KR20150055617A - 연마용 조성물 - Google Patents
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Abstract
배리어층 및 절연막에 대한 높은 연마 속도를 충분히 유지할 수 있고, 저유전율 재료의 연마 속도를 충분히 억제할 수 있고, 또한 지립의 응집을 방지할 수 있는 연마용 조성물을 제공한다. 본 발명은, 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 산화제와, 중량 평균 분자량이 1000 이하인 비이온성 화합물을 포함하는 연마용 조성물이다.
Description
본 발명은, 연마용 조성물에 관한 것이다.
최근, LSI의 고집적화, 고성능화에 수반하여 새로운 미세 가공 기술이 개발되고 있다. 화학 기계 연마(이하, 단순히 CMP라고도 기재함)법도 그 중 하나이며, LSI 제조 공정, 특히 다층 배선 형성 공정에 있어서의 층간 절연막의 평탄화, 금속 플러그 형성, 매립 배선(다마신 배선) 형성에 있어서 빈번하게 이용되는 기술이다.
CMP의 일반적인 방법은, 원형의 연마 정반(플래튼) 상에 연마 패드를 부착하고, 연마 패드 표면을 연마제로 적시어, 기판의 금속막을 형성한 면을 압박하고, 그 이면으로부터 소정의 압력(이하, 단순히 연마 압력이라고도 기재함)을 가한 상태에서 연마 정반을 회전시켜, 연마제와 금속막의 볼록부의 기계적 마찰에 의해, 볼록부의 금속막을 제거하는 것이다.
한편, 배선의 구리 또는 구리 합금 등의 하층에는, 층간 절연막 중으로의 구리 확산 방지를 위해 배리어층으로서, 탄탈, 탄탈 합금 또는 탄탈 화합물 등이 형성된다. 따라서, 구리 또는 구리 합금을 매립하는 배선 부분 이외에서는, 노출된 배리어층을 CMP에 의해 제거할 필요가 있다.
각 배선층을 형성하기 위해서는, 우선, 도금법 등에 의해 형성된 여분의 배선재를 제거하는 금속막의 CMP(이하, 「금속막 CMP」라고도 칭함)를 1단 또는 다단에 걸쳐 행하고, 다음에 이것에 의해 표면에 노출된 배리어층을 제거하는 CMP(이하, 「배리어층 CMP」라고도 칭함)를 행하는 것이 일반적으로 이루어지고 있다. 그러나, 금속막 CMP에 의해, 배선부가 과연마되어 버리는, 이른바 디싱이나, 또한 침식을 야기시켜 버리는 것이 문제가 되고 있다.
이 디싱을 경감시키기 위해, 금속막 CMP의 다음에 행하는 배리어층 CMP에서는, 금속 배선부의 연마 속도와 배리어 메탈부의 연마 속도를 조정하여, 최종적으로 디싱이나 침식 등의 단차가 적은 배선층을 형성하는 것이 요구되고 있다. 즉, 배리어층 CMP에서는, 금속 배선부와 비교하여 배리어층이나 층간 절연막의 연마 속도가 상대적으로 작은 경우, 배선부가 빠르게 연마되는 디싱이나, 그 결과로서의 침식이 발생해 버리므로, 배리어층이나 절연막의 연마 속도는 적절하게 큰 쪽이 바람직하다. 이것은 배리어층 CMP의 스루풋을 높이는 장점이 있는 것에 더하여, 실제적으로는 금속막 CMP에 의해 디싱이 발생하고 있는 경우가 많아, 상술한 바와 같은 이유로부터 배리어층이나 절연막의 연마 속도를 상대적으로 높게 하는 것이 요구되고 있는 점에 있어서도 바람직하기 때문이다.
또한 최근, 보다 저유전율이며 강도가 작은 절연막(Low-k막)이 사용되도록 되고 있다. 이것은, 최첨단의 디바이스에서는 배선간의 거리가 가깝기 때문에, 유전율이 높은 절연막을 사용하였을 때에는 배선 사이에서의 전기적인 불량이 발생하는 경우가 있기 때문이다. 이러한 Low-k막은 강도가 매우 작으므로, CMP의 가공시에 과잉으로 깎여 버리는 문제가 있었다. 따라서, 배리어층을 연마할 때의 피연마막에 대한 연마 속도를 높게 유지하고, 또한 Low-k막에 대한 연마 속도를 충분히 억제할 수 있는 기술이 요구되고 있다.
이러한 기술로서, 예를 들어 일본 특허 공개 제2008-243997호 공보에서는, 반도체 집적 회로의 배리어층을 연마하기 위한 연마액이며, 대전 방지제와, 특정 양이온계 화합물을 포함하는 연마액이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2010-028078호 공보, 일본 특허 공개 제2010-028079호 공보(국제 공개 제2009/104465호), 일본 특허 공개 제2010-028080호 공보 및 일본 특허 공개 제2010-028081호 공보(미국 특허 출원 공개 제2011/081780호 명세서)에서는, 실리카 입자와, 유기산과, 중량 평균 분자량이 5만 이상 100만 이하인 수용성 고분자를 포함하는 연마액이 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허문헌에 기재된 연마액에서는, 배리어층 및 절연막층에 대한 높은 연마 속도의 유지, 및 저유전율 재료의 연마 속도의 억제가 아직 불충분하여, 가일층의 개량이 요구되고 있었다. 또한, 일본 특허 공개 제2010-028078호 공보, 일본 특허 공개 제2010-028079호 공보(국제 공개 제2009/104465호), 일본 특허 공개 제2010-028080호 공보 및 일본 특허 공개 제2010-028081호 공보(미국 특허 출원 공개 제2011/081780호 명세서)에 기재된 연마액에서는, 지립을 사용한 경우, 지립이 응집되어 연마가 곤란해진다고 하는 문제도 있었다.
따라서 본 발명은, 배리어층 및 절연막에 대한 높은 연마 속도를 충분히 유지할 수 있고, 저유전율 재료의 연마 속도를 충분히 억제할 수 있고, 또한 지립의 응집을 방지할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 산화제와, 중량 평균 분자량이 1000 이하인 비이온성 화합물을 포함하는 연마용 조성물을 사용함으로써, 상기 과제가 해결될 수 있는 것을 발견하였다. 그리고, 상기 지견에 기초하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 산화제와, 중량 평균 분자량이 1000 이하인 비이온성 화합물을 포함하는 연마용 조성물이다.
본 발명은 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며, 산화제와, 중량 평균 분자량이 1000 이하인 비이온성 화합물을 포함하는 연마용 조성물이다. 이러한 구성으로 함으로써, 배리어층 및 절연막에 대한 높은 연마 속도를 충분히 유지할 수 있고, 저유전율 재료의 연마 속도를 충분히 억제할 수 있고, 또한 지립의 응집을 방지할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용함으로써 상기한 바와 같은 효과가 얻어지는 상세한 이유는 불분명하지만, 본 발명에서 사용되는 비이온성 화합물의 분자량은 낮으므로, 고분자량의 비이온성 화합물만큼 두께가 있는 보호막을 형성하지 않아, 배리어층 및 절연막의 연마 속도를 저하시키지 않고, 저유전율 재료의 연마 속도를 억제할 수 있는 것이라 생각된다. 또한, 본 발명에 관한 저분자량의 비이온성 화합물은, 지립의 표면에의 작용은 있지만, 복수의 지립을 응집시키는 작용은 약해, 지립의 응집을 방지할 수 있는 것이라 생각된다. 또한, 상기 메커니즘은 추측에 의한 것이며, 본 발명은 상기 메커니즘에 전혀 한정되는 것은 아니다.
[연마 대상물]
본 발명에 관한 연마 대상물은, 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖고, 필요에 따라서 저유전율 재료를 갖는다.
배리어층에 포함되는 재료로서는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 탄탈, 티타늄, 텅스텐, 코발트 ; 금, 은, 백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐, 오스뮴 등의 귀금속 등을 들 수 있다. 이들 금속은, 합금 또는 금속 화합물의 형태로 배리어층에 포함되어 있어도 된다. 바람직하게는 탄탈 또는 귀금속이다. 이들 금속은, 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
또한, 금속 배선층에 포함되는 금속도 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 구리, 알루미늄, 하프늄, 코발트, 니켈, 티타늄, 텅스텐 등을 들 수 있다. 이들 금속은, 합금 또는 금속 화합물의 형태로 금속 배선층에 포함되어 있어도 된다. 바람직하게는 구리 또는 구리 합금이다. 이들 금속은, 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
절연막에 포함되는 재료로서는, TEOS(테트라에톡시실란) 등을 들 수 있다.
저유전율 재료로서는, 구체적으로는, 비유전율이 3.5 내지 2.0 정도인 통상 Low-k라 약칭되는 것을 들 수 있고, 예를 들어 탄화 산화 실리콘(SiOC)[예를 들어, 어플라이드 마테리알사제의 블랙 다이아몬드(등록 상표) 등], 불소 함유 실리콘 산화물(SiOF), 유기 폴리머 등을 들 수 있다.
다음으로, 본 발명의 연마용 조성물의 구성에 대해 상세하게 설명한다.
[산화제]
본 발명에 관한 산화제의 구체예로서는, 과산화수소, 과아세트산, 과탄산염, 과산화요소, 과염소산 ; 과황산나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염 등을 들 수 있다. 이들 산화제는, 단독으로, 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다.
그 중에서도, 과황산염 및 과산화수소가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 과산화수소이다.
연마용 조성물 중의 산화제 함유량(농도)의 하한은, 0.01중량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.05중량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.1중량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 산화제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 속도가 향상되는 이점이 있다.
또한, 연마용 조성물 중의 산화제 함유량(농도)의 상한은, 10중량％ 이하인 것이 바람직하고, 5중량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 3중량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 산화제의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있는 것에 더하여, 연마 사용 후의 연마용 조성물의 처리, 즉 폐액 처리의 부하를 경감시킬 수 있는 이점을 갖는다. 또한, 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 과잉의 산화가 일어나기 어려워지는 이점도 갖는다.
[비이온성 화합물]
본 발명에 관한 비이온성 화합물은, 중량 평균 분자량이 1000 이하이다. 중량 평균 분자량이 1000을 초과하는 경우, 지립의 응집이 발생하고, 또한 저유전율 재료의 연마 속도의 억제가 곤란해진다. 상기 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 950 이하, 보다 바람직하게는 900 이하이다.
상기 중량 평균 분자량의 하한은 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 저유전율 재료에 대한 연마 속도의 억제 효과의 관점에서, 200 이상인 것이 바람직하고, 300 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 중량 평균 분자량은, 폴리스티렌을 표준 물질로 한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정할 수 있다.
비이온성 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 폴리옥시프로필렌폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르 유도체, 폴리옥시프로필렌글리세릴에테르, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 메톡시폴리에틸렌글리콜, 아세틸렌계 디올의 옥시에틸렌 부가체 등의 에테르형 계면 활성제 ; 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세롤보레이트 지방산 에스테르 등의 에스테르형 계면 활성제 ; 폴리옥시에틸렌알킬아민 등의 아미노에테르형 계면 활성제 ; 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세롤보레이트 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르 등의 에테르에스테르형 계면 활성제 ; 지방산 알칸올아미드, 폴리옥시에틸렌 지방산 알칸올아미드 등의 알칸올아미드형 계면 활성제 ; 아세틸렌계 디올의 옥시에틸렌 부가체, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리디메틸아크릴아미드, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스, 한천, 커들란, 풀루란 등의 다당류, 폴리아스파라긴산, 폴리글루탐산, 폴리리신, 폴리말산, 폴리아미드산, 폴리아미드산 암모늄염, 폴리아미드산 나트륨염, 폴리글리옥실산 등의 폴리카르복실산 및 그 염 등을 들 수 있다. 상기 비이온성 화합물은, 단독으로, 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 비이온 화합물은, 시판품을 사용해도 되고, 합성품을 사용해도 된다.
이들 비이온성 화합물 중에서도, 저유전율 재료에 대한 연마 속도의 억제 효과의 관점에서, 알킬에테르쇄를 갖는 화합물인 것이 바람직하고, 상기 알킬에테르쇄는, 하기 화학식 (1) 또는 (2)로 나타내어지는 구조인 것이 바람직하다.
상기 화학식 (1) 중, n은 1∼23의 정수이고, 상기 화학식 (2) 중, m은 1∼15의 정수이다.
보다 구체적으로는, 폴리옥시프로필렌폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜이 바람직하다.
연마용 조성물 중의 비이온성 화합물의 함유량의 하한은, 0.01g/L 이상인 것이 바람직하고, 0.05g/L 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.1g/L 이상인 것이 더욱 바람직하다. 비이온성 화합물의 함유량이 많아짐에 따라, 저유전율 재료에 대한 연마 속도의 억제 효과를 높게 하는 이점을 갖는다.
또한, 연마용 조성물 중의 비이온성 화합물의 함유량의 상한은, 15g/L 이하인 것이 바람직하고, 10g/L 이하인 것이 보다 바람직하고, 5g/L 이하인 것이 더욱 바람직하다. 비이온성 화합물의 함유량이 적어짐에 따라, 지립의 응집을 억제하기 쉬워지는 이점을 갖는다.
[물]
본 발명의 연마용 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서 물을 포함하는 것이 바람직하다. 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다고 하는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하고, 구체적으로는, 이온 교환 수지에 의해 불순물 이온을 제거한 후, 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.
[다른 성분]
본 발명의 연마용 조성물은, 필요에 따라서, 지립, 착화제, 금속 방식제, 방부제, 곰팡이 방지제, 산화제, 환원제, 수용성 고분자, 계면 활성제, 난용성의 유기물을 용해하기 위한 유기 용매 등의 다른 성분을 더 포함해도 된다. 이하, 바람직한 다른 성분인, 지립, 착화제 및 금속 방식제에 대해 설명한다.
〔지립〕
연마용 조성물 중에 포함되는 지립은, 연마 대상물을 기계적으로 연마하는 작용을 갖고, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킨다.
사용되는 지립은, 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자 중 어느 것이어도 된다. 무기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아 등의 금속 산화물로 이루어지는 입자, 질화규소 입자, 탄화규소 입자, 질화붕소 입자를 들 수 있다. 유기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 폴리메타크릴산메틸(PMMA) 입자를 들 수 있다. 상기 지립은, 단독으로, 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 지립은, 시판품을 사용해도 되고, 합성품을 사용해도 된다.
이들 지립 중에서도, 실리카가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 콜로이달 실리카이다.
지립은 표면 수식되어 있어도 된다. 통상의 콜로이달 실리카는, 산성 조건하에서 제타 전위의 값이 제로에 가깝기 때문에, 산성 조건하에서는 실리카 입자끼리가 서로 전기적으로 반발하지 않아 응집을 일으키기 쉽다. 이에 반해, 산성 조건에서도 제타 전위가 비교적 큰 음의 값을 갖도록 표면 수식된 지립은, 산성 조건하에서도 서로 강하게 반발하여 양호하게 분산되는 결과, 연마용 조성물의 보존 안정성을 향상시키게 된다. 이러한 표면 수식 지립은, 예를 들어 알루미늄, 티타늄 또는 지르코늄 등의 금속 혹은 그들의 산화물을 지립과 혼합하여 지립의 표면에 도프시킴으로써 얻을 수 있다.
그 중에서도, 특히 바람직한 것은, 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카이다. 연마용 조성물 중에 포함되는 콜로이달 실리카의 표면에의 유기산의 고정화는, 예를 들어 콜로이달 실리카의 표면에 유기산의 관능기가 화학적으로 결합됨으로써 행해지고 있다. 콜로이달 실리카와 유기산을 단순히 공존시킨 것만으로는 콜로이달 실리카에의 유기산의 고정화는 달성되지 않는다. 유기산의 일종인 술폰산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 "Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 혹은, 카르복실산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 "Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광 반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 광 조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.
지립의 평균 1차 입자경의 하한은, 5㎚ 이상인 것이 바람직하고, 7㎚ 이상인 것이 보다 바람직하고, 10㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 지립의 평균 1차 입자경의 상한은, 500㎚ 이하인 것이 바람직하고, 100㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 70㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위이면, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 향상되고, 또한 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 디싱이 발생하는 것을 보다 억제할 수 있다. 또한, 지립의 평균 1차 입자경은, 예를 들어 BET법에 의해 측정되는 지립의 비표면적에 기초하여 산출된다.
연마용 조성물 중의 지립 함유량의 하한은, 0.005중량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.5중량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 1중량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 3중량％ 이상인 것이 가장 바람직하다. 또한, 연마용 조성물 중의 지립 함유량의 상한은, 50중량％ 이하인 것이 바람직하고, 30중량％인 것이 보다 바람직하고, 15중량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위이면, 연마 대상물의 연마 속도가 향상되고, 또한 연마용 조성물의 비용을 억제할 수 있고, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 디싱이 발생하는 것을 보다 억제할 수 있다.
[착화제]
연마용 조성물에 포함되는 착화제는, 연마 대상물의 표면을 화학적으로 에칭하는 작용을 갖고, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킨다.
사용 가능한 착화제의 예로서는, 예를 들어 무기산 또는 그 염, 유기산 또는 그 염, 니트릴 화합물, 아미노산 및 킬레이트제 등을 들 수 있다. 이들 착화제는, 단독으로, 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 착화제는, 시판품을 사용해도 되고, 합성품을 사용해도 된다.
무기산의 구체예로서는, 예를 들어 염산, 황산, 질산, 탄산, 붕산, 테트라플루오로붕산, 차아인산, 아인산, 인산, 피로인산 등을 들 수 있다.
유기산의 구체예로서는, 예를 들어 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 락트산, 글리콜산, 글리세린산, 벤조산, 살리실산 등의 1가 카르복실산 ; 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 글루콘산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 푸마르산, 말산, 타르타르산, 시트르산 등의 다가 카르복실산 : 등의 카르복실산을 들 수 있다. 또한, 메탄술폰산, 에탄술폰산 및 이세티온산 등의 술폰산도 사용 가능하다.
착화제로서, 상기 무기산 또는 상기 유기산의 염을 사용해도 된다. 특히, 약산과 강염기의 염, 강산과 약염기의 염 또는 약산과 약염기의 염을 사용한 경우에는, pH의 완충 작용을 기대할 수 있다. 이러한 염의 예로서는, 예를 들어 염화칼륨, 황산나트륨, 질산칼륨, 탄산칼륨, 테트라플루오로붕산칼륨, 피로인산칼륨, 옥살산칼륨, 시트르산3나트륨, (＋)－타르타르산칼륨, 헥사플루오로인산칼륨 등을 들 수 있다.
니트릴 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 아세토니트릴, 아미노아세토니트릴, 프로피오니트릴, 부티로니트릴, 이소부티로니트릴, 벤조니트릴, 글루타로디니트릴, 메톡시아세토니트릴 등을 들 수 있다.
아미노산의 구체예로서는, 글리신, α-알라닌, β-알라닌, N-메틸글리신, N,N-디메틸글리신, 2-아미노부티르산, 노르발린, 발린, 류신, 노르류신, 이소류신, 페닐알라닌, 프롤린, 사르코신, 오르니틴, 리신, 타우린, 세린, 트레오닌, 호모세린, 티로신, 비신, 트리신, 3,5-디요오도-티로신, β-(3,4-디히드록시페닐)-알라닌, 티록신, 4-히드록시-프롤린, 시스테인, 메티오닌, 에티오닌, 라티오닌, 시스타티오닌, 시스틴, 시스테인산, 아스파라긴산, 글루탐산, S-(카르복시메틸)-시스테인, 4-아미노부티르산, 아스파라긴, 글루타민, 아자세린, 아르기닌, 카나바닌, 시토르인, δ-히드록시-리신, 크레아틴, 히스티딘, 1-메틸-히스티딘, 3-메틸-히스티딘 및 트립토판을 들 수 있다.
킬레이트제의 구체예로서는, 니트릴로3아세트산, 디에틸렌트리아민5아세트산, 에틸렌디아민4아세트산, N,N,N-트리메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라메틸렌술폰산, 트랜스시클로헥산디아민4아세트산, 1,2-디아미노프로판4아세트산, 글리콜에테르디아민4아세트산, 에틸렌디아민오르토히드록시페닐아세트산, 에틸렌디아민디숙신산(SS체), N-(2-카르복실레이트에틸)-L-아스파라긴산, β-알라닌 디아세트산, 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, N,N'-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N'-디아세트산, 1,2-디히드록시 벤젠-4,6-디술폰산 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 무기산 또는 그 염, 카르복실산 또는 그 염 및 니트릴 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 귀금속 화합물과의 착체 구조의 안정성 관점에서, 무기산 또는 그 염이 보다 바람직하다.
연마용 조성물 중의 착화제의 함유량(농도)의 하한은, 소량으로도 효과를 발휘하므로 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.001g/L 이상인 것이 바람직하고, 0.01g/L 이상인 것이 보다 바람직하고, 1g/L 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물 중의 착화제의 함유량(농도)의 상한은, 20g/L 이하인 것이 바람직하고, 15g/L 이하인 것이 보다 바람직하고, 10g/L 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이 범위이면, 본 발명의 효과를 보다 효율적으로 얻을 수 있다.
〔금속 방식제〕
연마용 조성물 중에 금속 방식제를 첨가함으로써, 연마용 조성물을 사용한 연마에서 배선의 옆에 오목부가 발생하는 것을 보다 억제할 수 있다. 또한, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 디싱이 발생하는 것을 보다 억제할 수 있다.
사용 가능한 금속 방식제는, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 복소환식 화합물 또는 계면 활성제이다. 복소환식 화합물 중의 복소환의 정수는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 복소환식 화합물은, 단환 화합물이어도 되고, 축합환을 갖는 다환 화합물이어도 된다. 상기 금속 방식제는, 단독으로, 또는 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 상기 금속 방식제는, 시판품을 사용해도 되고 합성품을 사용해도 된다.
금속 방식제로서 사용 가능한 복소환 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 피롤 화합물, 피라졸 화합물, 이미다졸 화합물, 트리아졸 화합물, 테트라졸 화합물, 피리딘 화합물, 피라진 화합물, 피리다진 화합물, 피린딘 화합물, 인돌리진 화합물, 인돌 화합물, 이소인돌 화합물, 인다졸 화합물, 푸린 화합물, 퀴놀리진 화합물, 퀴놀린 화합물, 이소퀴놀린 화합물, 나프티리딘 화합물, 프탈라진 화합물, 퀴녹살린 화합물, 퀴나졸린 화합물, 신놀린 화합물, 부테리진 화합물, 티아졸 화합물, 이소티아졸 화합물, 옥사졸 화합물, 이소옥사졸 화합물, 푸라잔 화합물 등의 질소 함유 복소환 화합물을 들 수 있다.
더욱 구체적인 예를 들면, 피라졸 화합물의 예로서는, 예를 들어 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸카르복실산, 3-아미노-5-페닐피라졸, 5-아미노-3-페닐피라졸, 3,4,5-트리브로모피라졸, 3-아미노피라졸, 3,5-디메틸피라졸, 3,5-디메틸-1-히드록시메틸피라졸, 3-메틸피라졸, 1-메틸피라졸, 3-아미노-5-메틸피라졸, 4-아미노-피라조로[3,4-d]피리미딘, 알로푸리놀, 4-클로로-1H-피라조로[3,4-D]피리미딘, 3,4-디히드록시-6-메틸피라조로(3,4-B)-피리딘, 6-메틸-1H-피라조로[3,4-b]피리딘-3-아민 등을 들 수 있다.
이미다졸 화합물의 예로서는, 예를 들어 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤조이미다졸, 5,6-디메틸벤조이미다졸, 2-아미노벤조이미다졸, 2-클로로벤조이미다졸, 2-메틸벤조이미다졸, 2-(1-히드록시에틸)벤조이미다졸, 2-히드록시벤조이미다졸, 2-페닐벤조이미다졸, 2,5-디메틸벤조이미다졸, 5-메틸벤조이미다졸, 5-니트로벤조이미다졸, 1H-푸린 등을 들 수 있다.
트리아졸 화합물의 예로서는, 예를 들어 1,2,3-트리아졸(1H-BTA), 1,2,4-트리아졸, 1-메틸-1,2,4-트리아졸, 메틸-1H-1,2,4-트리아졸-3-카르복실레이트, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산메틸, 1H-1,2,4-트리아졸-3-티올, 3,5-디아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-벤질-4H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 3-니트로-1,2,4-트리아졸, 3-브로모-5-니트로-1,2,4-트리아졸, 4-(1,2,4-트리아졸-1-일)페놀, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디프로필-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디펩틸-4H-1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1,2,4-트리아졸-3,4-디아민, 1H-벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-아미노벤조트리아졸, 1-카르복시벤조트리아졸, 5-클로로-1H-벤조트리아졸, 5-니트로-1H-벤조트리아졸, 5-카르복시-1H-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-5-메틸벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-4-메틸벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
테트라졸 화합물의 예로서는, 예를 들어 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노테트라졸 및 5-페닐테트라졸 등을 들 수 있다.
인다졸 화합물의 예로서는, 예를 들어 1H-인다졸, 5-아미노-1H-인다졸, 5-니트로-1H-인다졸, 5-히드록시-1H-인다졸, 6-아미노-1H-인다졸, 6-니트로-1H-인다졸, 6-히드록시-1H-인다졸, 3-카르복시-5-메틸-1H-인다졸 등을 들 수 있다.
인돌 화합물의 예로서는, 예를 들어 1H-인돌, 1-메틸-1H-인돌, 2-메틸-1H-인돌, 3-메틸-1H-인돌, 4-메틸-1H-인돌, 5-메틸-1H-인돌, 6-메틸-1H-인돌, 7-메틸-1H-인돌, 4-아미노-1H-인돌, 5-아미노-1H-인돌, 6-아미노-1H-인돌, 7-아미노-1H-인돌, 4-히드록시-1H-인돌, 5-히드록시-1H-인돌, 6-히드록시-1H-인돌, 7-히드록시-1H-인돌, 4-메톡시-1H-인돌, 5-메톡시-1H-인돌, 6-메톡시-1H-인돌, 7-메톡시-1H-인돌, 4-클로로-1H-인돌, 5-클로로-1H-인돌, 6-클로로-1H-인돌, 7-클로로-1H-인돌, 4-카르복시-1H-인돌, 5-카르복시-1H-인돌, 6-카르복시-1H-인돌, 7-카르복시-1H-인돌, 4-니트로-1H-인돌, 5-니트로-1H-인돌, 6-니트로-1H-인돌, 7-니트로-1H-인돌, 4-니트릴-1H-인돌, 5-니트릴-1H-인돌, 6-니트릴-1H-인돌, 7-니트릴-1H-인돌, 2,5-디메틸-1H-인돌, 1,2-디메틸-1H-인돌, 1,3-디메틸-1H-인돌, 2,3-디메틸-1H-인돌, 5-아미노-2,3-디메틸-1H-인돌, 7-에틸-1H-인돌, 5-(아미노메틸)인돌, 2-메틸-5-아미노-1H-인돌, 3-히드록시메틸-1H-인돌, 6-이소프로필-1H-인돌, 5-클로로-2-메틸-1H-인돌 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 바람직한 복소환 화합물은 트리아졸 화합물이며, 특히 1H-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-5-메틸벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-4-메틸벤조트리아졸, 1,2,3-트리아졸 및 1,2,4-트리아졸이 바람직하다. 이들 복소환 화합물은, 연마 대상물 표면에의 화학적 또는 물리적 흡착력이 높기 때문에, 연마 대상물 표면에 보다 강고한 보호막을 형성할 수 있다. 이것은, 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의, 연마 대상물의 표면 평탄성을 향상시키는 데 있어서 유리하다.
또한, 금속 방식제로서 사용되는 계면 활성제는, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양성 계면 활성제를 들 수 있다.
음이온성 계면 활성제의 예로서는, 예를 들어 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르, 알킬황산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산, 알킬에테르황산, 알킬벤젠술폰산, 알킬인산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르, 폴리옥시에틸렌술포숙신산, 알킬술포숙신산, 알킬나프탈렌술폰산, 알킬디페닐에테르디술폰산 및 이들의 염 등을 들 수 있다.
양이온성 계면 활성제의 예로서는, 예를 들어 알킬트리메틸암모늄염, 알킬디메틸암모늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염, 알킬아민염 등을 들 수 있다.
양성 계면 활성제의 예로서는, 예를 들어 알킬베타인, 알킬아민옥시드 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 바람직한 계면 활성제는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염, 알킬에테르황산염 및 알킬벤젠술폰산염이다. 이들 계면 활성제는, 연마 대상물 표면에의 화학적 또는 물리적 흡착력이 높기 때문에, 연마 대상물 표면에 보다 강고한 보호막을 형성할 수 있다. 이것은, 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의, 연마 대상물의 표면 평탄성을 향상시키는 데 있어서 유리하다.
연마용 조성물 중의 금속 방식제의 함유량의 하한은, 0.001g/L 이상인 것이 바람직하고, 0.005g/L 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.01g/L 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 연마용 조성물 중의 금속 방식제의 함유량의 상한은, 10g/L 이하인 것이 바람직하고, 5g/L 이하인 것이 보다 바람직하고, 2g/L 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위이면, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면 평탄성이 향상되고, 또한 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
[연마용 조성물의 pH]
본 발명의 연마용 조성물의 pH의 하한은, 3 이상인 것이 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물 표면의 과잉의 에칭이 일어날 우려를 적게 할 수 있다.
또한, 연마용 조성물의 pH의 상한은, 10 이하인 것이 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 작아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용한 연마에 의해 형성되는 배선의 옆에 오목부가 발생하는 것을 보다 억제할 수 있다.
연마용 조성물의 pH를 원하는 값으로 조정하는 데 pH 조정제를 사용해도 된다. 사용하는 pH 조정제는 산 및 알칼리 중 어느 것이어도 되고, 또한 무기 및 유기의 화합물 중 어느 것이어도 된다. 또한, pH 조절제는, 단독으로, 또는 2종 이상 혼합해도 사용할 수 있다. 또한, 상술한 각종 첨가제로서, pH 조정 기능을 갖는 것(예를 들어, 각종 산 등)을 사용하는 경우에는, 당해 첨가제를 pH 조정제의 적어도 일부로서 이용해도 된다.
[연마용 조성물의 제조 방법]
본 발명의 연마용 조성물의 제조 방법은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 산화제, 비이온성 화합물 및 필요에 따라서 다른 성분을, 수중에서 교반 혼합함으로써 얻을 수 있다.
각 성분을 혼합할 때의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 10∼40℃가 바람직하고, 용해 속도를 높이기 위해 가열해도 된다. 또한, 혼합 시간도 특별히 제한되지 않는다.
[연마 방법 및 기판의 제조 방법]
상술한 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물은, 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물의 연마에 적합하게 사용된다. 따라서, 본 발명은 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물을 본 발명의 연마용 조성물로 연마하는 연마 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물을 상기 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는 기판의 제조 방법을 제공한다.
연마 장치로서는, 연마 대상물을 갖는 기판 등을 보유 지지하는 홀더와 회전수를 변경 가능한 모터 등이 장착되어 있고, 연마 패드(연마포)를 부착 가능한 연마 정반을 갖는 일반적인 연마 장치를 사용할 수 있다.
상기 연마 패드로서는, 일반적인 부직포, 폴리우레탄 및 다공질 불소 수지 등을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 연마 패드에는, 연마액이 저류되는 홈 가공이 실시되어 있는 것이 바람직하다.
연마 조건에도 특별히 제한은 없고, 예를 들어 연마 정반의 회전 속도는, 10∼500rpm이 바람직하고, 연마 대상물을 갖는 기판에 가하는 압력(연마 압력)은, 0.5∼10psi가 바람직하다. 연마 패드에 연마용 조성물을 공급하는 방법도 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 펌프 등으로 연속적으로 공급하는 방법이 채용된다. 이 공급량에 제한은 없지만, 연마 패드의 표면이 항상 본 발명의 연마용 조성물로 덮여 있는 것이 바람직하다.
연마 종료 후, 기판을 유수 중에서 세정하고, 스핀 드라이어 등에 의해 기판 상에 부착된 물방울을 털어내어 건조시킴으로써, 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 기판이 얻어진다.
본 발명의 연마용 조성물은 1액형이어도 되고, 2액형을 비롯한 다액형이어도 된다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물 등의 희석액을 사용하여, 예를 들어 10배 이상으로 희석함으로써 조제되어도 된다.
실시예
본 발명을, 이하의 실시예 및 비교예를 이용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예에만 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1∼7, 비교예 1∼7)
지립으로서 콜로이달 실리카[약 70㎚의 평균 2차 입자경(평균 1차 입자경 35㎚, 회합도 2)] 10중량％, 산화제로서 과산화수소 0.6중량％, 착화제로서 이세티온산 4.2g/L, 금속 방식제로서 1H-BTA 1.2g/L 및 하기 표 2에 나타내는 비이온성 화합물 1.5g/L를, 각각 상기한 농도로 되도록 수중에서 교반 혼합하여(혼합 온도:약 25℃, 혼합 시간:약 10분), 연마용 조성물을 제조하였다. 조성물의 pH는, 수산화칼륨(KOH)을 첨가하여 조정하고, pH 미터에 의해 확인하였다. 또한, 비이온성 화합물의 중량 평균 분자량은, 폴리스티렌을 표준 물질로 한 GPC(겔 침투 크로마토그래피)에 의해 측정하였다.
연마 대상물은, 실리콘 기판 상에, Ta막, Ru막, TEOS막 및 블랙 다이아몬드(등록 상표, BDIIx)막을 성막한 12인치 웨이퍼를 사용하였다.
얻어진 연마용 조성물을 사용하여, 연마 대상물의 표면을 하기 표 1에 나타내는 연마 조건에서 60초간 연마하였을 때의 연마 속도를 측정하였다. 연마 속도는, 직류 4탐침법을 원리로 하는 시트 저항 측정기를 사용하여 측정되는 연마 전후의 각각의 막의 두께차를, 연마 시간으로 나눔으로써 구하였다.
또한, 조성물 중의 지립의 분산 안정성에 대해, 43℃의 항온 항습기에 2개월간, 연마용 조성물을 보관한 후[실온(25℃)에서 6개월간 보존에 상당], 육안으로 지립의 분산 안정성을 관찰하였다. 평가 결과를 하기 표 2에 나타낸다. 표 2 중, ○는 지립의 응집이 발생하지 않은 것을, ×는 지립의 응집이 발생한 것을 각각 나타낸다.
상기 표 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 연마용 조성물(실시예 1∼7)은, 비교예 1 및 5의 비이온성 화합물을 포함하지 않는 연마용 조성물과 비교하여, 배리어층으로서 사용되는 탄탈 및 루테늄, 및 절연막으로서 사용되는 TEOS의 연마 속도가 크게 저하되지 않고, 또한 저유전율 재료로서의 블랙 다이아몬드(등록 상표)막의 연마 속도가 저하되는 것을 알 수 있었다.
또한, 본 발명의 연마용 조성물(실시예 1∼7)은, 지립의 응집이 발생하지 않았지만, 중량 평균 분자량이 본 발명의 범위 밖인 비이온성 화합물을 포함하는 비교예 2∼4 및 비교예 6∼7의 연마용 조성물에서는 지립의 응집이 발생하였다. 특히, 수 평균 분자량이 25000인 히드록시에틸셀룰로오스를 사용한 비교예 3 및 7에서는, 지립의 응집이 심하여, 연마 자체를 할 수 없었다.
또한, 비교예 4의 연마용 조성물에서는, 저유전율 재료 및 절연막의 연마만을 행하였지만, 저유전율 재료의 연마 속도가 저하되지 않는 것을 알 수 있었다.
또한, 본 출원은, 2012년 9월 14일에 출원된 일본 특허 출원 제2012-203104호에 기초하고 있고, 그 개시 내용은, 참조에 의해 전체적으로 인용되어 있다.
Claims (7)
- 배리어층, 금속 배선층 및 절연막을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며,
산화제와
중량 평균 분자량이 1000 이하인 비이온성 화합물을 포함하는, 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 비이온성 화합물은 알킬에테르쇄를 갖는 화합물인, 연마용 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 알킬에테르쇄는, 하기 화학식 (1) 또는 (2)로 나타내어지는 구조인, 연마용 조성물.
[화학식 1]
상기 화학식 (1) 중, n은 1∼23의 정수이고, 상기 화학식 (2) 중, m은 1∼15의 정수임. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연마 대상물이 저유전율 재료를 더 포함하는, 연마용 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 배리어층이 탄탈 또는 귀금속을 포함하는, 연마용 조성물. - 배리어층과 금속 배선층을 갖는 연마 대상물을 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물로 연마하는, 연마 방법.
- 배리어층과 금속 배선층을 갖는 연마 대상물을 제6항에 기재된 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는, 기판의 제조 방법.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X601 | Decision of rejection after re-examination |