CN101466812A - 荧光体复合材料和荧光体复合部件 - Google Patents

荧光体复合材料和荧光体复合部件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种荧光体复合材料和将其烧制而得到的荧光体复合部件，上述荧光体复合材料能够以低温烧制，并且能够制成耐候性优异、即使长时间使用劣化也少的荧光体复合部件。本发明的荧光体复合材料是包括玻璃粉末和荧光体粉末的荧光体复合材料，其特征在于，上述玻璃粉末是SnO－P2O5－B2O3类玻璃。

Description

荧光体复合材料和荧光体复合部件
技术领域
本发明涉及在LED或LD等装置中使用的荧光体复合材料和荧光体复合部件。
背景技术
近年来，白色LED作为取代白炽灯泡和荧光灯的下一代光源，期待应用于照明用途。
在使用荧光体发生波长变换的LED元件中，LED芯片的发光面由包含荧光体粉末的有机类粘合剂树脂铸模。在从LED芯片发出的光通过该铸模部分时，该光全部被荧光体吸收、变换为其他波长，或者一部分光被荧光体吸收、被变换的光和透过光合并发出所希望的光。
但是，构成上述LED元件的铸模树脂，存在由于蓝色～紫外区域高输出的短波长光而劣化、引起变色的问题。
为了解决上述问题，在专利文献1中提出了通过将包含具有500℃以上软化点的非铅类玻璃粉末和荧光体粉末的材料在玻璃软化点以上的温度进行烧制，使荧光体粉末分散在玻璃中的荧光体复合部件。
在专利文献1中公开的荧光体复合部件，由于荧光体粉末分散在作为无机材料的玻璃中，所以，能够得到化学稳定、劣化少，而且由输出光引起的变色也少的荧光体复合部件。
专利文献1：特开2003—258308号公报
专利文献2：特开2005—11933号公报
发明内容
但是，在市售的荧光体中，有耐热性低的荧光体，如果将其与具有500℃以上软化点的非铅类玻璃粉末烧结，就会出现由于烧结时的热而导致荧光体劣化、发光效率降低的问题。
为了解决上述问题，如专利文献2中的公开，考虑使荧光体分散在低熔点玻璃中，但是，通常玻璃越低熔点化，越会出现烧结时玻璃与荧光体反应、烧结体变色、烧结体的透过率下降、发光效率大幅度下降的问题。另外，因为玻璃的耐候性也低，所以也存在在湿气大的环境下在使用中表面发生变质、烧结体透过率下降、发光效率大幅度下降的问题。
本发明的目的在于提供一种荧光体复合材料，以及将其烧制而得到的荧光体复合部件，上述荧光体复合材料能够以低温烧制、难以与荧光体发生反应，并且能够制成耐候性优异、即使长时间使用劣化也少的荧光体复合部件。
本发明的荧光体复合材料是包括玻璃粉末和荧光体粉末的荧光体复合材料，其特征在于，上述玻璃粉末是SnO—P2O5—B2O3类玻璃。
另外，本发明的荧光体复合部件的特征在于，将上述荧光体复合材料烧制而成。
发明效果
本发明的荧光体复合材料包括：软化点低、难以与荧光体发生反应、且耐候性优异的玻璃粉末，和荧光体粉末。因此，将本发明的荧光体复合材料烧制而得到的荧光体复合部件，能够以低温烧制，难以与荧光体发生反应，且耐候性优异，即使长时间使用劣化也少。
具体实施方式
本发明的荧光体复合材料中的玻璃粉末，以作为低熔点玻璃的SnO—P2O5类玻璃中含有B2O3的SnO—P2O5—B2O3类玻璃为基本组成。通常，作为低熔点玻璃的SnO—P2O5类玻璃的耐候性低，并且在与荧光体混合烧制时，与荧光体发生反应，使发光效率下降，但在本发明的玻璃中，含有抑制与荧光体发生反应并且提高耐候性的成分B2O3。因此，即使是包括低熔点玻璃粉末的荧光体复合材料，也能够得到与荧光体的反应少、耐候性优异的荧光体复合部件。
另外，为了抑制与荧光体发生反应、并且提高耐候性，优选含有1摩尔％以上的B2O3。但是，如果B2O3的含量增多，就会存在玻璃的软化点上升的趋势，难以以低温烧制荧光体复合材料。另外，相反因为与荧光体发生反应、耐候性容易下降，所以优选为30摩尔％以下。B2O3更优选的范围是2～20％，进一步优选4～20％，最优选4～18％。
另外，本发明中的玻璃粉末，以摩尔比计，优选使SnO/P2O5值为0.9～16的范围。如果SnO/P2O5的值小于0.9，就会存在玻璃的软化点上升的趋势，难以以低温烧制荧光体复合材料，荧光体容易发生劣化。另外，存在耐候性显著下降的趋势。另一方面，如果SnO/P2O5的值大于16，存在玻璃中析出起因于Sn的失透物、玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。SnO/P2O5更优选的范围是1.5～16，进一步优选1.5～10，最优选2～5。
另外，本发明中的玻璃粉末，优选由厚度1mm、波长588nm时具有80％以上内部透过率的玻璃构成。通过使玻璃内部透过率为80％以上，激发光和由激发光产生的变换光的透过率增高，可以使荧光体复合部件的发光效率提高。如果玻璃的内部透过率低于80％，则难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。玻璃的内部透过率更优选的范围是92％以上，进一步优选93％以上。
另外，为了得到具有高内部透过率的玻璃，可以通过下述方法得到。为了抑制由光吸收引起的透过率的下降，使用铁、铬、钴、铜、镍等着色杂质少的玻璃原料进行熔融；或者为了抑制起因于Sn的失透物析出而引起的内部透过率的下降，在还原氛围气体(N2气体、Ar气体等非氧化性氛围气体)中熔融玻璃，或在玻璃原料中添加少量金属铝等还原剂进行熔融。
此外，本发明的玻璃粉末优选具有400℃以下的软化点。通过使软化点为400℃以下，即使在使用耐热性低的荧光体的情况下，也能够得到荧光体的劣化少的荧光体复合部件。如果软化点高于400℃，使用耐热性低的荧光体时，存在荧光体劣化的趋势，荧光体复合部件的发光效率容易下降。软化点更优选的范围是380℃以下。
另外，本发明的SnO—P2O5—B2O3类玻璃粉末，只要是内部透过率高、玻璃软化点低、难以与荧光体发生反应、具有优异耐候性的玻璃，没有限制，但特别优选使用以摩尔百分率计，含有35～80％的SnO、5～40％的P2O5、1～30％的B2O3、0～10％的Al2O3、0～10％的SiO2、0～10％的Li2O、0～10％的Na2O、0～10％的K2O、0～10％的Li2O+Na2O+K2O、0～10％的MgO、0～10％的CaO、0～10％的SrO、0～10％的BaO、0～10％的MgO+CaO+SrO+BaO，且SnO/P2O5为0.9～16的玻璃。
在本发明中，如上限定玻璃组成的理由如下。
SnO是形成玻璃骨架、并且降低软化点的成分。其含量是35～80％。如果SnO的含量减少，就会出现玻璃软化点上升的趋势，以低温烧制荧光体复合材料变得困难，荧光体容易劣化。另一方面，如果含量增多，就会存在玻璃中析出起因于Sn的失透物、玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。并且，玻璃化变得困难。SnO更优选的范围是40～70％，进一步优选50～70％，最优选55～65％。
P2O5是形成玻璃骨架的成分。其含量是5～40％。如果P2O5的含量减少，玻璃化就会变得困难。另一方面，如果含量增多，就会存在玻璃的软化点上升的趋势，以低温烧制荧光体复合材料就会变得困难，荧光体容易劣化。并且，存在耐候性显著下降的趋势。P2O5更优选的范围是10～30％，进一步优选15～24％。
另外，为了降低软化点、并且使玻璃稳定化，优选以摩尔比计SnO/P2O5的值为0.9～16的范围。如果SnO/P2O5的值小于0.9，就会存在玻璃软化点上升的趋势，以低温烧制荧光体复合材料就会变得困难，荧光体容易劣化。并且，存在耐候性显著下降的趋势。另一方面，如果SnO/P2O5的值大于16，就会存在玻璃中析出起因于Sn的失透物、玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。SnO/P2O5更优选的范围是1.5～16，进一步优选1.5～10，最优选2～5。
B2O3是抑制与荧光体的反应、并且提高耐候性的成分。另外，也是使玻璃稳定化的成分。其含量是1～30％。如果B2O3的含量减少，就难以得到上述效果。另一方面，含量如果增多，相反就会与荧光体发生反应、耐候性容易下降。并且，存在玻璃软化点上升的趋势，以低温烧制荧光体复合材料变得困难，荧光体容易劣化。B2O3更优选的范围是2～20％，进一步优选4～18％。
Al2O3是使玻璃稳定化的成分。其含量是0～10％。如果Al2O3的含量增多，就会存在玻璃的软化点上升的趋势，以低温烧制荧光体复合材料就会变得困难，荧光体容易劣化。Al2O3更优选的范围是0～7％，进一步优选1～5％。
SiO2与Al2O3同样是使玻璃稳定化的成分。其含量是0～10％。如果SiO2的含量增多，就会存在玻璃的软化点上升的趋势，以低温烧制荧光体复合材料就会变得困难，荧光体容易劣化。并且，玻璃容易发生分相。SiO2更优选的范围是0～7％，进一步优选0～5％。
Li2O是显著降低玻璃的软化点、并且在制成荧光体复合部件时提高荧光体发光效率的成分。其含量是0～10％。如果Li2O的含量增多，玻璃就容易变得显著不稳定、难以玻璃化。Li2O更优选的范围是0～7％，进一步优选1～5％。
Na2O是降低玻璃的软化点、并且在制成荧光体复合部件时稍稍提高荧光体发光效率的成分。其含量是0～10％。如果Na2O的含量增多，玻璃就容易变得不稳定、难以玻璃化。Na2O更优选的范围是0～7％，进一步优选0～5％。
K2O是稍稍降低玻璃的软化点、并且在制成荧光体复合部件时提高荧光体发光效率的成分。其含量是0～10％。如果K2O的含量增多，玻璃就容易变得不稳定、难以玻璃化。K2O更优选的范围是0～7％，进一步优选1～5％。
另外，优选使Li2O、Na2O和K2O的合计量为0～10％。如果这些成分的合计量大于10％，玻璃就容易变得不稳定、难以玻璃化。Li2O+Na2O+K2O更优选的范围是0～7％，进一步优选1～5％。
MgO是使玻璃稳定化、容易玻璃化，并且在制成荧光体复合部件时显著提高荧光体发光效率的成分。其含量是0～10％。如果MgO的含量增多，玻璃就容易失透，存在玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。MgO更优选的范围是0～7％，进一步优选1～5％。
CaO是使玻璃稳定化、容易玻璃化的成分。其含量是0～10％。如果CaO的含量增多，玻璃就容易失透，存在玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。CaO更优选的范围是0～7％，进一步优选0～5％。
SrO是使玻璃稳定化、容易玻璃化的成分。其含量是0～10％。如果SrO的含量增多，玻璃就容易失透，存在玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。SrO更优选的范围是0～7％，进一步优选0～5％。
BaO是使玻璃稳定化、容易玻璃化的成分。其含量是0～5％。如果BaO的含量增多，玻璃就容易显著失透，存在玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。BaO更优选的范围是0～3％，进一步优选0～1％。
另外，优选使MgO、CaO、SrO和BaO的合计量为0～10％。如果这些成分的合计量大于10％，玻璃就容易失透，存在玻璃的透过率下降的趋势，结果，难以得到具有高发光效率的荧光体复合部件。MgO+CaO+SrO+BaO更优选的范围是0～7％，进一步优选1～5％。
另外，除了上述成分以外，在不损害本发明要点的范围内，可以添加各种成分。例如，为了提高耐候性，可以添加ZnO、Ta2O5、TiO2、Nb2O5、Gd2O3、La2O3，它们的合计量为10％以下。
其中，Fe2O3、Cr2O3、CoO、CuO、NiO等着色成分使玻璃着色，降低玻璃的内部透过率，所以，这些成分的合计量优选控制在0.02％以下。
另外，本发明的荧光体复合材料中的玻璃粉末，选择玻璃中着色成分含量为0.02％以下的着色杂质少的玻璃原料，以上述玻璃组成范围调制玻璃原料，然后将调制的玻璃原料加入坩锅，在还原氛围气体中熔融，得到玻璃块，通过进行粉碎、分级而得到。
本发明的荧光体复合材料中的荧光体粉末，只要是在可见区域具有发光峰，没有特别限定。其中，在本发明中，所谓可见区域，表示380～780nm。作为这种荧光体，可以列举氧化物、氮化物、氧氮化物、氯化物、氧氯化物、硫化物、氧硫化物、卤化物、硫属化物、铝酸盐、卤磷酸氯化物、YAG类化合物等。氮化物、氧氮化物、氯化物、氧氯化物、硫化物、氧硫化物、卤化物、硫属化物、铝酸盐、卤磷酸氯化物等荧光体，由于烧制时的加热，与玻璃发生反应，容易引起发泡和变色等异常反应，烧制温度越高其程度越显著。在本发明中，即使在使用这种荧光体的情况下，因为玻璃的软化点低、能够在400℃以下的低温进行烧制，所以能够使用。
荧光体复合部件的发光效率，因分散在玻璃中的荧光体颗粒种类和含量、以及荧光体复合部件的厚度等而发生变化。可以调整荧光体的含量和荧光体复合部件的厚度，以使发光效率最佳。但如果荧光体过多，就会变得难以烧结，或者气孔率增大、难以效率良好地向荧光体照射激发光，产生荧光体复合部件的机械强度容易下降等问题。另一方面，如果过少，使之充分发光变得困难。因此，荧光体复合部件中的玻璃粉末与荧光体粉末的混合比例(玻璃粉末∶荧光体粉末)，以质量比计，优选为99.99∶0.01～70∶30的范围，更优选99.95∶0.05～80∶20的范围，特别优选99.92∶0.08～85∶15的范围。
本发明的荧光体复合部件可以将上述本发明的荧光体复合材料烧制而得到。
作为烧制氛围气体，可以在大气中烧制，但在得到更致密的烧结体时或减少玻璃与荧光体的反应时，优选在减压或真空的氛围气体中、或者在氮或氩等不活泼性气体氛围气体中进行烧制。
作为烧制温度，优选300℃～400℃的范围。如果烧制温度高于400℃，有时荧光体劣化或玻璃与荧光体发生反应，发光效率显著下降。另外，如果烧制温度低于300℃，有时烧结体的气孔率增加，光透过性下降。
烧制本发明的荧光体复合材料而得到荧光体复合部件时的荧光体复合材料的形态，没有特别限制，例如，可以是将荧光体复合材料粉末加压成型为所希望形状的成型体，也可以是浆料形态，还可以是生片形态。
将本发明的荧光体复合材料粉末加压成型得到荧光体复合部件时，在包括玻璃粉末和荧光体粉末的荧光体复合材料中添加0～5质量％的树脂粘合剂，用模具加压成型，制作预成型体。接着，以250℃以下的温度对预成型体进行脱粘合剂后，以300～400℃左右进行烧制，由此得到荧光体复合部件。
其中，作为树脂粘合剂，希望使用树脂的分解最终温度是250℃以下的树脂粘合剂，例如，可以列举硝基纤维素、聚丙烯酸异丁酯、聚碳酸乙酯等。它们可以单独使用或混合使用。
另外，在以浆料形态使用时，优选与包括玻璃粉末和荧光体粉末的荧光体复合材料一起使用粘合剂、溶剂等，进行浆料化。荧光体复合材料在全部浆料中所占的比例通常为30～90质量％。
粘合剂是提高干燥后的膜强度、并赋予柔软性的成分，其含量通常为0.1～20质量％左右。作为粘合剂，可以列举聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、乙基纤维素、硝基纤维素等，它们可以单独使用或混合使用。
溶剂用于使材料浆料化，其含量通常为10～50质量％左右。作为溶剂，可以列举松油醇、乙酸异戊酯、甲苯、甲乙酮、二甘醇单丁醚乙酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酯等，它们可以单独使用或混合使用。
浆料的制作，准备荧光体复合材料、粘合剂、溶剂等，将它们以规定比例混炼而进行。
为了使用这种浆料形成荧光体复合部件，准备具有与荧光体复合部件同等程度热膨胀系数的无机材料基材，使用网版印刷法或成批涂层法等在该基材上涂布浆料，形成规定膜厚的涂布层，然后使其干燥，以300～400℃左右进行烧制，取出无机材料基材，从而形成规定的荧光体复合部件。
以生片形态使用本发明的荧光体复合材料时，生片在使用包括玻璃粉末和荧光体粉末的荧光体复合材料的同时使用粘合剂、增塑剂、溶剂等，得到生片。
荧光体复合材料在生片中所占的比例通常为50～80质量％左右。
作为粘合剂和溶剂，可以使用与在上述浆料的调制中使用的同样的粘合剂和溶剂。作为粘合剂的混合比例，通常为0.1～30质量％左右；作为溶剂的混合比例，通常为1～40质量％左右。
增塑剂是控制干燥速度、并且赋予干燥后的膜以柔软性的成分，其含量通常为0～10质量％左右。作为增塑剂，可以列举邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二丁酯等，它们可以单独使用或混合使用。
作为制作生片的一般方法，准备上述荧光体复合材料、粘合剂、增塑剂等，在这些中添加溶剂，得到浆料，利用刮涂法使该浆料在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等膜上成型为片状。成型为片材后，通过使其干燥除去有机类溶剂等，制成生片。
为了使用如上操作得到的生片形成荧光体复合部件，准备具有与荧光体复合部件同等程度热膨胀系数的无机材料基材，在该基材上叠层生片，进行热压接形成涂布层，然后与上述浆料的情况同样进行烧制，取出无机材料基材，从而制成荧光体复合部件。
另外，通过在LED发光芯片的发光面一侧配置如上操作得到的荧光体复合部件，能够将从发光芯片发出的光变换为其它波长的光。
作为本发明的荧光体复合部件，例如，可以列举将300～500nm波长的光变换为可见光的荧光体复合部件。关于变换特性，可以由使用的荧光体的种类进行各种调整。
实施例
下面，基于实施例说明本发明。
表1～表4分别表示本发明的实施例(试样No.1～24)和比较例(试样No.25、26)。
[表1]
 
玻璃组成(摩尔％) 1 2 3 4 5 6 7
SnOP2O5B2O3Al2O3SiO2Li2ONa2OK2OMgOCaOSrOBaOZnONiOSnO/P2O5 62.021.011.52.53.0——————————————————2.9 62.021.011.52.5——3.0————————————————2.9 62.021.011.52.5————3.0——————————————2.9 62021.011.52.5——————3.0————————————2.9 62.021.011.52.5————————3.0——————————2.9 62.021.011.52.5——————————3.0————————2.9 62.021.011.52.5————————————3.0——————2.9
软化点(℃) 350 335 340 340 350 350 350
烧制温度(℃) 350 340 345 345 350 355 355
内部透过率(％) 95 97 96 98 98 95 97
玻璃与荧光体的反应 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
发光效率(1m/W)<耐候性试验前> 19 20 19 20 19 21 19
发光效率(1m/W)<耐候性试验后> 19 20 19 20 19 21 19
表面状态<耐候性试验后> ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
[表2]
 
玻璃组成(摩尔％) 8 9 10 11 12 13 14
SnOP2O5B2O3Al2O3SiO2Li2ONa2OK2OMgOCaOSrOBaOZnONiOSnO/P2O5 62.021.011.52.5——————————————3.0————2.9 62.021.014.52.5————————————————2.9 69.524.01.03.02.5——————————————————2.9 66.022.53.05.01.0——25——————————————2.9 66.022.54.04.02.0——1.5——————————————2.9 42.040.013.03.0——————————————2.0————1.1 71.05.020.0——————————1.03.0————————14.0
软化点(℃) 360 345 330 320 325 400 330
烧制温度(℃) 365 345 330 330 330 400 330
内部透过率(％) 96 97 98 96 98 97 87
玻璃与荧光体的反应 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
发光效率(1m/W)<耐候性试验前> 18 19 7 12 15 13 14
发光效率(1m/W)<耐候性试验后> 18 19 4 10 15 8 14
表面状态<耐候性试验后> ◎ ◎ ○ ○ ◎ ○ ◎
[表3]
 
玻璃组成(摩尔％) 15 16 17 18 19 20 21
SnOP2O5B2O3Al2O3SiO2Li2ONa2OK2OMgOCaOSrOBaOZnONiOSnO/P2O5 55.015.01902.03.01.51.5————3.0————————3.7 64.04.029.02.5——————————0.5————————16.0 48.024.02203.0————————3.0——————————2.0 36.018.020.0506.03.0——4.03.03.0————2.0——2.0 50.011.019.05.06.0————1.04.03.0————1.0——4.5 34.041.017.03.0————————3.02.0————————0.8 62.021.011.52.5————————3.0————————0.0052.9
软化点(℃) 365 350 360 380 360 410 350
烧制温度(℃) 365 350 360 380 360 410 350
内部透过率(％) 98 89 98 98 98 98 94
玻璃与荧光体的反应 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
发光效率(1m/W)<耐候性试验前> 18 15 18 17 17 10 16
发光效率(1m/W)<耐候性试验后> 18 15 18 17 17 8 16
表面状态<耐候性试验后> ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎
[表4]
 
玻璃组成(摩尔％) 22 23 24 25 26
SnOP2O5B2O3Al2O3SiO2Li2ONa2OK2OMgOCaOSrOBaOZnONiOSnO/P2O5 62.021011.525————————3.0————————0.012.9 62.021.011.52.5————————3.0————————0.022.9 62.021.011.52.5————————3.0————————0.032.9 62.021.0——3.0————————————————14.0——2.9 ————45.05.05.05.05.0——————————35.0————
软化点(℃) 350 350 350 340 570
烧制温度(℃) 350 350 350 340 570
内部透过率(％) 90 82 73 90 95
玻璃与荧光体的反应 ○ ○ ○ × ×
发光效率(1m/W)<耐候性试验前> 14 10 6 3 <0.1
发光效率(1m/W)<耐候性试验后> 14 10 6 1
表面状态<耐候性试验后> ◎ ◎ ◎ ×
表中的各试样如下操作调制。
首先，以表中所示的玻璃组成调合原料，均匀混合。接着，将调合的原料加入氧化铝坩锅中，在N2氛围气体中，以900℃熔融2小时(只有No.26以1200℃熔融2小时)后，使玻璃熔液的一部分在碳板上流出，成型为板状，使用辊成型器使剩余的玻璃熔液成型为膜状。接着，用研磨搅拌机将得到的膜状玻璃粉碎，然后通过325目筛进行分级，得到玻璃粉末。对得到的板状玻璃，在退火后进行切断、研磨加工，测定玻璃的内部透过率，对玻璃粉末测定软化点。在表中表示这些测定结果。
接着，相对于99质量％得到的玻璃粉末，添加1质量％的SrBaSiO4∶Eu2+粉末(耐热性为500℃左右的荧光体)，进行混合，得到荧光体复合材料。接着，在模具中加入得到的荧光体复合材料，进行加压成型，制作大小为15mm×15mm、厚度5mm的预成型体。将该预成型体在100Pa的减压下(1大气压＝1.013×105Pa)、以表中所示的烧制温度进行烧制，然后进行加工，得到大小为10mm×10mm、厚度1mm的荧光体复合部件。对得到的荧光体复合部件，评价玻璃与荧光体的反应、发光效率和耐候性，在表中表示结果。
由表可知，实施例试样No.1～19和21～23，因为玻璃的软化点低至400℃以下，所以，能够以400℃以下的温度烧制。另外，玻璃的内部透过率高达82％以上，在玻璃与荧光体的反应评价中，烧结体没有着色，发光效率高达71m/W以上。并且，耐候性试验后的发光效率为41m/W以上，由耐候性试验引起的发光效率的下降率(1—试验前的发光效率/试验后的发光效率)也低至43％以下，试验后的烧结体表面通过目测观察不能确认白浊，耐候性优异。另外，试样No.20虽然玻璃的内部透过率高达98％，但因为玻璃的软化点高达410℃，为了抑制与荧光体的反应，所以比含有同等程度B2O3的其它实施例的发光效率低。另外，试样No.24在玻璃与荧光体的反应评价中，烧结体没有着色，玻璃与荧光体难以反应，但因为玻璃的内部透过率低至73％，所以发光效率比其它实施例低。
相对于此，比较例试样No.25因为在烧制时玻璃与荧光体发生反应，所以烧结体着色，发光效率低至31m/W。并且，耐候性试验后的发光效率为11m/W，由耐候性试验引起的发光效率的下降率高达67％，此外，试验后的烧结体表面通过目测观察出现白浊，用显微镜观察确认微小裂纹和玻璃成分溶出，耐候性低。另外，试样No.26因为玻璃的软化点高达570℃，所以，烧制温度也增高，在烧制时荧光体劣化，发光效率显著降低。
另外，对于玻璃粉末的软化点，使用宏观型差示热分析计进行测定，以第4拐曲点的值作为软化点。
对于玻璃的内部透过率，对成型为板状的玻璃进行光学研磨加工，使其壁厚为1mm，使用分光光度计，测定波长588nm时的透过率和反射率，求出内部透过率(在透过率上加上试样两面的反射率得到的值)。
关于玻璃与荧光体反应的评价，通过观察烧制得到的试样(荧光体复合部件)有无着色来进行。目测观察各试样，将试样与荧光体粉末颜色(黄色)相同的试样作为“○”，将试样着色为与荧光体粉末不同颜色的试样作为“×”。其中，试样着色为与荧光体粉末不同的颜色，表示由于烧制时的热量，玻璃与荧光体发生反应，荧光体劣化。
关于发光效率，在以电流20mA操作的蓝色LED(波长465nm)上设置试样，在积分球内测定从试样上表面发出的光能量分布谱，将得到的谱乘以标准相对可见度，计算全部光束，用得到的全部光束除以光源的功率(0.072W)而算出。
另外，关于耐候性的评价，用压力蒸煮试验机，将荧光体复合部件在气压2个大气压、湿度95％、温度121℃的条件下放置24小时，通过试验后的试样发光效率和观察表面有无白浊而进行。其中，试验后的发光效率与上述同样操作测定求出。另外，试验后的试样表面有无白浊，通过目测和显微镜观察各试样表面，将用目测和显微镜均不能确认微小裂纹或由玻璃成分等溶出引起的白浊的试样作为“◎”，将目测不能确认白浊、但用显微镜可以确认白浊的试样作为“○”，将通过目测和显微镜均确认白浊的试样作为“×”。
产业上的可利用性
本发明的荧光体复合材料和荧光体复合部件不限于LED用途，也可以用于如激光二极管等发出大功率激发光的用途。

Claims (8)

1.一种荧光体复合材料，其为包括玻璃粉末和荧光体粉末的荧光体复合材料，其特征在于：
所述玻璃粉末是SnO—P2O5—B2O3类玻璃。
2.如权利要求1所述的荧光体复合材料，其特征在于：
SnO—P2O5—B2O3类玻璃含有1～30摩尔％的B2O3。
3.如权利要求1或2所述的荧光体复合材料，其特征在于：
SnO—P2O5—B2O3类玻璃，以摩尔比计，SnO/P2O5为0.9～16。
4.如权利要求1～3中任一项所述的荧光体复合材料，其特征在于：
SnO—P2O5—B2O3类玻璃，以摩尔百分率计，SnO为35～80％、P2O5为5～40％、B2O3为1～30％、Al2O3为0～10％、SiO2为0～10％、Li2O为0～10％、Na2O为0～10％、K2O为0～10％、Li2O+Na2O+K2O为0～10％、MgO为0～10％、CaO为0～10％、SrO为0～10％、BaO为0～10％、MgO+CaO+SrO+BaO为0～10％、SnO/P2O5为0.9～16。
5.如权利要求1～4中任一项所述的荧光体复合材料，其特征在于：
SnO—P2O5—B2O3类玻璃具有400℃以下的软化点。
6.如权利要求1～5中任一项所述的荧光体复合材料，其特征在于：
所述玻璃粉末与所述荧光体粉末的混合比例(玻璃粉末∶荧光体粉末)，以质量比计为99.99∶0.01～70∶30的范围。
7.一种荧光体复合部件，其特征在于：
将权利要求1～6中任一项所述的荧光体复合材料烧制而成。
8.如权利要求7所述的荧光体复合部件，其特征在于：
将300～500nm波长的光变换为可见光。
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