TW201923034A - 波長轉換構件 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種奈米螢光體分散於樹脂中而成且可抑制奈米螢光體之經時劣化之波長轉換構件。 波長轉換構件10之特徵在於：其係波長轉換粒子2分散於樹脂基質1中而成者，且波長轉換粒子2係具備無機粒子3、附著於無機粒子3之表面之奈米螢光體4、及以覆蓋無機粒子3及奈米螢光體4之方式形成之被覆層5而成。
Description
本發明係關於一種用於照明用途等之波長轉換構件。
近年來，正研究如下發光裝置，該發光裝置使用發光二極體(LED)或半導體雷射(LD)等激發光源，將自該等激發光源所產生之激發光照射於螢光體，將藉此所產生之螢光用作照明光。又，正研究使用量子點等奈米螢光體作為螢光體。量子點藉由改變其直徑而可調整螢光波長，具有較高之發光效率(例如參照專利文獻1～3)。
奈米螢光體具有若與大氣中之水分或氧接觸則容易劣化之性質。因此，奈米螢光體通常係以不與外部環境接觸之方式藉由樹脂等加以密封而使用。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2012/102107號公報 [專利文獻2]國際公開第2012/161065號公報 [專利文獻3]日本專利特表2013-525243號公報
[發明所欲解決之問題]
於使用樹脂作為密封材料之情形時，存在以下問題：因長期間之使用而大氣中之水分滲入至樹脂內部與奈米螢光體反應，奈米螢光體劣化。
鑒於以上情況，本發明之目的在於提供一種波長轉換構件，其係奈米螢光體分散於樹脂中而成，且可抑制奈米螢光體之經時劣化。 [解決問題之技術手段]
本發明之波長轉換構件之特徵在於：其係波長轉換粒子分散於樹脂基質中而成者，且波長轉換粒子係具備無機粒子、附著於無機粒子之表面之奈米螢光體、及以覆蓋無機粒子及上述奈米螢光體之方式形成之被覆層而成。藉由以覆蓋奈米螢光體之方式形成被覆層，而抑制滲入至樹脂內部之水分與奈米螢光體接觸，故而可抑制奈米螢光體之經時劣化。又，藉由使奈米螢光體附著於無機粒子之表面，而容易使奈米螢光體均勻地分散於樹脂基質中。再者，被覆層中，亦有與奈米螢光體反應而使奈米螢光體劣化者。另一方面，藉由以使奈米螢光體附著於無機粒子之表面之狀態設置被覆層，可抑制被覆層與奈米螢光體之接觸，從而抑制奈米螢光體之劣化。可認為其原因在於：奈米螢光體位於形成於無機粒子與被覆層之間的微小間隙中。或者，亦可想到以下原因。例如，作為奈米螢光體之一種的量子點螢光體一般而言，包含有機物之配位體結合於螢光體粒子表面，保護螢光體粒子。該配位體存在因被覆層之影響而脫落之情形。因此，可認為藉由使奈米螢光體附著於無機粒子之表面，結合於奈米螢光體表面之配位體不易脫落，故而可抑制奈米螢光體之劣化。
本發明之波長轉換構件較佳為無機粒子包含選自SiO2
、Al2
O3
、ZrO2
、TiO2
、MgO及ZnO中之至少一種。
本發明之波長轉換構件較佳為無機粒子具有孔隙，奈米螢光體附著於該孔隙之內表面。藉由如此般設定，可進一步抑制奈米螢光體與被覆層之接觸。
本發明之波長轉換構件較佳為無機粒子之平均粒徑為10 nm～200 μm。
本發明之波長轉換構件之奈米螢光體之平均粒徑例如為1～100 nm。
本發明之波長轉換構件較佳為奈米螢光體為包含選自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb、CuInS2
、CuInSe2
及CsPbX3
(X＝Cl、Br、I)中之至少一種、或該等兩種以上之複合體的量子點螢光體。
本發明之波長轉換構件中，被覆層亦可為玻璃。
本發明之波長轉換構件較佳為玻璃為SnO-P2
O5
系玻璃或SnO-P2
O5
-F系玻璃。
本發明之波長轉換構件中，被覆層亦可為包含玻璃粉末之燒結體者。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種波長轉換構件，其係奈米螢光體分散於樹脂中而成，且可抑制奈米螢光體之經時劣化。
以下，對較佳實施形態加以說明。然而，以下之實施形態為簡單例示，本發明不限定於以下之實施形態。又，於各圖式中，實質上具有相同功能之構件存在以相同符號進行參照之情形。
圖1為本發明之一實施形態之波長轉換構件之模式剖面圖。本實施形態之波長轉換構件10係波長轉換粒子2分散於樹脂基質1中而成。波長轉換構件10可成形為特定形狀而直接使用，亦可封入至包含玻璃或陶瓷等之容器(單元)而使用。
作為構成樹脂基質1之樹脂，可列舉：環氧樹脂、聚矽氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚苯乙烯樹脂、酚樹脂、聚丙烯樹脂及氟樹脂等。該等可單獨使用或將兩種以上混合而使用。尤佳為耐熱性優異之環氧樹脂或聚矽氧樹脂。作為聚矽氧樹脂，可列舉具有矽氧烷結構之化合物。所謂具有矽氧烷結構之化合物，係指至少於一分子內具有矽氧烷鍵之化合物，較佳為具有複數個矽氧烷鍵之聚矽氧烷化合物。
波長轉換構件10中之波長轉換粒子2之含量以質量%計為1%以上、2%以上、尤其是5%以上。若波長轉換粒子2之含量過少，則難以獲得充分之發光強度。另一方面，波長轉換構件10中之波長轉換粒子2之含量之上限並無特別限定，現實中為50%以下、尤其是40%以下。
圖2為表示波長轉換粒子2之一實施形態之模式剖面圖。本實施形態之波長轉換粒子2具備無機粒子3、附著於其表面之奈米螢光體4、以及進而以覆蓋無機粒子3及奈米螢光體4之方式形成之被覆層5。再者，如圖3所示，波長轉換粒子2亦可於無機粒子3與附著於其表面之奈米螢光體4之複合體聚集複數個之狀態下藉由被覆層5覆蓋。
作為無機粒子3，可列舉：SiO2
、Al2
O3
、ZrO2
、TiO2
、MgO及ZnO等氧化物之陶瓷粒子。又，除了氧化物以外，亦可使用AlN等氮化物、氮氧化物、AlF3
等氟化物等之陶瓷粒子。無機粒子3可單獨使用或將兩種以上混合而使用。
無機粒子3之形狀並無特別限定，可列舉：球狀、破碎狀、針狀、鱗片狀、中空珠粒狀等。再者，無機粒子3亦可具有孔隙(即多孔質)，奈米螢光體4附著於該孔隙之內表面。藉由如此般設定，容易抑制奈米螢光體4與被覆層5之接觸，故而可抑制奈米螢光體4之由與被覆層5之反應所致之劣化。
無機粒子3亦可為包含複數個粒子之集合體、即二次粒子。若無機粒子3為二次粒子，則容易於內部形成孔隙。於該情形時，藉由奈米螢光體4附著於該孔隙之內表面，可抑制奈米螢光體4與被覆層5之接觸。
無機粒子3之平均粒徑較佳為10 nm～200 μm、100 nm～150 μm、1 μm～120 μm、1.1 μm～110 μm、2 μm～100 μm、5 μm～90 μm、10 μm～80 μm、尤其是30～70 μm。若無機粒子3之平均粒徑過小，則難以使奈米螢光體4均勻地分散於樹脂基質1中。又，難以獲得抑制奈米螢光體4與被覆層5之接觸之效果。另一方面，若無機粒子3之平均粒徑過大，則波長轉換構件10中之光散射變大而發光效率容易降低。再者，本說明書中，平均粒徑係指依據JIS-R1629測定之值(D50
)。又，於無機粒子3為二次粒子之情形時，二次粒徑較佳為上述範圍內。
波長轉換粒子2中之無機粒子3之含量較佳為以質量%計為1～80%、1～50%、3～30%、尤其是5～20%。若無機粒子3之含量過少，則難以獲得抑制奈米螢光體4與被覆層5之接觸之效果。另一方面，若無機粒子3之含量過多，則被覆層5之含量相對變少，難以抑制奈米螢光體4之經時劣化。
作為奈米螢光體4，可列舉：CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb、CuInS2
、CuInSe2
及CsPbX3
(X＝Cl、Br、I)等之量子點螢光體。該等可單獨使用或將兩種以上混合而使用。或者，亦可使用包含該等兩種以上之複合體(例如，CdSe粒子表面經ZnS被覆之核殼結構體)。又，作為奈米螢光體，除了量子點螢光體以外，可使用包含氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、氧硫化物、稀土硫化物、鋁酸鹽化物及鹵磷酸鹽化物等無機粒子者。該等可單獨使用或將兩種以上混合而使用。奈米螢光體之平均粒徑並無特別限定，為1～100 nm、1～50 nm、1～30 nm、1～15 nm、甚而1.5～12 nm左右。
波長轉換粒子2中之奈米螢光體4之含量較佳為以質量%計為0.02%以上、0.05%以上、0.1%以上、0.3%以上、尤其是0.5%以上。若波長轉換粒子2中之奈米螢光體4之含量過少，則難以獲得充分之發光強度。另一方面，波長轉換粒子2中之奈米螢光體4之含量之上限並無特別限定，現實中為50%以下、尤其是40%以下。
作為被覆層5，可列舉：SiO2
、Al2
O3
、TiO2
等氧化物，Al等金屬，玻璃等。被覆層5之形成可藉由溶液反應、蒸鍍、使用流動層裝置之噴霧塗佈等而進行。
包含玻璃之被覆層5亦可由玻璃粉末之燒結體構成。若如此般設定，則容易於無機粒子3與被覆層5之間形成微小間隙，故而容易進一步抑制奈米螢光體4與被覆層5之接觸。藉由包含玻璃粉末之燒結體之被覆層5將無機粒子3及奈米螢光體4被覆而成之螢光體粒子2例如可藉由以下方式獲得：將奈米螢光體4附著於無機粒子3之表面而成之複合體、與玻璃粉末混合並煅燒，將所得之燒結體粉碎。
玻璃粉末之降伏點較佳為380℃以下、300℃以下、尤其是200℃以下。若玻璃粉末之降伏點過高，則與此相應而波長轉換粒子2製造時之燒結溫度亦變高，故而奈米螢光體4容易劣化。另一方面，玻璃粉末之降伏點之下限並無特別限定，現實中為100℃以上、尤其是120℃以上。此處所謂降伏點，是指於利用熱膨脹係數測定(TMA)裝置之測定中，試片顯示最大伸長率之點、即試片之伸長停止之值。
作為玻璃粉末，較佳為降伏點較低之SnO-P2
O5
系玻璃、SnO-P2
O5
-B2
O3
系玻璃、SnO-P2
O5
-F系玻璃等以Sn及P為基質之玻璃。其中，較佳為容易降低降伏點之SnO-P2
O5
-F系玻璃。作為SnO-P2
O5
-F系玻璃之具體組成，可列舉：以陽離子%計含有10～90%之Sn2 ＋
、10～70%之P5 ＋
，且以陰離子%計含有30～99.9%之O2-
、0.1～70%之F-
者。又，作為SnO-P2
O5
系玻璃，可列舉：以莫耳%計含有50～80%之SnO、15～25%(其中不含25%)之P2
O5
、0～3%之ZrO2
、0～10%之Al2
O3
、0～10%之B2
O3
、0～10%之Li2
O、0～10%之Na2
O、0～10%之K2
O、0～10%之Li2
O＋Na2
O＋K2
O、0～10%之MgO、0～3%之CaO、0～2.5%之SrO、0～2%之BaO、0～11%之MgO＋CaO＋SrO＋BaO及0～10%之ZrO2
＋Al2
O3
＋MgO，且SnO/P2
O5
為1.6～4.8者。
玻璃粉末之平均粒徑較佳為0.1～100 μm、1～80 μm、5～60 μm、10～50 μm、尤其是15～40 μm。若玻璃粉末之平均粒徑過小，則難以於無機粒子3與被覆層5之間形成微小間隙。結果，奈米螢光體4容易與被覆層5接觸，奈米螢光體4容易劣化。另一方面，若玻璃粉末之平均粒徑過大，則有難以將無機粒子3及奈米螢光體4均勻地被覆之傾向。
被覆層5之厚度並無特別限定，較佳為0.1 nm～50 μm、尤其是1 nm～20 μm。若被覆層5之厚度過小，則難以抑制滲入至樹脂內部之水分與奈米螢光體接觸。另一方面，若被覆層5之厚度過大，則奈米螢光體4於波長轉換粒子2中所占之含量變少，故而波長轉換構件10之發光強度容易降低。
波長轉換構件10可藉由與LED或LD等激發光源組合而用作發光元件。 [實施例]
以下，基於具體之實施例對本發明加以更詳細說明，但本發明絲毫不限定於以下之實施例，可於不變更其主旨之範圍內適當變更而實施。
表1表示實施例1～5及比較例1、2。
[表1]
(實施例1) 相對於在作為分散介質之甲苯中以1質量%之濃度分散有奈米螢光體(CdSe/ZnS，平均粒徑＝3 nm)之分散液100 μl，添加Al2
O3
粒子(平均粒徑9.7 μm)作為無機粒子並進行混合，使分散介質揮發，藉此獲得奈米螢光體與無機粒子之複合體。
相對於奈米螢光體與無機粒子之複合體0.02 g，混合於真空中經乾燥之SnO-P2
O5
-F系玻璃粉末(平均粒徑＝25 μm，降伏點＝160℃)0.18 g，獲得混合物。將所得之混合物於氮氣氛圍中於180℃下進行加熱壓製，藉此獲得燒結體。藉由將所得之燒結體粉碎而獲得平均粒徑20 μm之波長轉換粒子。
將所得之波長轉換粒子分散於環氧樹脂中後，進行乾燥，藉此使樹脂硬化，獲得波長轉換構件。
(實施例2) 針對實施例1中所得之奈米螢光體與無機粒子之複合體，藉由真空蒸鍍而形成SiO2
被覆層，獲得平均粒徑12 μm之波長轉換粒子。
將所得之波長轉換粒子分散於環氧樹脂中後，進行乾燥，藉此使樹脂硬化，獲得波長轉換構件。
(實施例3) 相對於實施例2中所得之於表面形成有SiO2
被覆層之波長轉換粒子0.02 g，混合於真空中經乾燥之SnO-P2
O5
-F系玻璃粉末(平均粒徑＝25 μm，降伏點＝160℃)0.18 g，獲得混合物。將所得之混合物於氮氣氛圍中於180℃下進行加熱壓製，藉此獲得燒結體。藉由將所得之燒結體粉碎而獲得平均粒徑20 μm之波長轉換粒子。
將所得之波長轉換粒子分散於環氧樹脂中後，進行乾燥，藉此使樹脂硬化，獲得波長轉換構件。
(實施例4) 除了使用ZnO粒子(平均粒徑12.3 μm)代替Al2
O3
粒子作為無機粒子以外，以與實施例1相同之方式獲得波長轉換構件。
(實施例5) 除了使用MgO粒子(平均粒徑22.7 μm)代替Al2
O3
粒子作為無機粒子以外，以與實施例1相同之方式獲得波長轉換構件。
(比較例1) 將於作為分散介質之甲苯中以1質量%之濃度分散有奈米螢光體(CdSe/ZnS，平均粒徑＝3 nm)之分散液100 μl與環氧樹脂混合，進行乾燥，藉此使分散介質揮發並且使樹脂硬化，獲得波長轉換構件。
(比較例2) 將實施例1中所得之奈米螢光體與無機粒子之複合體分散於環氧樹脂中後，進行乾燥，藉此使樹脂硬化，獲得波長轉換構件。
(耐候性試驗) 將波長轉換構件設置於以50 mA之電流點燈的藍色LED(激發光波長450 nm)上，於溫度20℃、濕度50%之環境下放置24小時。將於試驗前後發光強度未見變化者評價為「○」，將發光強度降低者評價為「×」。將結果示於表1。
如表1所示，實施例1～5之波長轉換構件未見發光強度之降低，但比較例1、2之波長轉換構件確認到發光強度之降低。
1‧‧‧樹脂基質
2‧‧‧波長轉換粒子
3‧‧‧無機粒子
4‧‧‧奈米螢光體
5‧‧‧被覆層
10‧‧‧波長轉換構件
圖1為本發明之一實施形態之波長轉換構件之模式剖面圖。 圖2為表示本發明中之波長轉換粒子之一實施形態之模式剖面圖。 圖3為表示本發明中之波長轉換粒子之其他實施形態之模式剖面圖。
Claims (9)
- 一種波長轉換構件，其特徵在於：其係波長轉換粒子分散於樹脂基質中而成，且 波長轉換粒子係具備無機粒子、附著於無機粒子之表面之奈米螢光體、及以覆蓋無機粒子及奈米螢光體之方式形成之被覆層而成。
- 如請求項1之波長轉換構件，其中無機粒子包含選自SiO2 、Al2 O3 、ZrO2 、TiO2 、MgO及ZnO中之至少一種。
- 如請求項1或2之波長轉換構件，其中無機粒子具有孔隙，奈米螢光體附著於上述孔隙之內表面。
- 如請求項1至3中任一項之波長轉換構件，其中無機粒子之平均粒徑為10 nm～200 μm。
- 如請求項1至4中任一項之波長轉換構件，其中奈米螢光體之平均粒徑為1～100 nm。
- 如請求項1至5中任一項之波長轉換構件，其中奈米螢光體為包含選自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs、InSb、CuInS2 、CuInSe2 及CsPbX3 (X＝Cl、Br、I)中之至少一種、或該等兩種以上之複合體的量子點螢光體。
- 如請求項1至6中任一項之波長轉換構件，其中被覆層包含玻璃。
- 如請求項7之波長轉換構件，其中玻璃為SnO-P2 O5 系玻璃或SnO-P2 O5 -F系玻璃。
- 如請求項7或8之波長轉換構件，其中被覆層包含玻璃粉末之燒結體。
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