CN101263583B - 研磨剂、研磨装置以及半导体集成电路装置 - Google Patents

研磨剂、研磨装置以及半导体集成电路装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供在半导体集成电路装置的制造中可以高速研磨SiC或者可以在高速研磨SiC的同时抑制绝缘层的二氧化硅的研磨，因而能够获得被高度平坦化了的具有多层结构的半导体集成电路装置的研磨剂。本研磨剂包含磨粒(A)，选自苯并三唑类、1H-四唑类、苯磺酸类、磷酸和有机膦酸的1种以上的研磨速度调整剂(B)，介电常数为15～80、沸点为60～250℃、25℃时的粘度为0.5～60mPa·s的有机溶剂(C)以及水(D)。

Description

研磨剂、研磨装置以及半导体集成电路装置
技术领域
本发明涉及半导体集成电路装置的制造工序中所用的研磨技术，更具体涉及适合于作为绝缘性阻挡层、止蚀(etching stopper)层、防反射层等的构成材料的SiC的研磨的化学机械研磨用研磨剂、被研磨面的研磨方法及使用其的半导体集成电路装置的制造方法。
背景技术
近年来，随着半导体集成电路的高集成化·高功能化，需要开发用于精细化·高密度化的精细加工技术。半导体器件制造工序、特别是多层配线的形成工序中，层间绝缘膜和埋线的平坦化技术是很重要的。即，随着配线因半导体制造工艺的精细化·高密度化而多层化，各层中的表面的凹凸容易变大，容易产生其高度差超出光刻的焦点深度等问题。为了防止该问题，多层配线形成工序中的高度平坦化技术变得重要。
作为配线材料，由于电阻率比以往所使用的铝合金低且电迁移耐受性良好，因此着眼于铜。铜的氯化物气体的蒸气压低，通过一直以来所使用的反应性离子刻蚀法(RIE：Reactive Ion Etching)难以加工成配线形状，因此配线的形成使用镶嵌法(Damascene)。
该方法是，在绝缘层形成配线用的沟图案或导通孔等凹部，再形成导电性阻挡层后，通过溅射法或镀覆法等将铜成膜而埋入沟部，然后通过化学机械研磨法(Chemical Mechanical Polishing：以下称为CMP)除去多余的铜和导电性阻挡层至露出除凹部以外的绝缘层表面，将表面平坦化，形成金属埋线的方法。近年来，这样同时形成铜埋入凹部而成的铜配线和导通孔部的双镶嵌法(DualDamascene)成为主流。
另一方面，ULSI(超大规模集成电路：Ultra-Large Scale Integration)中，推动被称为线的水平连接和被称为触点(与基板的连接)或导通孔(各层配线间的连接)的垂直连接的技术的多级连接技术不断进步。
近年来，特别是为了应对集成电路的高速化，电阻率低的配线材料与介电常数低的绝缘层材料的组合受到关注，对介电常数降低的要求也涉及绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等。但是，一直以来作为构成绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等的代表性材料所使用的SiNx的介电常数大到7左右，使用它就违背了集成电路的绝缘层整体的介电常数降低要求，是不理想的。另一方面，对于SiC，通过改善其制造方法，已知有介电常数4左右的材料，符合低介电常数化的要求。
因此，基于双镶嵌法的半导体集成电路的制造方法中，也研究了将介电常数低的SiC用于止蚀层或绝缘性阻挡层、防反射层等的用途的实例(例如参照专利文献1)。由此，SiC作为一个ULSI结构中需要数层的重要材料的重要性不断提高。
通过双镶嵌法同时形成铜埋入基板的凹部而成的铜配线和导通孔部的情况下，通常需要2阶段的研磨。首先，通过第1研磨工序，除去金属配线层的多余部分。接着，通过第2研磨工序，除去导电性阻挡层的多余部分。在这里，导电性阻挡层一般采用钽或氮化钽等。图1中表示形成了以不同的线宽和配线密度构成的线的理想的研磨后的导电性阻挡层3和金属配线层4被埋设于形成在Si基板1上的绝缘层2中的状态。
这样的平坦化中，如果实际使用研磨剂进行CMP，则产生铜的埋线的凹陷(dishing)和侵蚀(erosion)，不一定变得平坦。其实际的截面形状示于图2。在这里，凹陷5是指金属配线层4被过度研磨而中央部凹陷的状态，容易在宽度大的配线部发生。侵蚀是指容易在配线部密集，绝缘层的宽度变窄的部位发生，与没有配线图案的绝缘层部分(整体部)相比，配线部的绝缘层2被过度研磨，绝缘层2局部变薄的现象。即，表示产生与整体部的研磨部分7相比被进一步研磨而成的侵蚀6。另外，编号8表示研磨前的基准面。
在这样因凹陷和侵蚀而无法确保平坦性的状态下，如果在其上继续层叠，则随着配线的多层化，各层中的表面的凹凸容易变大，容易产生其高度差超出光刻的焦点深度等问题。为了防止该问题，多层配线形成工序中的高度平坦化技术变得重要。
作为该高度平坦化技术，可以例举通过第2研磨工序以高速研磨除去多余的导电性阻挡层后，在削切露出的绝缘层的同时，金属配线层以适度的研磨速度研磨，高度地平坦化的方法。但是，如果为了消除所产生的大高度差而试图仅在第2研磨工序中通过削切绝缘层来应对，则绝缘层的削切量变大，与此同时削切的铜配线的量也变大。这意味着配线的实质上的损耗，导致配线电阻的增大。
另外，根据基于轮廓仪的被研磨面的截面凹凸的研究，发现第2研磨工序中研磨速度被设计为最快的导电性阻挡层也同时削切，因此如图3A的编号9所示，配线部的侧边的导电性阻挡层被过度研磨，平坦性可能会显著受损。此外，发现如图3B的编号10所示，接近配线末端的整体部的绝缘层被过度研磨，平坦性可能会部分受损。
为了解决该问题，近年来希望将第2研磨工序中的削切量控制在适当的程度，在其上层形成由SiC形成的绝缘性阻挡层，研磨该绝缘性阻挡层，高度地平坦化。但是，SiC是硬度高的材料，通过研磨制成高度平坦的表面是非常困难的。此外，存在容易因通过研磨脱离的SiC本身而在SiC层面产生擦伤的问题(例如参照专利文献2)，因此研究通过CMP研磨SiC层的方法的例子非常少。
例如，专利文献2中提出了使用金刚石磨粒研磨SiC测试晶片后，通过含胶态二氧化硅(粒径70nm)和碱性化合物的pH为10或11的研磨剂研磨而平坦化的方法。该方法中有刻蚀速度小的记载，所以推测主要是机械研磨而非化学研磨，存在容易发生擦伤的问题。
另外，专利文献3中记载了SiC晶片的制造中通过包含平均粒径为0.1～5μm的硬质磨粒、作为凝集磨粒的分散剂的有机硅烷或硅油以及溶剂的研磨液进行研磨的技术方案。但是，将该技术用于形成有高密度的精细配线的LSI用SiC层的研磨时，存在容易发生擦伤的问题。另外，专利文献3所揭示的技术中，难以将有利于抑制擦伤的平均粒径小的胶态二氧化硅用作磨粒，在分散稳定性方面也存在不足。
此外，上述的所有方法中，同时研磨硬度比SiC低的二氧化硅和SiC时，容易优先进行二氧化硅的研磨，因此上述方法无法用于希望高速研磨由SiC形成的绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等并抑制由二氧化硅形成的绝缘层的研磨的情况。
专利文献1：日本专利特表2002-526916号公报
专利文献2：日本专利特开2003-249426号公报
专利文献3：日本专利特开2001-326200号公报
发明的揭示
本发明的目的在于在半导体集成电路装置的制造的被研磨面的研磨中实现具有金属埋线的绝缘层的平坦的表面。更具体地，本发明的目的在于提供适合于高速研磨作为绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等的构成材料的SiC的研磨或者高速研磨SiC的同时可以抑制绝缘层的二氧化硅的研磨的研磨的化学机械研磨用研磨剂、使用其的被研磨面的研磨方法及半导体集成电路装置的制造方法。本发明的其它目的和优点由以下的说明可知。
本发明的要旨如下。
1.研磨剂，它是半导体集成电路装置的制造中用于研磨含SiC的被研磨面的化学机械研磨用研磨剂，其中，包含磨粒(A)，选自苯并三唑类、1H-四唑类、苯磺酸类、磷酸和有机膦酸的1种以上的研磨速度调整剂(B)，介电常数为15～80、沸点为60～250℃、25℃时的粘度为0.5～60mPa·s的有机溶剂(C)以及水(D)。
2.如上述1所述的研磨剂，其中，还包含碱性化合物(E)，pH在9～12的范围内。
3.如上述1或2所述的研磨剂，其中，还包含无机酸(F)和pH缓冲剂(G)。
4.如上述1～3中的任一项所述的研磨剂，其中，用于研磨还包含二氧化硅的被研磨面。
5.如上述1～4中的任一项所述的研磨剂，其中，SiC层/二氧化硅层的研磨速度选择比在3以上。
6.如上述1～5中的任一项所述的研磨剂，其中，前述磨粒(A)为胶态二氧化硅。
7.如上述1～6中的任一项所述的研磨剂，其中，将前述研磨剂的总质量设为100质量％时，磨粒(A)的含量在0.1～20质量％的范围内，研磨速度调整剂(B)的含量在0.001～50质量％的范围内，有机溶剂(C)的含量在0.1～20质量％的范围内，水(D)的含量在40～98质量％的范围内。
8.如上述1～7中的任一项所述的研磨剂，其中，前述磨粒(A)的平均一次粒径在5～300nm的范围内。
9.提供如上述1～8中的任一项所述的研磨剂，其中，还包含选自聚丙烯酸、支链淀粉、甘氨酰甘氨酸和N-苯甲酰甘氨酸的1种以上的添加剂(H)。
10.研磨方法，它是将研磨剂供于研磨垫，使半导体集成电路装置的被研磨面与研磨垫接触，通过两者间的相对运动进行研磨的被研磨面的研磨方法，其中，所述被研磨面为包含SiC的被研磨面，所述研磨剂使用上述1～9中的任一项所述的研磨剂。
11.半导体集成电路装置的制造方法，其中，具有通过上述10所述的研磨方法研磨被研磨面的工序。
通过本发明，在半导体集成电路装置的制造中，可以高速研磨SiC。还可以在高速研磨SiC的同时，抑制绝缘层的二氧化硅的研磨。
此外，可以获得高度平坦化了的具有多层结构的半导体集成电路装置。
附图的简单说明
图1为表示导电性阻挡层和金属配线层被埋设于绝缘层中的状态的配线结构的模式化横截面图。
图2为用于说明埋线的凹陷和侵蚀的配线结构的模式化横截面图。
图3A为用于说明被研磨面的平坦性受损的状态的基于轮廓仪的形状测定结果的代表性模式图。
图3B为用于说明被研磨面的平坦性受损的状态的基于轮廓仪的形状测定结果的另一代表性模式图。
图4A为用于说明包含有SiC形成的绝缘性阻挡层的被研磨面被平坦化的状态的配线结构的模式化横截面图。
图4B为用于说明包含有SiC形成的绝缘性阻挡层的被研磨面被平坦化的状态的配线结构的另一模式化横截面图。
符号的说明
1：Si基板，2：绝缘层，3：导电性阻挡层，4：金属配线层，5：凹陷，6：侵蚀，7：整体部的研磨部分，8：研磨前的基准面，9：过度的导电性阻挡层的削切，10：过度的整体部的绝缘层的削切，11：绝缘性阻挡层，12：整体部的绝缘层。
实施发明的最佳方式
以下，使用图、表、式、实施例等，对本发明的实施方式进行说明。另外，这些图、表、式、实施例等和说明是对本发明的示例，并不限制本发明的范围。只要与本发明的技术内容相符，其它的实施方式也属于本发明的范畴。图中，同一符号表示同一要素。
以往，如专利文献2和3所示，发现通过化学作用和机械作用的复合效果，可以高效地实现非常困难的SiC研磨，SiC研磨为了提高磨削力而需要使用硬的金刚石或促进机械的磨削力。
即，适用于本发明的研磨剂是半导体集成电路装置的制造中用于研磨含SiC的被研磨面的化学机械研磨用研磨剂，其中包含磨粒(A)，选自苯并三唑类、1H-四唑类、苯磺酸类、磷酸和有机膦酸的1种以上的研磨速度调整剂(B)，介电常数为15～80、沸点为60～250℃、25℃时的粘度为0.5～60mPa·s的有机溶剂(C)以及水(D)。本发明的研磨剂具有浆料的形态。
如果使用这些研磨剂，则在半导体集成电路装置制造的被研磨面的研磨中可以高速研磨由SiC形成的部分。因此，特别适合在如图4A所示的反映下层配线的高度参差不齐的形状而产生凹凸的SiC制的绝缘性阻挡层11的研磨中使用。
通过该研磨剂平坦化了的配线的理想的截面形状示于图4B。由图4A和图4B可知，即使在进行除去导电性阻挡层的多余部分的工序(第2研磨工序)后残留凹凸的情况下，也可以通过在设于其上的SiC制的绝缘性阻挡层的研磨中使用本发明的研磨剂来实现表面的平坦化。另外，对于SiC制的止蚀层、防反射层等，当然也同样可以良好地使用本发明的研磨剂。
另外，特别适合用于希望高速研磨SiC层并抑制下层的由二氧化硅等形成的绝缘层的研磨的用途。如图4A和图4B的绝缘层2所示，SiC层的正下方经常存在绝缘层，其表面可能会随着研磨的进行而露出于被研磨面。作为形成绝缘层的材料，通常使用二氧化硅。对于以往的研磨剂，如果存在SiC和二氧化硅共存的被研磨面，则二氧化硅的研磨速度变得非常大，由SiC形成的被研磨面和由二氧化硅形成的被研磨面部分间存在高度差时，存在难以消除该情况的问题。本发明的研磨剂由于可以相对于SiC的研磨速度大幅地抑制二氧化硅的研磨速度，因此在研磨SiC和二氧化硅共存的被研磨面的情况下也可以实现高度的平坦化。
另外，发现通过上述研磨剂的组成，在获得上述的效果的同时，可以减少由SiC或二氧化硅等形成的绝缘性的层的擦伤。因此，容易形成可靠性高且电气特性良好的集成电路。此外，由于由SiC或二氧化硅等形成的绝缘性的层的高研磨速度，可以实现研磨时间的缩短和使用的研磨剂量的减少，所以成本方面的好处明显。另外，本发明的研磨剂通常磨粒的分散稳定性也良好。
另外，本发明中，“被研磨面”是指在制造半导体集成电路装置的过程中出现的中间阶段的表面。本发明中，SiC层是研磨的对象物，所以本发明的“被研磨面”的至少一部分中存在作为止蚀层、绝缘性阻挡层、防反射层等的SiC层。由此，“包含SiC的被研磨面”是指“被研磨面”的至少一部分中有SiC露出。此外，“还包含二氧化硅的被研磨面”是指“被研磨面”的至少一部分中除了前述的SiC，还有作为绝缘层的由二氧化硅形成的绝缘层的表面露出。
在这里，阻挡层是指为了防止配线金属的铜扩散到二氧化硅或低介电常数绝缘层中而短路所设置的防扩散层，在不需要电导通的位置设置的阻挡层称为绝缘性阻挡层，在需要电导通的位置设置的阻挡层称为导电性阻挡层。已知绝缘性阻挡层的代表性的例子如前所述为SiC和SiNx，为了降低介电常数而在一部分结构中包含甲基或氧。另一方面，导电性阻挡层的代表性的例子如前所述为钽或氮化钽。
由SiC形成的绝缘性阻挡层的特征有，不仅介电常数低，而且可以有效地防止450℃的退火时的铜扩散，密合性良好，电绝缘特性良好等。
止蚀层是指在通过刻蚀在绝缘层中制作用于埋线等的凹部时用于阻止刻蚀达到绝缘层的下方的层，通常需要具有比被刻蚀的绝缘层低的刻蚀速度。由SiC形成的止蚀层的特征有，相对于绝缘层的刻蚀选择比高，介电常数低等。
此外，防反射层是指在光刻工序中防止由于光自位于其下的层反射而使过多的部分曝光的现象的层。由SiC形成的防反射层的特征有，折射率和吸光率符合目的，介电常数低等。
本发明的研磨剂中的磨粒(A)可以从公知的磨粒中适当选择。具体来说，较好是选自二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氧化锡、氧化锌和氧化锰的1种以上。
作为二氧化硅，可以使用通过各种公知的方法制造的二氧化硅。例如，可以例举通过将硅酸乙酯、硅酸甲酯等烷氧基硅烷化合物通过溶胶-凝胶法水解而得的胶态二氧化硅。此外，可以例举将硅酸钠经离子交换而得的胶态二氧化硅或四氯化硅在氧和氢的火焰中气相合成而得的热解法二氧化硅。
同样也可以优选使用胶态氧化铝。此外，也优选使用通过液相法或气相法制成的氧化铈、氧化锆、氧化钛、氧化锡、氧化锌。其中，较好是粒径容易控制且可以获得高纯度制品的胶态二氧化硅。
从研磨特性和分散稳定性的角度来看，磨粒(A)的平均一次粒径较好是在5～300nm的范围内，特别好是10～100nm。此外，本发明的研磨剂中的磨粒(A)的平均二次粒径较好是在8～500nm的范围内，特别好是20～200nm。
磨粒(A)的平均粒径可以通过公知的方法测定。例如，平均一次粒径可以根据使水分散液干燥而得的粒子的比表面积的测定值作为等价球换算粒径算出。在这里，粒子的比表面积可以使用株式会社岛津制作所(島津製作所社)制FlowSorb II 2300型等来测定。
本发明的研磨剂中的平均二次粒径为研磨剂中的凝集体的平均直径。作为研磨剂中的平均二次粒径的测定，可以例举采用如日机装株式会社(日機装社)制Microtrac UPA等动态光散射式粒度分布测定装置的方法。
将研磨剂的总质量设为100质量％的情况下，考虑到研磨速度、晶片面内的研磨速度的均匀性、分散稳定性等，本发明的研磨剂中的磨粒(A)的浓度较好是在研磨剂总质量的0.1～20质量％的范围内适当设定，更好是研磨剂总质量的1～15质量％的范围内。如果本发明的研磨剂中的磨粒(A)的浓度过低，则研磨效率可能会下降。如果过高，则容易产生粒子的凝集。
本发明人认真研究后发现，对于研磨剂的组成，通过在研磨剂中添加选自苯并三唑类、1H-四唑类、苯磺酸类、磷酸和有机膦酸的1种以上的研磨速度调整剂(B)，SiC的研磨速度提高。SiC的研磨速度通过添加研磨速度调整剂(B)而提高的原因还并不清楚，但认为可能是由于研磨速度调整剂(B)中的含氮杂环部分、磺酸部分、羟基结合磷原子部分等和存在于被研磨面的表面的碳原子或Si-C键发生某种化学相互作用。
本发明中，苯并三唑类是指苯并三唑以及苯并三唑的结合于碳原子和/或氮原子的氢原子被1价取代基取代而得的苯并三唑衍生物，所述1价取代基有卤素原子等1价原子，羟基、羧基、氨基等1价官能团，烷基、烷氧基等1价有机基团等。优选的苯并三唑类为以下述式(1)表示的化合物。
本发明中，1H-四唑类是指1H-四唑类是指1H-四唑以及1H-四唑的结合于碳原子和/或氮原子的氢原子被1价取代基取代而得的1H-四唑衍生物，所述1价取代基有卤素原子等1价原子，羟基、羧基、氨基等1价官能团，烷基、烷氧基等1价有机基团等。优选的1H-四唑类为以下述式(2)表示的化合物。
本发明中，苯磺酸类是指苯磺酸以及苯磺酸的结合于碳原子的氢原子被1价取代基取代而得的苯磺酸衍生物，所述1价取代基有卤素原子等1价原子，羟基、羧基、氨基等1价官能团，烷基、烷氧基等1价有机基团等。优选的苯磺酸类为以下述式(3)表示的化合物。
在这里，式(1)中，R1为氢原子、碳原子数1～4的烷基、碳原子数1～4的烷氧基或羧基。此外，式(2)中，R2和R3相互独立，为氢原子、碳原子数1～4的烷基、碳原子数1～4的烷氧基、羧基或氨基。另外，式(3)中，R4为氢原子、碳原子数1～4的烷基或碳原子数1～4的烷氧基。另外，本发明的研磨剂中存在酸性物质或碱性物质的情况下，研磨速度调整剂(B)也包括形成盐的形式。
作为以式(1)表示的化合物，具体可以例举苯并三唑(以下称为BTA)、BTA的苯环的一个4或5位的氢原子被取代为甲基的甲苯基三唑(以下称为TTA)、被羧基取代而得的苯并三唑-4-羧酸等。作为以式(2)表示的化合物，可以例举1H-四唑、5-氨基-1H-四唑(以下称为HAT)、5-甲基-1H-四唑等。作为以式(3)表示的化合物，具体可以例举对位的氢原子被取代为甲基的对甲苯磺酸(以下称为PTS)等。
此外，如五氧化二磷等水解而形成磷酸的物质也可以用作研磨速度调整剂(B)。
另外，有机膦酸是指有机基团的碳原子上结合了-P(O＝)(OH)2的有机化合物，较好是以R5-(-P(O＝)(OH)2)n表示的化合物。在这里，R5为n价有机基团，n为1～8(较好是1～6)的整数。
在这里，更好是R5为碳原子数1～20(较好是2～10)的有机基团，n为1～4的整数。R5中可以包含卤素原子、氧原子、氮原子以及其他除氢原子以外的原子。其中，R5较好是包含选自叔氨基、羧基和羟基的至少1种。具体来说，可以例举2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸(以下称为PH1)、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(以下称为PH2)、次氮基三(甲基膦酸)(以下称为PH3)、N，N，N’，N’-四(膦酰基甲基)乙二胺(以下称为PH4)等。它们可以单独使用，也可以2种以上混合使用。
从充分促进SiC的研磨的角度来看，将本发明的研磨剂的总质量设为100质量％时，研磨速度调整剂(B)在本发明的研磨剂中的浓度较好是在0.01～50质量％的范围内考虑研磨速度等适当设定，更好是本发明的研磨剂的总质量的0.2～10质量％的范围内。如果本发明的研磨剂中的研磨速度调整剂(B)的浓度过低，则研磨速度的提高效果通常无法达到充分发挥。因为在一定浓度以上时研磨速度的提高效果达到饱和，所以过高的浓度是不经济的。
除磨粒(A)、研磨速度调整剂(B)之外，本发明的研磨剂包含介电常数为15～80、沸点为60～250℃、25℃时的粘度为0.5～60mPa·s的有机溶剂(C)。有机溶剂(C)是为了调节研磨剂的流动性和分散稳定性、研磨速度而添加的。
作为有机溶剂(C)，较好是介电常数为15～80、沸点为60～250℃、25℃时的粘度为0.5～5mPa·s的有机溶剂。
作为该有机溶剂(C)，较好是使用选自碳原子数1～4的伯醇、碳原子数2～4的二醇、以CH3CH(OH)CH2O-CmH2m+1表示的醚(其中，m为1～4的整数)、N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯和碳酸丙烯酯的1种以上的有机溶剂。
具体来说，作为伯醇，较好是甲醇、乙醇、异丙醇(以下称为IPA)。作为二醇，较好是乙二醇(以下称为EG)、丙二醇。作为醚，较好是丙二醇单甲醚(以下称为PGM)、丙二醇单乙醚(以下称为PGE)。此外，N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、碳酸丙烯酯是25℃时的介电常数在30～65的范围内的极性溶剂，通过溶剂合可以高浓度地溶解电解质，因此是理想的。
从调节研磨剂的流动性和分散稳定性、研磨速度的角度来看，将本发明的研磨剂的总质量设为100质量％时，有机溶剂(C)在本发明的研磨剂中的浓度较好是在0.1～20质量％的范围内，特别好是0.5～10质量％的范围内。如果本发明的研磨剂中的有机溶剂(C)的浓度过低，则上述效果通常无法达到充分发挥。因为在一定浓度以上时研磨速度的提高效果达到饱和，所以过高的浓度是不经济的。
为了使磨粒稳定地分散，本发明的研磨剂中使用水(D)。
只要符合本发明的主旨，使用的水可以是任意的，较好是使用纯水、离子交换水。将本发明的研磨剂的总质量设为100质量％时，水(D)的含量较好是在40～98质量％的范围内，特别好是50～90质量％的范围内。由于本发明的研磨剂中包含表面张力高的水(D)，因此上述的有机溶剂(C)的添加对于其流动性的调节是有效的。
为了将本发明的研磨剂调整至规定的pH，本研磨剂中较好是添加碱性化合物(E)。作为碱性化合物(E)，可以使用氨、氢氧化钾、如氢氧化四甲铵和氢氧化四乙铵等氢氧化季铵、单乙醇胺等。其中，较好是可以容易地获得高纯度制品的价格低廉的氢氧化钾。
将本发明的研磨剂的总质量设为100质量％时，本发明的研磨剂中的碱性化合物(E)的浓度较好是在0.01～50质量％的范围内，更好是0.01～20质量％的范围内。
这时，本发明的研磨剂的pH可以考虑到分散稳定性和所需的研磨速度适当设定，如果pH在9～12、特别是10～12的范围内，则可以提高SiC的研磨速度，是理想的。如果本发明的研磨剂的pH过低，则二氧化硅的研磨速度升高；如果过高，则研磨剂中的碱浓度升高，因此分散稳定性受损。
另外，为了将本发明的研磨剂调整至规定的pH，本研磨剂中较好是添加无机酸(F)。作为这样的无机酸(F)，可以例举选自硝酸、硫酸和盐酸的至少1种以上的无机酸。其中，较好是作为具有氧化能力的含氧酸的不含卤素的硝酸。此外，将本发明的研磨剂的总质量设为100质量％时，无机酸(F)的浓度较好是在0.005～5质量％的范围内，更好是0.01～1质量％的范围内。通过无机酸(F)添加，可以提高由SiC形成的绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等的研磨速度。另外，研磨速度调整剂(B)所含的成分不视作上述碱性化合物(E)和无机酸(F)。
碱性化合物(E)和无机酸(F)可以在本发明的研磨剂的任意阶段添加。例如，将对应于(A)～(C)的成分用酸或碱性化合物处理而得的混合物用作研磨剂的成分的情况也属于上述中说明的酸或碱性化合物的添加。此外，还可以使使用的碱性化合物(E)和无机酸(F)全部或部分反应而形成盐后添加。但是，从容易将研磨剂的pH调至所需的范围和处理性等角度来看，本发明中较好是分别添加碱性化合物(E)和无机酸(F)。另外，形成盐时的研磨剂中的碱性化合物(E)和无机酸(F)的浓度是指该盐假定为分别作为酸和碱性化合物独立存在时的浓度。
磨粒(A)为氧化铝或氧化铈的情况下，考虑它们的等电点和凝胶化范围，调至最适pH值。因此，可以使用pH缓冲剂(G)。作为pH缓冲剂(G)，只要是通常的具有pH缓冲能力的物质，可以任意使用。例如，较好是选自作为多元羧酸的琥珀酸、柠檬酸、乙二酸、苯二甲酸、酒石酸和己二酸的1种以上。将本发明的研磨剂的总质量设为100质量％时，本发明的研磨剂中的pH缓冲剂(G)的浓度较好是研磨剂的0.01～10质量％，特别好是0.05～2质量％。另外，pH缓冲剂(G)、即具有pH缓冲能力的物质不视作上述碱性化合物(E)和无机酸(F)。
本发明的研磨剂中可以作为添加剂(H)加入选自聚丙烯酸(以下称为PA)、支链淀粉、甘氨酰甘氨酸(以下称为GG)和N-苯甲酰甘氨酸(以下称为BG)的1种以上，通常是理想的。其原因并不明确，但认为上述中例举的物质在分子内具有多个亲水基团(羟基、氨基和羧基)，所以作为研磨剂的组成成分时不仅在研磨剂中稳定地存在，而且赋予适合于SiC研磨的润滑性和粘度。在这里，将研磨剂的总质量设为100质量％时，添加剂(H)的添加量较好是在0.01～50质量％的范围内，特别好是在0.05～2质量％的范围内.另外，GG具有pH缓冲能力，但本发明不视作上述pH缓冲剂(G)。
只要符合本发明的主旨，本发明的研磨剂中可以根据需要适当包含氧化剂、表面活性剂、螯合剂、粘性赋予剂或粘度调节剂、防凝集剂或分散剂、防锈剂等。包含氧化剂的情况下，较好是使用选自过氧化氢、碘酸盐、高碘酸盐、次氯酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐、过碳酸盐、过硼酸盐和过磷酸盐的1种以上。其中，较好是不含碱金属成分且不产生有害的副产物的过氧化氢。
另外，本发明的研磨剂不需要预先将构成它的所有研磨材料混合而得的混合物供给于研磨的现场。可以在要供给研磨的现场时混合研磨材料，形成本发明的研磨剂的组成。
构成作为本发明的研磨剂的研磨对象的绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等的材料-SiC可以使用公知的任意材料。SiC通常如后所述与其他成分共存。对于本发明的研磨剂，只要其效果得到发挥，其他成分以何种程度共存都没有问题。
特别是美国加利福尼亚州圣塔克拉拉的应用材料公司(Applied MaterialsInc.)开发的SiC膜(商品名：BLOk)的介电常数k为4.2，露光波长为633nm时的折射率n为1.9，是理想的材料。即，以往作为绝缘性阻挡层的构成材料已知的SiNx的介电常数k为7.0，所以与之相比，不仅有利于集成电路整体的低介电常数化，而且作为防反射层也具有充分的光学特性。
该SiC膜(商品名：BLOk)的具体情况揭示于专利文献1中。根据傅里叶变换红外线分析(FTIR)，使用甲基硅烷或三甲基硅烷等有机硅烷类化合物作为硅源和碳源并在以氦或氩等稀有气体运送的反应室内通过RF等离子体使其反应而形成的SiC膜(商品名：BLOk)是包含由CH2/CH3、SiH、Si-CH3、Si-(CH2)n和SiC形成的键结构的膜。
另外，本发明中，SiC和绝缘层的研磨速度的选择比、具体为SiC层/二氧化硅层的研磨速度选择比较好是在3以上，更好是在5以上。该研磨速度选择比不足3时，整体部的绝缘层(二氧化硅制)露出的情况下，难以消除高度差。通过提高研磨速度，可以在抑制整体部的绝缘层的过度研磨的同时，除去多余的绝缘性阻挡层，因而可以使被研磨面高度平坦化。
本发明的研磨剂可以用于将研磨剂供于研磨垫，使研磨垫与被研磨面接触，使被研磨面和研磨垫相对运动，研磨包含SiC的被研磨面的研磨方法。根据需要，可以使垫调节器接触于研磨垫的表面，在调节研磨垫表面的同时进行研磨。
通过本发明的研磨剂，可以高速地进行例如由SiC形成的绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等包含SiC的研磨面的表面的研磨。此外，通过它，可以容易地获得高度平坦化了的具有多层结构的半导体集成电路装置。例如，可以将本发明良好地用于以下的方法：在基板上的绝缘层形成配线用的沟图案或导通孔等凹部，再形成导电性阻挡层后，为了在沟部埋入例如铜等金属，通过溅射法或电镀法等成膜，通过CMP除去金属和导电性阻挡层至露出除凹部以外的绝缘层表面，再在形成了由SiC形成的绝缘性阻挡层的被研磨面形成平坦的被研磨面。
此外，使用二氧化硅作为SiC层的下层的绝缘层的构成材料的情况下，可以大幅抑制其研磨速度，使其对于研磨速度具有选择性，所以本发明具有可以使埋线层的上层的绝缘层表面高度地平坦化的特征。这样的特征被认为是在CMP技术中研磨剂的试剂组成产生的化学研磨和磨粒带来的机械研磨融合而获得的，是通过以往的研磨剂未曾实现的效果。
实施例1
以下，通过实施例(例1～16)和比较例(例17～19)对本发明进行更具体的说明。
(1)研磨剂的调制
(i)如下调制例1、2的各研磨剂。在水中加入无机酸(F)和pH缓冲剂(G)，再加入表1中所示的量的一半的碱性化合物(E)，搅拌10分钟，获得a液。接着，使研磨速度调整剂(B)溶解于有机溶剂(C)，获得(B)的固体成分浓度为40质量％的b液。
接着，向a液中缓缓添加b液和磨粒(A)的水分散液后，缓缓添加剩下的碱性化合物(E)，调整至目标的pH。然后，加入H2O2搅拌30分钟，获得研磨剂。各例中使用的成分(A)～(G)和H2O2的相对于研磨剂总质量的浓度(质量％)与其它的特性值一起示于表1。水采用纯水。水(D)相对于研磨剂总质量的浓度(质量％)通过100-{成分(A)～(G)和H2O2的浓度的总和}算出。
(ii)如下调制例3、4的各研磨剂。在水中加入无机酸(F)、以式(3)表示的研磨速度调整剂(B)(PTS)和pH缓冲剂(G)，再加入表1中所示的量的一半的碱性化合物(E)，搅拌10分钟，获得c液。接着，使式(1)表示的研磨速度调整剂(B)(BTA)溶解于有机溶剂(C)，获得d液。
接着，向c液中缓缓添加d液和磨粒(A)的水分散液后，缓缓添加剩下的碱性化合物(E)，调整至目标的pH。然后，加入H2O2搅拌30分钟，获得研磨剂。另外，例4中，在临添加磨粒(A)的水分散液前添加添加剂(H)。各例中使用的成分(A)～(H)和H2O2的相对于研磨剂总质量的浓度(质量％)与其它的特性值一起示于表1。水采用纯水。水(D)相对于研磨剂总质量的浓度(质量％)通过100-{成分(A)～(H)和H2O2的浓度的总和}算出。
(iii)如下调制例5～19的各研磨剂。在水中加入无机酸(F)、研磨速度调整剂(B)和pH缓冲剂(G)，再加入有机溶剂(C)和表1中所示的量的一半的碱性化合物(E)，搅拌10分钟，获得e液。
接着，向e液中缓缓添加磨粒(A)的水分散液后，缓缓添加剩下的碱性化合物(E)，调整至目标的pH后，搅拌30分钟，获得研磨剂。这时，例16中，在临搅拌前添加H2O2。此外，例5～16中，在临添加磨粒(A)的水分散液前添加添加剂(H)。各例中使用的成分(A)～(H)和H2O2的相对于研磨剂总质量的浓度(质量％)与其它的特性值一起示于表1。水采用纯水。水(D)相对于研磨剂总质量的浓度(质量％)通过100-{成分(A)～(H)和H2O2的浓度的总和}算出。
(2)磨粒的平均一次粒径和研磨剂中的磨粒的平均二次粒径的测定
磨粒的平均一次粒径根据使水分散液干燥而得的粒子的比表面积作为等价球换算粒径算出。粒子的比表面积使用FlowSorb II 2300型(株式会社岛津制作所(島津製作所社)制)通过作为氮吸附法的BET一点法测定。其结果是，例1～19中一次粒径都为17nm。
此外，研磨剂中的磨粒的平均二次粒径通过Microtrac UPA(日机装株式会社(日機装社)制)测定。其结果是，例1的研磨剂中的磨粒的平均二次粒径为27nm，例5的研磨剂中的磨粒的平均二次粒径为24nm，例6和例9的研磨剂中的磨粒的平均二次粒径为26nm。
(3)研磨条件
研磨通过以下的装置和条件进行。
研磨机：全自动CMP装置MIRRA(应用材料公司(Applied Materials Inc.)制)
研磨压：14kPa
转速：研磨盘(固定盘)103转/分钟(rpm)、研磨头(基板保持部)97rpm
研磨剂供给速度：200毫升/分钟
研磨垫：IC-1400(罗德尔公司(Rodel)制)
(4)被研磨物
使用以下的(a)～(d)的空白晶片。
(a)SiC层研磨速度评价用晶片
在8英寸Si晶片上通过等离子体CVD形成厚500nm的SiC层。该SiC层用于模拟对于止蚀层、绝缘性阻挡层、防反射层等的研磨。
(b)二氧化硅层研磨速度评价用晶片
在8英寸Si晶片上使用TEOS(四乙基原硅酸酯)通过等离子体CVD形成厚800nm的二氧化硅层。该二氧化硅层用于模拟对于由二氧化硅形成的绝缘层的研磨。
(5)研磨速度评价方法
研磨速度根据研磨前后的膜厚算出。膜厚的测定使用光干涉式全自动膜厚测定装置UV-1280SE(KLA坦科公司(KLAテンコ一ル社)制)。
(6)空白晶片研磨特性评价
使用上述各例的组成的研磨剂，使用上述各空白晶片进行评价。
表2中表示使用空白晶片得到的由SiC和二氧化硅形成的各膜的研磨速度(单位为nm/分钟)。由该结果可知，如果使用本发明的研磨剂，则可以高速研磨SiC层，抑制二氧化硅层的研磨，实现SiC层/二氧化硅层的大研磨速度选择比。此外，如果实施例的SiC的研磨速度与比较例的情况相比，则可以知道其绝对值也大幅提高。
对于研磨剂的分散稳定性，通过刚调制后和1周后的平均二次粒径的变化进行评价。将磨粒的平均二次粒径的增加在50％以内的评价为良好，将超过该值或发生凝胶化的评价为不良，结果例1～19的研磨剂都未发生凝集或沉淀，分散稳定性良好。
另外，显微镜观察的结果是，实施例和比较例中使用的SiC层和二氧化硅层的表面都没有发生擦伤。
表1
Figure G2006800330594D00161
表2
产业上利用的可能性
通过本发明，可提供适合于作为绝缘性阻挡层、止蚀层、防反射层等的构成材料的SiC的研磨的化学机械研磨用研磨剂、被研磨面的研磨方法及使用其的半导体集成电路装置的制造方法。这可以有效地运用于针对伴随半导体集成电路的高集成化·高功能化的精细化·高密度化的精细加工技术。
另外，在这里引用2005年9月9日提出申请的日本专利申请2005-261747号的说明书、权利要求书、附图和摘要的所有内容作为本发明说明书的揭示。

Claims (11)

1.研磨剂，它是半导体集成电路装置的制造中用于研磨含SiC的被研磨面的化学机械研磨用研磨剂，其特征在于，
包含磨粒(A)，
研磨剂的总质量的0.2～10质量％的具有下式(2)的1H-四唑类研磨速度调整剂(B)，
Figure F2006800330594C00011
其中，R2和R3相互独立，为氢原子、碳原子数1～4的烷基、碳原子数1～4的烷氧基、羧基或氨基，
介电常数为15～80、沸点为60～250℃、25℃时的粘度为0.5～60mPa·s的有机溶剂(C)
以及水(D)。
2.如权利要求1所述的研磨剂，其特征在于，还包含碱性化合物(E)，pH在9～12的范围内。
3.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，还包含无机酸(F)和pH缓冲剂(G)。
4.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，用于研磨还包含二氧化硅的被研磨面。
5.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，SiC层/二氧化硅层的研磨速度选择比在3以上。
6.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，前述磨粒(A)为胶态二氧化硅。
7.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，将前述研磨剂的总质量设为100质量％时，磨粒(A)的含量在0.1～20质量％的范围内，研磨速度调整剂(B)的含量在0.2～10质量％的范围内，有机溶剂(C)的含量在0.1～20质量％的范围内，水(D)的含量在40～98质量％的范围内。
8.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，前述磨粒(A)的平均一次粒径在5～300nm的范围内。
9.如权利要求1或2所述的研磨剂，其特征在于，还包含选自聚丙烯酸、支链淀粉、甘氨酰甘氨酸和N-苯甲酰甘氨酸的1种以上的添加剂(H)。
10.一种研磨装置，其中使用权利要求1～9中的任一项所述的研磨剂。
11.一种半导体集成电路装置，其中的被研磨面使用权利要求1-9中任一项所述的研磨剂进行研磨。
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