CN103818982B - 一种离心萃取污水脱酚工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种离心萃取污水脱酚工艺，用高速离心机作为萃取装置进行离心萃取分离，包括如下步骤：含酚污水和萃取剂同时进入离心机进行离心萃取分离，分离后生成萃取相含酚溶剂和萃余相污水，萃取相含酚溶剂进入溶剂回收塔进行精馏分离，回收溶剂和粗酚；塔顶采出的萃取剂重新进入离心机循环使用，粗酚从塔底回收。与现有技术相比，本发明的有益效果是：投资少，占地面积小，工艺过程简单可靠，脱酚效率高，可回收工业粗酚。

Description

一种离心萃取污水脱酚工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及环境工程技术领域，尤其涉及一种离心萃取污水脱酚工艺。

背景技术

[0002] 含酚污水主要来自石油化工厂、树脂厂、塑料厂、合成纤维厂、炼油厂、焦化厂等化工企业，它是水体的重要污染物之一，由于工业门类、产品种类和工艺条件不同，其污水组成及含酚浓度差别较大。

[0003] 酚类化合物可通过与皮肤、粘膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环，致使细胞破坏并失去活力，也可通过口腔侵入人体，造成细胞损伤。高浓度的酚液能使蛋白质凝固，并能继续向体内渗透，引起深部组织损伤，坏死乃至全身中毒，即使是低浓度的酚液也可使蛋白质变性。人如果长期饮用被酚污染的水能引起慢性中毒，出现贫血、头昏、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病，严重的会引起死亡。酚口服致死量为530mg/kg (体重)左右，而且甲基酚和硝基酚对人体的毒性更大。据有关报道，酚和其它有害物质相互作用产生协同效应，变得更加有害，促进致癌化。

[0004] 含酚污水不仅对人类健康带来严重威胁，也对动植物产生危害。水中含酚含量达到一定含量时，鱼类就会出现中毒症状和死亡，甚至绝迹。如果使用含酚污水灌溉农田，则会使农作物减产或枯死。含酚污水的毒性还可抑制水体中其它生物的自然生长速度，破坏生态平衡。

[0005] 酚类物质一方面是高毒性污染物，另一方面也是重要的化工原料，具有很高的附加值，因此将污水中的酚类物质分离、提纯，是实现环境保护和资源化利用的一种非常有效的方法。

[0006] 中国专利CN102642887A公开了一种兰炭含酚废水的络合萃取脱酚方法，其络合萃取剂选用磷酸三丁酯作为络合剂，甲苯作为稀释剂，利用水浴恒温振荡器作为萃取装置。以往萃取脱酚工艺大多采用震动萃取分离的方法，利用酚类物质在溶剂中与在水中溶解度的差别，把酚类物质从水中萃取到溶剂中，借助于偏心传动机构使萃取塔内筛板在一定振幅和频率下，上下振动来实现萃取过程，然后利用溶剂和水的两相密度的差别在自然重力条件下实现分离。该种方法靠振动塔实现萃取及自然沉降分离，设备复杂、投资大、效率低。

[0007] 中国专利CN101723528A公开了一种高浓度含酚废水的络合离心萃取方法，其需要对含酚废水加浓硫酸进行预处理，调pH值为4〜5，萃取完成后的富酚萃取剂通过稀碱溶液逆向反萃，酚以酚钠盐的方式进行后回收。该种方法首先对原水的PH值要求比较高，需要进行调酸处理，萃取后需要再加稀碱液进行反萃，酸碱消耗量比较大，也提高了水中无机盐的含量，反萃后的反萃液量也比较大，非常难处理，形成新的污染。另外酚以酚钠盐的方式进行回收，大大降低了酚类物质的附加值。

发明内容

[0008] 本发明克服现有技术的不足，提供了一种用高速离心机代替传统工艺中的振动萃取塔进行离心萃取污水脱酚的工艺方法，投资少，占地面积小，工艺过程简单可靠，脱酚效率高，可回收工业粗酚。

[0009] 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现:

[0010] 一种离心萃取污水脱酚工艺，包括如下步骤:

[0011] a.含酚污水和萃取剂同时进入离心机进行萃取分离，离心机理论级数I〜10级，转速1200〜4000r/min，分离因数300〜600 ；

[0012] b.分离后生成萃取相含酚溶剂和萃余相污水，萃取相含酚溶剂进入溶剂回收塔进行精馏分离，回收溶剂和粗酚，精馏工艺条件为:精馏塔理论级数40级，回流比:0.7〜0.8，操作压力0.1〜0.3MPa，塔顶操作温度:100〜114°C，塔底操作温度:200〜210°C;萃余相污水进入后续处理装置；

[0013] c.塔顶采出的萃取剂重新进入离心机循环使用，粗酚从塔底回收。

[0014] 所述离心机为高速离心机，在一台离心机内实现连续送入萃取剂和废水，连续输出萃取后的废水和含酚萃取剂。

[0015] 所述含酚污水单元酚含量为2000〜6000mg/L，多元酚含量为5000〜10000mg/L，总氨量为 3000 〜5000mg/L，COD 为 25000 〜35000mg/L，PH 值为 7.5 〜8.5。

[0016] 所述萃取剂是二异丙醚、醋酸丁酯、甲基异丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的任意一种。

[0017] 所述的含酚污水和萃取剂的混合体积比为3:1〜10:1。

[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果是:

[0019] I)离心分相，两相在容器内的停留时间短，设备内两相物料的滞留量小，单位容积生产能力高，特别适合于要求短时间相接触的萃取体系；

[0020] 2)适合处理密度差小、粘度大和易乳化的体系；

[0021] 3)设备紧凑，占地面积小；

[0022] 4)操作条件适应性强，两相流比可在较大范围内变化和调整；

[0023] 5)开停车方便，能快速达到稳态操作；

[0024] 6)萃取剂通过精馏的方式与酚和水分离，实现循环利用，溶剂损失率低(2%。以下)，整套工艺运行成本低；

[0025] 7)除酚效果好，经处理后的污水中酚的去除率达到94〜99% ;

[0026] 8)回收粗酚纯度超过90%，经济效益好。

附图说明

[0027] 图1是本发明一种离心萃取污水脱酚工艺的工艺流程图。

[0028] 图2是本发明所述高速离心机结构示意图。

具体实施方式

[0029] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:

[0030] 见图1，是本发明一种离心萃取污水脱酚工艺的工艺流程图，见图2，是本发明所述高速离心机的结构示意图，本发明用高速离心机代替同类生产工艺过程中使用的振动萃取塔进行离心萃取分离，具体包括如下步骤:

[0031] a.含酚污水和萃取剂同时进入离心机进行萃取分离，离心机理论级数I〜10级，转速1200〜4000r/min，分离因数300〜600 ;含酚污水和萃取剂的混合体积比为3:1〜10山

[0032] 含酚污水单元酚含量为2000〜6000mg/L，多元酚含量为5000〜10000mg/L，总氨量为 3000 〜5000mg/L，COD 为 25000 〜35000mg/L，pH 值为 7.5 〜8.5。

[0033] 萃取剂是二异丙醚、醋酸丁酯、甲基异丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的任意一种。

[0034] b.分离后生成萃取相含酚溶剂和萃余相污水，萃取相含酚溶剂进入溶剂回收塔进行精馏分离，回收溶剂和粗酚，精馏工艺条件为:精馏塔理论级数40级，回流比:0.7〜0.8，操作压力0.1〜0.3MPa，塔顶操作温度:100〜114°C，塔底操作温度:200〜210°C;萃余相污水进入后续处理装置；

[0035] c.塔顶采出的萃取剂重新进入离心机循环使用，粗酚从塔底回收。

[0036] 本发明所述工艺方法是利用高速离心机采用离心萃取的方式实现脱酚，在一台离心机内实现连续送入萃取剂和废水，连续输出萃取后的废水和含酚萃取剂；含酚污水和萃取剂在离心机内进行两相快速充分混合，并利用离心力代替重力实现快速萃取和分离，分离后的萃余相(脱酚污水)中的含酚量去除94%以上，萃取相(含酚的萃取剂)经过精馏后得到的粗酚纯度超过90%。

[0037] 本发明对含酚高的污水脱酚有很好的效果，酚的去除率在94〜99%，并且工艺过程简单可靠，投资少，占地面积小，不但去除了污水中酚类有害物质，而且将其分离提纯再利用，真正实现污水资源化处理。

[0038] 以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

[0039][实施例1]采用本发明所述工艺方法处理半焦生产污水，主要工艺参数如下:

[0040] 主要设备:大型离心机转速1500r/min，分离因数580 ；

[0041] 污水处理量:10m3/h ;

[0042] 污水类型:半焦生产(年产60万吨)污水，总酚含量:8605.6mg/L，挥发酚含量:4615.8mg/L ；

[0043] 溶剂类型:甲基异丁基酮；

[0044] 污水与溶剂体积比；5.5:1 ;

[0045] 溶剂回收塔塔顶温度:98°C ;

[0046] 溶剂回收塔塔底温度:185°C ;

[0047]回流比:0.8;

[0048] 处理后污水含总酚量:489.2mg/L，挥发酚含量:268.9mg/L ；

[0049] 溶剂损耗率:1.8%。；

[0050] 回收工业粗酚量:941公斤/天。

[0051] 实施例2采用本发明所述工艺方法处理褐煤干燥干馏污水，按照图1所示流程进行处理，主要工艺参数如下:

[0052] 主要设备:大型离心机转速1500r/min，分离因数580 ；

[0053] 污水处理量:8m3/h ；

[0054] 污水类型:褐煤干燥(年产60万吨)干馏污水，总酚含量:9236mg/L，挥发酚含量:5638mg/L，pH 值:8.5，水温:50°C ；

[0055] 溶剂类型:甲基异丁基酮；

[0056] 污水与溶剂体积比:6:1 ;

[0057] 溶剂回收塔塔顶温度:102°C ;

[0058] 溶剂回收塔塔底温度:198°C ;

[0059]回流比:0.75;

[0060] 处理后污水含总酚量:501.2mg/L，挥发酚含量:319mg/L ；

[0061] 溶剂损耗率:1.7%0 ;

[0062] 回收工业粗酚量:986公斤/天。

Claims (1)

1.一种离心萃取污水脱酚工艺，其特征在于，包括如下步骤: a.含酚污水和萃取剂同时进入离心机进行萃取分离，离心机理论级数I〜10级，转速.1200 〜4000r/min,分离因数 300 〜600 ； b.分离后生成萃取相含酚溶剂和萃余相污水，萃取相含酚溶剂进入溶剂回收塔进行精馏分离，回收溶剂和粗酚，精馏工艺条件为:精馏塔理论级数40级，回流比:0.7〜0.8，操作压力0.1〜0.3MPa，塔顶操作温度:100〜114°C，塔底操作温度:200〜210°C;萃余相污水进入后续处理装置； c.塔顶采出的萃取剂重新进入离心机循环使用，粗酚从塔底回收； 所述离心机为高速离心机，在一台离心机内实现连续送入萃取剂和废水，连续输出萃取后的废水和含酚萃取剂； 所述含酚污水单元酚含量为2000〜6000mg/L，多元酚含量为5000〜10000mg/L，总氨量为 3000 〜5000mg/L，COD 为 25000 〜35000mg/L，pH 值为 7.5 〜8.5 ; 所述萃取剂是二异丙醚、醋酸丁酯、甲基异丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的一种或多种； 所述的含酚污水和萃取剂的混合体积比为3:1〜10:1。