CN111139135A - 一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法。该脱除方法包括：向植物油中加入改性活性炭在90‑100℃下进行吸附，然后离心分离，得到上层澄清液体，得到脱除辣椒素、二氢辣椒素后的植物油。本发明提供的脱除植物油中辣椒素、二氢辣椒素的方法，可在植物油精炼脱色的过程中脱除辣椒素类物质，在零增加油脂加工工艺的前提下脱除植物油中由于交叉污染引入的辣椒碱类物质，方法措施简便易操作、可行度高，脱除效率高，可高效解决辣椒碱类物质残留的问题。

Description

一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法
技术领域
本发明属于粮油加工及质量安全领域，更具体地，涉及一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法。
背景技术
辣椒碱是辣椒中含量最丰富且生物活性最活跃的一种物质，是一种天然的生物碱，来源于辣椒属植物，又名反-8-甲基-N-香草基-6-壬烯基酰胺，具有高度挥发性、亲脂疏水性。辣椒中辣椒碱的主要成分为天然辣椒素和二氢辣椒素，占总辣椒碱90％以上。由于饮食习惯及口味爱好，辣椒是各种调料中用量较大、使用范围较广的一种。辣椒素是引起辣味的主要化学成分，在正常食用植物油中本身不存在，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂难以避免地含有这类成分。因此辣椒碱类成分可作为鉴别餐厨废弃油脂的特征指标。正常植物油本身是不含有辣椒碱成分的，但是在收获和加工生产的过程中可能由于接触到辣椒而引起油脂中辣椒碱的污染，油脂中辣椒碱的存在给人们辨别正常可食用的油脂带来了困扰和不安，因此脱除植物油脂中因收割时交叉污染或加工过程中接触到辣椒而引入的辣椒碱势在必行。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法，该脱除方法包括：
向植物油中加入改性活性炭在90-100℃下进行吸附，然后离心分离，得到上层澄清液体，得到脱除辣椒素、二氢辣椒素后的植物油；
所述改性活性炭的制备方法包括：
将脱除水分后的食品级粉末活性炭在KOH溶液中浸泡，然后在450-550℃下炭化，再经清洗、用二氧化碳在550-650℃条件下气化后，得到所述改性活性炭；
所述食品级粉末活性炭的粒径为100-200目。
根据本发明，二氧化碳在600℃条件下气化的目的是为了形成新的微孔，气化过程中，部分炭和二氧化碳高温条件下反应生成一氧化炭，反应式为：C+CO2→CO。
根据本发明，经实验验证，吸附温度低于90℃时脱除效果不佳，高于100℃时脱除效率并不增加，为了获得最佳脱除效果，选择在90-100℃下进行吸附。
根据本发明，进行吸附时，可选择向植物油中加入磁力转子，调节转速40-60r/min，进行脱除。
作为优选方案，相对于所述植物油，改性活性炭的加入量为2-3wt％。
作为优选方案，为了更好的将混合油样分离，离心分离的速度为8000-12000r/min，离心的时间为5-15min。如在10000r/min下离心10min。
作为优选方案，所述植物油选自花生油、菜籽油、大豆油、玉米胚芽油、葵花籽油、山茶籽油、橄榄油、亚麻籽油和棕榈油中的至少一种。
作为优选方案，吸附的时间为20-30min。吸附时间在20-30min范围内脱除效率较高，吸附30min以后，脱除效果增加不再显著。综合考虑，吸附的时间为20-30min最佳。
作为优选方案，脱除水分的步骤包括：将食品级粉末活性炭在100-105℃烘箱中干燥7-8h。
作为优选方案，所述KOH溶液的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L。
作为优选方案，在KOH溶液中浸泡的时间为2-4h，浸泡时的温度为75-85℃。
作为优选方案，炭化时间为2-4h。
本发明的有益效果：
本发明提供的脱除植物油中辣椒素、二氢辣椒素的方法，可在植物油精炼脱色的过程中脱除辣椒素类物质，在零增加油脂加工工艺的前提下脱除植物油中由于交叉污染引入的辣椒碱类物质，方法措施简便易操作、可行度高，脱除效率高，可高效解决辣椒碱类物质残留的问题。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1示出了本发明一个实施例的植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法的简易流程图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
图1示出了本发明一个实施例的植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法的简易流程图。如图1所示，将粉末活性炭进行改性，得到改性活性炭，然后与植物油混合，再经离心分离，弃去废活性炭，得到成品油。
本发明实施例中，辣椒素脱除率和二氢辣椒素的脱除率的检测方法为高效液相色谱荧光检测法。
本发明实施例中，KOH溶液的浓度为0.06mol/L。
实施例1
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径100目的食品级活性炭，使用前在100℃烘箱中干燥8h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g大豆油，加入3g改性活性炭，将油样在90℃磁力搅拌油浴锅中，转速40r/min，吸附脱除20min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将大豆油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的大豆油。经检测，辣椒素脱除率98.15％，二氢辣椒素的脱除率为98.92％。
实施例2
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径200目的食品级活性炭，使用前在105℃烘箱中干燥7h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g大豆油，加入2.5g改性活性炭，将油样在100℃磁力搅拌油浴锅中，转速60r/min，吸附脱除30min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将大豆油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的大豆油。经检测，辣椒素的脱除率为97.92％，二氢辣椒素的脱除率为98.11％。
实施例3
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径200目的食品级活性炭，使用前在100℃烘箱中干燥7h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g芝麻油，加入2g改性活性炭，将油样在90℃磁力搅拌油浴锅中，转速60r/min，吸附脱除30min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，在冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将芝麻油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的芝麻油。经检测，辣椒素的脱除率为97.82％，二氢辣椒素的脱除率为98.10％。
实施例4
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径100目的食品级活性炭，使用前在105℃烘箱中干燥8h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g芝麻油，加入3g改性活性炭，将油样在95℃磁力搅拌油浴锅中，转速50r/min，吸附脱除20min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将芝麻油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的芝麻油。经检测，辣椒素的脱除率为98.33％，二氢辣椒素的脱除率为98.57％。
实施例5
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径100目的食品级活性炭，使用前在105℃烘箱中干燥8h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g菜籽油，加入3g改性活性炭，将油样在90℃磁力搅拌油浴锅中，转速40r/min，吸附脱除20min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将菜籽油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的菜籽油。经检测，辣椒素的脱除率为98.12％，二氢辣椒素的脱除率为98.77％。
实施例6
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径200目的食品级活性炭，使用前在100℃烘箱中干燥7h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g菜籽油，加入3g改性活性炭，将油样在100℃磁力搅拌油浴锅中，转速60r/min，吸附脱除30min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将菜籽油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的菜籽油。经检测，辣椒素的脱除率为97.88％，二氢辣椒素的脱除率为98.52％。
对比例1
1)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g大豆油，加入3g食品级粒径为100目的粉末活性炭，将油样在90℃磁力搅拌油浴锅中，转速40r/min，吸附脱除30min。
2)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将植物油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的大豆油。经检测辣椒素的脱除率为62.22％，二氢辣椒素的脱除率为64.37％。
对比例2
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径200目的食品级活性炭，使用前在100℃烘箱中干燥7h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g芝麻油，加入3g改性活性炭，将油样在30℃磁力搅拌油浴锅中，转速60r/min，吸附脱除5min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将芝麻油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的芝麻油。经检测辣椒素脱除率为69.20％，二氢辣椒素的脱除率为68.71％。
对比例3
1)活性炭的改性：食品级粒径为40目的颗粒活性炭，使用前在105℃烘箱中干燥8h。颗粒碳先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的颗粒活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g菜籽油，加入3g改性颗粒炭，将油样在90℃磁力搅拌油浴锅中，转速40r/min，吸附脱除20min。
3)油样的分离:将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将菜籽油和颗粒活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的菜籽油。经检测辣椒素脱除率为29.02％，二氢辣椒素脱除率为27.66％。
对比例4
1)活性炭的改性：粉末活性炭为粒径200目的食品级活性炭，使用前在100℃烘箱中干燥7h。粉末活性炭先在KOH溶液中80℃条件下浸泡3h，后在马弗炉中500℃条件下炭化3h，再将KOH活化样用蒸馏水清洗后，再用二氧化碳在600℃条件下气化，得到改性后的活性炭。
2)辣椒素、二氢辣椒素的脱除：取100g芝麻油，加入3g改性活性炭，将油样在30℃磁力搅拌油浴锅中，转速60r/min，吸附脱除25min。
3)油样的分离：将混合油样分装在离心管中，放入冷冻高速离心机槽中以10000r/min，离心10min条件将芝麻油和活性炭进行分离，取上层澄清油样即为脱除辣椒素、二氢辣椒素的芝麻油。经检测辣椒素脱除率为72.24％，二氢辣椒素的脱除率为71.31％。
实施例和对比例的所得各项指标结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002361310920000081
实施例的辣椒素的脱除率在97.82％以上，二氢辣椒素的脱除率在98.10％以上。对比例1选用食品级100目粉末活性炭，脱除前未进行活性炭的活化，脱除效率低至62.22％；对比例2的脱除温度为30℃，脱除时间5min，脱除效率分别下降至69.20％和68.71％；对比例3选用粒径40目的颗粒活性炭，辣椒素的脱除率为29.02％，二氢辣椒素的脱除率为27.66％；
对比例4脱除温度为30℃，脱除时间25min，脱除效率分别为72.24％和71.31％。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的脱除方法，其特征在于，该脱除方法包括：
向植物油中加入改性活性炭在90-100℃下进行吸附，然后离心分离，得到上层澄清液体，得到脱除辣椒素、二氢辣椒素后的植物油；
所述改性活性炭的制备方法包括：
将脱除水分后的食品级粉末活性炭在KOH溶液中浸泡，然后在450-550℃下炭化，再经清洗、用二氧化碳在550-650℃条件下气化后，得到所述改性活性炭；
所述食品级粉末活性炭的粒径为100-200目。
2.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，相对于所述植物油，改性活性炭的加入量为2-3wt％。
3.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，离心分离的速度为8000-12000r/min，离心的时间为5-15min。
4.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，所述植物油选自花生油、菜籽油、大豆油、玉米胚芽油、葵花籽油、山茶籽油、橄榄油、亚麻籽油和棕榈油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，吸附的时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，脱除水分的步骤包括：
将食品级粉末活性炭在100-105℃烘箱中干燥7-8h。
7.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，所述KOH溶液的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L。
8.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，在KOH溶液中浸泡的时间为2-4h，浸泡时的温度为75-85℃。
9.根据权利要求1所述的脱除方法，其中，炭化时间为2-4h。
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