CN101338080A - 辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法 - Google Patents

Abstract

一种辣椒红色素生产过程中脱辣椒素的方法，本发明采用两相溶剂中液－液分配方式分离辣椒素，使辣椒红色素产品中辣椒素含量低于0.01％，同时灰分低于0.1％，提高产品质量。本发明可以方便的将提取、萃取脱辣、脱辣液吸附再生三种分离方式集成为一体，易于形成自动化生产，降低劳动强度和劳动用工。

Description

辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法

技术领域

本发明涉及一种辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法，属于天然有机化学领域。

背景技术

天然植物色素作为着色剂的重要组成部分，广泛应用于食品加工、医药和化妆品等与人体健康紧密相关的行业。随着生物技术的发展，天然植物色素的研究与开发日益受到人们的重视，其应用有着广泛的发展前景。

辣椒红色素(Capsicum Red Pigment)又名椒红素、辣椒红，是从成熟辣椒果皮中提取的一种橙红色天然色素，属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物，其中辣椒红素(Capsanthin，分子式：C₄₀H₅₆O₃)和辣椒玉红素(Capsonrubin，分子式：C₄₀H₅₆O₄)约占辣椒中所含辣椒红色素总量的50～60％；另一类是紫黄质、黄灵等黄色系色素。辣椒红色素为具有特殊气味的深红色粘性油状液体，无辣味，但有辣香味。辣椒红色素色泽鲜艳，色价高，其显色强度为其它色素的10倍。美国FDA(美国食品和药品管理局)认可辣椒红色素为不限量使用的安全无毒天然色素。

目前，国内生产辣椒红色素基本上是采用正己烷提取，提取率基本上可达92％以上，浓缩得到辣椒红色素粗品，再经过50％-70％乙醇脱辣处理后得到无辣味的辣椒红色素，其工艺弱点在于辣椒红色素粗品为粘稠油状物，含水醇难以将其分散，因此由于包埋的作用导致脱辣不完全，同时产生辣椒红色素的损失。

发明内容

本发明提供一种辣椒红色素生产过程中脱辣椒素的方法，目的是解决现有提取分离方法存在脱辣不完全的问题以及得到的辣椒红色素产品灰分高的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法，针对含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液，利用辣椒红色素与辣椒素的极性差异，以30％～60％体积浓度的含水乙醇作为萃取剂，采用液-液萃取方式分离辣椒红色素与辣椒素，具体操作方式选择下列两种之一：

第一种：所述液-液萃取方式由至少一次单极萃取操作构成，单极萃取操作为：向含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液中加入萃取剂，并对其进行搅拌，然后静置并利用重力进行分相，分别收集主要含有辣椒素的含水乙醇相和主要含有辣椒红色素的正己烷相或者石油醚相；接着对主要含有辣椒红色素的正己烷相或者石油醚相溶液回收溶剂正己烷或者石油醚，即得辣椒红色素产品；

第二种：所述液-液萃取方式为连续逆流萃取，即将含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液作为萃取对象，与萃取剂经过连续逆流萃取，分别获得主要含有辣椒红色素的正己烷或者石油醚溶液和主要含有辣椒素的含水乙醇溶液；接着对主要含有辣椒红色素的正己烷溶液或者石油醚溶液回收溶剂正己烷或者石油醚，即得辣椒红色素产品。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液由以下两种方法之一制得：

第一种：去蒂去籽后的辣椒粉用正己烷或者石油醚作为提取剂进行提取，获得含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或者石油醚溶液；

第二种：将含有辣椒素的辣椒红色素粗品溶于正己烷或者石油醚中，获得含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或者石油醚溶液。

2、上述方案中，将主要含有辣椒素的含水乙醇溶液采用吸附剂活性炭吸附辣椒素获得再生后的含水乙醇，该含水乙醇返回作为萃取剂使用，吸附方式选择下列两种之一：

第一种：向主要含有辣椒素的含水乙醇溶液中加入活性炭，然后进行搅拌脱除辣椒素，过滤后获得再生后的含水乙醇。

第二种：主要含有辣椒素的含水乙醇溶液流经活性炭柱进行连续吸附，脱除辣椒素获得流出液，该流出液即为再生后的含水乙醇。

3、上述方案中，多次单极萃取操作后获得的含水乙醇相合并后即得主要含有辣椒素的含水乙醇溶液。

4、上述方案中，所述的极性是指溶质辣椒红色素的极性和辣椒素的极性。在共价型分子中，共价键有极性键和非极性键之分。成键原子在形成共价键时，若其电负性不同，则共用电子对会偏向电负性大的原子，产生偶极，此类键就是极性共价键；反之，若成键原子电负性相同，共用电子对不偏离，则不产生偶极，形成的键就是非极性共价键。

本发明工作原理是：辣椒红色素是一类弱极性物质，在强极性纯水溶剂中溶解度小，而辣椒素为生物碱类，在极性溶剂中有较大溶解度，因此，可以使用一定浓度的乙醇水溶液脱除辣味成分，但由于浓缩粗油粘度大，易包埋，使辣椒素不易溶出，灰分成分也不易去除，同时少量辣椒红色素也易被脱辣溶剂夹带出去，降低辣椒红色素的收率。液-液萃取方式使上述分离在正己烷(或石油醚)和醇水溶剂中分配，达到分离效果，使脱辣完全，灰分降低。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

1、本发明采用两相溶剂中液-液萃取方式脱辣，不产生包埋，辣椒素和灰分成分脱除完全，产品质量好，红色素不易流失，红色素收率高。

2、本发明采用活性炭吸附再生脱辣溶剂乙醇的方式，避免了现有技术乙醇使用量大、回收造成的溶剂损耗和能量损耗。

3、本发明可以通过采用连续渗漉提取、连续逆流萃取、连续吸附再生的单元操作方式，将几个分离工序集成为连续操作模式，自动化程度高，用工少，劳动强度低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：一种辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法

针对含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液，利用辣椒红色素与辣椒素的极性差异，以35％体积浓度的含水乙醇作为萃取剂，采用液-液萃取方式分离辣椒红色素与辣椒素，具体操作方式为：

所述液-液萃取方式由三次单极萃取操作构成，单极萃取操作为：向含辣椒红色素和辣椒素的石油醚溶液中加入萃取剂，并对其进行搅拌，然后静置并利用重力进行分相，分别收集主要含有辣椒素的含水乙醇相和主要含有辣椒红色素的石油醚相；接着对主要含有辣椒红色素的正己烷相或者石油醚相溶液回收溶剂石油醚，即得辣椒红色素产品。

实施例二：一种辣椒红色素生产过程中脱辣椒素的方法

将辣椒去籽去蒂后粉碎到40-60目，装于连续渗漉提取工序的三个渗漉罐中，渗漉罐规格为φ85×200，每罐投料600g。取正己烷溶剂3500ml加入浓缩脱溶工序溶剂接收罐(φ159×200)中。取配制好的50％乙醇水溶液3500ml，置于连续吸附再生工序接收罐(φ159×200)中。取活性炭540g置于连续吸附再生工序吸附柱中(采用50％乙醇湿法装柱)。启动自动恒温水供应系统，给各换热器供水。设定连续渗漉提取预热器循环热水温度65℃，连续逆流萃取系统换热器及萃取塔循环水温度20℃。启动连续渗漉提取正己烷输送泵BT100，开始渗漉提取，过程中注意观察在线温度在55-60℃之间，流速设置在1100ml/H，并注意向浓缩脱溶工序溶剂接收罐中补加正己烷(维持液面在罐体1/2体积)至浓缩脱溶回收溶剂产生。采用渗漉罐两罐一组出液制，维持运行6h，转换运行后两组，第一罐排放。再持续运行3h，运行最后一组，第二罐排放。继续持续运行3h，停止运行(若连续操作可在罐体腾空后即加料，维持整体两罐一组运行，若此方式活性炭柱应设置两根交替，以更换活性炭)。萃取塔预注50％乙醇溶液约4500ml，过程中补充50％乙醇，以维持液面在连续吸附再生工序接收罐体积2/3处。待连续渗漉出液约罐体1/2体积，启动萃取塔重、轻液循环系统泵BT100，流速设置为，正己烷提取液1100ml/H，50％乙醇400ml/H。同时启动吸附再生系统。待浓缩脱溶系统接收溶液体积达浓缩罐1/2处，启动浓缩罐搅拌，搅拌转速控制在0.45rpm，并对浓缩罐使用自动恒温水循环系统加热，水循环温度控制在75℃，可确保进液与蒸发平衡。提取萃取结束，关闭各进液系统，自萃取塔塔体分出乙醇水相，正己烷相并入浓缩罐中。浓缩罐回收溶剂至净，加快搅拌至转速为90rpm，罐体减压，维持65℃下脱溶4h，期间自底部进气口放入适当氮气，维持真空度在0.05MPa，以利用氮气流夹带溶剂，使脱溶更完全。获得产品，产品色价183，辣椒素含量根据萃取控制可达0.005％。灰分低于0.07558％提取萃取结束后，活性炭柱放尽溶剂，取出以95％乙醇2500ml/次，常温搅拌洗涤两次，每次30min(也可在柱中直接解析至流出液无辣椒素)。回收溶剂至干，脱溶得辣味素。

实施例三：一种辣椒红色素生产过程中脱辣椒素的方法

与实施例二的操作步骤相同，使用的原料存在区别，在本实施例中，用含有辣椒素的辣椒红色素粗品直接作为萃取的对象，也可以将提取得到的含有辣椒素和辣椒红色素的石油醚或者正己烷溶液与含有辣椒素的辣椒红色素粗品混合作为萃取的对象。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1、一种辣椒红色素生产过程中脱除辣椒素的方法，其特征在于：针对含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液，利用辣椒红色素与辣椒素的极性差异，以30％～60％体积浓度的含水乙醇作为萃取剂，采用液-液萃取方式分离辣椒红色素与辣椒素，具体操作方式选择下列两种之一：

第一种：所述液-液萃取方式由至少一次单极萃取操作构成，单极萃取操作为：向含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液中加入萃取剂，并对其进行搅拌，然后静置并利用重力进行分相，分别收集主要含有辣椒素的含水乙醇相和主要含有辣椒红色素的正己烷相或者石油醚相；接着对主要含有辣椒红色素的正己烷相或者石油醚相溶液回收溶剂正己烷或者石油醚，即得辣椒红色素产品；

第二种：所述液-液萃取方式为连续逆流萃取，即将含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液作为萃取对象，与萃取剂经过连续逆流萃取，分别获得主要含有辣椒红色素的正己烷或者石油醚溶液和主要含有辣椒素的含水乙醇溶液；接着对主要含有辣椒红色素的正己烷溶液或者石油醚溶液回收溶剂正己烷或者石油醚，即得辣椒红色素产品。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或石油醚溶液由以下两种方法之一制得：

第一种：去蒂去籽后的辣椒粉用正己烷或者石油醚作为提取剂进行提取，获得含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或者石油醚溶液；

第二种：将含有辣椒素的辣椒红色素粗品溶于正己烷或者石油醚中，获得含辣椒红色素和辣椒素的正己烷或者石油醚溶液。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将主要含有辣椒素的含水乙醇溶液采用吸附剂活性炭吸附辣椒素获得再生后的含水乙醇，该含水乙醇返回作为萃取剂使用，吸附方式选择下列两种之一：

第一种：向主要含有辣椒素的含水乙醇溶液中加入活性炭，然后进行搅拌脱除辣椒素，过滤后获得再生后的含水乙醇。

第二种：主要含有辣椒素的含水乙醇溶液流经活性炭柱进行连续吸附，脱除辣椒素获得流出液，该流出液即为再生后的含水乙醇。