CN101384661A - 氢化nbr组合物 - Google Patents
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Abstract
一种氢化NBR组合物,该组合物含有100重量份的丙烯腈含量为25~45%重量且碘值为20~65的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物、10~70重量份的氮吸附比表面积为30~130(×103m2/kg)的炉黑、10~80重量份的氮吸附比表面积为5~15(×103m2/kg)的热解炭黑、2~23重量份的酯类可塑剂和0.5~10重量份的有机过氧化物而形成,优选进一步含有0.5~10重量份的多官能性不饱和化合物。该氢化NBR组合物即使在使用碘值为20以上且不足32的氢化NBR的情况下,组合物的耐热性、耐寒性、以及耐油性和耐燃料油性也优异,故可适合用作汽车发动机的进口歧管用垫片的成形材料等。
Description
技术领域
本发明涉及氢化NBR组合物。更详细而言,涉及适合用作汽车发动机零件的进口歧管用垫片的成形材料等的氢化NBR组合物。
背景技术
以往,作为材料使用的氢化NBR,由于担心其耐热性等而使用碘值为28以下的氢化NBR。该情况下虽然耐热性提高,但另一方面,不能否定在低温特性(以低温-30℃下的压缩永久变形值进行评价)方面存在恶化的倾向。其结果,当制品暴露在低温使用环境下时制品性能下降,当其作为密封材料时出现漏油现象,不能满足制品性能的要求。
专利文献1:日本特开2001-288303号公报
本申请人之前提案了一种兼具耐热性和耐寒性的氢化NBR组合物,该组合物是在丙烯腈含量为15~30%重量的氢化NBR中含有比表面积为200m2/g以下的白炭和有机过氧化物,优选进一步含有多官能性不饱和化合物和/或炭黑。该氢化NBR组合物虽然达到了预期目的,但由于丙烯腈含量少,在发动机周围的垫片等暴露在油和燃料中的使用环境下聚合物膨胀,出现难以使用该组合物的新问题。
专利文献2:日本特开2000-212333号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供氢化NBR组合物,该组合物即使在使用碘值不足32的氢化NBR的情况下,也能得到不仅耐热性和耐寒性优异、而且耐油性和耐燃料油性也优异,可适合用作汽车发动机的进口歧管用垫片的成形材料等。
解决课题的方法
上述本发明的目的通过氢化NBR组合物而达成,该组合物含有100重量份的丙烯腈含量为25~45%重量且碘值为20~65的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物、10~70重量份的氮吸附比表面积为30~130(×103m2/kg)的炉黑、10~80重量份的氮吸附比表面积为5~15(×103m2/kg)的热解炭黑、2~23重量份的酯类可塑剂和0.5~10重量份的有机过氧化物而形成,优选进一步含有0.5~10重量份的多官能性不饱和化合物。
发明效果
本发明的氢化NBR组合物,即使在使用碘值为20以上且不足32的氢化NBR的情况下,通过将两种炭黑结合使用,也能提供低温时维持弹性、不仅能够兼具根据压缩永久变形判断的耐热性和耐寒性、而且在耐油性(对No.3油及其他通用的市售发动机油等油的耐性)和耐燃料油性(对燃料油C及其他通用的市售汽油等燃料油的耐性)方面也优异的交联物,因此可适合用作汽车发动机的进口歧管用垫片或汽车的特别是发动机或传动系统周围的密封零件等的成形材料等。
实施发明的最佳方式
作为氢化NBR,虽然使用AN含量为25~45%重量、优选30~40%重量且碘值为20~65、优选32~60的氢化NBR,但通过将两种炭黑结合使用,还可以使用碘值为20以上且不足32的氢化NBR。当AN含量少于25%重量时,耐油性或耐燃料油性差,高温时制品发生漏油。而当AN含量多于45%重量时,低温特性受损,低温时制品发生漏油。当碘值低于20时,也使低温特性受损,低温时制品发生漏油。而当碘值高于65时,耐热性受损。实际中是将市售品、例如加氢率均为约90%左右的日本Zeon制品Zetpole系列的1020(AN含量为44%重量、碘值为25)、2020(AN含量为36%重量、碘值为28)、2020L(AN含量为36%重量、碘值为28)、3120(AN含量为25%重量、碘值为31)等单独或作为共混物来使用。作为氢化NBR彼此的共混物来使用时,即使混合的其中一种氢化NBR的AN含量和碘值在规定范围之外,但只要共混物的AN含量和碘值在规定范围内即可。从机械强度和混炼性均衡的角度考虑,使用门尼粘度ML1+4(100℃)为40~150、优选70~120的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物。
在本发明中,每100重量份氢化NBR或其共混物结合使用约10~70重量份、优选约20~60重量份的氮吸附比表面积为30~130(×103m2/kg)、优选35~90(×103m2/kg)的炉黑(例如HAF、FEF、SAF、SRF炭黑,优选HAF或FEF炭黑)和约10~80重量份、优选20~80重量份的氮吸附比表面积为5~15(×103m2/kg)的热解炭黑(例如MT炭黑),其中以其总量为约30~150重量份、优选40~120重量份的比例进行使用。
若补强效果高的炉黑的使用比例少于10重量份,则橡胶的强度和延伸率小,并且耐热性也受损。若热解炭黑的使用比例少于10重量份,则低温时的耐压缩永久变形特性恶化,低温时容易发生漏油。而若以高于150重量份的比例使用这些炭黑,则橡胶的混炼性和加工性均降低。
作为酯类可塑剂,例如可以使用:邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二(2-乙基己酯)、己二酸二(丁氧基乙氧基乙酯)、壬二酸二(2-乙基己酯)、癸二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己酯)等二碱性羧酸酯;磷酸三(2-乙基己酯)、磷酸三苯酯、磷酸甲酚二苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯;ADEKA-ARGUS社制品RS107、RS700、RS705、P200等。
每100重量份的氢化NBR或其共混物以2~23重量份、优选7~17重量份的比例使用上述酯类可塑剂。上述酯类可塑剂的使用比例少于2重量份时,耐油性或耐燃料油性受损,制品中发生漏油;而当使用比例多于23重量份时,虽然低温特性和耐油性等提高,但耐热性受损。
混合有两种炭黑和酯类可塑剂的氢化NBR的交联使用有机过氧化物来进行。
每100重量份的氢化NBR或其共混物以约1~10重量份、优选约2~8重量份的比例使用有机过氧化物,有机过氧化物的例子有:二叔丁基过氧化物、二枯烯基过氧化物、叔丁基枯烯基过氧化物、1,1-二(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己炔-3、1,3-二(叔丁基过氧异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧)己烷、叔丁基过氧苯甲酸酯、叔丁基过氧异丙基碳酸酯、正丁基-4,4’-二(叔丁基过氧)戊酸酯等。有机过氧化物的混合量在1重量份以下时,无法得到足够的交联密度的硫化物;而当有机过氧化物的混合量在10重量份以上时,因起泡而无法进行硫化成形,或者即使能够进行硫化成形但橡胶弹性或延伸率下降。
在组合物中,除以上必须成分外,优选每100重量份的氢化NBR或其共混物混合约0.5~10重量份、优选约2~8重量份的(异)氰尿酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、偏苯三酸三烯丙酯等多官能性不饱和化合物。混合多官能性不饱和化合物对进一步改善耐热性、特别是此时的压缩永久变形有效。但是,当以10重量份以上的比例使用多官能性不饱和化合物时,可见橡胶弹性或延伸率下降。
制备组合物时,除添加以上各成分外,根据需要还适当添加硬脂酸、棕榈酸、石蜡等加工助剂、氧化锌、氧化镁、水滑石等酸受体、抗老化剂等橡胶工业中通常所使用的各种混合剂,之后通过使用肖氏密炼机、捏合机、班伯里机等混炼机或开放式辊等混炼来进行制备。在其硫化时,可以通过使用射出成形机、压缩成形机、硫化模制机等通常在约150~200℃下加热约3~60分钟左右来进行硫化。根据需要,还可以进一步在约120~200℃下加热约1~24小时进行二次硫化。
实施例
以下,就实施例而言来说明本发明。
实施例1
氢化NBR(日本Zeon制品Zetpole 2020; 100重量份
AN含量为36%重量、碘值为28;
门尼粘度ML1+4(100℃)为78)
FEF炭黑[FEF CB] 40重量份
MT炭黑[MT CB] 35重量份
酯类可塑剂(ADEKA-ARGUS社制品RS107; 15重量份
己二酸醚酯)
抗老化剂(大内新兴化学制品Anti CD) 1.5重量份
抗老化剂(大内新兴化学制品Anti MBZ) 1.5重量份
锌白 2重量份
有机过氧化物(日本油脂制品Percumyl D) 6重量份
使用捏合机和开放式辊混炼以上各混合成分,对混炼物进行170℃、20分钟的加压硫化和160℃、3小时的烘箱硫化(二次硫化),对所得硫化薄片(150×150×2mm)和P24 O型环进行以下各项的测定。
常态物理性质:依据JIS K6253、JIS K6251
压缩永久变形:依据JIS K6262
高温时(150℃、70小时)
低温时(-30℃、22小时;释放后30分钟的值)
低温特性:依据ASTM D-1329(TR-10值)
耐热性:在150℃的烘箱中放置70小时后的常态物理性质和体积的变化(率)
耐油性:在120℃的No.3油中浸渍70小时后的常态物理性质和体积的变化(率)
耐燃料油性:在60℃的燃料油C中浸渍70小时后的常态物理性质和体积的变化(率)
制品性能评价:目视确认低温时(-30℃)和高温时(120℃)是否漏油
实施例2
在实施例1中,将FEF CB量变更为25重量份、将MT CB量变更为70重量份。
实施例3
在实施例1中,将FEF CB量变更为32重量份、将MT CB量变更为35重量份,并将酯类可塑剂量变更为8重量份。
实施例4
在实施例1中,将FEF CB量变更为57重量份、将MT CB量变更为35重量份,并将酯类可塑剂量变更为25重量份。
比较例1
在实施例1中,将FEF CB量变更为60重量份,未使用MT CB。
比较例2
在实施例1中,将MT CB量变更为120重量份,未使FEF CB。
比较例3
在实施例1中,将FEF CB量变更为24重量份,未使用酯类可塑剂。
比较例4
在实施例1中,将FEF CB量变更为70重量份,并将酯类可塑剂量变更为40重量份。
比较例5
在实施例1中,使用等量的日本Zeon制品Zetpole 2010(AN含量为36%重量、碘值为11、门尼粘度ML1+4(100℃)为85)作为氢化NBR,并将FEF炭黑量变更为32重量份。
以上各实施例和比较例的测定结果见下表。
表
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.氢化NBR组合物,该组合物含有100重量份的丙烯腈含量为25~45%重量且碘值为20~65的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物、10~70重量份的氮吸附比表面积为30×103m2/kg~130×103m2/kg的炉黑、10~80重量份的氮吸附比表面积为5×103m2/kg~15×103m2/kg的热解炭黑、2~23重量份的酯类可塑剂和0.5~10重量份的有机过氧化物,该组合物用作发动机的进口歧管用垫片的成形材料。
2.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物使用碘值为20以上且不足32的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物。
3.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物使用100℃时的门尼粘度ML1+4为40~150的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物。
4.权利要求1的氢化NBR组合物,其中炉黑和热解炭黑总计使用30~150重量份。
5.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物进一步含有0.5~10重量份的多官能性不饱和化合物。
6.(删除)
7.进口歧管用垫片,该垫片是将权利要求1的氢化NBR组合物交联成形而得到。
8.(删除)
9.进口歧管用垫片,该垫片是将权利要求2的氢化NBR组合物交联成形而得到。
10.(删除)
11.进口歧管用垫片,该垫片是将权利要求5的氢化NBR组合物交联成形而得到。
条约第19条修改的声明
为了将权利要求的范围限定在承认新颖性、进步性以及产业实用性的权利要求6以下,故将权利要求6记载的用途插入到权利要求1中。
Claims (11)
1.氢化NBR组合物,该组合物含有100重量份的丙烯腈含量为25~45%重量且碘值为20~65的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物、10~70重量份的氮吸附比表面积为30×103m2/kg~130×103m2/kg的炉黑、10~80重量份的氮吸附比表面积为5×103m2/kg~15×103m2/kg的热解炭黑、2~23重量份的酯类可塑剂和0.5~10重量份的有机过氧化物而形成。
2.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物使用碘值为20以上且不足32的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物。
3.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物使用100℃时的门尼粘度ML1+4为40~150的氢化NBR或氢化NBR彼此的共混物。
4.权利要求1的氢化NBR组合物,其中炉黑和热解炭黑总计使用30~150重量份。
5.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物进一步含有0.5~10重量份的多官能性不饱和化合物。
6.权利要求1的氢化NBR组合物,该组合物用作发动机的进口歧管用垫片的成形材料。
7.进口歧管用垫片,该垫片是将权利要求6的氢化NBR组合物交联成形而得到。
8.权利要求2的氢化NBR组合物,该组合物用作发动机的进口歧管用垫片的成形材料。
9.进口歧管用垫片,该垫片是将权利要求8的氢化NBR组合物交联成形而得到。
10.权利要求5的氢化NBR组合物,该组合物用作发动机的进口歧管用垫片的成形材料。
11.进口歧管用垫片,该垫片是将权利要求10的氢化NBR组合物交联成形而得到。
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