CN1261443C - 一种水杨甙的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物提取领域，具体涉及水杨甙的制备工艺。本发明的技术解决方案依次包括下述步骤，(1)备料：将柳枝叶粉碎成小段原料；(2)水解提取：在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；(3)浓缩：获得含水杨甙浸膏半成品。本工艺具有如下优点：1.原料易得；2.工艺简捷；3.产率高：产品产率高，经生产验证经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥95%；4.成本低：1公斤纯度为95%的产品的售价仅为3000多元人民币。

Description

一种水杨甙的制备工艺
所属技术领域：
本发明涉及生物提取领域，具体涉及一种水杨甙的制备工艺。
背景技术：
在全世界分布的杨柳科(Salicaceae)柳属(Salix)植物约有500种，它们主要分布北半球的温带地区。我国约有200种，其中的白柳(Salix alba L)、垂柳(Salix babylonica Linn.)、乌柳(Salix cheilophila Schneid)、小叶柳(Salix hypoleuea Seem)等用于入药，具有清热解毒、祛风除湿、活血化瘀等功效。具有入药功效的主要成分是白柳、小叶柳、垂柳内含的水杨甙，水杨甙的化学和药理的研究有过报道，但迄今为止未见到提取工艺方面的报道。
发明内容：
本发明的目的是要提供一种水杨甙的制备工艺。
本发明的技术解决方案，一种水杨甙的制备工艺：依次包括下述步骤
(1)备料：将柳枝叶粉碎成小段原料；
(2)水解提取：在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂提取，去除残渣；
(3)浓缩：获得含水杨甙浸膏半成品。
上述步骤(2)中水的加入量是将原料润湿即可。
上述步骤(2)中的碱性物质是氧化钙，氧化钙的加入量是原料重量的3～12％。氧化钙作为碱性物质进行水解时，在溶液中可以与钙形成难溶性钙盐的杂质将直接进入残渣，可有效提高产品的纯度。
上述步骤(2)中的碱性物质是氢氧化钠或铵类的碱性物质。
上述步骤(3)中，对提取液进行浓缩时，温度控制在80℃以下，浓缩至浸膏比重为1.1～1.2。温度控制在80℃以下可有效保证产品品质。
上述制备工艺还包括(4)精制步骤，所述精制步骤包括萃取、结晶和重结晶步骤。
上述精制步骤(4)中，萃取是将浸膏用水溶解，用不亲水的萃取剂萃取，萃取次数为3～4次，每次萃取剂的用量为溶解用水量的1～1.5倍；结晶是将合并后的萃取液浓缩为原液体积的15～30％；然后放置得到粗晶体；重结晶是用萃取剂溶解粗结晶，过滤后将滤液放置12～24小时，结晶得到产品。
上述重结晶时可在萃取剂中加入其体积的5～10％的水参与溶解。实验表明有水参与时产品得率较高。
本工艺具有如下优点：
1.原料易得：以含水杨甙十分丰富的柳属植物的枝叶为原料，所说的原料可以是剪枝的废弃物，不破坏资源；
2.工艺简捷：本发明主要通过水解工艺，因此操作简单、方便，应用于生产时重现性好；
3.产率高：产品产率高，经生产验证经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥95％。
4.成本低：1公斤纯度为95％的产品的售价仅为3000多元人民币。
附图说明：
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
下面将结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1，本发明依次包括下述步骤：
1.粉碎：将50公斤白柳树枝叶粉碎成1～2cm的小段原料，原料太大提取不彻底，原料太小则残渣难以去除；
2.水解、提取：将2.5公斤氧化钙，水15公斤加入原料中拌匀，装入提取罐中，水解3.5小时，使原料中水杨甙衍生物水解出来；然后向提取罐中加入80％的乙醇200公斤，回流提取80分钟过滤，残渣同样再提取2次，合并滤液；提取液进行真空浓缩，温度控制在80℃以下，浓缩滤液得浸膏(即半成品)30公斤，比重为1.1；
4.精制步骤：(1)萃取，将浸膏用15公斤水溶解，加15公斤正丁醇萃取，分出萃取液正丁醇相和水相，再加15公斤正丁醇于水相中萃取，重复该萃取过程2次，合并萃取液正丁醇相得65公斤；(2)结晶，萃取液浓缩至原液的17％时停止浓缩，放置后得到粗结晶；(3)重结晶，用水0.2公斤和乙醇3公斤热溶解上述粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶得350克结晶，经HPLC检测含量为96.15％。
实施例2，本发明依次包括下述步骤：
1.粉碎：将50公斤白柳树枝叶粉碎成1～2cm的小段原料；
2.水解、提取：将1.5公斤氢氧化钠，水10公斤加入原料中拌匀，装入提取罐中，水解1.5小时；向提取罐中加入80％的乙醇200公斤，回流提取40分钟过滤，残渣同样再提取3次，合并滤液；提取液真空浓缩，温度控制在80℃以下，浓缩滤液得浸膏32公斤，比重为1.2；
4.精制步骤：(1)萃取，将浸膏用15公斤的水溶解，加20公斤乙酸乙酯萃取，分出萃取液和水相，再重复加20公斤乙酸乙酯于水相中萃取，重复该萃取2次，合并萃取液得150公斤；(2)结晶，萃取液浓缩至原液的25％时停止浓缩，放置后得到粗结晶；(3)重结晶，用乙醇3.5公斤热溶解上述粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶得360克结晶，经HPLC检测含量为95.10％。

Claims (8)

1、一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：依次包括下述步骤
(1)备料：将柳枝叶粉碎成小段原料；
(2)水解提取：在原料中加入碱性物质进行水解，然后用萃取剂乙醇提取，去除残渣；
(3)浓缩：获得含水杨甙浸膏半成品。
2、如权利要求1所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中水的加入量是将原料润湿即可。
3、如权利要求2所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的碱性物质是氧化钙，氧化钙的加入量是原料重量的3～12％。
4、如权利要求2所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的碱性物质是氢氧化钠或铵类的碱性物质。
5、如权利要求3所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，对提取液进行浓缩时，温度控制在80℃以下，浓缩至浸膏比重为1.1～1.2。
6、如权利要求3或5所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺还包括(4)精制步骤，所述精制步骤包括萃取、结晶和重结晶步骤。
7、如权利要求6所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述精制步骤(4)中，萃取是将浸膏用水溶解，用不亲水的萃取剂萃取，萃取次数为3～4次，每次萃取剂的用量为溶解用水量的1～1.5倍；结晶是将合并后的萃取液浓缩为原液体积的15～30％，然后放置得到粗晶体；重结晶是用萃取剂溶解粗结晶，过滤后将滤液放置12～24小时，结晶得到产品。
8、如权利要求7所述的一种水杨甙的制备工艺，其特征在于：所述重结晶时在萃取剂中加入其体积的5～10％的水参与溶解。
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