TWI683794B - 附著有螢光體之玻璃粉末及波長轉換構件之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可使無機奈米螢光體粒子以良好之狀態分散的附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法、使用該製造方法之波長轉換構件之製造方法、及波長轉換構件。
本發明之特徵在於：其係製造使無機奈米螢光體粒子3附著於玻璃粉末2之表面而得的附著有螢光體之玻璃粉末1的方法，且其具備如下步驟：於無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得的液體中使無機奈米螢光體粒子3與玻璃粉末2接觸的步驟；及藉由去除液體中之分散介質，而使無機奈米螢光體粒子3附著於玻璃粉末2之表面的步驟。
Description
本發明係關於一種附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法、及波長轉換構件之製造方法、與波長轉換構件。
近年來，正研究使用發光二極體(LED)或半導體雷射(LD)等激發光源，並把藉由將該等激發光源產生之激發光照射至螢光體而產生之螢光用作照明光的發光裝置。又，作為螢光體，正研究使用被稱為半導體奈米微粒子或量子點之無機奈米螢光體粒子。無機奈米螢光體粒子係藉由改變其直徑而可調整螢光波長，具有較高之發光效率。
然而，無機奈米螢光體粒子具有如下性質：若與空氣中之水分或氧接觸，則容易劣化。因此，無機奈米螢光體粒子需要以不與外部環境接觸之方式密封而使用。作為密封材，若使用樹脂，則於激發光被螢光體進行波長轉換時，能量之一部分被轉換成熱，因此，有樹脂因該熱而發生變色之問題。又，樹脂係耐水性較差，容易透水，因此，有螢光體容易劣化之問題。
根據上述情況，於專利文獻1中提出使用玻璃代替樹脂作為密封材的波長轉換構件。具體而言，專利文獻1中提出有藉由將含有無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末之混合物進行燒結而將玻璃用作密封材的波長轉換構件。
[專利文獻1]日本專利特開2012-87162號公報
無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末相比粒子尺寸非常小，因此容易凝聚。因此，專利文獻1中記載之波長轉換構件存在如下問題：無機奈米螢光體粒子以凝聚之狀態被密封於玻璃中。
本發明之目的在於提供一種可製作使無機奈米螢光體粒子以良好之狀態分散於玻璃基質中而得之波長轉換構件的附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法、使用該製造方法的波長轉換構件之製造方法、及波長轉換構件。
本發明之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法之特徵在於：其係製造使無機奈米螢光體粒子附著於玻璃粉末之表面而得的附著有螢光體之玻璃粉末的方法，且其具備如下步驟：於無機奈米螢光體粒子分散於分散介質中而得之液體中使無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末接觸的步驟，及藉由去除液體中之分散介質而使無機奈米螢光體粒子附著於玻璃粉末之表面的步驟。
本發明中，例如，藉由將玻璃粉末添加至液體中，而可使無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末接觸。
本發明中，例如，藉由將液體以霧狀之形態吹送至玻璃粉末，而可使無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末接觸。
本發明中，例如，藉由將液體與分散有玻璃粉末之分散液混合，而可使無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末接觸。
本發明中，玻璃粉末亦可為使玻璃粉末凝聚而得之成形體之形態。於此情形時，成形體亦可為藉由對玻璃粉末施加壓力而使之凝聚
而得的成形體。又，成形體亦可為對玻璃粉末進行煅燒而使之凝聚而得的成形體。又，成形體亦可為對含有玻璃粉末之玻璃坯片進行煅燒而得的成形體。
本發明中，例如，藉由將成形體浸漬於液體中，而可使無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末接觸。
本發明中，例如，藉由使液體滲透至成形體中，而可使無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末接觸。
本發明之波長轉換構件之製造方法之特徵在於：其係製造於玻璃中含有無機奈米螢光體粒子之波長轉換構件的方法，且其具備如下步驟：利用本發明之製造方法製造附著有螢光體之玻璃粉末的步驟，及對附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結之步驟。
較佳為，於真空氛圍下進行燒結。
較佳為，燒結溫度為400℃以下。
本發明之第1態樣之波長轉換構件之特徵在於：其係利用本發明之波長轉換構件之製造方法所製造。
本發明之第2態樣之波長轉換構件之特徵在於：其係對使無機奈米螢光體粒子附著於玻璃粉末之表面而得的附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結而獲得。
本發明之第3態樣之波長轉換構件係包含利用本發明之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法所製造的附著有螢光體之玻璃粉末者。
根據本發明，可製作無機奈米螢光體粒子以良好之狀態分散於玻璃基質中而得的波長轉換構件。
1‧‧‧附著有螢光體之玻璃粉末
2‧‧‧玻璃粉末
3‧‧‧無機奈米螢光體粒子
4‧‧‧成形體
5‧‧‧玻璃
11‧‧‧附著有螢光體之玻璃粉末
20‧‧‧波長轉換構件
圖1係表示本發明之一實施形態之附著有螢光體之玻璃粉末的模式性剖視圖。
圖2係表示本發明之另一實施形態之附著有螢光體之玻璃粉末的模式性剖視圖。
圖3係表示本發明之一實施形態之波長轉換構件的模式性剖視圖。
以下，對較佳之實施形態進行說明。然而，以下之實施形態僅為例示，本發明並不限定於以下之實施形態。又，於各圖式中，具有實質上相同之功能之構件有時以相同之符號進行參照。
圖1係表示本發明之一實施形態之附著有螢光體之玻璃粉末的模式性剖視圖。如圖1所示般，本實施形態之附著有螢光體之玻璃粉末1係藉由使大量無機奈米螢光體粒子3以良好之分散狀態附著於玻璃粉末2之表面而構成。本實施形態之附著有螢光體之玻璃粉末1係藉由於在無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得的液體中使無機奈米螢光體粒子3與玻璃粉末2接觸後，去除液體中之分散介質，而可進行製造。
作為使無機奈米螢光體粒子3與玻璃粉末2在無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得的液體中接觸的具體方法，可列舉例如以下之方法。
(1)將玻璃粉末2添加於使無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得之液體中的方法。
(2)將無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得之液體以霧狀之形態吹送至玻璃粉末2的方法。
(3)將分散有玻璃粉末2之分散液與將無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得之液體混合的方法。
圖2係表示本發明之另一實施形態之附著有螢光體之玻璃粉末的模式性剖視圖。如圖2所示般，於本實施形態之附著有螢光體之玻璃
粉末11中，玻璃粉末具有使玻璃粉末2凝聚而得之成形體4之形態。無機奈米螢光體粒子3以良好之分散狀態附著於構成成形體4之各玻璃粉末2之表面。成形體4例如亦可為藉由對裝入模型中之玻璃粉末2施加壓力而使之凝聚而得者。又，成形體4例如亦可為藉由對裝入模型中之玻璃粉末2進行加熱、煅燒而使之凝聚而得者。又，成形體4亦可為對含有玻璃粉末及樹脂黏合劑之玻璃坯片進行煅燒而得者。
使構成成形體4之玻璃粉末2與無機奈米螢光體粒子3於使無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得之液體中接觸的具體方法，可列舉例如以下方法。
(4)將成形體4浸漬於使無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得之液體中的方法。
(5)使無機奈米螢光體粒子3分散於分散介質中而得之液體滲透至成形體4中之方法。
圖3係表示本發明之一實施形態之波長轉換構件的模式性剖視圖。如圖3所示般，本實施形態之波長轉換構件20係於玻璃5中以良好之分散狀態含有無機奈米螢光體粒子3。本實施形態之波長轉換構件20可藉由對圖1所示之附著有螢光體之玻璃粉末1或圖2所示之附著有螢光體之玻璃粉末11進行燒結而製造。燒結溫度較佳為500℃以下，更佳為400℃以下，尤佳為350℃以下。若燒結溫度變高，則有螢光體發生劣化之情形。另一方面，為了將玻璃粉末2緻密地燒結，燒結溫度較佳為150℃以上。
燒結時之氛圍較佳為真空氛圍或使用氮氣或氬氣之惰性氛圍。藉此，燒結時可抑制玻璃粉末2之劣化或著色。尤其，若為真空氛圍，則可抑制波長轉換構件20中產生氣泡。
以下，對本發明中之各構成進而詳細地進行說明。
(無機奈米螢光體粒子)
本發明中之無機奈米螢光體粒子為包含粒徑未達1μm之無機結晶的螢光體粒子。作為上述無機奈米螢光體粒子，通常可使用被稱為半導體奈米微粒子或量子點者。作為上述無機奈米螢光體粒子之半導體，可列舉II-VI族化合物及III-V族化合物。作為II-VI族化合物，可列舉CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe等。作為III-V族化合物，可列舉：InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb等。可將選自該等化合物中之至少1種、或該等2種以上之複合體用作本發明之無機奈米螢光體粒子。作為複合體，可列舉核殼結構者，例如可列舉CdSe粒子表面經ZnS塗佈而得之核殼結構者。
本發明之無機奈米螢光體粒子之粒徑可於例如100nm以下、50nm以下、尤其1~30nm、1~15nm、進而1.5~12nm之範圍適當選擇。
作為本發明之無機奈米螢光體粒子，較佳為使用為了提高在分散介質中之分散性而其表面經包含聚合物等之分散劑塗佈而成者。
(玻璃粉末)
本發明中使用之玻璃粉末較佳為使用包含具有500℃以下、更佳為400℃以下、更佳為350℃以下之軟化點的玻璃者。若提高玻璃之軟化點，則燒結溫度變高，因此無機奈米螢光體粒子變得容易劣化。作為較佳之玻璃粉末，可列舉包含SnO-P2O5系玻璃、SnO-P2O5-B2O3系玻璃、SnO-P2O5-F系玻璃、Bi2O3系玻璃等者。
作為SnO-P2O5系玻璃，作為玻璃組成，以莫耳%表示，較佳為含有SnO 40~85%、P2O5 15~60%者，尤其含有SnO 60~80%、P2O5 20~40%者。
作為SnO-P2O5-B2O3系玻璃，作為玻璃組成，較佳為以莫耳%計含有SnO 35~80%、P2O5 5~40%、B2O3 1~30%者。
SnO-P2O5系玻璃及SnO-P2O5-B2O3系玻璃中，作為任意成分，進
而亦可含有Al2O3 0~10%、SiO2 0~10%、Li2O 0~10%、Na2O 0~10%、K2O 0~10%、MgO 0~10%、CaO 0~10%、SrO 0~10%及BaO 0~10%。又，上述成分以外，亦可進而含有Ta2O5、TiO2、Nb2O5、Gd2O3、La2O3等提高耐候性之成分、或ZnO等使玻璃穩定化之成分等。
作為SnO-P2O5-F系玻璃，較佳為以陽離子%計含有P5+ 10~70%、Sn2+ 10~90%、以陰離子%計含有O2- 30~100%、F- 0~70%者。進而，為了提高耐候性，亦可含有B3+、Si4+、Al3+、Zn2+或Ti4+等以總量計0~50%。
作為Bi2O3系玻璃，作為玻璃組成，較佳為以質量%計含有Bi2O3 10~90%、B2O3 10~30%者。進而，作為玻璃形成成分，亦可含有SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5等各0~30%。
就使SnO-P2O5系玻璃及SnO-P2O5-B2O3系玻璃之軟化點降低、且使玻璃穩定化之觀點而言，SnO與P2O5之莫耳比(SnO/P2O5)較佳為0.9~16之範圍內，更佳為1.5~10之範圍內，進而較佳為2~5之範圍內。若莫耳比(SnO/P2O5)過小，則有低溫下之燒成較困難，無機奈米螢光體粒子於燒結時容易劣化之情形。又，有耐候性變得過低之情形。另一方面，若莫耳比(SnO/P2O5)過大，則有玻璃容易失透而玻璃之透過率變得過低之情形。
玻璃粉末之平均粒徑D50較佳為0.1~100μm，尤其是1~50μm。若玻璃粉末之平均粒徑D50過小，則燒結時容易產生氣泡。因此，有所獲得的波長轉換構件的機械強度降低的情形。又，因波長轉換構件中產生之氣泡，而有光散射損耗變大、發光效率降低之情形。另一方面，若玻璃粉末之平均粒徑D50過大，則無機奈米螢光體粒子難以均勻地分散於玻璃基質中，結果，有所獲得之波長轉換構件之發光效率變低之情形。玻璃粉末之平均粒徑D50可利用雷射繞射式粒度
分佈測定裝置進行測定。
(分散介質)
本發明中使用之分散介質只要為可使無機奈米螢光體粒子分散者，則並無特別限定。通常，可較佳地使用己烷、辛烷等具有適當揮發性之無極性溶劑。然而，並不限定於此，亦可為具有適當揮發性之極性溶劑。
無機奈米螢光體粒子於分散介質中之濃度較佳為0.5質量%~20質量%，尤其是1質量%~10質量%。若無機奈米螢光體粒子於分散介質中之濃度過低，則難以獲得具有充分之發光強度之波長轉換構件。另一方面，若無機奈米螢光體粒子於分散介質中之濃度過高，則難以使之均勻地附著於玻璃粉末表面。
(附著有螢光體之玻璃粉末)
本發明之附著有螢光體之玻璃粉末中，無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末之含有比例以質量比計，較佳為1：1000~1：10，更佳為1：200~1：50。若附著有螢光體之玻璃粉末中無機奈米螢光體粒子之比例過低，則難以獲得具有充分之發光強度之波長轉換構件。另一方面，若附著有螢光體之玻璃粉末中無機奈米螢光體粒子之比例過高，則難以使之均勻地附著於玻璃粉末之表面。又，激發光難以照射至無機奈米螢光體粒子整體，而有不發出螢光之無機奈米螢光體粒子增多的傾向。
(成形體)
如上所述般，本發明中之玻璃粉末亦可為使玻璃粉末凝聚而得之成形體之形態。上述成形體如上所述般，可為藉由對玻璃粉末施加壓力而使之凝聚而得者，可為藉由對玻璃粉末進行煅燒而使之凝聚而得者，亦可為對玻璃坯片進行煅燒所獲得者。
再者，作為對坯片進行煅燒而成形成形體之方法，可列舉以下
之方法。對玻璃粉末添加含有特定量之樹脂、塑化劑、溶劑等之樹脂黏合劑而製成漿料，將漿料利用刮刀法等於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等膜上成形為片狀。藉由對成形為片狀之漿料進行煅燒，而獲得成形體。
(波長轉換構件)
本發明之波長轉換構件如上所述般，可藉由對本發明之附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結而製造。燒結溫度如上所述般，較佳為500℃以下，進而較佳為400℃以下，尤佳為350℃以下。
於本發明之附著有螢光體之玻璃粉末中，無機奈米螢光體粒子以良好之分散狀態附著於玻璃粉末之表面，因此，藉由對本發明之附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結而獲得之波長轉換構件係於玻璃基質中以良好之分散狀態含有無機奈米螢光體粒子。因此，可製成發光效率、耐久性及可靠性優異之波長轉換構件。
又，於將使無機奈米螢光體粒子附著於使玻璃粉末凝聚而得之成形體之表面而得者用作附著有螢光體之玻璃粉末的情形時，獲得以下之效果。
(1)容易控制波長轉換構件內之無機奈米螢光體粒子之含量。
(2)容易獲得均勻地附著有無機奈米螢光體粒子的附著有螢光體之玻璃粉末。
(3)製作附著有螢光體之玻璃粉末所需的無機奈米螢光體粒子分散於分散介質中而得的液體的需要量相對較少，可提高良率(尤其於使成形體浸漬液體之情形時，不易產生無用之無機奈米螢光體粒子)。
(4)可連續地進行分散介質之除去~燒結之步驟，製造效率優異。
上述波長轉換構件係藉由對附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結
而製造，但亦可不對附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結而直接用作波長轉換構件。於該情形時，較佳為將塗膜設置於表面、或者收納於密封用之容器中等而以密封之狀態使用。
本發明之附著有螢光體之玻璃粉末及波長轉換構件適合作為用於電視、電腦、智慧型手機等行動電話之顯示器之背光裝置用光源的構件。
1‧‧‧附著有螢光體之玻璃粉末
2‧‧‧玻璃粉末
3‧‧‧無機奈米螢光體粒子
Claims (15)
- 一種附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其係製造使無機奈米螢光體粒子附著於玻璃粉末之表面而得的附著有螢光體之玻璃粉末的方法，且其具備如下步驟：於上述無機奈米螢光體粒子分散於分散介質中而得的液體中使上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末接觸的步驟，及藉由去除上述液體中之上述分散介質而使上述無機奈米螢光體粒子附著於上述玻璃粉末之表面的步驟，且上述玻璃粉末為使玻璃粉末凝聚而得的成形體之形態。
- 如請求項1之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中藉由將上述玻璃粉末添加於上述液體中，而使上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末接觸。
- 如請求項1之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中藉由將上述液體以霧狀之形式吹送至上述玻璃粉末，而使上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末接觸。
- 如請求項1之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中藉由將上述液體與分散有上述玻璃粉末之分散液混合，而使上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末接觸。
- 如請求項1之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中上述附著有螢光體之玻璃粉末中，上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末之含有比例以質量比計為1：1000~1：10。
- 如請求項1至5中任一項之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中上述成形體為藉由對玻璃粉末施加壓力而使之凝聚而得之成形體。
- 如請求項1至5中任一項之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方 法，其中上述成形體為對玻璃粉末進行煅燒而使之凝聚而得之成形體。
- 如請求項1至5中任一項之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中上述成形體為對含有玻璃粉末之玻璃坯片進行煅燒而獲得之成形體。
- 如請求項1至5中任一項之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中藉由使上述成形體浸漬於上述液體中，而使上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末接觸。
- 如請求項1至5中任一項之附著有螢光體之玻璃粉末之製造方法，其中藉由使上述液體滲透至上述成形體中，而使上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃粉末接觸。
- 一種波長轉換構件之製造方法，其係製造於玻璃中含有無機奈米螢光體粒子之波長轉換構件的方法，且其具備如下步驟：利用如請求項1至10中任一項之方法製造上述附著有螢光體之玻璃粉末的步驟，及對上述附著有螢光體之玻璃粉末進行燒結之步驟。
- 如請求項11之波長轉換構件之製造方法，其中於真空氛圍下進行上述燒結。
- 如請求項11或12之波長轉換構件之製造方法，其中燒結溫度為400℃以下。
- 如請求項11之波長轉換構件之製造方法，其中分散介質為具有揮發性之無極性溶劑。
- 如請求項11之波長轉換構件之製造方法，其中分散介質為己烷或辛烷。
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