CN1318391C - 从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法。以50～75%乙醇和6号溶剂油为混合提取剂，对辣椒粉进行浸提，将所得混合溶剂浸提液分离，由6号溶剂油层获得辣椒红色素，乙醇溶剂层首先获得辣椒精，然后在结晶器中结晶，最终获得辣椒碱晶体。本发明工艺简捷，易操作和控制，生产周期短，且有效物回收率显著提高。辣椒碱(以总碱计)总回收率：85～90%，色价(E_1cm ^1%460nm)总回收率：90～95%。本发明所制得的辣椒碱晶体总碱含量达到99%以上，同时获得优质辣椒红色素和辣椒精产品。

Description

从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法

技术领域

本发明涉及一种从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法。以50～75％乙醇和6号溶剂油为混合提取剂，从干红辣椒粉中浸提生产辣椒碱和辣椒红色素。该方法使浸提和分离同步完成，使生产工艺过程大大缩短，易操作易控制，同时大大提高产品提取率。

技术背景

目前从红辣椒提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法大多采用溶剂提取法，如ZL94104403.3和CN1439630A等，虽然已实现工业化生产，但这些方法均使用单一有机溶剂为提取剂进行浸提。如用乙醇为提取剂进行浸提，对辣椒碱浸提比较完全，而对辣椒红色素浸提不彻底，而用6号溶剂油为提取剂，对辣椒红色素提取较完全，相反对辣椒碱浸提不彻底，这样总体上讲有效成分的提取率不够理想，而且浸提物还要再进行辣椒碱和辣椒红色素的分离这一关键工艺过程，才能获较理想的辣椒碱产品和辣椒红色素产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法，可以克服现有工艺技术不足。以混合溶剂为提取剂，使浸提和分离同时完成，并且充分发挥各溶剂选择性。工艺方法简捷，使提净率大大提高。

本发明用混合溶剂为提取剂，使浸提和分离在同一步骤内完成同时充分发挥混合溶剂中各溶剂分别对辣椒碱和辣椒红色素的选择性，达到较理想的提净率的同时并且进行了辣椒碱和辣椒红色素有效的分离。本发明所制得的辣椒碱晶体总碱含量达到99％以上，同时获得优质辣椒红色素和辣椒精产品。

本发明从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法是以红辣椒为原料进行溶剂提取，它是以乙醇和6号溶剂油为混合提取剂进行浸提；

辣椒碱晶体：总碱含量≥99％

辣椒精：总碱含量25～30％

辣做红色素：色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=180~200$

总溶残：≤20mg/Kg

辣素(以总碱计)含量：≤0.008％

辣椒碱(以总碱计)总回收率：85～90％，

色价(E_1cm ^1％460nm)总回收率：90～95％。

具体步骤如下：

(1)在提取罐中首先投入50～75％乙醇和6号溶剂油，启动搅拌，然后投入红辣椒(辣椒粉)，在室温下进行温提，搅拌，60～120转/分，浸提2～4小时后，过滤得滤液，再重复2次；

(2)所得提取滤液于分离罐内静置1-2小时，分层分离，分出下层50～75％乙醇相和上层6号溶剂油相。

(3)6号溶剂油相减压浓缩，回收6号溶剂油，所得浓缩液通氮气脱除溶剂残留，获得辣椒红色素产品；

(4)50～75％乙醇相减压浓缩，回收乙醇，得浓缩水相，趁热过滤冷却到25～30℃，保持2～4小时，分出析出的辣椒精产品；

(5)将已分出辣椒精产品的水相母液调pH7-8后，转移到结晶器中，进行结晶，24小时后即获得辣椒碱晶体产品。

50～75％乙醇∶6号溶剂油＝1.5～3∶1，体积比；

红辣椒∶混合溶剂＝1∶6-10，重量∶体积。

本发明从红辣椒提取辣椒碱和辣椒红色素的方法与现有技术相比，可以克服现有工艺技术不足。本发明采用了混合溶剂进行浸提，使提取和分离两大关键技术步骤在同一设备内同时完成。工艺简捷，易操作和控制，生产周期短，且有效物回收率显著提高。同时浸提时每种溶剂都充分发挥了各自选择性，使得辣椒碱和辣椒红色素的提净率都大大提高，从而保证了辣椒碱和辣椒红色素的高回收率，辣椒碱(以总碱计)总回收率：85～90％，色价(E_1cm ^1％460nm)总回收率：90～95％。本发明所制得的辣椒碱晶体总碱含量达到99％以上，同时获得优质辣椒红色素和辣椒精产品。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明给予进一步说明

实施例1

在提取罐中首先加入55％乙醇1000升和6号溶剂油600升，开动搅拌后，加入干辣椒粉200kg(总色价1900，辣椒总碱0.9kg)，室温下提取2小时后过滤，重复浸提2次，所得滤液在分离器中静置1小时，分层将分出的6号溶剂油相，减压浓缩，回收6号溶剂油，向浓缩物通氮气并减压脱去溶剂残留，获得优质辣椒红色素9kg。将分出的乙醇相，减压浓缩回收乙醇，将浓缩水相冷却到25℃，并保持3小时后，分出析出的辣椒精产品1.8kg。将母液水相用盐酸调pH7-8后，移入结晶回进行结晶，24小时后获得辣椒碱晶体0.27kg。

产品辣椒红色素用分光光度计测定，辣椒碱和辣椒精用高压液相色谱仪[HLPC]测定，溶剂残留用气相色谱仪测定，结果如下：

辣椒红色素：色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=200$

总溶残：15mg/Kg

辣素(以总碱计)含量：0.006％

辣椒碱晶体：总碱含量99.2％

辣椒精：总碱含量30％

总碱回收率：90％

色价回收率：94.7％。

实施例2

在提取罐中，首先加入65％乙醇1200升和6号溶剂油800升，开动搅拌机后，加入辣椒粉250kg(总色价2375，总碱1.125kg)，室温下浸提3小时，以下步骤同实施例1：获得产品：

辣椒红色素：12.2kg

辣椒碱晶体：0.337kg

辣椒精：2.25kg

经同样检测，结果如下：

辣椒红色素：色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=185$

总溶残：13mg/Kg

辣素(以总碱计)含量：0.007％

辣椒碱晶体：总碱含量99.5％

辣椒精：总碱含量29％

总碱回收率：88％

色价回收率：95％。

实施例3

混合提取剂：75％乙醇1400升，6号溶剂油700升

辣椒粉300kg(总色价：1850，总碱量1.35kg)

操作步骤同实施例1

获得产品：

辣椒红色素：14.2kg

辣椒碱晶体：0.405kg

辣椒精：2.7kg

经同样检测，结果如下：

辣椒红色素：色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=190$

总溶残：10mg/Kg

辣素(以总碱计)含量：0.007％

辣椒碱晶体：总碱含量99.4％

辣椒精：总碱含量28％

总碱回收率：86％

色价回收率：94.7％。

比较例1

用6号溶剂油浸提红辣椒粉200kg，其操作同实施例1，其中脱辣用70％乙醇进行。

获得

辣椒红色素9.1kg  色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=200$

辣椒碱晶体0.801kg    总碱含量99.0％

辣椒精5.04kg    总碱含量5％

总碱回收率40％

色价回收率95.8％。

比较例2

用95％乙醇2000升提取红辣椒粉200kg，其操作同实施例1，其中色素洗脱采用6号溶剂油。

获得：

辣椒红色素10kg  色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=142$

辣椒碱晶体0.189kg    总碱含量99.6％

辣椒精4.41kg    总碱含量10％

总碱回收率70％

色价回收率74.7％。

Claims (4)

1、一种从红辣椒中提取分离辣椒碱和辣椒红色素的方法，它是以红辣椒为原料，以乙醇和6号溶剂油为混合提取剂进行提取：

辣椒碱晶体：总碱含量≥99％

辣椒精：总碱含量25～30％

辣椒红色素：色价： $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=180~200$

总溶残：≤20mg/Kg

辣素含量：≤0.O008％；

辣椒碱总回收率：85～90％，

色价总回收率：90～95％；

其特征在于：具体步骤如下：

(1)在提取罐中首先投入50～75％乙醇和6号溶剂油，启动搅拌，然后投入辣椒，在室温下进行温提，搅拌，60～120转/分，浸提2～4小时后，过滤得滤液，再重复2次；

(2)所得提取的滤液于分离罐内静置1-2小时，分层分离，分出下层50～75％乙醇相和上层6号溶剂油相；

(3)6号溶剂油相减压浓缩，回收6号溶剂油，所得浓缩液通氮气脱除溶剂残留，获得辣椒红色素产品；

(4)50～75％乙醇相减压浓缩，回收乙醇，得浓缩水相，趁热过滤冷却到25～30℃，保持2～4小时，分出析出的辣椒精产品；

(5)将已分出辣椒精产品的水相母液调pH7-8后，转移到结晶器中，进行结晶，24小时后即获得辣椒碱晶体产品；

2、按照权利要求1所说的方法，其特征在于：50～75％乙醇∶6号溶剂油的体积比：1.5-3∶1。

3、按照权利要求1所说的方法，其特征在于：辣椒∶混合溶剂的重量与体积比：1∶6-10。

4、按照权利要求1所说的方法，其特征在于：所说的红辣椒是红辣椒粉。