CN101070289A - 从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法。该工艺包括的步骤：用NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液与乙醇组成改性乙醇溶液，在旋转的浸出器中喷淋浸取干辣椒制成的辣椒棒层，浸提溶液再逆流浸提辣椒棒层，经过喷淋－滴干－喷淋－滴干连续逆流浸提，得浸出液，浓缩后，用NaCl、乙酸钠和盐酸溶液组成的调配剂调配后，再用6号溶剂油回流萃取，就获得了辣椒碱结晶母液，结晶母液经控制结晶，即获得高纯度辣椒碱晶体。本发明工艺步骤简单，可操作控制。适合大规模生产高纯度天然辣椒碱晶体。

Description

从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法

技术领域

本发明涉及从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法。

背景技术

天然辣椒碱有独特的生理功效，从干辣椒中提取辣椒碱的工艺目前已有很多文献报导，这些工艺方法主要包括溶剂萃取法、微波强化萃取法、超声波强化萃取法、超临界CO₂萃取法以及柱层析和离子交换精制法等。

事实证明，微波强化萃取大规模实施生产还有很多困难。超声波强化萃取虽可实现小规模的工业化生产，但大规模工业化尚有许多问题。超临界CO₂萃取法，设备投资大。柱层析和离子交换精制法工艺较长，辅助设备多，所用溶剂种类多。因此，当前进行工业化生产的仍然是溶剂萃取法，溶剂萃取法萃取能力大，但所提取的辣椒精(低浓度辣椒碱)杂质含量高，精制难度大。

发明内容

本发明的目的是提供一种从干辣椒中提取辣椒碱晶体的工艺方法，可以克服现有技术的不足。本发明是采用逆流浸出-调配萃取-控制结晶工艺，从干辣椒到生产出高纯度辣椒碱晶体的整个过程，仅使用两种溶剂，经控制结晶就获得总碱含量高达95％以上辣椒碱晶体。工艺简单，具有适用性，易于大规模工业化生产。

本发明提供的从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法包括的步骤：

用NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液与乙醇组成改性乙醇溶液，在旋转的浸出器中喷淋浸取干辣椒制成的辣椒棒层，浸提溶液再逆流浸提辣椒棒层，经过喷淋-滴干-喷淋-滴干连续逆流浸提，得适宜浓度的浸出液，浓缩后，用NaCl、乙酸钠和盐酸溶液组成的调配剂调配后，再用6号溶剂油回流萃取，就获得了辣椒碱结晶母液，结晶母液经控制结晶，即获得高纯度辣椒碱晶体。

本发明提供的从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法包括的步骤：

1)在旋转的浸出器中，用予热40～55℃的NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液与乙醇组成的改性乙醇溶液作提取剂喷淋干辣椒制成的辣椒棒层，浸出液滴入浸出器的接受器。

2)通过喷淋辣椒棒层后的浸出液滴干后，经泵将接受器中的浸提液提升再喷淋辣椒棒层，继续进行逆流喷淋，形成喷淋-滴干-喷淋-滴干的逆流梯度浸提过程，得浸出液。

3)浸出液经浓缩得辣椒精，

4)辣椒精用NaCl、乙酸钠和盐酸溶液组成的调配剂，进行调配后，再用6号溶剂油50℃～65℃下回流萃取0.5-2小时，分离，即获得辣椒碱结晶母液。

5)将结晶母液在保温1～10小时，即可转入结晶器，于15℃以下(优选7～10℃)进行结晶，获得辣椒碱晶体。

所述的辣椒棒与提取剂的质量比：1∶1.5～4。所述的提取剂中各成分的质量比：

1～6％NaCl∶2～6％NaHCO₃∶0.5～2％NaOH∶95％乙醇＝10～20∶8～15∶7～10∶55～75。

所述的调和剂是由8％乙酸钠(CH₃CONa:3H₂O)、10％NaCl 1.5％盐酸水溶液(质量)混合构成。

所述的调和剂中各成分的质量比：8％L酸钠∶10％NaCl∶1.5％盐酸＝4～8∶2～5∶1～2。

所述的辣椒棒是由干辣椒去籽后粉碎造粒而成。

所述的浸出器转速控制在120min～240min/r。

所述的提取剂是由2％～4％NaCl水溶液，4～5％NaHCO₃水溶液，0.5～2％NaOH水溶液和95％食用乙醇组成。

从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法使用的旋转浸出器装置主要包括：旋转浸出器本体、料糟、湿渣罐、泵、浸出器接受器、筛板、筛网和喷淋头，浸出器本体内可装有若干料糟，料糟底部带筛网，料糟下方是接受器；提取剂向料糟内辣椒棒层喷淋，透过料层滴入接受器，喷淋后的浸提液逆流经泵再进入料糟内的辣椒棒层喷淋，形成喷淋-滴干-喷淋-滴干浸提过程。

本发明提供的从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法中使用的旋转浸出器以一定速度转动，浸出器由内可装有14-20个料糟(图中没有全部画出)，料糟底带筛网，料糟下方是接受器。逆流浸提-调合萃取-控制结晶工艺的旋转浸出器由一定速度逆时针方向转动并带动料糟。每个料糟底又由筛网和有孔筛板组成。料糟内均装有经去籽，粉碎造料而成的辣椒棒。提取剂一改性乙醇溶液由喷管喷入料糟，喷淋料层渗透后，经筛网滴入接受器，再由泵抽出进入喷管，喷入料糟，依次经多次喷淋不同浓度的提取剂，使浸提液浓度不断提高，最后获得了浓度适宜的浸出液，从浸出器内抽出，而用新提取剂改性乙醇溶液，最后喷淋后的辣椒棒，滴干后也卸离浸出口，从而形成了逆流连续的梯度浸出过程。

经过上述过程将所获适宜浓度的改性乙醇液蒸发浓缩，回收乙醇，浓缩物(辣椒精)在调配缸中加入配调剂进行调配，得调配液。在萃取器内先打入6号溶剂油，升温，缓慢打入调配液，回流萃取，分出萃取液即成辣椒碱结晶母液。辣椒碱结晶母液保温后再降温进行结晶。经过滤，真空干燥，获得辣椒碱晶体。

本发明所得辣椒碱晶体经高效液相色谱测定总碱含量达95％以上。

本发明从干辣椒提取辣椒碱晶体的工业方法，与现有技术相比具有如下特点：

1.提取剂改性乙醇溶液以运行中形成的浓度梯度溶液喷淋在转动浸出器中的带筛网底的料糟内的辣椒棒层上，在喷淋-滴干-喷淋-滴干浸出的连续过程中，使辣椒碱提取更完全，辣椒碱提取率可达95％以上。

2.提取剂改性乙醇溶液对辣椒碱有高度专一性，排斥辣椒中杂度不被萃取，因而经此提取剂萃取后，所得辣椒精杂质少，容易精制纯化。

3.经调配剂调配的辣椒精，可迫使辣椒碱进入6号溶剂油，并滞留杂质，从而获得辣椒碱结晶母液。

4.结晶母液经控制形成适宜量晶种，控制晶体成长，完成结晶，使所得辣椒碱晶体总碱含量高达95％以上。

5.用逆流浸提-调配萃取-控制结晶工艺，从干辣椒中提取辣椒碱晶体，工艺简单，顺畅，易操作控制，可实现大规模生产高纯辣椒碱晶体。

附图说明

图1是本发明使用的旋转浸出器装置展开剖面局部示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

图1是本发明使用的旋转浸出器装置展开剖面局部示意图。旋转浸出器装置主要包括：1是新提取剂入口，2是旋转浸出器本体的旋转方向，3是湿渣罐，4是泵，5浸出器接受器，6是梯度浸出液，7是筛板，8是筛网，9是料糟，10是辣椒棒，11是喷淋头。浸出器以一定速度转动，浸出器内装有14到20个料糟(图中没有全部画出)，料糟底带筛网，料糟下方是接受器。在料糟内装入辣椒棒，用由NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液与乙醇组成的改性乙醇溶液作提取剂，先予热到40～55℃后，再向料糟内辣椒棒层喷淋，透过料层滴入接受器。形成“喷淋-滴干-喷淋-滴干”的逆流梯度浸提过程。浸出液经浓缩所得辣椒精，用NaCl、乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O)和盐酸溶液组成的调配剂，进行调配后，再用6号溶剂油在一定温度下回流萃取，分离，即获得辣椒碱结晶母液。将结晶母液在一定温度下保持一定时间后，即可转入结晶器，于15℃以下进行结晶，获得辣椒碱晶体。

实施例1：提取剂改性乙醇溶液的制备

称4kgNaCl溶于水中并冲稀至100kg，得到4％NaCl水溶液；称取5kgNaHCO₃溶于水中并冲稀至100kg，得到5％NaHCO₃水溶液；称取1kgNaOH溶于水中并冲稀至100kg，得1％NaOH水溶液。

将100kg4％NaCl水溶液，60kg 5％NaHCO3水溶液和40kg1％NaOH水溶液，在溶解缸中搅拌混溶后，在搅拌下逐渐打入300kg 95％食用乙醇，搅拌溶解10min～20min，即获得提取剂改性乙醇溶液。

实施例2：调配剂的制备

称取乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O)8kg溶于水并冲稀至100kg，得8％乙酸钠溶液；称取NaCl 10kg溶于水并冲稀到100kg，得10％NaCl溶液；称取35％浓盐酸4.3kg用水冲稀到100kg，得1.5％盐酸水溶液。

在溶解缸中，搅拌下，加入100kg 8％L酸钠溶液，50kg 10％NaCl溶液和20kg 1.5％盐酸水溶液，混溶后加水冲稀到1000kg，混均后即获得调配剂。

实施例3：

向浸出器中每个料糟(共16个料糟)加入250kg辣椒棒(辣椒棒是由干辣椒去籽后粉碎造粒而成)，调节浸出口转速到180min/r(每转一周180分钟)，将提取剂500kg在予热器中先予热到45℃±2℃，再向料糟的辣椒棒层喷淋浸出，通过料糟底部筛网滴入接受器，再由泵抽出，通过喷管向转到的料糟内的辣椒棒层喷淋。依此操作提取剂通过“喷淋-滴干-喷淋-滴干”过程，浓度逐渐提高，形成梯度浸提，最终获得适宜浓度的浸出液。

在如上浸提过程中，装有新辣椒棒原料的料糟是被浓的提取剂喷淋，而新的提取剂喷淋的辣椒棒，滴干后成为料渣(湿渣)卸离浸出器，从而形成了逆流浸出的连续过程。

将逆流梯度浸提获得的浸出液，通过升膜和降膜的薄膜蒸发器，回收乙醇，获得浓缩物辣精25kg(对250kg辣椒棒而言)。

将辣精25kg打入调配缸中，开动搅拌，加入调配剂100kg，常温下调配30分钟，得调配溶液。

在萃取缸中打入6号溶剂油125kg，升温到55℃，升动搅拌，将调配液125kg以15kg/min速度打入萃取缸，加完调配液后，升温到60℃±2℃，回流萃取45分钟后，卸入保温静置分离器中，在50℃±2℃保温静置50分钟后，分去水层，获得6号溶剂相的辣椒碱结晶母液。

将结晶母液置于30℃±2℃，保温2小时后，移入结晶器内，自然降温后，在8℃下进行结晶，过滤，真空干燥，获得辣椒碱晶体250g。经高效液相色谱测定，总碱含量为96.60％。

其中：辣椒碱含量：59.70％

二氢辣椒碱含量：34.80％

类辣椒碱含量：2.10％。

实施例4：

除以下条件变动外，同实施例3一样进行逆流梯度喷淋浸出，对250kg辣椒棒用提取剂600kg且温度为50℃±2℃，浸出器的转速210min/r。

浸出液浓缩后得28kg(对250kg辣椒棒)辣椒精加入调配剂120kg，得调配液148kg。

在萃取缸内加入6号溶剂油150kg，加入148kg调配液，55℃±2℃回流萃取40分钟，获得辣椒碱结晶母液置于25℃±2℃保温4小时后，移入结晶器中，自然降温后，置于10℃下进行结晶，过滤，真空干燥，获得辣椒碱晶体260g。

经高效液相色谱测定，总碱含量为95.85％。

其中：辣椒碱含量：60.10％

二氢辣椒碱含量：33.50％

类辣椒碱含量：2.25％。

Claims (10)

1.一种从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于该工艺包括的步骤：用NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液与乙醇组成改性乙醇溶液，喷淋浸取在旋转的浸出器中料糟内的由干辣椒制成的辣椒棒层，浸提溶液再逆流浸提辣椒棒层，经过喷淋-滴干-喷淋-滴干连续逆流浸提，得了适宜浓度的浸出液，浓缩后，用NaCl、乙酸钠和盐酸溶液组成的调配剂调配后，再用6号溶剂油回流萃取，就获得了辣椒碱晶母液，结晶母液经控制结晶，即获得高纯度辣椒碱晶体。

2.一种从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法：其特征在于该工艺包括的步骤：

1)在旋转的浸出器中，用予热40～55℃的NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液与乙醇组成的改性乙醇溶液作提取剂喷淋干辣椒制成的辣椒棒层，浸出液滴入浸出器的接受器；

2)通过喷淋辣椒棒层后的浸出液滴干后，经泵将接受器中的浸提液提升再喷淋辣椒棒层，继续进行逆流喷淋，形成喷淋-滴干-喷淋-滴干的逆流梯度浸提过程，得浸出液；

3)浸出液经浓缩得辣椒精；

4)辣椒精用NaCl、乙酸钠和盐酸溶液组成的调配剂进行调配后，再用6号溶剂油50℃～65℃下回流萃取0.5-2小时，分离，即获得辣椒碱结晶母液；

5)将结晶母液在保温1～10小时，即可转入结晶器，于15℃以下(优选7～10℃)进行结晶，获得辣椒碱晶体。

2、按照权利要求2所述的从干辣椒提取辣椒碱晶体工艺方法，其特征在于所述的辣椒棒与提取剂的质量比：1∶1.5～4。

3、按照权利要求2所述的从干辣椒提取辣椒碱晶体工艺方法，其特征在于所述的提取剂中各成分与质量比：1～6％NaCl∶2～6％NaHCO₃∶0.5～2％NaOH∶95％乙醇＝10～20∶8～15∶7～10∶55～75。

4、按照权利要求2所述的从干辣椒提取辣椒碱晶体工艺方法，其特征在于所述的调和剂是8％乙酸钠、10％NaCl与1.5％盐酸的溶液混合构成。

5、按照权利要求4所述的从干辣椒提取辣椒碱晶体工艺方法，其特征在于所述的调和剂中各成分的质量比：8％乙酸钠∶10％NaCl∶1.5％盐酸＝4～8∶2～5∶1～2。

6、按照权利要求2所述的从干辣椒提取辣椒碱晶体工艺方法，其特征在于所述的浸出器转速控制在120min～240min/r。

7、按照权利要求2所述的从干辣椒提取辣椒碱晶体工艺方法，其特征在于所述的提取剂是由2％～4％NaCl水溶液，4～5％NaHCO₃水溶液，0.5～2％NaOH水溶液和95％食用乙醇组成。

8、一种权利要求1或2从干辣椒提取辣椒碱晶体的工艺方法使用的旋转浸出器装置，其特征在于它主要包括：旋转浸出器本体、料糟、湿渣罐、泵、浸出器接受器、筛板、筛网和喷淋头，浸出器本体内可装有若干料糟，料糟底部带筛网和筛板，料糟下方是接受器；提取剂向料糟内辣椒棒层喷淋，透过料层滴入接受器，喷淋后的浸提液逆流经泵再进入料糟内的辣椒棒层喷淋，形成喷淋-滴干-喷淋-滴干浸提过程。

9、按照权利要求8所述的旋转浸出器装置，其特征在于所述的旋转浸出器本体内装有14到20个料糟。