CN106946730B - 一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分oc的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC(辣椒素)的方法，采用重结晶技术，属于分离分析领域。包括下列步骤：向催泪喷射剂及其废液中添加水或者盐的水溶液，充分搅拌；在一定温度下静置一段时间；有结晶析出后进行固液分离；分离得到的晶体干燥后，用醇水溶液重结晶，获得纯度高的刺激成分OC。该方法操作简单、不使用有毒有机溶剂，处理成本低，生产周期短，大大降低刺激成分对环境污染，并且可以回收刺激成分OC。

Description

一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法
技术领域
本发明涉及一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC(辣椒素)的方法，采用重结晶技术，属于分离分析领域。
背景技术
警用和军用催泪喷射剂是属于警察部队和军队的日常装备武器之一，均有一定的使用期限。训练过程中未使用完的与喷射出去的废液，和执行任务时未使用完的喷射剂也需要进入废弃物处理流程。现阶段，这些过期的和使用过的催泪喷射剂只能通过类似化工废液的方法进行处理，并且由于催泪喷射剂成分的高刺激性属于难处理化学成分。这些废液中含有的刺激成分基本上通过微生物废水处理方法分解，大量的经过复杂合成的刺激成分OC被浪费，并且造成大量的高COD废水，给污水处理或者环保工作提出了挑战。
一般催泪喷射剂使用磷酸三甲酯、低级醇等作为通用溶剂，而刺激成分越来越多地选用OC(合成辣椒素)等能够短时间使人失能的成分。这些成分都易溶于极性较大的有机溶剂中，而不易溶于水。利用这个特性，通过改变刺激成分的溶解环境，来利用刺激成分在不同溶剂中的溶解度不同，调整变化良好溶剂和不良溶剂的比例来回收废液中刺激成分OC，可降低废水的OC含量，减小废水的COD，同时减少废水处理的压力。
发明内容
为了减小含催泪喷射剂废水的COD，降低废水中刺激成分OC含量，利用刺激成分OC在不良溶剂水溶液和良好溶剂有机试剂两类溶液环境中溶解度的差异，通过不同比例水溶液的添加，使刺激成分OC从废水中分离析出，这样可以回收刺激成分OC，经过进一步纯化，可以达到刺激成分OC再利用，实现富集回收其中刺激成分的目标。该工艺没有使用更多的有机试剂，仅仅通过添加水溶液，达到目的。整个过程处理成本低，绿色环保。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案，包括下列步骤：向含有催泪喷射剂的废液中加入水或者盐的水溶液，充分搅拌。在一定温度下静置一段时间有浑浊或者黄白色晶体析出。有结晶析出后进行固液分离，干燥分离获得的晶体。得到的晶体干燥后，用醇水溶液重结晶，获得纯度高的刺激成分OC。
该方法操作简单、不使用有毒有机溶剂，处理成本低，生产周期短，大大降低刺激成分对环境污染，并且可以回收刺激成分OC。
第一步中添加的是蒸馏水，自来水或者氯化钠水溶液，氯化铵水溶液等盐水溶液。
第一步的废液主要溶剂为磷酸三甲酯、低级醇等与水容易混溶的有机溶剂。
第一步的水溶液添加量应该是废液的0.1-10倍体积量。
添加时的温度应该控制在室温25摄氏度。
添加时要进行充分搅拌。
第二步静置，选用温度为不高于室温25摄氏度，或者放入冰箱冷藏柜4摄氏度。
静置时间一般在0.5-24小时之间。
第三步固液分离采用滤纸(布)过滤或者离心分离。主要采用定性滤纸，布氏漏斗或者砂芯漏斗等过滤设备。
第三步中干燥操作需要采用低温真空干燥，通常在10-50摄氏度进行。
第四步的重结晶采用乙醇水或者甲醇水的溶液，比例从乙醇或者甲醇的含量为10％-90％。
本发明具有如下主要优点：1、本发明对催泪喷射剂废液进行了回收处理，分离获得高纯度的刺激成分OC，进行了资源再利用，减少了处理废液的数量，降低了处理废液的难度，符合循环型社会建设的要求，属于绿色环保领域工作；2、本发明具有工艺路线短，操作简单，生产周期短等优点；3、本发明使用溶液是水溶液和醇溶液，成本低，基本不使用有毒有机溶剂，生产工艺清洁。
说明书附图
图1.刺激成分OC标准品的HPLC谱图
图2.实施例1经重结晶得到的晶体的HPLC谱图
具体实施方式
为了进一步说明本发明的详细情况，下面列举优选实施例。
实施例1～7的各步骤中，重结晶得到样品的纯度检测采用的具体方法为使用waters高效液相色谱仪，在25℃，采用流动相为甲醇/水＝80/20，流速1ml/min，使用紫外检测器在280nm进行检测，采用4.6mm内径和250mm长度的十八烷基衍生硅胶固定相的色谱柱，定性采用标准物质加入和相对保留时间进行定性。重结晶产品纯度采用归一化法进行测定。采用标准曲线法进行定量。
实施例1
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液200毫升，室温25摄氏度下加入蒸馏水800毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后在室温25摄氏度下静置6小时，烧杯中出现大量沉淀。取上清液，进行高效液相色谱检测。检测得刺激成分OC废液的浓度由1.67％下降到0.061％。用定性滤纸进行过滤，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀2.7克。进而用40％乙醇水溶液重结晶，得到OC 2.3克，用HPLC检测该结晶的纯度为98％。
实施例2
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液600毫升，室温25摄氏度下加入0.9％的NaCl溶液400毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后放入冰箱冷藏柜中4摄氏度下静置10小时，烧杯中溶液变浑浊。用定性滤纸进行过滤，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀0.8克。进而用60％乙醇水溶液重结晶，得到OC 0.5克，用HPLC检测该结晶的纯度为97％。。
实施例3
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液500毫升，室温25 摄氏度下加入1.5％的氯化铵溶液500毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后放入冰箱冷藏柜中4摄氏度下静置8小时，烧杯中溶液变浑浊。用定性滤纸进行过滤，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀0.9克。进而用50％乙醇水溶液重结晶，得到OC 0.6克，用HPLC检测该结晶的纯度为95％。。
实施例4
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液300毫升，室温25摄氏度下加入自来水700毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后放在室温25摄氏度下静置6小时，烧杯中溶液变浑浊。用定性滤纸进行过滤，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀1.6克。进而用40％乙醇水溶液重结晶，得到OC 1.2克，用HPLC检测该结晶的纯度为96％。
实施例5
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液900毫升，室温25摄氏度下加入蒸馏水90毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后放在室温25摄氏度下静置0.5小时，烧杯中溶液稍有浑浊。用定性滤纸进行过滤，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀0.4克。进而用40％乙醇水溶液重结晶，得到OC 0.2克，用HPLC检测该结晶的纯度为98％。
实施例6
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液90毫升，室温25摄氏度下加入蒸馏水900毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后放在室温25摄氏度下静置24小时，烧杯中溶液有沉淀。用定性滤纸进行过滤，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀0.1克。进而用40％乙醇水溶液重结晶，得到OC 0.05克，用HPLC检测该结晶的纯度为94％。
实施例7
向2升烧杯中加入含有刺激成分OC的催泪喷射剂废液200毫升，室温25摄氏度下加入蒸馏水800毫升，用机械搅拌进行充分混合。然后放在冰箱冷藏柜中4摄氏度下静置18小时，烧杯中溶液有沉淀析出。用离心机进行离心分离，倒出上清液，将沉淀放置于真空干燥箱内50摄氏度下进行干燥，获得粗沉淀2.1克。进而用80％乙醇水溶液重结晶，得到OC 1.8克，用HPLC检测该结晶的纯度为96％。

Claims (9)

1.一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将催泪喷射剂废液与水或盐的水溶液混合
催泪喷射剂废液与水或者水溶液的体积比为1/10-10/1，水为蒸馏水或者自来水，盐的水溶液为氯化钠水溶液或者氯化铵水溶液；
(2)混合液静置出现浑浊或者有沉淀析出
将混合液在室温或者低于室温的冰箱冷藏柜内静置，有浑浊或者黄白色晶体析出；静置时间为0.5-24小时；
(3)分离沉淀并干燥得粗沉淀
将溶液通过过滤操作或者离心操作分离沉淀，所得沉淀进行真空干燥，温度为10-50摄氏度；
(4)加入乙醇水进行重结晶得刺激成分OC
使用不同比例40％-80％的乙醇水溶液对已得粗沉淀进行重结晶，通过高效液相色谱检测，定量得到晶体纯度。
2.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：废液与添加的水或盐的水溶液的比例为2/8-3/7。
3.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：添加蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：水或水溶液添加温度是室温25摄氏度，并且添加时要进行充分搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：静置的温度为室温25摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：静置时间为6-7小时。
7.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：固液分离采用的是定性滤纸，布氏漏斗或者砂芯漏斗进行过滤。
8.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：干燥需要采用低温真空干燥，在10-50摄氏度进行。
9.根据权利要求1所述的一种从催泪喷射剂及其废液中回收刺激成分OC的方法，其特征在于：重结晶采用乙醇水的溶液，比例40％-45％。
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