CN101175511B - 用金属盐和金属氧化物处理并在其表面后交联的超吸收体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备吸水聚合物结构体的工艺，其包含下列步骤：I.提供一种未处理的吸水聚合物结构体(Pu)，根据本文所述的试验方法确定其保持力至少为35g/g，II.使该未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与增渗剂接触。本发明进一步涉及由此工艺获得的吸水聚合物结构体、吸水聚合物结构体、复合物、复合物的制备工艺、通过此工艺获得的复合物，包括该吸水聚合物结构体或复合物的化学产品，以及在化学产品中吸水聚合物结构体或复合物的应用。

Description

用金属盐和金属氧化物处理并在其表面后交联的超吸收体
技术领域
本发明涉及吸水聚合物结构体的制备工艺，由此工艺获得的吸水聚合物结构体、吸水聚合物结构体、复合物、复合物的制备工艺、通过此工艺获得的复合物，包括该吸水聚合物结构体或复合物的化学产品，以及在化学产品中吸水聚合物结构体或复合物的应用。 
背景技术
超吸收体为不溶水的交联聚合物，其能够通过溶胀和形成水凝胶在给定的压力下吸收和保留大量的水性液体，尤其是体液，优选为尿液或血液。由于这些特有的特性，这些聚合物主要的应用为制成卫生制品如婴孩尿布、失禁产品和卫生巾等。 
目前市售的超吸收体主要为交联的聚丙烯酸或交联的淀粉丙烯酸接枝聚合物，其中羧基用氢氧化钠或氢氧化钾部分中和。 
为了美学和环境原因，越来越倾向于制造更小更纤薄的卫生制品。为了保证卫生制品可靠的整体保持能力，此需求只能够通过减少体积大的短纤维(voluminous fluff)的比例来实现。这意味着进一步的任务是关于超吸收体对液体的运送和分布，其能够概述为渗透性。 
对于超吸收体材料中的渗透性应理解为在溶胀状态下渗透液体于溶胀凝胶内运送和均匀分布的能力。此过程通过毛细运送(capillary transport)穿过凝胶颗粒之间的空间而发生。溶胀的超吸收体颗粒间的液体运送本身遵循扩散定律，其为非常慢的过程，其在卫生制品的使用中没有参与液体分布。对于由于缺乏凝胶稳定性而不能实现毛细运送的超吸收体材料，通过将这些材料埋入纤维基体使颗粒彼此分开，避免出现凝胶封堵的现象。在新一代的尿布构造中，吸收层中只有少量或甚至没有纤维材料支持液体运送。这里所用的超吸收体在溶胀状态下必需相应地具有足够高的稳定性，使溶胀凝胶具备足够的毛细作用空间，使液体能够据此进行运送。 
为了获得高溶胶稳定性的超吸收体材料，一方面，可增加聚合物的交 联度，其必然降低溶胀能力和保持能力。 
另外，可以使用改善超吸收体特性的聚合物颗粒表面后处理方法。现有技术已知的表面处理为，例如，吸水聚合物结构体的表面后交联，使表面与无机化合物接触或在无机化合物存在下的表面后交联。 
DE-A-10016041实现吸水聚合物(其受到机械作用的损害)的凝胶渗透性的恢复，其通过在后交联后用至少为三价的阳离子的至少一种盐的溶液对该聚合物进行后处理来实现。 
WO-A-98/48857公开了凝胶床回弹性(gel bed resiliency)得到改善的超吸收体聚合物，其通过使聚合物与多价金属盐干混合，然后将混合物与粘合剂接触而获得。这种与无机微细颗粒物质混合的缺点在于例如混合分层(demixing)或扬尘(dust)。 
WO-A-98/49221说明热处理后吸水聚合物与含单价或多价金属盐的添加剂水溶液进行的再湿润处理，其使聚合物具有改善的加工性。 
现有技术中已知的吸水聚合物结构体的缺点在于其中吸收剂结构体，例如尿布中的吸收剂芯体(其包括之前的高吸收能力的聚合物结构体作为吸收剂)在大量体液突然进入时(例如可以发生在成人尿布穿用者)，或在由患有夜间遗尿(尿床)的年长的儿童弄湿尿布的情况中，不能完全进行吸收并进一步将体液分布于吸收剂结构体内，特别是在尿布穿用者躺着造成的压力下。 
发明内容
总体而言，本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷。 
具体而言，本发明的目的在于提供具有高吸收能力的吸水聚合物结构体，与先前的吸收剂相比，其在吸收剂结构体的应用中(例如尿布)具有改善的吸液量，以及进一步改善的分布性。更具体而言，高吸收能力的吸水聚合物结构体还应该能够在用作成人或患有夜间遗尿的尿布穿用者的尿布时，确保在负载下，能迅速吸收并进一步均匀地分布突然进入的，特别是大量的体液。 
本发明的另一目的在于提供一种使该吸水聚合物结构体能够以简单，尽可能连续的方式以及尽可能使用最少的有机溶剂制备的工艺。在此制备 工艺中，加入的粉末状添加剂应该最多是小量地与聚合物结构体分离，且不应对聚合物造成负面影响。 
上述目的的解决方案在于提供一种制备吸水聚合物结构体的工艺，其包括下列步骤： 
I.提供一种未处理的吸水聚合物结构体(Pu)，根据本文所述的测试方法确定其保持力(retention)至少为37.5g/g，优选至少38g/g，特别优选至少39g/g，再更优选至少41g/g，且最优选至少43g/g，其中优选不超过75g/g的保持力，特别优选70g/g，再更优选65g/g，进一步更优选60g/g，且最优选55g/g； 
II.使该未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与增渗剂接触，其中增渗剂优选为SiO化合物、含多价阳离子，优选三价阳离子的盐，或SiO化合物和含多价阳离子，优选三价阳离子的盐的混合物。 
对于“未处理的吸水聚合物结构体(Pu)”优选理解为聚合物结构体还没有与增渗剂接触，优选还没有与SiO化合物、含多价阳离子，优选三价阳离子的盐、或SiO化合物和含多价阳离子，优选三价阳离子的盐的混合物接触。然而，不排除吸水聚合物结构体已经例如通过另一方法修饰过，例如，通过表面后交联进行修饰。 
根据本发明的一个方面，优选未处理的吸水聚合物结构体的保持力在37.1～60g/g范围内，特别优选37.1～55g/g，再更优选37.1～50g/g，且最优选40～50g/g。 
令人意外，然而有利地发现，通过对具有至少37.5g/g的高保持力的前体颗粒(其特征一般在于渗透性可忽略)进行的表面处理，可以获得吸水聚合物结构体，其吸液力非常好，且液体在具有大量超吸收体的吸收剂结构体内的分布行为非常好。 
本发明优选的吸水聚合物结构体是纤维、泡沫或颗粒，其中优选纤维和颗粒，且特别优选颗粒。通过使用相应的纤维、泡沫或颗粒获得这些形式的吸水聚合物结构体为未处理的吸水聚合物结构体(Pu)。 
本发明优选的聚合物纤维的尺寸是设定好的，使其能够与用于纺织物的纱合并或作为纱以及直接与纺织物合并。优选地，根据本发明，聚合物纤维的长度可为1～500mm，优选2～500mm，特别优选5～100mm，且直 径为1～200旦尼尔，优选3～100旦尼尔，特别优选5～60旦尼尔。 
本发明优选的吸水聚合物颗粒的尺寸是设定好的，使其具有根据ERT420.2-02测定的10～3,000μm，优选20～2,000μm，且特别优选150～850μm或150～600μm的平均粒度。本发明进一步优选吸水聚合物颗粒粒度为300～600μm的颗粒的量为至少30wt.％，更优选至少40wt.％，且最优选至少50wt.％。 
本发明工艺的工艺步骤I提供的未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的聚合物结构体含有： 
(α1)20～99.999wt.％，优选55～98.99wt.％，且更优选70～98.79wt.％的聚合的、烯键(ethylenically)不饱和的含有酸基的单体(acidgroups-carrying monomers)或其盐，或聚合的、烯键不饱和的含有质子化的或季铵化的氮的单体或其混合物，其中特别优选包括至少烯键不饱和的含有酸基的单体(优选丙烯酸)的混合物， 
(α2)0～80wt.％，优选0～44.99wt.％，且更优选0.1～44.89wt.％聚合的、可与(α1)共聚的含单烯键(monoethylenically)的不饱和单体， 
(α3)0.001～5wt.％，优选0.01～3wt.％，且更优选0.01～0.5wt.％的一种或多种交联剂， 
(α4)0～30wt.％，优选0～5wt.％，且更优选0.1～5wt.％的水溶性聚合物， 
(α5)0～20wt.％，优选2.5～15wt.％，且更优选3～6wt.％的水，和 
(α6)0～20wt.％，优选0～10wt.％，且更优选0.1～8wt.％的一种或多种添加剂，其中(α1)～(α6)的总重量是100wt.％。 
含有酸基的单烯键不饱和单体(α1)可以部分或全部中和，优选部分中和。优选地，含有酸基的单烯键不饱和单体中和到至少25mol％，特别优选至少50mol％，且更优选50～80mol％。在本文中，参考DE19529348A1，通过参考引入其公开的内容。在聚合后可进行部分或全部中和。而且，可以用碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、氨和碳酸盐和碳酸氢盐进行中和。另外，也可是其它能够与酸形成水溶性盐的碱。也可以是用不同的碱进行的混合中和。优选用氨和碱金属氢氧化物进行中和，特别优选用氢氧化钠和用氨进行中和。 
另外，游离酸基团可以在聚合物占主要地位，使聚合物的pH值落在酸性范围。此酸性吸水聚合物可以通过相对于该酸性聚合物为碱性的、具有游离碱基团(优选为胺基)的聚合物至少部分中和。其中，这些聚合物在文献“Mixed-Bed Ion-Exchange Absorbent Polymers”(MBIEA-Polymers)中有说明，且在WO99/34843中公开。在此通过参考引入WO99/34843公开的内容，并作为本发明公开内容的一部分。通常，MBIEA聚合物具有一方面包括能够交换阴离子的碱性聚合物，另一方面包括与碱性聚合物相比为酸性且能够交换阳离子的的聚合物的组合物。碱性聚合物包括碱性基团且其一般通过聚合具有碱性基团或能够转换成碱性基团的基团的单体而获得。上述的这些单体为包括伯胺、仲胺或叔胺或相应的膦或上述官能团中的至少两个的单体。特别是乙胺、丙烯胺、二丙烯胺、4-氨基丁烯、烷氧环类物质(alkyloxycycline)、乙烯基甲酰胺、5-氨基戊烯、碳二亚胺、formaldacine、三聚氰胺等和它们的仲胺或叔胺衍生物属于这单体组。 
作为含酸基的单烯键不饱和单体(α1)，优选使用在WO-A-2004/037903中提及用作含酸基的单烯键不饱和单体(α1)的化合物，在此通过参考将其引入，并作为本发明的一部分。特别优选的含酸基的单烯键不饱和单体(α1)为丙烯酸和甲基丙烯酸，其中丙烯酸是最优选的。 
根据本发明工艺的一个实施方式，使用吸水聚合物结构体，其中可与(α1)共聚的单烯键不饱和单体(α2)为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和乙烯酰胺。 
除了丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺，优选的(甲基)丙烯酰胺类物质为：烷基取代的(甲基)丙烯酰胺或(甲基)丙烯酰胺的氨烷基取代衍生物，例如N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N’-二甲基氨基(甲基)丙烯酰胺、二甲基(甲基)丙烯酰胺或二乙基(甲基)丙烯酰胺。可能的乙烯酰胺类物质为：例如，N-乙烯酰胺、N-乙烯甲酰胺、N-乙烯乙酰胺、N-乙烯-N-甲基乙酰胺、N-乙烯-N-甲基甲酰胺、乙烯吡咯烷酮。这些单体中特别优选丙烯酰胺。 
根据本发明工艺的另一实施方式，使用聚合物结构体作为未处理的吸水聚合物结构体(Pu)，其中可与(α1)共聚的单烯键不饱和单体(α2)为水溶性单体。在本文中，优选烷氧基聚环醚(甲基)丙烯酸酯，例如甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯。 
进一步优选作为可与(α1)共聚的单烯键不饱和单体(α2)的是可以在水 中分散的单体。优选作为可以在水中分散的单体的是丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯或(甲基)丙烯酸丁酯。 
可与(α1)共聚的单烯键不饱和单体(α2)进一步包括甲基聚乙二醇烯丙基醚、醋酸乙烯酯、苯乙烯和异丁烯。 
作为交联剂(α3)，优选使用WO-A-2004/037903中提及的化合物作为交联剂(α3)。在这些交联剂中，特别优选水溶性交联剂。最优选的是N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三烯丙基甲基氯化铵、四烯丙基氯化铵以及通过9mol环氧乙烷与1mol丙烯酸制备的烯丙基九乙二醇丙烯酸酯(allylnonaethyleneglycol acrylate)。 
对于水溶性聚合物(α4)，在未处理的吸水聚合物结构体(Pu)中可包括例如部分或全部皂化的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉或淀粉衍生物、聚乙二醇或聚丙烯酸的水溶性聚合物。这些聚合物的分子量没有限定，只要其是水溶的即可。优选的水溶性聚合物是淀粉或淀粉衍生物或聚乙烯醇。水溶性聚合物可以作为待聚合的单体接枝的基础，所述水溶性聚合物优选为合成的，例如聚乙烯醇。 
作为添加剂(α6)，优选在吸水的未处理的聚合物结构体(Pu)中包括悬浮剂、气味粘结剂(odour binders)、表面活性剂或抗氧化剂。此外，优选包括在吸水的未处理的聚合物结构体(Pu)中作为添加剂的是与单体(α1)和(α2)、交联剂(α3)和任选存在的水溶性聚合物(α4)不同的组分，且其在自由基聚合中使用。特别是引发剂和任选的链调节剂属于这些组分。 
在本发明的一个具体实施方式中，使用聚合物结构体基于至少50wt.％，优选至少70wt.％，且再更优选至少90wt.％的含羧酸酯的单体作为吸水的未处理的聚合物结构体(Pu)。另外，本发明优选组分(α1)含有至少50wt.％，优选至少70wt.％的丙烯酸，所述丙烯酸被中和到至少20mol％，特别优选至少50mol％，且再更优选在60～85mol％的范围。 
吸水的未处理的聚合物结构体(Pu)可以通过各种聚合方法由上述的单体、共聚物、交联剂、水溶性聚合物和添加剂制备。本文中说明的可以例如是优选在例如挤出机的捏合反应器中进行的本体聚合、溶液聚合、喷雾聚合、反相乳液聚合和反相悬浮聚合。 
溶液聚合优选在作为溶剂的水中进行。溶液聚合可以是连续地或间断地进行。现有技术中可见各种有关反应条件的变型，例如温度、类型和引发剂的量以及反应溶液。一般的工艺在下列专利文件中有说明：US4,286,082、DE2706135、US4,076,663、DE3503458、DE4020780、DE4244548、DE4323001、DE4333056、DE4418818。在此通过参考将其公开内容引入，并作为本发明公开内容的一部分。 
在反相悬浮聚合和反相乳液聚合中，在保护性胶体或乳化剂的帮助下，部分中和的丙烯酸水溶液分散在疏水有机溶剂中，开始进行由自由基引发剂引发的聚合。聚合完成后，通过共沸处理从反应混合物中除去水，并滤走聚合物产品，然后将其干燥。可以在其中一个制备步骤中，通过聚合溶解在单体溶液中的多官能交联剂，和/或通过合适的交联剂与聚合物的官能团反应进行交联反应。这些工艺的原理在例如US4,340,706、DE3713601和DE2840010中有说明。 
一般情况下，聚合是由引发剂引发的。可以使用在聚合条件下形成自由基的所有引发剂作为引发聚合的引发剂，其普遍应用在超吸收体的生产中。可以通过电子束在可聚合的水性混合物中作用实现聚合的引发。在光引发剂存在下，通过高能射线的作用可以在没有上述类型的引发剂条件下引发聚合。根据本发明，聚合引发剂可以溶解或分散在单体溶液中。对于引发剂，可以是本领域技术人员已知的所有能够分解成自由基的化合物。特别地，在WO-A-2004/037903中提及可以作为引发剂的都属于这个组。 
在吸水聚合物结构体(Pu)的制备中特别优选使用由过氧化氢、过硫酸钠和抗坏血酸组成的氧化还原体系。 
优选一般在80～200℃的温度范围内干燥聚合后获得的水凝胶。优选在烘箱或本领域技术人员已知的干燥机中进行干燥，例如带式干燥机、分室干燥机、旋转炉、流化床干燥机、多层干燥机、桨式干燥机(paddle dryers)或红外线干燥机。如果所得的干燥聚合物不是以颗粒形式存在，其必需在干燥后进行粉碎。优选以干磨进行粉碎，优选锤磨机、针盘研磨机(pinneddisc mill)、球磨机或滚磨机中进行干磨。粉碎后，进一步优选聚合物结构体过筛，使其由过筛分析确定的粒度最多为1,000μm，且特别优选最多为850μm，其中粒度的加权平均值优选为150～850μm，特别优选为200～600 μm。 
本发明特别优选在工艺步骤I使用的未处理的吸水聚合物结构体(Pu)为颗粒状的交联的聚丙烯酸酯，其是通过在WO-A-2004/037903所述的交联剂存在下于水溶液中聚合丙烯酸，该水溶液包含水溶液重量的5～80wt.％，优选10～70wt.％，且特别优选20～50wt.％的丙烯酸，然后粉碎所得的水凝胶，干燥粉碎的水凝胶使含水量为1～50wt.％，优选2.5～40wt.％，且特别优选5～30wt.％，以及任选进一步研磨干燥的水凝胶而获得的。 
本发明进一步优选在工艺步骤ii使用的未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的特征在于具有下列至少一种的特性： 
(A)根据ERT 440.2-02，对于0.9wt.％NaCl溶液的最大吸收率(如果是颗粒，则测定所有级分的颗粒)为至少10～1,000g/g，优选20～500g/g，更优选50～250g/g， 
(B)根据ERT 470.2-02，16小时后可萃取部分(对于颗粒，测定整个颗粒级分)少于未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的30wt.％，优选少于20wt.％，且再更优选少于15wt.％， 
(C)根据ERT 460.2-02，堆密度(如果是颗粒，则测定所有级分的颗粒)在300～1,000g/l的范围内，优选400～900g/l的范围内，且再更优选500～800g/l的范围内， 
(D)根据ERT 400.2-02，在1升水中1g吸水聚合物前体的pH值(如果是颗粒，则测定所有级分的颗粒)在4～10的范围内，优选4.5～9的范围内，且再更优选5～8的范围内， 
(E)根据本文所述的测试方法测定的SFC值最多为40×10-7s×cm3/g，优选最多为30×10-7s×cm3/g，再更优选最多为20×10-7s×cm3/g，进一步更优选最多为10×10-7s×cm3/g，且最优选最多为5×10-7s×cm3/g， 
(F)根据ERT 442.2-02，50g/cm2压力下的吸收率(如果是颗粒，则测定所有级分的颗粒)为10～26g/g，优选13～25g/g，且最优选15～24g/g。 
根据本发明工艺的一个具体实施方式，工艺步骤I提供聚合物结构体，其特征在于具有下列特性或特性的组合：(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(A)(E)、(B)(E)、(C)(E)、(D)(E)、(E)(F)、(B)(E)、(B)(F)、(B)(E)(F)，其中 (B)、(E)、(F)和(E)(F)和(B)(E)(F)是最优选的。 
如果聚合物结构体为颗粒，进一步优选在工艺步骤II中使用的未处理的吸水聚合物结构体(Pu)含有至少30wt.％粒度为300～600μm的颗粒，优选至少40wt.％，且最优选至少50wt.％的颗粒。 
在本发明的工艺步骤II中，将未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与增渗剂接触，其中优选聚合物结构体(Pu)与基于未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的重量的至少0.001wt.％，特别优选0.1～10wt.％，更优选0.5～5wt.％的增渗剂接触，此增渗剂优选为SiO化合物、含多价，优选三价阳离子的盐，或SiO化合物和含多价，优选三价阳离子的盐的混合物。 
对于SiO化合物，优选其能够有利地影响未处理的吸水聚合物结构体的渗透性的所有SiO化合物。优选的SiO化合物属于能够通过单硅酸(monoorthosilicic acid)的缩聚作用获得的化合物以及硅酸盐。聚硅酸中特别优选的是硅溶胶，如DE10249821中所说明的，在此通过参考将其引入，并将其有关硅溶胶的公开内容作为本发明的公开内容的一部分。在硅酸盐中，优选的特别是例如沸石的支架硅酸盐(scaffold silicates)或通过干燥硅酸水溶液或硅溶胶(例如以Aerosil
Figure 2006800170078_0
为人所共知的市售的热解硅酸)而获得的硅酸盐，优选其粒度为5～50nm，特别优选8～20nm。进一步优选的SiO化合物是沉淀硅酸，如市售所得的，例如名为Sipernat
Figure 2006800170078_1
。优选的硅酸盐进一步为天然的或合成的硅酸盐，其为在“Holleman and Wiberg，Lehrbuch der Anorganischen Chemie”，Walter de Gruyter-Verlag，91.-100Auflage，1985)第750～783页公开的硅酸盐。在此通过参考引入此教科书的上述部分，并作为本发明公开内容的一部分。 
特别优选的沸石是来自钠沸石组、重十字石(harmotone)组、发光沸石(modenite)组、菱沸石组、八面沸石组(方钠石组)或方沸石组的天然沸石。天然沸石的实例是方沸石、白榴石、铯榴石、斜钙沸石、贝尔伯格石、硅锂铝石、伯格斯石、锶沸石、菱沸石、钾菱沸石、刃沸石、环晶石、钡沸石、柱沸石、毛沸石、八面沸石、镁碱沸石、斜碱沸石、十字沸石、斜方钙沸石、戈硅钠铝石、钠菱沸石、纤沸石、古柱沸石、重十字石、钙十字沸石、钡钙十字石、斜发沸石、片沸石、浊沸石、插晶菱沸石、针沸石、麦钾沸石、蒙特索马石、发光沸石、中沸石、钠沸石、钙沸石、钾沸石、 副钠沸石、方碱沸石、皮水硅铝钾石、板沸石、辉沸石、淡红沸石、杆沸石、缺泥沸石或汤河原沸石。优选的合成沸石为沸石A、沸石X、沸石Y、沸石P或ABSCENTS产品。 
然而，SiO化合物中特别优选的例如是商品名为Aerosil的热解硅石、商品名为Sipernat
Figure 2006800170078_3
的沉淀硅酸盐，或例如商品名为Levasil
Figure 2006800170078_4
的硅溶胶。 
优选SiO化合物以未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的至少0.001wt.％，优选0.1～10wt.％，且再更优选0.5～5wt.％的量与未处理的吸水聚合物结构体接触，其中优选使SiO化合物在干燥环境下或以包括SiO化合物和溶剂的流体F1形式与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触，所述溶剂优选为水、与水混溶的有机溶剂，例如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇或这些溶剂中的至少两种的混合物，其中优选通过向聚合物颗粒喷射流体F1，使其结合进行接触。如果所用的SiO化合物为流体F1形式，进一步优选使用的溶剂最多为未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的重量的10wt.％，更优选7wt.％，且再更优选5wt.％。根据本发明的一个具体实施方式，SiO化合物水溶液与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触，所述SiO化合物水溶液优选基本不含有机溶剂，尤其是不含多元醇和聚亚烷基二醇醚，特别优选不含聚乙二醇单甲醚和1，3-丁二醇。 
对于包括多价，优选三价阳离子的盐，优选使用包括Al3+离子的盐。在这些盐中，特别优选包括氯离子、碘离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子、氢氧根离子、醋酸根离子或草酸根离子的盐。优选的盐是氯化铝、聚合氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾、硫酸铝钠、乳酸铝、草酸铝、柠檬酸铝、乙醛酸铝、琥珀酸铝、衣康酸铝、巴豆酸铝、丁酸铝、山梨酸铝、丙二酸铝、苯甲酸铝、酒石酸铝、丙酮酸铝、戊酸铝、甲酸铝、戊二酸铝、丙酸铝或醋酸铝，其中AlCl3×6H2O、NaAl(SO4)2×12H2O、KAl(SO4)2×12H2O或Al2(SO4)3×14～18H2O和相应的无水盐，MgSO4×10H2O或无水硫酸镁是最优选的。作为盐的另一优选化合物是Al(O)OH。 
对于包括多价，优选三价阳离子的盐，进一步优选分别为未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的重量的至少0.001wt.％，特别优选0.1～10wt.％，且再更优选0.5～5wt.％的盐与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触。 
未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与包括多价，优选三价阳离子的盐的接触是通过在干燥环境下或以包括盐和溶剂的流体F2形式使盐与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触，所述溶剂优选为水、与水混溶的有机溶剂，例如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇或这些溶剂中的至少两种的混合物，其中优选通过向聚合物颗粒喷射流体F2，使其结合进行接触。根据本发明的一个具体实施方式，水溶液形式的盐与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触，所述水溶液形式的盐基本不含有机溶剂，尤其是不含多元醇和聚亚烷基二醇醚，特别优选不含聚乙二醇单甲醚和1，3-丁二醇。 
在本文中，进一步优选未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与含盐的流体F2接触在两步工艺中进行。该两步工艺包括第一混合，其中众多的吸收聚合物结构体与流体混合，和第二混合，其中流体在聚合物颗粒内进行均化，其中第一混合中的聚合物颗粒在每个聚合物颗粒的动能平均大于每个聚合物颗粒间的粘附能的速度下混合，而第二混合中的聚合物颗粒在低于第一混合中的速度下进行混合。 
如果未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与SiO化合物以及包括多价，优选三价阳离子的盐接触， 
i)未处理的吸水聚合物结构体(Pu)能够相继地与两组分接触，其中各组分的接触能够在干燥条件下或以流体形式进行。 
ii)未处理的吸水聚合物结构体(Pu)能够同时与两组分接触，其中，例如首先在干燥条件下将两组分混合，然后将此混合物与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触，或者其中将共同流体形式的两组分与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触。 
在干燥条件下或以流体形式使SiO化合物以及包括多价，优选三价阳离子的盐或与这此组分中的两种的混合物与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)的接触，优选在本领域技术人员已知的混合聚集器中进行，例如Patterson-Kelley混合机、DRAIS涡流混合机、L
Figure 2006800170078_5
dige混合机、Ruberg混合机、螺杆混合机、板式混合机和流化床混合机以及连续操作直立式混合机，其中，通过转刀(Schugi混合机)使聚合物结构体在高频率下进行混合。 
根据本发明进一步优选如果表面后交联处理不是在工艺步骤II中进 行，未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与SiO化合物以及包括多价，优选三价阳离子的盐或与这此组分中的两种的混合物的接触在温度为10～100℃，特别优选15～60℃，且再更优选20～40℃下进行，其中最优选在室温下进行接触。 
另外，由本发明工艺获得的吸水聚合物结构体优选为表面后交联的。表面后交联处理可以在工艺步骤II之前、之后或在工艺步骤II期间进行，其中优选在后交联处理中使用化学后交联剂。 
在化学后交联剂中，优选的化合物具有至少两个官能团，其能够与聚合物的官能团在缩合反应(＝缩合交联剂)、加成反应或开环反应中反应。 
作为交联剂，特别优选的是多元醇，例如乙二醇、聚乙二醇，例如二甘醇、三甘醇和四甘醇、丙二醇、聚丙二醇，例如二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、2，4-戊二醇、1，6-己二醇、2，5-己二醇、甘油、聚甘油、三羟甲基丙烷、聚氧丙烯、氧乙烯-氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、季戊四醇、聚乙烯醇和山梨糖醇、氨基醇，例如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或丙醇胺、多胺化合物，例如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺、聚缩水甘油醚化合物例如乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、己二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、山梨糖醇聚缩水甘油醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、己二酸二缩水甘油醚、1，4-亚苯基-双(2-噁唑啉)、缩水甘油、聚异氰酸酯，优选二异氰酸酯，例如2，4-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯、聚氮丙啶化合物例如2，2-二羟甲基-丁醇-三[3-(1-氮丙啶基)丙酸酯]、1，6-六亚甲基-二乙烯脲和二苯基甲烷-二-4，4′-N，N′-二乙烯脲、卤代环氧化物，例如环氧氯丙烷、环氧溴丙烷和α-甲基环氧氯丙烷、碳酸亚烃酯，例如1，3-二氧杂环戊-2-酮(碳酸乙二酯)、4-甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮(碳酸丙二酯)、4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、4，4-二甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、4-乙基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、4-羟甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、1，3-二氧杂环己-2-酮、4-甲基-1，3-二氧杂环己-2-酮、4，6-二甲基-1，3-二氧杂环己-2-酮、1，3-二氧杂环戊-2-酮、聚-1，3-二 氧杂环戊-2-酮、聚季铵盐，例如二甲胺与环氧氯丙烷的缩合产物。进一步优选作为后交联剂的是多噁唑啉，例如1，2-乙烯二噁唑啉、具有硅烷基团的交联剂，例如γ-缩水甘油醚基氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷、噁唑烷酮，例如2-噁唑烷酮、二-2-噁唑烷酮和聚-2-噁唑烷酮，和硅酸二甘醇酯。 
在上述提及的化合物中，特别优选作为后交联剂的是二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、聚甘油、丙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氧丙烯、氧乙烯-氧丙烯嵌段共聚物或氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚乙烯醇、山梨糖醇、1，3-二氧杂环戊-2-酮(碳酸乙二酯)、4-甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮(碳酸丙二酯)、4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、4，4-二甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、4-乙基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、4-羟甲基-1，3-二氧杂环戊-2-酮、1，3-二氧杂环己-2-酮、4-甲基-1，3-二氧杂环己-2-酮、4，6-二甲基-1，3-二氧杂环己-2-酮、1，3-二氧杂环戊-2-酮或聚-1，3-二氧杂环戊-2-酮，其中最优选作为后交联剂的是碳酸乙二酯。 
优选本发明的工艺使用的后交联剂的量为吸水聚合物结构体的0.01～30wt.％，特别优选0.1～20wt.％，且再更优选0.3～5wt.％。 
特别是，如果在后交联处理的压力和温度条件下，后交联剂不是液体，使用包含后交联剂和溶剂的流体F3形式的后交联剂，其中优选使用水、与水混溶的有机溶剂例如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、或水与这些溶剂的混合物作为溶剂。如果与溶剂一起使用，流体F3优选包括基于流体F3总重量的5～75wt.％，特别优选20～40wt.％，最优选5～25wt.％的后交联剂。 
流体F3与吸水聚合物结构体的接触，优选在混合聚集器中进行，所述混合聚集器是在有关未处理的吸水聚合物结构体(Pu)与SiO化合物或分别与包括多价，优选三价阳离子的盐接触中提及的聚集器。 
在后交联剂或流体F3分别与吸水聚合物结构体接触后，在40～300℃，优选80～275℃，且特别优选125～250℃的温度下加热吸水聚合物结构体进行后交联反应。能够容易地测定各种后交类剂的最佳后交联时间。如果吸水聚合物结构体的理想特性由于热损害而变差，这将会受到限制。热处 理可以在通用的干燥机或烘箱中进行，例如可以是旋转炉、流化床干燥机、多层干燥机、桨式干燥机或红外线干燥机。 
如果后交联在工艺步骤II之前进行，未处理的吸水聚合物结构体首先以上述方式进行交联。后交联聚合物结构体然后与SiO化合物与包括多价，优选三价阳离子的盐或SiO化合物与盐的混合物根据工艺步骤II以上述方式接触。 
如果后交联在工艺步骤II中进行，优选后交联剂与SiO化合物、包括多价，优选三价阳离子的盐或SiO化合物与盐的混合物与未处理的吸水聚合物结构体(Pu)接触。如果聚合物结构体与SiO化合物或盐不是在干燥条件下进行接触，后交联剂还可以溶解在或分散在流体F1或流体F2中。未处理的吸水聚合物结构体(Pu)分别与流体F1或F2接触后，通过加热至上述提及的温度使聚合物结构体进行后交联。 
如果后交联在工艺步骤II之后进行，未处理的吸水聚合物结构体(Pu)首先以上述方式与SiO化合物、与包括多价，优选三价阳离子的盐或与SiO化合物与盐的混合物接触。然后使聚合物结构体与后交联剂接触并随后加热进行表面后交联。 
根据本发明用于制备吸水聚合物结构体的工艺的一个具体实施方式，在步骤ii)中，未处理的，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体与增渗剂接触，其中增渗剂为粉末形式。 
在本发明制备吸水聚合物结构体的工艺的一个具体实施方式中，所述工艺优选包括下列工艺步骤： 
i)提供未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体； 
ii)使未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体与包括SiO化合物、盐(其包含多价，优选三价阳离子)的微颗粒在优选为30～300℃，特别优选100～300℃，再更优选125～250℃，且最优选150～200℃的温度范围内进行接触。 
在本文中，特别优选至少50wt.％，特别优选至少75wt.％，再更优选至少95wt.％，且最优选至少99wt.％的粉末形式且包含多价，优选三价阳离子的盐具有10～1000μm，优选50～800μm，特别优选100～600μm，且最优选200～400μm的(加权平均)颗粒直径，其分别通过本领域技术人员 已知用于测定粒度的方法进行测定，例如通过过筛分析或库尔特粒度仪(Coulter counter)。另外，优选至少50wt.％，优选至少75wt.％，且最优选至少90wt.％的SiO化合物具有10～1,000,000nm，特别优选12～500,000nm，且最优选15～5,000nm的粒度，其通过过筛分析(粒度大于10μm)或激光衍射(粒度小于10μm)测定。进一步优选SiO化合物的粒度的加权平均值为15～5,000nm，优选20～3000nm，且最优选100～2,000nm。 
另外，本发明工艺的一个具体实施方式中，优选如果微颗粒组分除粉末盐、粉末SiO化合物或盐与SiO化合物的混合物粉末之外还包括粘结剂，其中此粘结剂也优选为颗粒形式，且特别含有至少50wt.％，特别优选至少75wt.％，再更优选至少95wt.％，且最优选至少99wt.％的颗粒，其平均粒度为10～1,000μm，优选50～800μm，特别优选100～600μm，且最优选200～400μm(加权平均值)，分别由本领域技术人员已知用于测定粒度的方法测定，例如过筛分析或库尔特粒度仪。 
在本文中，特别优选粘结剂包括作为粘结剂主要成分的有机化合物，其中有机化合物在20℃优选为固体。 
特别优选有机化合物为优选直链的聚合物，优选的直链聚合物选自包括聚氨基甲酸脂、聚酯、聚酰胺、聚酯-酰胺、聚烯烃、聚乙烯酯、聚醚、聚苯乙烯、聚酰亚胺，特别是聚醚酰亚胺、聚亚胺、硫聚合物，特别是聚砜、聚缩醛，特别是聚甲醛、氟塑料，特别是聚偏二氟乙烯、苯乙烯烯烃共聚物、聚丙烯酸酯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物或两种或多种上述聚合物的混合物的组，其中在这些聚合物、缩聚物中，聚醚是特别优选的，直链聚醚是最优选的。 
特别合适的直链聚醚包括聚亚烷基二醇，特别是聚乙二醇、聚丙二醇、聚(乙烯/丙烯)二醇(poly(ethylene/propylene)glycols，其中乙烯或丙烯单体以统计排列(statistical arrangement)或嵌段式排列)或这些聚亚烷基二醇中的至少两种的混合物。 
更合适的直链聚合物优选在DE-A-10334286中提及作为“热塑性粘合剂”(“thermoplastische Klebstoffe”)的聚合物。在此通过参考引入DE-A-10334286中有关热塑性粘合剂的公开内容，并作为本发明的公开 内容的一部分。 
如果SiO化合物和/或盐以外还使用粘结剂，特别优选未处理，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体与微颗粒组分的接触在30～200℃，特别优选50～160℃，且最优选70～140℃的温度下进行。在这些温度下，特别是，导致微颗粒固定在未处理的吸水聚合物结构体的表面上。 
如果使用粘结剂，其量优选为吸水聚合物结构体重量的0.0001～5wt.％之间，特别优选0.001～2wt.％。微颗粒组分与粘结剂之间的重量比(微颗粒组分∶粘结剂)优选20∶1～1∶20，特别优选10∶1～1∶10，且最优选10∶1～2∶1。 
在上述说明的本发明工艺的一个具体实方式中，其中使用粉末SiO化合物、包含多价，优选三价阳离子的粉末盐或这些组分的粉末混合物，此工艺除了提供未处理，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体外，还包括在工艺步骤i)中提供包括粉末SiO化合物、包含多价，优选三价阳离子的粉末盐或这些组分的粉末混合物以及粉末粘结剂。对于使微颗粒组分与未处理的吸水聚合物结构体接触的方法，可以使用不同的工艺： 
-根据变型体VA，在工艺步骤ii)中，首先制备微颗粒组分和未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体的混合物，然后在上述提及的温度下将其加热，使微颗粒固定，其中吸水聚合物结构体可以是已经表面后交联的，其中吸水聚合物结构体已经与后交联剂接触，但仍未加热到表面后交联所需的温度。 
-根据变型体VB，首先，在工艺步骤ii)之前，未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体加热至上述提及的温度，然后在工艺步骤ii)中，将这些预先加热的吸水聚合物结构体与没有预先加热的微颗粒组分混合。 
-根据变型体VC，首先，在工艺步骤ii)之前，未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体和微颗粒组分别加热至上述提及的温度，然后在工艺步骤ii)中，将预先加热的吸水聚合物结构体与同样预先加热的微颗粒组分混合。根据此变型体VC的一个实施方式，优选首先将微颗粒组分在加热后、与预先加热的吸水聚合物结构体混合前冷却，优选冷却至10～100℃，特别优选15～75℃，且最优选20～60℃的温度，其后， 例如用杵和臼，任选将其粉碎，然后将冷却和任选粉碎的微颗粒组分与预先加热的吸水聚合物结构体混合。 
-根据变型体VD，首先，在工艺步骤ii)之前，将微颗粒组分加热至上述说明的温度，然后在工艺步骤ii)中，将预加热的微颗粒与没有预先热的未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体混合。根据此变型体VD的一个实施方式，优选首先将微颗粒组分在加热后、与预先加热的吸水聚合物结构体混合前冷却，优选冷却至10～100℃，特别优选15～75℃，且最优选20～60℃的温度，其后，例如用杵和臼，任选将其粉碎，然后将冷却和任选粉碎的微颗粒组分与没有预先加热的吸水聚合物结构体混合。 
另外，在上述的本发明工艺的实施方式中使用粉末SiO化合物、包含多价，优选三价阳离子的粉末盐或这些组分的粉末混合物是有利的，如果工艺步骤ii)之后还有进一步的工艺步骤iii)，其中未处理的吸水聚合物结构体与微颗粒组分的混合物进一步混合10分钟～5小时，特别优选30分钟～3小时，以便尽可能使微颗粒和吸收聚合物结构体均匀地分布，因此，可以使用本领域技术人员已知的混合装置。在此进一步的工艺中，可以将未处理的吸水聚合物结构体与微颗粒组分的混合物引入工艺步骤ii)中固定后的温度的混合机中，其中，可以在混合过程中冷却该混合物，优选稳定地冷却至较低的温度，优选室温。 
上述目的的进一步的解决方案在于提供一种具有下列特性的吸水聚合物结构体： 
a.根据本文所述的测试方法测定的保持力至少为32g/g，优选至少33g/g，更优选至少34g/g，更优选至少35g/g，再更优选至少36g/g，再更优选至少37g/g，再更优选至少38g/g，进一步更优选至少40g/g，特别优选33.2～45g/g且再更优选34～40g/g；且 
b.根据本文所述的测试方法测定在20g/cm2的压力下，压力下的与时间相关的吸收率(在0.3psi下的TAAP)，其选自如下的组： 
b1.在20分钟内，优选15分钟内，最优选10分钟内达到聚合物结构体最大吸收率的50％，且 
b2.在40分钟内，优选30分钟内，最优选20分钟内达到聚合物结构 体最大吸收率的90％。 
具有上述吸收特性a.和b.的吸水聚合物结构体，例如是通过上述的本发明工艺莸得的。因此，本发明的吸水聚合物结构体优选为纤维、泡沫或颗粒，其中纤维和颗粒是优选的，且颗粒是最优选的。纤维或颗粒分别具有与制备吸水聚合物的本发明工艺有关的上述提及的各自的纤维尺寸或粒度分布。 
此外，本发明的吸水聚合物结构体以及由本发明工艺获得的吸水聚合物结构体优选其特征在于增渗剂以至少0.001wt.％的量固定在聚合物结构体的表面，特别优选0.1～10wt.％，且再更优选0.5～5wt.％。此增渗剂优选为 
-SiO化合物或 
-包含多价，优选三价阳离子的盐或 
-SiO化合物和包含多价，优选三价阳离子的盐的混合物。 
优选的SiO化合物和包含多价，优选三价阳离子的盐为上述提及与用于制备吸水聚合物结构体的本发明工艺有关的SiO化合物和盐。 
根据本发明的吸水聚合物结构体的一个具体实施方式，聚合物结构体为粒度由过筛分析测定为10～3000μm，优选20～2000μm，且特别优选150～850μm的聚合物颗粒，其中聚合物颗粒含有至少50wt.％，优选至少70wt.％，且再更优选至少90wt.％的含羧酸酯的单体，优选丙烯酸，其中这些含羧酸酯的单体优选中和到至少20mol％，特别优选至少50mol％，且再更优选在60～85mol％的范围。如果本发明的聚合物结构体为颗粒，进一步优选本发明的吸水聚合物结构体含有粒度为300～600μm的颗粒的量为至少30wt.％，更优选至少40wt.％，且最优选至少50wt.％。 
根据本发明，吸水聚合物结构体进一步优选根据ERT 442.2-02测定0.7psi(50g/cm2)压力下的吸收率为至少10g/g，优选至少12g/g，特别优选至少14g/g，再更优选至少15g/g，其中优选不超过35g/g，特别优选不超过30g/g(如果是颗粒，则测定所有级分的颗粒)。 
根据本发明的吸水聚合物结构体的一个具体实施方式，其进一步的特征在于根据本文所述的测试方法测定的SFC值最多为40×10-7s×cm3/g、优选最多为30×10-7s×cm3/g、再更优选最多为20×10-7s×cm3/g、进一 步更优选最多为10×10-7s×cm3/g，且最优选最多为5×10-7s×cm3/g。 
根据本发明的吸水聚合物结构体的一个具体实施方式，其进一步的特征在于根据本文所述的测试方法制得的气流成网复合物(airlaid composite)具有至少下列一种特性，所述气流成网复合物由350g/m2纤维素纤维、18g/m2双组分纤维、350g/m2本发明的吸水聚合物结构体和36g/m2绵纸(tissue)组成： 
(γ1)根据本文所述的测试方法在第三次湿润后测定的再润湿值(Rewet value)为最多3g，优选最多2.9g，且特别优选最多2.8g； 
(γ2)根据本文所述的测试方法在第二次湿润后测定的收集时间(Acquisition time)为最多450s，优选最多400s，且特别优选最多380s； 
(γ3)根据本文所述的测试方法在第三次湿润后测定的收集时间为最多1500s，优选最多1400s，且特别优选最多1300s。 
根据本发明的吸水聚合物结构体的一个具体实施方式，根据本文所述的测试方法制备的气流成网复合物的特征在于具有下列特性或特性的组合：(γ1)、(γ2)、(γ3)、(γ1)(γ2)、(γ1)(γ3)、(γ2)(γ3)、(γ1)(γ2)(γ3)。 
上述目的的进一步的解决方案在于提供一种复合物，其包括上述定义的吸水聚合物结构体或由本发明的工艺获得的吸水聚合物结构体，和基材。优选本发明的吸水聚合物结构体和基材彼此热结合。作为基材，优选的是由例如聚乙烯、聚丙烯或聚酰胺的聚合物、金属、无纺布、短纤维、绵纸、织物材料、天然或合成纤维制得的片状物或其它泡沫体。另外，本发明的复合物还可以包括本发明的吸水聚合物结构体和基材以外的添加剂，例如热塑性材料。 
根据本发明的复合物的一个优选实施方式，所述复合物为吸收层、芯体或擦巾。 
如果本发明的复合物为吸收层，其优点在于具有至少一个下列的特性： 
(δ1)根据本文所述的测试方法在第三次湿润后测定的再润湿值为最多3g，优选最多2.9g，且特别优选最多2.8g； 
(δ2)根据本文所述的测试方法在第二次湿润后测定的收集时间为最多450s，优选最多400s，且特别优选最多380s； 
(δ3)根据本文所述的测试方法在第三次湿润后测定的收集时间为最多为1500s，优选最多1490s，且特别优选最多1480s。 
根据本发明的吸收层的一个优选实施方式，其特征在于具有下列特性或特性的组合：(δ1)、(δ2)、(δ3)、(δ1)(δ2)、(δ1)(δ3)、(δ2)(δ3)、(δ1)(δ2)(δ3)。 
本发明的吸收层特别优选在US5,599,335中说明作为“吸收元件”的吸收层，其中在此通过参考将US5,599,335引入，并将其公开内容，特别是有关包含在吸收层中的纤维和添加剂，以及有关制备吸收层的工艺的内容，作为本发明的公开内容的一部分。 
根据本发明的复合物，优选本发明的吸收层，的一个优选实施方式，此复合物或此吸收层分别包括至少一个区域，其包括基于复合物或吸收层涉及的区域总重量的约15～100wt.％，优选约30～100wt.％，特别优选约50～99.99wt.％，进一步优选约60～99.99wt.％和再更优选约70 to 99wt.％的本发明的吸水聚合物结构体，其中此区域的尺寸优选为至少0.01cm3，优选至少0.1cm3和最优选至少0.5cm3。 
本发明的吸收层进一步优选其以下列为特征，其每单位面积质量为至少0.02g/cm2，优选至少0.03g/cm2，特别优选0.02～0.12g/cm2，且再更优选0.03～0.11g/cm2，其中吸收层的厚度最多约为20mm，优选最多15mm，和最优选最多10mm。 
根据本发明的吸收层的一个优选实施方式，其表面积最多约为500cm2，优选最多约350cm2，特别优选最多约300cm2。 
本发明的复合物的制备优选通过使本发明的吸水聚合物结构体或由本发明的工艺获得的吸水聚合物结构体和基材和任选的添加剂彼此接触而进行。优选通过湿式成网和气流成网工艺(wetlaid and airlaid processes)、压制、挤压和混合进行。 
根据本发明用于制备复合物的工艺的一个具体实施方式，此工艺包括下列工艺步骤： 
A)提供基材； 
B)提供未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体； 
C)提供微颗粒组分； 
D)使基材与吸水聚合物结构体接触； 
E)使吸水聚合物结构体与微颗粒组分接触； 
F)使至少部分微颗粒组分固定在吸水聚合物结构体表面。 
作为微颗粒组分，优选上述有关本发明用于制备吸水聚合物结构体的工艺的一实施方式中优选的微颗粒组分的所有微颗粒组分，其中使用粉末SiO化合物和/或粉末盐。特别优选粉末SiO化合物、粉末盐或这两种组分的粉末混合物、和粉末粘结剂。 
根据本发明用于制备复合物的工艺的这个具体实施方式的变型，首先基材和未处理，然而，优选已经表面后交联的吸水聚合物结构体彼此接触，优选首先提供基材，然后在基材表面均匀地或在其指定的部分涂覆，优选喷洒聚合物结构体。然后将基材表面的吸水聚合物结构体与微颗粒组分接触，例如将微颗粒组分喷洒在基材表面经过表面后交联处理的聚合物结构体上。然后，微颗粒组分在聚合物结构体表面上进行固定，其中优选通过上述与本发明用于吸水聚合物结构体的表面处理有关的加热进行固定。在本发明用于制备复合物的工艺的一个具体实施方式的这个变型中，因此工艺步骤E)在步骤D)之后进行。 
根据本发明用于制备复合物的工艺的这个具体实施方式的另一变型，首先提供基材。然后，将表面后交联的聚合物结构体与基材接触，优选首先提供基材，然后在基材表面均匀地或在其指定的部分涂覆，优选喷洒表面后交联的聚合物结构体。在聚合物结构体与基材表面接触前，将吸水聚合物结构体与微颗粒组分接触，例如在基材表面喷洒表面后交联的聚合物结构体前，使微颗粒组分与表面后交联的聚合物结构体混合。聚合物结构体与基材接触后，使微颗粒组分固定在聚合物结构体表面上。在本发明用于制备复合物的工艺的具体实施方式的这个变型中，因此工艺步骤E)在步骤D)之前进行。 
本发明还涉及由上述工艺获得的复合物。 
本发明还涉及包括本发明聚合物结构体或复合物的化学产品。优选的化学产品是泡沫体、模制品、纤维、片材、薄膜、电缆、密封材料、吸液卫生制品、植物或霉菌生长调节剂或植物保护剂的载体、建筑材料添加剂、包装材料或土壤添加剂。 
本发明还涉及本发明吸水聚合物结构体、由本发明的工艺获得的吸水 聚合物结构体、复合物或由上述提及的工艺获得的复合物在化学产品(特别是卫生制品)、抗洪、与水隔绝、调节土壤中的含水量或食品处理中的应用。 
附图说明
现通过附图，测试方法和非限定性实施例更详细说明本发明。 
图1显示本文所述用于测定TAAP值的测试方法的装置。 
测试方法 
SFC值的测定 
根据WO-A-95/22356中所述的测试方法测定溶胀状态下的渗透性(盐水流体传导率＝SFC)。称取约0.9g的超吸收体材料(颗粒，总颗粒级分)放入具有筛底的圆筒中，并小心地分布在筛子表面上。在20g/cm2的压力下，将该超吸收体材料放在JAYCO人造尿中溶胀1小时。在测定了超吸收体的溶胀高度以后，在恒定的流体静压力下，使来自有刻度贮器的0.118M NaCl溶液流过溶胀的凝胶片。在测量时，在该溶胀凝胶层上覆盖特定的圆筒，以确保0.118M的NaCl溶液均匀分布于凝胶之上，以及在测量凝胶床(gel bed)的性能时保持条件(测量温度20～25℃)的恒定。作用于溶胀超吸收体的压力一直是20g/cm2。使用计算机和秤，在10分钟内每间隔20秒钟测定一次穿过凝胶层的液体量，得到其时间函数。通过回归分析法，对2～10分钟时测得的中心点流量与t＝0的时间点的流量的梯度进行外推，测定通过溶胀凝胶层的流速(g/s)。由下式计算SFC值(K)，单位为cm3·s·g-1： 
K = F s ( t = 0 ) · L 0 r · A · Δ P 1 = F s ( t = 0 ) · L 0 139506
其中： 
Fs(t＝0)    是流速(g/s)， 
L0          是凝胶层的厚度(cm)， 
R           是NaCl溶液的密度(1.003g/cm3)， 
A           是位于量筒中的凝胶层上部的面积(28.27cm2)， 
ΔP         是作用在凝胶层上的流体静压力(4920dyne/cm2)， 
            且 
K           是SFC值。 
保持力的测定 
所谓的茶叶袋测试是用于测定吸水聚合物材料(颗粒，总颗粒级分)的保持力。使用0.9重量％的NaCl溶液作为测试溶液。称取约1g吸水聚合物材料(W1)放入并密封在茶叶袋中。将茶叶袋放置在测试溶液中30分钟，然后在离心机(直径23cm，1,400rpm)中旋转3分钟，并再称重(W2)。同样地在旋转后测定没有吸水聚合物材料的茶叶袋的重量(W3)作为空白值。由下式计算保持力，单位为g/g： 
Figure DEST_PATH_GSB00000397251600011
压力下的与时间相关的吸收率(TAAP)的测定 
将待测定的吸收材料喷洒在装置1的底层3上，所述装置1由内径为60mm，高度为50mm的树脂玻璃圆筒2和作为底层3由钢制成的筛网(400mesh)构成，且其加载了具有指定重量的砝码4(砝码4为圆柱形压印，其能够引入且正好嵌入可以引入金属砝码的树脂玻璃圆筒2中)。选择砝码4的总重量，使得在吸收材料上施加20g/cm2的压力。装置1放置在支持物6上，支持物6放置在秤5上，具有为玻璃粉(glass frit)8提供的圆柱形凹陷处7，所述玻璃粉8的直径为70mm，且提供自Schott-Keramikfilter Duran(德国)，其中在玻璃粉8和树脂玻璃圆筒2的筛底层3之间铺置了滤纸9(Schleicher &Schull，Schwarzband 589/1，直径为45mm)，在滤纸9的正中央，铺置了另一直径为20mm的玻璃粉10，且在玻璃粉8上的定距环11的内径为60mm，厚度为5mm，且高度正好为玻璃粉10的高度。通过硅胶导管12玻璃粉8与贮液器13(其为500ml具有玻璃导管的滴液漏斗)流体导通地连接，其中贮液器放置了0.9wt.％ NaCl溶液。另外，通过阀14和阀15，可以选择性地开启或关闭NaCl溶液由贮液器13至凹陷处7，并由此至玻璃粉8的运输。 
首先，没有支持物6上的装置1和在支持物6的凹陷处7中的玻璃粉8时，阀14和阀15是开启的，其中贮液器的高度优选使测试液体填充至凹陷处7的边缘。然后，将玻璃粉8放置在凹陷处7中，且在玻璃粉8上铺置滤纸9，其中使确保玻璃粉8和滤纸9充分地吸收足够的液体。用吸收材料吸收过多的测试液体。放置玻璃粉10于滤纸9上。需小心地使玻璃粉10同样充分地吸收足够的测试液体。 
在装置1的筛底层3上均匀地喷洒1.8g±0.005g待测试的吸收材料，且在样品上加载砝码4。在与秤5不同的秤(测量精度为0.01g)上，测定装置的重量为m1。然后在秤5上的支持物6前面放置装置1。将秤5配衡(tared)。 
然后开始测量，玻璃粉10和定距环11上放置装置1，其放置在铺置了滤纸9且放置在凹陷处7中的玻璃粉8上。放置了装置1后，每10秒显示一次吸收材料对测试液体的吸收率，从mabs 0s至mabs 3600s。这是通过使用计算机支持的显示程式(Weighing Inn 1.0，Herbert Werth 1999；也可以使用“Visual Basic for Application”modul for Microsoft
Figure 2006800170078_7
Excel)进行的。进行1个小时的测量。如果测量所得的吸收曲线不能达到最大可能吸收率，其特征在于完成测量后，测量值的改变＞0.1g/60s，则将装置放置在与玻璃粉8相同的玻璃粉上，且该玻璃粉铺置在最小直径为150mm的培养皿中，且测试液体填充至玻璃粉的上边缘。在1～60分钟后检查测试液体的吸收率直至吸收率＜0.1g/60s。然后在与秤5不同的秤(精度0.01g)上秤取装置1(m2)。由下式计算最大吸收率： 
Abs.max＝m2-m1
通过利用秤5的重量的测量，记录了特定时间下测试液体的吸收率的绝对量。吸收率绝对/时间图为给定时间下与时间t相对应的吸液量mabsXs的点图。另外，生成吸收率相对/时间图。因此，得到与时间t相对应的各个测量值mabsXs的百分比(基于Abs.max)的点图。 
mabsXS[％]＝(mabsXs[g]*100)/Abs.max[g] 
然后，能够通过吸收率相对/时间图得知是否达到最大吸收率(Abs.max)的50％或90％，及其所需时间。 
收集时间和再湿润的测定 
根据在DE-A-10249822中所述的测试程序测定收集时间和再湿润。 
首先，基于M&J Fibretch技术制备气流成网的复合物。将压制的纤维素纤维(每单位面积质量为m(短纤浆)和宽度为b(短纤浆)，制造商：芬兰的StoraEnso；类型：Store EF semi-treated)注入速度为v(短纤浆-锤磨机1)的锤磨机中，并进行脱纤维。用鼓风机连续地除去纤维。在同一气流中，定量加入纤维(生产商：丹麦的Danaklon，now Fibre Visions；类型：AL-Thermal-C phil 6mm，3.3分特，原色40)。为此，向自动计量器定量加入量m(双组分纤维排放)。此计量器每次将40cm(计量器的长度)的双组分纤维排放在运输带上，该运输带以速度v(双组分纤维配料)连续运作。用称重定量进料螺杆(gravimetric dosing screw)将流动质量为m(吸水聚合物结构)的吸水聚合物结构体定量加进引入装置(文氏管系统Venturisystem)，并将其导入在鼓风机的受压的一侧的气流中。纤维/吸水聚合物结构体的混合物连续地放置在运输带上，其以织物(每单位面积质量m(织物)；制造商：瑞典的Finess Hygiene AB；类型：Art.-No.50330，qualityKB 1800 Diapor-Tissue-Open，配有气流成网装置(速度v(气流成网-运输带)，宽度b(气流成网))覆盖。在运输带末端将其卷起前，在气流成网复合物上放置另一织物(每单位面积质量m(织物)；制造商：瑞典的Finess Hygiene AB；类型：Art.-No.50330，quality KB 1800 Diapor-Tissue-Open)，然后将其卷至卡板纸卷(cardboard roll)上。然后，将气流成网复合物在连续操作的循环空气干燥机(参数：流速v(干燥机)，温度T(干燥机)，空气流速v(干燥机.空气)，停留时间t(干燥机))中进行热固定。 
下表再次概述各参数： 
Figure S2006800170078D00261
*对应为每分钟2次排放 
实施例 
未处理的吸水聚合物结构体的制备
向由1200g丙烯酸、932.56g 50％氢氧化钠溶液、1,732.92g去离子水、1.8996g单烯丙基聚乙二醇-750-单丙烯酸酯(monoallylpolyethyleneglycol-750-monoacrylic acid ester)、0.6192g聚乙二醇-300-二丙烯酸酯(polyethyleneglycol-300-diacrylate)和24g聚乙二醇-750-甲氧基单甲基丙烯酸酯(polyethyleneglycol-750-methoxymonomethacrylic acid ester)组成的单体溶液充入氮气使除去溶解的氧气，并冷却至起始温度4℃。在达到起始温度后，加入引发剂溶液(于38.8g水中的1.2g，过硫酸钠，于7.72g水中的 0.028g 35.5％过氧化氢溶液和于19.94g水中的0.06g抗坏血酸)。在最后温度达到约103℃后，粉碎由此获得的凝胶，并在150℃下干燥120分钟。将干燥后的聚合物粗粉碎、研磨和过筛，得到粒度为150～850μm的粉末(＝粉末A)。在此工艺中，进行研磨和过筛，由此使获得的粉末A以下列粒度分布为特征：150～300μm的颗粒：10～20wt.％；300～600μm的颗粒：40～60wt.％；600～850μm的颗粒：15～40wt.％。 
粉末A具有45g/g的保持力和0s×cm3/g的SFC值。 
表面后交联 
用1g碳酸乙二酯和2.5g水的溶液涂覆100g粉末A，并在170℃下将其加热40分钟，使进行后交联。得到粉末B。此产品在约42分钟后显示50％20g/cm2压力下的最大吸收率，在多于1小时后显示90％20g/cm2 压力下的最大吸收率。 
实施例1(本发明) 
用1g碳酸乙二酯、2.5g水和0.75g Al2(SO4)3的溶液涂覆100g粉末A，并在170℃下将其加热40分钟，进行后交联。得到粉末C。此产品在约10分钟后显示50％20g/cm2压力下的最大吸收率，在约23分钟后显示90％20g/cm2压力下的最大吸收率。 
实施例2(本发明) 
用1g碳酸乙二酯、2.5g水、1g ZP30(Bayer公司的硅溶胶Levasil
Figure 2006800170078_9
 200/30)和0.75g Al2(SO4)3的溶液涂覆100g粉末A，并在170℃下将其加热40分钟，进行后交联。得到粉末D。此产品在约13分钟后显示50％20g/cm2压力下的最大吸收率，在约27分钟后显示90％20g/cm2压力下的最大吸收率。 
吸水聚合物粉末A～D以下列吸收特性为特征： 
    粉末     保持力[g/g]     AUL 0.7psi[g/g]     SFC[10-7s×    cm3/g]
    A     45.0     未测定     0
    B     38.8     16.5     0
    C     37.2     15.0     0
    D     33.3     19.5     0
实施例3(本发明) 
在130℃的橱式干燥机(drying cupboard)中预加热100g粉末A。 
制备24g Al2(SO)4)3×14 H2O(在离心粉碎机中粉碎，并过筛得到300～400μm的粒度)、30g Nanox
Figure 2006800170078_10
200(来自美国Elementis Specialities公司的氧化锌，其BET表面积为17m2/g且平均粒度为60nm)和3.6g聚乙二醇10,000(分子量为10,000g/mol的聚乙二醇，其同样在离心粉碎机中粉碎，并过筛得到小于300μm的粒度)的混合物。在Krups混合机中通过搅拌将1.15g此混合物与预先加热的吸水聚合物结构体混合。 
实施例4 
使用粉末B、C和D，根据与测定收集时间和再湿润的测试方法有关的详情制备由350g/m2的纤维素纤维(短纤维)、18g/m2双组分纤维、350g/m2本发明的吸水聚合物结构体和36g/m2织物构成的气流成网的复合物，并且测定收集时间和再湿润。获得下列的测量值： 
  粉末 1st收集时间[sec]     2nd收集时间    [sec]     3rd收集时间    [sec]     再湿润    [g]
  B 38     806     2.477     3.2
  C 22     378     1.472     2.6
  D 24     307     1.053     2.6
可见尽管本发明的粉末C和D没有可观察到的渗透性，它们能够很好地进一步分布进入复合物的大量液体(以收集时间值相当小为标志)。 
附图标记 
1用于测定压力下的吸收率的装置 
2树脂玻璃圆筒 
3由筛纤维制成的底层 
4砝码 
5秤 
6支持物 
7凹陷处 
8玻璃粉(直径为70mm) 
9滤纸 
10玻璃粉(直径为20mm) 
11定距环 
12硅胶导管 
13配有注入管的贮液器 
14阀 
15阀 

Claims (11)

1.制备吸水聚合物结构体的工艺，其包括下列工艺步骤：
I.提供一种含有(α1)至(α6)组分的未处理的吸水聚合物结构体Pu，根据以下测试方法确定其保持力为至少41g/g，其中组分(α1)为含有酸基的单烯键不饱和单体，组分(α2)为可与组分(α1)共聚的单烯键不饱和单体，组分(α3)为交联剂，组分(α4)为水溶性聚合物，组分(α5)为水，组分(α6)为添加剂；
II.使该含有(α1)至(α6)组分的未处理的吸水聚合物结构体与增渗剂接触，
其中所述测试方法包括：
-称取1g吸水聚合物材料W1放入并密封在茶叶袋中；
-将茶叶袋放置在测试溶液中30分钟；然后
-在直径23cm的离心机中以1,400rpm旋转3分钟；并
-再称重，记为W2；
-同样地在旋转后测定没有吸水聚合物材料的茶叶袋的重量W3作为空白值；由下式计算保持力，单位为g/g：
Figure FDA00003605479200011
所述增渗剂为SiO化合物或选自由AlCl3×6H2O、NaAl(SO4)2×12H2O、KAl(SO4)2×12H2O和Al2(SO4)3×14～18H2O组成的组的盐，或者SiO化合物和包含Al3+离子的盐的混合物，所述增渗剂的量为0.001wt.%至10wt.%。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述SiO化合物是通过单硅酸的缩聚作用而获得的化合物。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中所述SiO化合物为硅溶胶。
4.根据权利要求1或3所述的工艺，其中所述吸水聚合物结构体在工艺步骤II之前、之后或工艺步骤II期间进行后交联。
5.具有下列特性的吸水聚合物结构体，其中所述吸水聚合物结构体含有(α1)至(α6)组分，且所述组分(α1)为含有酸基的单烯键不饱和单体，组分(α2)为可与组分(α1)共聚的单烯键不饱和单体，组分(α3)为交联剂，组分(α4)为水溶性聚合物，组分(α5)为水，组分(α6)为添加剂：
a.根据以下测试方法测定的保持力至少为32g/g，其中所述测试方法包括：
-称取1g吸水聚合物材料W1放入并密封在茶叶袋中；
-将茶叶袋放置在测试溶液中30分钟；然后
-在直径23cm的离心机中以1,400rpm旋转3分钟；并
-再称重，记为W2；
-同样地在旋转后测定没有吸水聚合物材料的茶叶袋的重量W3作为空白值；由下式计算保持力，单位为g/g：
Figure FDA00003605479200021
且
b.根据本文所述的测试方法测定，在20g/cm2的压力下，压力下的与时间相关的吸收率选自如下的组：
b1.在20分钟内达到聚合物结构体最大吸收率的50%，且
b2.在40分钟内达到聚合物结构体最大吸收率的90%，
其中聚合物结构体表面固定有下列物质：
-其量至少为0.001wt.%的SiO化合物，或
-其量至少为0.001wt.%的多价阳离子的盐，或
-至少上述两种物质，
其中所述盐选自由AlCl3×6H2O、NaAl(SO4)2×12H2O、KAl(SO4)2×12H2O和Al2(SO4)3×14～18H2O组成的组。
6.根据权利要求5所述的吸水聚合物结构体，其在50g/cm2压力下根据ERT442.2-02测定的吸收率为至少10g/g。
7.复合物，其包含权利要求1工艺制备的吸水聚合物结构体或权利要求5-6中任一项所述的吸水聚合物结构体、基材和任选的添加剂，其中所述复合物是吸收剂芯体，其具有下列特性中的至少一种：
(δ1)在第三次湿润后再润湿值最多为3g；
(δ2)在第二次湿润后收集时间最多为450s；
(δ3)在第三次湿润后收集时间最多为1500s；并且其中所述复合物的单位面积质量为至少0.02g/cm2。
8.根据权利要求7所述的复合物，其中所述复合物包括至少一个区域，该区域包含基于该相关区域总重量的15～100wt.%的吸水聚合物结构体。
9.根据权利要求7或8所述的复合物，其中所述复合物的厚度最多20mm。
10.制备权利要求7所述的复合物的工艺，其中将权利要求1所述工艺制备的吸水聚合物结构体与基材和任选的添加剂彼此接触。
11.权利要求1所述工艺制备的吸水聚合物结构体，或权利要求7～9中任一项所述的复合物在化学产品中的应用。
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