CN102267933B - 一种基于酰胺功能化离子液体的双水相体系萃取色氨酸方法 - Google Patents

一种基于酰胺功能化离子液体的双水相体系萃取色氨酸方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于酰胺功能化离子液体的双水相体系萃取色氨酸方法，使用1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐中的一种与磷酸盐构成的双水相体系萃取色氨酸。萃取步骤为：按比例将磷酸盐加入色氨酸水溶液中，搅拌至磷酸盐完全溶解，调节pH值，在25～65℃下搅拌时间5～20min，搅拌转速为300～1200rpm。充分混合后静置分层，分出水层和萃取剂层。该过程以功能化离子液体作为萃取剂，具有溶解性好、操作条件温和等优点。而且对环境没有污染，是一种高效、绿色的色氨酸萃取方法。

Description

一种基于酰胺功能化离子液体的双水相体系萃取色氨酸方法
技术领域
本发明属于溶剂萃取领域，涉及萃取色氨酸的方法，具体是一种基于酰胺功能化离子液体的双水相体系萃取色氨酸方法。
背景技术
氨基酸是一类重要的两性官能团化合物，是生物有机体的重要组成部分，是构成蛋白质的基本单元，具有重要的生理功能。广泛地应用于食品和医药工业。此外，氨基酸也被用作合成特殊化学物质的中间体，如低热质甜味剂、鳌合剂以及多肤等，而且需求量越来越大，质量要求越来越高，品种要求越来越多。目前全世界氨基酸年产量100万吨，需求量800万吨，且需求量逐年上升。我国氨基酸的需求量约为10-15万吨。其分离纯化占生产总成本的80％以上。氨基酸分离和回收大多采用离子交换树脂法，这一过程导致大量物耗和环境污染。因此开展其分离纯化技术研究具有重要意义。
萃取法以其分离效率高、能耗低、适应性强和易于连续操作等优点，在氨基酸分离纯化中受到了关注[1，2]。然而，传统萃取剂基本为有机溶剂，挥发性大、毒性强、环境污染严重。因此，开展绿色、安全、高效的新型萃取剂研究具有重要意义。
离子液体具有较好的化学稳定性、可设计性、蒸汽压低和可循环使用等优点，被认为是替代挥发性有机溶剂的“绿色溶剂”[3，4]。近年来，人们对离子液体双水相萃取技术进行了大量的研究[5-7]。Wang等[5]利用离子液体/盐双水相体系分别对牛血清蛋白、胰岛素、细胞色素c和γ-球蛋白进行了萃取研究。刘会州等[7]利用离子液体/盐双水相体系萃取青霉素G进行了研究，萃取效率可达93％。
在氨基酸萃取方面，裴渊超等[8]采用常规离子液体1-甲基-3-己基咪唑溴盐双水相体系对色氨酸的萃取进行了研究，色氨酸的分配系数达到35.28。本发明使用功能化的离子液体替代常规离子液体，使用功能化离子液体双水相体系对色氨酸进行萃取，分配系数可达200以上，萃取效果比文献报导大幅提高。然而，采用功能化离子液体双水相体系对色氨酸进行萃取还未见报导。
参考文献：
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[8]裴渊超，离子液体的萃取分离性能及与溶质的相互作用研究[D]，兰州大学博士学位论文.
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用功能化离子液体双水相进行色氨酸萃取的方法。
本发明采用的技术方案为：
①在25℃～65℃、搅拌转速为300～1200rpm的条件下，按比例将磷酸盐加入到色氨酸含量为1g/L～10g/L的色氨酸水溶液中，搅拌至磷酸盐完全溶解，调节pH，加入功能化离子液体继续搅拌5～20min；
所述磷酸盐与色氨酸水溶液的质量比1/8～1/1；
所述功能化离子液体与色氨酸水溶液的质量比为1/5～2/1；
所述功能化离子液体为1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸盐或1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐中的任意一种；
当功能化离子液体为1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸盐或1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐时，调节pH使加入功能化离子液体前的混合溶液为酸性，即调节pH为0～7之间(不包括7)；
当功能化离子液体为1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐，调节pH使加入功能化离子液体前的混合溶液为碱性，即调节pH为7～14之间(不包括7)；
②液体静止分层，分离出水层，得到含色氨酸的离子液体层；
本发明优选功能化离子液体为1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐，调节pH值为9～13之间。
所述1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐(C8H13BF4N2O2)其结构简式如下：
Figure BDA0000058952720000031
所述1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸盐(C10H18BF4N3O)其结构简式如下：
Figure BDA0000058952720000032
所述1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐(C10H18ClN3O)结构简式如下：
Figure BDA0000058952720000041
本发明开发一种对水溶液中色氨酸萃取的新方法，将水溶液中的色氨酸通过萃取进入到功能化离子液体相中。该过程以功能化离子液体为萃取剂，具有萃取效率高、选择性强、操作条件温和、低蒸汽压、离子液体结构可设计等优点。而且对环境没有污染，是一种高效、绿色的氨基酸分离纯化方法。
具体实施方式
以下以实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.8g NaH2PO4·2H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到4.5，加入1ml 1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐，在55℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为1.25，萃取效率为16.48％。
实施例2
将0.8g NaH2PO4·2H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到4.5，加入1.4ml 1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐，在25℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为1.13，萃取效率为33.79％。
实施例3
将1.6g NaH2PO4·2H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到4.0，加入1ml 1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸盐，在25℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为1.57，萃取效率为32.42％。
实施例4
将1.4gK2HPO4·3H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到9.4，加入1ml 1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐，在45℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为49.96，萃取效率为98.56％。
实施例5
将1g K2HPO4·3H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到13.0，加入1ml 1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐，在25℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为202.53，萃取效率为99.62％。
实施例6
将1g K2HPO4·3H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到9.4，加入1.4ml 1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯盐，在25℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为31.54，萃取效率为98.71％。
实施例7
将1g NaH2PO4·2H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到4.5，加入1ml 1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸盐，在45℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为1.65，萃取效率为26.82％。
实施例8
将1g NaH2PO4·2H2O加入到3g含色氨酸的水溶液中，调节pH值到4.5，加入1ml 1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸盐，在25℃下速率300rpm磁力搅拌10min后，静置、分层，用紫外-可见分光光度计，分别检测两相中的色氨酸浓度，分配系数为1.48。萃取效率为27.57％。

Claims (1)

1.一种基于酰胺功能化离子液体的双水相体系萃取色氨酸方法，其特征在于步骤包括：
①在25℃～65℃、搅拌转速为300～1200rpm的条件下，按比例将磷酸盐加入到1g/L～10g/L的色氨酸水溶液中，搅拌至磷酸盐完全溶解，调节pH为9～13之间，加入功能化离子液体继续搅拌5～20min；
所述磷酸盐与色氨酸水溶液的质量比1/8～1/1；
所述功能化离子液体与色氨酸水溶液的质量比为1/5～2/1；
所述功能化离子液体为1-甲基-3-（N,N-二乙基乙酰胺基）咪唑氯盐，其化学结构式为：
Figure FDA00002904807700011
②液体静止分层，分离出水层，得到含色氨酸的离子液体层。
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