CN101410499A - 润滑油基础油 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑性、淤渣溶解性、低粘度性、低温特性优异，能够实现低挥发性的润滑油基础油。该润滑油基础油是含有由碳数9以下的二元或三元羧酸与碳数3～25的亚烷基二醇单烷基醚等一元的二醇醚合成的二酯体或三酯体作为主成分的润滑油基础油，其作为液体润滑油和脂膏状润滑油的基础油使用。作为适当的二酯体，有己二酸二(己氧基乙基)酯等。

Description

润滑油基础油
技术领域
本发明涉及合成润滑油基础油，特别涉及在工业用途中使用的全部润滑油的基础油。更详细地说，涉及具有低挥发性、低温流动性优异的特长，从低温到高温的广阔范围内能够长期体现润滑性的润滑油基础油。
背景技术
对于液体润滑油和脂膏状润滑油(润滑脂)等润滑油的基础油，要求能够长期稳定地发挥性能，即低挥发性、优异的热·氧化稳定性、低温起动性(低温流动性)、高粘度指数(宽范围)。特别是将具有低粘度、低挥发性这样的特长说成最终目标也不过分。为了满足这些性质，提出了多种润滑油基础油，但虽然能够满足到某种程度的范围，但现状是尚不能满足作为最终目标的低粘度、低挥发性的范围。同时得到低粘度和低挥发性的互斥面强，例如在同一结构下如果实现低粘度化，则分子量降低，当然挥发性增大。
作为解决了这样的缺点的现存品，有多元醇酯。多元醇酯与聚α烯烃这样的烃系合成油相比，分子体积大，与聚α烯烃在同一粘度下比较时多元醇酯的粘度更低。此外，多元醇酯的原料中使用的新戊二醇、季戊四醇等醇，由于β位不具有氢，因此热稳定性优异。但是，多元醇酯一般与二酯相比，低温流动性差，粘度指数更低。因此，不能满足上述性质。
专利文献1：特开2003-321691号公报
专利文献2：特开平2-041392号公报
专利文献1中提出由4-二乙基-1，5-戊二醇和正辛酸的反应得到的多元醇酯。其是为了改善新戊基和羰基的分子弯曲性而合成的，但即使具有上述内容也仍不能满足上述性质。
此外，专利文献2中提出由碳数10以上的二元酸或三元酸和聚亚烷基二醇的单烷基醚得到的酯。但是，这样的二酯体的碳数变大，而且粘度高，例示的化合物也难以具备50℃下的粘度为14cps以上的低粘度的特征。
发明内容
发明要解决的课题
本发明在于提供能够满足低挥发性、优异的热·氧化稳定性、低温起动性(低温流动性)、高粘度指数(宽范围)，特别是具有低粘度、低挥发性这样优异的特长的润滑油基础油。
用于解决课题的方法
本发明涉及润滑油基础油，其含有由碳数9以下的二元或三元羧酸、与一元的二醇醚(即二醇的一元醚，monovalent glycol ether)合成的二酯体或三酯体。在此，满足以下的任一个以上，产生更优选的润滑油基础油：一元的二醇醚的碳原子数为3～25；一元的二醇醚是亚烷基二醇单烷基醚；羧酸为二元羧酸；或者羧酸和一元的二醇醚的任一方或两方具有分支烷基结构。
以下，对本发明的润滑油基础油进行说明。本发明中所说的润滑油中，除了液体润滑油以外，还包括润滑脂。因此，润滑油基础油包含液体的润滑油的基础油和润滑脂的基础油。
本发明的润滑油基础油的主成分是由二元或三元羧酸与一元的二醇醚合成的液体的酯。有利地，上述液体的酯占润滑油基础油中的50重量％以上、优选80重量％以上。本发明的润滑油基础油，根据用途和要求特性，可以使用上述酯的一种或两种以上。此外，本发明的润滑油基础油，在不使其性能降低的范围内，也可以将选自矿物油、聚α烯烃、聚丁烯、聚异丁烯、动植物油、酯类(不包括上述酯)、烷基苯类、由合成衍生的芳香族或脂环式烃类、聚亚烷基二醇、聚乙烯醚、聚苯醚、烷基(二)苯基醚和有机硅中的1种以上并用作为基础油的一部分。其中，在获得低粘度化和低蒸发性的均衡性优异的润滑油基础油方面，优选与聚α烯烃、酯类的并用。
一元的二醇醚的碳数为3～25、优选5～15为宜。如果碳数小于3，得到的酯体的沸点低，低挥发性难以确保，如果超过25，粘度、低温流动性难以确保。一元的二醇醚在合成中可以使用1种或者使用2种以上。
作为一元的二醇醚的优选的具体例，有下述式(1)所示的例子。
HO-R1-O-R2(1)
其中，R1为CpH2p所示的亚烷基，R2为CnH2n+1所示的烷基。此外，p优选1～5的范围，n优选1～12的范围。
作为R1的具体例，可以列举亚乙基、1-甲基亚乙基、2-甲基亚乙基、亚丙基、亚丁基、异亚丁基等。作为R2的具体例，可以列举甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、枯基、己基、1，4-二甲基丁基、辛基、2-乙基己基、壬基、3，5，5-三甲基己基、癸基等。
从容易得到低挥发性、低粘度、耐热性的均衡性优异的润滑油、润滑脂方面出发，优选为具有上述R1和R2的亚烷基二醇单烷基醚。在这种情况下，烃链可以是直链结构，也可以具有分支结构，而且与羟基结合的碳可以具有伯碳、仲碳的任何结构。此外，R1和R2可以是直链状，但优选至少一方是分支状。
作为二元或三元羧酸，只要碳数为9以下，并无特别限制。优选为脂肪族羧酸。作为二元的羧酸，可以列举草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、二甲基琥珀酸、甲基己二酸、二甲基戊二酸等。作为三元的羧酸，1，2，4-丁烷三羧酸等。从能够得到低价的润滑油、润滑脂方面出发，优选使用二元羧酸。这些羧酸在合成中可以使用1种，也可以使用2种以上。
由上述的羧酸与一元的二醇醚合成酯的反应是公知的。作为具体的方法，可以列举在高温下边将由缩合反应生成的水除去边进行酯化的合成方法。该反应中也可以使用硫酸、对甲苯磺酸等催化剂，也可以将甲苯、乙基苯、二甲苯等脱水溶剂并用。使用三元的羧酸时，相对于三元的羧酸1摩尔，使3摩尔一元的二醇醚反应。
从容易赋予良好的低温流动性方面出发，优选采用以上的方法得到的酯体由羧酸、一元的二醇醚的任一方或两方具有分支烷基结构的化合物合成。
如果例示具有分支烷基结构的一元的二醇醚，可以列举式(1)中的R1为1-甲基亚乙基、2-甲基亚乙基，R2为异丁基、2-乙基己基的一元的二醇醚等。此外，如果例示具有分支结构的二元或三元羧酸，可以列举二甲基琥珀酸、甲基己二酸、二甲基戊二酸等。
本发明的润滑油基础油，成为液体润滑油和润滑脂等润滑油的基础油，但为了提高使用了该基础油的润滑油的性能，可以适当配合公知的抗氧化剂、油性剂、抗磨耗剂、极压剂、金属钝化剂、防锈剂、粘度指数改进剂、流动点降低剂、消泡剂等添加剂的1种以上。这些添加剂，相对于润滑油基础油，优选添加0.01～10质量％，更优选添加0.03～5质量％。
使用了本发明的润滑油基础油的润滑脂中使用的增稠剂，并无特别限定，可以适当使用通常的润滑脂中使用的增稠剂。可以列举例如金属皂、复合皂、脲、有机膨润土、二氧化硅等。本发明的润滑脂中，增稠剂的含量，通常3～30质量％是适当的。本发明的润滑脂中可以适当配合通常配合的抗氧化剂、极压剂、防锈剂、金属腐蚀防止剂、油性剂、粘度指数改进剂、流动点降低剂、附着性改进剂等添加剂的1种或2种以上。这些添加剂，通常相对于润滑脂基础油，优选添加0.01～10质量％，更优选添加0.03～5质量％。本发明的润滑脂可以采用现有公知的方法制造。
本发明的润滑油基础油，以作为润滑油的液压油、齿轮油、锭子油、轴承油等工业用润滑剂为代表，还能够应用于动压轴承油、烧结含油轴承油、铰链油、缝纫机油、滑动面油等各种用途。作为润滑脂，能够应用于轴承部(球、滚子、滚针)、滑动部、齿轮部等各种润滑部。
具体实施方式
合成例1
在由300c c四口烧瓶、搅拌器、温度计、氮通气管和氮管线、Dean-Stark管、冷却管、三通活栓、真空装置构成的反应装置中，装入己二酸36.54g(0.25mol)、乙二醇单正己基醚87.74g(0.60mol)、对甲苯磺酸一水合物2.38g(0.0125mol)、甲苯86g，在氮气氛中在85℃下搅拌30分钟，使其反应。在反应混合物中添加氢氧化钠水溶液以中和对甲苯磺酸，油水分离。对分离后的油进行碱洗涤，再进行水洗后，油水分离，将分离后的油用无水硫酸钠干燥。通过蒸馏将水、乙基苯、未反应的乙二醇单正己基醚从该油中馏去，得到己二酸二(己氧基乙基)酯。
合成例2
作为羧酸使用壬二酸47.06g(0.25mol)，作为二醇醚使用丙二醇单正丁基醚(丙二醇的亚丙基为1-甲基亚乙基和2-甲基亚乙基的异构体混合物)79.32g(0.60mol)以外，按照与合成例1同样的步骤，得到壬二酸二(丁氧基丙基)酯。应予说明，壬二酸二(丁氧基丙基)酯是以壬二酸二(丁氧基1-甲基乙基)酯和壬二酸二(丁氧基2-甲基乙基)酯为主生成物的混合物。
合成例3
作为羧酸使用甲基己二酸40.06g(0.25mol)，作为二醇醚使用乙二醇单正己基醚87.74g(0.60mol)以外，按照与合成例1同样的步骤，得到甲基己二酸二(己氧基乙基)酯。
合成例4
作为羧酸使用十二烷二酸57.58g(0.25mol)，作为二醇醚使用丙二醇单正丁基醚79.32g(0.60mol)以外，按照与合成例1同样的步骤，得到十二烷二酸二(丁氧基丙基)酯。应予说明，十二烷二酸二(丁氧基丙基)酯是以十二烷二酸二(丁氧基1-甲基乙基)酯和十二烷二酸二(丁氧基2-甲基乙基)酯为主生成物的混合物。
实施例
以下列举实施例和比较例对本发明进行说明。
实施例1～5和比较例1～2
实施120℃的蒸发试验(热天平)，评价作为基础油的粘度和蒸发量的关系。在相同条件下对低温时的旋转特性优异且蒸发量少的基础油进行评价。实施例1使用合成例1的己二酸二(己氧基乙基)酯，实施例2使用合成例2的壬二酸二(丁氧基丙基)酯，实施例3使用合成例3的甲基己二酸二(己氧基乙基)酯，实施例4使用将合成例2的壬二酸二(丁氧基丙基)酯65重量份和己二酸二异辛酯(HATCOL2906：HATCO制)35重量份混合而成的混合油，实施例5使用将合成例1的己二酸二(己氧基乙基)酯75重量份和聚α烯烃(PAO3：shevron制)25重量份混合而成的混合油。此外，比较例1使用合成例4的十二烷二酸二(丁氧基丙基)酯，比较例2使用新戊二醇酯(HATCOL2962：HATCO制)。将对各基础油的物性评价的结果示于表1。
[表1]
Figure A20078001048000081
蒸发率的测定方法如下所述。
测定装置：热天平(Perkin Elmer，Inc.制)
润滑油量：20mg
放置温度：120℃(大气中)
放置时间：480分
测定从初期重量的重量减少率，将小于1.0重量％记为G(合格)，将1.0重量％以上记为NG(不合格)。
运动粘度的测定按照JIS K 2283，将-10℃下的运动粘度小于110mm2/s记为G(合格)，将110mm2/s以上记为NG(不合格)。
实施例6～10和比较例3～4
使用实施例1～5和比较例1～2的各基础油，采用公知的方法将其润滑脂化。润滑脂通过配合12重量％的硬脂酸锂作为增稠剂和0.5重量％公知的抗氧化剂(烷基二苯基胺：Irganox L57)。对于得到的润滑脂，使用旧ASTM D1741的试验机，实施150℃下的寿命试验(连续运转、使用密封轴承)，评价寿命时间。应予说明，将300小时以上的寿命判定为合格。此外，使用铃木式摩擦磨耗试验机测定驱动开始10秒后的静摩擦系数。滑动速度设定为2.4m/s，面压设定为15kg/cm2，旋转板试验片在S45C上被覆DLC膜。固定试验片原样使用S45C。通过被覆DLC膜，能够在不受到磨耗等影响的情况下测定润滑脂摩擦系数。应予说明，将静摩擦系数小于0.15判定为G(合格)。
将评价结果示于表2。应予说明，实施例6是由实施例1的基础油得到的润滑脂，实施例7是由实施例2的基础油得到的润滑脂，实施例8是由实施例3的基础油得到的润滑脂，实施例9是由实施例4的基础油得到的润滑脂，实施例10是由实施例5的基础油得到的润滑脂，比较例3是由比较例1的基础油得到的润滑脂，比较例4是由比较例2的基础油得到的润滑脂。
[表2]
Figure A20078001048000091
由表1可知，实施例1、2、3的蒸发特性和低温时的旋转特性优异。与其相反，比较例1的蒸发特性优异，但低温特性差。比较例2的低温特性优异，但蒸发特性差。其结果，本发明的基础油的优势性明显。此外，表2所示的润滑脂寿命试验中，也显示出不次于比较例的寿命时间，并且为低静摩擦系数。通过使用本发明的基础油，能够得到同时具有长寿命和低摩擦的润滑脂。
产业上利用的可能性
本发明的润滑油基础油，同时具有酯键和醚键而极性高，润滑性和淤渣溶解性优异。此外，因氧原子数的增加(极性高)，能够实现低挥发性，低温特性由于酯中具有分支链而能够实现更良好的特性。因此，使用该润滑油基础油得到的润滑油可以实现最终目标的低粘度化和低挥发性。本发明的合成润滑油基础油是低粘度并且蒸发特性优异，能够长期稳定地维持润滑性。此外，将本发明的合成润滑油基础油润滑脂化时，在维持其特性的同时还具有优于现存酯类的特性。特别是与作为现存低粘度酯类的据称均衡性好的新戊二醇酯相比，为低粘度并且蒸发特性优异，在这方面即使说是划时代的也不过分。因此，本发明的润滑油基础油，认为其将对以在温度变化剧烈的条件下使用的轴承用润滑油为代表的各种工业用润滑油的发展作出贡献。特别适合用作烧结含浸轴承用润滑油基础油或流体轴承用润滑油基础油。此外，使用了本发明的润滑油基础油的润滑油，对于缝纫机油、滑动面油、液压工作油、齿轮油、缝纫机用润滑油、轴承油、动压轴承油、烧结含油轴承油等发挥优异的效果。使本发明的润滑油基础油作为润滑脂的基础油而成的润滑脂，适合作为封入在高温、高速旋转下使用的滚动轴承等中的润滑脂、以高速滑动的齿轮部或滑动部用润滑脂。

Claims (9)

1.润滑油基础油，其含有由碳数9以下的二元或三元羧酸、与一元的二醇醚合成的二酯体或三酯体。
2.权利要求1所述的润滑油基础油，其中，一元的二醇醚的碳原子数为3～25。
3.权利要求1或2所述的润滑油基础油，其中，一元的二醇醚是亚烷基二醇单烷基醚。
4.权利要求1～3任一项所述的润滑油基础油，其中，羧酸为二元羧酸。
5.权利要求1～4任一项所述的润滑油基础油，其中，羧酸和一元的二醇醚的至少一方具有分支结构的烷基。
6.权利要求1～5任一项所述的润滑油基础油，其中，润滑油基础油是润滑脂基础油。
7.使用了权利要求6所述的润滑脂基础油的润滑脂。
8.使用了权利要求1～6任一项所述的润滑油基础油的流体轴承油。
9.使用了权利要求1～6任一项所述的润滑油基础油的液压工作油、轴承油、动压轴承油、烧结含油轴承油、齿轮油或缝纫机用润滑油。
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