CN100406432C

CN100406432C - 从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法

Info

Publication number: CN100406432C
Application number: CNB2005100131070A
Authority: CN
Inventors: 姚宝书
Original assignee: Tianjin University of Science and Technology
Current assignee: Tianjin University of Science and Technology
Priority date: 2005-01-18
Filing date: 2005-01-18
Publication date: 2008-07-30
Anticipated expiration: 2025-01-18
Also published as: CN1673213A

Abstract

本发明涉及从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法。辣椒粉经有机溶剂提取，浓缩的浓缩液，用γ-Al₂O₃和ZnO混合物组成的降活剂进行碱处理和CaCl₂、NaCl、Na₂SO₃和柠檬酸的混合水溶液色辣分离剂处理后，所得浓缩液移入结晶罐内结晶。获得总碱含量99%以上的辣椒碱晶体。本发明除减压浓缩回收溶剂外，工艺过程均在室温下进行，相分离迅速，工艺简捷，易操作，生产周期短，设备简单，实现了工业化生产。

Description

从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法

技术领域：

本发明涉及一种从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法。用降活剂降低皂化温度，用复合色辣分离剂快速分离，使整个提取工艺温和平稳，简便快捷。

技术背景：

溶剂法提取辣椒碱要求工艺简便、迅速、反应平稳，这样可降低设备投资，缩短生产周期，实现工业生产。ZL94104403.3以干红辣椒为原料，用溶剂法经四次相分离，获得辣椒碱纯晶，工艺简便，实现了工业化生产。但碱处理温度高损失较大，相分离时间长，生产效率较低。CN1439630使用加有活性剂的碱溶液进行低温皂化，加有速离剂的有机溶剂快速分离，经净化剂处理，获得辣椒碱纯晶。反应温和，相分离迅速。活化剂使用了蓖麻油酸钠和油酸钠，使辣椒提取浓缩物分散度增大，与碱接触增强，使反应温度下降到28～35℃，反应1～2小时完成。使用分离剂I和II，虽然能在10～30分钟分离，但其后还需用净化剂处理，才能获得辣椒碱纯晶。

发明内容：

本发明的目的是提供一种新的从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法，可以克服现有技术不足。应用降活剂降低皂化温度，使碱处理在常温下进行，无需温度控制，反应可在20～35分钟内完成。使用复合色辣分离剂，不仅能达到快速分相，同时不需再使用净化剂处理，就可获得辣椒碱晶体，总碱含量达99％以上，产率3～4/10000。本发明是更简便、更温和的提取分离辣椒碱晶体的方法。

本发明从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法包括下述步骤：

(1)在浸提罐中投入辣椒粉和有机溶剂，室温下搅拌浸提1-4小时，过滤收集溶液，如此再浸提2-3次；溶液减压浓缩，回收有机溶剂，得浓缩液；

(2)将浓缩液加入碱处理罐中，搅拌下加入γ-Al₂O₃和ZnO混合物组成的降活剂，再加入2-6％NaOH水溶液，室温下搅拌反应20～40分钟，用浓盐酸调pH＝5-9，获得中和液；

(3)中和液移入萃取罐中，加入6号溶剂油，室温下搅拌20～30分钟，静置10-30分钟，分出水相，再加入浓度1-5％的CaCl₂、NaCl、Na₂SO₃和柠檬酸的混合水溶液复合色辣分离剂，室温下搅拌10-30分钟，分去水相，得6号溶剂油相；

(4)将6号溶剂油相减压浓缩，回收6号溶剂油，将所得浓缩液移入结晶罐内结晶，所得辣椒碱晶体，经高压液相色谱法测定，总碱含量99％以上，产率3～4/10000。

所说的有机溶剂为乙醇、丙酮或6号溶剂油。辣椒粉与有机溶剂的重量/体积比为：辣椒粉∶有机溶剂＝1∶2～6。辣椒粉∶降活剂＝100∶0.1～0.15(w/w)。所说的降活剂∶γ-Al₂O₃∶ZnO＝1∶1(w/w)，

所说的氢氧化钠的加入量为：辣椒粉∶NaOH＝10∶1～2(w/w)。

所说的6号溶剂油的加入量为：辣椒粉∶6号溶剂油＝2∶1(w/v)。

所说的复合色辣分离剂的加入量为：辣椒粉∶复合色辣分离剂＝100∶0.8～10(w/w)。所说的复合色辣分离剂：CaCl₂∶NaCl∶Na₂SO₃∶柠檬酸＝2∶1∶0.5∶0.1(w/w)。

本发明属于由辣椒粉提取天然辣椒碱晶体工艺方法，与现有技术相比，整个工艺仅使用1种或2种溶剂；经使用降活剂和色辣复合分离剂，除浓缩回收溶剂外，工艺过程均处于室温下，相分离迅速，工艺简使、易操作、大大缩短生产周期，辣椒碱损失少，可获得总碱含量99％以上的辣椒碱晶体，产率在3～4/1000。

下面通过具体实施例对本发明给予进一步说明：

具体实施方式

实施例1降活剂和复合色辣分离剂的制造

(1)降活剂制造

称取300目γ-Al₂O₃1kg和300目ZnO 1kg，在V型混合器内，转动混合30分钟，收集降活剂2kg。

(2)复合色辣(色素与辣素)分离剂的制造

称取CaCl₂ 2.80kg加水200升，NaCl 1.38kg加水100升，Na₂SO₃ 0.68kg加水100升，棕檬酸0.14kg，加水100升，分别搅拌溶解后混合均匀，过滤，所得滤液，加水500升，搅后所得水溶液即为浓度(固含量)5％复合色辣分离剂。

实施例2

称取辣椒粉400kg，投入浸提罐，加入6号溶剂油1200升，室温下浸提1.5小时，过滤。如此再重复浸提2次，合并滤液，减压浓缩所得浓缩在碱处理罐中，加入降活剂0.45kg，搅混均匀后，加入3％NaOH水溶液60kg，室温下搅拌反应25分钟后，用浓盐酸调pH6，在萃取罐内再加入6号溶剂油200升，室温下搅拌15分钟，静置20分钟，分去水相后，加入3.5kg复合色辣分离剂，搅拌15分/钟，静置10分钟，分除水相，有机相减压浓缩，回收6号油，将浓缩液移入结晶罐结晶，获得辣椒碱晶体155g，经高压液相色谱分析，结果如下：

辣椒碱：58.80％

二氢辣椒碱：37.50％

脱二氢辣椒碱：0.57％

类辣椒碱：2.80％

总碱含量：99.67％

产率：3.88/10000

实施例3

称取辣椒粉400kg，于浸提罐内，加入95％乙醇1200升，常温下搅拌浸提2小时，过滤，如此再重复浸提2次，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，所得浓缩液在碱处理罐内，加入降活剂0.5kg，搅拌均匀后，加入5％NaOH水溶液50kg，室温下搅拌反应20分/钟后，用浓盐酸调pH8，投入萃取罐，加入6号溶剂油200升，室温下搅拌15分钟，静置30分钟，分去水相后，加入4kg复合分离剂，搅拌15分钟，静置15公钟，分去水相，有机相减压浓缩在结晶罐结晶，获得辣椒碱晶体150kg，经高压相色谱检测，结果如下：

辣椒碱：58.99％

二氢辣椒碱：36.80％

脱二氢辣椒碱：0.60％

类辣椒碱：3.12％

总碱含量：99.49％

产率：3.75/10000。

Claims

1.一种从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于它包括下述步骤：

(2)将浓缩液加入碱处理罐中，搅拌下加入γ-Al₂O₃和ZnO混合物组成的降活剂，再加入2-6％NaOH水溶液，室温下搅拌反应20～40分钟，用浓盐酸调pH＝5-9，获得中和液；所说的降活剂：γ-Al₂O₃∶ZnO＝1∶1，重量比；

(3)中和液移入萃取罐中，加入6号溶剂油，室温下搅拌20～30分钟，静置10-30分钟，分出水相，再加入浓度1-5％的CaCl₂、NaCl、Na₂SO₃和柠檬酸的混合水溶液复合色辣分离剂，室温下搅拌10-30分钟，分去水相，得6号溶剂油相；所说的复合色辣分离剂：CaCl₂∶NaCl∶Na₂SO₃∶柠檬酸＝2∶1∶0.5∶0.1，重量比；

(4)将6号溶剂油相减压浓缩，回收6号溶剂油，将所得浓缩液移入结晶罐内结晶。

2.按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的有机溶剂为乙醇、丙酮或6号溶剂油。

3.按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的辣椒粉与有机溶剂的重量/体积比为：辣椒粉∶有机溶剂＝1∶2～6。

4.按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于：辣椒粉∶降活剂＝100∶0.1～0.15，重量比。

5.按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的氢氧化钠的加入量为：辣椒粉∶NaOH＝10∶1～2，重量比。

6.按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的6号溶剂油的加入量为：辣椒粉与6号溶剂油的重量体积比为2∶1。

7.按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的复合色辣分离剂的加入量为：辣椒粉∶复合色辣分离剂＝100∶0.8～10，重量比。