CN1261443C - 一种水杨甙的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物提取领域,具体涉及水杨甙的制备工艺。本发明的技术解决方案依次包括下述步骤,(1)备料:将柳枝叶粉碎成小段原料;(2)水解提取:在原料中加入碱性物质进行水解,然后用萃取剂提取,去除残渣;(3)浓缩:获得含水杨甙浸膏半成品。本工艺具有如下优点:1.原料易得;2.工艺简捷;3.产率高:产品产率高,经生产验证经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥95%;4.成本低:1公斤纯度为95%的产品的售价仅为3000多元人民币。
Description
所属技术领域:
本发明涉及生物提取领域,具体涉及一种水杨甙的制备工艺。
背景技术:
在全世界分布的杨柳科(Salicaceae)柳属(Salix)植物约有500种,它们主要分布北半球的温带地区。我国约有200种,其中的白柳(Salix alba L)、垂柳(Salix babylonica Linn.)、乌柳(Salix cheilophila Schneid)、小叶柳(Salix hypoleuea Seem)等用于入药,具有清热解毒、祛风除湿、活血化瘀等功效。具有入药功效的主要成分是白柳、小叶柳、垂柳内含的水杨甙,水杨甙的化学和药理的研究有过报道,但迄今为止未见到提取工艺方面的报道。
发明内容:
本发明的目的是要提供一种水杨甙的制备工艺。
本发明的技术解决方案,一种水杨甙的制备工艺:依次包括下述步骤
(1)备料:将柳枝叶粉碎成小段原料;
(2)水解提取:在原料中加入碱性物质进行水解,然后用萃取剂提取,去除残渣;
(3)浓缩:获得含水杨甙浸膏半成品。
上述步骤(2)中水的加入量是将原料润湿即可。
上述步骤(2)中的碱性物质是氧化钙,氧化钙的加入量是原料重量的3~12%。氧化钙作为碱性物质进行水解时,在溶液中可以与钙形成难溶性钙盐的杂质将直接进入残渣,可有效提高产品的纯度。
上述步骤(2)中的碱性物质是氢氧化钠或铵类的碱性物质。
上述步骤(3)中,对提取液进行浓缩时,温度控制在80℃以下,浓缩至浸膏比重为1.1~1.2。温度控制在80℃以下可有效保证产品品质。
上述制备工艺还包括(4)精制步骤,所述精制步骤包括萃取、结晶和重结晶步骤。
上述精制步骤(4)中,萃取是将浸膏用水溶解,用不亲水的萃取剂萃取,萃取次数为3~4次,每次萃取剂的用量为溶解用水量的1~1.5倍;结晶是将合并后的萃取液浓缩为原液体积的15~30%;然后放置得到粗晶体;重结晶是用萃取剂溶解粗结晶,过滤后将滤液放置12~24小时,结晶得到产品。
上述重结晶时可在萃取剂中加入其体积的5~10%的水参与溶解。实验表明有水参与时产品得率较高。
本工艺具有如下优点:
1.原料易得:以含水杨甙十分丰富的柳属植物的枝叶为原料,所说的原料可以是剪枝的废弃物,不破坏资源;
2.工艺简捷:本发明主要通过水解工艺,因此操作简单、方便,应用于生产时重现性好;
3.产率高:产品产率高,经生产验证经过精制步骤得到的水杨甙的纯度≥95%。
4.成本低:1公斤纯度为95%的产品的售价仅为3000多元人民币。
附图说明:
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
下面将结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1,本发明依次包括下述步骤:
1.粉碎:将50公斤白柳树枝叶粉碎成1~2cm的小段原料,原料太大提取不彻底,原料太小则残渣难以去除;
2.水解、提取:将2.5公斤氧化钙,水15公斤加入原料中拌匀,装入提取罐中,水解3.5小时,使原料中水杨甙衍生物水解出来;然后向提取罐中加入80%的乙醇200公斤,回流提取80分钟过滤,残渣同样再提取2次,合并滤液;提取液进行真空浓缩,温度控制在80℃以下,浓缩滤液得浸膏(即半成品)30公斤,比重为1.1;
4.精制步骤:(1)萃取,将浸膏用15公斤水溶解,加15公斤正丁醇萃取,分出萃取液正丁醇相和水相,再加15公斤正丁醇于水相中萃取,重复该萃取过程2次,合并萃取液正丁醇相得65公斤;(2)结晶,萃取液浓缩至原液的17%时停止浓缩,放置后得到粗结晶;(3)重结晶,用水0.2公斤和乙醇3公斤热溶解上述粗结晶,过滤,滤液放置24小时重结晶得350克结晶,经HPLC检测含量为96.15%。
实施例2,本发明依次包括下述步骤:
1.粉碎:将50公斤白柳树枝叶粉碎成1~2cm的小段原料;
2.水解、提取:将1.5公斤氢氧化钠,水10公斤加入原料中拌匀,装入提取罐中,水解1.5小时;向提取罐中加入80%的乙醇200公斤,回流提取40分钟过滤,残渣同样再提取3次,合并滤液;提取液真空浓缩,温度控制在80℃以下,浓缩滤液得浸膏32公斤,比重为1.2;
4.精制步骤:(1)萃取,将浸膏用15公斤的水溶解,加20公斤乙酸乙酯萃取,分出萃取液和水相,再重复加20公斤乙酸乙酯于水相中萃取,重复该萃取2次,合并萃取液得150公斤;(2)结晶,萃取液浓缩至原液的25%时停止浓缩,放置后得到粗结晶;(3)重结晶,用乙醇3.5公斤热溶解上述粗结晶,过滤,滤液放置24小时重结晶得360克结晶,经HPLC检测含量为95.10%。
Claims (8)
1、一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:依次包括下述步骤
(1)备料:将柳枝叶粉碎成小段原料;
(2)水解提取:在原料中加入碱性物质进行水解,然后用萃取剂乙醇提取,去除残渣;
(3)浓缩:获得含水杨甙浸膏半成品。
2、如权利要求1所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中水的加入量是将原料润湿即可。
3、如权利要求2所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的碱性物质是氧化钙,氧化钙的加入量是原料重量的3~12%。
4、如权利要求2所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的碱性物质是氢氧化钠或铵类的碱性物质。
5、如权利要求3所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,对提取液进行浓缩时,温度控制在80℃以下,浓缩至浸膏比重为1.1~1.2。
6、如权利要求3或5所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述制备工艺还包括(4)精制步骤,所述精制步骤包括萃取、结晶和重结晶步骤。
7、如权利要求6所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述精制步骤(4)中,萃取是将浸膏用水溶解,用不亲水的萃取剂萃取,萃取次数为3~4次,每次萃取剂的用量为溶解用水量的1~1.5倍;结晶是将合并后的萃取液浓缩为原液体积的15~30%,然后放置得到粗晶体;重结晶是用萃取剂溶解粗结晶,过滤后将滤液放置12~24小时,结晶得到产品。
8、如权利要求7所述的一种水杨甙的制备工艺,其特征在于:所述重结晶时在萃取剂中加入其体积的5~10%的水参与溶解。
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