CN104379711A - 流体轴承用润滑油基油 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种润滑油基油，所述润滑油基油在宽温度范围内的粘度变化率小(粘度指数高)、在低温下具有低粘度、且低温流动性和耐挥发性良好，并且使得其分解减少。为了实现该目的，将通过使用特定脂族一元羧酸而获得的甲基戊二醇二酯用作润滑油基油。

Description

流体轴承用润滑油基油
技术领域
本发明涉及一种流体轴承用润滑油基油。
背景技术
已经将滚珠轴承和滚柱轴承用作硬盘驱动器(HDDs)等中安装的电动机中的轴承。然而，由于对更小的电动机、更低的振动/更低的噪音等的需要，两种滑动轴承，流体动压轴承和烧结含油轴承近来已经得到开发并付诸实际使用。
流体动压轴承通过在轴的外周面和套筒的内周面之间的间隙中存在的润滑油的油膜压力而支持旋转轴。在轴的外周面和套筒的内周面中的至少一个中设置动压槽，并且通过由动压效应形成的润滑油膜以浮动方式支持旋转轴的滑动面。
另外，存在其中利用润滑油或润滑油脂浸渗由烧结金属等制成的多孔体以赋予自润滑功能，从而支持旋转轴的烧结含油轴承；还存在作为在其轴承表面中设置有动压槽的烧结含油轴承的动压型烧结含油轴承。
伴随视听和办公自动化设备的高性能化、便携式电话的普及等，流体轴承电动机已经付诸使用。由于近来强烈需要电动机的高速化和小型化，已经需要流体轴承实现更低的扭矩。为了满足更低扭矩的要求，已经选择了具有相对低粘度的润滑油基油。作为具有低粘度的润滑油基油，已经报导了含有合成烃类润滑油基油如聚α-烯烃或含有酯类润滑油基油如脂族二元酸二酯、新戊基类多元醇酯或脂肪酸单酯的流体轴承用润滑油基油(专利文献1～8)。
其中，将许多具有优异的粘度特性、耐热性、低温流动性等的酯类润滑油基油用作流体轴承用润滑油基油。
存在几种具有不同粘度特性、耐热性(耐挥发性)、低温流动性等的酯类润滑油基油。另外，随着粘度变低，酯类润滑油基油的耐热性(耐挥发性)倾向于变得更差。因此，为了降低流体轴承的扭矩，仅选择粘度低于常规润滑油基油的酯类润滑油基油倾向于导致耐热性(耐挥发性)受损，从而导致流体轴承的耐久性下降。
另外，当将现有的酯类润滑油基油用作流体轴承用润滑油基油时，在流体轴承电动机的运行期间，现有的酯类润滑油基油逐渐分解；因此，当将流体轴承电动机长期使用时，酯类润滑油基油具有问题。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本特表平11-514778号公报
专利文献2：日本特表平11-514779号公报
专利文献3：日本特开2000-500898号公报
专利文献4：日本特开2003-119482号公报
专利文献5：WO2004/018595
专利文献6：日本特开2004-084839号公报
专利文献7：日本特开2005-290256号公报
专利文献8：日本特开2008-007741号公报
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种润滑油基油，所述润滑油基油在宽温度范围内的粘度变化率小(粘度指数高)、即使在低温下也具有低粘度、且低温流动性和耐挥发性良好；并且使得其分解减少。
解决问题的手段
本发明人进行了深入研究以解决上述问题，并发现，通过使用特定脂族一元羧酸获得的3-甲基-1,5-戊二醇二酯是具有高粘度指数、即使在低温下也具有低粘度、且低温流动性和耐挥发性良好、并且使得其分解减少的润滑油基油。基于该发现，本发明人完成了本发明。
具体地，本发明如下。
项1.一种流体轴承用润滑油基油，所述润滑油基油包含通过3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸(成分A)和选自正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸和正癸酸中的至少一种脂族一元羧酸(成分B)的酯化反应而获得的甲基戊二醇二酯，
成分A对成分B的摩尔比在30:70～70:30的范围内。
项2.根据项1的流体轴承用润滑油基油，其中成分B是选自正辛酸、正壬酸和正癸酸的至少一种。
项3.根据项1或2的流体轴承用润滑油基油，其中流体轴承用润滑油基油中的甲基戊二醇二酯的量为90重量％以上。
项4.根据项1～3中任一项的流体轴承用润滑油基油，其为流体动压轴承用润滑油基油或烧结含油轴承用润滑油基油。
项5.根据项1～4中任一项的流体轴承用润滑油基油，其为主轴电机用流体轴承用润滑油基油。
项6.根据项5的流体轴承用润滑油基油，其为硬盘驱动器的主轴电机用流体轴承用润滑油基油。
项7.根据项6的流体轴承用润滑油基油，其为服务器的硬盘驱动器的主轴电机用流体轴承用润滑油基油。
发明的有益效果
根据本发明，可以获得一种润滑油基油，所述润滑油基油在宽温度范围内的粘度变化率小(粘度指数高)、即使在低温下也具有低粘度、且低温流动性和耐挥发性良好，并且使得其分解减少。
具体实施方式
本发明的润滑油基油是包含由特定脂族一元羧酸制备的甲基戊二醇二酯的润滑油基油。
甲基戊二醇二酯
根据本发明的甲基戊二醇二酯通过3-甲基-1,5-戊二醇与包含正十一烷酸(成分A)和选自正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸与正癸酸中的至少一种脂族一元羧酸(成分B)的酸混合物的酯化反应而获得，其中成分A对成分B的摩尔比在30:70～70:30的范围内。
根据本发明的甲基戊二醇二酯的具体实例包括由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸和正己酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸和正庚酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸和正辛酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸和正壬酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸和正癸酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正己酸和正庚酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正己酸和正辛酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正己酸和正壬酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正己酸和正癸酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正庚酸和正辛酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正庚酸和正壬酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正庚酸和正癸酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正辛酸和正壬酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正辛酸和正癸酸；由如下制备的二酯：3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸，正壬酸和正癸酸；等等。
酯化反应
本发明的甲基戊二醇二酯通过3-甲基-1,5-戊二醇与脂族一元羧酸的酯化反应制造。制造方法没有特别限制，且可以使用迄今已知的制造方法。
根据本发明的甲基戊二醇二酯可以例如通过如下获得：在酯化催化剂的存在下3-甲基-1,5-戊二醇与脂族一元羧酸进行酯化反应，然后进行后处理和/或提纯处理。
在酯化反应中，相对于每摩尔3-甲基-1,5-戊二醇，以通常2.0～3.0摩尔且优选2.02～2.5摩尔的量使用脂族一元羧酸。
酯化催化剂的实例包括路易斯酸、磺酸衍生物等。路易斯酸的具体实例包括铝衍生物、锡衍生物和钛衍生物。磺酸衍生物的实例包括对甲苯磺酸、甲磺酸、硫酸等。例如，基于3-甲基-1,5-戊二醇和脂族一元羧酸的总重量，用量通常为约0.01～约5.0重量％。
优选的是，在惰性气体的存在下，在通常120～250℃且优选140～230℃的反应温度下进行酯化反应。反应时间通常为约3～约30小时。如果必要，可以使用水夹带剂如苯、甲苯、二甲苯或环己烷通过共沸蒸馏将产生的水从体系中排出。
在酯化反应完成后，在减压或常压下将过量的原料蒸发。随后，可以使用常规的提纯方法诸如例如中和、水洗、液-液萃取、减压蒸馏、或利用吸附剂如活性炭的提纯对所得甲基戊二醇二酯进行提纯。
推荐的是，本发明的流体轴承用润滑油基油在40℃下的运动粘度通常在1～20mm2/s，更优选5～15mm2/s且特别地7～13mm2/s的范围内。这些运动粘度值是通过下面的实施例中所述的方法获得的值。
推荐的是，本发明的流体轴承用润滑油基油具有通常120以上，更优选130以上且特别地150以上的粘度指数。这些粘度指数值是通过下面的实施例中所述的方法获得的值。
可以例如通过测定低温流动性试验中的倾点而对本发明的流体轴承用润滑油基油的低温流动性进行评价。推荐的是，倾点通常为0℃以下且更优选-15℃以下。这些倾点值是通过下面的实施例中所述的方法获得的值。
可以例如通过测定耐热性试验中的挥发量而对本发明的流体轴承用润滑油基油的耐热性进行评价。推荐的是，挥发量通常为5重量％以下、更优选4重量％以下且特别地2重量％以下。这些挥发量值是通过下面的实施例中所述的方法获得的值。
可以例如通过测定润滑能力试验中的磨痕直径而对本发明的流体轴承用润滑油基油的润滑能力进行评价。推荐的是，磨痕直径为优选0.60mm以下，更优选0.58mm以下且特别优选0.55mm以下。磨痕直径越小，润滑能力越好。这些磨痕直径值是通过下面的实施例中所述的润滑能力试验中获得的值。
可以例如通过在上述润滑能力试验之后测定部分酯(通过二酯化合物的一个酯基团的水解而形成的化合物)的增加量来评价本发明的流体轴承用润滑油基油在使用时的稳定性。推荐的是，润滑油润滑性试验后的部分酯的增加量为优选0.10GC面积％以下，更优选0.08GC面积％以下且特别优选0.06GC面积％以下。部分酯的增加量越小，润滑油基油的稳定性越好。这些部分酯的增加量值是在下面的实施例中所述的部分酯增加量的测定中获得的值。
还可以通过在润滑能力试验之后测定总酸值的上升量来评价本发明的流体轴承用润滑油基油在使用时的稳定性。推荐的是，在润滑能力试验后总酸值的上升量为优选0.60mg KOH/g以下，更优选0.55mgKOH/g以下且特别优选0.50mg KOH/g以下。总酸值的上升量越小，润滑油基油的稳定性越好。这些总酸值的上升量值是在下面的实施例中所述的总酸值的上升量的测定中获得的值。
甲基戊二醇二酯以本发明的流体轴承用润滑油基油的优选90重量％以上，更优选95重量％以上且特别优选98重量％以上的量存在。
本发明的流体轴承用润滑油基油可以适当地另外包含至少一种附加基油。附加基油的实例包括矿物油(通过石油的提纯获得的烃油)、聚α-烯烃、聚丁烯、烷基苯、烷基萘、脂环族烃油、通过费托法获得的合成烃的异构化油等的合成烃油、动植物油、本酯以外的有机酸酯、聚亚烷基二醇、聚乙烯基醚、多苯基醚、烷基苯基醚、硅油等。
矿物油的实例包括溶剂精制的矿物油，通过氢化处理过的矿物油和蜡异构化的油，并且可用的矿物油是在100℃下的运动粘度在通常1.0～25mm2/s且优选2.0～20.0mm2/s的范围内的矿物油。
聚α-烯烃的实例包括具有2～16碳原子的α-烯烃(例如，乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳癸烯等)的聚合物或共聚物，聚合物或共聚物在100℃下的运动粘度为1.0～25mm2/s且粘度指数为100以上，并且特别优选在100℃下的运动粘度为1.5～20.0mm2/s且粘度指数为120以上。
聚丁烯的实例包括通过聚合异丁烯而获得的聚丁烯，或者通过将异丁烯与正丁烯共聚而获得的聚丁烯，且通常可以使用在100℃下的运动粘度在2.0～40mm2/s的宽范围内的聚丁烯。
烷基苯的实例包括分子量为200～450、烷基为直链或支化且具有1～40个碳原子的单烷基苯、二烷基苯、三烷基苯、四烷基苯等。
烷基萘的实例包括烷基为直链或支化且具有1～30个碳原子的单烷基萘、二烷基萘等。
动植物油的实例包括牛脂、猪脂、棕榈油、椰子油、菜籽油、蓖麻油、葵花油等。
本酯以外的有机酸酯的实例包括脂肪酸单酯、脂族二元酸二酯、多元醇酯和其他酯。
脂肪酸单酯的实例包括C5-C22脂族直链或支化的单羧酸与C3-C22直链或支化的饱和或不饱和脂族醇的酯。
脂族二元酸二酯的实例包括C3-C22直链或支化的饱和或不饱和脂族醇与脂族二元酸如草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-九亚甲基二羧酸、1,10-十亚甲基二羧酸等或它们的酸酐的酯。
对于多元醇酯，可以使用具有新戊基结构的多元醇或具有非新戊基结构的多元醇与C3-C22直链或支化的饱和或不饱和单羧酸的酯。具有新戊基结构的多元醇的实例包括新戊二醇、2,2-二乙基丙二醇、2-丁基-2-乙基丙二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二-三羟甲基丙烷、二季戊四醇等。具有非新戊基结构的多元醇的实例包括1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,4-丁二醇、1,4-戊二醇、2-甲基-1,5-戊二醇、1,5-己二醇、2-甲基-1,6-己二醇、3-甲基-1,6-己二醇、1,6-庚二醇、2-甲基-1,7-庚二醇、3-甲基-1,7-庚二醇、4-甲基-1,7-庚二醇、1,7-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、3-甲基-1,8-辛二醇、4-甲基-1,8-辛二醇、1,8-壬二醇、2-甲基-1,9-壬二醇、3-甲基-1,9-壬二醇、4-甲基-1,9-壬二醇、5-甲基-1,9-壬二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、甘油、聚甘油、山梨糖醇等。
其他酯的实例包括聚合脂肪酸如二聚酸或氢化二聚酸或者羟基脂肪酸如缩合蓖麻油脂肪酸或氢化的缩合蓖麻油脂肪酸与C3-C22直链或支化的饱和或不饱和脂族醇的酯。
聚亚烷基二醇的实例包括通过开环聚合由醇和一种以上C2-C4直链或支化的环氧烷制备的聚合物。环氧烷的实例包括环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷；可以使用由这些中的一种制备的聚合物或者由这些中的两种以上的混合物制备的共聚物。也可以使用其中一端或两端的羟基被醚化的这种化合物。聚合物的运动粘度为5.0～1000mm2/s(40℃)且优选5.0～500mm2/s(40℃)。
聚乙烯基醚是通过将乙烯基醚单体聚合而获得的化合物。单体的实例包括甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、仲丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、正戊基乙烯基醚、正己基乙烯基醚、2-甲氧基乙基乙烯基醚、2-乙氧基乙基乙烯基醚等。聚合物的运动粘度为5.0～1000mm2/s(40℃)且优选5.0～500mm2/s(40℃)。
多苯基醚的实例包括具有其中两个以上芳环的间位通过醚键或硫醚键连接的结构的化合物，具体地，例如，双(间苯氧基苯基)醚，间双(间苯氧基苯氧基)苯和其中一个以上氧原子被一个以上硫原子取代的硫醚(所谓的C-醚)。
烷基苯基醚的实例包括其中多苯基醚被C6-C18直链或支化的烷基取代的化合物；特别地，优选被一个以上烷基取代的烷基二苯基醚。
硅油的实例包括二甲基聚硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷，且还包括长链烷基聚硅氧烷、氟聚硅氧烷等改性聚硅氧烷。
本发明的流体轴承用润滑油基油中所述至少一种附加基油的含量推荐地小于10重量％，优选小于5重量％且特别优选小于2重量％。
除了润滑油基油(即，甲基戊二醇二酯或甲基戊二醇二酯加所述至少一种附加基油)之外，本发明的流体轴承用润滑油基油可还包含至少一种添加剂以提高油的性能。添加剂的实例包括抗氧化剂、金属清洗剂、无灰分散剂、油性剂、抗磨剂、极压剂、金属钝化剂、防锈剂、粘度指数改进剂、降凝剂、消泡剂、水解抑制剂等。这种添加剂的量没有特别限制，只要实现本发明的效果即可，并且具体实例如下所述。
抗氧化剂的实例包括2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚、4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚异丙基二苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯、2,2’-二羟基-3,3’-二(α-甲基环己基)-5,5’-二甲基-二苯基甲烷、2,2’-亚异丁基双(4,6-二甲基苯酚)、2,6-双(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯甲基)-4-甲基苯酚、1,1’-双(4-羟基苯基)环己烷、2,5-二叔戊基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌、1,4-二羟基蒽醌、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、2-叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,4-二苯甲酰基间苯二酚、4-叔丁基儿茶酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4,5-三羟基二苯甲酮、α-生育酚、双[2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基]对苯二甲酸酯、三乙二醇双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；二苯胺如二苯胺，单丁基(包括直链和支化的)二苯胺、单戊基(包括直链和支化的)二苯胺、单己基(包括直链和支化的)二苯胺、单庚基(包括直链和支化的)二苯胺、单辛基(包括直链和支化的)二苯胺等单烷基二苯胺，特别地，单(C4-C9烷基)二苯胺(即，其中两个苯环中的一个被烷基特别是C4-C9烷基单取代的二苯胺，即单烷基取代的二苯胺)，p,p’-二丁基(包括直链和支化的)二苯胺、p,p’-二戊基(包括直链和支化的)二苯胺、p,p’-二己基(包括直链和支化的)二苯胺、p,p’-二庚基(包括直链和支化的)二苯胺、p,p’-二辛基(包括直链和支化的)二苯胺、p,p’-二壬基(包括直链和支化的)二苯胺等二(烷基苯基)胺，特别地，p,p’-二(C4-C9烷基苯基)胺(即，其中两个苯环各自被烷基特别是C4-C9烷基单取代的二苯胺，且两个烷基相同)，其中一个苯环上的烷基与另一个苯环上的烷基不同的二(单C4-C9烷基苯基)胺，其中两个苯环上的四个烷基中的至少一个与剩下的烷基不同的二(二C4-C9烷基苯基)胺；萘胺如N-苯基-1-萘胺、N-苯基-2-萘胺、4-辛基苯基-1-萘胺和4-辛基苯基-2-萘胺；苯二胺如对苯二胺、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺和N-苯基-N’-(1,3-二甲基丁基)-对苯二胺；等等。其中，特别地，作为优选的实例，可以给出p,p’-二辛基(包括直链和支化的)二苯胺、p,p’-二壬基(包括直链和支化的)二苯胺、N-苯基-1-萘胺、硫代二丙酸二(正十二烷基)酯、硫代二丙酸二(正十八烷基)酯等硫代二丙酸酯、吩噻嗪等硫类化合物等。这些抗氧化剂可以单独或组合使用。当使用这种抗氧化剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.01～5重量％且优选0.05～3重量％。
此处，“基于润滑油基油为0.01～5重量％”是指相对于根据本发明的由甲基戊二醇二酯组成的润滑油基油，或者根据本发明的包含甲基戊二醇二酯和所述至少一种附加基油的混合物的润滑油基油的每100重量份为0.01～5重量份。同样适用于下文中所述的类似表述。
可以使用的金属清洗剂的实例包括Ca-石油磺酸盐、过碱性的Ca-石油磺酸盐、Ca-烷基苯磺酸盐、过碱性的Ca-烷基苯磺酸盐、Ba-烷基苯磺酸盐、过碱性的Ba-烷基苯磺酸盐、Mg-烷基苯磺酸盐、过碱性的Mg-烷基苯磺酸盐、Na-烷基苯磺酸盐、过碱性的Na-烷基苯磺酸盐、Ca-烷基萘磺酸盐、过碱性的Ca-烷基萘磺酸盐等金属磺酸盐；Ca-苯酚盐、过碱性的Ca-苯酚盐、Ba-苯酚盐、过碱性的Ba-苯酚盐等金属苯酚盐；Ca-水杨酸盐、过碱性的Ca-水杨酸盐等金属水杨酸盐；Ca-膦酸盐、过碱性的Ca-膦酸盐、Ba-膦酸盐、过碱性的Ba-膦酸盐等金属膦酸盐；过碱性的Ca-羧酸盐；等等。当使用这种金属清洗剂时，其在润滑油组合物中的量为通常约1～约10重量％且优选约2～约7重量％。
无灰分散剂的实例包括聚烯基琥珀酰亚胺、聚烯基琥珀酰胺、聚烯基苯甲基胺、聚烯基丁二酸酯等。这些无灰分散剂可以单独或组合使用。当使用这种无灰分散剂时，基于润滑油基油，其量为通常1～10重量％且优选2～7重量％。
油性剂的实例包括硬脂酸、油酸等饱和或不饱和脂族一元羧酸；二聚酸、氢化的二聚酸等聚合脂肪酸；蓖麻油酸、12-羟基硬脂酸等羟基脂肪酸；月桂醇、油醇等饱和或不饱和脂族单醇；硬脂胺、油胺等饱和或不饱和脂族单胺；月桂酰胺、油酰胺等饱和或不饱和脂族一元羧酸酰胺；鲨肝醇、蛟酐醇、鲨油醇等甘油醚；月桂基聚甘油醚、油烯基聚甘油醚等烷基或烯基聚甘油醚；二(2-乙基己基)单乙醇胺、二异十三烷基单乙醇胺等的烷基或烯基胺的聚(环氧烷)加合物；等等。这些油性剂可以单独或组合使用。当使用这种油性剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.01重量％～5重量％且优选0.1重量％～3重量％。
抗磨剂和极压剂的实例包括磷类化合物如磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸烷基苯基酯、磷酸三丁酯、磷酸二丁酯等磷酸酯，亚磷酸三丁酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸三异丙酯等亚磷酸酯，以及它们的胺盐；硫类化合物如硫化油脂、硫化油酸等硫化脂肪酸，二苯甲基二硫化物，硫化烯烃和二烷基二硫化物；有机金属化合物如Zn-二烷基二硫代磷酸盐，Mo-二烷基二硫代磷酸盐和Mo-二烷基二硫代氨基甲酸盐；等等。这些抗磨剂可以单独或组合使用。当使用这种抗磨剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.01～10重量％且优选0.1～5重量％。
金属钝化剂的实例包括苯并三唑类化合物，噻二唑类化合物，没食子酸酯类化合物等。这些金属钝化剂可以单独或组合使用。当使用这种金属钝化剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.01～0.4重量％且优选0.01～0.2重量％。
防锈剂的实例包括十二碳烯基丁二酸半酯、十八碳烯基丁二酸酐、十二碳烯基丁二酸酰胺等烷基或烯基丁二酸衍生物；脱水山梨糖醇单油酸酯、甘油单油酸酯、季戊四醇单油酸酯等多元醇的部分酯；Ca-石油磺酸盐、Ca-烷基苯磺酸盐、Ba-烷基苯磺酸盐、Mg-烷基苯磺酸盐、Na-烷基苯磺酸盐、Zn-烷基苯磺酸盐、Ca-烷基萘磺酸盐等金属磺酸盐；松香胺、N-油烯基肌氨酸等胺；二烷基亚磷酸胺盐；等等。这些防锈剂可以单独或组合使用。当使用这种防锈剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.01～5重量％且优选0.05～2重量％。
粘度指数改进剂的实例包括聚甲基丙烯酸烷基酯，聚烷基苯乙烯、聚丁烯、乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-二烯共聚物、苯乙烯-马来酸酐酯共聚物等烯烃共聚物。这些粘度指数改进剂可以单独或组合使用。当使用这种粘度指数改进剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.1～15重量％且优选0.5～7重量％。
降凝剂的实例包括氯化石蜡和烷基萘的缩合物，氯化石蜡和苯酚的缩合物，以及也作为上述粘度指数改进剂的聚甲基丙烯酸烷基酯、聚烷基苯乙烯、聚丁烯等。这些降凝剂可以单独或组合使用。当使用这种降凝剂时，基于润滑油基油，其量为通常0.01～5重量％且优选0.1～3重量％。
液体聚硅氧烷适合用作消泡剂。当使用这种消泡剂时，基于润滑油基油，其量通常为0.0005～0.01重量％。
可以使用的水解抑制剂的实例包括烷基缩水甘油基醚、烷基缩水甘油基酯、亚烷基二醇缩水甘油基醚、脂环族环氧化物、苯基缩水甘油基醚等环氧化合物以及二叔丁基碳化二亚胺、1,3-二对甲苯基碳化二亚胺等碳化二亚胺化合物；并且基于润滑油基油，其量通常为0.05～2重量％。
本发明的流体轴承用润滑油基油即使在润滑能力试验后也少量分解并且挥发量少。因此，特别地，本发明的流体轴承用润滑油基油可以适当用作主轴电机用流体轴承用润滑油基油。特别地，本发明的流体轴承用润滑油基油适合用作硬盘驱动器的主轴电机用、特别是服务器的硬盘驱动器的主轴电机用流体轴承用润滑油基油。
实施例
下面将参考实施例对本发明进行详细说明。然而，本发明不限于这些实施例。通过下列方法对各实施例中的润滑油基油的物理性质和化学性质进行评价。
(a)总酸值
根据JIS-K-2501(1992)测定总酸值。检测限为0.01mg KOH/g。
(b)运动粘度
根据JIS-K-2283(2000)测定40℃和100℃下的运动粘度。通过使用JIS-K-2283(2000)中规定的粘度和温度的关系式来计算0℃下的运动粘度。
(c)粘度指数
根据JIS-K-2283(2000)计算粘度指数。
(d)低温流动性试验(倾点)
根据JIS-K-2269(1987)测定倾点。
(e)耐热性试验(挥发量)
向各实施例和各比较例的润滑油基油中，添加0.5重量％2,2'-亚甲基双-2,6-二叔丁基苯酚(由东京化成工业株式会社(Tokyo ChemicalIndustry Co.，Ltd.)制造)和0.5重量％IRGANOX L57(产品名，由BASF制造)，并溶解以制备单独的润滑油组合物。在内径为25mm且高度为90mm的单独的玻璃管中放入10g各润滑油组合物。利用装备有两个玻璃管的聚硅氧烷橡皮塞将各玻璃管封盖，并以1.0NL/分钟从两个玻璃管中的一个供给空气。将各玻璃管浸入设定在150℃下的油浴中并加热20小时。根据下式计算加热试验后的挥发量。
挥发量(％)＝[(W0-W)/W0]×100
在式中，W0表示试验前的重量且W表示试验后的重量。
(f)润滑能力试验
根据JPI-5S-32-90，利用高速四球摩耗试验机(由神钢造机(ShinkoEngineering Co.Ltd.)制造)，在1200rpm的旋转速度下，在40kg的负荷和75℃的温度下进行试验60分钟，并测定磨痕直径。
稳定性评价：在润滑能力试验之后分析润滑油基油
(g)部分酯增加量的测定
在润滑能力试验前后通过气相色谱(GC)对各润滑油基油进行分析以测定部分酯(通过二酯化合物的一个酯基团的水解形成的化合物)，从而计算试验之后部分酯的GC面积％的增加量。对于混合酯，确定各部分酯的总和。
GC分析条件
装置：GC-2010，由岛津制作所(Shimadzu Corporation)制造
柱：TC-5，由J&W制造，30m×0.25mm
柱温度：60～300℃(升温速度：10℃/分钟)
注射温度/检测器温度：305℃/305℃
检测器：FID
载气：氦
气体流量：1.08ml/分钟
(h)总酸值上升量的测定
在润滑能力试验前后测定总酸值并计算试验之后总酸值的上升量。
使用原料
3-甲基-1,5-戊二醇：MPD，由可乐丽株式会社(Kuraray Co.，Ltd.)制造
正己酸：Hexanoic acid，由东京化成工业株式会社制造，通过蒸馏提纯并使用(nC6酸)。
正庚酸：Normal Heptanoic acid，由阿科玛(Arkema)制造，通过蒸馏提纯并使用(nC7酸)。
正辛酸：Caprylic acid，由新日本理化株式会社(New JapanChemical Co.，Ltd.)制造，通过蒸馏提纯并使用(nC8酸)。
正壬酸：n-Pelargonic acid，由OXEA社制造，通过蒸馏提纯并使用(nC9酸)。
正癸酸：Capric acid，由新日本理化株式会社制造，通过蒸馏提纯并使用(nC10酸)。
正十一烷酸：Undecanoic acid，由东京化成工业株式会社制造，通过蒸馏提纯并使用(nC11酸)。
[实施例1]
在装备有搅拌器、温度计和具有冷凝管的水分离器的1升四颈烧瓶中放入106.5g(0.92摩尔)正己酸，398.4g(2.14摩尔)正十一烷酸，177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，二甲苯(5重量％，基于原料的总量)和作为催化剂的氧化锡(0.1重量％，基于原料的总量)。在用氮置换体系内部的气氛之后，将混合物逐渐加热至230℃。在利用水分离器除去蒸馏的生成水并调节减压程度而使得发生回流的同时，在达到理论生成水量(54.0g)的水收集量下进行酯化反应，并且总酸值变为20以下。在反应完成之后，通过蒸馏除去二甲苯和残余的原料脂族一元羧酸而获得酯化粗产物。之后，利用相对于产品的总酸值为1.2当量的苛性钠水溶液对获得的酯化粗产物进行中和，并用水洗涤，直至洗涤液变为中性。此外，利用活性炭对得到的酯化粗产物进行处理，然后通过过滤除去活性炭，从而获得521.8g由3-甲基-1,5-戊二醇与正己酸和正十一烷酸(摩尔比：nC6酸/nC11酸＝30/70)制备的二酯，所述二酯具有不大于0.01mg KOH/g的总酸值和0.12GC面积％的部分酯量。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[实施例2]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用220.3g(1.53摩尔)正辛酸代替正己酸且将正十一烷酸的量改为284.6g(1.53摩尔)，从而得到574.7g由3-甲基-1,5-戊二醇与正辛酸和正十一烷酸(摩尔比：nC8酸/nC11酸＝50/50)制备的本发明的二酯。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[实施例3]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用241.7g(1.53摩尔)正壬酸代替正己酸且将正十一烷酸的量改为284.6g(1.53摩尔)，从而得到594.3g由3-甲基-1,5-戊二醇与正壬酸和正十一烷酸(摩尔比：nC9酸/nC11酸＝50/50)制备的本发明的二酯。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[实施例4]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用157.9g(0.92摩尔)正癸酸代替正己酸，从而得到620.2g由3-甲基-1,5-戊二醇与正癸酸和正十一烷酸(摩尔比：nC10酸/nC11酸＝30/70)制备的本发明的二酯。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[实施例5]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用263.2g(1.53摩尔)正癸酸代替正己酸且将正十一烷酸的量改为284.6g(1.53摩尔)，从而得到613.8g由3-甲基-1,5-戊二醇与正癸酸和正十一烷酸(摩尔比：nC10酸/nC11酸＝50/50)制备的本发明的二酯。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[实施例6]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用368.4g(2.14摩尔)正癸酸代替正己酸且将正十一烷酸的量改为170.7g(0.92摩尔)，从而得到606.4g由3-甲基-1,5-戊二醇与正癸酸和正十一烷酸(摩尔比：nC10酸/nC11酸＝70/30)制备的本发明的二酯。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[实施例7]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用145.0g(0.92摩尔)正壬酸和157.9g(0.92摩尔)正癸酸代替正己酸且将正十一烷酸的量改为227.7g(1.22摩尔)，从而得到594.3g由3-甲基-1,5-戊二醇与正壬酸、正癸酸和正十一烷酸(摩尔比：nC9酸/nC10酸/nC11酸＝30/30/40)制备的本发明的二酯。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[比较例1]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用355.0g(3.06摩尔)正己酸和177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，从而得到438.0g 3-甲基-1,5-戊二醇-二(正己酸酯)。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[比较例2]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用397.8g(3.06摩尔)正庚酸和177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，从而得到477.1g 3-甲基-1,5-戊二醇-二(正己酸酯)。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[比较例3]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用440.6g(3.06摩尔)正辛酸和177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，从而得到516.2g 3-甲基-1,5-戊二醇-二(正己酸酯)。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[比较例4]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用483.5g(3.06摩尔)正壬酸和177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，从而得到555.2g 3-甲基-1,5-戊二醇-二(正己酸酯)。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[比较例5]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用526.3g(3.06摩尔)正癸酸和177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，从而得到594.3g 3-甲基-1,5-戊二醇-二(正己酸酯)。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
[比较例6]
重复实施例1的程序，不同之处在于，使用569.2g(3.06摩尔)正十一烷酸和177.0g(1.50摩尔)3-甲基-1,5-戊二醇，从而得到633.3g 3-甲基-1,5-戊二醇-二(正己酸酯)。对合成的酯的总酸值、运动粘度和粘度指数进行测定，并为此进行低温流动性试验、耐热性试验和润滑能力试验。在润滑能力试验之后，对润滑油基油进行分析。表1示出试验结果。
表1示出了，与比较例1～6的润滑油基油相比，本发明的润滑油基油在润滑油基油的稳定性评价(部分酯增加量和总酸值上升量)中极其优异，并且作为润滑油基油的性能(运动粘度，粘度指数，低温流动性，耐热性，润滑能力)也优异。
工业实用性
本发明的流体轴承用润滑油基油在宽温度范围内的粘度变化率小(粘度指数高)、在低温下具有低粘度、且低温流动性和耐挥发性良好，并且使得其分解减少。因此，本发明的流体轴承用润滑油基油使得流体轴承电动机能够长期稳定使用。

Claims (5)

1.一种流体轴承用润滑油基油，所述润滑油基油包含通过3-甲基-1,5-戊二醇与正十一烷酸(成分A)和选自正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸与正癸酸中的至少一种脂族一元羧酸(成分B)的酯化反应而获得的甲基戊二醇二酯，
成分A对成分B的摩尔比在30:70～70:30的范围内。
2.根据权利要求1的流体轴承用润滑油基油，其中成分B是选自正辛酸、正壬酸和正癸酸的至少一种。
3.根据权利要求1或2的流体轴承用润滑油基油，其中所述流体轴承用润滑油基油中的所述甲基戊二醇二酯的量为90重量％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项的流体轴承用润滑油基油，其为流体动压轴承用润滑油基油或烧结含油轴承用润滑油基油。
5.根据权利要求1～4中任一项的流体轴承用润滑油基油，其为主轴电机用流体轴承用润滑油基油。
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