CN107930582A - 一种蔗渣生物质炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蔗渣生物质炭的制备方法，属于吸附材料技术领域。将蔗渣蒸爆处理，得蒸爆处理蔗渣；将蒸爆处理蔗渣与混合酶液混合酶解，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣干燥至恒重，得预处理蔗渣；将预处理蔗渣与正硅酸乙酯混合浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与饱和硼砂溶液混合浸泡，过滤，干燥，得改性蔗渣；将改性蔗渣与磷酸溶液混合，并加入保水剂，浸泡，过滤，得坯料，将坯料于氮气保护状态下先于温度为300～350℃的条件下预炭化2～3h后，再于温度为550～700℃的条件下，炭化3～4h后，出料，粉碎，过筛，得蔗渣生物质炭。本发明制备的蔗渣生物质炭具有较高的比表面积，吸附性能较好。

Description

一种蔗渣生物质炭的制备方法
技术领域
本发明公开了一种蔗渣生物质炭的制备方法，属于吸附材料技术领域。
背景技术
生物质炭是指由富含碳的生物质在无氧或缺氧条件下经过高温裂解生成的一种具有高度芳香化、富含碳素的多孔固体颗粒物质。它含有大量的碳和植物营养物质、具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积且表面含有较多的含氧活性基团，是一种多功能材料。它不仅可以改良土壤、增加肥力，吸附土壤或污水中的重金属及有机污染物，而且对碳氮具有较好的固定作用，施加于土壤中，可以减少CO2、N2O、CH4等温室气体的排放，减缓全球变暖。生物质炭属于黑炭的范畴，是在完全或部分缺氧的条件下经高温热解将植物生物质炭化产生的一种高度芳香化难熔性固态物质。生物质炭的碳元素含量在60％以上，并含有氢、氧、氮、硫等元素。生物质炭具有多级孔隙结构、巨大的比表面积，同时带有大量的表面负电荷和电荷密度，生物质炭高度芳香化并具有高度的稳定性，其表面含有羧基、酚羟基、羰基、内酯、吡喃酮、酸酐等多种官能团，这使生物质炭具有很好的吸附性能。这些特性也使得生物质炭在减缓气候变化、改良土壤和去除污染物质方面有较好的环境效益。
制备生物质炭的原材料较多，前人已采用的原材料主要包括阔叶树、树皮、作物残余物和有机废物等。制备生物质炭过程中，裂解条件不同，制备的生物质炭在产率和性质等方面均有较大差异。随着制糖业的高效发展，甘蔗渣已成为热带、亚热带地区的主要农业固体废物之一。但是，传统蔗渣生物质炭还存在吸附性能不佳的问题，因此还需进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统蔗渣生物质炭吸附性能不佳的问题，提供了一种蔗渣生物质炭的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将蔗渣移入蒸爆罐中，蒸爆处理，得蒸爆处理蔗渣；
（2）将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：5～1：8混合酶解，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣干燥至恒重，得预处理蔗渣；
（3）将预处理蔗渣与正硅酸乙酯按质量比1：10～1：15混合浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与饱和硼砂溶液按质量比1：8～1：13混合浸泡，过滤，干燥，得改性蔗渣；
（4）将改性蔗渣与质量分数32～42%的磷酸溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入改性蔗渣质量0.1～0.2倍的保水剂，浸泡，过滤，得坯料，将坯料于氮气保护状态下先于温度为300～350℃的条件下预炭化2～3h后，再于温度为700～1000℃的条件下，炭化3～4h后，出料，粉碎，过筛，得蔗渣生物质炭。
步骤（2）所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：1～1：2混合，并加入木质素酶质量10～12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。
步骤（3）所述饱和硼砂溶液的制备方法将水加入烧杯中，并将水加热至60℃，向烧杯中加入硼砂，直至有晶体析出，过滤，得饱和硼砂溶液。
步骤（4）所述保水剂为聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钾或聚丙烯酸铵中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备蔗渣生物质炭时将蔗渣浸泡正硅酸乙酯和饱和硼砂溶液，一方面，蔗渣在经正硅酸乙酯浸泡后，细胞内部含有正硅酸乙酯，再经饱和硼砂溶液浸泡后，正硅酸乙酯在细胞中水解，产生二氧化硅和乙醇，生成的二氧化硅可吸附在后续炭化后的碳质骨架上，增强骨架的强度，防止生物质炭在冷却过程中收缩，避免生物质炭在冷却过程中收缩后孔隙率及比表面积下降，从而提高产品的吸附性能，并且，产生的乙醇部分可受热直接从细胞内部挥发，增加产品的孔隙率和比表面积，部分可受热脱水生成乙烯挥发，可进一步增加产品的比表面积，从而使产品的吸附性进一步提高，另一方面，在经饱和硼砂溶液浸泡后，蔗渣细胞内部存在硼砂，硼砂可以对炭化体系中的二氧化硅起到助熔作用，提高二氧化硅对炭质骨架的润湿和包裹性能，而且在干燥过后，硼砂分子中还存在结合水，在炭化过程中，结合水挥发，从而使产品的比表面积增加，吸附性提高；
（2）本发明在制备蔗渣生物质炭时加入保水剂，首先，保水剂可吸附磷酸溶液中的水分子，在搅拌混合过程中，吸附的水分子的保水剂可进入蔗渣细胞内或包覆于蔗渣细胞表面，在加热炭化过程中，吸附的水分子可受热蒸发，防止炭化过程中发生团聚现象，其次，保水剂可在高温环境下发生分解产生气体，从而使产品的比表面积增大，吸附性能提高。
具体实施方式
将蔗渣移入蒸爆罐中，向蒸爆罐中以45 ～60mL/min的速率通入蒸汽，直至罐内压力为1.8～2.4MPa，保压处理15～25min后，瞬间打开罐底阀门，出料，得蒸爆处理蔗渣；将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：5～1：8混合于发酵釜中，于温度为32～38℃的条件下酶解6～10h，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣移入干燥箱，于温度为90～95℃的条件下，干燥至恒重，得预处理蔗渣；将预处理蔗渣与正硅酸乙酯按质量比1：10～1：15混合于烧杯中，于温度为45～60℃的条件下混合浸泡90～150min后，过滤，得滤饼，将滤饼与温度为60℃的饱和硼砂溶液按质量比1：8～1：13混合，保温浸泡20～30min后，降温至30～35℃，继续浸泡1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣移入干燥箱，于温度为85～95℃的条件下，干燥30～50min，得改性蔗渣；将改性蔗渣与质量分数32～42%的磷酸溶液按质量比1：5～1：8混合，并向蔗渣与磷酸溶液的混合物中加入改性蔗渣质量0.2～0.3倍的保水剂，于温度为50～60℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌混合80～100min后，过滤，得坯料，将坯料移入马弗炉中，先以60～80mL/min的速率向炉内通入氮气，直至炉内空气全部排出，再以10～15℃/min的升温速率将炉内温度升温至300～350℃，保温预炭化2～3h后，再以10～15℃/min的升温速率对马弗炉进行加热处理，于温度为700～1000℃的条件下，保温炭化3～4h后，随炉冷却至60～80℃，出料，得预处理生物质碳，将预处理生物质碳移入粉碎机中粉碎，过100～120目筛，得蔗渣生物质炭。所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：1～1：2混合，并加入木质素酶质量10～12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。所述饱和硼砂溶液的制备方法将水加入烧杯中，并将水加热至60℃，向烧杯中加入硼砂，直至有晶体析出，过滤，得饱和硼砂溶液。所述保水剂为聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钾或聚丙烯酸铵中任意一种。
实例1
将蔗渣移入蒸爆罐中，向蒸爆罐中以60mL/min的速率通入蒸汽，直至罐内压力为2.4MPa，保压处理25min后，瞬间打开罐底阀门，出料，得蒸爆处理蔗渣；将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：8混合于发酵釜中，于温度为38℃的条件下酶解10h，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥至恒重，得预处理蔗渣；将预处理蔗渣与正硅酸乙酯按质量比1：15混合于烧杯中，于温度为60℃的条件下混合浸泡150min后，过滤，得滤饼，将滤饼与温度为60℃的饱和硼砂溶液按质量比1：13混合，保温浸泡30min后，降温至35℃，继续浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥50min，得改性蔗渣；将改性蔗渣与质量分数42%的磷酸溶液按质量比1：8混合，并向蔗渣与磷酸溶液的混合物中加入改性蔗渣质量0.3倍的保水剂，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合100min后，过滤，得坯料，将坯料移入马弗炉中，先以80mL/min的速率向炉内通入氮气，直至炉内空气全部排出，再以15℃/min的升温速率将炉内温度升温至350℃，保温预炭化3h后，再以15℃/min的升温速率对马弗炉进行加热处理，于温度为1000℃的条件下，保温炭化4h后，随炉冷却至80℃，出料，得预处理生物质碳，将预处理生物质碳移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得蔗渣生物质炭。所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：2混合，并加入木质素酶质量12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。所述饱和硼砂溶液的制备方法将水加入烧杯中，并将水加热至60℃，向烧杯中加入硼砂，直至有晶体析出，过滤，得饱和硼砂溶液。所述保水剂为聚丙烯酸钠。
实例2
将蔗渣移入蒸爆罐中，向蒸爆罐中以60mL/min的速率通入蒸汽，直至罐内压力为2.4MPa，保压处理25min后，瞬间打开罐底阀门，出料，得蒸爆处理蔗渣；将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：8混合于发酵釜中，于温度为38℃的条件下酶解10h，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥至恒重，得预处理蔗渣；将预处理蔗渣与温度为60℃的饱和硼砂溶液按质量比1：13混合，保温浸泡30min后，降温至35℃，继续浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥50min，得改性蔗渣；将改性蔗渣与质量分数42%的磷酸溶液按质量比1：8混合，并向蔗渣与磷酸溶液的混合物中加入改性蔗渣质量0.3倍的保水剂，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合100min后，过滤，得坯料，将坯料移入马弗炉中，先以80mL/min的速率向炉内通入氮气，直至炉内空气全部排出，再以15℃/min的升温速率将炉内温度升温至350℃，保温预炭化3h后，再以15℃/min的升温速率对马弗炉进行加热处理，于温度为1000℃的条件下，保温炭化4h后，随炉冷却至80℃，出料，得预处理生物质碳，将预处理生物质碳移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得蔗渣生物质炭。所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：2混合，并加入木质素酶质量12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。所述饱和硼砂溶液的制备方法将水加入烧杯中，并将水加热至60℃，向烧杯中加入硼砂，直至有晶体析出，过滤，得饱和硼砂溶液。所述保水剂为聚丙烯酸钠。
实例3
将蔗渣移入蒸爆罐中，向蒸爆罐中以60mL/min的速率通入蒸汽，直至罐内压力为2.4MPa，保压处理25min后，瞬间打开罐底阀门，出料，得蒸爆处理蔗渣；将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：8混合于发酵釜中，于温度为38℃的条件下酶解10h，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥至恒重，得预处理蔗渣；将预处理蔗渣与正硅酸乙酯按质量比1：15混合于烧杯中，于温度为60℃的条件下混合浸泡150min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥50min，得改性蔗渣；将改性蔗渣与质量分数42%的磷酸溶液按质量比1：8混合，并向蔗渣与磷酸溶液的混合物中加入改性蔗渣质量0.3倍的保水剂，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合100min后，过滤，得坯料，将坯料移入马弗炉中，先以80mL/min的速率向炉内通入氮气，直至炉内空气全部排出，再以15℃/min的升温速率将炉内温度升温至350℃，保温预炭化3h后，再以15℃/min的升温速率对马弗炉进行加热处理，于温度为1000℃的条件下，保温炭化4h后，随炉冷却至80℃，出料，得预处理生物质碳，将预处理生物质碳移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得蔗渣生物质炭。所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：2混合，并加入木质素酶质量12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。所述保水剂为聚丙烯酸钠。
实例4
将蔗渣移入蒸爆罐中，向蒸爆罐中以60mL/min的速率通入蒸汽，直至罐内压力为2.4MPa，保压处理25min后，瞬间打开罐底阀门，出料，得蒸爆处理蔗渣；将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：8混合于发酵釜中，于温度为38℃的条件下酶解10h，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥至恒重，得预处理蔗渣；将预处理蔗渣与正硅酸乙酯按质量比1：15混合于烧杯中，于温度为60℃的条件下混合浸泡150min后，过滤，得滤饼，将滤饼与温度为60℃的饱和硼砂溶液按质量比1：13混合，保温浸泡30min后，降温至35℃，继续浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣移入干燥箱，于温度为95℃的条件下，干燥50min，得改性蔗渣；将改性蔗渣与质量分数42%的磷酸溶液按质量比1：8混合，于温度为60℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合100min后，过滤，得坯料，将坯料移入马弗炉中，先以80mL/min的速率向炉内通入氮气，直至炉内空气全部排出，再以15℃/min的升温速率将炉内温度升温至350℃，保温预炭化3h后，再以15℃/min的升温速率对马弗炉进行加热处理，于温度为1000℃的条件下，保温炭化4h后，随炉冷却至80℃，出料，得预处理生物质碳，将预处理生物质碳移入粉碎机中粉碎，过120目筛，得蔗渣生物质炭。所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：2混合，并加入木质素酶质量12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。所述饱和硼砂溶液的制备方法将水加入烧杯中，并将水加热至60℃，向烧杯中加入硼砂，直至有晶体析出，过滤，得饱和硼砂溶液。
对比例：江苏某农业生物工程有限公司生产的生物质炭。
将实例1至4所得蔗渣生物质炭和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：称取0.2g生物质炭样品置于50mL聚丙烯塑料离心管中，以0.01mol/L CaCl2溶液为支持电解质，加入20mL含有抗生素的CaCl2溶液。为抑制微生物活动并尽可能减少微生物降解过程的产生，在各处理中需加入一定量的NaN3溶液使其浓度为0.01mol/L。在恒温25℃下，置于恒温振荡培养箱中（200r/min）振荡平衡24h后，4500r/min下离心10min，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，高效液相色谱（HPLC）法检测滤液中诺氟沙星浓度，按式（1）计算吸附剂中吸附量。为避免在振荡过程中抗生素发生光降解，整个过程在暗处进行。
Cs=（Co-Ce）×V/ms （1）
式中，Cs代表单位质量生物质炭所吸附的抗生素总量（mg/kg）；Co为诺氟沙星初始浓度（mg/L）；Ce代表达到吸附-解吸平衡时平衡溶液诺氟沙星浓度（mg/L）；V为平衡溶液体积（L）；m为试验中生物质炭质量（kg）。
具体检测结果如表1所示：
表1
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
Cs（mg/kg） 1100 800 900 800 600
由表1检测结果可知，本发明所得蔗渣生物质炭吸附性能较好。

Claims (4)

1.一种蔗渣生物质炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将蔗渣移入蒸爆罐中，蒸爆处理，得蒸爆处理蔗渣；
（2）将蒸爆处理蔗渣与混合酶液按质量比1：5～1：8混合酶解，得酶解蔗渣，将酶解蔗渣干燥至恒重，得预处理蔗渣；
（3）将预处理蔗渣与正硅酸乙酯按质量比1：10～1：15混合浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与饱和硼砂溶液按质量比1：8～1：13混合浸泡，过滤，干燥，得改性蔗渣；
（4）将改性蔗渣与质量分数32～42%的磷酸溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入改性蔗渣质量0.1～0.2倍的保水剂，浸泡，过滤，得坯料，将坯料于氮气保护状态下先于温度为300～350℃的条件下预炭化2～3h后，再于温度为700～1000℃的条件下，炭化3～4h后，出料，粉碎，过筛，得蔗渣生物质炭。
2.根据权利要求1所述的一种蔗渣生物质炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合酶液的制备方法为将果胶酶与木质素酶按质量比1：1～1：2混合，并加入木质素酶质量10～12倍的水，搅拌混合，得混合酶液。
3.根据权利要求1所述的一种蔗渣生物质炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述饱和硼砂溶液的制备方法将水加入烧杯中，并将水加热至60℃，向烧杯中加入硼砂，直至有晶体析出，过滤，得饱和硼砂溶液。
4.根据权利要求1所述的一种蔗渣生物质炭的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述保水剂为聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钾或聚丙烯酸铵中任意一种。
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