TW201724577A - 波長轉換構件之製造方法及波長轉換構件 - Google Patents

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Masaaki Kadomi
Takashi Nishimiya
Hideki Asano
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Nippon Electric Glass Co
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Abstract

本發明提供一種可抑制無機奈米螢光體粒子與玻璃之反應而抑制無機奈米螢光體粒子之劣化的波長轉換構件之製造方法及波長轉換構件。 本發明之波長轉換構件之製造方法之特徵在於包括：於無機奈米螢光體粒子1之表面形成無機保護膜5之步驟；及將形成有無機保護膜5之無機奈米螢光體粒子1與玻璃粉末混合，以殘存無機保護膜5之溫度範圍進行煅燒之步驟。

Description

波長轉換構件之製造方法及波長轉換構件
本發明係關於一種波長轉換構件之製造方法及波長轉換構件。
近年來，研究如下發光裝置，其使用發光二極體(LED，Light-Emitting Diode)或半導體雷射(LD，Laser Diode)等激發光源，將自該等激發光源產生之激發光照射至螢光體，並將藉此產生之螢光用作照明光。又，研究有將稱為半導體奈米微粒子或量子點之無機奈米螢光體粒子用作螢光體。無機奈米螢光體粒子藉由改變其直徑而可調整螢光波長，具有較高之發光效率。 然而，無機奈米螢光體粒子具有若與空氣中之水分或氧氣接觸則易劣化之性質。因此，無機奈米螢光體粒子必須以不與外部環境接觸之方式密封使用。若使用樹脂作為密封材料，則因於激發光藉由螢光體進行波長轉換時，能量之一部分轉換為熱，故存在樹脂由於該熱而變色之問題。又，由於樹脂之耐水性較差，水分易透過，故而存在螢光體易劣化之問題。 於專利文獻1中揭示有一種使用玻璃代替樹脂作為密封材料之波長轉換構件。具體而言，專利文獻1中揭示有一種藉由煅燒包含無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末之混合物而將玻璃用作密封材料的波長轉換構件。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本專利特開2012-87162號公報
[發明所欲解決之問題] 然而，若煅燒包含無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末之混合物，將無機奈米螢光體粒子密封於玻璃中，則存在無機奈米螢光體粒子與玻璃反應而劣化之問題。 本發明之目的在於提供一種可抑制無機奈米螢光體粒子與玻璃之反應而抑制無機奈米螢光體粒子之劣化的波長轉換構件之製造方法及波長轉換構件。 [解決問題之技術手段] 本發明之波長轉換構件之製造方法之特徵在於具備：於無機奈米螢光體粒子之表面形成無機保護膜之步驟；及將形成有無機保護膜之無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末混合，以殘存無機保護膜之溫度範圍進行煅燒之步驟。 無機保護膜較佳為SiO2 系保護膜。 於本發明中，亦可於包含複數個無機奈米螢光體粒子之凝集體之表面形成無機保護膜。 於本發明中，例如可藉由於令用於形成無機保護膜之溶膠溶液附著於無機奈米螢光體粒子之表面後進行乾燥，而形成無機保護膜。 煅燒之溫度範圍較佳為350℃以下。 本發明中之玻璃粉末較佳為選自由SnO-P2 O5 系玻璃、SnO-P2 O5 -B2 O3 系玻璃、SnO-P2 O5 -F系玻璃、及Bi2 O3 系玻璃所組成之群中之至少一種。 本發明之波長轉換構件之特徵在於具備無機奈米螢光體粒子、分散有無機奈米螢光體粒子之玻璃基質、及設置於無機奈米螢光體粒子與玻璃基質之間且具有與玻璃基質不同之組成之無機保護層。 無機保護層較佳為SiO2 系保護層。 無機保護層亦可設置於包含複數個無機奈米螢光體粒子之凝集體與玻璃基質之間。 [發明之效果] 根據本發明，可抑制無機奈米螢光體粒子與玻璃之反應而抑制無機奈米螢光體粒子之劣化。
以下，對較佳之實施形態加以說明。然而，以下之實施形態僅為例示，本發明並不限定於以下之實施形態。又，於各圖式中，存在對實質上具有同一功能之構件標註同一符號進行參照之情況。 圖1係表示本發明之一實施形態之波長轉換構件之模式性剖視圖。如圖1所示，本實施形態之波長轉換構件10具備無機奈米螢光體粒子1、分散有無機奈米螢光體粒子1之玻璃基質4、及設置於無機奈米螢光體粒子1與玻璃基質4之間且具有與玻璃基質4不同之組成之無機保護層2。於本實施形態中，於包含複數個無機奈米螢光體粒子1之凝集體之表面形成無機保護層2而構成附著有保護層之螢光體粒子3。因此，藉由使附著有保護層之螢光體粒子3分散於玻璃基質4中而構成波長轉換構件10。 以下，對本實施形態之波長轉換構件10之製造方法加以說明。 圖2係表示表面形成有無機保護膜之無機奈米螢光體粒子之模式性剖視圖。圖2所示之附著有保護膜之螢光體粒子6係藉由於無機奈米螢光體粒子1之表面形成無機保護膜5而構成。於本實施形態中，於包含複數個無機奈米螢光體粒子1之凝集體之表面形成有無機保護膜5。無機保護膜5藉由煅燒而成為圖1中之無機保護層2。又，附著有保護膜之螢光體粒子6藉由煅燒而成為圖1中之附著有保護層之螢光體粒子3。本實施形態之製造方法中，首先藉由於無機奈米螢光體粒子1之表面形成無機保護膜5而製作附著有保護膜之螢光體粒子6。 作為無機奈米螢光體粒子1，可使用包含粒徑未達1 μm之無機結晶之螢光體粒子。作為此種無機奈米螢光體粒子，一般可使用稱為半導體奈米微粒子或量子點者。作為此種無機奈米螢光體粒子之半導體，可列舉II-VI族化合物、及III-V族化合物。 作為II-VI族化合物，可列舉CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe等。作為III-V族化合物，可列舉InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb等。可將選自該等化合物之至少一種、或該等兩種以上之複合體用作本發明之無機奈米螢光體粒子。作為複合體，可列舉核殼結構者，例如可列舉CdSe粒子表面經ZnS塗佈之核殼結構者。 無機奈米螢光體粒子1之粒徑例如係於100 nm以下、50 nm以下之範圍，尤其是於1～30 nm、1～15 nm之範圍，進而於1.5～12 nm之範圍適當地選擇。 本實施形態中，於包含複數個無機奈米螢光體粒子1之凝集體之表面形成有無機保護膜5。藉由於凝集體之表面形成無機保護膜5，可抑制玻璃基質4與無機奈米螢光體粒子1之反應，其結果為可抑制無機奈米螢光體粒子1之劣化。關於凝集體之大小，其直徑較佳為20～1000 nm，進而較佳為100～700 nm。本實施形態中，於凝集體之表面形成有無機保護膜5，但本發明並不限定於此，亦可於單一之無機奈米螢光體粒子1之表面形成無機保護膜5。 於將附著有保護膜之螢光體粒子6與玻璃粉末混合並煅燒玻璃粉末而製成玻璃基質4時，無機保護膜5只要為可抑制玻璃基質4與無機奈米螢光體粒子1之反應者，則並無特別限定。作為無機保護膜5之具體例，可列舉SiO2 系保護膜、ZrO2 系保護膜等氧化物系保護膜。 作為無機保護膜5對於無機奈米螢光體粒子1之附著量，相對於無機奈米螢光體粒子1之1體積份，較佳為附著37～4.5×106 體積份之無機保護膜5，更佳為附著1.0×103 ～3.0×106 體積份，進而較佳為附著4.5×103 ～1.6×106 體積份。若無機保護膜5之附著量過少，則存在無法充分抑制玻璃基質4與無機奈米螢光體粒子1之反應之情況。另一方面，若無機保護膜5之附著量過多，則存在無機奈米螢光體粒子1之發光強度降低之情況。 無機保護膜5例如可藉由使藉由溶膠凝膠法所製作之溶膠溶液與無機奈米螢光體粒子1接觸後進行乾燥，而附著於無機奈米螢光體粒子1之表面。作為使溶膠溶液與無機奈米螢光體粒子1接觸之方法，可列舉於溶膠溶液中添加無機奈米螢光體粒子1並混合之方法。 溶膠溶液於無機保護膜5由金屬氧化物所形成之情形時，可藉由使用酸或鹼將該金屬之烷氧化物化合物水解而製作。於無機保護膜5為SiO2 系保護膜之情形時，藉由將四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷等矽之烷氧化物化合物水解而製作SiO2 系溶膠溶液。藉由將無機奈米螢光體粒子1與該溶膠溶液混合，之後進行乾燥，可使SiO2 系保護膜附著於無機奈米螢光體粒子1之表面。 其次，於本實施形態之製造方法中，將形成有無機保護膜5之無機奈米螢光體粒子1即附著有保護膜之螢光體粒子6與玻璃粉末混合。藉由煅燒該混合物，附著有保護膜之螢光體粒子6成為附著有保護層之螢光體粒子3，可製造附著有保護層之螢光體粒子3均勻地分散於玻璃基質4中之波長轉換構件10。 作為將附著有保護膜之螢光體粒子6與玻璃粉末混合之方法，可列舉：將玻璃粉末添加至分散有附著有保護膜之螢光體粒子6之液體之方法；及使分散有附著有保護膜之螢光體粒子6之液體滲透至玻璃粉末之預成形體之方法等。作為玻璃粉末之預成形體，可列舉將玻璃粉末加壓、加熱而成形之壓粉體等。 作為使附著有保護膜之螢光體粒子6分散之分散介質，只要為可使附著有保護膜之螢光體粒子6分散者，則並無特別限定。一般可較佳地使用己烷、辛烷等具有適當之揮發性之非極性溶劑。然而，並不限於該等，亦可為具有適當之揮發性之極性溶劑。 煅燒係於附著有保護膜之螢光體粒子6之無機保護膜5作為無機保護層2殘存之溫度範圍內進行。煅燒溫度具體而言較佳為350℃以下，更佳為300℃以下，進而較佳為250℃以下。藉由降低煅燒溫度，可進而抑制無機奈米螢光體粒子1與玻璃基質4之反應。 煅燒時之環境較佳為真空環境或使用氮氣或氬氣之惰性環境。藉此，可於燒結時抑制玻璃粉末之劣化或著色。尤其是若為真空環境，則可抑制波長轉換構件10中之氣泡之產生。 就降低煅燒溫度之觀點而言，玻璃粉末較佳為軟化點較低者。具體而言，作為玻璃粉末，較佳為使用包含具有350℃以下、更佳為300℃以下、更佳為250℃以下之軟化點之玻璃者。 作為此種玻璃粉末，可列舉SnO-P2 O5 系玻璃、SnO-P2 O5 -B2 O3 系玻璃、SnO-P2 O5 -F系玻璃、Bi2 O3 系玻璃等。 作為SnO-P2 O5 系玻璃，較佳為以莫耳%表示含有40～85%之SnO、15～60%之P2 O5 作為玻璃組成者，尤佳為含有60～80%之SnO、20～40%之P2 O5 作為玻璃組成者。 作為SnO-P2 O5 -B2 O3 系玻璃，較佳為以莫耳%計含有35～80%之SnO、5～40%之P2 O5 、1～30%之B2 O3 作為玻璃組成者。 於SnO-P2 O5 系玻璃及SnO-P2 O5 -B2 O3 系玻璃中，亦可進而含有0～10%之Al2 O3 、0～10%之SiO2 、0～10%之Li2 O、0～10%之Na2 O、0～10%之K2 O、0～10%之MgO、0～10%之CaO、0～10%之SrO及0～10%之BaO作為任意成分。又，除上述成分以外，亦可進而含有Ta2 O5 、TiO2 、Nb2 O5 、Gd2 O3 、La2 O3 等提高耐候性之成分或ZnO等使玻璃穩定化之成分等。 作為SnO-P2 O5 -F系玻璃，較佳為含有以陽離子%計10～70%之P5 ＋ 、10～90%之Sn2 ＋ ，以陰離子%計30～100%之O2 － 、0～70%之F－ 者。進而，為了提高耐候性，亦可以總量計含有0～50%之B3 ＋ 、Si4 ＋ 、Al3 ＋ 、Zn2 ＋ 或Ti4 ＋ 。 作為Bi2 O3 系玻璃，較佳為以質量%計含有10～90%之Bi2 O3 、10～30%之B2 O3 作為玻璃組成者。進而，亦可分別含有0～30%之SiO2 、Al2 O3 、B2 O3 、P2 O5 作為玻璃形成成分。 就使SnO-P2 O5 系玻璃及SnO-P2 O5 -B2 O3 系玻璃之軟化點降低，並使玻璃穩定化之觀點而言，SnO與P2 O5 之莫耳比(SnO/P2 O5 )較佳為0.9～16之範圍內，更佳為1.5～10之範圍內，進而較佳為2～5之範圍內。若莫耳比(SnO/P2 O5 )過小，則存在低溫下之煅燒變得困難，無機奈米螢光體粒子於燒結時變得易劣化之情況。又，存在耐候性變得過低之情況。另一方面，若莫耳比(SnO/P2 O5 )過大，則存在玻璃變得易失透，玻璃之透過率變得過低之情況。 玻璃粉末之平均粒徑D50較佳為0.1～100 μm，尤佳為1～50 μm。若玻璃粉末之平均粒徑D50過小，則於燒結時容易產生氣泡。因此，存在所獲得之波長轉換構件之機械強度下降之情況。又，存在由於波長轉換構件中所產生之氣泡，光散射損耗變大而發光效率降低的情況。另一方面，若玻璃粉末之平均粒徑D50過大，則存在無機奈米螢光體粒子不易均勻地分散於玻璃基質中，其結果所獲得之波長轉換構件之發光效率變低之情況。玻璃粉末之平均粒徑D50可藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置而測定。 能夠以如上所述之方式製造圖1所示之波長轉換構件10。 [實施例] ＜波長轉換構件之製造＞ (實施例1) 作為無機奈米螢光體粒子，使用具有CdSe(核)/ZnS(殼)之核殼結構且粒徑為3 nm(綠色)與6 nm(紅色)者。於甲苯中，以無機奈米螢光體粒子成為3 μM之方式進行調整，以成為0.02 μM之方式添加四乙氧基矽烷，攪拌20小時。接著，於甲苯10 ml中添加1.5 g之Aerosol OT並混合後，添加上述無機奈米螢光體粒子之溶液0.3 ml，進而添加6.25質量%之氨水溶液0.3 ml，添加四乙氧基矽烷20 μl並攪拌20小時。之後，以50℃之溫度乾燥，製作附著有保護膜之螢光體粒子。於所獲得之附著有保護膜之螢光體粒子中，包含約1個～5個之無機奈米螢光體粒子之凝集體由無機保護膜被覆。凝集體之平均粒徑為200 nm。又，相對於1體積份無機奈米螢光體粒子，附著有約4.5×103 ～1.3×105 體積份無機保護膜。 作為玻璃粉末，使用具有以陽離子%計56.3%之Sn2 ＋ 、43.8%之P5 ＋ ，以陰離子%計24.8%之F－ 、75.2%之O2 － 之組成，且平均粒徑D50為4 μm，軟化點為180℃的玻璃粉末。將該玻璃粉末加熱、加壓而製作作為預成形體之壓粉體。使作為分散介質之甲苯中包含20質量%之上述附著有保護膜之螢光體粒子之分散液滲透至該壓粉體，之後去除分散介質，藉此製作混入有附著有保護膜之螢光體粒子之玻璃粉末之預成形體。 於真空環境中，以煅燒溫度150℃煅燒該預成形體，製造波長轉換構件。 (比較例1) 除了將煅燒溫度設為500℃以外，與實施例1同樣地製造波長轉換構件。 (比較例2) 不製作附著有保護膜之螢光體粒子，直接使無機奈米螢光體粒子以於作為分散介質之甲苯中含有20質量%之方式分散而製備分散液，使該分散液與實施例1同樣地混入至壓粉體而製作預成形體。將該預成形體與實施例1同樣地進行煅燒而製造波長轉換構件。 ＜發光強度之評價＞ 實施例1中，所獲得之波長轉換構件之顏色呈現與無機奈米螢光體粒子相同之顏色，與此相對，關於比較例1之波長轉換構件，無機奈米螢光體粒子之顏色由於煅燒而消失。比較例2之波長轉換構件呈現與無機奈米螢光體粒子相同之顏色。 於對各波長轉換構件照射激發光(波長465 nm)時，自實施例1之波長轉換構件觀察到發光，但未自比較例1之波長轉換構件觀察到發光。自比較例2之波長轉換構件觀察到發光，但與實施例1相比，發光強度較低。如此，實施例1中，可抑制由煅燒或與玻璃之反應所引起之無機奈米螢光體粒子之劣化。 ＜殘存膜之確認＞ 於具有與實施例1中所使用之玻璃粉末相同之玻璃組成之玻璃板上塗佈實施例1所製備之溶膠溶液，形成厚度20 nm之無機保護膜。將形成有無機保護膜之玻璃板以與實施例1相同之150℃之溫度進行煅燒。煅燒後，確認無機保護膜是否作為無機保護層殘存於玻璃板上。 與此相對，於以比較例1相同之500℃之溫度進行煅燒之情形時，玻璃板成為熔融狀態，未能確認表面之無機保護膜之殘存。
1‧‧‧無機奈米螢光體粒子
2‧‧‧無機保護層
3‧‧‧附著有保護層之螢光體粒子
4‧‧‧玻璃基質
5‧‧‧無機保護膜
6‧‧‧附著有保護膜之螢光體粒子
10‧‧‧波長轉換構件
圖1係表示本發明之一實施形態之波長轉換構件之模式性剖視圖。 圖2係表示表面形成有無機保護膜之無機奈米螢光體粒子之模式性剖視圖。
1‧‧‧無機奈米螢光體粒子
2‧‧‧無機保護層
3‧‧‧附著有保護層之螢光體粒子
4‧‧‧玻璃基質
10‧‧‧波長轉換構件

Claims (9)

  1. 一種波長轉換構件之製造方法，其包括： 於無機奈米螢光體粒子之表面形成無機保護膜之步驟；及 將形成有上述無機保護膜之上述無機奈米螢光體粒子與玻璃粉末混合，以殘存上述無機保護膜之溫度範圍進行煅燒之步驟。
  2. 如請求項1之波長轉換構件之製造方法，其中上述無機保護膜係SiO2 系保護膜。
  3. 如請求項1或2之波長轉換構件之製造方法，其於包含複數個上述無機奈米螢光體粒子之凝集體之表面形成上述無機保護膜。
  4. 如請求項1至3中任一項之波長轉換構件之製造方法，其藉由令用於形成上述無機保護膜之溶膠溶液附著於上述無機奈米螢光體粒子之表面後進行乾燥，而形成上述無機保護膜。
  5. 如請求項1至4中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中上述溫度範圍為350℃以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之波長轉換構件之製造方法，其中上述玻璃粉末係選自由SnO-P2 O5 系玻璃、SnO-P2 O5 -B2 O3 系玻璃、SnO-P2 O5 -F系玻璃、及Bi2 O3 系玻璃所組成之群中之至少一種。
  7. 一種波長轉換構件，其包括： 無機奈米螢光體粒子、 分散有上述無機奈米螢光體粒子之玻璃基質、及 設置於上述無機奈米螢光體粒子與上述玻璃基質之間且具有與上述玻璃基質不同之組成之無機保護層。
  8. 如請求項7之波長轉換構件，其中上述無機保護層係SiO2 系保護層。
  9. 如請求項7或8之波長轉換構件，其中上述無機保護層設置於包含複數個上述無機奈米螢光體粒子之凝集體與上述玻璃基質之間。
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