DE69822666T2 - Wasserabsorbierende polymerzusammensetzungen mit hohem sorptionsvermögen unter angewandtem druck und verbesserter integrität im gequollenen zustand - Google Patents

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Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Diese Anmeldung bezieht sich auf absorbierende polymere Zusammensetzungen, welche hohe Sorptionskapazitäten unter einer aufgebrachten Last und eine verbesserte Integrität im gequollenen Zustand haben. Diese Zusammensetzungen sind besonders nützlich zum Absorbieren von Körperfluiden, wie Urin und Menstruationsfluiden. Die Anmeldung bezieht sich auch auf absorbierende Elemente mit diesen absorbierenden Polymeren und auf absorbierende Artikel mit diesen absorbierenden Elementen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die Entwicklung von stark absorbierenden Artikeln für die Verwendung als Einwegwindeln, Erwachsenen-Inkontinenzpads und -Einlagen und als Katamneseprodukte, wie Damenbinden, ist Gegenstand von wesentlichem wirtschaftlichem Interesse. Eine höchst wünschenswerte Eigenschaft solcher Produkte ist ihre Dünnheit. Zum Beispiel sind dünne Windeln weniger voluminös zu tragen, sitzen besser unter der Bekleidung und sind weniger wahrnehmbar. Sie sind auch kompakter in verpacktem Zustand, dass die Windeln für den Verbraucher leichter zu tragen und zu lagern sind. Die Kompaktheit bei der Verpackung führt auch zu reduzierten Vertriebskosten für den Hersteller und den Distributor, einschließlich eines geringeren Stellbereichs, der im Lager pro Windeleinheit benötigt wird.
  • Die Fähigkeit, dünnere absorbierende Artikel, wie Windeln, zu schaffen, war die Folge der Fähigkeit, relativ dünne absorbierende Kerne oder Elemente zu entwickeln, die große Mengen ausgeschiedener Körperfluide, insbesondere Urin, annehmen und speichern können. In dieser Hinsicht war die Verwendung bestimmter absorbierender Polymere, die häufig als "Hydrogele", "Superabsortentien", Xerogele" oder "Hydrokolloide" bezeichnet werden, besonders wichtig. Siehe z. B. US Patent 3,699,103 (Harper et al.), veröffentlicht am 13. Juni 1972 und US Patent 3,770,731 (Harmon), veröffentlicht am 20. Juni 1972, welche die Verwendung solcher Materialien (hiernach als "absorbierende Polymere bezeichnet) in absorbierenden Artikeln offenbaren. Tatsächlich war die Entwicklung dünnerer Windeln die direkte Folge von dünneren absorbierenden Kernen, welche den Vorteil aus der Fähigkeit dieser absorbierenden Polymere, große Mengen ausgeschiedener Körperfluide zu absorbieren, typischerweise dann. wenn sie in Kombination mit einer faserigen Matrix verwendet wurden, nahmen. Siehe z. B. US Patent 4,673,402 (Weisman et al.), veröffentlicht am 16. Juni 1987 und US Patent 4,935,022 (Lash et al.), veröffentlicht am 19. Juni 1990, welche zweischichtige Kernstrukturen offenbaren, die eine faserige Matrix und absorbierende Polymere aufweisen, welche bei der Herstellung dünner, kompakter, nicht fülliger Windeln nützlich sind.
  • Diese absorbierenden Polymere werden häufig hergestellt durch ein anfängliches Polymerisieren ungesättigter Carboxylsäuren oder Derivate davon, wie Acrylsäure, Alkalimetall-(z. B. Natrium und/oder Kalium) oder Ammoniumsalze der Acrylsäure, Alkylacrylate und dergleichen bei Vorhandensein relativ kleiner Mengen von di- oder polyfunktionalen Monomeren, wie N,N'-Metylenbisacrylamid, Trimethylolpropantriacrylat, Ethylenglycoldi(meth)acrylat oder Triallylamin. Die di- oder polyfunktionalen Monomermaterialien dienen dazu, die polymeren Ketten leicht zu vernetzen und diese dadurch wasserunlöslich, aber noch in Wasser quellfähig zu machen. Diese leicht vernetzten absorbierenden Polymere enthalten eine Vielzahl von Carboxylgruppen, die an das polymere Rückgrat angehängt sind. Diese Carboxylgruppen erzeugen eine osmotische Triebkraft für die Absorption von Körperfluiden durch das vernetzte polymere Netzwerk. Die absorbierenden Polymere können auch durch ein Polymerisieren ungesättigter Amine oder Derivate derselben bei Vorhandensein relativ kleiner Mengen von di- oder polyfunktionalen Monomeren in einer analogen Weise hergestellt werden.
  • Der Grad der Vernetzung dieser absorbierenden Polymere ist ein wichtiger Faktor beim Etablieren ihrer Absorptionskapazität und Gelfestigkeit. Absorbierende Polymere, die als Absorptionsmittel in absorbierenden Elementen und Artikeln nützlich sind, wie in Einwegwindeln, müssen eine adäquat hohe Sorptionskapazität haben sowie eine adäquat hohe Gelfestigkeit. Die Sorptionskapazität muss ausreichend hoch sein, um das absorbierende Polymer in die Lage zu versetzen, signifikante Mengen der wässerigen Körperfluide zu absorbieren, denen dieses während der Benutzung des absorbierenden ausgesetzt wird. Die Gelfestigkeit bezieht sich auf die Neigung der gequollenen Polymerteilchen, sich unter einer aufgebrachten Belastung zu verformen und muss sich derart verhalten, dass die Teilchen sich nicht verformen und die kapillaren Lückenräume in dem absorbierenden Element oder Artikel in einem unakzeptablen Maß zu füllen, wodurch die Rate der Fluidaufnahme oder der Fluidverteilung durch das Element oder den Artikel behindert wird. Im Allgemeinen wird die Zunahme der Gelfestigkeit zu einer Steigerung der Permeabilität einer Zone oder Schicht mit dem gequollenen absorbierenden Polymer führen. Dies reduziert typischerweise jedoch auch die Absorptionskapazität des Gels in unerwünschter Weise. Siehe z. B. US Patent 4,654,039 (Brandt et al.), veröffentlicht am 31. März 1987 (wieder veröffentlicht am 19. April 1988 als US Reissue Patent 32,649) und US Patent 4,834,735 (Alemany et al.), veröffentlicht am 30. Mai 1989.
  • Viele absorbierende Polymere können unter bestimmten Bedingungen eine Gelblockage zeigen. Eine "Gelblockage" tritt auf, wenn Teilchen des absorbierenden Polymers sich so verformen, dass die kapillaren Lückenräume in dem absorbierenden Element oder Artikel in einem unerwünschten Maß füllen, wodurch die Rate der Fluidaufnahme oder der Verteilung des Fluids durch das Element/den Artikel unterbunden wird. Wenn eine Gelblockage auftritt, findet eine weitere Fluidaufnahme oder Verteilung auf dem Wege eines sehr langsamen Diffusionsprozesses statt. In spezieller Hinsicht bedeutet dies, dass eine Gelblockage im Wesentlichen die Verteilung von Fluiden in relativ trockene Zonen oder Regionen in denn absorbierenden Element oder Artikel behindern kann. Eine Leckage aus dem absorbierenden Artikel kann stattfinden, lange bevor die Teilchen des absorbierenden Polymers in dem absorbierenden Artikel vollständig gesättigt sind oder bevor das Fluid hinter die "blockierenden " Teilchen in den Rest des absorbierenden Artikels diffundieren o der gezogen werden kann. Siehe US Patent 4,834,735 (Alemany et al.), veröffentlicht am 30. Mai 1989.
  • Dieses Gel-Blockagephänomen hat typischerweise die Verwendung einer faserigen Matrix notwendig gemacht, in welcher die Teilchen eines absorbierenden Polymers dispergiert sind. Die faserige Matrix hält die Teilchen eines absorbierenden Polymers separat voneinander und sorgt für eine Kapillarstruktur, welche einem Fluid erlaubt, das absorbierende Polymer, das in Regionen liegt, die von dem Punkt der anfänglichen Fluidausscheidung entfernt sind, zu erreichen. Siehe US Patent 4,834,735 (Alemany et al.), veröffentlicht am 30. Mai 1989. Eine Dispergieren des absorbierenden Polymers in einer faserigen Matrix bei relativ geringen Konzentrationen, um eine Gelblockage zu minimieren oder zu vermeiden, kann jedoch die Fülligkeit des absorbierenden Artikels signifikant erhöhen oder die gesamte Fluidspeicherkapazität der dünneren absorbierenden Strukturen senken. Die Verwendung geringer Konzentrationen der absorbierenden Polymere begrenzt etwas den wirklichen Vorteil der Materialien, das heißt, ihre Fähigkeit, große Mengen von Körperfluiden pro gegebenen Volumen zu absorbieren und zurück zu halten.
  • Ein weiterer Faktor, welcher den Transport eines Fluids in einem absorbierenden Element beeinflusst, ist die Integrität der Region oder der Regionen, welche diese Teilchen eines absorbierenden Polymers umfassen. Eine solche Region oder solche Regionen mit der hohen Konzentration eines absorbierenden Polymers sollten eine ausreichende Integrität in einem teilweise nassen und/oder benetzten Zustand haben, derart, dass die physikalische Kontinuität (und somit die Fähigkeit ein Fluid anzunehmen und in und durch kontinuierliche Zwischenräume/Kapillaren zu transportieren) des absorbierenden Elements nicht wesentlich gestört oder verändert wird, wenn es normalen Benutzungsbedingungen ausgesetzt ist. Während der normalen Benutzung sind absorbierende Kerne in absorbierenden Artikeln typischerweise Zug- und Torsionskräften variierender Intensität und Ausrichtung ausgesetzt. Diese Zug- und Torsionskräfte umfassen ein Knautschen im Schrittbereich, Streck- und Drehkräfte, wenn die Person, die den absorbierenden Artikel trägt, geht, hockt, sich bückt und dergleichen. Falls eine Nass-Intensität nicht adäquat ist, können diese Zug- und Torsionskräfte potenziell eine wesentliche Veränderung und/oder Störung der physikalischen Kontinuität des absorbierenden Elements verursachen, derart, dass seine Fähigkeit Fluide anzunehmen und in und durch die kontinuierlichen Lücken und Kapillaren zu transportieren, vermindert ist. Die Schicht mit einem absorbierenden Polymer kann teilweise separiert sein, vollständig separiert sein, eingebrachte Lücken haben, Flächen haben, die signifikant ausgedünnt sind und/oder in eine Mehrzahl von signifikant kleineren Segmenten aufgebrochen sein.
  • Die Integrität einer gequollenen Schicht des absorbierenden Polymers kann durch verschiedene Techniken erhöht werden. Zum Beispiel können die Teilchen des absorbierenden Polymers mit einem zweiten Polymer beschichtet sein, das eine starke Affinität für das Polymer mit den absorbierenden Teilchen aufweist. Wenn ein wässeriges Fluid in ein solches System eingeführt wird, kann dieses zweite Polymer zwischen den absorbierenden Polymerteilchen eine Brücke bilden, um ein dreidimensionales Netzwerk von Teilchen zu bilden, die durch Polymerketten miteinander verbunden sind. Diese Technik ist beschrieben in größerem Detail z. B. in US Patent 5,382,610, eingereicht am 17. Januar 1995, in welchem herkömmliche absorbierende Polymerteilchen mit Poly(acrylsäure) mit Polyethylenimin beschichtet sind, um gequollene Polymermatrizes mit einer guten Integrität zu erhalten. Obwohl die Integrität des gequollenen Polymers durch diese Technik erhöht werden kann, wird jedoch die Absorptionskapazität des Systems unter normalen Benutzungsbedingungen im Allgemeinen herab gesetzt. Ferner neigt die Integrität der gequollenen Polymermatrix dazu, sich mit der Zeit zu verschlechtern, da das nicht vernetzte Polymer, welches die Teilchen zusammen bindet, in der Lage ist, aus den Oberflächen der Polymerteilchen weg zu diffundieren.
  • Demgemäß wäre es wünschenswert, eine absorbierende Polymerzusammensetzung zu schaffen, die in der Lage ist, große Mengen einer synthetischen Urinlösung zu absorbieren. Es wäre auch wünschenswert, dass die Region oder die Regionen in dem absorbierenden Element mit diesen absorbierenden Polymeren eine ausrei chende Integrität in einem teilweise nassen oder hochgradig gequollenen Zustand haben, derart, dass die physikalische Kontinuität (und somit die Fähigkeit, ein Fluid anzunehmen und durch kontinuierliche Lückenräume/Kapillaren zu transportieren) nicht wesentlich gestört oder verändert wird, selbst dann nicht, wenn sie normalen Benutzungsbedingungen ausgesetzt werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf absorbierende Materialien, die bei der Aufnahme von Körperfluiden, wie Urin. nützlich sind. Insbesondere bezieht sich der Erfindung auf absorbierende Polymerzusammensetzungen mit einem absorbierenden Anionenaustausch-Polymer und einem absorbierenden Kationenaustausch-Polymer mit sehr hohen Absorptionskapazitäten unter Grenzdrucken von 0,7 psi und/oder 1,4 psi, wobei das absorbierende Polymer eine hohe Gelbett-Integrität liefert, insbesondere in einem gequollenen Zustand bei Aussetzung gegenüber einer synthetischen Urinlösung.
  • In einem Aspekt bezieht sich die Erfindung auf eine absorbierende Polymerzusammensetzung mit (i) einer Leistung-unter-Druck (PUP)-Kapazität von wenigstens etwa 39 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi (4,8 kPa) nach 4 Stunden und (ii) einen Kugelberstfestigkeits (BBS)-Wert von wenigstens etwa 50 Gramm Kraft (gf). (Die Verfahren zum Messen der PUP-Kapazität der BBS werden unten beschrieben). In einem anderen Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine absorbierende Polymerzusammensetzung mit einer PUP-Kapazität von wenigstens etwa 36 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und (ii) einem BBS-Wert von wenigstens etwa 100 gf. In noch einem weiteren Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine absorbierende Polymerzusammensetzung mit einer PUP-Kapazität von wenigstens etwa 33 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und (ii) einem BBS-Wert von wenigstens etwa 150 gf. In noch einem Aspekt bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine absorbierende Polymerzusammensetzung mit einer PUP-Kapazität von wenigstens etwa 30 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und (ii) einem BBS-Wert von wenigstens etwa 200 fg. Wie hier verwendet, bedeutet der Ausdruck "nach" unmittelbar nach.
  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Zusammensetzung mit absorbierenden Kationenaustausch-Polymeren, welche schwache Säuregruppen in ihrer nicht neutralisierten Form enthalten, und absorbierende Anionenaustausch-Polymere, welche schwache Basengruppen in ihrer nicht neutralisierten Form enthalten, wobei das Gemisch eine hohe Absorptionsfähigkeit für eine synthetische Urinlösung unter PUP-Absorptionsbedinungen und eine relativ hohe Nass-Integrität zeigt. Dieses Gemisch wird hier als eine absorbierende "Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung" bezeichnet. Solche absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzungen zeigen wenigstens eine der PUP-BBS-Kapazitäten, die oben diskutiert wurden.
  • Die Erfindung bezieht sich auch auf absorbierende Polymere mit der oben beschriebenen absorbierenden Polymerzusammensetzung und auf absorbierende Artikel mit solchen absorbierenden Elementen.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zum Messen der Leistung-unter-Druck (PUP)-Kapazität von absorbierenden Polymeren.
  • 2 zeigt eine vergrößerte Schnittansicht der Kolben/Zylinder-Einheit, die in 1 gezeigt ist.
  • 3 zeigt graphisch PUP-Kapazitätsdaten für absorbierende Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung und des Standes der Technik, wobei die PUP-Kapazität gemessen wird unter einem Grenzdruck von 0,7 psi.
  • 4 zeigt eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zum Präparieren einer Probe aus einer absorbierenden Polymerzusammensetzung zur Messung der Kugel-Berstfestigkeit (BBS) der Zusammensetzung.
  • 5 zeigt eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zum Messen der Kugel-Berstfestigkeit (BBS) einer absorbierenden Polymerzusammensetzung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • A. Definitionen
  • Wie hier verwendet, umfasst der Ausdruck "Körperfluide" Urin, Blut, Menstruationsfluide und vaginale Ausscheidungen.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "synthetische Urinlösung" auf eine wässerige Lösung, die präpariert wird durch Auflösen von 2,0 g KCl, 2,0 g Na2SO4, 085 g NH4H2PO4, 0,15 g (NH4)2HPO4, 0,25 g CaCl2·2H2O und 0,50 g MgCl2-6H2O in destilliertem Wasser, so dass ein Liter Lösung erhalten wird.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "Ionenaustausch-Kapazität" auf die theoretische oder berechnete Ionenaustausch-Kapazität des Polymers oder der Polymere in Milliäquivalenten pro Gramm, unter der Annahme, dass jede neutralisierte Säure- oder Basengruppe in dem Ionenaustausch-Prozess neutralisiert wird.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "absorbierendes Polymer" auf ein Polymer, welches in der Lage ist, in dem Polymer wenigstens das 10-fache seines Gewichts in deionisiertem Wasser zu absorbieren, was die Einstellung des pH-Wertes des Systems erlaubt.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "absorbierender Kern" auf die Komponente des absorbierenden Artikels, die primär verantwortlich ist für Fluid handhabungseigenschaften des Artikels, einschließlich der Annahme, des Transportes, der Verteilung und der Speicherung von Körperfluiden. Als solches enthält der absorbierende Kern typischerweise keine Decklage oder Außenlage des absorbierenden Artikels.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "absorbierendes Element" auf die Komponenten des absorbierenden Kerns, die typischerweise ein oder mehrere Fluidhandhabungseigenschaften liefern, z. B. die Fluidannahme, Fluidverteilung, den Fluidtransport, die Fluidspeicherung etc. Das absorbierende Element kann den gesamten absorbierenden Kern oder nur einen Bereich des absorbierenden Kerns umfassen, das heißt, der absorbierende Kern kann ein oder mehrere absorbierende Elemente umfassen. Die verbesserten absorbierenden Polymerzusammensetzungen, die hier beschrieben werden, sind besonders nützlich in absorbierenden Elementen, deren primäre Funktion die Speicherung von wässerigen Körperfluiden ist. Diese Zusammensetzungen können jedoch auch in anderen absorbierenden Elementen vorhanden sein.
  • Wie hier verwendet, beziehen sich die Ausdrücke "Region(en)" oder "Zone(n)" auf Bereiche oder Abschnitte im makroskopischen Sinne eines absorbierenden Elements.
  • Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck "Schicht" auf einen Bereich eines absorbierenden Artikels, dessen primäre Abmessungen entlang seiner Länge und Breite verlaufen. Es sei so verstanden, dass der Ausdruck Schicht nicht notwendigerweise auf einzelne Schichten oder Lagen eines Materials beschränkt ist. So kann die Schicht zusammen gesetzt sein aus Laminaten oder Kombinationen aus mehreren Lagen oder Bahnen des benötigen Materialtyps. Demgemäß umfasst der Ausdruck "Schicht" die Ausdrücke "Schichten" und "geschichtet".
  • Wie hier verwendet, bedeutet der Ausdruck "umfassend", dass verschiedene Komponenten, Elemente, Schritte und dergleichen gemäß der vorliegenden Erfindung zusammen verwendet werden können. Demgemäß umfasst der Ausdruck "umfassend" die beschränkenderen Ausdrücke "bestehend im Wesentlichen aus" und "bestehend aus". Diese letzteren beschränkenderen Ausdrücke haben ihre Standardbedeutung, wie sie im Stand der Technik verstanden wird.
  • Alle Prozentangaben, Verhältnisse und Anteile, die hier verwendet werden, werden gewichtsabhängig angegeben, es sei denn, dass dies anders angeführt ist.
  • B. Absorbierende Polymerzusammensetzungen
  • Die vorliegende Erfindung bezieht in einem Teil auf absorbierende Polymerzusammensetzungen, die eine sehr hohe Absorptionsfähigkeit einer synthetischen Urinlösung unter einer aufgebrachten Last sowie eine gute Integrität in gequollenen Zustand zeigen. Die absorbierenden Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung liegen in Form einer Mischbett-Ionenaustausch-Zusammensetzung vor, welche ein absorbierendes Anionenaustausch-Polymer und ein absorbierendes Kationenaustausch-Polymer umfasst. Diese Mischbett-Ionenaustausch-Zusammensetzungen werden unten im Detail beschrieben.
  • 1. Absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymere
  • a. Chemische Zusammensetzung
  • (i) Absorbierende Anionenaustausch-Polymere
  • Die oder mehreren absorbierenden Anionenaustausch-Polymere, die Gruppen mit schwachen Basen enthalten, umfassen eine Vielfalt von wasserunlöslichen aber in Wasser quellfähigen Polymeren. Diese sind typischerweise leicht vernetzte Polymere, welche eine Vielzahl von funktionalen Basen-Gruppen enthalten, wie primäre, sekundäre und/oder tertiäre Amine oder Phosphine. Beispiele von Polymeren, die hier für die Verwendung geeignet sind, umfassen solche, welche aus polymerisier baren Monomeren präpariert werden, welche Basen-Gruppen oder Gruppen enthalten, welche in Basen-Gruppen nach der Polymerisation konvertiert werden können. So umfassen solche Monomere solche, welche primäre, sekundäre oder tertiäre Amine oder Phosphine enthalten. Repräsentative Monomere umfassen, sind aber nicht beschränkt darauf, Ethylenimin (Aziridin), Allylamin, Diallylamin, 4-aminobuten, Alkyloxazoline, Vinylformamid, 5-aminopenten, Carbodiimide, Formaldazin, Melamin und dergleichen sowie ihre sekundären und tertiären Aminderivate.
  • Einige Monomere, welche keine Basen-Gruppen enthalten, können gewöhnlich in geringeren Mengen auch bei der Präparierung der hier vorliegenden absorbierenden Anionenaustausch-Polymere enthalten sein. Die hier beschriebenen absorbierenden Polymere können Homopolymere, Copolymere (einschließlich Terpolymere und Copolymere höherer Ordnung) oder Mischungen (Gemenge) unterschiedlicher hohe Polymere oder Copolymere sein. Die Polymere können auch Zufalls-, Pfropf- oder Block-Copolymere sein und können lineare oder verzweigte Architekturen haben.
  • Die Polymere werden durch einen relativ geringen Grad an Vernetzung wasserunlöslich aber in Wasser quellfähig gemacht. Dies kann erreicht werden, indem die geeignete Menge eines geeigneten vernetzenden Monomers während der Polymerisationsreaktion aufgenommen wird. Beispiele von vernetzenden Monomeren umfassen N,N-Methylenbisacrylamid, Ethylenglycoldi(meth)acrylat, Trimethylolpropantri(meth)acrylat, Triallylamid, Diaziridinverbindungen und dergleichen. Alternativ können die Polymere nach der Polymerisation durch eine Reaktion mit einem geeigneten Vernetzungsmittel, wie di- oder poly-hallogenierte Verbindungen oder Di- oder Poly-Epoxyverbindungen, vernetzt werden. Beispiele umfassen Diiodpropan, Dichlorpropan, Ethylenglycoldiglycidylether und dergleichen. Die Vernetzungen können in dem Gelteilchen homogen verteilt sein oder können vorzugsweise an oder nahe der Oberfläche des Teilchens konzentriert sein.
  • Obwohl das absorbierende Anionenaustausch-Polymer vorzugsweise von einem Typ ist (das heißt, homogen ist), können Mischungen der Anionenaustausch-Polymere auch in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Zum Beispiel können Mischungen von vernetztem Polyethylenimin und vernetztem Polyallylamin in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
  • Wenn das absorbierende Anionenaustausch-Polymer als Teil einer Mischbett-Ionenaustausch-Zusammensetzung verwendet wird, beginnt dieses bei etwa 50% bis etwa 100%, vorzugsweise bei etwa 80% bis etwa 100%, ganz bevorzugt von etwa 90% bis etwa 100% in der nicht neutralisierten Basen-Form.
  • Um die Ionenaustauschkapazität der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung zu maximieren, ist es wünschenswert, dass das absorbierende Polymer eine hohe Ionenaustauschkapazität pro Gramm trockenes Polymer aufweist. So wird vorgezogen, dass die Ionenaustauschkapazität der absorbierenden Anionenaustausch-Polymerkomponente wenigstens etwa 10 meq/g, vorzugsweise wenigstens etwa 15 meq/g und äußerst bevorzugt wenigstens etwa 20 meq/g beträgt.
  • (ii) Absorbierende Kationenaustausch-Polymere
  • Absorbierende Polymere, die als ein oder mehrere Kationenaustauscher nützlich sind, haben typischerweise eine Mehrzahl von funktionalen Säuregruppen, wie Carboxyl-Säuregruppen. Beispiele von Kationenaustausch-Polymeren, die hier für die Verwendung geeignet sind, umfassen solche, welche präpariert werden aus polymerisierbaren, Säure enthaltenden Monomeren oder Monomeren mit funktionalen Gruppen, welche nach der Polymerisation in Säuregruppen konvertiert werden können. So umfassen solche Monomere olefinisch ungesättigte Carboxylsäuren und Anhydride und Mischungen davon. Kationenaustausch-Polymere können auch Polymere umfassen, die nicht aus olefinisch ungesättigten Monomeren präpariert werden. Beispiele solcher Monomere umfassen auf Polysaccharid basierende Polymere, wie Carboxymethylstärke und Carboxymethylzellulose und auf Poly(aminosäure) basierende Polymere, wie Poly(aspartinsäure). Für eine Beschreibung von auf Poly(aminosäure) basierenden absorbierenden Polymeren siehe z. B. US Patent 5,247,068, veröffentlicht am 21. September 1993 für Donachy et al.
  • Einige Nicht-Säure-Monomere können auch gewöhnlich in geringeren Mengen bei der Präparierung von hier vorliegenden absorbierenden Polymeren enthalten sein. Solche Nicht-Säure-Monomere können z. B. Monomere umfassen, die die folgenden Typen von funktionalen Gruppen enthalten: Carboxylat- oder Sulfonatester, Hydroxylgruppen, Amidgruppen, Aminogruppen, Nitrilgruppen, quartärnäre Ammoniumsalzgruppen und Arylgruppen (z. B. Phenylgruppen, wie solche, die von einem Styrolmonomer abgeleitet werden). Weitere optionale Nicht-Säure-Monomere enthalten ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Ethylen, Propylen, einschließlich Buten, Butadien und Isopren. Solche Nicht-Säure-Monomere sind allgemein bekannte Materialien und werden in größerem Detail z. B. beschrieben in US Patent 4,076,663 (Masuda et al.), veröffentlicht am 28. Februar 1978 und in US Patent 4,062,817 (Westerman), veröffentlicht am 13. Dezember 1977.
  • Olefinisch ungesättigte Carboxylsäure- und Anhydrid-Monomere enthalten die Acrylsäuren, die durch Acrylsäure selbst typifiziert werden, durch Methacrylsäure, α-Chloracrylsäure, α-Cyanoacrylsäure, β-Methylacrylsäure (Krotonsäure), α-Phenylacrylsäure, β-Acryloxypropionsäure, Sorbinsäure, α-Chlorsorbinsäure, Angelicasäure, Zimtsäure, p-Chlorzimtsäure, β-Stearylacrylsäure, Itaconsäure, Citroconsäure, Mesaconsäure, Glutaconsäure, Aconitinsäure, Maleinsäure, Fumarinsäure, Tricarboxyethylen und Maleinanhydrid.
  • Bevorzugte absorbierende Kationenaustausch-Polymere enthalten Carboxylgruppen. Diese Polymere enthalten hydrolysierte, mit Stärke Acrylonitril gepfropfte Copolymere, partiell neutralisierte, hydrolysierte, mit Stärkeacrylonitril gepfropfte Copolymere, mit Stärkeacrylsäure gepfropfte Copolymere, teilweise neutralisierte, mit Stärkeacrylsäure gepfropfte Copolymere, hydrolysierte Vinylacetat-Acrylester- Copolymere, hydrolysierte Acrylonitril- oder Acrylamid-Copolymere, leicht vernetzte Polymere eines der vorstehenden Copolymere, Polyacrylsäure und leicht vernetzte Polymere der Polyacrylsäure. Diese Polymere können entweder alleine oder in Form eines Gemisches aus zwei oder mehreren unterschiedlichen Polymeren verwendet werden. Beispiele dieser Polymermaterialien sind offenbart in US Patent 3,661,875, US Patent 4,076,663, US Patent 4,093,776, US Patent 4,666,983 und US Patent 4,734,478.
  • Am meisten bevorzugte Polymermaterialien für die Verwendung bei der Herstellung von absorbierenden Kationenaustausch-Polymeren sind leicht vernetzte Polymere aus Polyacrylsäuren und Stärkederivaten davon. Eine Vernetzung macht das Polymer im Wesentlichen wasserunlöslich und bestimmt zum Teil die Absorptionskapazität und die extrahierbaren Polymergehalt-Charakteristika der absorbierenden Polymere. Verfahren zur Vernetzung dieser Polymere und typische Vernetzungsmittel sind in größerem Detail beschrieben in US Patent 4,076,663.
  • Obwohl das absorbierende Kationenaustausch-Polymer vorzugsweise von einem Typ ist (das heißt, homogen ist), können Mischungen von Kationenaustausch-Polymeren auch in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Zum Beispiel können Mischungen aus mit Stärkeacrylsäure gepfropften Copolymeren und leicht vernetzten Polymeren der Polyacrylsäure in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
  • Wenn das absorbierende Kationenaustausch-Polymer als Teil einer Mischbett-Ionenaustausch-Zusammensetzung verwendet wird, beginnt das absorbierende Kationenaustausch-Polymer von etwa 50% bis etwa 100%, vorzugsweise von etwa 80% bis etwa 100%, ganz bevorzugt von etwa 90% bis etwa 100% in der nicht neutralisierten Säureform.
  • Um die Ionenaustausch-Kapazität der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung zu maximieren, ist es erwünscht, dass das absorbierende Kationenaustausch-Polymer eine hohe Ionenaustausch-Kapazität pro Gramm trockenes Polymer aufweist. So wird vorgezogen, dass die Ionenaustausch-Kapazität der absorbierenden Kationenaustausch-Polymerkomponente wenigstens etwa 4 meq/g, ganz bevorzugt wenigstens etwa 8 meq/g, noch bevorzugter wenigstens etwa 10 meq/g und äußerst bevorzugt wenigstens etwa 13 meq/g beträgt
  • (iii) Zusammensetzung und allgemeine Materialeigenschaften
  • Die Äquivalente der anionischen und kationischen Austauschkapazität kann in der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung gleich oder unterschiedlich sein. Zum Beispiel kann es wünschenswert sein, etwa mehr Äquivalente des anionischen oder kationischen absorbierenden Ionenaustausch-Polymers zu haben, z. B. um die Unterschiede in dem pK-Wert zu kompensieren, um die Unterschiede der Neutralisation zu kompensieren, um den pH-Wert des Ionenausgetauschten Urins zu ändern (z. B. sauer zu machen), etc.
  • Die absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzungen in absorbierenden Kernen mit hohen Konzentrationen können keine Lösungsströmung, Rührung etc. nutzen, um den Transport von Ionen zwischen Artikeln zu unterstützen und die Rate des Ionenaustausches zu beschleunigen. So ist es wünschenswert, Teilchen-Morphologien zu haben, die zum Unterstützen schneller kinetischer Ionenaustausch-Kräfte geeignet sind. Wünschenswerte Morphologien umfassen (i) Mischbett-Aggregate mit Teilchen mit großem Oberflächenbereich (z. B. klein und/oder porös) mit einer breiten oder engen Teilchengrößenverteilung, (ii) Teilchen von z. B. dem absorbierenden Anionenaustausch-Polymer, die in sich kleine diskontinuierliche Domains z. B. des absorbierenden Kationenaustausch-Polymers enthalten, und (iii) Teilchen, die bikontinuierliche Domains sowohl der absorbierenden Anionen- als auch Kationenaustausch-Polymere enthalten.
  • Die absorbierenden Polymere können auch Mischungen mit geringen Anteilen ein oder mehrerer Additive umfassen, wie z. B. pulverförmiges Silica, grenzflächenakti ve Stoffe, Kleber, Binder und dergleichen. Die Komponenten in diesem Gemisch können physikalisch und/oder chemisch in einer solchen Form assoziiert sein, dass die absorbierende Polymerkomponente und das nicht absorbierende Polymer-Additiv nicht ohne Weiteres physikalisch separierbar sind. Die absorbierenden Polymere können im Wesentlichen nicht porös sein (das heißt, keine innere Porosität aufweisen) oder eine wesentlichen innere Porosität haben. In der absorbierenden Mischbett-Polymerzusammensetzung kann das absorbierende Polymer eines Typs eine höhere Vernetzungsdichte haben als das absorbierende Polymer des anderen Typs.
  • Für Teilchen von absorbierenden Polymeren, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, werden die Teilchen im Allgemeinen im Größenbereich von 1 bis etwa 2000 Micron, vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 1000 Micron liegen. Die mittlere Massenteilchengröße wird im Allgemeinen von etwa 20 bis etwa 1500 Micron, ganz bevorzugt von etwa 50 Micron bis etwa 1000 Micron und noch bevorzugter von etwa 100 bis etwa 800 Micron liegen.
  • Eine wichtige Eigenschaft absorbierender Polymere, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, ist der Anteil von extrahierbaren Elementen, die in dem Polymer selbst vorhanden sind. Siehe US Patent 4,654,039 (Brandt et al.), veröffentlicht am 31. März 1987 (wieder veröffentlicht am 19. April 1988 als US Reissue Patent 32,649). Viele absorbierende Polymere enthalten signifikante Anteile von extrahierbarem Polymermaterial, welches aus der gequollenen Polymermatrix durch Körperfluide (z. B. Urin) während der Zeitspanne, in der solche Körperfluide in Kontakt mit dem absorbierenden Polymer bleiben, ausgelaugt werden. Es wird angenommen, dass ein solches Polymermaterial, dass durch das Körperfluid in dieser Weise extrahiert wird, sowohl die chemischen als auch die physikalischen Eigenschaften des Körperfluids in dem Maße verändern kann, dass das Fluid von dem absorbierenden Polymer in dem absorbierenden Artikel langsamer absorbiert und schlechter gehalten wird. Es wird auch angenommen, dass das extrahierbare Polymer besonders schädlich ist in absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch- Polymersystemen, weil das lösliche Polymer dazu neigen wird, in Gelteilchen zu migrieren, die aus einem entgegengesetzt geladenen Polymer bestehen. Die beiden Polymere werden sich selbst neutralisieren, wodurch die Ionenaustauschkapazität des Systems verringert wird. Weil das extrahierbare Polymer ein wirksames mehrwertiges Gegenion zu dem entgegengesetzt geladenen Polymer aufweist, kann es auch ionische Vernetzungen bilden, welche die Fähigkeit des Gels unterbinden, zu quellen.
  • Demgemäss wird für absorbierende Polymere der vorliegenden Erfindung vorgezogen, dass der Anteil des extrahierbaren Polymers etwa 15% oder weniger, ganz bevorzugt etwa 10% oder weniger und äußerst bevorzugt etwa 7% oder weniger für das gesamte Polymer beträgt.
  • b. Physikalische Eigenschaften
  • (i) Leistungs-Unter-Druck (PUP) und Kugel-Berstfestigkeit (BBS)
  • Die Messung der Bedarfsbenässbarkeit oder gravimetrischen Absorptionsfähigkeit kann eine Information hinsichtlich der Fähigkeit einer Zone oder Schicht mit hoher Konzentration des absorbierenden Polymers liefern, Körperfluide unter Benutzungsdrucken zu absorbieren. Siehe z. B. US Patent 5,562,646 (Goldman et al.), veröffentlicht am 08. Oktober 1996 und US Patent 5,599,335 (Goldman et al.), veröffentlicht am 04. Februar 1997, in welchen die Bedarfsbenässbarkeit oder die gravimetrische Absorptionsfähigkeit bezeichnet wird als Leistungs-Unter-Druck (PUP). In einer PUP-Messung ist eine anfängliche trockene absorbierende Polymerzusammensetzung bei einer Konzentration von 100% unter einem mechanischen Grenzdruck in einen Kolben/Zylindervorrichtung positioniert (wobei der Boden des Zylinders für die Lösung durchlässig aber für das absorbierende Polymer undurchlässig ist) und eine synthetische Urinlösung unter Bedarfs-Absorptionsbedingungen unter einer nullwertigen hydrostatischen Saugkraft und einem hohen mechanischen Druck absorbieren darf. Die "PUP"-Kapazität wird definiert als die g/g-Absorption einer synthetischen Urinlösung durch eine 0,032 g/cm2 Schicht des absorbierenden Polymers, während diese unter einem spezifisch aufgebrachten Druck für eine bestimmte Zeitspanne beaufschlagt wird. Das Verfahren zum Bestimmen der PUP-Kapazitäten kann so modifiziert werden, dass es für verschiedene Zeitspannen und unter verschiedenen gewünschten Grenzdrucken läuft, um spezielle Benutzungsbedingungen realitätsnäher zu simulieren. Das Verfahren zum Bestimmen der PUP-Kapazitäten von absorbierenden Polymeren ist im Detail unten im Abschnitt Testverfahren beschrieben. Eine hohe PUP-Kapaziät ist eine kritische wichtige Eigenschaft für ein absorbierendes Polymer, wenn es bei hohen Konzentrationen in einem absorbierenden Element verwendet wird.
  • Benutzungsdrucke, die auf absorbierende Polymere ausgeübt werden, umfassen sowohl mechanische Drucke (z. B. ausgeübt durch das Gewicht und durch die Bewegungen des Benutzers, Wickelkräfte, etc.) als auch Kapillardrucke (z. B. den kapillaren Desorptionsdruck der ein oder mehreren Annahmekomponenten in dem absorbierenden Kern, die ein Fluid zeitweise halten, bevor es von dem absorbierenden Polymer absorbiert wird.). Es wird angenommen, dass ein Gesamtdruck von etwa 0,7 psi (4,8 kPa) die Summe dieser Drucke auf die absorbierende Polymerzusammensetzung widerspiegelt, wenn diese Körperfluide unter Benutzungsbedingungen absorbiert. Es können jedoch sowohl höhere als auch niedrigere Drucke durch die absorbierende Polymerzusammensetzung unter Benutzungsbedingungen bewältigt werden.
  • Ein weiterer wichtiger Faktor, welcher den Transport eines Fluids in einem absorbierenden Element beeinflusst, ist die Integrität der Region oder der Regionen, welche diese Polymere umfasst/umfassen. Eine solche Region bzw, solche Regionen mit der hohen Konzentration des absorbierenden Polymers sollten eine ausreichende Integrität in einem teilweise nassen und/oder benässten Zustand haben, derart, dass die physikalische Kontinuität (und somit die Fähigkeit zum Annehmen und Transportieren eines Fluids in und durch kontinuierliche Zwischenräume/Kapillaren) des absorbierenden Elements nicht wesentlich unterbrochen oder verändert wird, wenn es normalen Benutzungsbedingungen ausgesetzt ist. Zusätzlich zu den obigen mechanischen und kapillaren Drucken, die von der absorbierenden Polymerzusammensetzung bewältigt werden, wird die Schicht mit der absorbierenden Polymerzusammensetzung typischerweise Zug- und Torsionskräften von variierender Intensität und Ausrichtung während der normalen Benutzung eines absorbierenden Artikels ausgesetzt. Diese Zug- und Torsionskräfte umfassen ein Knautschen in dem Schrittbereich, Stretch- und Verdrehungskräfte, wenn die den absorbierenden Artikel tragende Person geht, hockt, sich bückt und dergleichen. Falls die Nass-Integrität nicht adäquat ist, können die Zug- und Torsionskräfte potentiell eine wesentliche Veränderung und/oder Störung in der physikalischen Kontinuität des absorbierenden Elements bewirken, derart, dass seine Fähigkeit Fluide in und durch die kontinuierlichen Lücken und Kapillaren anzunehmen und zu transportieren, abgebaut sind. Die Schicht mit dem absorbierenden Polymer kann teilweise separiert werden, vollständig separiert werden, eingebrachte Lücken aufweisen, Flächen haben, die signifikant ausgedünnt sind und/oder in eine Mehrzahl von signifikant kleineren Segmenten aufgebrochen sind. Eine solche Veränderung kann die Fähigkeit der Schicht mit dem absorbierenden Polymer, ein Fluid anzunehmen und zu transportieren, beeinträchtigen, wodurch die gesamte Wirksamkeit des absorbierenden Polymers in dem absorbierenden Artikel verringert wird.
  • Die Kugel-Berstfestigkeit (BBS) einer gequollenen Schicht der absorbierenden Polymerzusammensetzung kann ein Maß der Integrität der Schicht der absorbierenden Polymerzusammensetzung in dem gequollenen Zustand liefern. Dir BBS ist die Kraft (Spitzenlast in Gramm Kraft), die benötigt wird, um eine Schicht einer absorbierenden Polymerzusammensetzung unter spezifischen Bedingungen zu zerreißen, die in einer synthetischen Urinlösung gequollen ist. Bei einer Kugel-Reißfestigkeitsmessung kann eine Probe von 1,0 g der absorbierenden Polymerzusammensetzung 30 ml einer synthetischen Urinlösung absorbieren, um eine gequollene Gelschicht zu bilden. Die Kraft, die benötigt wird, um die Schicht mit einem kugelförmigen Edelstahlkopf zu zerreißen, ist die Kugel-Berstfestigkeit des Materials. Das Verfahren zum Bestimmen der Kugel-Berstfestigkeiten von absorbierenden Polymeren wird im Detail unten im Abschnitt Testverfahren beschrieben. Wie oben diskutiert wurde, gibt eine relativ hohe Kugel-Berstfestigkeit eine gute Integrität einer Schicht mit einer hohen Konzentration eines absorbierenden Polymers wieder.
  • Die absorbierenden Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, welche ein absorbierendes Anionenaustausch-Polymer und eine absorbierendes Kationenaustausch-Polymer umfassen, sind im Hinblick auf ihre Fähigkeit ein synthetisches Urin unter einem Grenzdruck von 0,7 psi zu absorbieren sowie hinsichtlich ihrer Fähigkeit, eine relativ hohe Integrität im gequollenen Zustand zu zeigen, beschrieben. In dieser Hinsicht bezieht sich die Erfindung auf eine absorbierende Polymerzusammensetzung mit einer Leistungs-Unter-Druck (PUP)-Kapazität in einer synthetischen Urinlösung von wenigstens etwa 39 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und mit einer Kugel-Berstfestigkeit (BBS) von wenigstens etwa 50 gf. Vorzugsweise wird die Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität in einer synthetischen Urinlösung von wenigstens etwa 41 g/g, ganz bevorzugt wenigstens etwa 43 g/g und äußerst bevorzugt wenigstens etwa 44 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben; und eine BBS von wenigstens etwa 50 gf. Typischerweise wird zusätzlich zu der BBS-Anforderung die Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität von etwa 39 g/g bis etwa 58 g/g, ganz typisch von etwa 41 g/g bis etwa 55 g/g und noch typischer von etwa 43 g/g bis etwa 50 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben.
  • In noch einem weiteren Aspekt wird die absorbierende Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität in einer synthetischen Urinlösung von wenigstens etwa 36 g/g unter der einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen BBS-Wert von wenigstens etwa 100 gf haben. Vorzugsweise wird die polymere Zusammensetzung eine PUP-Kapazität von wenigstens etwa 38 g/g, ganz bevorzugt von wenigstens etwa 40 g/g und äußerst bevorzugt von wenigstens etwa 42 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben; und einen BBS-Wert von wenigstens etwa 100 gf. Typischerweise wird zusätzlich einem BBS-Wert von wenigstens etwa 100 gf das Polymer eine PUP-Kapazität von etwa 36 g/g bis etwa 58 g/g, noch typischer von etwa 38 g/g bis etwa 55 g/g, noch typischer von etwa 40 g/g bis etwa 50 g/g und noch typischer von etwa 42 g/g bis etwa 50 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben.
  • In noch einem weiteren ähnlichen Aspekt wird die absorbierende Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität von wenigstens etwa 33 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen BBS-Wert von wenigstens etwa 150 gf haben. Vorzugsweise wird die Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität von wenigstens etwa 35 g/g, noch bevorzugter von wenigstens etwa 37 g/g und äußerst bevorzugt von wenigstens etwa 40 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben; und einen BBS-Wert von wenigstens etwa 150 gf. Typischerweise wird zusätzlich zu einem BBS-Wert von wenigstens etwa 150 gf die Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität von etwa 33 g/g bis etwa 58 g/g, noch typischer von etwa 35 g/g bis etwa 55 g/g, noch typischer von etwa 37 g/g bis etwa 50 g/g und noch typischer von etwa 40 g/g bis etwa 50 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben.
  • In noch einem weiteren Aspekt wir die absorbierende Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität von wenigstens etwa 30 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen BBS-Wert von wenigstens etwa 200 gf haben. Vorzugsweise wird die Polymerzusammensetzungen eine PUP-Kapazität von wenigstens etwa 32 g/g, ganz bevorzugt wenigstens etwa 34 g/g und äußerst bevorzugt wenigstens etwa 37 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben; und einen BBS-Wert von wenigstens etwa 200 gf. Typischerweise wird zusätzlich zu dem BBS-Wert von wenigstens etwa 200 gf die Polymerzusammensetzung eine PUP-Kapazität von etwa 30 g/g bis etwa 58 g/g, ganz typisch von etwa 32 g/g bis etwa 55 g/g, noch typischer von etwa 34 g/g bis etwa 50 g/g und noch typischer von etwa 37 g/g bis etwa 50 g/g nach 4 Stunden unter einem Grenzdruck von 0,7 psi haben.
  • Wie oben angegeben, haben die absorbierenden Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung einen BBS-Wert von wenigstens etwa 50 gf bis wenigstens etwa 200 gf in Abhängigkeit von der Sorptionskapazität der Zusammensetzung. Ungeachtet der Sorptionskapazität unter Druck werden die BBS-Werte typischerweise im Bereich von etwa 50 bis etwa 1000 gf, noch typischer von etwa 100 bis etwa 800 gf, noch typischer von etwa 150 bis etwa 400 gf und äußerst typisch von etwa 200 bis etwa 300 gf liegen.
  • Eine gute Integrität für die Zone oder Schicht mit dem absorbierenden Polymer kann gemäß der vorliegenden Erfindung durch verschiedene Ausbildungen, Konfigurationen, Kompositionen, etc. in dem absorbierenden Element mit dem absorbierenden Polymer in hoher Konzentration, in den anderen Komponenten im absorbierenden Kern (z. B. den Fluidannahmeelementen), den weiteren Komponenten im absorbierenden Artikel (z. B. der Decklage und/oder der Außenlage) oder in irgendeiner Kombination dieser Komponenten erhalten werden. Siehe US Patent Nr. 5,562,646, veröffentlicht am 08. Oktober 1996 für Goldman et al.
  • In bevorzugten Mischbett-Ionenaustausch-Systemen neigen die Kationenaustausch-Komponente und die Anionenaustausch-Komponente dazu, aneinander anzuhaften. Ohne durch Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass dies aufgrund der entgegen gesetzten geladenen Polyionen und/oder der Säure/Basen-Spezies an den Oberflächen der polymeren Gelteilchen erfolgt, welche inhärent an entgegen gesetzt geladene Spezies in benachbarten Teilchen angezogen werden. Dies verursacht ein dreidimensionales Netzwerk aus einander anhaftenden Polymerteilchen, das in der Hydrogelzone oder -schicht abgebaut wird, wodurch die Integrität in dieser Zone oder Schicht stark verbessert wird.
  • In dieser Hinsicht werden die absorbierenden Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung BBS-Werte wie oben beschrieben haben.
  • (ii) Permeabilität der Zone oder Schicht mit dem absorbierenden Polymer
  • Eine weitere relevante Eigenschaft von Zonen oder Schichten mit absorbierenden Polymeren ist ihre Durchlässigkeit für ein Fluid. In einem absorbierenden Element oder Artikel beeinflusst dies direkt die Fähigkeit eines Materials, wie der Schicht mit dem gequollenen absorbierenden Polymer, Körperfluide von der Annahmeregion in einer akzeptablen Geschwindigkeit weg zu transportieren. Die Durchlässigkeits/Strömungs-Leitfähigkeit kann definiert werden hinsichtlich der Salinen Strömungsleitfähigkeit (SFC), welche eine Maß der Fähigkeit eines Materials ist, ein salzhaltiges Fluid zu transportieren. Ein absorbierendes Polymer gilt als mit erwünschten Durchlässigkeitseigenschaften versehen, wenn sein SFC-Wert wenigstens etwa 30 × 10–7 cm3 s/g beträgt. Ein Verfahren zum Messen der Salinen Strömungsleitfähigkeit ist beschrieben in US Patent 5,562,646 (Goldman et al.), veröffentlicht am 08. Oktober 1996. Dieses Verfahren wird modifiziert, um eine Gelbett-Entquellung während der Messung der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymere zu berücksichtigen, wie dies unten im Abschnitt Testverfahren beschrieben wird. Ohne durch die Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass während der SFC-Messung von absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymeren die Polymerprobe den Austausch von Ionen aus der Salzlösung fortsetzt. Schließlich wird die Ionenaustausch-Kapazität des absorbierenden Polymers überschritten und nimmt die Ionenfestigkeit der Lösung, welche das gequollene Polymer umgibt, zu, was zu einem gewissen Entquellen des Gelbettes führt. Die Menge des Fluides, die aus dem Gel als Ergebnis dieser Entquellung ausgedrückt wird, ist im Vergleich zu der Menge des Fluides, welche durch das Gelbett während der SFC-Messung hindurch fließt, gering. Weil die endgültige Dicke des Gelbettes signifikant geringer ist als die anfängliche Dicke, wird die finale Dicke des Gelbettes verwendet, um die SFC-Werte zu berechnen. Die Verwendung der finalen Dicke des Gelbettes bei der Berechnung liefert die minimale SFC, die während der Messung erhalten wird. Die Verwendung der anfänglichen oder einer zwischenzeitlichen Dicke des Gelbettes wird sogar höhere SFC-Werte liefern.
  • Die absorbierenden Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise, obwohl nicht notwendigerweise, einen SFC-Wert von wenigstens etwa 30 × 10–7 cm3 s/g haben, ganz bevorzugt wenigstens etwa 50 × 10–7 cm3 s/g und noch bevorzugter wenigstens etwa 70 × 10–7 cm3 s/g. Typischerweise werden die absorbierenden Polymere der vorliegenden Erfindung einen SFC-Wert von etwa 30 bis etwa 100 × 10–7 cm3 s/g, noch typischer von etwa 50 bis 90 × 10–7 cm3 s/g und noch typischer von etwa 70 bis etwa 80 × 10–7 cm3 s/g haben.
  • (iii) Porosität der Zone oder Schicht mit dem absorbierenden Polymer
  • Eine weitere Charakteristik der absorbierenden Polymere der vorliegenden Erfindung ist die Offenheit bzw. Porosität der Zone oder Schicht mit den absorbierenden Polymeren, wenn die Polymere in Körperfluiden unter einem Grenzdruck gequollen sind. Es wird angenommen, dass, wenn die hier nützlichen Polymere in hohen Konzentrationen in einem absorbierenden Elemente oder in einem absorbierenden Artikel vorhanden sind und dann unter Benutzungsdrucken quellend, die Grenzen der Teilchen in Kontakt kommen und Lückenräume in dieser Region mit hoher Konzentration allgemein durch gequollenes Polymer umgrenzt werden. Wenn dies auftritt, wird angenommen, dass die Offenheit oder die Porositätseigenschaften dieser Region allgemein die Porosität der Zone oder Schicht widerspiegeln, die aus dem gequollenen absorbierenden Polymer alleine gebildet wird. Wie hier verwendet, bedeutet der Ausdruck "Porosität" das Fraktionsvolumen (dimensionslos), das nicht durch Feststoffmaterial besetzt wird. Siehe J. M. Coulson et al., Chemical Engineering Band 2, 3. Ausgabe, Pergamon Press, 1978, Seite 126.
  • Die Porosität ist ein effektives Maß für die Fähigkeit der Zone oder der Schicht mit dem gequollenen absorbierenden Polymer, um offen zu bleiben, so dass es in der Lage ist, Körperfluide unter Benutzungsdrucken anzunehmen und zu verteilen. Es wird angenommen, dass eine Zunahme der Porosität der gequollenen Regionen mit hoher Konzentration eine bessere Absorption und bessere Fluidhandhabungseigenschaften für die absorbierenden Kern bereit stellen kann, und somit Ereignisse einer Leckage, insbesondere bei hohen Fluidlasten, vermindert. Eine wünschenswerte Porosität der Zone oder Schicht mit dem gequollenen absorbierenden Polymer erreicht oder übersteigt sogar die Porosität der herkömmlichen Annahme/Verteilung-Materialien, wie Holzzellstoffflocken. Siehe US Patent Nr. 5,562,646, veröffentlicht am 08. Oktober 1996 für Goldman et al.
  • c. Verfahren zum Herstellen absorbierender Polymere
  • Die absorbierenden Polymere, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, können durch irgendeine Polymerisations- und/oder Vernetzungstechnik gebildet werden. Typische Verfahren zum Herstellen dieser Polymere sind beschrieben in US Reissue Patent 32,649 (Brandt et al.), veröffentlicht am 19. April 1988, US Patent 4,666,983 (Tsubakimoto et al.), veröffentlicht am 19. Mai 1987 und US Patent 4,625,001 (Tsubakimoto et al.), veröffentlicht am 25. November 1986.
  • Polymerisationsverfahren, um Ionenaustauschpolymere zu Präparieren, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, können Techniken mit freiem Radikal, offenem Ring, Kondensation, Anionen, Kationen oder Strahlung enthalten. Das Polymer kann in der neutralisierten, teilweise neutralisierten oder nicht neutralisierten Form präpariert werden, selbst dann, wenn das gewünschte Produkt nicht neutralisiert ist. Das absorbierende Polymer kann unter Verwendung eines Polymerisationsprozesses mit homogener Lösung präpariert werden oder durch mehrphasige Polymerisationstechniken, wie einer inversen Emulsion oder Suspension-Polymerisationsprozeduren.
  • Eine Vernetzung kann während der Polymerisation durch Einbau geeigneter vernetzender Monomere bewirkt werden. Alternativ können die Polymere nach der Polymerisation durch Reaktion mit geeigneten reaktiven Vernetzungsmitteln vernetzt werden. Eine Oberflächenvernetzung der anfänglich geformten Polymere ist ein bevorzugten Prozess zum Erhalten absorbierender Polymere mit relativ hoher PUP-Kapazität, Porosität und Permeabilität. Ohne durch Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass eine Oberflächenvernetzung den Widerstand gegenüber einer Verformung der Oberflächen der gequollenen absorbierenden Polymerteilchen erhöht, wodurch der Grad des Kontaktes zwischen benachbarten Polymerteilchen reduziert wird, wenn die gequollenen Teilchen unter einem Außendruck verformt werden. Oberflächenvernetzte absorbierende Polymere haben einen höheren Vernetzungsgrad in der Nähe der Oberfläche als im Inneren. Wie hier verwendet, beschreibt "Oberfläche" die außenseitigen Grenzen des Partikels. Für poröse absorbierende Polymere (z. B. poröse Teilchen, etc.) können frei liegende Innengrenzen auch enthalten sein. Mit einem höheren Grad an Vernetzung an der Oberfläche ist gemeint, dass das Niveau der funktionalen Vernetzungen für das absorbierende Polymer in der Nähe der Oberfläche im Allgemeinen höher ist als das Niveau der funktionalen Vernetzungen für das Polymer im Inneren. Die Abstufungen der Vernetzung von der Oberfläche zum Inneren kann variieren, sowohl in der Tiefe als auch im Profil.
  • Eine Anzahl von Verfahren zum Einführen von Oberflächenvernetzungen ist im Stand der Technik offenbart. Geeignete Verfahren für eine Oberflächenvernetzung umfassen solche, in welchen (i) ein oder mehrere di- oder polyfunktionale Reagenzmittel, die in der Lage sind mit bestehenden funktionalen Gruppen innerhalb des absorbierenden Polymers zu reagieren, auf die Oberfläche des absorbierenden Polymers aufgebracht werden; (ii) ein di- oder polyfunktionales Reagenzmittel, das in der Lage ist, mit anderen hinzu gefügten Reagenzmitteln und mit möglicherweise vorhandenen funktionalen Gruppen innerhalb des absorbierenden Polymers zu reagieren, wie auch um den Grad der Vernetzung einer Oberfläche zu erhöhen, auf die Oberfläche aufgebracht wird (z. B. die Hinzugabe eines Monomers plus eines Vernetzers und die Initiierung einer zweiten Polymerisationsreaktion); (iii) keine zusätzlichen polyfunktionalen Reagenzmittel hinzu gegeben werden, aber ein oder mehrere zusätzliche Reaktionen unter bestehenden Komponenten innerhalb des absorbierenden Polymers entweder während oder nach den primären Polymerisations prozesses induziert werden, um so einen höheren Grad an Vernetzung an oder nahe der Oberfläche zu erzeugen (z. B. Suspension-Polymerisationsprozesse, in welchen die Vernetzer inhärent vorhanden sind an höheren Niveaus nahe der Oberfläche); und (iv) andere Materialien der Oberfläche hinzu gegeben werden, um so einen höheren Grad an Vernetzung zu induzieren oder andernfalls die Oberflächenverformbarkeit des resultierenden Hydrogels zu reduzieren. Geeignete allgemeine Verfahren zum Durchführen einer Oberflächenvernetzung von absorbierenden Polymeren gemäß der vorliegenden Erfindung sind beschrieben in US Patent 4,541,871 (Obayashi), veröffentlicht am 17. September 1985; veröffentlichte PCT-Anmeldung WO 92/16565 (Stanley), veröffentlicht am 01. Oktober 1992, veröffentlichte PCT-Anmeldung WO 90/08789 (Tai), veröffentlicht am 09. August 1990; veröffentlichte PCT-Anmeldung WO 93/05080 (Stanley), veröffentlicht am 18. März 1993; US Patent 4,824,901 (Alexander), veröffentlicht am 25. April 1989; US Patent 4,789,861 (Johnson), veröffentlicht am 17. Januar 1989; US Patent 4,587,308 (Makita), veröffentlicht am 06. Mai 1986; US Patent 4,734,478 (Tsubakimoto), veröffentlicht am 29. März 1988; US Patent 5,164,459 (Kimura et al.), veröffentlicht am 17. November 1992; veröffentlichte deutsche Patentanmeldung 4,020,780 (Dahmen), veröffentlicht am 29. August 1991; und veröffentlichte europäische Patentanmeldung 509,708 (Gartner), veröffentlicht am 21. Oktober 1992. Für kationische absorbierende Polymere, umfassen geeignete di- oder polyfunktionale Vernetzungsmittel, Di/Poly-Haloalkane, Di/Poly-Epoxide; Di/Poly-Säurechloride, Di/Poly-Tosyl, Alkane-Di/Poly-Aldehyde, Di/Poly-Säuren und dergleichen.
  • C. Testverfahren
  • I. Leistung-Unter-Druck (PUP) Kapazität
  • Dieser Test basiert auf dem Verfahren, das beschrieben ist in US Patent 5,599,335 (Goldman et al.), veröffentlicht am 04. Februar 1997. Der Test bestimmt die Menge der synthetischen Urinlösung, die durch absorbierende Polymere (schließlich absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzungen) absorbiert wird, die seitlich in einer Kolben/Zylinder-Anordnung unter einem Grenzdruck, z. B. von 0,7 psi oder 1,4 psi, eingezwängt sind. Die Aufgabe des Testes ist, die Fähigkeit des absorbierenden Polymers zu bestimmen, Körperfluide über eine Zeitspanne zu absorbieren, die der Benutzungsdauer (z. B. über Nacht) von Artikeln mit den absorbierenden Polymerzusammensetzungen vergleichbar ist (z. B. 1, 2, 4, 8 oder 16 Stunden), wenn die Polymere in hohen Konzentrationen in einem absorbierenden Element vorhanden sind und Benutzungsdrucken ausgesetzt werden. Benutzungsdrucke, gegen welche das absorbierende Polymer ein Fluid absorbieren soll, umfassen mechanische Drucke, die sich aus dem Gewicht oder den Bewegungen des Trägers ergeben, mechanische Drucke, die sich aus Gummis und Befestigungssystemen ergeben, und hydrostatische Desorptionsdrucke von angrenzenden Schichten und/oder Elementen.
  • Das Testfluid für den PUP-Kapazitätstest ist eine synthetische Urinlösung. Dieses Fluid wird durch die absorbierenden Polymere unter Bedarfs-Absorptionsbedingungen einem hydrostatischen Druck nahe Null absorbiert.
  • Eine geeignete Vorrichtung für diesen Test ist in 1 gezeigt. An einem Ende dieser Vorrichtung ist ein Fluidreservoir 712 (wie eine Petrischale) mit einer Abdeckung 714. Das Reservoir 712 steht auf einer Analysewaage, die allgemein mit 716 angegeben ist. Das andere Ende der Vorrichtung 710 ist ein gefritteter Trichter, der allgemein mit 718 angegeben ist, eine Kolben-Zylinder-Anordnung, die allgemein mit 720 angegeben ist, welche innerhalb des Trichters 718 sitzt, und eine zylindrische Plastikabdeckung für den gefritteten Trichter, wie allgemein mit 722 angegeben ist, welche über dem Trichter 718 sitzt und am Boden offen ist und an der Oberseite geschlossen ist, wobei die Oberseite ein Nadelloch aufweist. Die Vorrichtung 710 hat ein System zum Befördern eines Fluids in beide Richtungen, das aus Abschnitten von Glasrohren besteht, die mit 724 und 731a angegeben sind, flexiblen Kunststoffrohre (z. B. 1/4 Inch Innendurchmesser und 3/8 Inch Außendurchmesser Tygon®-Rohre), die mit 731b angegeben sind, Absperreinheiten 726 und 738 und Teflon®-Verbinder 748, 750 und 752, um die Glasrohre 7254 und 731a und die Sperreinheiten 726 und 738 zu verbinden. Die Absperreinheit 726 besteht aus einem Dreiwegeventil 728, Glas-Kapillarrohren 730 und 734 in dem Hauptfluidsystem und einem Abschnitt eines Glas-Kapillarrohres 732 zum Nachfüllen des Reservoirs 712 und Abspülen der gefritteten Scheibe im gefritteten Trichter 718. Die Absperreinheit 738 besteht ebenso aus einem Dreiwegeventil 740, Glas-Kapillarrohren 742 und 746 in der Hauptfluidlinie und einem Abschnitt eines Glas-Kapillarrohres 744, das als eine Drainage für das System wirkt.
  • Mit Bezug auf 1 besteht die Anordnung 720 aus einem Zylinder 754, einem becherartigen Kolben, der mit 756 angegeben ist, und einem Gewicht 758, das innerhalb des Kolbens 756 sitzt. An dem bodenseitigen Ende des Zylinders 754 ist ein Edelstahlsieb 759 mit Maschenweite Nr. 400 angebracht, das vor der Anbringung biaxial straff gestreckt ist. Eine absorbierende Polymerzusammensetzung, die allgemein mit 760 angegeben ist, liegt auf dem Sieb 759. Der Zylinder 754 ist mit einem transparenten Lexan®-Stab (oder einem Äquivalent) durchbohrt und hat einen Innendurchmesser von 6,00 cm (Fläche = 28,27 cm2), mit einer Wanddicke von etwa 5 mm und einer Höhe von etwa 5 cm. Der Kolben 756 hat die Form eines Teflon®- oder Kel-F®-Bechers und ist maschinell so bearbeitet, dass dieser leitfähig passend im Zylinder 754 mit einem Umfangsspielraum zwischen dem Zylinder und dem Kolben von zwischen 0,114 mm und 0,191 mm sitzt. Das zylindrische Edelstahlgewicht 758 ist maschinell so bearbeitet, dass dieses dicht innerhalb des Kolbens 756 sitzt und mit einem Handgriff auf der Oberseite (nicht gezeigt) zum Zwecke einer leichteren Entfernung versehen ist. Für einen Grenzdruck von 0,7 psi beträgt das kombinierte Gewicht aus Kolben 756 und dem Gewicht 758 1390 g, was einem Druck von 0,7 psi für eine Fläche von 28,27 cm2 entspricht. Für einen Grenzdruck von 1,4 psi beträgt das kombinierte Gewicht aus Kolben 756 und Gewicht 758 2780 g.
  • Die Komponenten der Vorrichtung 710 sind derart bemessen, dass die Strömungsrate des synthetischen Urins durch diese hindurch unter einer 10 cm hydrostatischen Spitze wenigstens 36 Gramm pro Stunde pro Quadratzentimeter der gefritteten Scheibe in dem gefritteten Trichter 718 beträgt. Die Faktoren, die besonders einflussreich auf die Strömungsrate sind, sind die Durchlässigkeit der gefritteten Scheiben in dem gegritteten Trichter 718 und die Innendurchmesser der Glasrohre 724, 730, 734, 742, 746 und 731a und der Absperrventile 728 und 740.
  • Das Reservoir 712 wird auf einer Analysewaage 716 positioniert, die auf wenigstens 0,01 g genau ist, mit Abweichung von weniger als 0,1 g/h. Die Waage ist vorzugsweise über eine Schnittstelle mit einem Computer mit einer Software angeschlossen, die (i) die Gewichtsveränderung auf der Waage in voreingestellten Zeitintervallen von der Initiierung des PUP-Tests an überwachen kann, und (ii) so eingestellt werden kann, dass eine Datenübernahme bei einer Gewichtsveränderung von 0,01 bis 0,05 g in Abhängigkeit von der Waagenempfindlichkeit automatisch initiiert wird. Das Rohr 724, das in das Reservoir 712 eintritt, sollte nicht in Kontakt mit dem Boden noch mit der Abdeckung 714 desselben stehen. Das Fluidvolumen (nicht gezeigt) im Reservoir 712 sollte derart ausreichend sein, dass Luft nicht in das Rohr 724 während der Messung eingezogen wird. Das Fluidniveau im Reservoir 712 bei der Initiierung der Messung sollte etwa 2 mm unterhalb der oberen Oberfläche der gefritteten Scheibe im gefritteten Trichter 718 liegen. Dies kann sicher gestellt werden, indem ein kleiner Tropfen eines Fluids auf der gefritteten Scheibe angeordnet wird und der Fluss dieser Menge eines Fluids zurück in das Reservoir 712 gravimetrisch überwacht wird. Dieses Niveau sollte sich nicht signifikant verändern, wenn die Kolben/Zylinder-Anordnung 720 innerhalb des Trichters 718 positioniert wird. Das Reservoir sollte einen ausreichend großen Durchmesser haben (z. B. ~14 cm) so dass die Entnahme ~40 ml Anteilen zu einer Veränderung in der Fluidhöhe von weniger als 3 mm führt.
  • Vor der Messung wird die Einheit mit einer synthetischen Urinlösung gefüllt und wird die gefrittete Scheibe im gefritteten Trichter 718 gespült, so dass sie mit frischer synthetischer Urinlösung gefüllt ist. So weit es möglich ist, werden Bläschen von der bodenseitigen Oberfläche der gefritteten Scheibe und dem System entfernt, welches den Trichter mit dem Reservoir verbindet. Die folgenden Vorgehensweisen werden durch einen sequentiellen Betrieb der Dreiwegeabsperreinrichtungen ausgeführt:
    • 1. Ein Überschussfluid auf der oberen Oberfläche der gefritteten Scheibe wird aus dem gefritteten Trichter 718 entfernt (z. B. ausgegossen).
    • 2. Die Höhe/das Gewicht der Lösung im Reservoir 712 wird auf das richtige Niveau/Wert eingestellt.
    • 3. Der gefrittete Trichter 718 wird an der korrekten Höhe in Bezug zum Reservoir 712 positioniert.
    • 4. Der gefrittete Trichter 718 wird dann mit einer gefritteten Trichterabdeckung 720 überdeckt.
    • 5. Das Reservoir 712 und der gefrittete Trichter 718 werden mit Ventilen 728 und 740 der Absperreinheiten 726 und 728 in der offenen Verbindungsposition konditioniert.
    • 6. Die Ventile 728 und 740 werden dann geschlossen.
    • 7. Das Ventil 740 wird dann so gedreht, dass der Trichter zu dem Abführrohr 744 offen ist.
    • 8. Das System kann sich in dieser Position über 5 Minuten konditionieren.
    • 9. Das Ventil 740 wird dann zurück gedreht in die geschlossene Position.
  • Die Schritte Nrn. 7–9 "trocknen" zeitweise die Oberfläche des gefritteten Trichters 718, indem diese einer kleinen hydrostatischen Saugkraft von ~5 cm ausgesetzt wird. Diese Saugkraft wird aufgebracht, wenn das offene Ende des Rohres 744 sich ~5 cm unter das Niveau der gefritteten Scheibe in den gefritteten Trichter 718 erstreckt und mit synthetischem Urin gefüllt ist. Typischerweise werden ~0,2 g des Fluids während dieses Vorgangs aus dem System abgeführt. Dieser Vorgang verhindert eine vorzeitige Absorption von synthetischem Urin, wenn die Kolben/Zylinder-Anordnung 720 in dem gefritteten Trichter 718 positioniert wird. Die Menge des Fluids, welches aus dem gefritteten Trichter in dieser Vorgehensweise abgeführt wird (das Korrekturgewicht des gefritteten Trichters genannt), wird gemessen, indem der PUP-Test (siehe unten) für eine Zeitspanne von 50 Minuten oh ne die Kolben/Zylinder-Anordnung 720 durchgeführt wird. Im Wesentlichen das gesamte aus dem gefritteten Trichter durch diese Vorgehensweise abgeführte Fluid wird sehr schnell durch die Fritte reabsorbiert, wenn der Test initiiert wird. Dies ist notwendig, um dieses Korrekturgewicht von Gewichten des Fluids abzuziehen, das aus dem Reservoir während des PUP-Tests (siehe unten) entfernt wird.
  • Die absorbierende Polymerzusammensetzung 760 wird durch geeignete Verfahren getrocknet, z. B. durch eine Austrocknung unter großem Vakuum bei einer geeigneten Temperatur über eine ausreichende Zeitspanne, so dass der Anteil der Feuchtigkeit und/oder anderer Lösungsmittel in der Probe so weit wie möglich reduziert wird. Der endgültige Anteil der Restfeuchtigkeit, wie dieser durch eine geeignete Technik bestimmt wird, wie beispielsweise mit der Karl Fischer Tritration oder einer thermogravimetrischen Analyse, sollte weniger als etwa 5% und vorzugsweise weniger als etwa 3% betragen. Etwa 0,9 g (Wap) der getrockneten absorbierenden Polymerzusammensetzung 760 (entsprechend einer Flächenmasse von 0,032 g/cm2) wird dem Zylinder 754 hinzu gegeben und auf dem Sieb 759 gleichmäßig verteilt. Es ist Sorge dafür zu tragen, zu verhindern, dass das absorbierende Polymer 760 an den innenseitigen Wänden des Zylinders 754 anhaftet. Der Kolben 756 wird in den Zylinder 754 geschoben und auf der Oberseite des absorbierenden Polymers 760 positioniert, während gleichzeitig sicher gestellt wird, dass der Kolben in dem Zylinder frei gleiten kann. Der Kolben kann leicht gedreht werden, um die Verteilung des absorbierenden Polymers zu unterstützen. Die Kolben/Zylinder-Anordnung 720 wird auf der Oberseite des Frittenbereichs des Trichters 718 platziert, das Gewicht 758 wird in den Kolben 756 geschoben, und die Oberseite des Trichters 718 wird dann mit der gefritteten Trichterabdeckung 722 überdeckt. Nachdem die Waagen-Anzeige hinsichtlich der Stabilität überprüft worden ist, wird der Test durch Öffnen der Ventile 728 und 740 initiiert, so dass der Trichter 718 und das Reservoir 712 verbunden sind. Mit einer Auto-Initiierung beginnt die Datensammlung sofort, wenn der Trichter 718 damit beginnt, das Fluid zu reabsorbieren.
  • Das Gewicht des im Reservoir 712 verbleibenden Fluids wird in häufigen Intervallen über die Dauer des Tests aufgezeichnet. Die PUP-Kapazität zu einer gegebenen Zeit t wird berechnet wie folgt: PUP-Kapazität (g/g; t) = [Wr(t = 0) – Wr(t) – Wfc]/Wap in welcher Wr(t = 0) das Gewicht in Gramm des Reservoirs 712 vor der Initiierung ist, Wr(t) das Gewicht in Gramm des Reservoirs 712 nach der abgelaufenen Zeit t ist, (z. B. 1, 2, 4, 8 oder 16 Stunden), Wfc das Korrekturgewicht des gefritteten Trichters in Gramm (gemessen separat) ist, und Wap das anfängliche Trockengewicht in Gramm des absorbierenden Polymers ist.
  • 2. Kugel-Berstfestigkeit (BBS)-Test
  • Dieser Test bestimmt die Kugel-Berstfestigkeit (BBS) einer absorbierenden Polymerzusammensetzung. Die BBS ist die Kraft (Spitzenlast in Gramm Kraft), die benötigt wird, um eine Schicht einer absorbierenden Polymerzusammensetzung, die in einer Lösung aus synthetischem Urin gequollen ist, unter im Testverfahren spezifizierten Vorgehensweisen zu zerreißen. Die BBS ist ein Maß der Integrität einer Schicht der absorbierenden Polymerzusammensetzung in gequollenem Zustand.
  • Eine geeignete Vorrichtung für die BBS-Messung ist in 4 gezeigt. Diese Vorrichtung umfasst einen Innenzylinder 270, welcher dazu verwendet wird, eine absorbierende Polymerschicht 260 aufzunehmen, einen äußeren Zylinder 230, eine Teflon®-Schale 240 mit flachem Boden, eine Innenzylinder-Abdeckplatte 220 und ein Edelstahlgewicht 210. Der Innenzylinder 270 ist aus einer transparenten Lexan®-Stange oder einem Äquivalent gebohrt und hat einen Innendurchmesser von 6,00 cm (Fläche = 28,27 cm2), mit einer Wanddicke von etwa 0,5 cm und einer Höhe von etwa 1,5 cm. Der Außenzylinder 230 ist aus einer Lexan®-Stange oder einem Äquivalent gebohrt und hat einen Innendurchmesser, der leicht größer ist als der Außendurchmesser des Innenzylinders 270, so dass der Innenzylinder 270 in nerhalb des Außenzylinders 230 sitzt und frei gleitet. Der Außenzylinder 230 hat eine Wanddicke von etwa 0,5 cm und eine Höhe von etwa 1,00 cm. Der Boden des Außenzylinders 230 ist mit einem Edelstahlsieb 250 mit Maschenweite 400 ausgekleidet, das vor der Anbringung stramm biaxial gespannt wird. Die Innenzylinder-Abdeckplatte 220 ist aus einer Glasplatte hergestellt, mit einer Dicke von 0,8 cm und einem Gewicht von 500 g. Das Edelstahlgewicht 210 hat ein Gewicht von 1700 g.
  • Ein Zugtester mit einer Reißtest-Lastzelle (erhältlich von Inelect-II-STD Zugtester, hergestellt durch Thwing-Albert Instrument Co., Pennsylvania) wird für diesen Test verwendet. Mit Bezug auf 5 umfasst dieses Instrument eine Kraftsensor-Lastzelle 230, die mit einem polierten Edelstahl-Kugelkopf 290, einem sich bewegenden Querkopf 320, einem stationären Querkopf 310, einer kreisförmigen unteren Platte 280 und einer oberen Klemmplatte 300, die dazu verwendet wird, die Probe 260 pneumatisch einzuklemmen, ausgestattet ist. Die untere Klemmplatte 280 ist auf dem stationären Querkopf 310 montiert. Sowohl die untere Klemmplatte 280 als auch die obere Klemmplatte 300 haben einen Durchmesser von 115 mm, eine Dicke von 2,9 mm und eine Kreisöffnung von 18,65 mm Durchmesser. Der polierte Edelstahl-Kugelkopf 290 hat einen Durchmesser von 15,84 mm. Während des BBS-Testverfahrens bewegt sich der bewegende Querkopf 320 nach oben, veranlasst den Kopf 290, die Probe 260 zu berühren und in diese einzudringen. Wenn der Kopf 290 in die Probe 260 eindringt, wird der Test als beendet angesehen und werden die geeigneten Daten aufgezeichnet.
  • Mit Bezug auf die in 4 gezeigte Probenvorrichtung, wird der Innenzylinder 270 in den Außenzylinder 230 eingeführt. Eine 1,0 g Probe der absorbierenden Polymerzusammensetzung wird in den Innenzylinder 270 gegeben und auf dem Edelstahlsieb 250 mit Maschenweite 400 gleichmäßig verteilt. Die zusammen gebauten Zylinder mit dem absorbierenden Polymer werden zu der Teflon®-Schale 240 mit flachem Boden überführt, und eine Innenzylinder-Abdeckplatte 220 wird über dem Innenzylinder 270 positioniert. Ein 30,0 ml Aliquot einer Lösung aus synthetischem Urin wird in die Teflon®-Schale 240 mit flachem Boden gegossen. Die Lösung aus synthetischem Urin gelangt durch das Edelstahlsieb und wird von der absorbierenden Polymerzusammensetzung 260 absorbiert. Das Edelstahlgewicht 210 wird auf die Innenzylinder-Abdeckplatte 220 fünf Minuten nach Hinzugabe des Fluids gelegt. Nach weiteren 25 Minuten werden das Edelstahlgewicht 210 und die Innenzylinder-Abdeckplatte 220 entfernt. Damit der Vorgang gültig ist, muss die gesamte Lösung aus synthetischem Urin von der absorbierenden Polymerzusammensetzung an dieser Stelle absorbiert sein. Der Innenzylinder 270 mit der Schicht aus dem gequollenen absorbierenden Polymer 260 wird unmittelbar zu dem Reißtester zur Messung der BBS überführt.
  • Mit Bezug auf den 5 gezeigten Reißtester, wird der Innenzylinder 270 mit der gequollenen absorbierenden Polymerschicht 260 zentral auf der unteren Klemmplatte 280 positioniert und pneumatisch mit der oberen Klemmplatte 300 fixiert. Die Messung wird unter Verwendung einer Bruchempfindlichkeit von 10,00 g und einer Testgeschwindigkeit von 5,00 Inch/Minute durchgeführt. Die Messung wird initiiert, und der Querkopf 320 bewegt sich nach oben, bis der polierte Edelstahl-Kugelkopf 290 in die Gelschicht 260 aus dem absorbierenden Material eindringt. Nachdem eine Probenberstung registriert worden ist, wird der Querkopf 320 in seine Startposition zurück gebracht. Die BBS wird ausgedrückt als Spitzenlast in Gramm Kraft. Der Mittelwert von drei Bestimmungen wird als die BBS für die absorbierende Polymerzusammensetzung festgehalten.
  • D. Absorbierende Elemente
  • Absorbierende Elemente gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen die vorher beschriebenen absorbierenden polymeren Zusammensetzungen mit oder ohne weiteren optionalen Komponenten, wie Fasern, thermoplastisches Material, etc. Bevorzugte Materialien sind im Detail beschrieben in Spalte 23, Zeile 13, bis Spalte 29, Zeile 16 des US Patents Nr. 5,562,646 (Goldman et al.). Diese absorbierenden Elemente mit diesen absorbierenden Polymeren können als Fluidspeicherelemente in dem absorbierenden Kern funktionieren. Die Hauptfunktion solcher Fluidspeicherelemente besteht darin, das auszuscheidende Körperfluid entweder direkt oder von anderen absorbierenden Elementen (z. B. Fluidannahme/Verteilung-Elementen) zu absorbieren und dann ein solches Fluid zurück zu halten, selbst dann, wenn sie Drucken ausgesetzt werden, denen sie aufgrund von Bewegungen des Trägers normalerweise ausgesetzt werden. Es sei jedoch so verstanden, dass solche Polymer enthaltenden absorbierenden Elemente anderen Funktionen als der Fluidspeicherung dienen können.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform werden die absorbierenden Elemente gemäß der vorliegenden Erfindung ein oder mehrere Regionen mit einer relativ hohen Konzentration dieser absorbierenden Polymere enthalten. Um relativ dünne absorbierende Artikel zu schaffen, die in der Lage sind, große Mengen von Körperfluiden zu absorbieren und zurück zu halten, ist es wünschenswert, den Anteil dieser absorbierenden Polymere zu maximieren und den Anteil der anderen Komponenten zu minimieren, insbesondere der Faserkomponenten. Um diese absorbierenden Polymere bei relativ hohen Konzentrationen zu nutzen, ist es jedoch wichtig, dass diese Polymere eine relativ hohe Bedarfs-Absorptionskapazität unter einem relativ hohen Grenzdruck haben (das heißt, eine PUP-Kapazität) und vorzugsweise eine relativ hohe Durchlässigkeit unter Druck (das heißt, SFC) haben. Das heißt, dass das Polymer, wenn es bei Vorhandensein von Körperfluiden gequollen ist, eine adäquate Fähigkeit liefert, diese ausgeschiedenen Körperfluide anzunehmen und dann diese Fluide durch die Zone oder Schicht mit relativ hoher Gelkonzentration zu anderen Regionen des absorbierenden Elements und/oder des absorbierenden Kerns zu transportieren und/oder dann diese Körperfluide zu speichern.
  • Beim Messen der Konzentration der absorbierenden Polymerzusammensetzung in einer gegebenen Region eines absorbierenden Elements wird die Angabe in Gewichtsprozent des absorbierenden Polymers relativ zu dem kombinierten Gewicht des absorbierenden Polymers und beliebige andere Komponenten (z. B. Fasern, thermoplastisches Material, etc.), die in der Region mit dem Polymer enthalten sind, verwendet. Wenn man das berücksichtig, wird die Konzentration der absorbierenden Polymerzusammensetzung in einer gegebenen Region eines absorbierenden Elements der vorliegenden Erfindung vorzugsweise im Bereich von etwa 40 bis 100%, von etwa 50 bis 100%, von etwa 60 bis 100%, von etwa 70 bis 100%, von etwa 80 bis 100% oder von etwa 90% bis 100% liegen. Natürlich gilt ganz allgemein, je höher die relative Konzentration des absorbierenden Polymers ist, desto dünner und weniger füllig ist das absorbierende Element.
  • E. Absorbierende Kerne und absorbierende Artikel
  • Die absorbierenden Polymerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können nur als herkömmliche absorbierende Polymere in einem beliebigen absorbierenden Kern und/oder absorbierenden Artikeln, der für die Absorption von Körperfluiden verwendet wird, verwendet werden, wie dies beschrieben ist in US Patent Nr. 5,562,646 (Goldman et al.). Das '646 Patent beschreibt absorbierende Kerne im Detail in Spalte 33, Zeile 7 bis Spalte 52, Zeile 24; und beschreibt absorbierende Artikel im Detail in Spalte 52, Zeile 25, bis Spalte 54, Zeile 9. Solche Artikel umfassen Windeln, Katamneseprodukte und/oder Erwachsenen-Inkontinenzprodukte. Der Ersatz durch absorbierende Mischbett-Austausch-Polymere für die herkömmlichen absorbierenden Polymere bei gleichem Gewicht wird eine erhöhte Absorptionskapazität des Artikels zulassen. Alternativ können die absorbierenden Polymere mit geringerem Gewicht eingesetzt werden, so dass die Absorptionskapazität des Artikels zunimmt, aber eine leichteren, dünneren und/oder weniger fülligen Artikel zulässt.
  • Der Einbau von absorbierenden Polymeren der vorliegenden Erfindung in den vorher offenbarten absorbierenden Artikeln ist für den Fachmann offensichtlich. Solche Produkte umfassen solche mit Merkmalen, wie z. B. atmungsfähigen Außenlagen, Haken- und Schlingenbefestiger, Bikomponentfaser-Matrizes und dergleichen.
  • Absorbierende Artikel, welche hier beschriebene absorbierende Polymerzusammensetzungen enthalten, sind offenbart z. B. in US Patent 3,224,926 (Bernardin), veröffentlicht am 21. Dezember 1965; US Patent 3,440,135 (Chung), veröffentlicht am 22. April 1969; US Patent 3,932,209 (Chatterjee), veröffentlicht am 13. Januar 1976 und US Patent 4,035,147 (Sangenis et al.), veröffentlicht am 12. Juli 1977. Am meisten bevorzugte versteifte Fasern sind offenbart in US Patent 4,822,453 (Dean et al.), veröffentlicht am 18. April 1989; US Patent 4,888,093 (Dean et al.), veröffentlicht am 19. Dezember 1989; US Patent 4,898,642 (Moore et al.), veröffentlicht am 06. Februar 1990 und US Patent 5,137,537 (Herrow et al.), veröffentlicht am 11. August 1992; US Patent 4,818,598 (Wong), veröffentlicht am 04. April 1989; US Patent Nr. 5,562,646 (Goldman et al.), veröffentlicht am 08. Oktober 1996; US Patent 5,217,445 (Young et al.), veröffentlicht am 08. Juni 1993; US Patent 5,360,420 (Cook et al.), veröffentlicht am 01. November 1994; US Patent 4,935,022 (Lash et al.); US Anmeldungen, amtliches Aktenzeichen Nr. 08/153,739 (Dragoo et al.), eingereicht am 16. November 1993; US-Anmeldung, amtliches Aktenzeichen Nr. 08/164,049 (Dragoo et al.), eingereicht am 08. Dezember 1993; US Patent 4,260,443 (Lindsay et al.), US Patent 4,467,012 (Pedersen et al.), veröffentlicht am 21. August 1984; US Patent 4,715,918 (Lang), veröffentlicht am 29. Dezember 1987; US Patent 4,851,069 (Packard et al.), veröffentlicht am 25. Juli 1989; US Patent 4,950,264 (Osborn), veröffentlicht am 21. August 1990; US Patent 4,994,037 (Bernardin), veröffentlicht am 19. Februar 1991; US Patent 5,009,650 (Bernardin), veröffentlicht am 23. April 1991; US Patent 5,009,653 (Osborn), veröffentlicht am 23. April 1991; US Patent 5,128,082 (Makoui), 07. Juli 1992; US Patent 5,149,335 (Kellenberger et al.), veröffentlicht am 22. September 1992 und US Patent 5,176,668 (Bernardin), veröffentlicht am 05. Januar 1993; US-Anmeldung, amtliches Aktenzeichen Nr. 141,156 (Richards et al.), eingereicht am 21. Oktober 1993; US Patent 4,429,001 (Kolpin et al.), veröffentlicht am 31. Januar 1984; US Patentanmeldung, amtliches Aktenzeichen Nr. 07/794,745 (Aziz et al.), eingereicht am 19. November 1991.
  • F. Spezifische Beispiele
  • Ein leicht vernetztes, teilweise neutralisiertes absorbierendes Poly(Acrylsäure) Polymer mit einer relativ hohen PUP-Kapazität (~33 g/g bei 0,7 psi; 60 Minuten) ist erhältlich von der Chemdal Corporation aus Palantine, Illinois (ASAP-2300; Lot Nr. 426152). (Ähnliche Proben von ASAP-2300 sind erhältlich von The Procter & Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH.) Diese Material dient als eine Kontrollprobe und wird hier als "Kontrollprobe" bezeichnet.
  • Eine Probe eines absorbierenden Polymers, das eine erhöhte Integrität in Bezug zu herkömmlichen absorbierenden Polyacrylat-Polymeren aufweist, ist erhältlich von Nippon Shokubai (Lot # TN37408). Dies ist ein Polyacrylat, das mit Polyethylenimin oberflächenbehandelt ist. Das Polymer ist im Detail beschrieben in US Patent 5,382,610, eingereicht am 17. Januar 1995. Dieses Material wird hier als "Probe ST" bezeichnet.
  • Beispiel 1
  • Präparierung von absorbierenden Ionenaustausch-Polymeren
  • (i) Absorbierendes Kationenaustausch-Polymer
  • Um ein absorbierendes Kationenaustausch-Polymer zu präparieren, wird ein Teil der Kontrollprobe mit einem Sieb der USA Serien-Standardmaschenweite 50 gesiebt, um Teilchen zu entfernen, die größer sind als etwa 300 Micron im Durchmesser. Etwa 50 Gramm des gesiebten absorbierenden Polymers, mit Teilchen, die kleiner sind als etwa 300 Micron, wird durch In-Suspension-Bringen eines Polymers in einer verdünnten Hydrochlorinsäurelösung, welche durch Hinzugabe von etwa 46,5 g konzentriertes HCl (Baker; 36,5–38% HCl) zu etwa 900 ml destilliertes deionisiertes Wasser präpariert wird, in die Säureform konvertiert. Die Suspension wird sanft für etwa 1,5 Stunden gerührt, wonach das absorbierende Polymer sich absetzen darf und das oben stehende Fluid wird durch Dekantierung entfernt. Die dekantierte Flüssigkeit wird ersetzt durch ein gleiches Volumen von destilliertem deionisiertem Wasser, wobei die Suspension sanft für etwa eine Stunde geschüttelt wird, das absorbierende Polymer sich absetzen darf und das oben stehende Fluid wieder durch Dekantierung entfernt wird. Der Austauschprozess wird wiederholt (etwa 8 mal) mit einem gleichen Volumen von destilliertem deionisiertem Wasser, bis der pH-Wert der oben stehenden Flüssigkeit 5–6 erreicht. Der Austauschprozess wird dann dreimal mit Isopropanol wiederholt (Reagenzqualität; VWR, West Chester, PA), dreimal mit Aceton (Reagenzqualität; VWR) und einmal mit wasserfreiem Ether (Reagenzqualität; EM Science, Gibbstown, NJ). Das Produkt wird auf einer Lage aus Polytetrafluorethylen ausgebreitet und darf über Nacht trocknen. Nach einer sanften Aufbrechung per Hand mit einem Spatel, wird das Produkt unter hohem Vakuum für 96 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet, um alle restlichen Lösungsmittel zu entfernen. Die Probe wird durch ein Sieb mit der USA Maschenweite 20 gesiebt, um alle großen Teilchen oder Agglomerate auszusieben. Etwa 30 Gramm eines vernetzten Poly(Acrylsäure) absorbierenden Ionenaustausch-Polymers in Säureform wird erhalten und unter trockner Atmosphäre (Probe PAA) gelagert.
  • (ii) Absorbierendes Anionenaustausch-Polymer
  • Ein verzweigtes Polyethylenimin mit einem nominalen mittleren Molekulargewicht von 750.000 g/Mol wird als eine 50% wässrige Lösung von Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wisconsin erhalten (Katalog Nr. 18, 917-8; Lot Nr. 12922PQ). Eine 20 Gramm Probe dieser Lösung wird weiter verdünnt mit 37 Gramm destilliertem Wasser und wird für 30 Minuten in einem 250 ml Becher gerührt, um eine vollständige Auflösung zu erhalten. Ein Ethylenglycoldiglycidylether (50% Lösung), 2,14 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nr. E2,720-3; Lot Nr. 07405DN), wird der Polyethyleniminlösung hinzu gegeben, und das Gemisch wird bei Raumtemperatur für etwa zwei Minuten gerührt, bevor es in einem belüfteten Ofen bei etwa 65°C für drei Stunden gestellt wird. Das resultierende Gel darf abkühlen und wird dann in etwa 1 bis 5 mm Durchmesser große Teile zerbrochen. Das Gemisch wird dann in einen 4000 ml Becher mit 2 Liter destilliertem Wasser überführt und über Nacht sanft gerührt. Das Überschusswasser wird abdekantiert und die verbleibende Probe wird unter hohem Vakuum für etwa 96 Stunden getrocknet, um ein leicht vernetztes absorbierendes Polyethylenimin-Anionenaustausch-Polymer zu erhalten, welches unter einer trockenen Atmosphäre gelagert wird (Probe BPEI).
  • (iii) Absorbierendes Mischbett-Ionenaustausch-Polymer
  • Das vernetzte absorbierende Polyethylenimin-Anionenaustausch-Polymer (Probe BPEI) wird unter einer Atmosphäre von trocknem Stickstoff unter Tiefstemperatur gemahlen und gesiebt. Eine Teilchengrößenfraktion wird gesammelt, welche durch ein USA Serien-Standardsieb mit Maschengröße 25 hindurch passt, aber nicht durch ein USA Serien-Standardsieb mit Maschengröße 70 (das heißt, eine Fraktion mit Teilchen im Bereich von etwa 200 bis 700 Micron Durchmesser).
  • Etwa gleiche Gewichte des gesiebten vernetzten absorbierenden Poly(Acrylsäure) Kationenaustausch-Polymers (Probe PAA) und des gesiebten, vernetzten, absorbierenden Polyethylenimin-Anionenaustausch-Polymers (Probe BPEI) werden so zusammen gemischt, dass die Teilchen jedes Polymertyps gleichmäßig im Gemisch verteilt sind. Das Gemisch umfasst absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-1) der vorliegenden Erfindung.
  • (iv) PUP-Kapazitätsmessungen
  • Etwa 0,9 Gramm der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-1) wird zu einem PUP-Zylinder übertragen (wie dies beschrieben ist oben im Abschnitt Testverfahren), und sanft über die gesamte Fläche des Siebes, welches die Basis des Zylinders umfasst, ausgebreitet. Die PUP-Kapazitäten werden an separaten Proben unter Grenzdrucken von 0,7 und 1,4 psi bestimmt, wobei die absorbierte Fluidmenge in häufigen Intervallen für eine Spanne von 16 Stunden gemessen wird. Die gemessenen PUP-Kapazitäten bei 0,7 psi sind als Funktion der Zeit in 3 dargestellt. Ausgewählte PUP-Kapazitätsdaten bei 2, 4, 8 und 16 Stunden sind unten in der Tabelle 1 aufgelistet.
  • Tabelle 1 PUP-Kapazitäten für absorbierende Polymerzusammensetzungen
    Figure 00420001
  • Ein Vergleich der PUP-Kapazitäten zeigt, dass die absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-1) eine etwa 100% Zunahme der PUP-Kapazität bei einem Grenzdruck von 1,4 psi und eine etwa 40% Zunahme der PUP-Kapazität bei einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 8 Stunden in Bezug zu den Kapazitäten des teilweise neutralisierten absorbierenden Polyacrylat-Polymers unter analogen Testbedingungen (Kontrollprobe) zeigt.
  • (v) Durchlässigkeitsmessung
  • Ein Maß der Durchlässigkeit und ein Anzeichen von Porosität wird durch die Salinstrom-Leitfähigkeit des Gelbettes bereit gestellt, wie dies beschrieben ist in US Patent Nr. 5,562,646 (Goldman et al.), veröffentlicht am 08. Oktober 1996. Dieses Verfahren wird für absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymersysteme wie unten diskutiert modifiziert. Etwa 0,9 Gramm der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-1) wird zu einem Zylinder übertragen, der für eine Salinstrom-Leitfähigkeitsmessung (SFC) ausgelegt ist, und wird leicht über die gesamte Fläche des Siebes, welches die Basis des Zylinders umfasst, ausgebreitet. Die gemessenen Salinstrom-Leitfähigkeitswerte werden unten in Tabelle 2 aufgelistet.
  • Tabelle 2 SFC-Werte für absorbierende Polymerzusammensetzungen
    Figure 00430001
  • Ein Vergleich der Salinstrom-Leitfähigkeitswerte zeigt, dass die Porosität und die Durchlässigkeit der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-1) wesentlich größer ist als diejenige des teilweise neutralisierten absorbierenden Polyacrylat-Polymers (Kontrollprobe) unter Analogen Testbedingungen. Es wird angenommen, dass die absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerprobe den Ionenaustausch aus der Salzlösung während der SFC-Messung fortsetzt. Schließlich wird die Ionenaustausch-Kapazität des absorbierenden Polymers überschritten und nimmt die Ionenfestigkeit der Lösung, welche das gequollene Polymer umgibt, zu, was zu einer Entquellung des Gelbettes führt. Die Fluidmenge, die aus dem Gel als Ergebnis dieser Entquellung ausgedrückt wird, ist im Vergleich zu der Fluidmenge, welche durch das Gelbett während der SFC-Messung hindurch strömt, gering. Weil die finale Dicke des Gelbettes signifikant kleiner ist als die anfängliche Dicke, wird die finale Dicke des Gelbettes dazu verwendet, die SFC-Werte zu berechnen. Das Verwenden der finalen Dicke des Gelbettes liefert den während der Messung erhaltenen minimalen SFC-Wert. Die Verwendung der anfänglichen oder einer zwischenzeitlichen Dicke des Gelbettes wird sogar höhere SFC-Werte liefern.
  • Obwohl der SFC-Wert nicht ein direktes Maß der Porosität ist, erfordert eine hohe Durchlässigkeit für das Fluid im Allgemeinen auch einen hohen Grad an Porosität in teilchenförmigen absorbierenden Polymersystemen. So deutet der relativ hohe SFC-Wert der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung auch auf einen relativ hohen Grad an Porosität hin.
  • (vi) Integrität des Gelbettes
  • Ein Maß der Integrität einer Schicht der absorbierenden Polymerzusammensetzung im gequollenen Zustand wird geliefert durch die Kugel-Berstfestigkeit (BBS), wie dies vorher beschrieben wurde. Die gemessenen Kugel-Berstfestigkeitswerte für die Probe MB-1, Probe ST und für die Kontrollprobe, sind unten in Tabelle 3 aufgelistet:
  • Tabelle 3 BBS-Werte für absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzungen
    Figure 00440001
  • Ein Vergleich der in der Tabelle stehenden Kugel-Berstfestigkeitswerte zeigt, dass die absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-1) eine wesentliche Zunahme der Integrität der Gelschicht in Bezug zu dem teilweise neutralisierten absorbierenden Polyacrylat-Polymer (Kontrollprobe) und der Probe ST unter analogen Testbedingungen.
  • Beispiel 2
  • Präparierung von absorbierenden Ionenaustausch-Polymeren
  • (i) Absorbierendes Kationenaustausch-Polymer
  • Das absorbierende Kationenaustausch-Polymer wird präpariert, wie dies in Beispiel 1 beschrieben ist, Abschnitt (i); (Probe PAA).
  • (ii) Absorbierendes Anionenaustausch-Polymer
  • a) Präparierung von vernetztem Polyallyl
  • Polyallylaminhydrochlorid mit einem nominalen mittleren Molekulargewicht von 60.000 g/Mol ist erhältlich von Polysciences, Inc. Warrington, Pennsylvania (Katalog Nummer 18378; Lot Nummer 455913). Eine Lösung von Polyallylaminhydrochlorid wird präpariert, indem 16,4 Gramm des Polymers in 165 ml destilliertem Wasser gelöst werden. 15,6 Gramm einer 50% wässrigen Natriumhydroxidlösung werden tropfenweise zu dieser Lösung unter Rührung hinzu gegeben. Ethylglycoldiglycidylether (50% Lösung), 2,0 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer E2,720-3; Lot Nummer 07405DN), werden der Polyallylaminlösung hinzu gegeben, und das Gemisch wird bei Raumtemperatur für etwa zwei Minuten gerührt, bevor es in einem entgasten Ofen bei etwa 65°C für drei Stunden gestellt wird. Das resultierende Gel wird in Teile von etwa 5 mm Durchmesser gebrochen und in einen 4000 ml Becher mit einem Liter destilliertem Wasser überführt. Das Gemisch wird über Nacht sanft gerührt und das Überschusswasser wird abdekantiert. Die restliche Probe wird unter hohem Vakuum bei Raumtemperatur für etwa 96 Stunden getrocknet, um ein leicht vernetztes absorbierendes Polyallylamin-Anionenaustausch-Polymer zu erhalten, welches unter einer trockenen Atmosphäre gelagert wird (Probe PAAM).
  • b) Methylation der Probe PAAM
  • Forminsäure (96% Lösung), 21,02 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer 25,136-4) und Formaldehyd (37% Lösung), 35,56 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer 25,254-9; Lot Nummer 04717TZ) werden 800 Gramm destilliertem Wasser hinzu gegeben. Zehn Gramm des vernetzten Polyallylamins (Probe PAAM) werden der obigen Lösung hinzu gegeben, und das Gemisch wird in einen Ofen bei 70°C für 24 Stunden gestellt. Das Gel wird Dekantierung wieder gewonnen und über Nacht in 1000 ml Wasser gerührt, um extrahierfähige Substanzen zu entfernen. Die oben stehende Lösung wird abdekantiert und durch 1 Liter einer 1,7% wässrigen Natriumhydroxidlösung ersetzt, um überschüssige Forminsäure in dem Gel zu entfernen. Das Gemisch darf etwa 24 Stunden stehen, und das Polymer wird durch Dekantierung des oben stehenden Fluids wieder gewonnen. Dieses Verfahren wird mit 1 Liter einer 1,7% wässrigen Natriumhydroxidlösung wiederholt (etwa dreimal) bis ein pH-Wert von 13 erhalten wird. Das Gel wird durch eine Vakuumfiltration wieder gewonnen und über Nacht in 3000 ml Wasser eingetaucht. Das Überschusswasser wird abdekantiert und die restliche Probe wird unter hohem Vakuum bei Raumtemperatur für etwa 96 Stunden getrocknet, um ein leicht vernetztes, absorbierendes tertiäres Polyallylamin-Anionenaustausch-Polymer zu erhalten, welches unter einer trockenen Atmosphäre gelagert wird. Die NMR-Spektroskopieanalyse des Produktes zeigt, dass etwa 90 Prozent der Amingruppen in dem Polymer so methyliert sind, dass die tertiäre Aminanteile bilden (Probe t-PAAM).
  • (iii) Absorbierendes Mischbett-Ionenaustausch-Polymer
  • Das vernetzte absorbierende Tertiär-Polyallylamin-Anionenaustausch-Polymer (Probe t-PAAM) wird unter Tiefsttemperatur gemahlen und unter einer Atmosphäre unter trockenem Stickstoff gesiebt. Eine Teilchengrößenfraktion wird gesammelt, welche durch ein USA-Reihen-Standardsieb mit Maschengröße 25 hindurch passt, aber nicht durch USA-Reihen-Standardsieb mit Maschengröße 70 (das heißt, eine Fraktion mit Teilchen im Bereich von etwa 200 bis 700 Micron Durchmesser).
  • Es 0,29 Gramm des gesiebten absorbierenden Poly(Acrylsäure)-Kationenaustausch-Polymers (Probe PAA) und 0,71 Gramm des gesiebten, vernetzten absorbierenden Tertiär-Polyallylamin-Anionenaustausch-Polymers (Probe t-PAAM) werden miteinander vermischt, so dass sich die Teilchen jedes Polymertyps gleichmäßig in dem Gemisch verteilen. Dieses Gemisch umfasst eine absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-2 der vorliegenden Erfindung).
  • (iv) PUP-Kapazitätsmessungen
  • Etwa 0,9 Gramm der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (MB-2) werden zu einem PUP-Zylinder überführt (wie oben im Abschnitt Testverfahren beschrieben) und über der gesamten Fläche des Siebs, welches die Basis des Zylinders umfasst verteilt. Die PUP-Kapazitäten werden an separaten Proben unter Grenzdrucken von 0,7 und 1,4 psi bestimmt, wobei die absorbierte Fluidmenge an regelmäßigen Intervallen über eine Spanne von 16 Stunden gemessen wird. Die gemessenen PUP-Kapazitäten bei 0,7 psi sind als Funktion der Zeit in 3 gezeigt. Ausgewählte PUP-Kapazitätsdaten bei 2, 4, 8 und 16 Stunden sind unten in Tabelle 4 aufgelistet.
  • Tabelle 4 PUP-Kapazitäten für absorbierende Polymerzusammensetzungen
    Figure 00470001
  • Ein Vergleich der PUP-Kapazitäten zeigt, dass die absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Probe MB-2) im Wesentlichen mehr synthetische Urinlösung absorbiert, als das teilweise neutralisierte absorbierende Polyacrylatpolymer (Kontrollprobe) unter den oben beschriebenen Testbedingungen.
  • Beispiel 3
  • Präparierung von absorbierenden Ionenaustausch-Polymeren
  • (i) Absorbierendes Kationenaustausch-Polymer
  • Das absorbierende Kationenaustausch-Polymer wird präpariert, wie dies in Beispiel 1, Abschnitt (i); (Probe PAA) beschrieben ist.
  • (ii) Absorbierendes Anionenaustausch-Polymer
  • a) Präparierung von linearem Polyethylenimin
  • Poly(2-ethyl-2-oxazolin) mit einem nominalen mittleren Molekulargewicht von 500.000 g/Mol wird erhalten von Aldrich Chemical Co., Milwaukee, Wisconsin (Katalog Nummer 37, 397-4; Lot Nummer 17223HG). Eine 100 Gramm Probe von Poly(2-ethyl-2-oxazolin) werden in einer Salzsäurelösung aufgelöst, welche präpariert wird durch Mischen von 1000 ml Wasser und 200 ml konzentrierter Salzsäure. Die Lösung wird bei 100°C für 72 Stunden in Strömung versetzt und darf dann auf Raumtemperatur abkühlen. Das Produkt fällt aus der Reaktionslösung durch Hinzugabe von 256 ml einer 50% Lösung von Natriumhydroxid, tropfenweise unter Rühren, aus. Das weiße, feste Ausfällungsprodukt wird durch eine Vakuumfiltration wieder gewonnen und mit 500 ml Wasser gewaschen. Das Produkt wird für 48 Stunden gefriergetrocknet, um ein lineares Polyethylenimin zu erhalten.
  • b) Präparierung von vernetztem linearem Polyethylenimin
  • Ein lineares Polyethylenimin, 5,0 g, wie oben präpariert, wird in 50 ml Methanol gelöst. Ethylenglycoldiglycidylether (50% Lösung), 0,5 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer E2,720-3; Lot Nummer 07405DN), werden der linearen Polyethyleniminlösung hinzu gegeben, und das Gemisch wird bei Raumtemperatur für etwa zwei Minuten gerührt, bevor es in einen entgasten Ofen bei etwa 65°C für drei Stunden gestellt wird. Das resultierende Gel wird in Teilchen von etwa 5 mm Durchmesser gebrochen und wird sanft in 500 ml Methanol über Nacht gerührt. Die Probe wird durch Dekantierung wieder gewonnen und wird unter hohem Vakuum für etwa 48 Stunden getrocknet, um ein leicht vernetztes absorbierendes Polyethylenimin-Anionenaustausch-Polymer zu erhalten, welches unter einer trockenen Atmosphäre gelagert wird (Probe LPEI-1).
  • c) Partielle Methylierung von vernetztem Polyethylenimin
  • Lineares Polyethylenimin, 5,37 g, wie oben wird gelöst in 45 Gramm Methanol. Ethylenglycoldiglycidylether (50% Lösung), 1,07 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer E2,720-3; Lot Nummer 07405DN), werden der linearen Polyethyleniminlösung hinzu gegeben, und das Gemisch wird bei Raumtemperatur für etwa zwei Minuten gerührt, bevor es in einen entgasten Ofen bei etwa 65°C für drei Stunden gestellt wird. Das resultierende Gel wird in Teilchen von etwa 5 mm Durchmesser gebrochen und wird sanft in 500 ml von Methanol über Nacht gerührt. Die Probe wird durch Dekantierung wieder gewonnen und wird unter hohem Vakuum für etwa 48 Stunden getrocknet, um ein leicht vernetztes absorbierendes Polyethylenimin-Anionenaustausch-Polymer zu erhalten, welches unter einer trockenen Atmosphäre (Probe LPEI-2) gelagert wird.
  • Forminsäure (96% Lösung), 48,44 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer 25,136-4) und Formaldehyd (37% Lösung), 81,17 Gramm (Aldrich Chemical Co., Katalog Nummer 25,254-9), werden 370,39 Gramm destilliertem Wasser hinzu gegeben, um 500 Gramm der Vorratslösung zu erhalten. 46,98 Gramm dieser Vorratslösung werden 5,37 Gramm vernetztem linearem Polyethylenimin (Probe LPEI-2) hinzu gegeben. Das Gemisch wird weiter mit 450 ml destilliertem Wasser verdünnt und in einen Ofen bei 70°C für 24 Stunden gestellt. Das Gel wird durch Dekantierung wieder gewonnen und über Nacht in 2500 ml Wasser gerührt, um extrahierfähige Substanzen zu entfernen. Die oben stehende Lösung wird abdekantiert und durch 20 ml 50% wässrige Natriumhydroxidlösung ersetzt, um überschüssige Forminsäure in dem Gel zu entfernen. Das Gemisch darf für etwa 3 Stunden stehen, und das Polymer wird durch Dekantieren des oben stehenden Fluids wieder gewonnen. Dieses Verfahren wird mit 20 ml einer 50% wässrigen Natriumhydroxidlösung wiederholt (etwa dreimal), bis der pH-Wert von 13 erhalten wird. Das Gel wird durch eine Vakuumfiltration wieder gewonnen und über Nacht in 1000 ml Wasser eingetaucht. Das oben stehende Fluid wird abdekantiert und durch 500 ml Tetrahydrofuran ersetzt. Nach 24 Stunden wird das Tetrahydrofuran abdekantiert und durch 500 ml wasserfreien Ether ersetzt. Nach 24 Stunden wird der Ether abdekantiert und wird das Gel unter hohem Vakuum bei Raumtemperatur für 48 Stunden getrocknet. Eine NMR-Spektroskopieanalyse des Produktes zeigt, dass etwa 65% der Amingruppen des Polymers methyliert sind, so dass tertiäre Aminanteile gebildet werden. (Probe NMEI-65).
  • (iii) Absorbierendes Mischbett-Ionenaustausch-Polymer
  • Die vernetzten linearen Polyethylenimin- und Poly(n-methylethylenimin)-Anionenaustausch-Polymere (Proben LPEI-1 und NMEI-65) werden jeweils separat unter einer Atmosphäre von trockenem Stickstoff unter Tiefsttemperatur gemahlen und gesiebt. Für jedes Material wird eine Teilchengrößenfraktion gesammelt, welche durch ein USA-Reihen-Standardsieb mit Maschengröße 25 aber nicht durch ein USA-Reihen-Standardsieb mit Maschengröße 70 hindurch passt (das heißt, eine Fraktion mit Teilchen im Bereich von etwa 200 bis 700 Micron im Durchmesser).
  • Etwa ein Gramm jedes der gesiebten, vernetzten absorbierenden Anionenaustausch-Polymere (LPEI-1 und NMEI-65) werden separat mit einem Gramm Portionen des gesiebten, vernetzten absorbierenden Poly(Acrylsäure)-Kationenaustausch-Polymers (Probe PAA) vermischt, so dass sich die Teilchen jedes Polymertyps gleichmäßig in dem Gemisch verteilen. Diese Gemische weisen jeweils eine absorbierende Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzung (Proben MB-3a bzw. MB-3b) der vorliegenden Erfindung auf.
  • (iv) PUP-Kapazitätsmessungen
  • Etwa 0,9 Gramm der absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzungen (Probe MB-3a und MB3b) werden zu separaten PUP-Zylindern überführt (wie oben im Abschnitt Testverfahren beschrieben) und sanft über der gesamten Fläche des Siebes verbreitet, welche die Basis des Zylinders umfasst. Die PUP-Kapazitäten werden an separaten unter Grenzdrucken von 0,7 und 1,4 psi bestimmt, wobei die absorbierte Fluidmenge in regelmäßigen Intervallen für eine Spanne von 16 Stunden gemessen wird. Die gemessene PUP-Kapazitäten bei 0,7 psi sind unten als Funktion einer Zeit in 3 gezeigt. Ausgewählte PUP-Kapazitätsdaten bei 4, 8 und 16 Stunden sind unten in Tabelle 5 aufgelistet.
  • Tabelle 5 PUP-Kapazitäten für absorbierende Polymerzusammensetzungen
    Figure 00510001
  • Ein Vergleich der PUP-Kapazitäten zeigt, dass die absorbierenden Mischbett-Ionenaustausch-Polymerzusammensetzungen (Probe MB-3a und MB-3b) unter den oben beschriebenen Testbedingungen wesentlich mehr synthetische Urinlösung absorbieren, als das teilweise neutralisierte absorbierende Polyacrylat-Polymer (Kontrollprobe).

Claims (10)

  1. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung, welche ein absorbierendes Anionenaustausch-Polymer und ein absorbierendes Kationenaustausch-Polymer aufweist, die ein oder mehrere von Folgendem umfasst: (i) einen Leistungs-unter-Druck-(PUP)-Kapazitätswert in einer synthetischen Urinlösung von mindestens 39 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen Kugel-Berstfestigkeits-(BBS)-Wert von mindestens 50 gf; (ii) einen PUP-Kapazitätswert in einer synthetischen Urinlösung von mindestens 36 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen BBS-Wert von mindestens 100 gf; (iii) einen PUP-Kapazitätswert in einer synthetischen Urinlösung von mindestens 33 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen BBS-Wert von mindestens 150 gf; oder (iv) einen PUP-Kapazitätswert in einer synthetischen Urinlösung von mindestens 30 g/g unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden und einen BBS-Wert von mindestens 200 gf.
  2. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit einem PUP-Kapazitätswert von mindestens 41 g/g, vorzugsweise von mindestens 43 g/g, bevorzugter von mindestens 44 g/g, unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden, und einem BBS-Wert von mindestens 50 gf.
  3. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 2 mit einem BBS-Wert von mindestens 100 gf, bevorzugter von mindestens 150 gf.
  4. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit einem PUP-Kapazitätswert von mindestens 38 g/g, vorzugsweise von mindestens 40 g/g, bevorzugter von mindestens 42 g/g, unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden, und einem BBS-Wert von mindestens 100 gf.
  5. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 4 mit einem BBS-Wert von mindestens 150 gf, vorzugsweise von mindestens 200 gf.
  6. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit einem PUP-Kapazitätswert von mindestens 35 g/g, vorzugsweise von mindestens 37 g/g, bevorzugter von mindestens 40 g/g, unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden, und einem BBS-Wert von mindestens 150 gf.
  7. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 6 mit einem BBS-Wert von mindestens 200 gf.
  8. Absorbierende Polymer-Zusammensetzung nach Anspruch 1 mit einem PUP-Kapazitätswert von mindestens 32 g/g, vorzugsweise von mindestens 34 g/g, bevorzugter von mindestens 37 g/g, unter einem Grenzdruck von 0,7 psi nach 4 Stunden, und einem BBS-Wert von mindestens 200 gf.
  9. Absorbierendes Element zur Aufnahme wasserhaltiger Körperfluide, welches mindestens einen Bereich mit der absorbierenden Polymer-Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 aufweist.
  10. Absorbierender Artikel mit einer flüssigkeitsdurchlässigen Decklage, einer Außenlage und einem zwischen der Decklage und der Außenlage angeordneten absorbierenden Kern, dadurch gekennzeichnet, dass der absorbierende Kern das absorbierende Element nach Anspruch 9 aufweist.
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