DE69528821T2

DE69528821T2 - Saugfähige materialien mit verbesserten absorptionseigenschaften und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE69528821T2
Application number: DE69528821T
Authority: DE
Inventors: Yumiko Hayashi; Ebrahim Rezai; Lin Wang
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1994-02-17
Filing date: 1995-02-01
Publication date: 2003-03-27
Anticipated expiration: 2015-02-02
Also published as: EP0744964A1; KR970701072A; EP0744964B1; AU1608195A; WO1995022356A1; CA2181698C; DE69528821D1; MX9603473A; CA2181698A1; JPH09509591A; ES2183863T3

Description

GEBIET DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf absorbierende Materialien, die beim Kontakt mit Flüssigkeiten, wie Wasser oder Körperflüssigkeiten, quellen und solche Flüssigkeiten aufnehmen. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf absorbierende Materialien, die mindestens eine verbesserte Absorptionseigenschaft nach dem Quellen aufweisen. Die vorliegende Erfindung lässt sich insbesondere auf absorbierende Artikel, wie Windeln, Inkontinenzeinlagen, Damenbinden und dergleichen anwenden.

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Wasserunlösliche, in Wasser quellbare, Hydrogel ausbildende absorbierende Polymere können große Mengen von Flüssigkeiten, wie Wasser, Körperfluide (beispielsweise Urin, Blut, Mentstrualfluid), industrielle Fluide und Haushaltsfluide absorbieren, und sie können weiter solche absorbierten Flüssigkeiten unter mäßigen Drucken halten. Die Absorptionseigenschaften solcher Polymermaterialien macht sie speziell für das Einschließen in absorbierende Artikel, wie Einwegwindeln, Inkontinenzpads und Einlagen für Erwachsene, Menstruationsprodukte, wie Damenbinden und dergleichen, geeignet.
Die Entwicklung hoch absorbierender Elemente, die in solchen absorbierenden Artikeln verwendet werden, sind der Gegenstand beträchtlichen kommerziellen Interesses. Eine stark gewünschte Eigenschaft solcher Produkte ist ihre Dünn heit. Dünne Windeln sind weniger voluminös beim Tragen, passen besser unter die Kleidung und sind weniger sichtbar. Sie sind auch in der Verpackung kompakter, was es für den Konsumenten leichter macht, die Windeln zu tragen und zu lagern. Die Kompaktheit bei der Verpackung ergibt auch reduzierte Verteilungskosten für den Hersteller und das Vertriebsuntemehmen, wobei weniger Regalraum pro Windeleinheit für das Lagern benötigt wird.
Die Möglichkeit, dünnere absorbierende Artikel, wie Windeln, bereit zu stellen, hängt von der Fähigkeit, relativ dünne absorbierende Kerne oder Strukturen zu entwickeln, die große Mengen abgegebener Körperfluide, insbesondere Urin, annehmen und speichern können, ab. In dieser Hinsicht hat sich die Verwendung gewisser absorbierender Polymere, die oft als "Hydrogele", "Superabsorptionsmittel" oder "hydrocolloides Material" bezeichnet werden, als speziell wichtig herausgestellt. Siehe beispielsweise das US-Patent 3,699,103 (Harper et al.), das am 13. Juni 1972 erteilt wurde, und das US-Patent 3,770,731 (Harmon), das am 20. Juni 1972 erteilt wurde, die die Verwendung solcher absorbierender Polymere (nachfolgend als "Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere" bezeichnet) in absorbierenden Artikeln beschreiben. Tatsächlich ist die Entwicklung dünnerer Windeln direkt die Konsequenz dünnerer absorbierender Kerne, die einen Vorteil aus der Fähigkeit, dieser Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere, große Mengen abgegebener Körperfluide aufzunehmen, insbesondere wenn sie in Verbindung mit einer Fasermatrix verwendet werden, ziehen. Siehe beispielsweise das US-Patent 4,673,402 (Weisman et al.), das am 16. Juni 1987 erteilt wurde, und das US- Patent 4,935,022 (Lash et al.), das am 19. Juni 1990 erteilt wurde, die Zweischichtkernstrukturen, die eine Fasermatrix und Hydrogel bildende absorbie rende Polymere umfassen, die bei der Gestaltung dünner, kompakter, nicht voluminöser Windeln verwendet werden können, beschreiben.
Mittlerweile weisen absorbierende Strukturen des Stands der Technik im allgemeinen relativ geringe Mengen (beispielsweise weniger als ungefähr 50 Gewichtsprozent) dieser Hydrogel bildenden, absorbierenden Polymere auf. Siehe beispielsweise das US-Patent 4,834,735 (Alemany et al.), das am 30. Mai 1989 erteilt wurde (vorzugsweise ungefähr 9 bis ungefähr 50% Hydrogel ausbildendes, absorbierendes Polymer in der Fasermatrix). Es gibt dafür mehrere Gründe. Die Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere, die in den absorbierenden Strukturen des Stands der Technik verwendet wurden, weisen im allgemeinen keine Absorptionsrate auf, die es ihnen erlaubt, Körperfluide, insbesondere in "Schwallsituationen" schnell zu absorbieren. Dies hat den Einschluss von Fasern, typischerweise Holzzellstoffasern, notwendig gemacht, um als vorübergehende Reservoire zu dienen, die die abgegebenen Fluide halten, bis sie durch das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer absorbiert werden.
Noch wichtiger ist es, dass viele der bekannten Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere eine Gelblockierung zeigen, wenn sie in absorbierenden Artikeln in höher Konzentration verwendet werden. Eine "Gelblockierung" tritt auf, wenn Teilchen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers befeuchtet werden, und die Teilchen quellen, um so eine Fluidübertragung zu anderen Regionen der absorbierenden Struktur zu behindern. Das Benetzen dieser anderen Regionen des absorbierenden Elements findet somit über ein sehr langsames Diffusionsverfahren statt. In der Praxis bedeutet dies, dass die Annahme von Fluiden durch die absorbierende Struktur viel langsamer ist, als die Rate, mit der die Fluide, insbesondere in Schwallsituationen, abgegeben werden. Das Auslaufen aus dem absorbierenden Artikel kann auftreten, lange bevor die Teilchen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers im absorbierenden Element vollständig gesättigt sind oder bevor das Fluid hinter die "blockierenden" Teilchen in den Rest des absorbierenden Elements diffundieren und durch Kapillarwirkung gelangen kann. Die Gelblockierung kann ein speziell schweres Problem darstellen, wenn die Teilchen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers keine passende Gelfestigkeit aufweisen, und sich unter Belastung verformen oder spreizen, wenn die Teilchen durch das absorbierte Fluid aufquellen. Siehe das US-Patent 4,834,735 (Alemany et al.), das am 30. Mai 1989 erteilt wurde.
Dieses Gelblockierungsphänomen hat typischerweise die Verwendung einer Fasermatrix, in der die Teilchen des Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymers verteilt sind, notwendig gemacht. Diese Fasermatrix hält die Teilchen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers getrennt voneinander. Diese Fasermatrix liefert auch eine Kapillarstruktur, die es dem Fluid ermöglicht, das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer, das in Regionen, die entfernt vom anfänglichen Fluidabgabepunkt liegen, zu erreichen. Siehe das US-Patent 4,834,735 (Alemany et al), das am 30. Mai 1989 erteilt wurde. Das Verteilen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers in einer Fasermatrix in relativ niedrigen Konzentrationen, um die Gelblockierung zu minimieren oder zu vermeiden, kann jedoch die gesamte Fluidspeicherkapazität dünnerer absorbierenden Strukturen erniedrigen. Die Verwendung niedrigerer Konzentrationen dieser Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere begrenzt etwas den echten Vorteil dieser Materialien, nämlich ihre Fähigkeit, große Mengen von Körperfluiden pro vorgegebenem Volumen zu absorbieren und zu halten.
Im allgemeinen wird das Erhöhen der Gelfestigkeit der Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere dazu beitragen, die Gelblockierung zu erniedrigen. Die Gelfestigkeit bezieht sich auf die Tendenz des Hydrogels, das aus diesen Polymeren ausgebildet ist, sich unter Gebrauchsbelastungen zu verformen oder zu "fließen". Die Gelfestigkeit muss so sein, dass das ausgebildete Hydrogel sich nicht verformt und in nicht akzeptablem Grad die leeren Kapillarräume in der absorbierenden Struktur oder dem Artikel füllt, um somit die Absorptionskapazität der Struktur/des Artikels als auch die Fluidverteilung durch die Struktur/den Artikel zu behindern. Eine hohe Gelfestigkeit wird gewöhnlicherweise durch ein Vernetzen erreicht. Es wird angenommen, dass das Vernetzen den Widerstand der Oberflächen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers gegenüber einer Verformung erhöht. Das Vernetzen hat jedoch einen starken Einfluss auf die Absorptionskapazität eines Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers. Im allgemeinen weist die Absorptionskapazität oder das "Gelvolumen" eine inverse vom Kraftgesetz abhängige Beziehung zum Niveau der Vernetzung auf. Das heißt, ein hohes Niveau der Vernetzung führt zu einer hohen Gelfestigkeit aber einem niedrigen Gelvolumen. Das Gelvolumen ist ein Maß der Menge von Wasser oder Körperfluiden, die eine gegebene Menge des Hydrogel ausbildenden Polymers absorbieren kann. Es ist erforderlich, dass das Gelvolumen ausreichend hoch ist, so dass das Hydrogel ausbildende Polymer beträchtliche Mengen der wässrigen Körperfluide, auf die man während des Gebrauchs des absorbierenden Artikels trifft, absorbieren kann.
Ein anderer wichtiger Faktor, der betrachtet werden muss, ist die Flüssigkeitsdurchlässigkeit der Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere. Es wurde herausgefunden, dass durch Durchlässigkeit oder Strömungsleitfähigkeit der Gelschicht, die durch das Quellen beim Vorhandensein von Körperfluiden ausgebildet wird, extrem wichtig ist, wenn diese absorbierende Polymere in absorbierenden Kernen oder Elementen in einer hoher Konzentration in lokalisierten Regionen oder den ganzen Elementen verwendet werden. Es sollte beachtet werden, dass das Fehlen der Flüssigkeitsdurchlässigkeit oder der Strömungsleitfähigkeit der absorbierenden Polymere einen direkten Einfluss auf die Fähigkeit der sich ergebenden Gelschichten, Körperfluide anzunehmen und zu verteilen, hat.
Ein nochmals anderer wichtiger Faktor der Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere ist das Niveau des sich darin befindlichen extrahierbaren Polymermaterials. Siehe das US-Patent 4,654,039 (Brand et al.), das am 31. März 1987 erteilt wurde (erneut im Reissueverfahren am 19. April 1988 als Re. 32,649 erteilt). Viele Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere enthalten beträchtliche Niveaus extrahierbaren Polymermaterials. Dieses extrahierbare Polymermaterial kann aus dem sich ergebenden Hydrogel durch Körperfluide (beispielsweise Urin) während der Zeitdauer, während derer solche Körperfluide in Kontakt mit dem Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymer bleiben, ausgelaugt werden. Es wird angenommen, dass solches extrahierte Polymermaterial die chemischen Eigenschaften (beispielsweise die Osmolarität) und die physikalischen Eigenschaften (beispielsweise die Viskosität) des Körperfluids so ändern können, dass das Fluid vom Hydrogel langsamer absorbiert und schlechter gehalten wird. Dieses mit Polymer verunreinigte Fluid wird auch schlechter durch das absorbierende Element transportiert. Eine solche Situation kann zum unerwünschten und vorzeitigen Auslaufen des Körperfluids aus dem absorbierenden Artikel führen. Somit ist es wünschenswert, Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere mit niedrigen Niveaus extrahierbaren Polymermaterials zu verwenden.
Ein weiterer wichtiger Faktor, der berücksichtigt werden muss, um den vollen Vorteil aus der hohen Konzentration Hydrogel ausbildender, absorbierender Polymere in dünneren absorbierenden Artikeln zu ziehen, ist die Nassintegrität der Region oder der Regionen im absorbierenden Element, die diese Polymere umfassen. Mit "guter Nassintegrität" ist gemeint, dass die Region oder die Regionen im absorbierenden Element, die die hohe Konzentration des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers aufweisen, eine ausreichende Integrität im teilweise nassen und/oder nassen Zustand aufweisen, so dass die physikalische Kontinuität des Hydrogels, das nach dem Quellen beim Vorhandensein von Körperfluiden ausgebildet wird, nicht wesentlich gestört oder geändert wird, sogar dann wenn es normalen Gebrauchsbedingungen unterworfen wird. Während des normalen Gebrauchs werden absorbierende Kerne in absorbierenden Artikeln typischerweise Zug- und Torsionskräften variierender Intensität und Richtung unterworfen. Diese Zug- und Torsionskräfte umfassen das Bauschen im Schrittbereich, Dehn- und Drehkräfte, wenn die Person, die den absorbierenden Artikel trägt, geht, sich hinhockt, sich beugt und dergleichen. Wenn die Nassintegrität unangemessen ist, kann es sein, dass diese Zug- und Torsionskräfte eine wesentliche Änderung und/oder eine Unterbrechung in der physikalischen Kontinuität des Hydrogels bewirken können. Eine solche Änderung könnte die vorteilhafte Fluidverteileigenschaft (Durchlässigkeit/Strömungsleitfähigkeit) des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers minimieren oder sogar vollständig ausschalten. Eine solche Änderung und/oder Unterbrechung kann auch bewirken, dass das Gel sich bewegt und das Gel an die Oberfläche des absorbierenden Artikels gebracht wird, um somit das sogenannte "Gel-auf-der-Haut-Problem" zu verursachen.
Ein nochmals anderer wichtiger Faktor der Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymere, die in dünneren absorbierenden Artikeln verwendet werden, ist das geleeartige/matschige Gefühl, wenn der absorbierende Artikel nach dem Gebrauch berührt und gehandhabt wird. Wenn das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer in einer Region oder in Regionen mit einer hohen Konzentration verteilt ist, so ist das gequollene Gel, das durch die absorbierten Körperfluide gebildet wird, eine Gelschicht, bei der der aus Teilchen bestehende Stoff mobil ist, und bei der die Gelschicht kollabiert, wenn sie Kräften, wie einem Schieben, Quetschen etc. unterworfen wird, wenn der absorbierende Artikel nach dem Gebrauch gehandhabt wird. Das ist der Grund, warum absorbierende Artikel, die eine hohe Konzentration eines Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers aufweisen, Nutzern oder Konsumenten ein "nasses/matschiges" Gefühl vermitteln, wenn diese von außen berührt oder gehandhabt werden.
Somit besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, das Gelblockierphänomen, das in absorbierenden Artikeln verursacht wird, zu verhindern, während die geforderte Absorptionskapazität aufrecht gehalten wird.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Auslaufen gequollenen absorbierenden Materials aus den absorbierenden Artikeln zu verhindern.
Eine nochmals andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, das gelartige/matschige Gefühl bei absorbierenden Artikeln nach ihrem Gebrauch zu verbessern.
Eine nochmals andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, dünnere absorbierende Artikel bereit zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, dünnere absorbierende Einwegartikel, wie Windeln, Damenbinden, Tampons und dergleichen zu liefern.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Kurz gesagt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf absorbierende Materialien. In einem Aspekt der Erfindung umfasst ein absorbierende Material eine Mischung aus (1) einer Vielzahl von absorbierenden Gelierteilchen, die ein wasserunlösliches in Wasser quellbares Polymer umfassen, und (2) ein Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens, das mit mindestens einer Komponente, die in einem Urin enthalten ist, reagieren kann, wobei die Mischung aus (i) dem Anwenden einer Lösung, die ein organisches Lösungsmittel, Wasser und das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens enthält, auf die Vielzahl der absorbierenden Gelierteilchen, wobei das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittel zu Wasser von 70 : 30 bis 98 : 2 beträgt, und (ii) dem Entfernen eines Teils des organischen Lösungsmittels und des Wassers von den beaufschlagten Gelierteilchen, hergestellt wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf absorbierende Artikel. In einem Aspekt der Erfindung umfasst ein absorbierender Artikel (a) eine flüssigkeitsdurchlässige Oberschicht, (b) eine flüssigkeitsundurchlässige Unterschicht, und (c) einen absorbierenden Kern, der zwischen der Oberschicht und der Unterschicht angeordnet ist, wobei der absorbierende Kern das oben beschriebene absorbierende Material umfasst.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf Verfahren für die Herstellung von absorbierenden Materialien. In einem nochmals anderen Aspekt der Erfindung umfasst ein Verfahren für das Herstellen eines absorbierenden Materials folgende Schritte: (1) Herstellen einer Lösung, die ein organisches Lösungsmittel, Wasser und ein Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens, das mit mindestens eines Komponente, die in einem Urin enthalten ist, reagieren kann, umfasst, wobei das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zum Wasser im Bereich von 70 : 30 bis 98 : 2 liegt; (2) Anwenden einer Menge der Lösung auf eine Vielzahl der absorbierenden Gelierteilchen, die ein wasserunlösliches, in Wasser quellbares Polymer umfassen; und (3) Entfernen eines Teils des organischen Lösungsmittels und des Wassers von den beaufschlagten absorbierenden Gelierteilchen.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für das Messen des Gelvolumendichtewerts (GBD-Werts) der absorbierenden Materialien.
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für das Messen des Salinströmungs-Leitfähigkeitswerts (SFC-Wert) der absorbierenden Materialien.
Fig. 3 zeigt eine vergrößerte Schnittansicht des Kolben/Zylinder-Aufbaus, der in Fig. 2 gezeigt ist.
Fig. 4 stellt eine Aufsicht auf den Boden des Kolbenkopfs des Kolben/Zylinder-Aufbaus, der in Fig. 3 gezeigt ist, dar.
Fig. 5 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für das Messen des Kugelberstfestigkeitswerts (BBS-Werts) der absorbierenden Materialien.
Fig. 6 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für das Herstellen einer vorbestimmten Schicht des gequollenen absorbierenden Materials.
Fig. 7 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für das Messen des Komprimierungserholungswertes (CR-Wertes) der absorbierenden Materialien.
Fig. 8 ist ein Schaubild, das die Beziehung zwischen der Komprimierungs/Erholungslast und der Komprimierungstiefe im CR-Test zeigt.
Fig. 9 ist ein Schaubild, das ein Beispiel der Beziehung zwischen der Komprimierungs/Erholungslast und der Komprimierungstiefe im CR-Test zeigt.
Fig. 10 ist ein Schaubild, das ein Vergleichsbeispiel der Beziehung zwischen der Komprimierungs/Erholungslast und der Komprimierungstiefe im CR-Test zeigt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

A. Definitionen

Der Ausdruck "Körperfluide", wie er hier verwendet wird, umfasst Urin, Blut, Menses und vaginale Ausscheidungen.
Der Ausdruck "absorbierender Kern", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf die Komponente des absorbierenden Artikels, die primär für die Fluidhandhabungseigenschaften, die das Annehmen, das Transportieren, das Verteilen und das Speichern von Körperfluiden einschließen, verantwortlich ist. Als solches umfasst der absorbierende Kern typischerweise nicht die Oberschicht oder die Unterschicht des absorbierenden Artikels.
Der Ausdruck "absorbierendes Element", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf Komponenten des absorbierenden Kerns, die typischerweise eine oder mehrere Fluidhandhabungseigenschaften, beispielsweise die Fluidannahme, die Fluidverteilung, den Fluidtransport, die Fluidspeicherung etc. liefern. Das absorbierende Element kann den gesamten absorbierenden Kern oder nur einen Teil des absorbierenden Kerns umfassen, das heißt, der absorbierende Kern kann ein oder mehrere absorbierende Elemente umfassen.
Der Ausdruck "Region", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf Teile oder Abschnitte des absorbierenden Elements.
Der Ausdruck "Schicht", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf ein absorbierendes Element, dessen primäre Abmessung X-Y ist, das heißt die Länge und die Breite, wobei jedoch beachtet werden sollte, dass die Schicht eine Dicke aufweist.

B. Absorbierende Materialien der Erfindung

Absorbierende Materialien der vorliegenden Erfindung können große Mengen von Flüssigkeiten, wie Wasser, Körperflüssigkeiten, industrielle Flüssigkeiten und Haushaltsflüssigkeiten absorbieren und sie können solche Flüssigkeiten unter einem mäßigen Druck halten. Insbesondere werden die absorbierenden Materialien, die in den absorbierenden Elementen der vorliegenden Erfindung eingeschlossen sind, im allgemeinen isotropisch quellen und die Flüssigkeiten schnell absorbieren.
Kurz gesagt, ein absorbierendes Material der vorliegenden Erfindung umfasst eine Mischung aus (1) einer Vielzahl absorbierender Gelierteilchen, die ein wasserunlösliches, in Wasser quellbares Polymer umfassen, und (2) ein Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens, das mit mindestens einer Komponente, die in einem Urin enthalten ist, reagieren kann, wobei die Mischung hergestellt wird, durch (i) Anwenden einer Lösung, die ein organisches Lösungsmittel, Wasser und das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens enthält, auf die Vielzahl der absorbierenden Gelierteilchen, wobei das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zu Wasser im Bereich von 70 : 30 bis 98 : 2 liegt, und (ii) Entfernen eines Teils des organischen Lösungsmittels und des Wassers von den beaufschlagten absorbierenden Gelierteilchen. Das Verfahren für das Herstellen der Mischung wird im Detail im Abschnitt "Verfahren für das Herstellen absorbierender Materialien" beschrieben.
In der Mischung muss sich das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens auf mindestens einem Teil des Oberflächengebiets der absorbierenden Gelierteilchen, vorzugsweise auf 70%, noch besser auf mehr als 90% der gesamten Oberfläche der absorbierenden Gelierteilchen befinden.
In bevorzugten Ausführungsformen gibt es weniger kovalente Bindungen zwischen dem Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens und den absorbierenden Gelierteilchen. In einer am meisten bevorzugten Ausführungsform gibt es keine chemischen Bindungen zwischen dem Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens und den absorbierenden Gelierteilchen. In solchen Ausführungsformen ist der größte Teil des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens mit den absorbierenden Gelierteilchen nur mittels intermolekularer Wechselwirkungen verbunden, wie einer elektrostatischen Wechselwirkung, einer Wechselwirkung durch Wasserstoffbindungen und Wechselwirkungen durch Van-der-Waalsche-Kräfte. Somit hat das Vorhandensein des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens auf den absorbierenden Gelierteilchen nur eine geringe Wirkung auf das Gelvolumen der absorbierenden Gelierteilchen. Vorzugsweise verursacht die Existenz des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens ein Änderung von weniger als 10% des Gelvolumens des sich ergebenden absorbierenden Materials. Dies kann auch durch eine geringere Menge chemischer und/oder physikalischer Bindungen zwischen dem Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens und den absorbierenden Gelierteilchen erreicht werden.
Wenn es gewisse chemische Bindungen zwischen dem Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens und den absorbierenden Gelierteilchen gibt, haben vorzugsweise der Typ und das Ausmaß solcher chemischer Bindungen nur eine geringe Wirkung auf das Gelvolumen des sich ergebenden absorbierenden Materials. Die Abnahme im Gelvolumen durch die Verbindung des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens mit den absorbierenden Gelierteilchen beträgt vorzugsweise weniger als 10%. Vorzugsweise werden nahezu alle funktionellen Gruppen des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens nicht für eine Bindung des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens mit dem absorbierenden Polymer des absorbierenden Materials verwendet. Diese nicht verwendeten funktionellen Gruppen werden vorzugsweise für die Bindungen unter den absorbierenden Gelierteilchen nach der Anwendung eines Urins verwendet.
Somit können die absorbierenden Gelierteilchen sich spontan durch das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens in Erwiderung auf eine Anwendung eines Urins verbinden. Wenn somit das absorbierende Material in der Region einer hohen Konzentration (das heißt mehr als 90%) vorgesehen wird, wird das absorbierende Material in ein poröses Aggregat der gequollenen Teilchen nach der Anwendung eines Urins gebracht.
Es sei angemerkt, dass die nicht verwendeten funktionellen Gruppen des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens des absorbierenden Materials auch mit den extrahierbaren Komponenten, die in den Hydrogel ausbilden den, absorbierenden Polymeren vorhanden sind, reagieren können. Insbesondere kann das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens die extrahierten Komponenten, die eine Änderungen der Eigenschaft des Körperfluids verursachen können, einfangen. Somit kann das Vorhandensein des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens das Niveau der extrahierbaren Komponenten des absorbierenden Materials erniedrigen.
Absorbierende Materialien der vorliegenden Erfindung weisen mindestens ein verbessertes Absorptionsvermögen auf. Das Absorptionsvermögen kann durch das Ändern mindestens einer physikalischen Eigenschaft nach dem Quellen des absorbierenden Materials verbessert werden. Die "physikalische Eigenschaft", die hier verwendet wird, umfasst (1) die Porosität, (2) die Flüssigkeitsdurchlässigkeit, (3) die Nassintegrität und (4) die Erholungseigenschaft, wenn externe Kräfte ausgeübt werden, eines absorbierenden Materials, nach dem es durch das Absorbieren von Flüssigkeiten gequollen ist.
Die Porosität des absorbierenden Materials nach dem Quellen wird durch das Durchführen des Gelvolumendichtetests (GBD-Tests) ausgewertet. Die Flüssigkeitsdurchlässigkeit des absorbierenden Materials nach dem Quellen kann durch das Durchführen des Salinströmungs-Leitfähigkeitstests (SFC-Test) ausgewertet werden. Die Nassintegrität des absorbierenden Materials nach dem Quellen wird durch das Durchführen des Kugelberstfestigkeitstest (BBB-Test) ausgewertet. Die Erholungseigenschaft eines absorbierenden Materials nach dem Quellen wird durch das Durchführen der Komprimiererholungstests (CR- Tests) ausgewertet. Die Testverfahren für das Auswerten dieser Eigenschaften als auch das Gelvolumen und extrahierbare Komponenten werden im Detail im Abschnitt "Testverfahren" beschrieben.
In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung weist das absorbierende Material, das im absorbierenden Element verwendet wird, eine solche verbesserte Absorptionseigenschaft auf, dass wenn das absorbierende Material durch das Absorbieren eines Urins quillt und in eine vorbestimmte Schicht des gequollenen absorbierenden Materials unter einer vorbestimmten Last geformt wird, die Schicht des gequollenen absorbierenden Materials einen Gelvolumendichtewert (GBD-Wert) von unter 0,95 g/cm³ im GBD-Test aufweist.
Die GBD stellt eine wichtige physikalische Eigenschaft nach dem Quellen der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung dar. Sie dient dazu, ihre Gelvolumendichte, wenn sie durch Körperfluide aufgequollen sind, um eine Hydrogelzone oder Schicht zu bilden, zu zeigen. Die Dichte wird hier in Ausdrücken des GBD-Werts des absorbierenden Materials definiert. Die GBD misst das Gewicht pro Volumeneinheit einer Gelschicht, die aus dem gequollenen absorbierenden Material geformt ist, einschließlich von Hohlräumen, die sich in der Gelschicht befinden. Mit anderen Worten, der GBD-Wert weist eine Beziehung zum hier später beschriebenen SFC-Wert auf.
Der GBD-Wert der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung liegt unter ungefähr 0,95 g/cm³, vorzugsweise unter ungefähr 0,9 g/cm³ und am besten vorzugsweise unter ungefähr 0,85 g/cm³. Typischerweise liegen diese GBD-Werte im Bereich von ungefähr 0,5 bis ungefähr 0,9 g/cm³, noch typischer im Bereich von ungefähr 0,7 bis ungefähr 0,85 g/cm³.
In einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung weist das absorbierende Material, das im absorbierenden Element verwendet wird, eine solche verbes serte Eigenschaft auf, dass wenn das absorbierende Material durch das Absorbieren eines Urins aufquillt und in eine vorbestimmte Schicht des gequollenen absorbierenden Materials geformt wird, die Schicht des gequollenen absorbierenden Materials einen Salinströmungs-Leitfähigkeitswert (SFC-Wert) von mindestens 20 · 10&supmin;&sup7; cm³ sec/g, im SFC-Test aufweist.
Der SFC stellt eine andere wichtige physikalische Eigenschaft nach dem Quellen der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung dar. Er dient dazu, ihre Flüssigkeitsdurchlässigkeit oder Strömungsleitfähigkeit zu zeigen, wenn sie mit Körperfluiden aufgequollen sind, um so eine Hydrogelzone oder Schicht zu bilden. Der SFC misst die Fähigkeit eines gequollenen absorbierenden Materials, Salinfluide durch es hindurch zu transportieren. Mit ändern Worten, es zeigt die Fähigkeit einer Gelschicht, die aus dem gequollenen absorbierenden Material ausgebildet ist, Flüssigkeiten zu transportieren.
Der SFC-Wert der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung nach dem Quellen beträgt mindestens ungefähr 20 · 10&supmin;&sup7; cm³ sec/g, vorzugsweise mindestens ungefähr 40 · 10&supmin;&sup7; cm³ sec/g, und am bestens mindestens ungefähr 100 · 10&supmin;&sup7; cm³ sec/g. Typischerweise liegen diese SFC-Werte im Bereich von ungefähr 40 bis ungefähr 300 · 10&supmin;&sup7; cm³ sec/g, noch typischer im Bereich von ungefähr 60 bis ungefähr 150 · 10&supmin;&sup7; cm³ sec/g.
Es wird angenommen, dass wenn ein absorbierendes Material in einer hohen Konzentration in einem absorbierenden Element vorhanden ist und dann quillt, um ein Hydrogel unter Nutzungsdruckwerten zu bilden, die Grenzen des Hydrogels in Kontakt miteinander kommen, und die leeren Zwischenräume in dieser Region mit hoher Konzentration im allgemeinen durch das Hydrogel begrenzt werden. Wenn dies auftritt, wird angenommen, dass die Porosität und/oder die Permeabilität oder Strömungsleitfähigkeit dieser Region allgemein die Porosität und/oder die Permeabilität oder Strömungsleitfähigkeit einer Hydrogelzone oder Schicht, die aus dem gequollenen absorbierenden Material allein geformt ist, wiederspiegelt. Es wird ferner angenommen, dass das Erhöhen der Porosität und/oder der Permeabilität dieser gequollenen Regionen mit hoher Konzentration auf Niveaus, die sich konventionellen Annahme/Verteilungsmaterialien, wie Holzzellstofffluff, annähern oder diese sogar überschreiten, überlegene Fluidhandhabungseigenschaften für das absorbierende Element und den absorbierenden Kern liefern, um somit das Auftreten eines Auslaufens, insbesondere bei hohen Fluidbeladungen zu erniedrigen. (Höhere SFC-Werte spiegeln auch die Fähigkeit des ausgebildeten Hydrogel, Körperfluide unter normalen Nutzungsbedingungen anzunehmen, wieder).
In einem nochmals anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung weist ein absorbierendes Material eine solche verbesserte Absorptionseigenschaft auf, dass wenn das absorbierende Material durch das Absorbieren eines Urins quillt und in eine vorbestimmte Schicht des gequollenen absorbierenden Material ausgebildet wird, die Schicht des gequollenen absorbierenden Materials einen Kugelberstfestigkeitswert (BBS-Wert) von mindestens 30 gf im BBS-Test aufweist.
Die BBS ist eine andere wichtige physikalische Eigenschaft nach dem Quellen der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung. Sie dient dazu, ihre Berstspitzenbelastung zu zeigen, wenn sie mit Körperfluiden aufgequollen sind, um so eine Hydrogelzone oder Schicht auszubilden. Die BBS misst die Kraft (oder die Spitzenlast), die erforderlich ist, um ein Reißen einer Gel schiebt, die aus dem gequollenen absorbierenden Material ausgebildet ist, zu verursachen.
BBS-Werte der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung nach dem Quellen betragen mindestens ungefähr 30 gf im BBS-Test, vorzugsweise mindestens ungefähr 50 gf und am besten mindestens ungefähr 100 gf. Typischerweise liegen diese BBS-Werte im Bereich von ungefähr 50 bis ungefähr 400 gf, noch typischer im Bereich von ungefähr 100 bis ungefähr 300 gf.
Es wird angenommen, dass wenn ein konventionelles absorbierendes Polymer in hohen Konzentrationen in einem absorbierenden Element vorhanden ist, und dann quillt, um ein Hydrogel zu bilden, das Hydrogel durch die Nutzungsdruckwerte, die auf es ausgeübt werden, geschoben wird, und es somit sein kann, dass es sich in Richtung eines Randteils des absorbierenden Elements oder Kerns und des absorbierenden Artikels bewegt. Wenn dies auftritt, kann ein Auslaufen des Hydrogels von einem Randteil des absorbierenden Artikels verursacht werden, womit ein Problem "Gel auf der Haut" durch die Verwendung eines konventionellen absorbierenden Polymers verursacht wird. Da die absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung eine verbesserte Nassintegrität aufweisen, mit anderen Worten, da Bindungen zwischen den gequollenen absorbierenden Teilchen des absorbierenden Materials fester sind, und die einzelnen gequollenen Gelteilchen nicht mobil sind, kann das Auslaufen der gequollenen absorbierenden Materialien aus den absorbierenden Artikeln verhindert werden.
Gemäß einem nochmals anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung weist ein absorbierendes Material eine solche verbesserte Absorptionseigenschaft auf, dass wenn das absorbierende Material durch das Absorbieren eines Urins quillt und zu einer vorbestimmte Schicht eines gequollenen absorbierenden Materials geformt wird, die Schicht des gequollenen absorbierenden Materials einen Komprimierungserholungswert (CR-Wert) von mindestens 15% im CR-Test aufweist.
Die CR ist eine andere wichtige physikalische Eigenschaft nach dem Quellen der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung. Sie zeigt die Komprimierungserholung, wenn sie mit Körperfluiden gequollen sind, um so eine Hydrogelzone oder Schicht zu bilden. Die CR misst die Fähigkeit des Ausmaßes, mit dem ein absorbierendes Material in einem nassen Zustand zu seiner ursprünglichen Form/seinem ursprünglichen Zustand zurückkehren kann, wenn es externen Kräften unterworfen wurde.
Die CR-Werte der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung nach dem Quellen betragen vorzugsweise mindestens ungefähr 20% und am besten mindestens ungefähr 30%. Typischerweise liegen diese CR-Werte im Bereich von ungefähr 20 bis ungefähr 80%, noch typischer im Bereich von ungefähr 30 bis ungefähr 70%.
Es wird angenommen, dass wen ein konventionelles absorbierendes Polymer in hoher Konzentration in einem absorbierenden Element vorhanden ist, und dann quillt, um ein Hydrogel auszubilden, das Hydrogel gelartig und matschig aussieht und sich auch so anfühlt. Insbesondere wenn ein Nutzer und/oder Konsument den absorbierenden Artikel von außen berührt, gibt der absorbierende Artikel ein solch unerwünschtes Gefühl für den Nutzer und/oder den Konsument. Da die absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung solche verbesserte CR-Werte aufweisen, kann das unerwünschte Gefühl (das heißt das gelartige/matschige Gefühl) für den Nutzer und/oder Konsument verhindert werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann ein absorbierendes Material der vorliegenden Erfindung in eine poröse Struktur gebracht werden. Der Ausdruck "poröse Struktur", wie der hier verwendet wird, meint eine Struktur, die Wände ausbildet, die zellulare Hohlräume absorbierender Polymere bilden, wenn sie im wesentlichen trocken sind. Im allgemeinen kann eine poröse Struktur des absorbierenden Materials dem porösen absorbierenden Material eine niedrige Dichte und/oder eine große Oberfläche liefern. Unter dem Mikroskop zeigen die Wände, die in einem porösen absorbierenden Material ausgebildet werden, beispielsweise ein schwammartiges Aussehen und/oder das Aussehen eines vertrockneten Blattes. Bevorzugte Beispiele poröser Strukturen absorbierender Materialien und dafür geeignete Verfahren sind in der parallelen US-Anmeldung mit der Seriennummer 197,913 mit dem Titel "Absorbent Materials Having Modified Surface Characteristics And Method for Making the Same", Anwaltsdokumentnummer JA-80U, eingereicht am 17. Februar 1994, die hiermit durch Bezugnahme eingeschlossen wird, angegeben.

C. In absorbierenden Materialien verwendete Verbundmaterialien

1. Polymere zur Modifikation des Absorptionsvermögens

Polymere zur Modifikation des Absorptionsvermögens, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können mit mindestens einer Komponente, die in einem Urin enthalten ist, reagieren.
Der Ausdruck "reagierend", wie er hier verwendet wird, bedeutet, dass eine Substanz (beispielsweise ein Verbundstoff oder ein Ion) die Fähigkeit aufweist, mit anderen Substanzen zu interagieren, um Änderungen in den chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften zu bewirken. Somit weisen die Polymere zur Modifikation des Absorptionsvermögens, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, die Fähigkeit auf, mit mindestens einer der Komponenten, die in einem Urin enthalten ist, zu reagieren. In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens die Fähigkeit auf, mit dem Phosphation des Urins durch eine elektrostatische Wechselwirkung zu interagieren.
Ein praktisches Verfahren für das Bestimmen, ob das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens mit mindestens einer der Komponenten, die in einem Urin enthalten ist, reagieren kann oder nicht, besteht darin, eine wässrige Lösung des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens mit einem Urin zu mischen. Wenn die sich ergebende Mischungslösung wolkig wird, kann bestimmt werden, dass das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens mit mindestens einer der Komponenten, die im Urin enthalten ist, reagiert hat.
Der Ausdruck "Urin", wie er hier verwendet wird, sollte allgemein verstanden werden. Ein typisches Beispiel des Inhalts eines "normalen Urins" ist im Buch mit dem Titel "Textbook of Medical Physilogy" von Arthur C. Guyton (W. B. Saunders Company, 1991, Seite 304) beschrieben. Es sollte angemerkt werden, das synthetischer Jayco-Urin für alle nachfolgend beschriebenen Messungen verwendet wird. Im allgemeinen enthält Urin ein Anion, das mindestens zwei Ionenladungszahlen aufweist, wie ein Phosphation, ein Sulfation und ein Carbonation.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens die absorbierenden Gelierteilchen spontan verbindend durch das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens als Antwort auf eine Anwendung eines Urins halten.
Der Ausdruck "verbindend (connective)", wie er hier verwendet wird, bedeutet dass eine Vielzahl der Materialien die Fähigkeit zu einer Verbindung miteinander aufweist. Somit können die absorbierenden Gelierteilchen des absorbierenden Materials die Fähigkeit zu einer Verbindung miteinander, nachdem Urin auf das absorbierende Material angewandt wurde, aufweisen.
In einer bevorzugteren Ausführungsform ist das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens ein kationisches Polymer, das mit mindestens einer Komponente, die in einem Urin enthalten ist, reagieren kann. Vorzugsweise kann das kationische Polymer eine elektrostatische Wechselwirkung mit einer Säuregruppe, wie einer Carboxylgruppe eines absorbierenden Polymers aufweisen. Somit kann in einer weiter bevorzugten Ausführungsform das kationische Polymer sich sowohl mit dem Anion, das in einem Urin eingeschlossen ist, und mit dem absorbierenden Polymer verbinden.
Bevorzugte kationische Polymere können Polyamin- oder Polyiminmaterialien, die mit mindestens einer Komponente, die im Urin enthalten ist, reagieren können, sein. Das Polyaminmaterial, das in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet wird, wird aus der Gruppe ausgewählt, die besteht aus: (1) Polymeren, die primäre Amingruppen aufweisen (beispielsweise Polyvinylamin. Polyallylamin); (2) Polymere, die sekundäre Amingruppen aufweisen (beispielsweise Polyethylenimin); und (3) Polymere, die tertiäre Amingruppen aufweisen (beispielsweise N,N-Dimethylalkylamin).
Praktische Beispiele des kationischen Polymers sind beispielsweise Polyethylenimin, ein modifiziertes Polyethylenimin, das durch Epihalohydrin in einem Bereich vernetzt ist, löslich in Wasser, Polyamin, ein durch ein Einbauen von Ehtylenimin, Polyetheramin, Plyvinylamin, Polyalkylamin, Polyamidopolyamin und Polyallylamin modifiziertes Polyamidoamin.
In bevorzugten Ausführungsformen weist ein kationisches Polymer mindestens im Mittel ein Molekulargewicht von 500, noch besser von 5000 und am besten von 10000 oder mehr auf. Kationische Polymere, die ein mittleres Molekulargewicht von 500 oder mehr aufweisen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind nicht auf Polymere beschränkt, die einen einzigen maximalen Wert (eine Spitze) bei einer Molekulargewichtsanalyse durch eine Gelpermeationschromatographie zeigt, sondern es können Polymere, die ein mittleres Molekulargewicht von 500 oder mehr aufweisen, verwendet werden, sogar wenn sie eine Vielzahl von Maximalwerten (Spitzen) zeigen.
Eine bevorzugte Menge des kationischen Polymers liegt im Bereich von ungefähr 0,05 bis 20 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der absorbierenden Poly merteilchen, noch besser im Bereich von ungefähr 0,3 bis 10 Gewichtsteilchen und am besten im Bereich von ungefähr 0,5 bis 5 Gewichtsteilchen.

2. Absorbierende Gelierteilchen

1. Chemische Zusammensetzung

Die wasserunlöslichen, in Wasser quellbaren absorbierenden Polymere, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, werden allgemein als "Hydrogel bildende", "Hydrocolloide" oder "superabsorbierende" Polymere bezeichnet und sie können Polysaccharide, wie Carboxymethylstärke, Carboxymethylzellulose und Hydroxypropylzellulose, nichtionogene Typen, wie Polyvinylalkohol und Polyvinylether, kationische Typen, wie Polyvinylpyridin, Polyvinylmorpholinion, und N,N-Dimethylaminoethyl- oder N,N-Dietyhlaminopropylacrylate und Methacrylate und deren jeweilige quartäre Salze, einschließen. Typischerweise weisen in der vorliegenden Erfindung verwendbare Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere eine Vielzahl von anionischen funktionellen Gruppen, wie Schwefelsäure und noch typischer Carboxygruppen auf. Beispiele von Polymeren, die für eine Verwendung hier geeignet sind, umfassen solche, die aus polymerisierbaren, nicht gesättigten, Säure enthaltenden Monomeren hergestellt werden. Somit umfassen solche Monomere die olefinisch nicht gesättigten Säuren und Anhydride, die mindestens eine olefinische Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung enthalten. Insbesondere können diese Monomere aus olefinisch nicht gesättigten Carboxylsäuren und Säureanhydriden, olefinisch ungesättigten Schwefelsäuren und Mischungen daraus ausgewählt werden.
Einige nicht saure Monomere können bei der Herstellung der hier verwendeten Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere gewöhnlicherweise in geringeren Mengen auch eingeschlossen werden. Solche nicht sauren Monomere können beispielsweise wasserlösliche oder in Wasser dispergierbare Ester der Säure enthaltenden Monomere als auch Monomere, die überhaupt keine Carboxyl- oder Schwefelsäuregruppen enthalten, einschließen. Optionale nicht saure Monomere können somit Monomere einschließen, die die folgenden Typen funktioneller Gruppen enthalten: Carboxylsäure- oder Schwefelsäureester, Hydroxylgruppen, Amidgruppen, Aminogruppen, Nitrilgruppen, quartäre Ammoniumsalzgruppen, Arylgruppen (beispielsweise Phenylgruppen, wie sie beispielsweise aus einem Styrenmonomer gewonnen werden). Diese nicht sauren Monomere sind wohl bekannte Materialien und detaillierter beispielsweise im US-Patent 4,076,663 (Masuda et al), das am 28. Februar 1978 erteilt wurde, und im US-Patent 4,062,817 (Westerman), das am 13. Dezember 1977 erteilt wurde, beschrieben.
Olefinsch ungesättigte Carboxylsäure und Carboxylsäureanhydridmonomere schließen die Acrylsäuren ein, die durch die Acrylsäure selbst, Methacrylsäure, Ethycrylsäure, Chloracrylsäure, a-Cyannoaccrylsäure, Methylarcrylsäure (Crotonsäure), Phenylacrylsäure, Acrylosypropionicsäure, Sorbicsäure, Chlorsorbicsäure, Angelicasäure, Cinnamicsäure, p-Chlorcinnnamicsäure, Sterylacrylsäure, Itaconsäure, Zitronensäure, Mesaconsäure, Glutaconsäure, Aconsäure, Maleinsäure, Fumarinsäure, Tricarbosyethylen- und Maleinsäureanhydrid gekennzeichnet werden.
Olefinisch ungesättigte Schwefelsäuremonomere umfassen aliphatische oder aromatische Vinylschwefelsäuren, wie Vinylschwefelsäure, Allylschwefelsäure, Vinyltoluenschwefelsäure und Styrenschwefelsäure, Acryl- und Methacrylschwefelsäure, wie Sulfoethylacrylat, Sulfoethylmethacrylat, Sulfopropylacrylat, Sulfopropylmethacrylat, 2-Hydroxy-3-Methycrylosypropylschwefelsäure und 2-Acrylamind-2-Methylpropanschwefelsäure.
Für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung bevorzugte Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere enthalten Carboxygruppen. Diese Polymere umfassen hydrolysierte Stärke-Acrylonitrilgraftcopolymere, teilweise neutralisierte hydrolysierte Stärkeacrylonitrilgraftcopolymere, Stärkeacrylsäuregraftcopolymere, teilweise neutralisierte Stärkeacrylsäuregraftcopolymere, verseifte Vinylacetatacrylestercopolymere, hydrolysierte Acrylonitril- oder Acrylamidcopolymere, leicht vernetzte Polymere irgend welcher der vorangegangen Copolymere, teilweise neutralisierte Polyacrylsäure, und leicht vernetzte Polymere teilweise neutralisierter Polyacrylsäure. Diese Polymere können entweder allein oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehr unterschiedlichen Polymeren verwendet werden. Beispiele dieser Polymermaterialien sind im US-Patent 3,661,875, im US-Patent 4,076,663, im US-Patent 4,092,776, im US-Patent 4,666,983 und im US-Patent 4,734,478 beschrieben.
Die am meisten bevorzugten Polymermaterialien bei der Herstellung der Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymere sind leicht vernetzte Polymere teilweise neutralisierter Polyacrylsäuren und Stärkederivate davon. Am besten ist es, wenn die Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymere ungefähr 50 bis ungefähr 95%, vorzugsweise ungefähr 75% neutralisierte, leicht vernetzte Polyacrylsäure (das ist Poly(Natrium-Acrylat/Acryl-Säure)) aufwei sen. Eine Vernetzung hält die Polymere im wesentlichen wasserunlöslich und bestimmt zum Teil die Absorptionskapazität und die Eigenschaften des extrahierbaren Polymergehalts der Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere. Verfahren für das Vernetzen dieser Polymere und typische Vernetzungsmittel sind detaillierter im US-Patent 4,076,663 beschrieben.
Weiter können oberflächenvernetzte, Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Sie weisen ein höheres Niveau der Vernetzung in der Nähe der Oberfläche als im Inneren auf. Der Ausdruck "Oberfläche", wie er hier verwendet wird, beschreibt die nach außen weisenden Grenzen des Teilchens, der Faser etc. Für poröse, Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere (beispielsweise poröse Teilchen, etc.) können freie innere Grenzen auch eingeschlossen werden. Mit einem höheren Niveau der Vernetzung an der Oberfläche ist gemeint, dass das Niveau der funktionellen Vernetzungen für das Hydrogel ausbildende absorbierende Polymer in der Nähe der Oberfläche im allgemeinen höher als das Niveau der funktionellen Vernetzungen für das Polymer im Inneren ist.
Die Abstufung der Vernetzung von der Oberfläche zum Inneren kann sowohl in der Tiefe als auch im Profil variieren. Beispielsweise kann die Tiefe der Oberflächenvernetzung gering sein und einen relativ scharfen Übergang zu einem niedrigeren Niveau der Vernetzung aufweisen. Alternativ kann die Tiefe der Oberflächenvernetzung einen wesentlichen Teil der Abmessungen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers mit einem breiteren Übergang aufweisen.
In Abhängigkeit von der Größe, Form, Porosität als auch funktionellen Erwägungen kann der Grad und der Gradient der Oberflächenvernetzung innerhalb eines vorgegebenen, Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers variieren. Insbesondere kann für die Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere die Oberflächenvernetzung mit der Teilchengröße, Porosität etc. variieren. In Abhängigkeit von Variationen im Oberflächenvolumenverhältnis innerhalb des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers (beispielsweise zwischen kleineren und größeren Teilchen) ist es nicht unüblich, dass das gesamte Niveau der Vernetzung innerhalb des Materials variiert (das heißt, dass es für kleinere Teilchen größer ist).
Eine Oberflächenvernetzung wird im allgemeinen erzielt, nachdem die endgültigen Grenzen des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers im wesentlichen errichtet sind (beispielsweise durch Schleifen, Extrudieren, Aufschäumen etc.). Es ist jedoch auch möglich, die Oberflächenvernetzung gleichzeitig mit der Schaffung der endgültigen Grenzen zu erreichen. Weiterhin können einige zusätzliche Änderungen an den Grenzen auftreten, sogar nachdem die Oberflächenvernetzungen eingeführt wurden.
Eine Anzahl von verfahren für das Einführen von Oberflächenvernetzungen sind im Stand der Technik beschrieben. Diese umfassen solche, wo: (i) ein di- oder polyfunktionelles Reagens (beispielsweise Glycerol, 1,2-Dioxolan-2-one, polyvalente Metallionen, polyquartäre Amine), das mit existierenden funktionellen Gruppen innerhalb des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers reagieren kann, auf die Oberfläche des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers angewandt wird, (ii) ein di- oder polyfunktionales Reagens, das mit anderen hinzugefügten Reagenzien und möglicherweise existierenden funktio nellen Gruppen im Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymer reagieren kann, um somit das Niveau der Vernetzung an der Oberfläche zu erhöhen, wird auf die Oberfläche aufgebracht (beispielsweise das Hinzufügen eines Monomers plus eines Vernetzungsmittels und die Initiierung einer zweiten Polymerisationsreaktion), (iii) keine zusätzlichen polyfunktionalen Reagenzien hinzugefügt werden, sonder zusätzliche Reaktionen unter existierenden Komponenten innerhalb des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers entweder während oder nach dem primären Polymerisationsverfahren herbeigeführt werden, um ein höheres Niveau der Vernetzung an oder nahe der Oberfläche zu erzeugen (beispielsweise ein Erhitzen, um die Ausbildung von Anhydrid- und/oder Extervernetzungen zwischen existierenden Polymercarboxylsäure- und/oder Hydroxylgruppen zu bewirken, und Suspensionpolymerisationsverfahren, bei denen das Vernetzungsmittel inhärent nahe der Oberfläche in höheren Niveaus vorhanden ist); und (iv) andere Materialien zur Oberfläche hinzugefügt werden, um so ein höheres Niveau der Vernetzung herbeizuführen oder ansonsten die Oberflächenverformbarkeit des sich ergebenden Hydrogels zu reduzieren. Kombinationen dieser Oberflächenvernetzungsverfahren können entweder gleichzeitig oder sequentiell ebenfalls verwendet werden. Zusätzlich zu Vernetzungsmitteln können andere Komponenten zur Oberfläche hinzugefügt werden, um die Verteilung der Vernetzung (beispielsweise die Ausbreitung und das Eindringen der Oberflächenvernetzungsmittel) zu unterstützen/zu steuern.
Geeignete allgemeine Verfahren für das Ausführen einer Oberflächenvernetzung von Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymeren gemäß der vorliegenden Erfindung sind im US-Patent 4,541,871 (Obayashi), das am 17. September 1985 erteilt wurde, in der PCT-Anmeldung WO 92/16565 (Stanley), die am 1. Oktober 1992 veröffentlicht wurde, in der PCT-Anmeldung WO 90/08789 (Tai), die am 9. August 1990 veröffentlicht wurde, in der PCT- Anmeldung WO 93/05080 (Stanley), die am 18. März 1993 veröffentlicht wurde, im US-Patent 4,824,901 (Alexander), das am 25. April 1989 erteilt wurde, im US-Patent 4,789,861 (Johnson), das am 17. Januar 1989 erteilt wurde, im US-Patent 4,587,308 (Makita), das am 6. Mai 1986 erteilt wurde, im US-Patent 4,734,478 (Tsubakimoto), das am 29. März 1988 erteilt wurde, im US-Patent 5,164,459 (Kimura et al.), das am 17. November 1992 erteilt wurde, in der deutschen Patentanmeldung 4,020,780 (Dahmen), die am 29. August 1991 veröffentlicht wurde, und in der veröffentlichten europäischen Patentanmeldung 509,708 (Gärtner), die am 21. Oktober 1992 erteilt wurde, beschrieben.
Während das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer vorzugsweise von einem Typ (das heißt homogen) ist, können auch Mischungen des Polymers in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Beispielsweise können Mischungen aus Stärkeacrylsäuregraftcopolymeren und leicht vernetzten Polymeren teilweise neutralisierte Polyacrylsäure in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.

(2) Physikalische Formen

Die absorbierenden Gelierteilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können eine Größe, Form und/oder Gestalt aufweisen, die in einem breiten Bereich variiert. Die absorbierenden Gelierteilchen weisen kein großes Verhältnis der größten Abmessung zur kleinsten Abmessung auf (beispielsweise Körnchen, Flocken, Pulverteilchen, Zwischenteilchenaggregate, ver netzte Zwischenteilchenaggregate und dergleichen) und sie können in Form von Fasern, Schäumen und dergleichen vorliegen. Die Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere können auch Mischungen mit niedrigen Pegeln einer oder mehrerer Zusatzstoffe, wie Silica in Pulverform, grenzflächenaktiver Stoffe, Klebstoff, Bindemittel und dergleichen, enthalten. Die Komponenten in dieser Mischung können physikalisch und/oder chemisch in einer Form verbunden sein, so dass die Hydrogel ausbildende Polymerkomponente und der nicht Hydrogel ausbildende Polymerzusatzstoff nicht leicht physikalisch getrennt werden können.
Die Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere können im wesentlichen nicht porös sein oder sie können eine wesentliche innere Porosität aufweisen. Für Teilchen, wie sie oben beschrieben wurden, ist die Teilchengröße als die Abmessung, die durch eine Siebgrößenanalyse bestimmt wird, definiert. Somit wird ein Teilchen, das auf einem USA-Standardtestsieb mit Öffnungen von 710 Mikrometer (beispielsweise Nr. 25 US Series Alternate Sieve Designation) zurückgehalten wird, angesehen, als habe es eine Größe von mehr als 710 Mikrometer, ein Teilchen, das durch ein Sieb mit Öffnungen von 710 Mikrometern hindurchgeht, und das auf einem Sieb mit Öffnungen von 500 Mikrometern (beispielsweise Nr. 35 US Series Alternate Sieve Designation) zurückgehalten wird, wird so angesehen, dass es eine Größe zwischen 500 und 710 Mikrometern aufweist, und ein Teilchen, das durch ein Sieb mit Öffnungen von 500 Mikrometern hindurchgeht, wird so betrachtet, als habe es eine Größe von weniger als 500 Mikrometer. Die mittlere Massenteilchengröße einer gegebenen Probe von Teilchen eines Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers ist als die Teilchengröße, die die Probe auf der Massenbasis in die Hälfte teilt, definiert, das heißt, eine gewichtsmäßige Hälfte der Probe wird eine Teilchengröße aufweisen, die kleiner als die mittlere Massenteilchengröße ist, und eine Hälfte der Probe wird eine Teilchengröße besitzen, die größer als die mittlere Massenteilchengröße ist. Ein Standarteilchengrößenaufzeichnungsverfahren (bei dem die kumulative Gewichtsprozentgröße der Teilchenprobe, die von einer vorgegebenen Siebgrößenöffnung zurückgehalten oder durchgelassen wird, über der Siebgrößenöffnung auf Wahrscheinlichkeits-Netzpapier aufgezeichnet wird) wird typischerweise verwendet, um die mittlere Massenteilchengröße zu bestimmen, wenn der 50% Massenwert nicht der Öffnungsgröße eines US-Standardtestsiebs entspricht. Diese Verfahren für das Bestimmen der Teilchengrößen der Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymerteilchen sind weiter im US-Patent 5,061,259 (Goldman et al.), das am 29. Oktober 1991 erteilt wurde, beschrieben.
Teilchen der Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymere, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, werden sich im allgemeinen in einem Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 2000 Mikrometer, noch besser von ungefähr 20 bis ungefähr 1000 Mikrometer bewegen. Die mittlere Massenteilchengröße wird allgemein im Bereich von ungefähr 20 bis ungefähr 1500 Mikrometer, noch besser im Bereich von ungefähr 50 bis ungefähr 1000 Mikrometer, und am besten im Bereich von ungefähr 100 bis ungefähr 800 Mikrometer liegen.
Innerhalb dieser Größenbereiche kann es vorteilhaft sein, entweder größere oder kleinere Teilchen in Abhängigkeit der Notwendigkeit einer schnelleren oder langsamere Absorptionskinetik zu wählen. Beispielsweise wird für nicht poröse Teilchen die Quellrate im allgemeinen mit einer zunehmenden Teil chengröße abnehmen. Es kann auch vorteilhaft sein, größere oder kleinere Teilchen oder kleinere Größenabschnitte (Bruchstücke) größerer oder kleinerer Teilchen vom Polymergrundmaterial zu nehmen, um die Durchlässigkeit der Gelschicht zu erhöhen (das heißt, um den Salinströmungs-Leitfähigkeitswert (SFC-Wert) zu erhöhen). Für Teilchen Hydrogel ausbildender, absorbierenden Polymere wurde herausgefunden, dass kleinere Größenbereichsschnitte, die im allgemeinen größere Teilchengrößen innerhalb der oben spezifizierten Größenbereiche aufweisen, höhere SRC-Werte besitzen, ohne eine wesentliche Verschlechterung der anderen Eigenschaften des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers zu verursachen. Es kann somit nützlich sein, einen Größenschnitt zu verwenden, der eine mittleren Massengröße im Bereich von ungefähr 500 bis ungefähr 710 Mikrometern aufweist, wobei nur minimale Massenbruchteile der Teilchen Größen von größer als 710 Mikrometer oder kleiner als ungefähr 500 Mikrometer aufweisen. Alternativ kann ein breiterer Größenschnitt, bei dem die Teilchen im allgemeinen eine Größe im Bereich von ungefähr 150 Mikrometer bis ungefähr 800 Mikrometer aufweisen, nützlich sein.

D. Verfahren für die Herstellung absorbierender Materialien

Wie vorher beschrieben wurde, können die Mischungen der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung hergestellt werden durch (i) Anwenden einer Lösung, die ein organisches Lösungsmittel, Wasser und das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens enthält, auf die Vielzahl der absorbierenden Gelierteilchen, wobei das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zum Wasser im Bereich von 70 : 30 bis 98 : 2 liegt, und (ii) Entfernen eines Teils des organischen Lösungsmittels und des Wassers von den be aufschlagten absorbierenden Gelierteilchen. Noch besser ist es, wenn das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zu Wasser im Bereich von ungefähr 70 : 30 bis ungefähr 98 : 2 liegt.
Der Ausdruck "angewandt auf", wie er hier verwendet wird, bedeutet, dass das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens sich auf mindestens einem Teil des Oberflächengebietes der absorbierenden Gelierteilchen befindet. Vorzugsweise wird das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens auf die gesamte Oberfläche der absorbierenden Gelierteilchen angewandt.
In einem Fall, bei dem das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens in Form kleiner Teilchen oder eines Pulvers vorliegt, kann das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens durch verschiedene Techniken und Vorrichtungen für das Aufbringen eines Materials auf ein anderes Material angewandt werden. In einem anderen Fall, bei dem das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens in Form einer Flüssigkeit vorliegt, kann das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens durch verschiedene Techniken und Vorrichtungen, die für das Aufbringen einer Flüssigkeit auf ein Material verwendet werden, aufgebracht werden. Als Ergebnis können die absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung in Form der oben beschriebenen Mischungen erhalten werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens (beispielsweise ein kationisches Polymer oder ein Polyamin- oder Polyiminmaterial), das mit mindestens einer Komponente, die in einem Urin enthalten ist, reagieren kann, in einem Lösungsmittel gelöst, um eine Lösung herzustellen. Das Polymer zur Modifikation des Absorptionsver mögens kann im Lösungsmittel durch verschiedene Techniken und Vorrichtungen, die für das Lösen eines Materials in einem Lösungsmittel aus dem Stand der Technik bekannt sind, gelöst werden. In bevorzugteren Ausführungsformen wird ein organisches Lösungsmittel als Lösungsmittel verwendet. Vorzugsweise liegt die Konzentration des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens in der Lösung bei ungefähr 0,05 Gewichtsprozent bis 60 Gewichtsprozent, noch besser bei 0,5 Gewichtsprozent bis 30 Gewichtsprozent.
In bevorzugten Ausführungsformen kann ein Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens, das in einem organischen Lösungsmittel nicht lösbar ist, verwendet werden. In noch mehr bevorzugten Ausführungsformen wird ein polares organisches Lösungsmittel als das Lösungsmittel verwendet. In solchen Ausführungsformen wird eine Lösungsmittelmischung aus einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und Wasser als das Lösungsmittel für das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens verwendet. Nicht einschränkende Beispiele bevorzugter organischer Lösungsmittel umfassen: Alkohole mit niedrigem Molekulargewicht, wie Methanol, Ethanol oder Propanol; Acetone, Dimethylformamid (DMF), Dimethylschwefeloxid (DMSO); Hexylmethylphosphortriamid (HMPT) und Mischungen daraus. In alternativ bevorzugten Ausführungsformen können nicht polare Lösungsmittel, wie Hexan, Toluen, Xylen und Benzen, als organisches Lösungsmittel verwendet werden.
Nach der Herstellung der Lösung wird die Lösung auf die absorbierenden Gelierteilchen angewandt, um somit eine diskontinuierliche Mischung herzustellen. Insbesondere wird eine Menge der Lösung auf die absorbierenden Gelierteilchen angewandt. Die Lösung kann durch verschiedene Techniken und Vorrichtungen, die für das Aufbringen einer Lösung auf ein Material verwendet werden, die ein Beschichten, Aufschütten, Aufgießen, Auftropfen, Sprühen, Zerstäuben, Kondensieren der flüssigen Mischung auf die absorbierenden Gelierteilchen oder ein Eintauchen der Teilchen in die Mischung einschließen, aufgebracht werden. Somit wird in der diskontinuierlichen Mischung die Lösung sich auf mindestens einem Teil des Oberflächengebiets der absorbierenden Gelierteilchen befinden. Vorzugsweise wird sich die Lösung auf der gesamten Oberfläche der absorbierenden Gelierteilchen befinden.
Die Menge des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens, die ausreichend ist, um eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des absorbierenden Materials zu erreichen, kann in Abhängigkeit von einer Anzahl von Faktoren, wie der chemischen Zusammensetzung des absorbierenden Polymers und der physikalischen Formen der absorbierenden Gelierteilchen, beispielsweise der Teilchengröße der absorbierenden Teilchen, und der chemischen Zusammensetzung und dem Molekulargewicht des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens als auch vom Aufbringungsverfahren, variieren.
In bevorzugten Ausführungsformen liegt das Gewichtsverhältnis des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens zu den absorbierenden Gelierteilchen im Bereich von ungefähr 0,05 : 100 bis ungefähr 20 : 100, noch besser im Bereich von ungefähr 0,5 : 100 bis ungefähr 5 : 100.
Nach der Herstellung der diskontinuierlichen Mischung wird mindestens ein Teil des Lösungsmittels aus der diskontinuierlichen Mischung entfernt. Vorzugsweise werden ungefähr 80%, noch besser mehr als 95% und am besten ungefähr 100% des Lösungsmittels aus der diskontinuierlichen Mischung ent fernt. Das Entfernen des Lösungsmittels kann mit verschiedenen Techniken und Vorrichtungen, die für eine Trennung oder Entfernung von Flüssigkeiten aus flüssig-festen Mischungen, die eine Verdampfung, ein Filtern, ein Waschen oder Kombinationen daraus einschließen, verwendet werden, erfolgen.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens auf die absorbierenden Gelierteilchen nach der Behandlung der Oberfläche, die die absorbierenden Gelierteilchen vernetzt, aufgebracht. Andererseits wird in einer anderen Ausführungsform das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens auf die absorbierenden Gelierteilchen vor der Behandlung zur Oberflächenvernetzung der absorbierenden Gelierteilchen aufgebracht. In einer weiteren Ausführungsform kann die Aufbringung des Polymers zur Modifikation des Absorptionsvermögens und die Behandlung zur Vernetzung gleichzeitig ausgeführt werden. Es sollte angemerkt werden, dass in einigen Ausführungsformen das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens als ein Vernetzungsmittel verwendet werden kann.
In bevorzugten Ausführungsformen können die sich ergebenden absorbierenden Materialien eine Anzahl von Formen und Größen aufweisen. Beispielsweise können die absorbierenden Materialien typischerweise in Form von Teilchen, Schichten, Filmen, Zylindern, Blöcken, Fasern, Filamenten oder anders geformten Elementen vorliegenden. Noch besser ist es, wenn das absorbierende Material teilchenförmig ist.

E. Absorbierende Artikel, die die absorbierenden Materialien verwenden

Die absorbierenden Materialien gemäß der vorliegenden Erfindung können für viele Zwecke auf vielen Gebrauchsbereichen verwendet werden. Beispielsweise können die absorbierenden Materialien für Verpackungsbehälter, Arzneiliefervorrichtungen, Wundreinigungsartikel, Artikel zur Behandlung von Verbrennungen, Ionenaustauschsäulenmaterialien, Konstruktionsmaterialien, landwirtschaftliche oder gartenbautechnische Materialien, wie Saatblätter oder wasserhaltende Materialien, und bei industriellen Anwendungen, wie als Schlamm- oder Ölentwässerungsmittel, Materialien für das Verhindern einer Taubildung, Trockenmittel und Feuchtigkeitsreguliermittel, verwendet werden.
Durch die einzigartigen absorbierenden Eigenschaften der absorbierenden Materialien der vorliegenden Erfindung sind sie speziell für die Verwendung als absorbierende Kerne in absorbierenden Artikeln, insbesondere in absorbierenden Einwegartikeln geeignet. Der Ausdruck "absorbierender Artikel", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf Artikel, die Körperfluide absorbieren und enthalten, und insbesondere auf Artikel, die am oder in der Nähe des Körpers platziert werden, um die verschiedenen Fluide, die vom Körper abgegeben werden, zu absorbieren und einzuschließen. Zusätzlich sind absorbierende "Einwegartikel" Artikel, die nach einem einmaligen Gebrauch weggeworfen werden sollen (das heißt, der ursprüngliche absorbierende Artikel soll im Ganzen nicht gewaschen oder sonst wie wieder hergestellt oder als ein absorbierender Artikel wieder verwendet werden, obwohl gewisse Materialien oder der gesamte absorbierende Artikel recycelt, erneut verwendet oder kompostiert werden können).
Im allgemeinen umfasst ein absorbierender Artikel: (a) eine flüssigkeitsdurchlässige Oberschicht, die am Körper des Trägers angeordnet ist, (b) eine flüssig keitsundurchlässige Unterschicht, die entfernt vom Körper des Trägers und neben der Kleidung des Trägers angeordnet ist, und (c) einen absorbierenden Kern, der zwischen der Oberschicht und der Unterschicht angeordnet ist. Der absorbierende Kern umfasst mindestens eines der oben beschriebenen absorbierenden Materialien. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der absorbierende Kern eines der oben beschriebenen absorbierenden Elemente. Vorzugsweise umfasst der absorbierende Kern weiter einen Substratstoff, in dem das absorbierende Material am Substratstoff befestigt ist. Alternativ umfasst der absorbierende Kern weiter einen Hüllstoff, der das absorbierende Material einschließt. In einer weiteren alternativen Ausführungsform umfasst der absorbierende Kern weiter zwei geschichtete Tissues, wobei das absorbierende Material zwischen den beiden geschichteten Tissues verteilt ist.
In den mehr bevorzugten Ausführungsformen weist das absorbierende Material im absorbierenden Kern ein Basisgewicht von ungefähr 60 g/m² bis ungefähr 1500 g/m, noch besser von ungefähr 100 g/m bis ungefähr 1000 g/m und am besten von ungefähr 150 g/m² bis ungefähr 500 g/m² des absorbierenden Materials auf.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann der absorbierende Kern oder das absorbierende Element weiter Fasern oder Zellstoffflaum (faserförmiges Material oder Fasermaterial), insbesondere nicht absorbierende Gelierfasern, umfassen. Ein solches Fasermaterial kann als Verstärkungselemente im absorbierenden Kern verwendet werden, wobei es die Fluidhandhabung des Kerns verbessert, wobei es auch mit den absorbierenden Polymeren zur Absorption beitragen kann. Vorzugsweise umfasst der absorbierende Kern oder das Element ungefähr 40 Gewichtsprozent bis ungefähr 100 Gewichtsprozent des ab sorbierenden Materials und ungefähr 60 Gewichtsprozent bis ungefähr 0 Gewichtsprozent des Materials der nicht absorbierenden Gelierfasern, die im absorbierenden Material verteilt sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform liegt das absorbierende Material in einer Konzentration von mindestens 40 Gewichtsprozent, noch besser von ungefähr 60 bis 100 Gewichtsprozent in mindestens einer Region des Kerns oder des absorbierenden Elements vor. In einer bevorzugteren Ausführungsform umfasst das absorbierende Element eine Fasermatrix, in der das absorbierende Material verteilt ist.
Jeder Typ eines Fasermaterials, das für die Verwendung in einem konventionellen absorbierenden Produkt geeignet ist, kann hier im absorbierenden Kern oder absorbierenden Element verwendet werden. Spezielle Beispiele solcher Fasermaterialien umfassen Zellulosefasern, verbesserte Zellulosefasern, Reyon, Polypropylen- und Polyesterfasern, wie Polyethylenterephthalat (DACRON), hydrophiles Nylon (HYDROFIL) und dergleichen. Beispiele andere Fasermaterialien für eine Verwendung in der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu den schon diskutierten sind hydrophilisierte hydrophobe Fasern, wie mit einem grenzflächenaktiven Stoff oder mit Silica behandelte thermoplastische Fasern, die beispielsweise aus Polyolefinen, wie Polyethylen oder Polypropylen gewonnen werden, Polyacryle, Polyamide, Polystyrene, Polyurethane und dergleichen. Tatsächlich sind hydrophilisierte hydrophobe Fasern, die selbst nicht sehr absorbierend sind und die deswegen keine Stoffe mit einer ausreichenden Absorptionskapazität bilden, um bei konventionellen absorbierenden Strukturen verwendet zu werden, für die Verwendung im absorbierenden Kern durch ihre guten Dochtwirkungseigenschaften geeignet. Das ergibt sich daraus, dass im absorbierenden Kern hier die Dochtwirkung der Fasern so wichtig, wenn nicht wichtiger als die Absorptionskapazität des Fasermaterials selbst durch die hohe Rate der Fluidaufnahme und das Fehlen von Gelblockiereigenschaften des absorbierenden Kerns ist. Synthetische Fasern werden hier im allgemeinen für die Faserkomponente des absorbierenden Kerns bevorzugt. Am meisten bevorzugt sind Polyolefinfasern, vorzugsweise Polyethylenfasern.
Andere Zellulosefasermaterialien, die in gewissen absorbierenden Kernen oder absorbierenden Elementen hier nützlich sind, sind chemisch versteifte Zellulosefasern. Bevorzugte chemisch versteifte Zellulosefasern sind die versteiften, verdrehten, gekräuselten Zellulosefasern, die durch das innere Vernetzen von Zellulosefasern mit einem Vernetzungsmittel erzeugt werden. Geeignete versteifte, verdrehte, gekräuselte Zellulosefasern, die als das hydrophile Fasermaterial hier verwendet werden können, sind detaillierter im US-Patent 4,888,093 (Dean et al.), das am 19. Dezember 1989 erteilt wurde, im US-Patent 4,889,595 (Heron et al.), das am 26. Dezember 1989 erteilt wurde, im US-Patent 4,889,596 (SChoggen et al.), das am 26. Dezember 1989 erteilt wurde, im US- Patent 4,889,597 (Bourbon et al.), das am 26. Dezember 1989 erteilt wurde, und im US-Patent 4,898,647 (Moore et al.), das am 6. Februar 1990 erteilt wurde, beschrieben.
Eine bevorzugte Ausführungsform des absorbierenden Einwegartikels ist eine Windel. Der Ausdruck "Windel", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf ein Kleidungsstück, dass im allgemeinen von Kindern und inkontinenten Personen um den unteren Rumpf des Trägers getragen wird. Eine bevorzugte Konfiguration einer Windel, die einen absorbierenden Kern umfasst, ist allgemein im US-Patent 3,860,003 (Buell), das am 14. Januar 1975 erteilt wurde, das hiermit durch Bezugnahme eingeschlossen wird, beschrieben. Alternativ bevorzugte Konfigurationen für Einwegwindeln sind auch im US-Patent 4,808,178 (Aziz et al.), das am 28. Februar 1989 erteilt wurde, im US-Patent 4,695,278 (Lawson), das am 22. September 1987 erteilt wurde, im US-Patent 4,816,025 (Foreman), das am 28. März 1989 erteilt wurde, und im US-Patent 5,151,092 (Buell et al.), das am 29. September 1992 erteilt wurde, beschrieben.
Eine andere bevorzugte Ausführungsform des absorbierenden Einwegartikels ist ein Menstruationsprodukt. Bevorzugte Menstruationsprodukte umfassen eine Oberschicht in Form eines mit Öffnungen versehenen Vliesstofffilms, wie er im US-Patent 4,285,343 (McNair), das am 25. August 1981 erteilt wurde, im US-Patent 4,608,047 (Mattingly), das am 26. August 1986 erteilt wurde, und im US-Patent 4,687,478 (Van Tilburg), das am 18. August 1987 erteilt wurde, beschrieben ist.
Bevorzugte Menstruationsprodukte können Flügel, Seitenklappen und andere Strukturen und Elemente umfassen, wie das in der parallelen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 984,071 von Yasuko Morita mit dem Titel "Absorbent Articie Having Elasticized Side Flaps", Anwaltsdokument Nr. JA- 09RM, eingereicht am 30. November 1992, des Anmelders der vorliegenden Anmeldung beschrieben ist.
Es sollte jedoch verständlich sein, dass die vorliegende Erfindung auch auf andere absorbierende Artikel, die kommerziell unter anderem Namen bekannt sind, wie Inkontinenzeinlagen, Inkontinenzprodukte für Erwachsene, Trainingshosen, Windeleinlagen, Gesichtstücher, Papierhandtücher und dergleichen anwendbar ist.

F. Testverfahren

Synthetischer Urin

Der spezifische synthetische Urin, der in den Testverfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird hier als "Synthetischer Urin" bezeichnet. Der synthetische Urin ist allgemein als Jayco SynUrine oder Jayco Synthetis Urine bekannt, und er ist von der Jayco Pharmaceuticals Company aus Camp Hill, Pennsylvania erhältlich. Die Formel des synthetischen Urins lautet: 2,0 g/l KCL, 2,0 g/l Na&sub2;SO&sub4;, 0,85 g/l NH&sub4;H&sub2;PO&sub4;; 0,15 g/l (NH&sub4;)&sub2;HPO&sub4;; 0,19 g/l CaCl&sub2; und 0,23 g/l MgCl&sub2;. Alle Chemikalien sind analyserein. Der pH-Wert des synthetischen Urins liegt im Bereich von 6,0 bis 6,4.

1. Gelvolumendichtetest (GBD-Test)

Dieser Test bestimmt die Gelvolumendichte (GBD) eines absorbierenden Materials, das in synthetischem Jayco-Urin aufgequollen ist. Die GBD stellt das Gewicht pro Einheitsvolumen eines gequollenen absorbierenden Materials, das Leerstellen, die im gequollenen Gelmaterial, wie es getestet wird, einschließt, dar.
Die Aufgabe dieses Testes besteht darin, die Porosität des absorbierenden Materials im nassen Zustand einzuschätzen. Die GBD eines absorbierenden Materials wird als ein Maß der Gelporosität eines absorbierenden Materials nach dem Aufquellen in synthetischem Jayco-Urin verwendet. Die Gelporosität bedeutet hier den Bruchteil der Hohlräume im gequollenen absorbierenden Material oder das Bruchteilsvolumen der voluminösen Gelschicht, das nicht durch Gel belegt ist. Ein absorbierendes Material, das eine geringere GBD aufweist, weist wahrscheinlich mehr Hohlräume auf, mit anderen Worten es hat im nassen Zustand eine höhere Porosität.

(1) Vorrichtung

Eine geeignete GBD-Meßvorrichtung ist in Fig. 1 gezeigt. Diese Vorrichtung umfasst einen Zylinder 110, einen becherartigen Kolben 140, ein Gewicht 130, das in den Kolben 140 passt, und eine TEFLON-Schale 120 mit flachem Boden. Der Zylinder 110 wird aus einem transparenten LEXAN-Stab (oder einem Äquivalent, beispielsweise einem Acrylstab) gebohrt und weist einen inneren Durchmesser von 6,00 cm auf (Fläche = 28,27 cm²) mit einer Wanddicke von ungefähr 0,5 cm und eine Höhe von ungefähr 5,0 cm. Der Boden des Zylinders zeigt zu einem Sieb 150 aus rostfreiem Stahl der Nr. 400, das vor der Befestigung stramm gezogen wurde. Der Kolben 140 liegt in der Form eines TEFLON-Bechers vor und ist so ausgebildet, dass er in den Zylinder 110 mit engen Toleranzen passt. Ein rostfreies Gewicht 130 ist so ausgebildet, dass es in den Kolben 140 passt. Das kombinierte Gewicht des Kolbens 140 und des Gewichts 130 beträgt 199 g, was einem Druck von 0,1 psi für eine Fläche von 28,27 cm² entspricht.
Die Dicke der Gelschicht 160 im Zylinder 110 wird auf eine Genauigkeit von ungefähr 0,05 mm gemessen. Jedes Verfahren, das die erforderliche Genauig keit besitzt, kann verwendet werden, so lange wie die Gewichte nicht entfernt werden und die Gelschicht während der Dickenmessung nicht zusätzlich gestört wird. Die Verwendung eines Dickenmessgeräts (beispielsweise Digimatic Caliper, Mitutoya Corp., Kyoto oder eines äquivalenten Geräts), um die Lücke zwischen der Oberseite des TEFLON-Kolbens 140 und der Oberseite des Zylinders 110, relativ zu dieser Lücke zu messen, wobei sich kein absorbierendes Material im Zylinder befindet, ist akzeptabel.
Die GBD-Messung wird bei Raumtemperatur ausgeführt. In diesem Test wird synthetischer Jayco-Urin verwendet.

(2) Verfahren

Eine Teilmenge von 0,9 g des absorbierenden Materials wird dem Zylinder 110 zugefügt und gleichmäßig auf dem Sieb 150 verteilt Bei den meisten absorbierenden Materialien beträgt der Feuchtigkeitsgehalt typischerweise weniger als 5%. Für diese kann die Menge des hinzuzufügenden absorbierenden Materials auf einer nassen Gewichtsbasis (so wie es ist) bestimmt werden. Für ein absorbierendes Material, das einen Feuchtigkeitsgehalt von mehr als ungefähr 5% aufweist, sollte das Gewicht des hinzugefügten absorbierenden Materials im Hinblick auf die Feuchtigkeit korrigiert werden (das heißt das Gewicht des hinzugefügten absorbierenden Materials sollte im trockenen Zustand 0,9 g betragen). Es muss darauf geachtet werden, zu verhindern, dass das absorbierende Material an den Zylinderwänden anhaftet. Der Kolben 140 wird in den Zylinder 110 eingeschoben und oben auf dem absorbierenden Material 160 angeordnet. Das Gewicht 130 wird dann im Kolben 140 angeordnet.
Die Kolben/Zylinder-Vorrichtung mit dem absorbierenden Material wird in eine TEFLON-Schale 120 mit flachem Boden überführt. 18 Milliliter synthetischen Jayco-Urins werden in die Schale gegeben. Die Zeit wird aufgezeichnet, sobald der Jayco-Urin in die Schalte 120 gegossen wird. Der synthetische Jayco-Urin von der Schale geht durch das rostfreie Sieb 150 hindurch und wird durch das absorbierende Material 160 absorbiert. Wenn das absorbierende Material Fluid absorbiert, wird eine Gelschicht im Zylinder 110 ausgebildet. Nach einer Zeitdauer von 30 Minuten wird die Dicke der Gelschicht bestimmt. Somit wurde die vorbestimmte Schicht des gequollenen Materials für die GBD- Messung vorbereitet. Die Lücke zwischen der Oberseite des TEFLON-Kolbens 140 und der Oberseite des Zylinders 110 wird gemessen (Ls). Relativ dazu wird die Lücke gemessen, wenn kein absorbierendes Material im Zylinder ist (Lc). Der Unterschied zwischen Lc und Ls ist die Dicke der absorbierenden Materialgelschicht (Lg). Die Kolben/Zylinder-Vorrichtung mit dem gequollenen Gel wird gewogen (Ws).
Die GBD wird gemäß folgender Gleichung berechnet:
GBD = (Ws - Wc)/(28,27 · Lg)
wobei GBD der Gelvolumendichtewerte in g/cm³ ist, wobei Ws das gesamte Gewicht der Kolben/Zylinder-Vorrichtung mit dem gequollenen Gel in g ist, wobei Wc das Gewicht der Kolben/Zylinder-Vorrichtung ohne das absorbierende Material in g ist, und wobei Lg die Dicke der gequollenen Gelschicht in cm ist.

2. Salinströmung-Leitfähigkeitstest (SFC-Test)

Dieser Test bestimmt die Salinströmungsleitfähigkeit (SFC) der Gelschicht, die aus dem Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymer, das in synthetischem Jayxo-Urin unter einem Begrenzungsdruck gequollen ist, ausgebildet wurde. Die Aufgabe dieses Tests besteht darin, die Fähigkeit der Hydrogelschicht, die aus einem Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymer ausgebildet ist, Körperfluide anzunehmen und zu verteilen, wenn das Polymer in hohen Konzentrationen in einem absorbierenden Element vorhanden ist und den mechanischen Druckwerten des Gebrauchs unterworfen wird, einzuschätzen. Das Gesetz von Darcy und Stationärflussverfahren werden für das Bestimmen der Salinströmungsleitfähigkeit verwendet, (siehe beispielsweise "Absorbency", herausgegeben von P. K. Chatterje, Eisevier, 1985, Seiten 42 bis 43, und "Chemical Engineering", Band II, 3. Auflage, J. M. Coulson und J. F. Richardson, Pergamon Press 1978, Seiten 125-127).
Eine vorbestimmte Schicht eines gequollenen absorbierenden Materials, das für SFC-Messungen verwendet wird, wird durch das Quellen eines absorbierenden Materials in synthetischem Jayco-Urin für eine Zeitdauer von 60 Minuten ausgebildet. Die Hydrogelschicht wird ausgebildet und ihre Strömungsleitfähigkeit wird unter einem mechanischen Begrenzungsdruck von 0,3 psi (ungefähr 2 kPa) gemessen. Die Strömungsleitfähigkeit wird unter Verwendung einer 0,118 M NaCl-Lösung gemessen. Für ein Hydrogel ausbildendes, absorbierendes Polymer, dessen Aufnahme des synthetischen Jayco-Urins über der Zeit abgeflacht ist, wurde herausgefunden, dass diese Konzentration von NaCl die Dicke der Hydrogelschicht im wesentlichen während der Messung konstant hält. Bei einigen Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymeren können kleine Änderungen in der Dicke der Hydrogelschicht als Ergebnis des Quellens des Po lymers, des abnehmenden Quellens und/oder Änderungen in der Porosität der Hydrogelschicht auftauchen. Es wird ein konstanter hydrostatischer Druck von 4920 dyn/cm² (5 cm 0,118 M NaCl) für die Messung verwendet.
Die Strömungsrate wird durch das Messen der Menge der Lösung, die durch die Hydrogelschicht fließt, als eine Funktion der Zeit bestimmt. Die Strömungsrate kann während der Dauer der Messung variieren. Gründe für eine Variation der Strömungsrate umfassen Änderungen in der Dicke der Hydrogelschicht und Änderungen in der Viskosität des Fluids in den Hohlräumen, wenn das Fluid, das anfänglich in den Hohlräumen vorhanden ist (das beispielsweise gelöstes extrahierbares Polymer enthalten kann) durch die NaCl-Lösung ersetzt wird. Wenn die Strömungsrate zeitabhängig ist, so wird die anfängliche Strömungsrate, die man typischerweise durch das Extrapolieren der gemessenen Strömungsraten auf den Zeitpunkt 0 erhält, verwendet, um die Strömungsleitfähigkeit zu berechnen. Die Salinströmungsleitfähigkeit wird aus der anfänglichen Strömungsrate, den Abmessungen der Hydrogelschicht und dem hydrostatischen Druck berechnet.
Eine geeignete Vorrichtung 610 für diesen Test ist in Fig. 2 gezeigt. Die Vorrichtung umfasst einen Behälter mit konstantem hydrostatischen Druck, der allgemein als 612 bezeichnet ist, der auf einem Laborhebezeug, das allgemein mit 614 bezeichnet ist, sitzt. Der Behälter 612 weist einen Deckel 616 mit einem verschlossenen Abzug, der mit 618 bezeichnet ist, auf, so dass zusätzliches Fluid dem Behälter 612 zugegeben werden kann. Ein Rohr 620 mit offenem Ende ist durch den Deckel 616 eingeschoben, um es Luft zu ermöglichen, in den Behälter 612 einzutreten, um Fluid mit einem konstanten hydrostatischen Druck zu liefern. Das untere Ende des Rohrs 620 ist so angeordnet, dass es das Fluid im Zylinder 634 auf einer Höhe von 5,0 cm über dem Boden der Hydrogelschicht hält (siehe Fig. 3).
Der Behälter 612 ist mit einem allgemein L-förmigen Lieferrohr 622, das einen Einlass 622a aufweist, der sich unter der Oberfläche des Fluids im Behälter befindet, versehen. Das Liefern des Fluids durch das Rohr 622 wird durch den Absperrhahn 626 gesteuert. Das Rohr 622 liefert das Fluid vom Behälter 612 zu einer Kolben/Zylinder-Vorrichtung, die allgemein mit 628 bezeichnet ist. Unter der Vorrichtung 628 befindet sich ein (nicht gezeigtes) Stützgitter und ein Sammelbehälter 630, der auf einer Laborwaage 632 sitzt.
Betrachtet man die Fig. 2, so besteht eine Vorrichtung 628 im Grunde aus einem Zylinder 634, einen Kolben, der allgemein mit 636 bezeichnet ist, und einer Abdeckung 637, die mit Löchern für den Kolben 636 und das Zuführrohr 622 versehen ist. Wie in Fig. 2 gezeigt ist, so ist der Auslaß 622b des Rohrs 622 unter dem unteren Ende des Rohrs 620 angeordnet, und wird sich somit also unterhalb der Oberfläche des (nicht gezeigten) Fluids im Zylinder 634 befinden. Wie in Fig. 3 gezeigt ist, so besteht der Kolben 626 aus einem im allgemeinen zylindrischen LEXAN®-Schaft 638, der ein konzentrisches zylindrisches Loch 640, das entlang der Längsachse des Schaftes nach unten gebohrt ist, aufweist. Beide Enden des Schafts 638 sind so verarbeitet, dass sie Enden 642 und 646 liefern. Ein Gewicht, das mit 648 bezeichnet ist, ruht auf einem Ende 642 und weist ein zylindrisches Loch 648a, das durch sein Zentrum gebohrt ist, auf.
In das andere Ende 646 ist ein im allgemeinen kreisförmiger Teflon-Kolbenkopf 650, der eine ringförmige Vertiefung 652 in seinem Boden aufweist, ein geschoben. Der Kolbenkopf 650 weist eine Größe auf, so dass er sich gleitend im Zylinder 634 bewegen kann. Wie insbesondere in Fig. 4 gezeigt ist, ist der Kolbenkopf 650 mit vier konzentrischen Ringen vierundzwanzig zylindrischer Löcher, wobei jeder allgemein mit 654, 656, 658 und 660 bezeichnet ist, versehen. Wie man in Fig. 4 sieht, so passen die konzentrische Ringe 654 bis 660 in die Fläche, die durch die Vertiefung 652 gebildet wird. Die Löcher in jedem dieser konzentrischen Ringe sind von oben nach unten im Kolbenkopf 650 gebohrt. Die Löcher in jedem Ring sind um ungefähr 15 Grad voneinander entfernt und um ungefähr 7,5 Grad zu den Löchern in den benachbarten Ringen versetzt. Die Löcher in jedem Ring haben einen zunehmend kleineren Durchmesser, ausgehend vom Ring 654 (0,204 Inch Durchmesser) bis zum Ring 660 (0,111 Inch Durchmesser). Der Kolbenkopf 650 weist auch ein zylindrisches Loch 662, das in seinem Zentrum gebohrt ist, auf, um das Ende 646 des Schafts 638 aufzunehmen.
Wie in Fig. 3 gezeigt ist, so passt eine kreisrunde Glasfilterplatte 664 in die Vertiefung 652. Am unteren Ende des Zylinders 634 ist ein Sieb 666 aus einem Tuch rostfreien Stahls, das vor der Befestigung in zwei Richtungen straff gezogen wurde, angeordnet. Die Probe des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers, die mit 668 bezeichnet ist, wird auf dem Sieb 666 abgestützt.
Der Zylinder 634 ist aus einem transparenten LEXAN®-Stab oder einem Äquivalent gebohrt, und er weist einen inneren Durchmesser von 6,00 cm (eine Fläche von 28,27 cm²), eine Wanddicke von ungefähr 0,5 cm und eine Höhe von ungefähr 6,0 cm auf. Der Kolbenkopf 650 ist aus einem festen Teflonstab geformt. Er weist eine Höhe von 0,625 Inch und einen Durchmesser, der etwas kleiner als der innere Durchmesser des Zylinders 634 ist, auf, so dass er in den Zylinder mit einem minimalen Spiel an den Wänden passt, aber so dass er doch frei gleitet. Die Vertiefung 652 weist ungefähr einen Durchmesser von 56 mm und eine Tiefe von 4 mm auf. Das Loch 662 im Zentrum des Kolbenkopfes 650 weist eine mit einem Gewinde versehene Öffnung (18 Umläufe pro Inch) von 0,625 Inch für das Ende des Schafts 638 auf. Die Filterplatte 664 wird so ausgewählt, dass sie eine hohe Durchlässigkeit aufweist (beispielsweise Chemglass Katalognummer CG-201-40, 60 mm, X-Grobe Porosität) und ist so geschliffen, dass sie eng in die Vertiefung 652 des Kolbenkopfs 650 passt, wobei der Boden der Platte mit dem Boden des Kolbenkopfes fluchtet. Der Schaft 638 ist aus einem LEXAN®-Stab hergestellt und weist einen äußeren Durchmesser von 0,875 Inch und einen inneren Durchmesser von 0,250 Inch auf. Das Ende 646 ist ungefähr 0,5 Inch lang und so mit einem Gewinde versehen, dass es in das Loch 662 im Kolbenkopf 650 passt. Das Ende 642 ist ungefähr 1 Inch lang und weist einen Durchmesser von 0,623 Inch auf, wobei es eine ringförmige Schulter bildet, um das Gewicht 648 aus rostfreiem Stahl abzustützen. Fluid, das durch das Loch 640 im Schaft 638 hindurchgeht, kann direkt zur Filterplatte 664 gelangen. Das ringförmige Gewicht 648 aus rostfreiem Stahl weist einen inneren Durchmesser von 0,625 Inch auf, so dass es auf das Ende 642 des Schafts 638 rutscht und auf der ringförmigen Schulter ruht, die darin ausgebildet ist. Das kombinierte Gewicht der Glasfilterplatte 664, des Kolbens 636 und des Gewichts 648 ist gleich 596 g, was einem Druck von 0,3 psi für eine Fläche von 28,27 cm² entspricht. Die Abdeckung 637 ist aus LEXAN® oder einem Äquivalent hergestellt, und sie ist so dimensioniert, dass sie den oberen Teil des Zylinders 634 bedeckt. Sie weist eine Öffnung von 0,877 Inch in ihrem Zentrum für den Schaft 638 des Kolbens 636 und eine zweite Öffnung nahe ihrem Rand für das Zuführrohr 62 auf.
Der Zylinder 634 ruht auf einem 16-maschigen (nicht gezeigten) Stützsieb aus rostfreiem Stahl oder einem Äquivalent. Dieses Stützsieb ist ausreichend durchlässig, um die Fluidströmung in den Sammelbehälter 630 nicht zu behindern. Das Stützsieb wird im allgemeinen verwendet, um den Zylinder 634 abzustützen, wenn die Strömungsrate der Salzlösung durch die Vorrichtung 628 größer als ungefähr 0,02 g/sec ist. Für Strömungsraten von weniger als ungefähr 0,02 g/sec ist es vorteilhaft, wenn es einen kontinuierlichen Fluidweg zwischen dem Zylinder 634 und dem Sammelbehälter gibt.
Die 0,118 M NaCl-Lösung wird durch das Lösen von 6,896 g NaCl (ein nach Baker analysiertes Reagens oder ein Äquivalent) in 1 Liter destilliertem Wasser hergestellt.
Eine Analysenwaage 632 mit einer Genauigkeit von 0,01 g (beispielsweise eine Mettler PM4000 oder ein Äquivalent) wird typischerweise verwendet, um die Menge des Fluids, die durch die Hydrogelschicht 668 fließt, wenn die Strömungsrate ungefähr 0,02 g/sec oder mehr beträgt, zu messen. Die Waage wird vorzugsweise mit einem Computer verbunden, um die Fluidmenge über der Zeit zu überwachen.
Die Dicke der Hydrogelschicht 668 im Zylinder 634 wird mit einer Genauigkeit von ungefähr 0,1 mm gemessen. Jedes Verfahren, das die erforderliche Genauigkeit bietet, kann verwendet werden, so lange die Gewichte nicht entfernt werden und die Hydrogelschicht während der Messung nicht zusätzlich komprimiert oder gestört wird. Die Verwendung eines Dickenmessgeräts (beispielsweise Manostat 15-100-500 oder ein Äquivalent), um die vertikale Distanz zwischen dem Boden des Gewichts 648 aus rostfreiem Stahl und dem obe ren Teil der Abdeckung 637 relativ zur dieser Distanz mit keiner Hydrogelschicht 668 im Zylinder 634 zu messen, ist akzeptabel.
Die SFC-Messung wird bei Umgebungstemperatur (das heißt 20 bis 25ºC) folgendermaßen ausgeführt:
Eine Teilmenge von 0,9 g des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers (das einem Basisgewicht von 0,032 g/cm² entspricht) wird dem Zylinder 634 hinzugefügt und gleichförmig auf dem Sieb 666 verteilt. Für die meisten Hydrogel ausbildenden absorbierenden Polymere beträgt der Feuchtigkeitsgehalt typischerweise weniger als 5%. Für diese kann die Menge des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers, das hinzuzufügen ist, auf nasser Basis (so wie es ist) bestimmt werden. Für Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere, die einen Feuchtigkeitsgehalt von mehr als ungefähr 5% aufweisen, sollte das zugefügte Polymergewicht in Bezug auf die Feuchtigkeit korrigiert werden (das heißt, die Menge des zugefügten Polymers sollte im trockenen Zustand 0,9 g betragen). Es muss darauf acht gegeben werden, zu verhindern, dass das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer an den Zylinderwänden anhaftet. Der Kolben 636 (minus dem Gewicht 648) mit der Platte 664 in der Vertiefung 652 des Kolbenkopfs 650 wird in den Zylinder 634 eingeschoben und oben auf dem trockenen Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymer 668 angeordnet. Wenn es notwendig ist, so kann der Kolben 636 sanft gedreht werden, um das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer auf dem Sieb 666 gleichförmiger zu verteilten. Der Zylinder 634 wird mit der Abdeckung 637 bedeckt, und das Gewicht 648 wird dann auf einem Ende 642 des Schafts 638 angeordnet.
Eine Filterplatte (grob oder extra grob), die einen Durchmesser aufweist, der größer als der des Zylinders 634 ist, wird in einem breiten/flachen Behälter mit flachem Boden, der bis zur Oberseite der Filterplatte mit synthetischem Jayco- Urin gefüllt ist, positioniert. Die Kolben/Zylinder-Vorrichtung 628 wird dann oben auf dieser Filterglasplatte positioniert. Fluid vom Behälter geht durch die Filterplatte hindurch und wird durch das Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymer 668 absorbiert. Wenn das Polymer Fluid absorbiert, so wird eine Hydrogelschicht im Zylinder 634 ausgebildet. Nach einer Zeitdauer von 60 Minuten wird die Dicke der Hydrogelschicht bestimmt. Es muss darauf acht gegeben werden, dass die Hydrogelschicht während dieses Verfahren kein Fluid verliert oder Luft hereinnimmt.
Die Kolben/Zylinder-Vorrichtung 628 wird dann zur Vorrichtung 610 gebracht. Das (nicht gezeigte) Stützsieb und jede Lücke zwischen ihm und der Kolben/Zylindervorrichtung 628 wird mit der Salzlösung vorgesättigt. Wenn der Filtertrichter 718 der PUP-Vorrichtung 710 verwendet wird, um den Zylinder 634 abzustützen, sollte die Oberfläche des Filtertrichters minimal gegenüber der Höhe des Fluids im Sammelbehälter angehoben sein, wobei die Ventile zwischen dem Filtertrichter und dem Sammelbehälter sich in offener Position befinden. (Die Höhe des Filtertrichters sollte ausreichend sein, so dass Fluid, das durch die Hydrogelschicht hindurch geht, sich nicht im Trichter ansammelt.)
Die SFC-Messung wird durch das Hinzufügen der NaCl-Lösung durch das Loch 640 im Schaft 638 initiiert, um Luft aus dem Kolbenkopf 650 auszustoßen und dann den Absperrhahn 626 in eine offene Position zu drehen, so dass das Zuführrohr 622 Fluid in den Zylinder 634 bis zu einer Höhe von 5,0 cm über dem Boden der Hydrogelschicht 668 liefert. Obwohl angenommen wird, dass die Messung zur Zeit (t&sub0;), zu der die NaCl-Lösung das erste Mal hinzugegeben wird, initiiert wurde, wird die Zeit, zu der ein stabiler hydrostatischer Druck, der 5,0 cm der Salzlösung entspricht, und eine stabile Strömungsrate erzielt wird (tS), aufgezeichnet. (Die Zeit tS sollte typischerweise ungefähr 1 Minute oder weniger betragen). Die Menge des Fluids, die durch die Hydrogelschicht 668 hindurchgeht, über der Zeit wird gravimetrisch für eine Zeitdauer von 10 Minuten bestimmt. Nachdem die Zeit vergangen ist, wird die Kolben/Zylinder-Vorrichtung 628 entfernt und die Dicke der Hydrogelschicht 668 wird gemessen. Im allgemeinen ist die Änderung der Dicke der Hydrogelschicht kleiner als ungefähr 10%.
Im allgemeinen muss die Strömungsrate nicht konstant sein. Eine zeitabhängige Strömungsrate FS(t) durch das System wird in Einheiten g/sec bestimmt, indem man das zunehmende Gewicht des Fluids, das durch das System hindurchgeht (in Gramm) durch die zunehmende Zeit (in Sekunden) teilt. Nur Daten, die für Zeiten zwischen tS und 10 Minuten gesammelt wurden, werden für die Berechnungen der Strömungsrate verwendet. Die Ergebnisse der Strömungsrate zwischen tS und 10 Minuten werden verwendet, um einen Wert für FS (t = 0) der anfänglichen Strömungsrate durch die Hydrogelschicht zu bestimmen. FS(t = 0) wird berechnet, indem man die Ergebnisse der kleinsten Quadrate, die in FS(t) passen, über der Zeit auf t = 0 hin extrapoliert.
Für eine Schicht, die eine sehr hohe Permeabilität hat (beispielsweise eine Strömungsrate von mehr als 2 g/sec), kann es sein, dass es nicht praktisch ist, Fluid während der ganzen Zeitdauer von 10 Minuten zu sammeln. Für Strö mungsraten von mehr als ~2 g/sec kann die Sammelzeit im Verhältnis zur Strömungsrate verkürzt werden.
Für einige Hydrogel ausbildende, absorbierende Polymere, die eine extrem niedrige Permeabilität aufweisen, konkurriert die Absorption des Fluids durch das Hydrogel mit dem Transport des Fluids durch die Hydrogelschicht, und es gibt somit keine Strömung des Fluids durch die Hydrogelschicht und in den Behälter, oder es ist sogar möglich, dass es eine Absorption des Fluids aus dem PUP-Behälter ergibt. Für diese Hydrogelschichten mit der extrem niedrigen Durchlässigkeit kann die Zeit für die Absorption des synthetischen Jayco-Urins verlängert werden (beispielsweise auf 16 Stunden).
In einer getrennten Messung wird die Strömungsrate durch die Vorrichtung 610 und die Kolben/Zylinder-Vorrichtung 628 (Fa) so gemessen, wie das oben beschrieben wurde, mit der Ausnahme dass keine Hydrogelschicht vorhanden ist. Wenn Fa wesentlich größer als die Strömungsrate FS durch das System ist, wenn die Hydrogelschicht vorhanden ist, so ist keine Korrektur für den Strömungswiderstand der SFC-Vorrichtung und der Kolben/Zylinder-Vorrichtung notwendig. Bei dieser Grenze gilt Fg = FS, wobei Fg der Beitrag der Hydrogelschicht zur Strömungsrate des Systems ist. Wenn diese Bedingung jedoch nicht befriedigt wird, so wird die folgende Korrektur verwendet, um den Wert Fg aus den Werten Fg und Fa zu berechnen.
Fg = (Fa · FS)/(Fa - Fs)
Die Salinströmungsleitfähigkeit (K) der Hydrogelschicht wird unter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet:
K = {Fg(t = 0) · L&sub0;}/{xAxP}
Wobei Fg(t = 0) die Strömungsrate in g/sec, die aus der Regressionsanalyse der Ergebnisse der Strömungsrate und jeder Korrektur durch den Strömungswiderstand der Vorrichtung/des Geräts bestimmt wird. L&sub0; ist die anfängliche Dicke der Hydrogelschicht in cm, x ist die Dichte der NaCl-Lösung in g/cm³, A ist die Fläche der Hydrogelschicht in cm², P ist der hydrostatische Druck in dyne/cm², und die Salinströmungsleitfähgiekti wird in Einheiten von cm³ sec/g ausgedrückt.
Der Mittelwert von drei Bestimmungen sollte angegeben werden

3. Kugelberstfestigkeitstest (BBS-Test)

Dieser Test bestimmt die Kugelberstfestigkeit (BBS) eines absorbierenden Materials in einem nassen Zustand. Die BBS eines absorbierenden Materials ist die Kraft (Spitzenbelastung in Gramm), die erforderlich ist, um ein Reißen der absorbierenden Materialgelschicht, die in synthetischem Jayco-Urin gequollen ist, unter Prozeduren, die in diesem Testverfahren spezifiziert werden, zu erzeugen. Die BBS eines absorbierenden Materials wird für die Auswertung der Nassintegrität eines absorbierenden Materials, das in synthetischem Jayco-Urin gequollen ist, verwendet.

(1) Abtastvorrichtung

Eine geeignete Abtastvorrichtung für die BBS-Messung ist in Fig. 5 gezeigt. Diese Vorrichtung umfasst einen inneren Zylinder 270, der verwendet wird, um eine absorbierende Materialschicht 260 zu erhalten, einen äußeren Zylinder 230, eine TEFLON-Schale 240 mit flachem Boden, eine Abdeckplatte 220 im inneren Zylinder und ein rostfreies Gewicht 210. Der innere Zylinder 270 wird aus einem transparenten LEXAN-Stab (oder einem Äquivalent, beispielsweise einem Acrylstab) gebohrt und weist einen inneren Durchmesser von 6,00 cm (Fläche = 28,27 cm²) mit einer Wanddicke von ungefähr 0,5 cm und einer Höhe von ungefähr 1,50 cm auf. Der Zylinder 230 der Außenseite ist aus dem transparenten LEXAN-Stab (oder einem Äquivalent, beispielsweise einem Acrylstab) gebohrt, und er weist einen inneren Durchmesser auf, der leicht größer als der äußere Durchmesser des inneren Zylinders 270 ist, so dass der innere Zylinder 270 in den äußeren Zylinder 230 passt und frei gleitet. Der äußere Zylinder 230 weist eine Wanddicke von ungefähr 0,5 cm und eine Höhe von ungefähr 1,00 cm auf. Der Boden des äußeren Zylinders 230 weist zu einem Sieb 250 aus rostfreiem Stahl mit der Nr. 400, das vor der Befestigung in zwei Richtungen straff gespannt wurde. Die Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders ist aus einer Glasplatte mit einer Dicke von 0,8 cm und einem Gewicht von 500 g hergestellt. Das rostfreie Gewicht 210 weist einen Wert von 1700 g auf.

(2) Bersttestvorrichtung

Eine Zugtestvorrichtung mit einer Bersttestkraftmessdose (Intelect-II-STD Zugtestvorrichtung, die von Thwing-Albert Instrument Co., Pennsylvania hergestellt wird) wird für diesen Test verwendet. Betrachtet man die Fig. 6, so umfasst diese Vorrichtung eine kreisförmige untere Probenklemmplatte 280, die auf einem stationären Kreuzkopf 310, der auf der Oberseite eines Doppelschraubeninstrument vorgesehen ist, montiert ist, eine Kraftmessdose 330, die mit einem polierten kugelförmigen Fühler 290 aus rostfreiem Stahl versehen ist, ein sich bewegender Kreuzkopf 320, und eine obere Klemmplatte 300, die verwendet wird, um eine Probe 260 pneumatisch festzuklemmen. Die untere Klemmplatte 280 ist auf dem stationären Kreuzkopf 310 montiert. Die die Kraft messenden Kraftmessdose 330 ist mit dem Fühler 290 versehen. Sowohl die untere Klemmplatte 280 als auch die obere Klemmplatte 300 weisen einen Durchmesser von 115 mm, eine Dicke von 2,9 mm und eine kreisförmige Öffnung mit einem Durchmesser von 18,65 mm auf. Der polierte kugelförmige Fühler 290 aus rostfreiem Stahl weist einen Durchmesser von 15,84 mm auf. Der sich bewegenden Kreuzkopf 320 bewegt sich nach oben, was bewirkt, dass der Fühler 290 die Probe 260 berührt und in sie eindringt. Wenn der Fühler 290 in die Probe 260 eindringt, so wird der Test als beendet angesehen, und die Testergebnisdaten werden angezeigt und aufgezeichnet.

(3) Verfahren

Betrachtet man die Fig. 5, so ist ein innerer Zylinder 270 in einen äußeren Zylinder 230 eingeschoben. Eine Teilmenge von 1,4 g eines absorbierenden Materials wird dem inneren Zylinder 270 hinzugefügt und gleichmäßig auf dem Sieb 250 mit Maschen 400 des Bodens durch ein sanftes Schütteln oder Anstoßen der zusammengefügten Zylinder verteilt. Die zusammengefügten Zylinder mit dem absorbierenden Materialien werden dann zu einer TEFLON- Schale 240 mit flachem Boden gebracht, und eine innere Zylinderabdeckplatte 220 wird auf dem inneren Zylinder 270 angeordnet. 42,0 Milliliter synthetischen Jayco-Urins werden in die TEFLON-Schale 240 mit flachem Boden gegeben. Der synthetische Jayco-Urin geht von der TEFLON-Schale 240 mit fla chem Boden durch das rostfreie Sieb 250. Der ganze aufgebrachte Urin wird durch das absorbierende Material 260 während 5 Minuten absorbiert. Dann wird das rostfreie Gewicht 210 auf der Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders platziert. Nach weiteren 25 Minuten werden das rostfreie Gewicht 210 und die Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders entfernt. Somit wurde die vorbestimmte Schicht 260 des gequollenen absorbierenden Materials für die GBD- Messung vorbereitet. Der innere Zylinder 270 mit der absorbierenden Gelschicht 260 wird sofort zur Bersttestvorrichtung für den BBS-Test gebracht.
Betrachtet man die Fig. 6, so wird der innere Zylinder 270 mit der Gelschicht 260 aus absorbierendem Material auf der unteren Klemmplatte 280 angeordnet und pneumatisch mit der oberen Klemmplatte 300 befestigt. Man verwendete eine Bruchempfindlichkeit von 10,00 g und eine Testgeschwindigkeit von 5,00 Inch pro Minute und initiiere den Test durch das Drücken des Testschalters. Der sich bewegende Kreuzkopf 320 bewegt sich nach oben, bis der polierte kugelförmige Fühler 290 aus rostfreiem Stahl in die Gelschicht 260 aus absorbierendem Material eindringt. Nachdem ein Bersten der Probe registriert wurde, kehrt der sich bewegende Kreuzkopf 320 wieder zur Startposition zurück. Die BBS wird als Spitzenbelastung in Gramm ausgedrückt. Es sollte der Mittelwert von drei Bestimmungen angegeben werden.

4. Komprimierungserholungstest (CR-Test)

Dieser Test bestimmt die Erholung von der Komprimierung eines absorbierenden Materials, das in synthetischem Jayco-Urin aufgequollen ist. Die Erholung aus der Komprimierung (RC) ist das Ausmaß, in dem ein absorbierendes Mate rial in einem nassen Zustand wieder in seine ursprüngliche Form zurückkehrt, wenn es der Komprimierung unter den Prozeduren, die in diesem Testverfahren spezifiziert werden, unterworfen wird. Die RC eines absorbierenden Materials wird für die Auswertung der Nassintegrität eines absorbierenden Materials, das in synthetischem Jayco-Urin aufgequollen ist, verwendet, und sie wird in Bezug zur Fähigkeit eines absorbierenden Materials in einem nassen Zustand, seine ursprüngliche Form wieder einzunehmen, nachdem es Zug- und Torsionskräften variierender Intensität und Richtung während des normalen Gebrauchs unterworfen wurde, gesetzt. Die RC bezieht sich auch auf das Anliegen oder enge Anliegen eines absorbierenden Materials im nassen Zustand.

(1) Abtastvorrichtung

Eine geeignete Abtastvorrichtung für die RC-Messung ist ähnlich der Vorrichtung, die im BBS-Test (wie sie in Fig. 5 gezeigt wurde) verwendet wurde, wobei sie aber eine größere Höhe als die letztere aufweist. Die Vorrichtung für die RC-Messung umfasst einen inneren Zylinder 270, der verwendet wird, um eine absorbierende Materialschicht 260 zu enthalten, einen äußeren Zylinder 230, eine TEFLON-Schale 240 mit flachem Boden, eine Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders und ein rostfreies Gewicht 210. Der innere Zylinder 270 ist aus einem transparenten LEXAN-Stab (oder einem Äquivalent, beispielsweise einem Acrylstab) gebohrt und weist einen inneren Durchmesser von 6,00 cm (Fläche = 28,27 cm²) mit einer Wanddicke von ungefähr 0,5 cm und einer Höhe von ungefähr 2,00 cm auf. Der äußere Zylinder 230 ist aus einem transparenten LEXAN-Stab (oder einem Äquivalent, beispielsweise einem Acrylstab) gebohrt und er weist einen inneren Durchmesser auf, der etwas größer als der äußere Durchmesser des inneren Zylinders 270 ist, so dass der innere Zylinder 270 in den äußeren Zylinder 230 passt und frei gleitet. Der äußere Zylinder 230 weist eine Wanddicke von ungefähr 0,5 cm und eine Höhe von ungefähr 1,00 cm auf. Der Boden des äußeren Zylinders weist zu einem Sieb 250 aus rostfreiem Stahl mit Maschen Nr. 400, das vor seiner Befestigung in zwei Richtungen straff gedehnt wird. Die Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders ist aus einer Glasplatte mit einer Dicke von 8,00 cm und einem Gewicht von 530 g hergestellt. Das rostfreie Gewicht 210 ist 1672 g schwer.

(2) Komprimierungstestvorrichtung

Eine in der Hand haltbare Komprimierungstestvorrichtung (KES-G5, hergestellt von Kato Tech Co. Ltd., Kyoto) wird in diesem Verfahren verwendet. Betrachtet man die Fig. 7, so umfasst der mechanische Teil dieser Vorrichtung eine Komprimierungsplatte 310, einen Lastanzeiger 350, der mit der Komprimierungsplatte 310 verbunden ist, einen Antriebsmechanismus 360 und einen Probenständer 320. Ein Lastanzeiger 350 kann die gesamte Last (gf/cm²), die von der Probe getragen wird, anzeigen. Eine Komprimierungsplatte 310 ist eine kreisförmige Platte mit einer Fläche von 2,00 cm² und einer Dicke von 0,40 cm. Ein Antriebsmechanismus 360 kann auf die Komprimierungsplatte 310 eine gleichförmig und stetig gesteuerte Komprimierungs-/Erholungsrate (cm/sec) ausüben.

(3) Verfahren

Der innere Zylinder 270 wird in den äußeren Zylinder 230 eingeschoben. Eine Teilmenge von 2,8 g eines absorbierenden Materials wird dem inneren Zylinder 270 hinzugegeben und gleichmäßig auf dem rostfreien Sieb 250 mit Maschen 400 auf dem Boden durch ein sanftes Schütteln und/oder Anstoßen der zusammengefügten Zylinder verteilt. Die zusammengefügten Zylinder mit dem absorbierenden Material werden zur TEFLON-Schale 240 mit dem flachen Boden gebracht, und die Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders wird auf dem inneren Zylinder 270 angeordnet. 56 Milliliter synthetischen Jayco-Urins werden zur TEFLON-Schale 240 mit dem flachen Boden hinzugefügt. Der synthetische Jayco-Urin aus der TEFLON-Schale 240 mit flachem Boden geht durch das rostfreie Sieb 250. Das ganze aufgebrachte Urin wird durch das absorbierende Material 260 für 5 Minuten absorbiert. Dann wird das rostfreie Gewicht 210 auf der Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders platziert. Nach weiteren 25 Minuten werden das rostfreie Gewicht 210 und die Abdeckplatte 220 des inneren Zylinders entfernt. Somit wurde die vorbestimmte Schicht 260 des gequollenen Materials für die GBD-Messung hergestellt. Der innere Zylinder 270 mit der Gelschicht 260 aus absorbierendem Material wird sofort zur Komprimierungstestvorrichtung für den RC-Test gebracht.
Der innere Zylinder 270 mit der Gelschicht 260 aus absorbierendem Material wird sofort auf dem Probenständen 320 der Komprimierungstestvorrichtung des handlichen Typs, wie er in Fig. 7 gezeigt ist, angeordnet. Die Komprimierungsplatte 310 wird auf der Oberfläche der Gelschicht 330 aus absorbierendem Material angeordnet, aber ohne die Probe zu komprimieren (0 gf/cm² Last bei 0 cm Komprimierungstiefe). Die Komprimierungstiefe wird im Bereich von 0 bis 1,00 cm ausgewählt, die Komprimierungs-/Erholungsrate wird bei 0,01 cm/sec ausgewählt, und die Lastempfindlichkeit wird bei 10 gf ausgewählt.
Der Test wird durch das Drücken des Startschalters der Testvorrichtung gestartet. Der Antriebsmechanismus 360 treibt die Komprimierplatte 310 an, um eine Gelschicht 330 aus dem absorbierenden Material mit einer Geschwindigkeit von 0,01 cm/sec zu komprimieren, bis die Komprimierungstiefe 1,00 cm erreicht, und dann kehrt die Komprimierungsplatte 310 mit derselben Geschwindigkeit wie bei der Komprimierung in ihre ursprüngliche Position zurück. Die Last (gf/cm²) und die Tiefe (cm) werden unter Verwendung einer XY-Aufzeichnungsvorrichtung aufgezeichnet. Die Komprimierungserholung (CR) wird als Prozentsatz der Erholungsarbeit (gfcm/cm²) zur Komprimierungsarbeit (gfcm/cm²) ausgedrückt. Wie in Fig. 8 gezeigt ist, entspricht die Erholungsarbeit der Fläche (Sr), die durch die Erholungskurve, die AB-Linie und die horizontale Achse eingeschlossen wird. Die Komprimierungsarbeit entspricht der Fläche, die durch die Komprimierungskurve, die AB-Linie und die horizontale Achse eingeschlossen wird und ist gleich der gesamten Flächen Sc + Sr, wobei Sc der Fläche entspricht, die durch die Komprimierungskurve und die Erholungskurve eingeschlossen wird. Somit kann die RC aus der folgenden Gleichung berechnet werden:
RC% = Sr/(Sc + Sr) · 100
Der Mittelwert aus drei Bestimmungen sollte angegeben werden.

5. Gelvolumen

Das Gelvolumen eines Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers ist als die freie Absorptionsquellkapazität, wenn ein Quellen in einem Übermaß in synthetischem Jayco-Urin stattfindet, definiert. Es liefert ein Maß der maximalen Absorptionskapazität des Polymers unter Nutzungsbedingungen, wobei die Druckbelastungen auf das Polymer relativ niedrig sind. Für die meisten Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymere wird das Gelvolumen durch das Verfahren, das im US-Reissue-Patent 32,649 (Brand et al.), das am 19. April 1988 in einem Reissue-Verfahren erteilt wurde (das hier durch Bezugnahme eingeschlossen wird) aber unter Verwendung des oben beschriebenen synthetischen Jayco-Urins bestimmt. Alle Chemikalien sind analyserein. Der pH-Wert des synthetischen Urins liegt im Bereich von 6,0 bis 6,4. Das Gelvolumen wird auf Trockengewichtsbasis berechnet. Das Trockengewicht, das bei der Gelvolumenberechnung verwendet wird, wird durch eine Ofentrocknung des Hydrogel ausbildenden, absorbierenden Polymers bei 105ºC für drei Stunden bestimmt.

6. Extrahierbare Komponente

Der Prozentsatz des extrahierbaren Polymers in Hydrogel bildenden Polymeren auf Basis einer Carboxylsäure wird durch das Verfahren zur Bestimmung des extrahierbaren Polymerinhaltes von Hydrogel ausbildenden Polymeren auf Basis von Carboxylsäuren, wie es im US-Reissue-Patent 32,649 (Brand et al.), das am 19. April 1988 im Reissueverfahren erteilt wurde (das hiermit durch Bezugnahme eingeschlossen wird), aber unter Verwendung einer 0,9% Salzlösung, Filterung des überstehenden Stoffs durch ein Whatman 0,7 Mikrometer GF/F Glasmikrofaserfilter (beispielsweise Katalognummer 1825-125) oder einem Äquivalent, und dem Berechnen des extrahierbaren Polymers auf Trockengewichtsbasis vorgenommen. Es sei auch angemerkt, dass im US-Reissue- Patent 32,649 Va sich auf das Volumen der Base und Vb sich auf das Volumen der Säure beziehen sollen.

G. Beispiele absorbierender Materialien

Beispiel eines Vorläuferteilchens

Es wird eine wässrige monomere Lösung, die aus 4000 g teilweise neutralisierter Acrylsäure, die einen Anteil von 75 Molprozent neutralisierter Natronlauge, 3,7 g N,N'-Methylen-Bis-Acrylamid und 6000 g Wasser besteht, hergestellt. Die wässrige Monomerlösung wird in ein Reaktionsgefäß getan, das nachfolgend mit Stickstoffgas gereinigt wird, um die verbleibende eingeschlossene Luft aus dem Reaktionssystem zu entfernen. Dann wurde die Mischung umgerührt und auf ungefähr 45ºC erhitzt, und es wurde eine Lösung aus 20 g 2,2'-Azo-Bis-(2-Amindinopropan)-Dihydrochlorid in 100 g Wasser als Polymerisationsinitiator hinzugefügt. Mit dem Fortschreiten der Polymerisation wird die wässrige Monomerlösung zu einem weichen, Wasser enthaltenden Gel. Die innere Temperatur des Reaktionssystems wird auf 80 bis 90ºC für Stunden gehalten, um die Polymerisation zu vollenden. Es wird ein gequollenes absorbierendes Gelierpolymer ausgebildet. Das sich ergebende gequollene absorbierende Gelierpolymer, das so erhalten wird, wird auf einem Metallmessgerät mit einer Standardgröße 50 verteilt und mit heißer Luft bei 150ºC getrocknet. Die getrockneten Teilchen werden mit einer Zerkleinerungsvorrichtung des Hammertyps pulverisiert und mit einem Sieb Standard #20 (850 Mikrometer) gesiebt, um Teilchen zu erhalten, die durch das Sieb Standard #20 hindurch gehen. Als Ergebnis werden absorbierende Gelierteilchen als Vorgängerstoff erhalten.

Beispiel 1

Es wird eine Lösung hergestellt, die aus 250 g einer Polyallyaminlösung mit einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent (PAA-C, geliefert von Nitto Boseki Co. Ltd., Tokyo) und 1600 g Ethanol besteht. Die Lösung wird auf 2500 g der Teilchen des Vorläuferstoffs, die gemäß dem Beispiel des Vorläuferteilchens hergestellt wurden, in einer 20 Liter Verdampfungsglaskolben angewandt. Die Teilchen des Vorläuferstoffs weisen eine Teilchengröße auf, so dass die Teilchen des Vorläuferstoffs durch ein Sieb Standard #20 (850 Mikrometer) hindurch gehen und auf einem Sieb Standard #100 (150 Mikrometer) zurückgehalten werden. Die Mischung wird gut mit einem Spatel gemischt, bis alle Teilchen des Vorläuferstoffs mit der obigen Lösung nass gemacht wurden. Das Lösungsmittel, das in der sich ergebenden Mischung eingeschlossen ist, wird mit einem Rotationsverdampfer (EYELA N-11, erhältlich von TOKYO RIKAKIKAI CO., LTD., Tokyo) bei 60ºC verdampft. Das sich ergebende Produkt wird bei Vakuum und einer Temperatur von 100ºC für 3 Stunden getrocknet. Das getrocknete absorbierende Material wird mit einer Zerkleinerungsvorrichtung des Hammertyps pulverisiert und mit einem Sieb Standar #20 (850 Mikrometer) gesiebt, um Teilchen zu erhalten, die durch das Sieb Standard #20 hindurch gehen. Als Ergebnis werden trockene Weise Teilchen des sich ergebenden absorbierenden Materials (Ex#1) erhalten. Im Vergleich der Eigenschaften der Teilchen des Vorläuferstoffs und des absorbierenden Materials (Ex#1) betragen das Gelvolumen, der BBS-Wert und der RC-Wert der Teilchen des Vorläuferstoffs 40,0 g/g, 17 gf beziehungsweise 9%, während das Gelvolumen, der BBS-Wert und der RC-Wert des absorbierenden Materials (Ex#1) 39,2 g/g, 160 gf beziehungsweise 62% betragen.

Beispiel 2

Absorbierende Gelierteilchen, die man aus kommerziellen Quellen erhält, werden in diesem Beispiel verwendet. 2500 Gramm von Aqualic CA L761f (Charge # 4N22-029), die von Nippon Shokubai Co., Ltd. Osaka, Japan geliefert werden, werden in einem 20 Liter Behälter eines Rotationsverdampfers platziert. L761f ist ein an der Oberfläche vernetztes absorbierendes Gelierteilchen. Eine Lösung, die aus 250 g der Polyallyaminlösung mit einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent (PAA-C, geliefert von Nitto Boseki Co., Ltd., Tokyo geliefert wird) und 1600 g Ethanol besteht, wird in den Glasbehälter gegeben. Die Mischung wird gründlich mit einem Spatel gemischt, bis alle Teilchen des Vorläuferstoffs mit der obigen Lösung benetzt sind. Das Lösungsmittel, das sich in der sich ergebenden Mischung befindet, wird mit einem Rotationsverdampfer (EYELA N-11, erhältlich von TOKYO RIKAKIKAI CO., LTD., Tokyo) bei 60ºC verdampft. Das sich ergebende Produkt wird bei Vakuum und einer Temperatur von 100ºC für 3 Stunden getrocknet. Das getrocknete absorbierende Material wird mit einer Zerkleinerungsvorrichtung des Hammertyps pulverisiert und mit einem Sieb Standar #20 (850 Mikrometer) gesiebt, um Teilchen zu erhalten, die durch das Sieb Standard #20 hindurch gehen. Als Ergebnis werden trockene Weise Teilchen des sich ergebenden absorbierenden Materials (Ex#2) erhalten. Die CR-Kurve für das absorbierende Material (Ex#2) ist in Fig. 9 gezeigt. Im Gegensatz dazu ist die CR-Kurve für L761f in Fig. 10 gezeigt. Eine Vergleichstabelle für das Darstellen der Eigenschaften dieser Materialien ist zusammenfassend in der nachfolgenden Tabelle 1 gegeben. Tabelle 1

Beispiel 3

Absorbierende Gelierteilchen, die man aus kommerziellen Quellen erhält, werden in diesem Beispiel verwendet. 100 Gramm Aqualic CA L761f (Charge # 4E28-012), die von Nippon Shokubai Co. Ltd., Osaka, Japan geliefert werden, werden in einem Küchenmixer platziert. Es wird eine Lösung hergestellt, die aus 10 g einer Polyallyaminlösung mit einer Konzentration von 10 Gewichtsprozent (PAA-C, das von Nitto Boseki Co. Ltd. Osaka geliefert wird) und 20 g Ethanol besteht. Nachdem ein Teil der Lösung auf die absorbierenden Gelierteilchen mit einer Sprühvorrichtung (Typ 24-182-04, erhältlich von Kuchi Seieido Co. Ltd., Osaka) aufgesprüht wurde, wird der Mixer für eine Zeitdauer von ungefähr 4 Minuten betrieben. Das Sprühen/Mixen wird wiederholt, bis die gesamte Lösung auf die absorbierenden Gelierteilchen gesprüht wurde. Die sich ergebende Mischung wird mit einem Vakuumofen bei ungefähr 100ºC für ungefähr 3 Stunden getrocknet. Die getrockneten Teilchen werden mit einer Zerkleinerungsvorrichtung des Hammertyps pulverisiert und mit einem Sieb Standard #20 (850 Mikrometer) gesiebt, um Teilchen zu erhalten, die durch das Sieb Standard #20 hindurchgehen. Als Ergebnis erhält man weiße Teilchen des sich ergebenden absorbierenden Materials. Die Eigenschaften des sich ergebenden absorbierenden Materials (Ex#3) sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2

Referenzliste der Zeichnungen

Fig. 8

Load = Belastung
Compression = Komprimierung
Recovery = Erholung
Compression depth = Komprimierungstiefe

Fig. 9

Fig. 10

Claims

1. Absorptionsmaterial mit einem verbesserten Absorptionsvermögen, wobei das Absorptionsmaterial aufweist:

einen Gelvolumendichte(GBD)-Wert von unter 0,95 g/cm³ in dem GBD-Test, oder einen Salinströmung-Leitfähigkeits(SFC)-Wert von wenigstens 20 · 10&supmin;&sup7; cm³s/g in dem SFC-Test, oder

einen Kugelberstfestigkeits(BBS)-Wert von wenigstens 30 gf in dem BBS-Test, oder

einen Komprimierungserholung(CR)-Wert von wenigstens 15% in dem CR-Test hat,

wobei das Absorptionsmaterial aufweist ein Gemisch aus (1) einer Mehrzahl von absorbierenden Gelierteilchen mit einem wasserunlöslichen, wasserquellfähigen Polymer und (2) einem Polymer zur Modifikation des Absorbiervermögens, das mit wenigstens einer Komponente reagiert, die in einem Urin enthalten ist, erhältlich durch (i) Aufbringen einer Lösung, enthaltend ein organisches Lösungsmittel, vorzugsweise ein polares organisches Lösungsmittel, Wasser und das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens auf die Mehrzahl der absorbierenden Gelierteilchen, wobei das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zu Wasser von 70 : 30 bis 98 : 2 beträgt, und (ii) Entfernen eines Teils des organischen Lösungsmittels und Wassers von dem beaufschlagten absorbierenden Gelierteilchen.

2. Absorptionsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens ein kationisches Polymer, vorzugsweise ein Polyamin- oder Polyiminmaterial, ist.

3. Absorptionsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine in einem Urin enthaltene Komponente ein Anion ist, das wenigstens zwei Ionenladungszahlen hat, und das kationische Polymer mit dem Anion in einem Urin reaktionsfähig ist, wobei das Anion vorzugsweise ein Phosphation, ein Sulfation oder ein Karbonation ist, wobei das kationische Polymer mit dem Phosphation, dem Sulfation oder dem Karbonation in einem Urin reagiert.

4. Absorptionsmaterial nach Anspruch 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus (a) einem Polymer mit primären Amingruppen; (b) Polymeren mit sekundären Amingruppen; (c) Polymeren mit tertiären Aminogruppen (d) Mischungen davon.

5. Absorptionsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das polare organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Methanol, einem Ethanol, einem Propanol, einem Aceton, einem Dimethylformamid (DMF), einem Dimethylsulfoxid (DMSO) und einem Hexylmethylphosphortriamid (HMPT).

6. Absorptionsmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn das absorbierende Material durch Absorbieren von Urin quillt und unter einer vorbestimmten Last in eine vorbestimmte Schicht des gequollenen absorbierenden Materials geformt ist, die Schicht der gequollenen absorbierenden Gelierteilchen einen Gelvolumendichte(GBD)-Wert von unter 0,95 g/cm³ in dem GBD- Test, einen Salinströmung-Leitfähigkeits(SFC)-Wert von wenigstens 20 · 10&supmin;&sup7; cns/g in dem SFC-Test, eine Kugelberstfestigkeit(BBS)-Wert von wenigstens 30 gfin dem BBS-Test und einen Komprimierungserholungs(CR)-Wert von wenigstens 15% in dem CR-Test hat.

7. Absorbierender Artikel mit: (a) einer flüssigkeitsdurchlässigen Oberschicht; (b) einer flüssigkeitsundurchlässigen Unterschicht; und (c) einem zwischen der Oberschicht und der Unterschicht positionierten, absorbierenden Kern, dadurch gekennzeichnet, daß der absorbierende Kern wenigstens ein absorbierendes Material eines der Ansprüche 1 bis 6 umfaßt, vorzugsweise in einer Konzentration bis 100 Gew.-% in dem absorbierenden Kern.

8. Verfahren zum Herstellen eines absorbierenden Materials mit verbesserten Absorptionsvermögen,

wobei das absorbierende Material aufweist:

einen Gelvolumendichte(GBD)-Wert von unter 0,95 g/cm³ in dem GBD-Test, oder

einen Salinströmung-Leitfähigkeits(SFC)-Wert von wenigstens 20 · 10&supmin;&sup7; cm³s/g in dem SFC-Test, oder

einen Kugelberstfestigkeits(BBS)-Wert von wenigstens 30 gfin dem BBS-Test, oder

einen Komprimierungserholung(CR)-Wert von wenigstens 15% in dem CR-Test hat,

wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß dieses die Schritte umfaßt:

(1) Präparieren einer Lösung, enthaltend ein organisches Lösungsmittel, vorzugsweise ein polares organisches Lösungsmittel, Wasser und ein Polymer zur Modifikation des Absorptionsvermögens, vorzugsweise ein kationisches Polymer, das mit wenigstens einer in einem Urin enthaltenen Komponente reaktionsfähig ist, wobei das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zu dem Wasser von 70 : 30 bis 98 : 2 beträgt;

(2) Aufbringen der Lösung auf eine Mehrzahl von absorbierenden Gelierteilchen mit einem wasserunlöslichen, wasserquellfähigen Polymer; und

(3) Entfernen eines Teils des organischen Lösungsmittels und Wassers von den beaufschlagten absorbierenden Gelierteilchen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Komponente, die in einem Urin enthalten ist, ein Anion mit wenigstens zwei Ionenladungszahlen ist, und das kationische Polymer mit dem Anion in einem Urin reaktionsfähig ist, wobei das Anion vorzugsweise ein Phosphation, ein Sulfation oder ein Karbonation ist, und wobei das kationische Polymer mit dem Phosphation, dem Sulfation oder dem Karbonation in einem Urin reaktionsfähig ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Polymer ein Polyamin- oder Polyiminmaterial ist, wobei das Polyamin vorzugsweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend (a) Polymeren mit primären Amingruppen; (b) Polymeren mit sekundären Amingruppen (c) Polymeren mit tertiären Amingruppen; und (d) Mischungen davon.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das polare organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Methanol, einem Ethanol, einem Propanol, einem Aceton, einem Dimethylformamid (DMF), einem Dimethylsulfoxid (DMSO) und einem Hexylmethylphosphortriamid (HMPT).