CN1673213A - 从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法。辣椒粉经有机溶剂提取，浓缩的浓缩液，用r－Al2O3和ZnO混合物组成的降活剂进行碱处理和CaCl2、NaCl、Na2SO3和柠檬酸的混合水溶液色辣分离剂处理后，所得浓缩液移入结晶罐内结晶。获得总碱含量99％以上的辣椒碱晶体。本发明除减压浓缩回收溶剂外，工艺过程均在室温下进行，相分离迅速，工艺简捷，易操作，生产周期短，设备简单，实现了工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法。用降活剂降低皂化温度，用复合色辣分离剂快速分离，使整个提取工艺温和平稳，简便快捷。
技术背景：
溶剂法提取辣椒碱要求工艺简便、迅速、反应平稳，这样可降低设备投资，缩短生产周期，实现工业生产。ZL94104403.3以干红辣椒为原料，用溶剂法经四次相分离，获得辣椒碱纯晶，工艺简便，实现了工业化生产。但碱处理温度高损失较大，相分离时间长，生产效率较低。CN1439630使用加有活性剂的碱溶液进行低温皂化，加有速离剂的有机溶剂快速分离，经净化剂处理，获得辣椒碱纯晶。反应温和，相分离迅速。活化剂使用了蓖麻油酸钠和油酸钠，使辣椒提取浓缩物分散度增大，与碱接触增强，使反应温度下降到28～35℃，反应1～2小时完成。使用分离剂I和II，虽然能在10～30分钟分离，但其后还需用净化剂处理，才能获得辣椒碱纯晶。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新的从辣椒中提取辣椒碱晶体的方法，可以克服现有技术不足。应用降活剂降低皂化温度，使碱处理在常温下进行，无需温度控制，反应可在20～35分钟内完成。使用复合色辣分离剂，不仅能达到快速分相，同时不需再使用净化剂处理，就可获得辣椒碱晶体，总碱含量达99％以上，产率3～4/10000。本发明是更简便、更温和的提取分离辣椒碱晶体的方法。
本发明从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法包括下述步骤：
(1)在浸提罐中投入辣椒粉和有机溶剂，室温下搅拌浸提1-4小时，过滤收集溶液，如此再浸提2-3次；溶液减压浓缩，回收有机溶剂，得浓缩液；
(2)将浓缩液加入碱处理罐中，搅拌下加入r-Al2O3和ZnO混合物组成的降活剂，再加入2-6％NaOH水溶液，室温下搅拌反应20～40分钟，用浓盐酸调pH＝5-9，获得中和液；
(3)中和液移入萃取罐中，加入6号溶剂油，室温下搅拌20～30分钟，静置10-30分钟，分出水相，再加入浓度1-5％的CaCl2、NaCl、Na2SO3和柠檬酸的混合水溶液复合色辣分离剂，室温下搅拌10-30分钟，分去水相，得6号溶剂油相；
(4)将6号溶剂油相减压浓缩，回收6号溶剂油，将所得浓缩液移入结晶罐内结晶，所得辣椒碱晶体，经高压液相色谱法测定，总碱含量99％以上，产率3～4/10000。
所说的有机溶剂为乙醇、丙酮或6号溶剂油。辣椒粉与有机溶剂的重量/体积比为：辣椒粉∶有机溶剂＝1∶2～6。辣椒粉∶降活剂＝100∶0.1～0.15(w/w)。所说的降活剂：r-Al2O3∶ZnO＝1∶1(w/w)，
所说的氢氧化钠的加入量为：辣椒粉∶NaOH＝10∶1～2(w/w)。
所说的6号溶剂油的加入量为：辣椒粉∶6号溶剂油＝2∶1(w/v)。
所说的复合色辣分离剂的加入量为：辣椒粉∶复合色辣分离剂＝100∶0.8～1.0(w/w)。所说的复合色辣分离剂：CaCl2∶NaCl∶Na2SO3∶柠檬酸＝2∶1∶0.5∶0.1(w/w)。
本发明属于由辣椒粉提取天然辣椒碱晶体工艺方法，与现有技术相比，整个工艺仅使用1种或2种溶剂：经使用降活剂和色辣复合分离剂，除浓缩回收溶剂外，工艺过程均处于室温下，相分离迅速，工艺简使、易操作、大大缩短生产周期，辣椒碱损失少，可获得总碱含量99％以上的辣椒碱晶体，产率在3～4/1000。
下面通过具体实施例对本发明给予进一步说明：
具体实施方式
实施例1 降活剂和复合色辣分离剂的制造
(1)降活剂制造
称取300目r-Al2O3 1kg和300目ZnO 1kg，在V型混合器内，转动混合30分钟，收集降活剂2kg。
(2)复合色辣(色素与辣素)分离剂的制造
称取CaCl2 2.80kg加水200升，NaCl 1.38kg加水100升，Na2SO3 0.68kg加水100升，棕檬酸0.14kg，加水100升，分别搅拌溶解后混合均匀，过滤，所得滤液，加水500升，搅后所得水溶液即为浓度(固含量)5％复合色辣分离剂。
实施例2
称取辣椒粉400kg，投入浸提罐，加入6号溶剂油1200升，室温下浸提1.5小时，过滤。如此再重复浸提2次，合并滤液，减压浓缩所得浓缩在碱处理罐中，加入降活剂0.45kg，搅混均匀后，加入3％NaOH水溶液60kg，室温下搅拌反应25分钟后，用浓盐酸调pH6，在萃取罐内再加入6号溶剂油200升，室温下搅拌15分钟，静置20分钟，分去水相后，加入3.5kg复合色辣分离剂，搅拌15分/钟，静置10分钟，分除水相，有机相减压浓缩，回收6号油，将浓缩液移入结晶罐结晶，获得辣椒碱晶体155g，经高压液相色谱分析，结果如下：
辣椒碱：58.80％
二氢辣椒碱：37.50％
脱二氢辣椒碱：0.57％
类辣椒碱：2.80％
总碱含量：99.67％
产率：3.88/10000
实施例3
称取辣椒粉400kg，于浸提罐内，加入95％乙醇1200升，常温下搅拌浸提2小时，过滤，如此再重复浸提2次，合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，所得浓缩液在碱处理罐内，加入降活剂0.5kg，搅拌均匀后，加入5％NaOH水溶液50kg，室温下搅拌反应20分/钟后，用浓盐酸调pH8，投入萃取罐，加入6号溶剂油200升，室温下搅拌15分钟，静置30分钟，分去水相后，加入4kg复合分离剂，搅拌15分钟，静置15公钟，分去水相，有机相减压浓缩在结晶罐结晶，获得辣椒碱晶体150kg，经高压相色谱检测，结果如下：
辣椒碱：58.99％
二氢辣椒碱：36.80％
脱二氢辣椒碱：0.60％
类辣椒碱：3.12％
总碱含量：99.49％
产率：3.75/10000。
Claims (9)
1、一种从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于它包括下述步骤：
(1)在浸提罐中投入辣椒粉和有机溶剂，室温下搅拌浸提1-4小时，过滤收集溶液，如此再浸提2-3次；溶液减压浓缩，回收有机溶剂，得浓缩液；
(2)将浓缩液加入碱处理罐中，搅拌下加入r-Al2O3和ZnO混合物组成的降活剂，再加入2-6％NaOH水溶液，室温下搅拌反应20～40分钟，用浓盐酸调pH＝5-9，获得中和液；
(3)中和液移入萃取罐中，加入6号溶剂油，室温下搅拌20～30分钟，静置10-30分钟，分出水相，再加入浓度1-5％的CaCl2、NaCl、Na2SO3和柠檬酸的混合水溶液复合色辣分离剂，室温下搅拌10-30分钟，分去水相，得6号溶剂油相；
(4)将6号溶剂油相减压浓缩，回收6号溶剂油，将所得浓缩液移入结晶罐内结晶。
2、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的有机溶剂为乙醇、丙酮或6号溶剂油。
3、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的辣椒粉与有机溶剂的重量/体积比为：辣椒粉∶有机溶剂＝1∶2～6。
4、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于：辣椒粉∶降活剂＝100∶0.1～0.15(w/w)。
5、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于：所说的降活剂：r-Al2O3∶ZnO＝1∶1(w/w)，
6、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的氢氧化钠的加入量为：辣椒粉∶NaOH＝10∶1～2(w/w)。
7、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的6号溶剂油的加入量为：辣椒粉∶6号溶剂油＝2∶1(w/v)。
8、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的复合色辣分离剂的加入量为：辣椒粉∶复合色辣分离剂＝100∶0.8～1.0(w/w)。
9、按权利要求1所说的从辣椒中提取天然辣椒碱晶体的方法，其特征在于所说的复合色辣分离剂：CaCl2∶NaCl∶Na2SO3∶柠檬酸＝2∶1∶0.5∶0.1(w/w)。
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