CN101343564A - 润滑油基础油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种润滑油基础油的生产方法。以馏分油或轻脱油为原料,采用加氢处理-加氢降凝-加氢精制的一段串联加氢工艺生产润滑油基础油。在加氢处理反应区,可以装有两种加氢处理催化剂,根据原料的不同特点,采用不同的加氢处理催化剂组合方式,生产不同种类的润滑油基础油。并且加氢处理产物无需分离,直接进入加氢降凝及加氢精制反应区,生产润滑油基础油。本发明方法流程简单、原料适应性广,可以适用于各种原料的加氢处理生产润滑油基础油过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油基础油的生产方法,具体地说是一种采用加氢工艺生产润滑油基础油的方法。
背景技术
传统的润滑油基础油生产是采用溶剂工艺,其主要两个步骤是采用溶剂精制去除芳烃等非理想组分和溶剂脱蜡以保证基础油的低温流动性能。此外,一般还要进行白土或加氢补充精制。
原油可采用特性因数K进行分类,特性因数K大于12.1为石蜡基原油;特性因数K在11.5~12.1为中间基原油;特性因数K小于11.5为环烷基原油。石蜡基馏分油的烷烃含量一般超过50%,采用传统的润滑油基础油生产工艺就可以生产粘度指数较高即粘温性能优良的润滑油基础油。由于世界范围的原油劣质化,使得适宜于传统工艺生产高粘度指数润滑油基础油的石蜡基原油数量逐渐减少,因此,加氢法生产润滑油技术发展十分迅速。加氢法工艺是指采用加氢处理或加氢裂化工艺-加氢降凝或异构脱蜡-加氢精制联合工艺生产润滑油基础油的过程,其优点是原料灵活性大、基础油收率高、副产品价值高等。环烷基原油具有密度和粘度大,芳烃和环烷烃含量高,凝点低等特点。可采用加氢法生产电器用油、冷冻机油及橡胶填充油等对粘温性能没有要求,又能充分利用原油资源的润滑油基础油。中间基原油的性质处于上述两种原油之间,只能生产中等粘度指数的润滑油基础油。
CN200410029869.5介绍了一种加氢处理-加氢降凝-加氢精制生产润滑油基础油的方法,该方法的加氢处理产物必须进行汽液分离后,液体产物才能进入加氢降凝过程。CN97196410.6介绍了一种加氢处理-加氢降凝-加氢精制生产润滑油基础油的方法,该方法的原料在进行加氢处理前必须进行溶剂精制,以达到原料粘度指数大于75的要求。其加氢处理产物也必须进行气液分离,将加氢处理物料中的硫化氢和氨脱除,液体产物才能进入加氢降凝过程。CN97122140.5公开了一种溶剂精制-加氢处理生产润滑油基础油的方法,该方法能够大幅度地提高原料的粘度指数,但不适用于环烷基馏分油原料生产对粘度指数要求不高的环烷基润滑油基础油的过程。
异构脱蜡是提高润滑油基础油粘度指数的一种常用方法,但该方法一般应以石蜡基原油馏分油为原料,对环烷基原油馏分油没有明显效果。并且,该方法一般需要使用贵金属催化剂,一方面造成催化剂成本提高,另一方面还因为硫、氮等杂质是贵金属催化剂的毒物,而必须使用两段工艺,即原料经过加氢处理后进行分离,将不含硫和氨的液体物料进行异构脱蜡处理,两段工艺流程复杂、设备多、运转成本高。
综上所述,加氢法生产润滑油基础油的适宜工艺过程需根据原料的特点及润滑油基础油产品的要求来确定。现有技术无法兼顾石蜡基、中间基及环烷基馏分油或轻脱油加氢生产润滑油基础油的要求,并且必须采用两段工艺,即加氢处理产物必须进行汽液分离,脱除硫化氢及氨后,才能进行加氢降凝及加氢精制,因此生产过程较复杂,成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种原料适应性强、工艺流程简单、灵活的生产润滑油基础油的方法。
本发明润滑油基础油生产方法包括以下内容:原料油首先经过加氢处理反应区,加氢处理反应区至少包括一种加氢处理催化剂,加氢处理催化剂以γ-Al2O3为载体,以VIB族金属的W和/或Mo以及VIII族金属的Co和/或Ni为活性组分,以Si、P、F、B、Ti和Zr中一种或几种元素为助剂,VIB族元素(以氧化物计)占10wt%~35wt%,VIII族元素(以氧化物计)占2.0wt%~6.0wt%,助剂(以元素计)占催化剂重量0.1wt%~10wt%。加氢处理产物直接进入加氢降凝反应区,加氢降凝反应区使用具有适宜酸分布含ZSM-5分子筛的加氢降凝催化剂,以催化剂重量计,ZSM-5分子筛含量为50wt%~85wt%,加氢降凝催化剂中含有NiO或CoO为1.0wt%~3.0wt%,其余为粘结剂。加氢降凝催化剂具有以下的NH3-TPD酸分布:
160℃:0.150~0.185mmol/g;
250℃:0.115~0.145mmol/g;
350℃:0.060~0.105mmol/g;
450℃:0.045~0.065mmol/g;
530℃:0.005~0.020mmol/g。
加氢降凝处理后的物料直接进行加氢补充精制处理,加氢补充精制催化剂以γ-Al2O3为载体,以VIB族金属的W和/或Mo以及VIII族金属的Co和/或Ni为活性组分,以Si、P、F、B、Ti和Zr中一种或几种元素为助剂,VIB族元素(以氧化物计)占10wt%~35wt%,VIII族元素(以氧化物计)占2.0wt%~6.0wt%,助剂(以元素计)占催化剂重量0.1wt%~10wt%。
加氢处理反应区的操作条件为:反应压力10.0~20.0MPa,反应温度300~420℃,氢油体积比200~2000,体积空速0.1~3.0h-1,优选为反应压力10.0~18.0MPa,氢油体积比500~1500,体积空速0.2~2.0h-1,反应温度320~400℃。
加氢降凝反应区的操作条件为:反应压力10.0~20.0MPa,反应温度300~420℃,氢油体积比200~2000,体积空速0.1~3.0h-1,优选为反应压力10.0~18.0MPa,氢油体积比500~1200,体积空速0.2~2.0h-1,反应温度320~400℃。
加氢补充精制反应区的操作条件为:反应压力10.0~20.0MPa,反应温度230~380℃,氢油体积比200~2000,体积空速0.4~3.0h-1,优选为反应压力10.0~18.0MPa,氢油体积比500~1200,体积空速0.5~1.5h-1,反应温度250~340℃。
为提高低粘度指数润滑油基础油的粘度指数,在加氢处理反应区还可以包括一种加氢改质催化剂,反应物料先与加氢处理催化剂接触,然后与加氢改质催化剂接触,加氢处理催化剂与加氢改质催化剂体积比为0.5∶1~2.0∶1,优选的体积比为1.0∶1~1.5∶1。加氢改质催化剂含有改性Y分子筛、氧化铝、无定形硅铝及加氢活性金属组分,催化剂中可添加助剂,助剂可以是氟等。催化剂的组成一般为WO3 10wt%~30wt%,NiO 2wt%~15wt%,分子筛5wt%~45wt%,氧化铝30wt%~70wt%,无定形硅铝5wt%~25wt%,其最佳组成为WO315wt%~25wt%,NiO 4wt%~10wt%,分子筛10wt%~35wt%,氧化铝40wt%~60wt%,无定形硅铝8wt%~20wt%,助剂1wt%~9wt%。其中Y型分子筛为晶胞常数为2.449~2.453nm,SiO2/Al2O3摩尔比5~40,其红外总酸为0.5~1.1mmol/g。当生产对粘度指数要求不高的润滑油基础油时,加氢处理反应区可以不设加氢改质催化剂。
原料油一般为适宜原油的减压馏分油、轻脱沥青油等,适宜的原油类型可以是环烷基原油、中间基原油和环烷中间基原油,也可以适用于石蜡基原油的减压馏分油和轻脱沥青油。
本发明润滑油基础油生产方法采用串联工艺流程,各反应之间不需进行分离处理,流程大大简化。本发明通过选择适宜性能的催化剂,使润滑油加氢处理过程简化,并且可以保证产品质量。本发明原料适应性强,适用于石蜡基、中间基及环烷基等所有种类原油的馏分油或轻脱油,大大扩展了润滑油基础油的原料来源,可以将粘度指数较低的中间基原油减压馏分油加工为高粘度指数的润滑油基础油。根据原料的不同特点,采用不同的加氢处理催化剂组合方式,可以生产不同种类的润滑油基础油,工艺过程灵活。并且加氢处理产物无需分离,直接先后进入加氢降凝及加氢补充精制反应区,生产润滑油基础油,大幅度地简化了工艺流程,节省了投资。
具体实施方式
本发明生产润滑油基础油的方法具体包括如下内容:加氢处理反应区包括一种催化剂或两种催化剂,使用一种催化剂时为加氢处理催化剂,使用两种催化剂时为加氢处理催化剂和加氢改质催化剂。加氢处理催化剂具有脱硫、脱氮及芳烃饱和功能,加氢改质催化剂具有芳烃饱和及开环性能。当原料为环烷基馏分油或轻脱沥青油,生产电器用油、冷冻机油及橡胶填充油时,加氢处理反应区可以仅为加氢处理催化剂;当原料为石蜡基、中间基馏分油或轻脱沥青油,生产高粘度指数润滑油基础油时,加氢处理反应区包括加氢处理催化剂和加氢改质催化剂。上述加氢处理反应区的产物不经分离直接进入装有加氢降凝催化剂的反应区降低产品的倾点后,反应产物直接进入加氢精制反应区,精制产物经产品分离过程得到各种粘度的润滑油基础油产品。
涉及的各种催化剂可以按性质选择商品催化剂,也可以按本领域知识制备。加氢处理催化剂可以选择的商业加氢处理催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的3936、3996、FF-16、FF-26、FF-14等商品加氢处理催化剂。加氢降凝催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的FDW-3加氢降凝催化剂。加氢补充精制催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的FV-1、FV-10、FV-20等加氢催化剂。加氢改质催化剂可以选择抚顺石油化工研究院研制生产的3963、FC-18等加氢改质催化剂。也可以按现有技术进行制备上述催化剂,如加氢处理催化剂可以按CN94103999.4、CN200510046348.5、CN02133125.1等现有专利技术制备。加氢降凝催化剂可以按CN85100324、CN00123221.5等现有专利技术制备。加氢补充精制催化剂可以按CN98114346.6、CN01114183.2、CN03134003.2等现有专利技术制备。加氢改质催化剂可以按CN96109877.5、CN96120988.7等现有专利技术制备。
如按CN94103999.4所述,加氢处理催化剂可以包含一种含硅和磷的氧化铝载体,并担载至少一种VIB族和VIII族金属元素。所说的含硅和磷的氧化铝载体是由一种含硅和磷的大孔氧化铝和一种小孔氧化铝混合而成。其中的大孔氧化铝含硅(以SiO2计)1.0~4.0wt%,含磷(以P2O5计)1.0~4.0wt%,其比表面积400~450m2/g,孔容是0.3~0.6ml/g,平均孔直径6.0~13.0nm;其中的小孔氧化铝比表面积200~300m2/g,孔容是0.3~0.6ml/g,平均孔直径2.0~10.0nm。在所说的催化剂中大孔氧化铝占30~60wt%,小孔氧化铝占10~35wt%,VIB族元素(以MO3计)占10~35wt%,VIII族元素(以NiO计)占2.0~6.0wt%。
如按CN96109877.5所述,加氢改质催化剂由氧化铝、无定形硅铝及分子筛制成的载体,担载加氢活性金属,催化剂中可添加助剂,助剂可以是氟。其特征在于催化剂的组成为WO3 10~30wt%,NiO 2~15wt%,分子筛5~45wt%,氧化铝30~70wt%,无定形硅铝5~25wt%,其最佳组成为WO3 15~25wt%,NiO4~10wt%,分子筛10~35wt%,氧化铝40~60wt%,无定形硅铝8~20wt%,助剂1~9wt%。其中分子筛为晶胞常数为2.449~2.453,SiO2/Al2O3摩尔比5~40的Y型分子筛,其红外总酸为0.5~1.1mmol/g。
本发明具有原料适应性强、工艺流程灵活、简单及投资低等优点。根据原料的特性,选择适宜的工艺流程来得到可充分发挥原料资源的润滑油基础油产品。
当原料为环烷基馏分油或轻脱油时,由于目的产品为电器用油、冷冻机油及橡胶填充油等对粘温性能没有要求的润滑油基础油,加氢处理反应区仅需使用加氢处理催化剂进行脱硫、脱氮及芳烃饱和,无需刻意进行粘度指数的改善。而且由于加氢降凝催化剂具有特定的酸性质,具有良好的抗氨和抗酸性能,加氢处理反应产物无需除去其中的H2S和NH3,可直接进入加氢降凝反应区降低产品的倾点,其反应产物再进行加氢精制及减压分馏即可得到润滑油基础油产品。
当原料为石蜡基、中间基(或中间环烷基)馏分油或轻脱油时,由于目的产品为对粘温性能有较高要求的用来调制内燃机油的润滑油基础油,加氢处理反应区最好同时设置加氢处理催化剂和加氢改质催化剂,在加氢处理反应区进行脱硫、脱氮及芳烃饱和,在加氢改质反应区大大提高产品的粘度指数。由于加氢改质催化剂的分子筛具有良好开环性能,并混有合适比例的无定形硅铝及氧化铝基质为载体,选用加氢饱和性能良好的W、Ni为加氢金属组分,使催化剂的加氢饱和性能和选择性开环性能达到最佳的匹配,从而使催化剂既具有良好的加氢饱和性能和开环活性,又能有效的抑制裂化反应,达到大幅度提高粘度指数,保证润滑油基础油产品收率的目的。与上面相同,由于加氢降凝催化剂具有特定的酸性质,具有良好的抗氨和抗酸性能,加氢处理的反应生成物无需除去其中的H2S和NH3,可直接进入加氢降凝反应区降低产品的倾点,其反应产物再进行加氢精制生产润滑油基础油产品。
下面通过具体实施例说明本发明方法的具体内容和效果。
下面的实施列将对本发明提供的方法予以进一步的说明,但并不因此而限制本发明的范围。本发明处理的石蜡基、中间基及环烷基馏分油,轻脱油的具体性质见表1。
实施例1
本实施例介绍了加氢处理催化剂的制备。
在一容器中加入1000ml水,升温至67℃,加入含有氯化铝310克的3700ml溶液,同时加入浓度为10gNH3/100ml的氨水溶液,控制PH为7.5~9.0,温度为50~70℃,加料时间为120分钟。停止加料后,体系在上述PH值和温度条件下老化120分钟,过滤洗涤至Cl-/Al2O3<0.3wt%。将滤饼在130℃下干燥8小时后,将其粉碎至颗粒度小于180目占95%以上。取上述大孔氧化铝130g,混入122g硝酸胶溶的SB氧化铝粉所制得粘合剂,混涅20分钟后,碾压10分钟,制成可塑性糊膏,通过φ1.6的三叶草孔板挤条。在130℃下干燥8小时,然后在520℃下活化4小时。取活化后载体100g,用含有36g氧化钼,11.8g碱式碳酸镍,7.93ml85%磷酸,3.3g磷酸二氢铵的钼、镍、磷溶液89ml喷雾浸渍。在20分钟内将溶液全部喷到不断转动的鼓内担体条上,再转动30分钟后,将其在130℃下干燥8小时,然后在500℃下活化4小时制得加氢处理催化剂,其性质见表2。
实施例2
本实施例介绍了加氢改质催化剂的制备。
采用按中国专利90102645.X方法合成的高硅Y沸石SSY(硅铝比10.01,晶胞常数2.440nm,Na2O含量为0.05wt%,相对结晶度99%)在温度650℃,压力0.1Mpa下,水热处理1小时,该分子筛结晶度为97%,晶胞常数2.305nm,总酸为0.61mmol/g。取该分子筛200克,分别加入75克无定型硅铝及500克氧化铝,再加入115克晶相为拟薄水铝石的氧化铝(孔容0.5ml/g,比表面积210m2/g)和190ml 0.2M硝酸胶溶成粘合剂,混合碾压,挤条,120℃下干燥2小时,550℃焙烧4小时。取该载体150克加入300ml 4wt%的氟化铵溶液于室温下搅拌1小时,110℃干燥4小时,500℃焙烧4小时制成加氢改质催化剂,具体性质见表3。
实施例3
本实施例介绍了加氢降凝催化剂的制备。
取水玻璃、硫酸铝及硫酸直接法合成的ZSM-5分子筛2Kg,用8升0.3N盐酸溶液在90~95℃下搅拌1小时,然后过滤,再用8升60℃温水冲洗,重复处理4次,直至无Cl-为止。在于110℃下干燥,所得产物含NaO2<0.1%,结晶度约为100%。取细孔氧化铝0.5Kg,加水1.5Kg润湿后,搅拌滴入65%硝酸90ml,搅拌均匀后加入前面处理过的分子筛,捏合均匀后挤条,再经干燥、焙烧制得催化剂担体。取该单体1.2Kg,加入硝酸镍水溶液2.4升,浸渍液中含氧化镍3%,室温下浸渍2小时,滤出浸余物,固体在110℃下干燥。取该干燥固体1.2Kg,置于金属管状炉内,在温度500℃下,每小时进水2.4升,连续处理8小时,制得成品加氢降凝催化剂,催化剂性质见表4。
实施例4
本实施例介绍了加氢处理反应区和加氢降凝反应区分别采用上述实施例制备的加氢处理催化剂,加氢改质区催化剂及加氢降凝催化剂,加氢精制反应区采用抚顺石油化工研究院研制开发北京三聚公司生产的FV-10催化剂(性质见表5),处理表1中所列的四种原料,试验全部在200ml加氢小型实验装置上进行,得到结果具体见表6。
对比例1
本对比例采用石蜡基原料A和中间基原料B,但工艺过程为原料仅通过加氢处理催化剂,不使用加氢改催化剂,直接进行加氢降凝和加氢补充精制,其结果具体也见表6。从表6中实施例和对比例1的比较数据可知,石蜡基原料和中间基原料采用先通过加氢处理催化剂,然后通过加氢改质催化剂后,再进行加氢降凝和加氢补充精制生产的润滑油基础油的粘度指数有明显提高,本发明工艺对中间基原料提高粘度指数效果更好。
对比例2
本对比例采用环烷基基原料C,但工艺过程为原料先通过加氢处理催化剂处理,再通过加氢改质催化剂后,再进行加氢降凝和加氢补充精制,其结果具体也见表6。从表6中实施例和对比例2的比较数据可知,环烷基原料采用先通过加氢处理催化剂,然后通过加氢改质催化剂后,再进行加氢降凝和加氢补充精制生产的润滑油基础油的粘度指数亦有提高。
表1实施例原料性质
原料编号 | A | B | C | D |
原料种类 | 石蜡基减四线 | 中间基减三线 | 环烷基减二三混合油 | 环烷基轻脱油 |
密度(20℃),kg/m3 | 877.7 | 910.9 | 943.1 | 951.9 |
馏程,℃(D1160) | ||||
IBP/10%/ | 390/487 | 288/379 | 311/355 | 361/519 |
30%/50% | 522/532 | 421/447 | 379/397 | 543/ |
70%/90% | 538/548 | 489/498 | 417/443 | |
95%/EBP | 554/560 | 502/516 | 455/474 | |
硫,wt% | 0.11 | 0.239 | 0.29 | 1.21 |
氮,μg/g | 1377 | 1615 | 1674 | 193.1 |
凝点,℃ | 47 | 28 | 0 | 51 |
粘度,mm/s2 100℃ | 6.68 | 8.96 | 7.104 | 19.25 |
闪点(开口),℃ | 290 | 235 | 206 | 320 |
酸值,mgKOH/g | 0.03 | 1.18 | 4.18 | |
沥青质,wt% | <0.05 | 0.05 | 0.07 | <0.05 |
质谱组成,wt% | ||||
链烷烃 | 65.98 | 16.4 | 3.6 | 7.81 |
环烷烃 | 18.8 | 46.1 | 51.1 | 47.6 |
芳烃 | 15.22 | 34.6 | 42.1 | 43.29 |
胶质 | 2.9 | 3.2 | 1.3 |
表2加氢处理催化剂的物化性质
催化剂化学组成 | 数据 |
NiO,wt% | 4.12 |
MO3,wt% | 24.9 |
P,wt% | 2.99 |
孔容/ml·g-1 | 0.377 |
比表面积/m2·g-1 | 165 |
大孔氧化铝 | |
制备方式 | 氯化铝-氨水法 |
比表面积/m2·g-1 | 421 |
表3加氢改质催化剂的物化性质
催化剂化学组成 | 数据 |
NiO,wt% | 7.4 |
WO3,wt% | 17.9 |
F,wt% | 4.0 |
分子筛,wt% | 23 |
载体组成 | 无定形硅铝+Al2O3+SSY |
表4.加氢降凝催化剂的物化性质
催化剂性质 | 数据 |
NiO,wt% | 1.6 |
Al2O3,wt% | 余量 |
分子筛,wt% | ZSM-5 |
孔容/ml·g-1 | 0.20 |
比表面积/m2·g-1 | 278.9 |
堆积密度/g·ml-1 | 0.76 |
平均粒度/mm | φ1.6×(3~8) |
外形 | 三叶草 |
TPD酸度分布/mmol g-1 | |
160℃ | 0.158 |
250℃ | 0.110 |
350℃ | 0.075 |
450℃ | 0.050 |
530℃ | 0.008 |
表5FV-10催化剂的主要组成和性质
项目 | 数据 |
化学组成,% | |
WO3 | 20.0~23.0 |
MoO3 | 6.0~8.0 |
NiO | 4.0~6.0 |
物理性质 | |
外观 | 三叶草 |
直径/mm | 1.1~1.4 |
长度/mm | 2~8 |
孔容/ml.g-1 | ≥0.35 |
比表面积/m2.g-1 | ≥160 |
堆积密度/g.cm-3 | 0.82~0.88 |
机械强度/N.mm-1 | ≥15.0 |
Claims (10)
1、一种润滑油基础油的生产方法,包括以下内容:原料油首先经过加氢处理反应区,加氢处理反应区至少包括一种加氢处理催化剂,加氢处理催化剂以γ-Al2O3为载体,以VIB族金属的W和/或Mo以及VIII族金属的Co和/或Ni为活性组分,以Si、P、F、B、Ti和Zr中一种或几种元素为助剂,以氧化物计VIB族元素占10wt%~35wt%,以氧化物计VIII族元素占2.0wt%~6.0wt%,以元素计助剂占催化剂重量0.1wt%~10wt%;加氢处理产物直接进入加氢降凝反应区,加氢降凝反应区使用具有适宜酸分布含ZSM-5分子筛的加氢降凝催化剂,以催化剂重量计,ZSM-5分子筛含量为50wt%~85wt%,加氢降凝催化剂中含有NiO或CoO为1.0wt%~3.0wt%,其余为粘结剂,加氢降凝催化剂具有以下的NH3-TPD酸分布:
160℃:0.150~0.185mmol/g;
250℃:0.115~0.145mmol/g;
350℃:0.060~0.105mmol/g;
450℃:0.045~0.065mmol/g;
530℃:0.005~0.020mmol/g;
加氢降凝处理后的物料直接进行加氢补充精制处理,加氢补充精制催化剂以γ-Al2O3为载体,以VIB族金属的W和/或Mo以及VIII族金属的Co和/或Ni为活性组分,以Si、P、F、B、Ti和Zr中一种或几种元素为助剂,以氧化物计VIB族元素占10wt%~35wt%,以氧化物计VIII族元素占2.0wt%~6.0wt%,以元素计助剂占催化剂重量0.1wt%~10wt%。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢处理反应区的操作条件为:反应压力10.0~20.0MPa,反应温度300~420℃,氢油体积比200~2000,体积空速0.1~3.0h-1。
3、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢处理反应区的操作条件为:反应压力10.0~18.0MPa,氢油体积比500~1500,体积空速0.2~2.0h-1,反应温度320~400℃。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢降凝反应区的操作条件为:反应压力10.0~20.0MPa,反应温度300~420℃,氢油体积比200~2000,体积空速0.1~3.0h-1。
5、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢降凝反应区的操作条件为:反应压力10.0~18.0MPa,氢油体积比500~1200,体积空速0.2~2.0h-1,反应温度320~400℃。
6、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢补充精制反应区的操作条件为:反应压力10.0~20.0MPa,反应温度230~380℃,氢油体积比200~2000,体积空速0.4~3.0h-1。
7、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢补充精制反应区的操作条件为:反应压力10.0~18.0MPa,氢油体积比500~1200,体积空速0.5~1.5h-1,反应温度250~340℃。
8、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢处理反应区还包括一种加氢改质催化剂,反应物料先与加氢处理催化剂接触,然后与加氢改质催化剂接触,加氢处理催化剂与加氢改质催化剂体积比为0.5∶1~2.0∶1,加氢改质催化剂含有改性Y分子筛、氧化铝、无定形硅铝及加氢活性金属组分,催化剂中可添加助剂,助剂为为氟;催化剂的组成为WO3 10wt%~30wt%,NiO2wt%~15wt%,分子筛5wt%~45wt%,氧化铝30wt%~70wt%,无定形硅铝5wt%~25wt%,其中Y型分子筛为晶胞常数为2.449~2.453nm,SiO2/Al2O3摩尔比5~40,其红外总酸为0.5~1.1mmol/g。
9、按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述的加氢处理催化剂与加氢改质催化剂体积比为1.0∶1~1.5∶1,加氢改质催化剂组成为WO3 15wt%~25wt%,NiO 4wt%~10wt%,分子筛10wt%~35wt%,氧化铝40wt%~60wt%,无定形硅铝8wt%~20wt%,助剂1wt%~9wt%。
10、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料油为环烷基原油、中间基原油、环烷中间基原油或石蜡基原油的减压馏分油或轻脱沥青油。
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