JP2022509833A - 順次蒸着誘電体膜を含む固体電解キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
当業者に向けた本発明のベストモードを含む本発明の完全かつ可能な開示を、添付の図面を参照して本明細書の残りの部分においてより詳細に記載する。
当業者であれば、この説明は、例示的な実施形態の説明にすぎず、本発明のより広い態様を限定することを意図するものではなく、より広い態様が例示的な構成において具現化されることを理解されたい。
湿潤対乾燥キャパシタンス=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって求められる「湿潤対乾燥キャパシタンスパーセント(wet-to-dry capacitance percentage)」によって定量される。
I.キャパシタ素子:
A.陽極体:
多孔質陽極体は、バルブメタル(すなわち酸化することができる金属)又はバルブメタル系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などを含む粉末から形成することができる。例えば粉末は、1:1.0±1.0、幾つかの実施形態においては1:1.0±0.3、幾つかの実施形態においては1:1.0±0.1、幾つかの実施形態においては1:1.0±0.05のニオブ対酸素の原子比を有する酸化ニオブ、例えばNbO0.7、NbO1.0、NbO1.1、及びNbO2のようなニオブの導電性酸化物を含み得る。他の実施形態においては、粉末はタンタルを含み得る。例えばかかる実施形態においては、粉末は、タンタル塩(例えば、フルオタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成することができる。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一実施形態においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの実施形態においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの実施形態においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
上述のように、誘電体膜は、原子層堆積(ALD)、分子層堆積(MLD)などのような順次蒸着によって形成される。かかるプロセスは、通常は、前駆体気体状化合物を反応させて陽極体上に金属酸化物をin situで形成することを含む。前駆体化合物は気体状態で用意することができ、次にin situで反応させて金属酸化物を堆積させる。前駆体化合物はまた、液体又は固体状態で用意することもでき、その場合には、一般に気化させて気体状化合物にし、次にin situで反応させて被覆を堆積させる。しかしながら、陽極体をまず気体状前駆体化合物に曝露して、それが完全に分解することなく反応して露出表面に結合するようにすることができる。その後、気体状共反応物質(例えば酸化剤)を成長表面に曝露して、そこで堆積した前駆体化合物と反応させることができる。反応が完了したら、残留する蒸気副生成物を(例えば不活性ガスを使用して)除去することができ、次に陽極体を更なる順次反応サイクルにかけて、目標の膜厚を達成することができる。かかる方法の1つの利点は、半反応が自己制御性であることである。即ち、前駆体化合物が先の共反応物質への曝露の間に形成された部位と反応すると、前駆体反応によって形成された表面部位は共反応物質に対して反応性であるが、前駆体化合物自体に対しては反応性ではないので、表面反応は停止する。これは、定常状態の成長中において、前駆体化合物は、通常は、表面が相当な時間反応種に曝露された場合であっても、それぞれの半反応サイクルの間に多くても1つの単分子層(例えば分子フラグメント)しか堆積しないことを意味する。中でも、これにより陽極体の全表面にわたってコンフォーマルである薄膜被覆の形成が可能になり、これによりキャパシタの種々の特性を向上させることができる。
決して必須ではないが、随意的なプレコート層を誘電体膜の上に配して、概して誘電体膜と固形電解質との間に配置されるようにすることができる。プレコートには、例えば、下記の一般式:
Mは、ケイ素、チタンなどのような有機金属原子であり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル(例えば、メチル、エチル、プロピルなど)、又はヒドロキシアルキル(例えば、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピルなど)であり、R1、R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは、0~8、幾つかの実施形態においては1~6、幾つかの実施形態においては2~4(例えば3)の整数であり;そして
Xは、グリシジル、グリシジルオキシ、メルカプト、アミノ、ビニルなどのような有機又は無機官能基である)
を有するもののような有機金属化合物を含ませることができる。
固体電解質が誘電体の上に配されて、一般にキャパシタのための陰極として機能する。固体電解質には、二酸化マンガン、導電性ポリマーなどのような当該技術において公知の種々の導電性材料を含ませることができる。二酸化マンガン固体電解質は、例えば硝酸マンガン(Mn(NO3)2)の熱分解によって形成することができる。このような技術は例えば、Sturmerらの米国特許第4,945,452号に記載されている。また、好適な導電性ポリマーとしては、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンなどを挙げることができる。チオフェンポリマーは、固体電解質における使用に特に適している。例えば特定の実施形態においては、下式(I):
R7は、線状又は分岐のC1~C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n-又はイソ-プロピル、n-、イソ-、sec-、又はtert-ブチル、n-ペンチル、1-メチルブチル、2-メチルブチル、3-メチルブチル、1-エチルプロピル、1,1-ジメチルプロピル、1,2-ジメチルプロピル、2,2-ジメチルプロピル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、2-エチルヘキシル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ヘキサデシル、n-オクタデシルなど);C5~C12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシルなど);C6~C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチルなど);C7~C18アラルキル基(例えば、ベンジル、o-、m-、p-トリル、2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-、3,5-キシリル、メシチルなど)であり;
qは、0~8、幾つかの実施形態においては0~2の整数、一実施形態においては0である)
の繰り返し単位を有する「外因性」導電性チオフェンポリマーを固体電解質において用いることができる。このようなポリマーを形成するのに好適なモノマーの1つの商業的に好適な例は、3,4-エチレンジオキスチオフェンであり、これは、Clevios(商標)Mの名称でHeraeusから入手可能である。
Rは(CH2)a-O-(CH2)b-L(式中、Lは結合又はHC([CH2]cH)である)であり;
aは、0~10、幾つかの実施形態においては0~6、幾つかの実施形態においては1~4(例えば1)であり;
bは、1~18、幾つかの実施形態においては1~10、幾つかの実施形態においては2~6(例えば、2、3、4、又は5)であり;
cは、0~10、幾つかの実施形態においては0~6、幾つかの実施形態においては1~4(例えば1)であり;
Zは、SO3 -、C(O)O-、BF4 -、CF3SO3 -、SbF6 -、N(SO2CF3)2 -、C4H3O4 -、ClO4 -等のようなアニオンであり;
Xは、水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウム、又はカリウム)、アンモニウム等のようなカチオンである)
の繰り返し単位を有していてよい。
の繰り返し単位を含む。式(II)又は(III)において、aは好ましくは1であり、bは好ましくは3又は4である。更に、Xは好ましくはナトリウム又はカリウムである。
また、固体電解質の上に外部ポリマー被覆を配することもできる。外部ポリマー被覆には、上記に記載のような予め重合された導電性ポリマー粒子(例えば、外因性導電性ポリマー粒子の分散液)から形成される1以上の層を含ませることができる。外部被覆は、キャパシタ体のエッジ領域中に更に浸透して、誘電体に対する接着を増加させて、より機械的に堅牢な部品を与えることができ、これにより等価直列抵抗及び漏れ電流を減少させることができる。一般に、陽極体の内部に含浸させるのではなく、エッジの被覆度を向上させることを意図しているので、外部被覆において使用される粒子は、通常は固体電解質において使用されるものよりも大きな寸法を有する。例えば、固体電解質の任意の分散液において使用される粒子の平均寸法に対する、外部ポリマー被覆において使用される粒子の平均寸法の比は、通常は約1.5~約30、幾つかの実施形態においては約2~約20、幾つかの実施形態においては約5~約15である。例えば、外部被覆の分散液において使用される粒子は、約80~約500ナノメートル、幾つかの実施形態においては約90~約250ナノメートル、幾つかの実施形態においては約100~約200ナノメートルの平均寸法を有していてよい。
所望の場合には、固体電解質及び他の随意的な層(例えば外部ポリマー被覆)の上に配される陰極被覆を使用することもできる。陰極被覆には、ポリマーマトリクス内に分散されている多数の導電性金属粒子を含む金属粒子層を含ませることができる。粒子は、通常は層の約50重量%~約99重量%、幾つかの実施形態においては約60重量%~約98重量%、幾つかの実施形態においては約70重量%~約95重量%を構成し、一方でポリマーマトリクスは、通常は層の約1重量%~約50重量%、幾つかの実施形態においては約2重量%~約40重量%、幾つかの実施形態においては約5重量%~約30重量%を構成する。
所望の場合には、当該技術において公知の他の層をキャパシタに含ませることもできる。例えば、幾つかの実施形態においては、炭素層(例えばグラファイト)を固体電解質と銀層との間に配置して、これによって銀層と固体電解質との接触を更に制限することを助けることができる。
キャパシタ素子の層が形成されたら、得られたキャパシタに終端を与えることができる。例えば、それにキャパシタ素子の陽極リードが電気的に接続される陽極終端、及びそれにキャパシタの陰極が電気的に接続される陰極終端をキャパシタに含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を用いて終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの態様においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。一つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-鉄合金の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきすることができる。一つの特定の態様においては、終端の両方の表面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
種々の環境中で良好な電気的性能を示す本キャパシタの能力のために、キャパシタ素子をハウジング内に気密封止する必要はない。それでも、幾つかの実施形態においては、キャパシタ素子をハウジング内に気密封止するのが望ましい可能性がある。キャパシタ素子は種々の方法でハウジング内に封止することができる。例えば幾つかの実施形態においては、キャパシタ素子をケース内に収容することができ、次にこれに、硬化させて硬化したハウジングを形成することができる熱硬化性樹脂(例えばエポキシ樹脂)のような樹脂材料を充填することができる。かかる樹脂の例としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、尿素-ホルムアルデヒド樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂はまた特に好適である。光開始剤、粘度調整剤、懸濁助剤、顔料、応力低減剤、非導電性フィラー、安定剤などのような更に他の添加剤を使用することもできる。例えば、非導電性フィラーとしては、無機酸化物粒子、例えばシリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化銅、ゼオライト、シリケート、クレイ(例えばスメクタイトクレイ)など、及び複合材料(例えばアルミナ被覆シリカ粒子)、並びにこれらの混合物を挙げることができる。これとは関係なく、陽極及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるように、樹脂材料でキャパシタ素子を包囲及び封入することができる。このようにして封入した場合には、キャパシタ素子と樹脂材料は一体のキャパシタアセンブリを形成する。例えば、図1に示すように、キャパシタ素子33は、陽極終端62の一部及び陰極終端72の一部が露出されるようにハウジング28内に封入する。
試験手順:
キャパシタンス(湿潤値):
測定試料を、導電率8600μS/cmのリン酸の水溶液に完全に浸漬した。Autolab 85429を使用し、0.5ボルトのDCバイアス及び0.3ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を使用してキャパシタンスを測定した。動作周波数は0.5Hzであり、温度は23℃±2℃であってよい。
測定試料を125℃で30分間乾燥させ、湿分を除去した。試料を測定温度に冷却した直後に測定を行った。キャパシタンスは、Kelvinリードを備えたWayne Kerr 6500Bメーターを使用し、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を使用して測定した。動作周波数は120Hzであり、温度は23℃±2℃であってよい。
漏れ電流は、漏れ試験計を用い、23℃±2℃の温度並びに1及び2Vにおいて最低で300秒間測定することができる。測定回路には抵抗1000オームを使用した。
タンタル含有量は、Carl-Zeiss FE-SEM顕微鏡に取り付けられたOxford Instruments EDXモジュールを使用して測定することができる。試料は、埋封されたワイヤに垂直な面内で破断することができる。タンタル含有量は、(a)陽極ペレット表面、(b)破断面上の陽極ペレット表面の真下、(c)破断面上の表面と表面から最も離れた部位との中間点、(d)破断面上の表面から最も離れた部位(中心)の幾つかの部位で測定される。
80,000μFV/gの酸化ニオブ(II)粉末を使用して、陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料にタンタルワイヤを埋封し、1475℃で焼結し、2.7g/cm3の密度にプレスした。得られたペレットは、5.00×3.70×1.90mmの寸法を有していた。ペレットを、85℃の温度において、8.6mS/cmの導電率を有する水/リン酸電解液中で15.0ボルトに陽極酸化して誘電体層を形成した。
陽極酸化の前に酸化ニオブ(II)ペレット上にTa2O5層を生成させた他は実施例1に記載した方法でキャパシタを形成した。Ta2O5層は、上記のような金属-有機前駆体及び水からの原子層堆積によって調製した。このようにして470μF/2.5Vキャパシタの複数の部品(20)を作製した。形成したら、タンタル含有量を測定した。結果を下表1に示す。
Claims (27)
- 焼結多孔質陽極体を含む固体電解キャパシタ素子;順次蒸着により形成され、前記陽極体の上に配されている誘電体膜;及び、前記誘電体膜の上に配されている固体電解質;を含むキャパシタ。
- 前記誘電体膜が約10ナノメートル以上の厚さを有する請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記誘電体膜が、原子層堆積、分子層堆積、又はそれらの組み合わせによって形成される、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記誘電体膜が五酸化タンタルを含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記蒸着された誘電体膜は、タンタル含有前駆体化合物から形成される、請求項4に記載のキャパシタ。
- 前記前駆体化合物がハロゲン化タンタルである、請求項5に記載のキャパシタ。
- 前記前駆体化合物が、タンタルアルコキシド、アルキルアミドタンタル化合物、又はそれらの組み合わせである、請求項5に記載のキャパシタ。
- 前記多孔質陽極体が、タンタル、酸化ニオブ、又はそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記固体電解質が二酸化マンガンを含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記固体電解質が導電性ポリマーを含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記固体電解質が複数の導電性ポリマー粒子を含む、請求項10に記載のキャパシタ。
- 前記導電性ポリマー粒子がポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)又はその誘導体を含む、請求項11に記載のキャパシタ。
- 前記導電性ポリマー粒子がまた、ポリマー対イオンを含む、請求項11に記載のキャパシタ。
- 前記キャパシタ素子が、前記固体電解質の上に配されている金属粒子層を含む陰極被覆を更に含み、前記金属粒子層が、樹脂ポリマーマトリックス内に分散された複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記陽極体と電気的に接続された陽極終端;前記固体電解質と電気的に接続された陰極終端;前記キャパシタ素子を封入し、前記陽極終端及び前記陰極終端の実装面を露出させたままにしているハウジング;を更に含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記誘電体膜全体が順次蒸着によって形成される、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記誘電体膜の一部のみが順次蒸着によって形成される、請求項1に記載のキャパシタ。
- 固体電解キャパシタ素子を形成する方法であって、順次蒸着プロセスによって多孔質焼結陽極体上に誘電体膜を形成することを含み;前記プロセスは、前記陽極体を前記陽極体の表面に結合する気体状前駆体化合物と接触させること;及びその後に前記陽極体を気体状酸化剤と接触させて前記前駆体化合物を酸化させること;及びその後に前記誘電体膜上に固体電解質を形成すること;を含む反応サイクルに前記陽極体をかけることを含む、上記方法。
- 前記前駆体化合物がタンタル含有前駆体化合物である、請求項18に記載の方法。
- 前記前駆体化合物がハロゲン化タンタルである、請求項19に記載の方法。
- 前記前駆体化合物が、タンタルアルコキシド、アルキルアミドタンタル化合物、又はそれらの組み合わせである、請求項19に記載の方法。
- 前記多孔質陽極体が、タンタル、酸化ニオブ、又はそれらの組み合わせを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記酸化剤が約310℃以下の沸点を有する、請求項18に記載の方法。
- 前記酸化剤が、水、酸素、オゾン、ペルオキシド、アルコール、ハロゲン化物、又はそれらの組み合わせを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記陽極体を、前記反応サイクル中に約400℃以下の温度に加熱する、請求項18に記載の方法。
- 前記酸化剤と接触させる前に、前記陽極体を不活性ガスと接触させることを更に含む、請求項18に記載の方法。
- 前記陽極体を気体状前駆体化合物と接触させること、及びその後に前記陽極体を気体状酸化剤と接触させることを含む1以上の追加の反応サイクルに前記陽極体をかけることを更に含む、請求項18に記載の方法。
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