CN101258569B - 用于电部件的电极、具有该电极的部件及该电极和部件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种带有电极(1A)的电部件(1),所述电极(1A)具有带有电介质表面(10)的导电主体(5)以及布置在所述主体(5)上的具有大约50到500m2/g的比表面面积的包括SiO2的非晶层(15)。在所述非晶层(15)上布置导电涂层(20)。作为这种类型的电部件的固体电解质电容器具有非常好的电容,同时具有低ESR,在所述电容器中,例如,将所述电极(1A)连接为阳极,将所述导电涂层(20)连接为阴极。
Description
本专利申请要求德国专利申请No.102005028262.8的优先权,在此引入其公开内容以供参考。
技术领域
本发明涉及用于电部件的电极、具有该电极的部件及该电极和部件的制造方法。
背景技术
由美国专利US 6483694B1已知一种固体电解质电容器,其具有涂覆了电介质膜的铝电极,其中,将一种具有硅氧烷化合物的化合物涂覆到所述电介质膜上。在这种情况下,希望这种硅氧烷化合物能够提高所述电介质膜和进一步涂覆的导电聚合物之间的粘附力。但是,这种类型的固体电解质电容器的缺点在于,其电容量降低。
发明内容
本发明的目的在于提出相对于上述缺点有所改进的用于电部件的电极、具有所述电极的电部件以及所述电极和所述电部件的制造方法。
根据本发明的这一目的是通过一种电极实现的。所述电极、具有所述电极的电部件以及所述电极和所述部件的制造方法的有利实施例是权利要求的目的。
本发明公开了一种用于电部件的电极,包括:
具有电介质表面的导电主体,以及
布置在所述导电主体上的、具有大约50到500m2/g的比表面面积的非晶层,该层包括二氧化硅,以及
布置在所述非晶层上的导电涂层。
根据本发明的电极的优点尤其在于,将通常为多孔的所述非晶层用作阻挡可能在诸如电容器的可以使用根据本发明的电极的电部件中采用的颗粒的阻挡层能够起到格外好的效果。因而,能够格外有利地避免因所述颗粒与所述电介质材料接触而发生短路和/或产生漏电流。此外,由于所述非晶层具有高比表面面积,因而当在电部件中采用这种电极时,如果采用(例如)导电聚合物或诸如金属氧化物的其他导电材料作为电部件中的反电极并将其与根据本发明的电极结合使用,那么可以预期不会对ESR带来任何负面影响。可以在既具有液体电介质又具有固体电介质的电部件中采用根据本发明的电极。例如,所述部件可以是诸如固体电解质电容器的电容器。
可以采用本领域技术人员已知的方法之一,例如,根据Brunauer、Emmett和Teller的BET法非常容易地确定布置在根据本发明的电极上的非晶层的比表面面积。采用这种方法,还可以在需要的情况下确定所述非晶层的孔隙大小分布。BET法假设最初由诸如电极的非晶层的固体上的单分子层吸收气体或蒸气,与此同时释放可测量的吸收热。例如,之后确定作为在吸收剂(在这种情况下为非晶层)上施加的压强的函数的、在-196℃下吸收的氮气的体积。
所述非晶层的表面积优选为70到380m2/g,最优选大约为200m2/g。在这样的比表面面积值上,根据本发明的非晶层可以非常容易地被(例如)形成具有导电聚合物或金属氧化物形式的导电涂层时采用的溶剂渗透。由于非晶层这一特性,可以在不对ESR造成负面影响的情况下,采用较少的反应周期在非晶层上形成具有足够厚度的导电涂层。
在本发明的另一实施例中,所述非晶层具有至多30μm的厚度,优选具有大约20到30μm的厚度。在这样的厚度下,根据本发明的电极的非晶层代表针对颗粒的尤为有效的阻挡层,例如,所述颗粒可以是电部件中的石墨,如果其与导电主体的电介质表面接触,就可能导致短路和/或漏电流。
在本发明的另一实施例中,根据本发明的电极的导电主体包括烧结阀金属。在这种情况下,将阀金属理解为这样的金属,即,就阳极极性而言其将变为覆有氧化物层,此外,即使在高压下以及可能的过压下,其都不会变成是导电的。这些阀金属具体包括金属钽、铌、铪、锆、钛、钒、钨、铍和铝。因而,例如,就具有烧结形式的包括钽和铌的导电主体而言,导电主体的电介质表面相应地包括五氧化二钽Ta2O5或五氧化二铌Nb2O5。
此外,本发明的另一目的是提供一种电部件,其包括根据本发明的电极和布置在根据本发明的电极的非晶层上的导电涂层。这一导电涂层通常代表根据本发明的电极的反电极。通常,就作为这种类型的电部件的例子的固体电解质电容器而言,将根据本发明的电极作为阳极连接,将布置在所述非晶层上的导电涂层作为阴极连接。
这一导电涂层有利地含有包括导电聚合物的材料,可以采用(例如)电化学或化学聚合由单聚物生成所述导电聚合物。这些单聚物可以选自吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物。此外,可以由诸如二氧化锰MnO2的导电金属氧化物制造所述导电涂层。在这种类型的电部件中,由于所述非晶层具有高表面积和多孔成分,因而可以非常容易地形成具有足够厚度的导电聚合物或导电金属氧化物。由于具有大内表面积和孔隙度,因而所述非晶层可以容易地被溶解了或悬浮着针对导电聚合物或金属氧化物的起始材料的溶剂所渗透。
在另一实施例中,所述非晶层上的导电涂层包括导电聚合物,所述导电聚合物是选自吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物的至少两种单聚物的共聚物。具有这些类型的导电涂层作为电极的诸如固体电解质电容器的电部件因具有更低的漏电流和更低的ESR值,同时具有改善的老化特性,因而优于已知的电容器。在这种情况下,可以由单聚物吡咯和噻吩制作出一种尤为有利的共聚物。例如,可以通过这样一种方式执行这种类型的导电涂层的制造,即,采用已经含有单聚物的混合物的溶剂,接下来通过化学或电化学手段对其进行氧化聚合。但是,也有可能按照不同的润湿程序将单聚物涂覆到所述非晶层上。针对所提及的单聚物的优选氧化剂为金属离子的氧化盐,例如Fe(III)盐。还可以采用含有Cu(II)、Ce(IV)、高氯酸盐和过氧化物的其他氧化剂执行上述单聚物向导电聚合物的化学聚合。
置于根据本发明的电极的非晶层上的导电涂层可以具有多个包括相同的或不同的导电聚合物的局部层。在这种情况下,可以采用上述制造方法分别涂覆各个局部层。不同单聚物在不同的化学计量和/或摩尔比下所产生的变化和/或组合允许合成用户定制的导电共聚物,所述导电共聚物结合了特定单聚物的预期特性。所述导电涂层的局部层还可以包括由一种单聚物单独形成的导电均聚物。
有一种尤为有利的电部件,其中,导电涂层包括导电聚合物,并且所述非晶层是通过使位于导电主体上的溶液干燥而获得的,这种溶液包括
硅胶,以及
具有至少一种有机取代基的可交联硅烷。
在使含有上述成分的溶液干燥的过程中,发生了硅酸颗粒向非晶聚合二氧化硅(SiO2)x的浓缩。同时,单独的硅酸颗粒通过可交联的硅烷相互成键,因而能够生成具有50到500m2/g的高比表面面积的包括上述非晶的多孔二氧化硅的层。在这种情况下出现在可交联硅烷中的有机取代基也是所述非晶层的成分。之后,可以通过这些有机取代基将所述有机导电聚合物容易地结键成导电涂层。在这种情况下,通过聚合物与非晶层的有机取代基的结键使得导电聚合物与非晶层之间具有非常好的粘附力。所述可交联硅烷的有机取代基含有不饱合乙烯残基或环氧化物基团,例如,其选自乙烯基基团、缩水甘油氧基丙基基团和甲基丙烯酸基烷氧基基团。具有这种有机取代基的可交联硅浣可以是(例如)三烷氧基缩水甘油烷氧基硅烷、三烷氧基甲基丙烯酸基烷氧基硅烷和三烷氧基乙烯基硅烷。这种类型的硅烷的具体例子可以是(例如)3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷或(3-甲基丙烯酸基氧基丙基)三甲氧基硅烷。但是,也可以采用具有烷基取代基的,尤其是具有芳族取代基的可交联硅烷,例如,所述芳族取代基可以是萘基等芳基。具有这种类型的取代基的可交联硅烷对导电聚合物的非局域化(delocalized)π-电子系统具有高亲和势,因而在采用所述导电聚合物作为导电涂层的情况下能够实现与这些聚合物的良好键合。这样的可交联硅烷尤为有利,即,其有机取代基无法通过水解作用从硅原子上裂解下来,也就是说,所述有机取代基是不可水解的,例如,所述上文提及的缩水甘油烷氧基残基等通过烷撑桥键合到硅原子上的有机取代基。
在本发明的另一实施例中,所述溶液还包括弱酸,优选为弱有机酸。在存在弱酸的情况下,可能更快地发生硅酸的交联。
本发明的另一目的还是一种导电部件,在所述导电部件中,导电涂层包括诸如二氧化锰的导电金属氧化物,并且可以通过使位于所述导电主体上的溶液干燥获得所述非晶层,所述溶液含有:
硅胶,以及
只具有无机取代基的和/或具有无机和有机可水解取代基的可交联硅烷。
在使这样的溶液干燥的同时,在不具有有机取代基的表面上出现了非晶层,因而所述非晶层具有无机特性。在这种类型的非晶层中,得到了非常好的无机导电金属氧化物的粘附力。这种类型的可交联硅烷的例子可以是(例如)四烷氧基硅烷,例如四乙氧基硅烷,其四个有机取代基都是可水解的,这种类型的可交联硅烷的例子还可以是四卤化硅烷,例如四氯化硅SiCl4,其只具有无机取代基。还可以通过可交联硅烷上的可水解的取代基的数量容易地影响包括SiO2的非晶层的交联度。
如上文所述,所述溶液可以有利地含有弱酸。
此外,本发明的目的是一种用于电部件的电极的制造方法,其包括下述方法步骤:
A)提供具有电介质表面的导电主体,并在所述导电主体上形成具有50-500m2/g的比表面面积并且包括SiO2的非晶层,
B)在所述非晶层上形成导电涂层。
其中,在方法步骤A中,提供具有电介质表面的导电主体,接下来在所述主体上生成含有二氧化硅的并且具有大约50到500m2/g的比表面面积的非晶层。
例如,可以通过这种方式形成所述非晶层,即,在方法步骤A)中,使所述导电主体与含有硅酸和可交联硅烷的溶液接触,接下来通过干燥由其形成所述非晶层。例如,可以采用浸没涂覆或喷涂使电极的导电主体与所述溶液接触。在有利地在40℃和150℃之间的温度下执行的干燥过程中,利用水解作用由单独的硅酸粒子形成可以通过可交联硅烷相互键合的非晶多孔二氧化硅颗粒。有利地,在开始干燥时,采用40到50℃之间的低温,从而使溶液的溶剂蒸发,例如,所述溶剂可以是水或者甲醇、乙醇等水成有机溶剂。接下来,在大约100到150℃的较高的温度下执行单独的硅酸颗粒的水解和键合。
此外,所述溶液可以含有酸,尤其是弱有机酸,其能够加速交联反应。
可以方法步骤A)中采用亲水硅酸。这种类型的亲水硅酸能够使作为根据本发明的电极上的导电涂层的导电聚合物具有非常好的粘附力。尤其可以将其归因于这样的事实,即,利用离子生成了电聚合物,并通过适当的反荷离子,例如诸如有机磺酸的阴离子使之稳定化,因而所述电聚合物能够与亲水硅酸良好地相互作用。
但是,也有可能采用疏水硅酸,所述疏水硅酸是采用(例如)诸如聚二甲基硅氧烷的聚二烃基硅氧烷处理的。
所采用的硅酸可以是(例如)火成硅酸,可以将由火成硅酸理解为通过火焰水解反应,例如,通过SiCl4在氢氧气体火焰中裂解而形成的高度分散的硅酸。但是,有可能采用沉淀硅酸,例如,所述沉淀硅酸是采用无机酸通过沉淀由碱溶液硅酸盐溶液制造的。
优选采用诸如乙酸的弱有机酸作为所述酸。这种酸有助于离开的基团,即可交联硅烷的所述取代基的裂解,此外还有利于硅酸浓缩为非晶聚合二氧化硅。
方法步骤A)中采用的溶液有利地具有0.1到10重量百分比的硅酸、0.1到10重量百分比的弱有机酸、0.1到10重量百分比的可交联硅烷以及大约10重量百分比的溶剂,例如,含水有机溶剂或水本身。通过调整硅酸和可交联硅烷的浓度,可以非常容易地调整所形成的非晶层的厚度和所述非晶层的交联度。尤其优选采用具有1到4重量百分比的作为弱酸的乙酸、1到4重量百分比的硅胶、1到4重量百分比的可交联硅烷(例如,3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)以及5到15重量百分比的乙醇的溶液。
此外,本发明的目的还是一种电部件的制造方法,其中,在方法步骤A)之后的附加的方法步骤B)中,在所述非晶层上形成导电涂层。在上文中已经指出,例如,这一导电涂层可以包括导电聚合物或诸如二氧化锰的导电金属氧化物。
附图说明
在下文中,将基于实施例和附图更加详细地说明本发明。
图1示出了被实现为固体电解质电容器的根据本发明的电部件。
图2A到2D示出了用于制造电部件的根据本发明的方法的变型,在该例中,所述电部件为固体电解质电容器。
具体实施方式
图1以钽固体电解质电容器为例示出了包括烧结钽金属的导电主体5,可以采用阳极线5A与所述金属主体5接触。采用阳极氧化在导电钽主体5上形成包括五氧化二钽Ta2O5的电介质表面10。由具有高孔隙度的二氧化硅构成的非晶层15位于电介质五氧化二钽表面10上,所述高孔隙度二氧化硅是通过干燥由硅酸、可交联硅烷和弱酸构成的溶液形成的。作为导电涂层20的导电聚合物位于这一非晶二氧化硅层15上。由于非晶二氧化硅层15具有高比表面面积和高孔隙率,因而可以容易地形成在所述固体电解质电容器中作为阴极连接的导电聚合物。在这种情况下,所述非晶二氧化硅层可以额外阻挡石墨颗粒的侵入,由此避免因石墨颗粒与电介质层接触而导致的短路和/或漏电流。在该例中,所述石墨颗粒是石墨层的成分,通常将所述石墨层涂覆到所述导电聚合物上,以实现电接触。
图2A示出了在根据本发明的方法的方法步骤A)中具有由五氧化二钽构成的电介质层10的多孔钽烧结主体5。在这种情况下,将钽烧结主体5引入到含有硅酸、可交联硅烷、溶剂和弱酸的溶液50内。在将钽烧结主体5从溶液50中移出之后,溶液膜仍然保留在所述主体的表面上。例如,可以采用喷涂形成这种类型的表面膜。
在图2B中示出了方法步骤A)之后的根据本发明的电极。已经采用干燥将图2A中涂覆的液膜转化为了具有上述高比表面面积和孔隙度的非晶二氧化硅涂层15。
图2C示出了在根据本发明的方法步骤B)中根据本发明的部件。在这种情况下,在非晶二氧化硅涂层15上形成作为导电涂层20的导电聚合物,在所述部件中可以采用所述导电聚合物作为阴极。上文已经指出,这一导电涂层可以含有均聚物或者由不同单聚物构成的共聚物。由于所述非晶二氧化硅涂层15具有格外高的内表面和孔隙度,因而其能够被单聚物溶液的溶剂很好地渗透,因而可以在不对ESR造成负面影响的情况下采用更少的反应周期形成由导电聚合物构成的充分厚的导电涂层20。
图2D示出了根据本发明的钽固体电解质电容器,其中,在方法步骤B)中已经在非晶二氧化硅涂层15上形成了由相同的或不同的均聚物或者导电聚合物的共聚物构成的两个导电局部层20A和20B。上文已经指出,可以采用按照不同的方式构建的导电聚合物的局部区域非常容易地将固体电解质电容器的电特性修整为特定条件。
实施例1
将阳极化的钽烧结主体浸在包括0.1到10重量百分比的乙酸、0.1到10重量百分比的来自Degussa的Aerosil R200、0.1到10重量百分比的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷以及10重量百分比的乙醇和水的溶液中。之后,在40℃下,接着在150℃下逐步执行干燥,从而首先尽可能仔细地去除溶剂,接下来允许在更高的温度下形成非晶二氧化硅层。之后,将阳极化的钽烧结主体浸到含有由两种单聚物构成的混合物的第一溶液内。所述溶液含有0.5到5重量百分比的3,4-乙烯二氧噻吩、0.5到5重量百分比的吡咯、10到20重量百分比的烷基萘基磺酸钠以及5到25重量百分比的异丙醇,其余为水。接下来,将阳极化的钽烧结主体浸到含有10到25重量百分比的硫酸铁(III)、0.5重量百分比的硫酸和水的氧化剂水溶液内。接下来,在-5到105℃之间的温度下执行由吡咯和乙烯二氧噻吩的导电共聚物形成阴极的操作。接下来,在可以含有甲苯磺酸、磷酸和柠檬酸的含水酸溶液内冲洗所述电部件,并对其进行重整(reform)。通过这种方式,可以形成具有导电聚合物的第一局部涂层。可以将这种方法重复5到12次,以涂覆其他的导电聚合物局部区域。通过这种方式制造的电部件具有5-15mOhm的ESR和1-5μA的LC(漏电流)。
实施例2
这里采用了阳极化铌烧结主体而不是实施例1的阳极化钽烧结主体。所有的其他方法步骤对应于第一示范性实施例。
通过这种方式制造的电部件具有10-25mOhm的ESR和5-10μA的LC(漏电流)。
实施例3
这里采用了阳极化铝膜作为导电主体而不是阳极化钽烧结主体。其余的方法步骤对应于实施例1中引用的方法步骤。
通过这种方式制造的电部件具有5-10mOhm的ESR和5-20μA的LC(漏电流)。
本发明不限于这里公开的示范性实施例。其他的变化也是可能的,例如,在选择用于导电主体的烧结金属和制造非晶二氧化硅涂层的溶液成分方面。
本发明由每一新颖特征和每一特征组合所体现,其具体包括权利要求中给出的任何特征的每一组合,即使这一特征或特征组合没有在权利要求中实例中明确陈述。
Claims (21)
1.一种电部件(1),包括
电极(1A),其包括
具有电介质表面(10)的导电主体(5),以及
布置在所述导电主体(5)上的具有50-500m2/g的比表面面积的非晶层(15),其包括SiO2,以及
布置在所述非晶层(15)上的导电涂层(20)。
2.根据前述权利要求所述的电部件(1),
其中,所述非晶层(15)具有最大30μm的厚度。
3.根据前述权利要求之一所述的电部件(1),
其中,所述导电主体(5)包括烧结阀金属。
4.根据权利要求1或2所述的电部件(1),
其中,所述导电主体(5)的电介质表面(10)包括Ta2O5或Nb2O5。
5.根据权利要求1或2所述的电部件(1),
其中,所述导电涂层(20)含有选自一集合的材料,所述集合含有下述构成项:导电聚合物和MnO2。
6.根据权利要求1或2所述的电部件(1),
其中,所述导电涂层(20)包括导电聚合物,所述导电聚合物是由选自吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物的至少两种单聚物构成的共聚物。
7.根据权利要求1或2所述的电部件(1),
其中,所述导电涂层(20)具有多局部涂层(20A,20B),所述多局部涂层包括等同的或不同的导电聚合物。
8.根据权利要求1或2所述的电部件(1),
其中,所述导电涂层(20)包括导电聚合物,并且
所述非晶层(15)是通过使位于所述导电主体(5)上的溶液(50)干燥而得到的,所述溶液包括下述成分:
硅胶和具有至少一种有机取代基的可交联硅烷。
9.根据权利要求1或2所述的电部件(1),
其中,所述导电涂层(20)包括导电金属氧化物,并且
所述非晶层(15)是通过使位于所述导电主体(5)上的溶液(50)干燥而得到的,所述溶液包括下述成分:
硅胶以及具有选自无机和有机可水解取代基的取代基的可交联硅烷。
10.一种用于制造电部件(1)的方法,其包括下述方法步骤:
A)提供具有电介质表面(10)的导电主体(5),并在所述导电主体(5)上形成具有50-500m2/g的比表面面积并且包括SiO2的非晶层(15),
B)在所述非晶层(15)上形成导电涂层(20)。
11.根据权利要求10所述的方法,
其中,在方法步骤A)中,使所述导电主体(5)与含有下述成分的溶液(50)接触
硅酸,以及
可交联硅烷,
并且接下来通过干燥形成所述非晶层(15)。
12.根据权利要求11所述的方法,
其中,采用亲水硅酸作为方法步骤A)中的硅酸。
13.根据权利要求11所述的方法,
其中,采用火成硅酸作为方法步骤A)中的硅酸。
14.根据权利要求11所述的方法,
其中,在方法步骤A)中,采用选自下述集合的化合物作为所述可交联硅烷:
四烷氧基硅烷、三烷氧基缩水甘油烷氧基硅烷、三烷氧基甲基丙烯酸基烷氧基硅烷、三烷氧基乙烯基硅烷和四卤化硅烷。
15.根据权利要求11所述的方法,
其中,在方法步骤A)中的溶液(50)中额外采用弱有机酸。
16.根据权利要求11所述的方法,
其中,在方法步骤A)中,采用包括下述成分的溶液:
0.1到10重量百分比的硅酸,
0.1到10重量百分比的弱有机酸,
0.1到10重量百分比的可交联硅烷,以及
10重量百分比的溶剂。
17.根据权利要求11所述的方法,
其中,在方法步骤A)中,在40℃和150℃之间的温度下执行干燥处理。
18.根据权利要求10或11所述的方法,
其中,在方法步骤B)中,通过选自吡咯、噻吩、苯胺及其衍生物的单聚物的聚合作用形成所述导电涂层(20)。
19.根据权利要求10或11所述的方法,
其中,在方法步骤B)中形成由至少两种不同的单聚物构成的共聚物。
20.根据权利要求10或11所述的方法,
其中,形成具有多局部层的导电涂层(20),所述多局部层包括等同的或不同的导电聚合物。
21.根据权利要求8所述的电部件(1),
其中,所述溶液(50)额外含有弱酸。
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