CN104560171B - 一种安定性优良的润滑油基础油的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种安定性优良的润滑油基础油生产方法，步骤如下：原料油依次进入加氢处理反应区、加氢降凝反应区、加氢精制反应区，加氢精制产物进入电磁波处理区，在高温电磁波照射下脱除部分饱和多环芳烃，电磁波处理区得到的产物进入脱胶质单元，脱除胶质后馏分即为润滑油基础油产品。本发明方法无需采用贵金属加氢精制或添加助剂改善润滑油基础油的安定性，大幅度地简化了润滑油基础油的生产工艺流程，并大大降低了装置建设投资和操作费用。

Description

一种安定性优良的润滑油基础油的生产方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油基础油的生产方法，特别是一种安定性优异的润滑油基础油生产方法。
背景技术
传统的润滑油基础油生产是溶剂法工艺，其主要两个步骤是采用溶剂精制去除芳烃等非理想组分和溶剂脱蜡以保证基础油的低温流动性能。此外，一般还要进行白土或加氢补充精制。
日趋严格的环境法规和机械工业的迅速发展对润滑油基础油的性能提出了越来越高的要求。同时，由于世界范围的原油劣质化，使得适宜于生产润滑油的原油数量逐渐减少。因此，加氢法生产润滑油技术发展十分迅速。加氢法工艺是指采用加氢裂化工艺或加氢处理-异构脱蜡-加氢精制联合工艺生产润滑油基础油的过程，其优点是原料灵活性大、基础油收率高、副产品价值高等。
与溶剂精制得到的基础油相比，加氢基础油有一个明显的缺点是安定性差。特别是光稳定性较差，在有氧及光照情况下，油品都会变质，颜色加深、变浑、产生雾状絮凝物，最后形成沉淀。这种变质即便在常温下也进行得很快，它不仅大大恶化油品的外观质量，也会影响其使用性能。
关于加氢润滑油基础油安定性问题及解决方案的报导很多，例如，美国专利US4031016和US4181597等都是涉及润滑油安定性的问题。其中，US4031016提出加入添加剂的方法改善基础油的光安定性。US4181597提出采用烯烃、醇类、酯类物质在酸性催化剂的作用下使油品安定性提高的方法。上述采用助剂提高填充油安定性的技术，一方面采用昂贵的添加剂提高了产品的成本，另一方面，该方法由于受原料性质的限制，油品对添加剂的感受性差异很大，产品安定性改善的效果不能保证。
CN200710012084.0提出采用加氢处理-临氢降凝-加氢精制一段串联工艺生产润滑油基础油，但产品的安定性仍存在问题。何萍等在2005年《润滑油》的“加氢法生产中高粘度环烷基食品级白油工艺研究”和2006年《橡胶工业》的“加氢法生产白色环烷基橡胶油的研究”提出了采用高压加氢精制工艺生产安定性优异的润滑油基础油产品。采用加氢法提高润滑油基础油安定性技术，是采用高活性的贵金属加氢催化剂，通过将油品中全部芳烃饱和的深度精制工艺实现的。该方法不仅需要投资新建高压加氢装置，而且生产的润滑油基础油产品也存在质量过剩的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种工艺简单的生产安定性优良的润滑油基础油方法。
本发明一种润滑油基础油生产方法，包括如下内容：原料油首先进入加氢处理反应区，加氢处理产物直接进入加氢降凝反应区，加氢降凝产物进入加氢精制反应区，加氢精制产物进入电磁波处理区，在高温电磁波照射下脱除部分饱和多环芳烃，电磁波处理区得到的产物进入脱胶质单元，脱除在电磁波处理区生成的胶质，脱除胶质后的馏分即为润滑油基础油产品，原料油为石蜡基原油、石蜡中间基原油和中间基原油的减压馏分油以及轻脱沥青油。
本发明方法中，加氢处理反应区的操作条件为反应压力10.0～20.0MPa，反应温度300～420℃，氢油体积比200～2000，体积空速0.1～3.0h-1,优选为反应压力10.0～18.0MPa，氢油体积比500～1500，体积空速0.2～2.0h-1，反应温度320～400℃。
本发明方法中，加氢降凝反应区的操作条件为反应压力10.0～20.0MPa，反应温度300～420℃，氢油体积比200～2000，体积空速0.1～3.0h-1,优选为反应压力10.0～18.0MPa，氢油体积比500～1200，体积空速0.2～2.0h-1，反应温度320～400℃。
本发明方法中，加氢精制反应区的操作条件为反应压力10.0～20.0MPa，反应温度230～380℃，氢油体积比200～2000，体积空速0.4～3.0h-1,优选为反应压力10.0～18.0MPa，氢油体积比500～1200，体积空速0.5～1.5h-1，反应温度250～340℃。加氢精制产物赛氏颜色+10～+30，优选为+15～+30；芳烃含量在1%-15%，优选为2%-10%。
本发明方法中，加氢处理反应区使用的加氢处理催化剂可以为本领域常用的加氢处理催化剂，本发明中加氢处理反应区优选至少包括一种加氢处理催化剂，加氢处理催化剂以γ-Al2O3为载体，以VIB族金属的W和/或Mo以及VIII族金属的Co和/或Ni为活性组分，以Si、P、F、B、Ti和Zr中一种或几种元素为助剂，VIB族元素（以氧化物计）占10wt%～35wt%，VIII族元素（以氧化物计）占2.0wt%～6.0wt%，助剂（以元素计）占催化剂重量0.1wt%～10wt%。
本发明中，加氢处理反应区还包括一种加氢改质催化剂，反应物料先与加氢处理催化剂接触，然后与加氢改质催化剂接触，加氢处理催化剂与加氢改质催化剂的体积比为0.5:1～2.0:1，加氢改质催化剂含有Y分子筛、氧化铝、无定形硅铝及加氢活性组分，催化剂中可添加助剂，助剂为氟；催化剂组成为WO310wt%～30wt%，NiO2wt%～15wt%，分子筛5wt%～45wt%，氧化铝30wt%～70wt%，无定形硅铝5wt%～25wt%，其中Y型分子筛为晶胞常数为2.449～2.453nm，SiO2/Al2O3摩尔比为5～40，其红外总酸为0.5～1.1mmol/g。
本发明方法中，加氢降凝反应区使用的加氢降凝催化剂可以是本领域常规的加氢降凝催化剂，优选使用的加氢降凝催化剂是具有适宜酸分布含ZSM-5分子筛的加氢降凝催化剂，以催化剂重量计，ZSM-5分子筛含量为50wt%～85wt%，加氢降凝催化剂中含有NiO或CoO为1.0wt%～3.0wt%，其余为粘结剂。
本发明方法中，加氢精制反应区使用的加氢精制催化剂为本领域常规的加氢精制催化剂，本发明中优选使用的加氢精制催化剂为以γ-Al2O3为载体，以VIB族金属的W和/或Mo以及VIII族金属的Co和/或Ni为活性组分，以Si、P、F、B、Ti和Zr中一种或几种元素为助剂，VIB族元素（以氧化物计）占10wt%～35wt%，VIII族元素（以氧化物计）占2.0wt%～6.0wt%，助剂（以元素计）占催化剂重量0.1wt%～10wt%。
本发明方法中，所述电磁波处理区就是将加氢精制产物中的部分饱和多环芳烃，在电磁波和高温作用下发生聚合反应，生成沸点较高的胶质的过程。所述电磁波波长为0.0001nm～700nm，优选0.001nm～400nm，电磁波照度500mW/cm2～3000mW/cm2，优选为1500mW/cm2～2500mW/cm2；电磁波处理区的处理温度为100～250℃，优选为150～200℃；压力为常压或保持物料为液相的压力；物料停留时间为1～60分钟，优选为15～30分钟。
电磁波处理区得到的油品进入脱胶质单元，即采用减压蒸馏的方法将物料中较重的胶质从塔底分出，脱胶质后的馏分作为安定性优良的润滑油基础油产品。本发明采用的减压蒸馏是本领域成熟的工艺过程。减压蒸馏的条件一般为：蒸馏塔顶压力5～40毫米汞柱，较适宜的塔顶压力为5～15毫米汞柱；蒸馏塔塔底温度为250℃～350℃，较适宜的塔底温度为280℃～320℃；蒸馏塔塔底排出胶质含量较高的物料占进料质量的2%～10%。
本发明具有工艺流程简单、投资及操作费用低等优点。按照本领域一般知识和现有技术，一般需要采用贵金属高压加氢提高润滑油基础油安定性，即采用高活性的贵金属加氢催化剂，通过将油品中全部芳烃饱和的深度精制工艺生产安定性优异的润滑油基础油产品。或采用添加助剂提高填充油安定性的技术。本发明通过对润滑油基础油安定性机理的详细分析得知，加氢改质（裂化）过程中稠环芳烃的开环通常是发生在环烷烃上，生成的部分饱和多环芳烃是稠环芳烃加氢裂化的产物，虽然不多，但其性质很不稳定，在电磁波照射作用下油品颜色会变深甚至产生沉淀，部分饱和多环芳烃是加氢润滑油基础油安定性较差的主要原因。由于部分饱和多环芳烃性质活泼，在高温及电磁波照射下极易发生聚合反应生成胶质，利用这个特点可以先将这少量的部分饱和多环芳烃在适宜的条件下先转化成胶质，同时饱和多环芳烃生成大分子的胶质后，沸点提高较大，这样可以通过减压蒸馏的方法将这部分胶质从润滑油基础油中脱除，从而彻底解决了润滑油基础油的安定性问题。经过高温电磁波处理-脱胶质后就可以得到安定性优异的润滑油基础油产品，从而省略了目前加氢橡胶油的深度加氢精制或加入添加剂的过程，大幅度地简化了润滑油基础油的生产工艺流程，并大大降低了装置建设投资和操作费用。
具体实施方式
本发明具有工艺流程简单、装置投资低及运行成本低等特点。
本发明涉及的各种催化剂可以按性质选择商品催化剂，也可以按本领域知识制备。加氢处理催化剂可以选择的商业加氢处理催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的3936、3996、FF-16、FF-26、FF-14等商品加氢处理催化剂。加氢降凝催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的FDW-3加氢降凝催化剂。加氢精制催化剂如抚顺石油化工研究院研制生产的FV-1、FV-10、FV-20等加氢催化剂。加氢改质催化剂可以选择抚顺石油化工研究院研制生产的FC-14加氢改质催化剂。也可以按现有技术进行制备上述催化剂，如加氢处理催化剂可以按CN94103999.4、CN200510046348.5、CN02133125.1等现有专利技术制备。加氢降凝催化剂可以按CN85100324、CN00123221.5等现有专利技术制备。加氢精制催化剂可以按CN98114346.6、CN01114183.2、CN03134003.2等现有专利技术制备。加氢改质催化剂可以按CN200410020798.2、CN200410020797.8等现有专利技术制备。
下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明的范围。本发明处理的原料性质见表1。
表1实施例原料性质
原料编号 A B C
原料种类 石蜡基减四线 中间基减三线 石蜡中间基轻脱油
密度（20℃），kg/m3 877.7 910.9 9243 -->
馏程，℃（D1160）
IBP/10% 390/487 288/379 435/486
30%/50% 522/532 421/447 501/524
70%/90% 538/548 489/498 538/
95%/EBP 554/560 502/516
硫，wt％ 0.11 0.239 0.43
氮，μg/g 1377 1615 2631
凝点，℃ 47 28 44
粘度（100℃），mm/s2 6.68 8.96 14.32
沥青质，wt% <0.05 0.05 0.09
质谱组成，wt%
链烷烃 65.98 20.4 26.9
环烷烃 18.8 42.1 34.2
芳烃 15.22 34.6 38.9
胶质 2.9 2.3
实施例1～3
实施例1～3分别以表1中的A、B和C为原料，采用加氢处理-加氢降凝-加氢精制-电磁波照射处理-蒸馏脱胶质组合工艺生产润滑油基础油，结果具体见表2和表3。加氢处理-加氢降凝-加氢精制催化剂性质见表4～表8。本发明实施例中所用电磁波波长为350nm。
对比例1～3
对比例1～3也分别以表1中的A、B和C为原料，采用加氢处理-加氢降凝-加氢精制-贵金属高压加氢补充精制的方法得到结果见表2和和表3，采用的贵金属催化剂性质见表8。
对比例4～6
对比例4～6也分别以表1中A、B和C为原料，采用加入添加剂的方法改善安定性，添加剂为市售的产品UV-P及T501，结果见表2和表3。
表2实施例1～2和对比例1、2、4、5的工艺条件及结果
试验编号 实施例1 对比例1 对比例4 实施例2 对比例2 对比例5
加氢处理工艺条件
反应温度，℃ 375 375 375 380 380 380
反应压力，Mpa 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
氢油体积比 1000 1000 1000 1000 1000 1000
总体积空速，h-1 0.60 0.60 0.60 0.50 0.50 0.50
加氢降凝工艺条件
反应温度，℃ 345 345 345 340 340 340
反应压力，Mpa 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
氢油体积比 1000 1000 1000 1000 1000 1000
体积空速，h-1 0.70 0.70 0.70 0.80 0.80 0.80
加氢精制工艺条件
反应温度，℃ 270 270 270 270 270 270
反应压力，Mpa 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
氢油体积比 1000 1000 1000 1000 1000 10004 -->
体积空速，h-1 1.0 1.0 1.0 0.90 0.90 0.90
电磁波处理区条件
处理温度，℃ 220 190
停留时间，min 18 27
电磁波照度，mW.cm-2 1800 2400
脱胶质单元条件
减压塔塔底温度，℃ 292 314
减压塔塔顶压力，mmHg 10 5
蒸馏塔塔底尾油，wt% 4.8 6.4
贵金属高压加氢精制条件
反应温度，℃ 230 260
氢分压，MPa 15.0 15.0
氢油体积比 500 600
体积空速，h-1 0.4 0.6
添加剂UV-P加入量，ppm 300 500
添加剂T501加入量，ppm 500 400
润滑油基础油产品性质
颜色（赛氏），号 +24 >+30 +22 +20 >+30 +18
光安定性，号 3 3 7-8 3-4 4 >9
热安定性，号 26 25 0 25 24 -8
质谱组成，wt％
链烷烃 74.5 74.5 74.5 38.6 38.6 38.6
环烷烃 21.4 25.0 18.1 55.4 60.5 51.6
芳烃 4.1 0.5 7.4 6.0 0.9 9.8
表3实施例3、对比例3和对比例6的工艺条件及结果
试验编号 实施例3 对比例3 对比例6
加氢处理工艺条件
反应温度，℃ 385 385 385
反应压力，Mpa 13.0 13.0 13.0
氢油体积比 1200 1200 1200
总体积空速，h-1 0.40 0.40 0.40
加氢降凝工艺条件
反应温度，℃ 355 355 355
反应压力，Mpa 13.0 13.0 13.0
氢油体积比 1200 1200 1200
体积空速，h-1 0.70 0.70 0.70
加氢精制工艺条件
反应温度，℃ 300 300 300
反应压力，Mpa 13.0 13.0 13.0
氢油体积比 1200 1000 1200
体积空速，h-1 0.8 0.8 0.8
电磁波处理区条件
处理温度，℃ 245
停留时间，min 30 5 -->
电磁波照度，mW.cm-2 2500
脱胶质单元条件
减压塔塔底温度，℃ 325
减压塔塔顶压力，mmHg 2
蒸馏塔塔底尾油，wt% 6.1
贵金属高压加氢精制条件
反应温度，℃ 240
氢分压，MPa 15.0
氢油体积比 800
体积空速，h-1 0.3
添加剂UV-P加入量，ppm 500
添加剂T501加入量，ppm 600
润滑油基础油产品性质
颜色（赛氏），号 +27 >+30 +18
光安定性，号 4 3-4 9
热安定性，号 24 21 <-16
质谱组成，wt％
链烷烃 44.7 44.7 44.7
环烷烃 50.1 55.2 44.1
芳烃 5.2 0.1 11.2
表4加氢处理催化剂的物化性质
催化剂化学组成 数据
NiO，wt% 4.12
MO3，wt% 24.9
P，wt% 2.99
孔容/ml·g-1 0.377
比表面积/m2·g-1 165
大孔氧化铝
制备方式 氯化铝-氨水法
比表面积，m2/g 421
表5加氢改质催化剂的物化性质
载体组成及性质 数据
无定形硅铝，wt% 53
改性β分子筛，wt% 6
大孔氧化铝，wt% 16
粘合剂，wt% 25
孔容/ml×g-1 0.596
比表面积/m2×g-1 300
催化剂化学组成及性质 6 -->
WO3，wt% 20.3
NiO，wt% 5.1
SiO2，wt% 22.2
Al2O3，wt% 余量
孔容/ ml×g-1 0.401
比表面积/ m2×g-1 201
表6加氢降凝催化剂的物化性质
催化剂性质 数据
NiO，wt% 1.6
Al2O3，wt% 余量
分子筛，wt% ZSM-5
孔容/ml·g-1 0.20
比表面积/m2·g-1 278.9
堆积密度/g·ml-1 0.76
平均粒度/mm ф1.6×（3～8）
外形 三叶草
TPD酸度分布/mmol×g-1
160℃ 0.158
250℃ 0.110
350℃ 0.075
450℃ 0.050
530℃ 0.008
表7加氢精制催化剂的主要组成和性质
项目 数据
化学组成，wt%
WO3 20.0～23.0
MoO3 6.0～8.0
NiO 4.0～6.0
物理性质
外观 三叶草
直径，mm 1.1～1.4
长度，mm 2～8
孔容，mL/g ≥0.35
比表面积， m2/g ≥160
堆积密度，g/cm3 0.82～0.88
机械强度，N/mm ≥15.0
表8对比例1～4中贵金属加氢精制催化剂理化性质
项目 数据
化学组成，wt% 7 -->
Pd 0.20
Pt 0.30
载体γ-Al2O3 余量
物理性质
孔容，mL/g ≮0.5
比表面积，m2/g ≮220
压碎强度，N/cm ≮100
堆积密度，g/cm3 0.55～0.62
形状 圆柱条
尺寸，mm Φ3×(3～8)
从表2中实施例和对比例的比较数据可知，本发明过程与现有贵金属高压加氢精制技术相比，可以使润滑油基础油的光安定性和热安定性达到基本相同的水平，但由于省略了贵金属高压加氢过程，所以降低了整个过程的装置投资及装置运行操作费用。采用添加剂技术得到的润滑油基础油的光安定性和热安定性仍较差。

Claims (13)

1.一种安定性优良的润滑油基础油生产方法，包括如下内容：原料油首先进入加氢处理反应区，加氢处理产物直接进入加氢降凝反应区，加氢降凝产物进入加氢精制反应区，加氢精制产物进入电磁波处理区，在高温电磁波照射下脱除部分饱和多环芳烃，电磁波处理区得到的产物进入脱胶质单元，脱除在电磁波处理区生成的胶质，脱除胶质后的馏分即为润滑油基础油产品，所述原料油为石蜡基、石蜡中间基和中间基原油的减压馏分油以及轻脱沥青油，所述电磁波波长为0.0001nm～700nm，电磁波处理区反应条件为：电磁波照度500mW/cm2～3000mW/cm2；温度为100～250℃；压力为常压或保持物料为液相的压力；物料停留时间为1～60min。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢处理反应区的操作条件为：反应压力10.0～20.0MPa，反应温度300～420℃，氢油体积比200～2000，体积空速0.1～3.0h-1。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：加氢处理反应区的操作条件为：反应压力10.0～18.0MPa，氢油体积比500～1500，体积空速0.2～2.0h-1，反应温度320～400℃。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢降凝反应区的操作条件为：反应压力10.0～20.0MPa，反应温度300～420℃，氢油体积比200～2000，体积空速0.1～3.0h-1。
5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：加氢降凝反应区的操作条件为：反应压力10.0～18.0MPa，氢油体积比500～1200，体积空速0.2～2.0h-1，反应温度320～400℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢精制反应区的操作条件为：反应压力10.0～20.0MPa，反应温度230～380℃，氢油体积比200～2000，体积空速0.4～3.0h-1。
7.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于：加氢精制反应区的操作条件为：反应压力10.0～18.0MPa，氢油体积比500～1200，体积空速0.5～1.5h-1，反应温度250～340℃。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢精制产物赛氏颜色为+10～+30；芳烃含量为1%-15%。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电磁波波长为0.001nm～400nm。
10.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：电磁波处理区反应条件为：电磁波照度为1500mW/cm2～2500mW/cm2；温度为150～200℃；物料停留时间为15～30min。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电磁波处理区得到的油品进入脱胶质单元，即采用减压蒸馏的方法将物料中较重的胶质从塔底分出，所述减压蒸馏的条件为蒸馏塔顶压力为5～40毫米汞柱，蒸馏塔塔底温度为250℃～350℃。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：所述减压蒸馏的条件为蒸馏塔顶压力为5～15毫米汞柱；蒸馏塔塔底温度为280℃～320℃。
13.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：蒸馏塔塔底排出胶质含量较高的物料占进料质量的2%～10%。
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