CN1315784C - 分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以分子蒸馏洗涤技术生产辣椒碱晶体的工业方法。辣椒果皮粉用6号溶剂油等有机溶剂浸提，所得浸提液减压深缩后，将浓缩物进行一次分子蒸馏和MgCO₃、CaCO₃、ZnCO₃、Na₂CO₃、NaOH与NaCl的混合物以及MgCl₂、Ca₂CO₃与ZnCl₂的混合物净化剂洗涤分离，就可获得辣椒红色素，辣椒油树脂和辣椒碱晶体三种产品，辣椒晶体总碱含量达99%以上。本发明提供了一种辣椒深加工和综合利用的工业方法，提取分离出高纯辣椒碱晶体，高质辣椒油树脂和优质辣椒红色素。本发明生产工艺操作简便，提取率高，分离效果好，各种产品均无溶剂残留。

Description

分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法

技术领域

本发明涉及分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法

背景技术

目前生产天然辣椒碱的工业方法多采用溶剂萃取法，如CN1110622A和CN1439630A用溶剂萃取法，经四次分相获得高纯度辣椒碱。对天然辣椒碱提取报导较多的仍为实验室工作。除用超临界CO₂萃取法外，还有大孔吸附树脂法，将溶剂提取溶液经HPD非极性或低极性大孔吸附树脂处理后，再经HPD极性大孔吸附树脂处理，可获得高纯度辣椒碱。还有分子蒸馏与大孔吸附树脂结合的实验工作，如CN1392136A，将溶剂提取溶液进行二次分子蒸馏后，再经HPD极性大孔吸附树脂处理，获得高纯度辣椒碱。

发明内容

本发明的目的是提供一种分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，它是以溶剂提取浓缩液经一次分子蒸馏，再经净化剂洗涤就可以获得高纯度辣椒碱，同时获得优质辣椒红色素和辣椒油树脂等产品，整个过程无废水，废渣及废气排放，实现了工业化生产。

本发明分子蒸馏洗涤法生产辣椒碱晶体的工业方法的具体步骤是：

1)辣椒果皮粉在浸提罐内加入3～5倍体积有机溶剂(W/V，Kg/升)，45～70℃，搅拌浸提1.5～4小时，重复浸提3～4次，合并浸提液，减压浓缩，回收溶剂，得浓缩物；所说的溶剂是6号溶剂油、乙醇或丙酮。

2)浓缩物进行分子蒸馏，控制工艺参数如下：真空度10^-2～1Pa，蒸馏温度150～170℃，物料流速1～2Kg/min，冷凝面温度20～28℃，刮膜转速250～400rpm；

3)分子蒸馏所得重相流出液加入I号净化剂，在洗涤罐中搅拌洗涤30～60分钟，分出水相，获得辣椒红色素产品。所说的I号净化剂是MgCO₃、CaCO₃、ZnCO₃、Na₂CO₃NaOH与NaCl的混合物水溶液；所说的重相流出液∶I号净化剂＝1∶4～10(W/V，Kg/升)。

4)分子蒸馏所得轻相馏出物加入II号净化剂和6号溶剂油，在净化罐内，升温60～80℃，搅拌回流30～50分钟，分除水相；有机相在搅拌罐中以30rpm转速搅拌，自然降温到室温，分出辣椒油树脂产品(辣素含量8～40％)，在结晶罐内获得高纯度辣椒碱晶体产品，总碱含量99％以上。所说的轻相馏出物∶II号净化剂＝1∶100～200(W/V，Kg/升)，所说的轻相馏出物∶6号溶剂油＝1∶80～100(W/V，Kg/升)。所说的II号净化剂是MgCl₂、Ca₂CO₃与ZnCl₂的混合物水溶液。

所说的I号净化剂成分配比是：MgCO₃∶CaCO₃∶ZnCO₃∶Na₂CO₃∶NaOH∶NaCl＝10∶5∶1∶30∶10∶20(摩尔比)，I号净化剂使用重量浓度(固含量)为0.5～1％。

所说的II号净化剂成分配比是MgCl₂∶Ca₂CO₃∶ZnCl₂＝4∶1∶2(摩尔比)，II号净化剂使用重量浓度(固含量)为0.5～2％。

本发明具有如下主要优点：

1.本发明采用一次分子蒸馏和I号净化剂与II号净化剂处理就可生产出辣椒碱晶体、辣椒油树脂和辣椒红色素，工艺简便，生产周期短，达到辣椒深加工和综合利用的目的。

2.本发明所用的I号净化剂和II号净化剂成本低廉，整个工艺过程仅使用1种或2种有机溶剂，且皆可回收利用。

3.本发明采用分子蒸馏洗涤技术，工业生产出的产品质量高，其主要技术指标如下：

辣椒碱晶体：总碱含量达99％以上

辣椒油树脂：辣素含量8～40％

            总溶残≤20mg/Kg

辣椒红色素：色价E_1cm ^1％460nm：50～200

            辣素含量：≤0.01％

            总溶残≤20mg/Kg

4.本发明采用分子蒸馏洗涤技术，整个生产过程基本无废水、废气、废渣排放，生产工艺清洁。

本发明提供了一种辣椒深加工和综合利用的工业方法，是用分子蒸馏和洗涤技术从辣椒中提取分离出高纯辣椒碱晶体，高质辣椒油树脂和优质辣椒红色素的工业生产方法。本发明生产工艺操作简便，提取率高，分离效果好，各种产品均无溶剂残留。

具体实施方式

实施例1：I号净化剂和II号净化剂制造

(1)在溶化罐内加水1000Kg，升动搅拌后，按如下顺序加入各种配料：

MgCO₃1.652Kg、CaCO₃1.960Kg、ZnCO₃2.458Kg、NaCl1.147Kg、Na₂CO₃1.999Kg、NaOH0.784Kg.

搅拌溶解30分钟后，静置1小时，过滤所得滤液，为I号净化剂，重量浓度(固含量)：1％。

(2)在溶化罐内加水1000Kg，升动搅拌后，按如下顺序加入各种配料：

MgCl₂5.064Kg、CaCl₂6.392Kg、ZnCl₂8.544Kg搅拌溶解30分钟后，静置1小时，过滤，所得滤液为II号净化剂，重量浓度(固含量)：2％。

实施例2

称取干红辣椒果皮粉400Kg(总色价400，每Kg色价10，辣素含量0.2％)，投入浸提罐中，同时真空吸入95％食用乙醇1500升，蒸汽加热，控制罐内温度50℃，升动搅拌，浸提2小时，压滤。如此同样条件再浸提两次，滤液进行减压浓缩。回收乙醇，得浓缩物。

浓缩物进行分子蒸馏，控制工艺参数：真空度10^-2～1Pa，蒸馏温度155℃，浓缩物流速0.5Kg/min，冷凝面温度：27℃，刮膜转速350rpm。

将重相接收器内所得流出物打入洗涤罐内，加入I号净化化剂200Kg(浓度0.5％)，搅拌洗涤20分钟，分去水相。获得19Kg辣椒红色素产品。

按GB10783-1996方法检测，结果如下：

色价：色价 $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460\mathrm{nm}=200$

辣素含量：0.001％

总有机溶残：未检出

色价回收率：95％

将轻相接收器内所得馏出物，打入净化罐，加II号净化剂(浓度1％)100Kg和6号溶剂油90升，升温70℃，搅拌回流30分钟，分出水相。

有机相在搅拌罐内以30rpm转速降至室温，分得辣椒油树脂产品2Kg，经高压液相色谱法测定，该产品辣素含量：39％，总溶残15mg/Kg。

在结晶罐内，生产出辣椒碱晶体产品0.12Kg，经高压液相色谱法测定，总碱含量99.5％。

实施例3

称取干红辣椒果皮粉600Kg(每公斤色价10，总色价6000，辣素含量0.2％)，投入浸提罐，吸入丙酮1800升，升温，控制罐内温度45℃，搅拌浸提1.5小时压滤。如此同样条件再浸提二次，合开滤液，蒸发浓缩，回收丙酮。将浓缩物进行分子蒸馏，控制工艺参数：真空度10^-2～1Pa，蒸馏温度150℃，浓缩物流速0.8Kg/min，冷凝面温度25℃，刮膜转速300rpm。

将重相接收器之流出物加I号净化剂300Kg(浓度1％)，在洗涤罐内搅拌洗涤30分钟，分出水相，获得32Kg辣椒红色素产品，按GB10783-1996方法检测，结果如下：

色价：色价 $E_{1\mathrm{cm}}^{1\%}460=182$

辣素含量：0.0015％

总溶残：未检出

色价回收率：97％

在净化罐内打入轻相馏出物，加入II号净化剂150Kg(浓度1.5％)和6号溶剂油140升。80℃回流45分钟，分出水相。有机相在搅拌罐内，以30rpm转速降到室温，分出辣椒油树脂产品3.5Kg，经高压液相色谱测定辣素含量35％，总溶残12mg/Kg。

在结晶罐内，获得辣椒碱晶体产品0.25Kg，经高压液相色谱测定，总碱含量为99.0％。

Claims (6)

1、一种分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，其特征在于它包括下述步骤：

1)辣椒果皮粉在浸提罐内加入有机溶剂，45～70℃，搅拌浸提1.5～4小时，重复浸提3～4次，合并浸提液，减压浓缩，回收溶剂，得浓缩物；所说的辣椒果皮粉与有机溶剂的重量体积比为1∶3～5，Kg/升；

2)浓缩物进行分子蒸馏，控制工艺参数如下：真空度10^-2～1Pa，蒸馏温度150～170℃，物料流速1～2Kg/min，冷凝面温度20～28℃，刮膜转速250～400rpm；

3)分子蒸馏所得重相流出液加入固含量为0.5～1％的I号净化剂，在洗涤罐中搅拌洗涤30～60分钟，分出水相，获得辣椒红色素产品；所说的I号净化剂是MgCO₃、CaCO₃、ZnCO₃、Na₂CO₃、NaOH与NaCl的混合物水溶液；

4)分子蒸馏所得轻相馏出物加入固含量为0 5～2％的II号净化剂和6号溶剂油，在净化罐内，升温60～80℃，搅拌回流30～50分钟，分除水相；有机相在搅拌罐中以30rpm转速搅拌，自然降温到室温，分出辣椒油树脂产品，在结晶罐内获得高纯度辣椒碱晶体产品；所说的II号净化剂是MgCl₂、Ca₂CO₃与ZnCl₂的混合物水溶液。

2、按照权利要求1所说的分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，其特征在于：所说的溶剂是6号溶剂油、乙醇或丙酮。

3、按照权利要求1所说的分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，其特征在于：所说的重相流出液：I号净化剂＝1∶4～10，W/V，Kg/升。

4、按照权利要求1所说的分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，其特征在于：所说的I号净化剂成分配比是：MgCO₃∶CaCO₃∶ZnCO₃∶Na₂CO₃∶NaOH∶NaCl＝10∶5∶1∶30∶10∶20，摩尔比。

5、按照权利要求1所说的分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，其特征在于：所说的II号净化剂成分配比是：MgCl₂∶Ca₂CO₃∶ZnCl₂＝4∶1∶2，摩尔比。

6、按照权利要求1所说的分子蒸馏洗涤法生产天然辣椒碱晶体的工业方法，其特征在于：所说的轻相馏出物：II号净化剂＝1∶100～200，W/V，Kg/升，所说的轻相馏出物：6号溶剂油＝1∶80～100，W/V，Kg/升。