CN114715874A - 一种咖啡渣提油并制多孔碳材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种咖啡渣提油并制多孔碳材料的方法。本发明利用索氏提取法，以无水乙醇为溶剂提取咖啡渣中的油脂，然后对提油后的咖啡渣进行二次利用，制备了咖啡渣水热炭和咖啡渣活性炭。本发明的优点在于：在解决废弃咖啡渣对环境造成污染的同时，实现了咖啡渣的高效利用，充分体现了废物再利用、循环经济的理念。

Description

一种咖啡渣提油并制多孔碳材料的方法
技术领域
本发明涉及生物质资源化利用与转化技术领域，具体涉及一种咖啡渣从提油到制备多孔碳材料，实现咖啡渣全利用的资源化方法。
背景技术
咖啡渣是咖啡制作过程中的副产物，据统计，每生产1kg将会产生0.9kg的咖啡渣。根据国际咖啡贸易组织统计，2020年全球咖啡渣的产生量超过960万吨。目前国内咖啡渣的主要处理方式有焚烧、填埋及堆肥，容易对环境造成二次污染，因此急需开发咖啡渣资源化利用的新途径。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种咖啡渣从提油到制备咖啡渣水热炭、咖啡渣活性炭的方法；本发明先采用索氏提取法对咖啡渣中的油脂进行提取，后对提油后的咖啡渣进行二次利用，制备咖啡渣多孔碳材料。该方法避免了废弃咖啡渣对环境造成污染，同时实现了咖啡渣废弃物的高效利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种咖啡渣提油并制多孔碳材料的方法，其对咖啡渣进行高效资源化利用，包括以下步骤：
（1）利用索氏提取法，以无水乙醇为溶剂提取咖啡渣中的油脂，提取结束后，将提油后的无水乙醇溶液旋干，得到咖啡渣油；将提油后的咖啡渣用离子水反复冲洗后，干燥；
（2）以步骤（1）中得到的提油后的咖啡渣为原料，分别通过水热法制备以介孔为主的水热炭，或者通过化学活化法制备以微孔为主的活性炭。
上述步骤（1）中，咖啡渣使用前，依次进行研磨过筛、清洗、干燥处理。
上述步骤（1）中，索氏提取法的具体条件为：咖啡渣与无水乙醇的料液比为1：10-1：20g/mL，提取温度为80-90℃，提取时间为4-8小时。
上述步骤（2）中，水热法制备水热炭时，条件如下：以去离子水为反应介质，咖啡渣与反应介质的料液比为1：20-1：40g /mL、水热温度为200-230℃，反应时间为3-5小时。
上述步骤（2）中，化学活化法制备活性炭时，反应步骤如下：
Figure 869444DEST_PATH_IMAGE001
以ZnCl2为活化剂，将步骤（1）中提油后的咖啡渣放入质量百分浓度为20-35wt%的ZnCl2溶液中浸渍15-30h，然后真空抽滤脱水；
Figure 845491DEST_PATH_IMAGE002
将步骤
Figure 668084DEST_PATH_IMAGE001
中脱水后的混合物料在惰性气氛下热处理，热处理温度为350-550℃，热处理时间为40min-90min；
Figure 45976DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 177880DEST_PATH_IMAGE002
所得样品用酸清洗，去除样品表面杂质，再用去离子水洗至中性，烘干后研磨过筛，得最终活性炭产品。
上述步骤
Figure 641222DEST_PATH_IMAGE001
中，提油咖啡渣和ZnCl2固体的质量比为1：2-1：3。
上述步骤
Figure 720037DEST_PATH_IMAGE002
）中，惰性气氛为氮气气氛，氮气流速为0.8-1.5 L/min，升温速率为8-10℃/min。
上述步骤
Figure 14752DEST_PATH_IMAGE002
中，热解温度为400-500℃，保温时间为50-70min。
上述步骤
Figure 520820DEST_PATH_IMAGE003
中，酸为5-10wt%盐酸。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供了一种咖啡渣从提油到制备多孔碳材料的方法。该方法以来自连锁咖啡店的咖啡渣为原料，采取索氏提取法，经无水乙醇提取油脂后得到提油咖啡渣。然后以提油咖啡渣为原料采取水热法制备介孔结构为主的咖啡渣水热炭，采取化学活化法制备微孔结构为主的活性炭；获得的咖啡渣油可作为生物燃料使用，两种碳材料都具有一定的孔隙结构，可以用于水体污染处理等领域。以上，本发明对废弃咖啡渣进行资源化利用，减少了二次污染，具有较高的应用价值。本发明利用咖啡渣从提油到制备碳材料，充分利用了咖啡渣资源，变废为宝，以废制废，提高了废弃咖啡渣的附加价值，实现了咖啡渣的资源化利用。
附图说明
图1是料液比对得油率的影响。
图2是提取温度对得油率的影响。
图3是提取时间对得油率的影响。
图4是水热温度对水热产物得率的影响。
图5是浸渍比对活性炭碘吸附值的影响。
图6是活化剂浓度对活性炭碘吸附值的影响。
图7是热处理温度对活性炭碘吸附值的影响。
图8是热处理时间对活性炭碘吸附值的影响。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的咖啡渣从提油到制备多孔碳材料的方法作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。
本发明的原理为：先采取索氏提取法、无水乙醇为提取溶剂，将咖啡渣中的油脂提取出，然后以提油后的咖啡渣为原料，采取低温水热法制备咖啡渣水热炭、采取化学活化法制备咖啡渣活性炭。所制得的咖啡渣水热炭是以介孔为主的多孔碳材料、咖啡渣活性炭是以微孔为主的多孔碳材料。该方法可以用于咖啡渣的处理处置，变废为宝，以废制废，实现咖啡渣的资源化利用。
实施例1
实施例中，所使用的咖啡渣取自某连锁咖啡店，提油后的元素分析结果见表1：
表1原料的元素含量（质量分数）
Figure 471458DEST_PATH_IMAGE004
实施例提供一种咖啡渣提油并制多孔碳材料的方法，包括以下步骤：
1）将咖啡渣研磨过40目筛，用去离子水对咖啡渣进行冲洗以去除杂质。利用水循环真空泵抽滤清洗后的咖啡渣，后至于105℃的干燥箱中干燥12h；
2）将烘干后的咖啡渣称取10g于滤纸筒中，置于索氏提取其中，以无水乙醇为提取溶剂，在料液比为1：5-1：25（g ：mL）、提取温度为70-90℃、提取时间为2-10小时的条件下进行油脂提取试验；
3）将提油后乙醇与咖啡渣油混合物利用旋转蒸发仪进行减压分离，旋干有乙醇后，得到咖啡渣油；
4）称取5g提油后的咖啡渣，至于水热反应釜中，加入150mL水，在水热温度为150、175、200、225、250的水热温度下，水热反应4h；
5）将水热产物用去离子冲洗，后放入105℃的恒温干燥箱中烘干12h，抽滤烘干并过100目筛后得到最终的咖啡渣水热炭成品；
6）将提油咖啡渣清洗烘干后，依次称取5g于5个200mL烧杯中，分别以1：1.5-1：3.5（提油咖啡渣质量：ZnCl2固体质量）的浸渍比；
7）在浸渍比固定的条件下，将物料于10、20、30、40、50wt%的ZnCl2溶液中搅拌浸渍24h，真空抽滤脱水，将脱水后的物料放入管式炉中，温度分别设置为250、350、450、550、650℃，在通入保护气体氮气的条件下分别热处理30、60、90、120、150min，得到半成品，氮气流速为1.0 L/min；
8）将半成品用5wt%盐酸清洗，再用去离子水水清洗至中性，后放入105℃的恒温干燥箱中烘干12h，过200目筛得到最终的咖啡渣活性炭成品。
性能测试和分析结果
一、咖啡渣活性炭碘值的测定
咖啡渣活性炭碘吸附值按照GB/T 12496.8-2015《木制活性炭试验方法碘吸附值的测定》方法进行测定。
二、咖啡渣多孔碳材料的BET分析
分别称取咖啡渣水热炭、咖啡渣活性炭1mg左右，放入比BET测试仪中，测定样品的比表面积和平均孔径。
三、讨论
在咖啡渣油提取阶段：选取料液比、提取温度、提取时间为研究因素，咖啡渣油得率为评价指标；在咖啡渣水热炭制备阶段：选取水热温度为研究因素，水热炭得率为评价指标；在咖啡渣活性炭制备阶段：选取浸渍比、ZnCl2浓度、热解温度、保温时间为研究因素，碘吸附值为考察评价指标。具体实验设计如下：
以无水乙醇为提取溶剂，索氏提取器的回流温度控制在80±2℃，提取时间为4h的条件下，料液比：1：5、1：10、1：15、1：20、1：25，考察料液比1：5-1：25（g：ml）时对咖啡渣得油率的影响，结果见图1；
以无水乙醇为提取溶剂，料液比1：10（g：ml），提取时间4h的条件下，提取温度70、75、80、85、90℃，考察提取温度对咖啡渣得油率的影响，结果见图2；
以无水乙醇为提取溶剂，索氏提取器的回流温度控制在80±2℃，料液比1：10（g：ml）条件下，提取时间：2、4、6、8、10h，考察提取时间对咖啡渣得油率的影响，结果见图3；
以料液比（咖啡渣质量：去离子水体积）1：30、水热时间为4h条件下，水热温度150、175、200、225、250℃，考察水热温度对得率（咖啡渣水热产物质量与咖啡渣质量之比）的影响，结果见图4；得率越低，说明更多的大分子有机物在水热的过程中被分解，主要为纤维素及半纤维素。
在浸渍时间24h、ZnCl2质量分数20wt%、热解温度500℃，保温时间60min的条件下，浸渍比（提油咖啡渣：ZnCl2固体质量）：1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3，考察浸渍比对活性炭碘吸附值的影响，结果见图5；
在浸渍时间24h、浸渍比1：2.5、热解温度500℃，保温时间60min的条件下，ZnCl2质量分数：10、20、30、40、50wt%，考察ZnCl2质量分数对活性炭碘吸附值的影响，结果见图6；
在浸渍时间24h、浸渍比1：2.5、ZnCl2质量分数20wt%、保温时间60min的条件下，热解温度：250、350、450、550、650℃，考察ZnCl2质量分数对活性炭碘吸附值的影响，结果见图7；
在浸渍时间24h、浸渍比1：2.5、ZnCl2质量分数20wt%、热解温度500℃的条件下，保温时间：30、60、90、120、150℃，考察保温时间对活性炭碘吸附值的影响，见图8；
1）料液比对得油率的影响
随着料液比的上升，咖啡渣的出油率呈现先升高后平稳的趋势，当料液比为1：15g/ml时，咖啡渣出油率达到13.64%。料液比在1：5 ~ 1：15g/ml料液比呈正相关。这是因为当溶剂过少时，咖啡渣与无水乙醇之间的油脂梯度较小、粘度较大，咖啡渣内的油脂不易溶解扩散。当料液比逐渐上升时，咖啡渣与无水乙醇充分接触，降低物料粘度，促进油脂溶解扩散，从而提油率较高。但是当固液比大于1：15g/ml时，过量的溶剂对提油率没有明显变化，反而提高了提取成本。综合考虑，试验中料液比优选为1：10-1：20g/ml，最优选为1：15g/ml。
2）提取温度对得油率的影响
在提取温度为70 ~ 85℃时，得油率随温度的上升而提高，在85℃时得油率达到12.69%，当温度继续上升时，得油率不发生显著变化。这可能是因为在70 ~ 85℃时，温度的升高加快了分子间的热运动，进而加快溶质的扩散和溶剂的渗透，提高了咖啡渣在无水乙醇中的溶出速度；但是在提取温度到达85℃及以后时，油脂分子热运动已经到达较高水平，温度的上升对之没有显著影响，从而咖啡渣的提油率也趋于稳定。综合考虑，试验中提取温度优选80-90℃，最优选为85℃。
3）提取时间对得油率的影响
咖啡渣油得率随着提取时间的延长。提取时间6h时，得油率达到12.77%。提取时间为6 ~ 10h时，得油率没有明显的上升，得油率趋于稳定。主要原因是在提取6h后，咖啡渣中的油脂被有机溶剂完全提取，提取时间的延长不会继续影响得油率。综合考虑，试验中提取时间优选4-8h，最优选为6h。
4）水热温度对水热炭得率的影响
产物得率与温度呈负相关，且趋势大致相同。随着水热温度的增加，咖啡渣中部分有机物溶于反应介质中，从而导致得率降低。水热温度的上升促进了咖啡渣脱氧反应的进行，大量的大分子物质分解为小分子的碳氢化合物。当水热温度从150℃上升至250℃时，咖啡渣水热炭的得率从66.51%下降至28.80%。综合考虑，试验中水热温度优选200-230℃，最优选为225℃。
5）浸渍比对活性炭碘值的影响
浸渍比对咖啡渣活性炭的碘值的呈现先增大后减小的趋势，在1：3.0时出现了峰值。这可能是由于在ZnCl2溶液浸渍废咖啡渣的过程中，Zn2+首先进入咖啡渣中的纤维素、木质素孔隙中，与纤维素等组分发生反应。在热解炭化过程中使纤维素等发生润胀水解、氧化降解、催化脱水等反应。随着浸渍比的增加，越来越多的Zn2+进入纤维素孔隙中间，有利于咖啡渣炭化形成孔隙结构。但是当浸渍比过高，过量的ZnCl2会导致活化造孔反应更为剧烈，使得已成型的微孔变成中孔、大孔。微孔的破坏导致比表面积略有下降，因此导致碘吸附值下降。因此，一定范围内，增加活化剂的量有利于微孔的形成及吸附能力的提高，而过量的活化剂会导致一部分已形成的微孔坍塌。综合考虑，试验中浸渍比优选1：2.0-1；3.0，最优选为1：3.0。
6）ZnCl2质量分数对活性炭碘值的影响
ZnCl2质量分数对碘值的影响呈现先增大后减小的趋势，在30%时出现了峰值。当ZnCl2质量分数随着10%增大至30%时，活性炭的碘吸附值显著提高，当质量分数提升至40%，碘吸附值有所下降。这可能是由于随着ZnCl2质量分数提高时，活性炭部分微孔出现坍塌，形成了中孔、大孔。实验表明，以ZnCl2制备咖啡渣基活性炭时，在中低浓度范围更有利于微孔的形成。综合考虑，试验中ZnCl2质量分数优选20-35%，最优选30%。
7）热解温度对活性炭碘值的影响
热解温度对活性炭的碘值呈现先增大后减小的趋势，在450℃时出现了峰值。在热解温度较低时，咖啡渣活性炭的碘吸附值随着温度的上升而增加。热解温度降低时，ZnCl2与咖啡渣的热解反应不充分，导致其吸附能力较差。在250℃-450℃范围内，温度升高加快活化剂的造孔过程，增大微孔的数量。当样品温度继续上升至550℃后，碘吸附值开始下降，因为热解温度过高会削弱ZnCl2对已成型活性炭骨架的保护作用，烧蚀已成型的微孔，使得微孔坍塌变成较大的孔，从而使得样品的碘吸附值下降。因此，热解温度优选400-500℃，最优选450℃。
8）保温时间对活性炭碘值的影响
保温时间对活性炭的碘值呈现先增大后减小的趋势，在1h出现了峰值。当活化时间较短时，活性炭的碘吸附值较低，这主要是由于活化时间较短，咖啡渣与ZnCl2造孔反应不充分，导致吸附能力不高。活化时间从30min延长到60min，碘吸附值逐渐增大；当活化时间超过60min后，咖啡渣活性炭的碘吸附值开始逐渐下降。这是因为在炭化和活化的初期，咖啡渣基原料内杂质逐渐减少，伴随着水蒸汽的蒸发，碳表面在不断的形成孔洞，细孔增多，比表面积增大，碘吸附量相应增加。但是随着时间不断增加，炭化过程继续进行时，碳本身也有少量的烧失，碳的骨架开始有部分塌陷，前期生成的部分微孔受到破坏，开始转化为过渡孔或大孔。因此咖啡渣基活性炭吸附碘的呈现先增加后减少的趋势。但是随着活化时间的延长，制备过程中的能耗会有所增加，咖啡渣活性炭的得率出现了一定程度的下降，综合考虑，保温时间优选50-70min，最优选60min。
四、结论
综上所述，最佳制备工艺为，咖啡渣油提取条件：料液比为1：15、提取温度为85℃，提取时间为6h，咖啡渣油的得率为16.13%；咖啡渣水热炭制备条件：料液比为1：30、水热温度225℃、水热时间4h，水热炭得率为44.95%；咖啡渣活性炭制备条件：浸渍时间24h、浸渍比1：3.0、ZnCl2质量分数30%、热解温度450℃、保温时间60min，活性炭的碘吸附值达到675.27mg/g。咖啡渣水热炭、活性炭的BET分析见表2。
表2 活性炭BET分析表
Figure 150701DEST_PATH_IMAGE005
综上所述，本发明提供的咖啡渣提油制备多孔碳材料的方法以咖啡渣为原料。首先利用索氏提取法以无水乙醇为溶剂提取咖啡渣中的油脂，然后以提油咖啡渣为原料制备多孔碳材料。咖啡渣水热炭的制备：以提油后咖啡渣为原料、水为介质，利用高温水热反应釜制备咖啡渣水热炭；咖啡渣活性炭的制备：以提油咖啡渣为原料、ZnCl2为活化剂对原料进行浸渍活化，然后放入高温管式炉内高温炭化，从而制得咖啡渣活性炭。咖啡渣水热炭、咖啡渣活性炭的比表面积大，具有一定的孔隙结构，可以用于水体污染处理等领域。同时，本发明对废弃咖啡渣进行资源化利用，减少二次污染，具有较高的应用价值。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定。本领域的技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种咖啡渣提油并制多孔碳材料的方法，其特征在于，其对咖啡渣进行资源化利用，包括以下步骤：
（1）利用利用索氏提取法，以无水乙醇为溶剂提取咖啡渣中的油脂，提取结束后，将提油后的无水乙醇溶液浓缩，得到咖啡渣油；将提油后的咖啡渣用离子水反复冲洗后，干燥；
（2）以步骤（1）中得到的提油后的咖啡渣为原料，分别通过水热法制备以介孔为主的水热炭，或者通过化学活化法制备以微孔为主的活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，咖啡渣使用前，依次进行研磨过筛、清洗、干燥处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，索氏提取法的具体条件为：咖啡渣与无水乙醇的料液比为1：10-1：20g/mL，提取温度为80-90℃，提取时间为4-8小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，水热法制备水热炭时，条件如下：以去离子水为反应介质，咖啡渣与反应介质的料液比为1：20-1：40g /mL、水热温度为200-230℃，反应时间为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，化学活化法制备活性炭时，反应步骤如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
以ZnCl2为活化剂，将步骤（1）中提油后的咖啡渣放入质量百分浓度为20-35wt%的ZnCl2溶液中浸渍15-30h，然后真空抽滤脱水；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
将步骤
Figure 838375DEST_PATH_IMAGE002
中脱水后的混合物料在惰性气氛下热处理，热处理温度为350-550℃，热处理时间为40min-90min；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
将步骤
Figure 577661DEST_PATH_IMAGE004
所得样品用酸清洗，去除样品表面杂质，再用去离子水洗至中性，烘干后研磨过筛，得最终活性炭产品。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤
Figure 15595DEST_PATH_IMAGE002
中，提油咖啡渣和ZnCl2固体的质量比为1：2-1：3。
7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤
Figure 170633DEST_PATH_IMAGE004
）中，惰性气氛为氮气气氛，氮气流速为 0.8-1.5 L/min，升温速率为8-10℃/min。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤
Figure 439940DEST_PATH_IMAGE004
中，热解温度为400-500℃，保温时间为50-70min。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤
Figure 553390DEST_PATH_IMAGE006
中，酸为5-10wt%盐酸。
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