CN1037242C - 以干红辣椒为原料制备辣椒碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于以干红辣椒为原料制备辣椒碱的方法。采用乙醇、乙醚、石湍醚为萃取剂,稀碱溶解并且用盐酸调整pH=7~10,三次萃取后再用乙醇、乙醚、正丁烷或石油醚等有机溶剂纯化处理,即可制得辣椒碱产品。该工艺仅用四次分相即得产品,原料易得,工艺方法简单,操作条件易于控制,产品质量高,易于工业化生产。
Description
本发明涉及辣椒碱的制备工艺方法。
辣椒碱是衡量辣椒品质和确定品种差异的一个重要指标,它不仅是重要的调味品,更重要地是用作无毒催泪弹、治疗胃病和白血病,具有很高的经济价值。
本世纪以来有许多学者研究了由辣椒提取辣椒碱的方法,他们所通用的工艺路线都是采用有机溶剂从干辣椒中提取油脂,再从油脂中分离出辣椒碱。Nelson(J.Ind.Eng.Chem.2,419,1910)共用11次分相才得到辣椒碱,条件苛刻、步骤繁琐、产率较低;Todd(Food Technol.12,468,1958)使用醋酸、氯仿抽提,活性炭脱色,仅仅为定量分析提供参考;Karawya[Analyst(London)92,581,1967]等人用柱层析代替Nelson多次萃取,虽在简化手续方面得到突破,但耗时太长;匈牙利专利(No.157919)用氯代烃为萃取剂,但由于卤代烃对人体有致畸致突作用,而没有得到进一步发展;Neil L.Sass等人[Food.Chem.25(6),1419(1977)]提出一种改良方法,以新鲜青辣椒为原料通过多次繁杂丙酮、乙醚等提取,避免使用活性炭和卤代烃,而得到辣椒碱。此外也有很多人试图合成辣椒碱,但是截止目前尚未成功,合成之类似物不仅有毒,且其辛辣度相差甚远。
本发明的目的是提供一种由干红辣椒提取辣椒碱的工艺方法,利用该工艺仅用四次分相就可得到辣椒碱。本发明原料易得,工艺简单,成本低廉,产品质量高。
本发明是将干红辣椒粉首先用乙醇萃取、浓缩,再将浓缩液经过碱处理、乙醚萃取、分离、石油醚萃取,最后再经过有机溶剂纯化,即可得到纯的辣椒碱产品,整个工艺中使用的有机试剂都可以回收并且反复使用。
本发明中所述物料的重量配比为:乙醇∶干红辣椒=5-10;乙醚∶碱液=1-5∶1;石油醚∶浓缩液=8-15∶1。
现将本发明具体实施方案描述如下:
将干红辣椒粉投在萃取罐中,用50~80%乙醇,最好利用70%食用乙醇为萃取剂,用搅拌器搅拌使乙醇与辣椒粉充分混合,乙醇与辣椒粉按5~10∶1比例混合,在30~70℃温度下萃取浸泡不小于5小时,然后经压滤而得溶有辣椒碱的萃取液,滤渣可按通常方法提取辣椒红色素,完成第一次分相。然后将萃取液进行蒸发浓缩,控制蒸发温度78~85℃,并用冷凝器回收乙醇,将所得浓缩液移入碱溶解罐,加入3~15%氢氧化钠溶液至完全溶解,浓缩液与碱液按1∶2~5比例,静置、分出碱液相,用酸液调pH=7-10,完成第二次分相。将碱溶液移入到萃取器内,用乙醚为萃取剂,按乙醚与碱液1~5∶1比例进行萃取,静置,分出乙醚相,完成第三次分相。将乙醚相蒸发并回收乙醚,所得浓缩液移入萃取器内,用石油醚为萃取剂,按石油醚与浓缩液8~15∶1比例进行萃取,静置分出石油醚相,完成第四次分相。将石油醚相蒸发浓缩,并回收石油醚。
最后将浓缩液用乙醚、乙醇、石油醚或正丁烷等有机溶剂纯化,而得辣椒碱结晶。
本发明经过四次分相可得到辣椒碱产品,原料易得,工艺简单,操作方便,产品质量高,易于工业化生产。
下面通过实例对本发明制造工艺方法给予进一步说明,本发明中所用试剂均为分析纯试剂。
实例1
将干红辣椒粉80Kg投入萃取罐中,加入70%乙醇700Kg,充分搅拌混合,使辣椒粉完全润湿,在50℃温度下静泡5小时,其间不时搅拌,然后用空气压缩机将乙醇提取液经滤板压出,静置1小时后,将提取液移入蒸发器内,进行蒸发,并冷凝回收乙醇,蒸发器温度保持在75~80℃,将所得浓缩液移入碱溶分离罐中,加5%NaOH,充分搅拌溶解,分出水相,用1∶1盐酸调pH=9,移入乙醚萃取罐,加乙醚充分搅混后,静置,分离后得乙醚萃取液,在蒸发器内,于50-55℃进行蒸发浓缩,回收乙醚,将浓缩液加石油醚,在萃取釜内萃取,静置,分离出石油醚相,同样经蒸发浓缩,回收石油醚,得浓缩液。将此浓缩液再用4000毫升乙醚进行纯化处理,得辣椒碱产品40g。
实例2
处理干红辣椒粉100Kg,操作工艺同实例1最后浓缩液用正丁烷进行纯化处理,可得辣椒碱产品49g。
实例3
处理干红辣椒粉150Kg,操作工艺同实例1,最后浓缩液加乙醇进行纯化,可得辣椒碱产品77g。
Claims (5)
1.一种以干红辣椒为原料制备辣椒碱的方法,它包括用乙醇、乙醚和石油醚作为萃取剂,其特征在于它的操作步骤为:
(1)在反应器中将干红辣椒粉放入50-80%的乙醇中在30-70℃温度下浸泡萃取5小时以上;
(2)分离出的浸泡萃取液在78~85℃温度下蒸发浓缩,浓缩液加入稀碱液完全溶解,静置,分离的碱液相,用酸液调pH=7~10;
(3)碱液移入萃取器中,加入乙醚,充分混合萃取;
(4)将乙醚萃取液于蒸发器中在50~55℃温度下蒸发浓缩回收乙醚,浓缩液加入石油醚萃取;
(5)再将石油醚相蒸发浓缩,回收石油醚,最后,浓缩液用乙醇、乙醚、石油醚、或正丁烷纯化,即得产品。
2.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法,其特征在于所述物料的重量配比为
乙醇∶干红辣椒=5~10∶1
乙醚∶碱液=1~5∶1
石油醚∶浓缩液=8~15∶1 。
3.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法,其特征在于所说的乙醇为70%的食用乙醇。
4.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法,其特征在于所说的稀碱为5-15%的氢氧化钠溶液。
5.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法,其特征在于所说的酸为1∶1的盐酸。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5753404A (en) * | 1980-09-17 | 1982-03-30 | Kao Corp | External preparation for skin obtained by blending plant extract |
CN1045114A (zh) * | 1989-04-17 | 1990-09-05 | 周洪喜 | 辣椒色素和辣素的提取方法 |
CN1053803A (zh) * | 1991-03-18 | 1991-08-14 | 贵阳市云岩区农副业生产基地 | 天然辣椒色素的生产方法 |
CN1059742A (zh) * | 1990-09-11 | 1992-03-25 | 周建功 | 由辣椒提取辣椒色素和辣素工艺方法 |
JP4208207B2 (ja) * | 1996-02-20 | 2009-01-14 | フリースケール セミコンダクター インコーポレイテッド | 半導体層を平坦化する方法 |
-
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5753404A (en) * | 1980-09-17 | 1982-03-30 | Kao Corp | External preparation for skin obtained by blending plant extract |
CN1045114A (zh) * | 1989-04-17 | 1990-09-05 | 周洪喜 | 辣椒色素和辣素的提取方法 |
CN1059742A (zh) * | 1990-09-11 | 1992-03-25 | 周建功 | 由辣椒提取辣椒色素和辣素工艺方法 |
CN1053803A (zh) * | 1991-03-18 | 1991-08-14 | 贵阳市云岩区农副业生产基地 | 天然辣椒色素的生产方法 |
JP4208207B2 (ja) * | 1996-02-20 | 2009-01-14 | フリースケール セミコンダクター インコーポレイテッド | 半導体層を平坦化する方法 |
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