CN106458721A - 荧光体附着玻璃粉末、波长变换部件的制造方法以及波长变换部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够使无机纳米荧光体颗粒以良好的状态分散的荧光体附着玻璃粉末的制造方法、使用了该制造方法的波长变换部件的制造方法以及波长变换部件。一种用于制造在玻璃粉末2的表面附着有无机纳米荧光体颗粒3的荧光体附着玻璃粉末1的方法，其特征在于，包括：在将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体中，使无机纳米荧光体颗粒3与玻璃粉末2接触的工序；和通过将液体中的分散介质去除，使无机纳米荧光体颗粒3附着在玻璃粉末2的表面的工序。
Description
技术领域
本发明涉及荧光体附着玻璃粉末的制造方法、波长变换部件的制造方法以及波长变换部件。
背景技术
近年来，正在探讨使用发光二极管(LED)、半导体激光器(LD)等的激发光源，将从这些激发光源发生的激发光照射至荧光体而发生的荧光作为照明光使用的发光装置。另外，探讨作为荧光体，使用被称作半导体纳米微粒或量子点的无机纳米荧光体颗粒。无机纳米荧光体颗粒能够通过改变其直径来调整荧光波长，具有高的发光效率。
然而，无机纳米荧光体颗粒具有与空气中的水分、氧接触时容易劣化的性质。因此，无机纳米荧光体颗粒需要密封使用，以免与外部环境接触。如果使用树脂作为密封材料，则由于在激发光通过荧光体发生波长变换时，能量的一部分变换为热量，存在由于该热量使树脂变色的问题。另外，由于树脂耐水性差，容易使水分透过，存在容易使荧光体劣化的问题。
出于这样的情况，在专利文献1中提出了作为密封材料使用玻璃替代树脂的波长变换部件。具体而言，专利文献1中提出，通过对含有无机纳米荧光体颗粒和玻璃粉末的混合物进行烧结，从而将玻璃用作密封材料的波长变换部件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012－87162号公报
发明内容
发明所要解决的课题
与玻璃粉末相比，无机纳米荧光体颗粒的颗粒尺寸非常小，因此容易凝集。因此，专利文献1所记载的波长变换部件中，存在无机纳米荧光体颗粒以凝集的状态被密封在玻璃中的问题。
本发明的目的在于提供一种能够制作在玻璃基质中以良好的状态分散有无机纳米荧光体颗粒的波长变换部件的荧光体附着玻璃粉末的制造方法、使用了该制造方法的波长变换部件的制造方法以及波长变换部件。
用于解决课题的方法
本发明的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，用于制造在玻璃粉末的表面附着有无机纳米荧光体颗粒的荧光体附着玻璃粉末，该方法的特征在于，包括：在将无机纳米荧光体颗粒分散在分散介质而得到的液体中，使无机纳米荧光体颗粒与玻璃粉末接触的工序；和通过将液体中的分散介质去除，使无机纳米荧光体颗粒附着在玻璃粉末的表面的工序。
在本发明中，例如，能够通过将玻璃粉末添加至液体中，使无机纳米荧光体颗粒与玻璃粉末接触。
在本发明中，例如，能够通过将液体以雾状喷向玻璃粉末，使无机纳米荧光体颗粒与玻璃粉末接触。
在本发明中，例如，能够通过将液体与分散有玻璃粉末的分散液混合，使无机纳米荧光体颗粒与玻璃粉末接触。
在本发明中，玻璃粉末可以呈使玻璃粉末凝集而成的成型体的形态。在这种情况下，成型体可以是通过对玻璃粉末施加压力使其凝集而成的成型体。另外，成型体也可以是对玻璃粉末进行预烧制使其凝集而成的成型体。另外，成型体可以是对含有玻璃粉末的玻璃生片进行预烧制而得到的成型体。
在本发明中，例如，能够通过将成型体浸渍在液体中，使无机纳米荧光体颗粒与玻璃粉末接触。
在本发明中，例如，能够通过使液体浸透成型体，使无机纳米荧光体颗粒与玻璃粉末接触。
本发明的波长变换部件的制造方法，用于制造在玻璃中含有无机纳米荧光体颗粒的波长变换部件，该方法的特征在于，包括：通过本发明的制造方法制造荧光体附着玻璃粉末的工序；和对荧光体附着玻璃粉末进行烧结的工序。
优选在真空气氛下进行烧结。
烧结温度优选为400℃以下。
本发明的第一个方面的波长变换部件的特征在于，通过本发明的波长变换部件的制造方法制造。
本发明的第二个方面的波长变换部件的特征在于，其为通过对在玻璃粉末的表面附着有无机纳米荧光体颗粒的荧光体附着玻璃粉末进行烧结而得到的。
本发明的第三个方面的波长变换部件，其由通过本发明的荧光体附着玻璃粉末的制造方法制造的荧光体附着玻璃粉末构成。
发明的效果
根据本发明，能够制作在玻璃基质中以良好的状态分散有无机纳米荧光体颗粒的波长变换部件。
附图说明
图1是示出本发明的一个实施方式的荧光体附着玻璃粉末的示意的剖面图。
图2是示出本发明的其他的实施方式的荧光体附着玻璃粉末的示意的剖面图。
图3是示出本发明的一个实施方式的波长变换部件的示意的剖面图。
具体实施方式
以下，对于优选实施方式进行说明。但以下的实施方式仅是例示，本发明并不限定于以下的实施方式。另外，有时在各附图中，具有实质上相同的功能的部件以相同的符号参照。
图1是示出本发明的一个实施方式的荧光体附着玻璃粉末的示意的剖面图。如图1所示，本实施方式的荧光体附着玻璃粉末1通过在玻璃粉末2的表面，使多量的无机纳米荧光体颗粒3以良好的分散状态下附着而构成。本实施方式的荧光体附着玻璃粉末1，能够通过在将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体中，使无机纳米荧光体颗粒3与玻璃粉末2接触后，将液体中的分散介质去除，从而制造得到。
作为使无机纳米荧光体颗粒3与玻璃粉末2在将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体中接触的具体方法，可以列举例如以下的方法。
(1)将玻璃粉末2添加至将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体中的方法。
(2)将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体以雾状喷向玻璃粉末2的方法。
(3)将分散有玻璃粉末2的分散液与将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体进行混合的方法。
图2是示出本发明的其他的实施方式的荧光体附着玻璃粉末的示意的剖面图。如图2所示，在本实施方式的荧光体附着玻璃粉末11中，玻璃粉末具有使玻璃粉末2凝集而成的成型体4的形态。在构成成型体4的各玻璃粉末2的表面，以良好的分散状态附着有无机纳米荧光体颗粒3。成型体4可以是例如，通过对放入模具中的玻璃粉末2施加压力使其凝集而成的成型体。另外，成型体4也可以是例如，通过对放入模具中的玻璃粉末2加热，并进行预烧制使其凝集而成的成型体。另外，成型体4也可以是，对含有玻璃粉末和树脂粘合剂的玻璃生片进行预烧制而得到的成型体。
作为使构成成型体4的玻璃粉末2和无机纳米荧光体颗粒3在将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体中接触的具体的方法，可以列举例如以下方法。
(4)将成型体4浸渍在将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体中的方法。
(5)使将无机纳米荧光体颗粒3分散在分散介质而得到的液体浸透成型体4的方法。
图3是示出本发明的一个实施方式的波长变换部件的示意的剖面图。如图3所示，本实施方式的波长变换部件20，在玻璃5中以良好的分散状态含有无机纳米荧光体颗粒3。本实施方式的波长变换部件20能够通过对图1所示的荧光体附着玻璃粉末1或图2所示的荧光体附着玻璃粉末11进行烧结而制造。烧结温度优选为500℃以下，更优选为400℃以下，特别优选为350℃以下。如果烧结温度变高，则存在荧光体劣化的情况。另一方面，为了使玻璃粉末2致密地烧结，烧结温度优选为150℃以上。
烧结时的气氛优选为真空气氛或者使用氮、氩的非活性气氛。由此，能够抑制烧结时玻璃粉末2的劣化和着色。特别是，在真空气氛下，能够抑制在波长变换部件20中产生气泡。
以下，对于本发明中的各个构成，进行进一步详细的说明。
(无机纳米荧光体颗粒)
本发明中的无机纳米荧光体颗粒是由粒径小于1μm的无机结晶构成的荧光体颗粒。作为这样的无机纳米荧光体颗粒，一般来说，能够使用被称作半导体纳米微粒或量子点的颗粒。作为这样的无机纳米荧光体颗粒的半导体，可以列举II－VI族化合物以及III－V族化合物。作为II－VI族化合物可以列举CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe等。作为III－V族化合物可以列举InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb等。能够使用选自这些化合物中的至少一种或这些中的两种以上的复合体作为本发明的无机纳米荧光体颗粒。作为复合体，可以列举芯壳结构的复合体，例如可以列举CdSe颗粒表面被ZnS涂敷的芯壳结构的复合体。
本发明的无机纳米荧光体颗粒的粒径，例如可以为100nm以下、50nm以下，特别为1～30nm、1～15nm，进而从1.5～12nm的范围中适当选择。
作为本发明的无机纳米荧光体颗粒，为了提高在分散介质中的分散性，优选使用其表面被由聚合物等构成的分散剂涂敷的颗粒。
(玻璃粉末)
本发明所使用的玻璃粉末优选使用由具有500℃以下、更优选为400℃以下、更加优选为350℃以下的软化点的玻璃构成的粉末。若玻璃的软化点变高，则烧结温度变高，因此容易使无机纳米荧光体颗粒劣化。作为优选的玻璃粉末，可以列举由SnO－P2O5系玻璃、SnO－P2O5－B2O3系玻璃、SnO－P2O5－F系玻璃、Bi2O3系玻璃等构成的玻璃粉末。
作为SnO－P2O5系玻璃，作为玻璃组成，优选以摩尔％表示，含有SnO 40～85％、P2O5 15～60％的玻璃，特别优选含有SnO 60～80％、P2O5 20～40％的玻璃。
作为SnO－P2O5－B2O3系玻璃，作为玻璃组成，优选以摩尔％计，含有SnO 35～80％、P2O5 5～40％、B2O3 1～30％的玻璃。
在SnO－P2O5系玻璃以及SnO－P2O5－B2O3系玻璃中，还可以作为任意成分含有Al2O30～10％、SiO2 0～10％、Li2O 0～10％、Na2O 0～10％、K2O 0～10％、MgO 0～10％、CaO 0～10％、SrO 0～10％以及BaO 0～10％。另外，上述成分以外，还能够含有Ta2O5、TiO2、Nb2O5、Gd2O3、La2O3等提高耐候性的成分、或ZnO等使玻璃稳定化的成分等。
作为SnO－P2O5－F系玻璃，优选以阳离子％计，含有P5+10～70％、Sn2+10～90％，以阴离子％计，含有O2－30～100％、F－0～70％。而且，为了提高耐候性，也可以将B3+、Si4+、Al3 +、Zn2+或Ti4+等以总量计含有0～50％。
作为Bi2O3系玻璃，作为玻璃组成，优选以质量％计，含有Bi2O310～90％、B2O3 10～30％。而且，作为玻璃形成成分，也可以分别以0～30％含有SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5等。
从使SnO－P2O5系玻璃以及SnO－P2O5－B2O3系玻璃的软化点降低且使玻璃稳定化的观点出发，SnO和P2O5的摩尔比(SnO/P2O5)优选在0.9～16的范围内，更优选在1.5～10的范围内，更加优选在2～5的范围内。若摩尔比(SnO/P2O5)过小，则在低温的烧结变得困难，存在无机纳米荧光体颗粒在烧结时容易劣化的情况。另外，存在耐候性变得过低的情况。然而，若摩尔比(SnO/P2O5)过大，则玻璃容易失透，存在玻璃的透光率变得过低的情况。
玻璃粉末的平均粒径D50优选为0.1～100μm，特别优选为1～50μm。若玻璃粉末的平均粒径D50过小，则在烧结时容易产生气泡。因此，存在所得到的波长变换部件的机械强度降低的情况。另外，由于在波长变换部件中产生的气泡导致光散射损失变大，存在发光效率降低的情况。然而，若玻璃粉末的平均粒径D50过大，则无机纳米荧光体颗粒难以在玻璃基质中均匀分散，其结果，存在所得到的波长变换部件的发光效率变低的情况。玻璃粉末的平均粒径D50能够通过激光衍射式粒度分布测定装置进行测定。
(分散介质)
本发明中使用的分散介质只要能够使无机纳米荧光体颗粒分散，则没有特别限定。一般来说，优选使用己烷、辛烷等具有适当挥发性的无极性溶剂。然而，并不限定于此，也可以是具有适当的挥发性的极性溶剂。
无机纳米荧光体颗粒在分散介质中的浓度优选为0.5质量％～20质量％，特别优选为1质量％～10质量％。若无机纳米荧光体颗粒在分散介质中的浓度过低，则难以得到具有充分发光强度的波长变换部件。然而，若无机纳米荧光体颗粒在分散介质中的浓度过高，则难以使其均匀地附着在玻璃粉末表面。
(荧光体附着玻璃粉末)
本发明的荧光体附着玻璃粉末中的无机纳米荧光体颗粒和玻璃粉末的含有比例，以质量比计优选为1：1000～1：10，优选为1：200～1：50。若荧光体附着玻璃粉末中的无机纳米荧光体颗粒的比例过低，则难以得到具有充分的发光强度的波长变换部件。然而，若荧光体附着玻璃粉末中的无机纳米荧光体颗粒的比例过高，则难以使其均匀地附着在玻璃粉末的表面。另外，激发光难以照射到全部无机纳米荧光体颗粒，存在不发出荧光的无机纳米荧光体颗粒变多的倾向。
(成型体)
如上所述，本发明中的玻璃粉末可以呈使玻璃粉末凝集而成的成型体的形态。如上所述，这样的成型体可以是通过对玻璃粉末施加压力使其凝集而成的成型体，也可以是通过对玻璃粉末进行预烧制使其凝集而成的成型体，也可以是对玻璃生片进行预烧制而得到的成型体。
另外，作为对生片进行预烧制而成型为成型体的方法，可以列举以下的方法。向玻璃粉末中添加含有规定量的树脂、增塑剂、溶剂等的树脂粘合剂，制成浆料，将浆料通过刮涂法等在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等的膜上，成型为片状。通过对成型为片状的浆料进行预烧制得到成型体。
(波长变换部件)
如上所述，本发明的波长变换部件能够通过对本发明的荧光体附着玻璃粉末进行烧结来制造。烧结温度如上所述，优选为500℃以下，更优选为400℃以下，特别优选为350℃以下。
在本发明的荧光体附着玻璃粉末中，无机纳米荧光体颗粒以良好的分散状态附着在玻璃粉末的表面上，因此，通过对本发明的荧光体附着玻璃粉末进行烧结而得到的波长变换部件，在玻璃基质中以良好的分散状态含有无机纳米荧光体颗粒。所以，能够制成发光效率、耐久性以及可靠性优异的波长变换部件。
另外，作为荧光体附着玻璃粉末，使用在使玻璃粉末凝集而成的成型体的表面附着有无机纳米荧光体颗粒的粉末时，能够得到以下的效果。
(1)容易控制波长变换部件内的无机纳米荧光体颗粒的含量。
(2)容易得到均匀地附着有无机纳米荧光体颗粒的荧光体附着玻璃粉末。
(3)为了制作荧光体附着玻璃粉末而需要的将无机纳米荧光体颗粒分散在分散介质而得到的液体的必要量比较少，能够提高成品率(特别是将成型体浸渍在液体中的情况下，不易出现成为浪费的无机纳米荧光体颗粒)。
(4)能够将分散介质的去除～烧结的工序连续地进行，制造效率优异。
上述的波长变换部件通过对荧光体附着玻璃粉末进行烧结而制造，但也能够不烧结荧光体附着玻璃粉末，直接将其作为波长变换部件使用。在这种情况下，优选在表面设置涂敷膜或收容在密封用的容器中等，从而在密封的状态下使用。
工业上的可利用性
本发明的荧光体附着玻璃粉末以及波长变换部件适合作为电视、电脑、智能手机等便携式电话的显示器的背光用光源所使用的部件。
附图标记
1…荧光体附着玻璃粉末
2…玻璃粉末
3…无机纳米荧光体颗粒
4…成型体
5…玻璃
11…荧光体附着玻璃粉末
20…波长变换部件
Claims (16)
1.一种荧光体附着玻璃粉末的制造方法，用于制造在玻璃粉末的表面附着有无机纳米荧光体颗粒的荧光体附着玻璃粉末，该方法的特征在于，包括：
在将所述无机纳米荧光体颗粒分散在分散介质而得到的液体中，使所述无机纳米荧光体颗粒与所述玻璃粉末接触的工序；和
通过将所述液体中的所述分散介质去除，使所述无机纳米荧光体颗粒附着在所述玻璃粉末的表面的工序。
2.如权利要求1所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
通过将所述玻璃粉末添加至所述液体中，使所述无机纳米荧光体颗粒与所述玻璃粉末接触。
3.如权利要求1所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
通过将所述液体以雾状喷向所述玻璃粉末，使所述无机纳米荧光体颗粒与所述玻璃粉末接触。
4.如权利要求1所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
通过将所述液体与分散有所述玻璃粉末的分散液进行混合，使所述无机纳米荧光体颗粒与所述玻璃粉末接触。
5.如权利要求1～4中任一项所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
所述玻璃粉末呈使玻璃粉末凝集而成的成型体的形态。
6.如权利要求5所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
所述成型体为通过对玻璃粉末施加压力使其凝集而成的成型体。
7.如权利要求5所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
所述成型体为对玻璃粉末进行预烧制使其凝集而成的成型体。
8.如权利要求5所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
所述成型体为对含有玻璃粉末的玻璃生片进行预烧制而得到的成型体。
9.如权利要求5～8中任一项所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
通过将所述成型体浸渍在所述液体中，使所述无机纳米荧光体颗粒与所述玻璃粉末接触。
10.如权利要求5～8中任一项所述的荧光体附着玻璃粉末的制造方法，其特征在于：
通过使所述液体浸透所述成型体，使所述无机纳米荧光体颗粒与所述玻璃粉末接触。
11.一种波长变换部件的制造方法，用于制造在玻璃中含有无机纳米荧光体颗粒的波长变换部件，该方法的特征在于，包括：
通过权利要求1～10中任一项所述的方法制造所述荧光体附着玻璃粉末的工序；和
对所述荧光体附着玻璃粉末进行烧结的工序。
12.如权利要求11所述的波长变换部件的制造方法，其特征在于：
在真空气氛下进行所述烧结。
13.如权利要求11或12所述的波长变换部件的制造方法，其特征在于：
烧结温度为400℃以下。
14.一种波长变换部件，其特征在于：
通过权利要求11～13中任一项所述的方法制造。
15.一种波长变换部件，其特征在于：
其为通过对在玻璃粉末的表面附着有无机纳米荧光体颗粒的荧光体附着玻璃粉末进行烧结而得到的。
16.一种波长变换部件，其特征在于：
由通过权利要求1～10中任一项所述的方法制造的所述荧光体附着玻璃粉末构成。
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