CN101005765A - 用于稳定咖啡芳香剂的玻璃状基质 - Google Patents

用于稳定咖啡芳香剂的玻璃状基质 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于咖啡芳香剂的玻璃状基质，其中使芳香剂分解的化合物含量已经降低，从而能够制备改进的可溶咖啡粉末。

Description

用于稳定咖啡芳香剂的玻璃状基质
技术领域
本发明涉及一种用于截留咖啡芳香剂的玻璃状基质和包含这种基质的咖啡芳香剂组合物。
背景技术
除了其刺激性作用以外，咖啡饮料由于它们的感官特性而备受欣赏。最重要的感官特性是所制得咖啡饮料的气味和味道。
可溶咖啡的制造商的目标通常是尽可能如实地再现新鲜制得的烘烤研磨咖啡的感官特性。有时候，在开发和制备可溶咖啡中，主要关注的是开发不同于传统烘烤研磨咖啡的感官特性，但该目标始终是以最大满足消费者喜好的方式来优化可溶咖啡的感官性质。
可溶咖啡的感官特征复杂地依赖于制造中所用的咖啡混合物、烘烤条件、芳香剂回收效率、干燥技术、粉末的储存条件和消费者配制可溶咖啡的方式。当前对于可溶咖啡的开发便利了，因为对于可溶咖啡的一些感官特性今天已经充分建立了可溶咖啡的感官特性与其化学、结构和物理性质之间的关系。
例如，可溶咖啡饮料香味这一重要感官特性是约800种挥发性化合物的复杂但和谐的混合物对嗅觉上皮细胞影响的结果。已知这约800种化合物的许多物理化学和感官性质，并且也已知它们如何作用于咖啡香味的特征。挥发性芳香剂化合物主要在烘烤工艺期间形成，并且部分混入最终可溶咖啡粉末中。在配制可溶咖啡饮料期间，咖啡粉末溶解，芳香剂化合物通过许多中间步骤释放到嗅觉上皮细胞。
传统地，可溶咖啡由烘烤研磨咖啡通过如下步骤制得：将烘烤研磨咖啡进行水性萃取，将水性咖啡萃取物浓缩成浓分散体，并将该浓分散体干燥以得到玻璃状可溶咖啡粉末。
在烘烤咖啡豆期间产生的咖啡芳香剂在该工艺期间被部分回收，并在干燥以前重新引入浓的咖啡萃取物中。干燥后，咖啡芳香剂截留到玻璃状可溶咖啡基质中。
可溶咖啡经历的重要问题之一在于，储存期间其香味强度和品质下降。这种香味强度和品质损失即使在接近最优储存条件(低湿量，惰性气氛和室温)下储存可溶咖啡的期间和通常一年的可溶咖啡普遍保质期内也会出现。然而，在如提高湿量、升高温度和存在氧气的不利储存条件下，上述损失严重恶化。
储存期间可溶咖啡香味的品质和强度下降主要是由如下原因引起：可溶咖啡中许多高作用(high impact)芳香剂化合物与存在于可溶咖啡基质中的各类非挥发性化合物相互作用和反应。这些非挥发性化合物存在于从烘烤研磨咖啡中萃取出的那些物质中，并保留在用于制备可溶咖啡粉末的玻璃状基质的萃取物中。
为了更好地保持可溶咖啡的香味强度和品质，因此令人希望的是提供一种用于芳香剂混入的体系。而且希望的是，该体系混入的对芳香剂分解起作用的化合物的量减少。
在专利申请JP 02-104242中，列举了一项超滤技术，用于制备对咖啡香味变差具有抑制特性的液体食品。但没有建议该过程可以用于制备具有改善储存特性的玻璃状咖啡原料。
另一方面，在Zanoni等的Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie25(3)，271-274(1992)中，提及了采用超滤来制备具有改善的咖啡香味保持特性的液体咖啡萃取物。令人惊讶地并与我们的发现相矛盾地发现渗透物改善了液态复合食品中咖啡芳香剂的稳定性。如果存在，那么可以预料该渗透物包含芳香剂分解组分，以致关于超滤和所得渗透物和渗余物对包括咖啡芳香剂的敏感活性成分的稳定性所起作用没有统一的科学理解。
在CA 1157310中，超滤和反渗透并列用于制备可溶咖啡制造中的萃取物。然而，该超滤步骤保留了所有固体的99％以上，这明显过高而不能显著降低咖啡固体的芳香剂分解潜在性。
在Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology在线版的文章“Flavor Delivery Systems”中，提供了关于制备用于芳香剂和调味剂输送和封装体系的各种技术的广泛讨论。然而，没有涉及任何在基质组合物用作芳香剂化合物的封装基质以前脱除其中芳香剂分解化合物的技术。
在US 5087469中，将反应性芳香剂化合物移出，然后将其加入标准咖啡中以通过添加2批芳香剂来增加总的芳香剂。未公开或暗示将这种芳香剂化合物保留在惰性玻璃状基质中。
WO-A-96/09773涉及将咖啡芳香剂化合物封装在食品聚合物的玻璃状基质中的技术。未暗示对咖啡萃取物进行超滤或采用PVP/PVPP处理咖啡萃取物以选择性地除去芳香剂分解化合物。
WO-A-98/18610和US-A-5399368中，描述了一种制备可控释放粒子的方法，该粒子包含经封装的化合物。但也没有公开或暗示通过超滤或使用PVPP从咖啡芳香剂中除去反应性分子。
因此，本发明试图解决一种或多种上述问题和/或提供一种或多种上述益处。
令人惊讶地，现在已经发现，可以由咖啡制备适于混入芳香剂的固态玻璃状基质，并且所述基质包含减少量的对芳香剂分解起作用的一类非挥发性化合物。
发明内容
因此，根据本发明提供了一种用于截留咖啡芳香剂的惰性玻璃状基质，其中已经除去了至少部分通常存在于水性咖啡萃取物中的化合物，该化合物使咖啡芳香剂中的作用化合物分解。
本发明还提供了一种制备用于截留咖啡芳香剂的惰性玻璃状基质的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)采用聚乙烯基聚吡咯烷酮或固定化聚乙烯基吡咯烷酮处理咖啡萃取物，以除去分解化合物；
(ii)除去含聚乙烯基聚吡咯烷酮或聚乙烯基吡咯烷酮的部分，以留下经处理的萃取物；和
(iii)利用所述经处理的萃取物来制备截留基质。
另一方面，本发明提供了一种制备用于截留咖啡芳香剂的惰性玻璃状基质的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)通过超滤处理咖啡萃取物以除去分解化合物，并留下经处理的萃取物；和
(ii)利用所述经处理的萃取物来制备固体截留基质。
另一方面，本发明提供了包含本发明的玻璃状基质和截留芳香剂的可溶咖啡组合物。
具体实施方式
利用本发明玻璃状基质制备的可溶咖啡中截留的芳香剂具有改善的稳定性。因为规章要求通常暗示着对于“可溶咖啡”标识，仅有从烘烤咖啡豆得到的水溶性成分可以存在于最终产品中，所以对可以使用的原料存在严格限制，因此在其它技术领域中用于解决芳香剂稳定性和分解的传统技术方案不适于本情形。
本发明的本质在于，为了限制芳香剂分解，将芳香剂分解化合物大部分或基本上完全从咖啡萃取物中除去，同时保持可溶咖啡基质在充分低的水含量和室温下形成玻璃态的能力。
改变咖啡萃取物的组成以如下方式实施：1)将大部分，优选基本上所有的芳香剂分解化合物从咖啡萃取物中除去，和2)经处理的基质保留形成适于截留咖啡芳香剂的玻璃态的能力。
优选的方法是采用固定化聚乙烯基吡咯烷酮(下称“PVP”)或聚乙烯基聚吡咯烷酮(下称“PVPP”)，尤其是采用PVPP进行处理。发现适用在本发明中的可替换方法是通过超滤进行处理。
术语“固定化”意指原料(即PVP)被接枝到固体或聚合载体上。合适的聚合载体包括硅石、聚苯乙烯和右旋糖苷。
然后，可溶咖啡可以由经处理的基质通过本领域已知的方式制备，这些方式包括例如任选地将经处理的咖啡萃取物浓缩，在干燥前将芳香剂馏分重新引入咖啡萃取物中，并按本领域确定的程序将含芳香剂的萃取物干燥，以得到具有改善的感官特性和改善的截留芳香剂稳定性的玻璃态加香化的可溶咖啡粉末。可选地，可以将剩余的反应性未加香化的基质进行干燥，并在干燥后将其与含有截留咖啡芳香剂的玻璃态惰性咖啡基质重新混合。
将芳香剂分解化合物除去通常在重新引入咖啡芳香剂以前对经汽提、可选经浓缩的咖啡萃取物实施。处理咖啡萃取物可以在任意适宜的固体含量下或对咖啡萃取物实施，只要该咖啡萃取物仍保持液态。然而，实施任一种处理的最佳浓度通常通过处理要求和需要达到的芳香剂分解化合物去除程度来确定。
咖啡萃取物的PVPP或PVP处理可以按本领域技术人员已知的任何步骤实施。两种实施该操作的合适方法是：1)将PVPP或固定化PVP在理想浓度下与咖啡萃取物混合，将上述混合物培养所需时间，并将结合有芳香剂分解化合物的PVPP或PVP通过过滤或离心除去；或2)将咖啡萃取物通过包含PVPP或固定化PVP的具有足够尺寸和容量的柱子。
咖啡萃取物的超滤利用具有一定分子量截留量(cut-off)的超滤膜来实施，该分子量截留量依赖于待除去分子的尺寸分率。本领域技术人员已知可实施上述超滤的技术，包括扁平、螺旋和中空纤维技术。超滤工艺可以以各种模式来进行，例如死端操作模式、交叉流动操作模式和逆冲洗操作模式。
根据在除去芳香剂分解化合物之后的固体含量，可以任选地对萃取物进行浓缩步骤以除去过量的水。该浓缩可以按用于此目的的任何普通过程来实施，例如通过蒸发和通过反渗透。
在干燥以前，咖啡芳香剂可以以浓缩的芳香剂馏分、水溶液或油基浓缩物的形式加入。随后干燥含有芳香剂的萃取物以如下方式实施：使干燥期间芳香剂的损耗最小，并得到在室温下为玻璃态的粉末。该可溶咖啡粉末表现出增强的感官特性和改善的截留咖啡芳香剂的稳定性。
在本发明的上下文中，术语“咖啡芳香剂”定义为挥发性化合物的混合物，这些化合物通过刺激嗅觉上皮细胞中的受体细胞而为饮用者提供咖啡的气味/风味感觉。
芳香剂化合物通过鼻子吸入从外部进入鼻腔(然后气味分子被识别为气味)或通过饮用经口腔和喉根部的鼻后(retronasal)腔从内部进入鼻腔(然后气味分子被识别为风味)。咖啡芳香剂中存在数以百计的已鉴定为对咖啡香味起作用的化合物，其中最重要的一些是2，3-丁二酮、2，3-戊二酮、1-甲基吡咯、糠基硫醇(FFT)、1H-吡咯、甲硫醇、乙硫醇、丙醛、正丁醛、乙醛、甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲基呋喃、2-丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、吡嗪、糠醛、二甲基硫、4-羟基-2，5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、2-甲基正丁醛、2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基丙醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、3-甲基丁醛、香草醛、2-甲氧基苯酚、3-羟基-4，5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、4-乙基-2-甲氧基苯酚、2-乙基-3，5-二甲基吡嗪、甲硫醇(methional)、3-巯基-3-甲基丁基甲酸酯、2，3-二乙基-5-甲基吡嗪、3-异丁基-2-甲氧基吡嗪、2-甲基-3-呋喃硫醇、2-乙烯基-3，5-二甲基吡嗪、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇和2-乙烯基-3-乙基-5-甲基吡嗪。
可溶咖啡所经受的重要问题之一是，在储存期间香味强度和品质降低。即使将可溶咖啡在接近最佳储存条件(低湿气含量、惰性气氛和室温)下进行储存的期间和在可溶咖啡的普遍保质期(通常为1到2年)内，这种香味强度和品质的损失也会出现。然而，例如在湿气含量提高、氧气存在和升高温度的不利储存条件下，上述问题严重恶化。
源自咖啡芳香剂的许多主要作用化合物除了是挥发性的以外，化学上敏感，并且可以彼此反应或与各种其它化合物反应。上述反应可以发生在例如与其它芳香剂化合物、与大气中的氧气、与水和与玻璃状咖啡基质中的组分之间。
已经发现，储存期间可溶咖啡香味品质和强度的降低主要由如下原因造成：可溶咖啡中的高作用芳香剂化合物与存在于可溶咖啡基质中的各类化合物相互作用和反应。在生咖啡豆的烘烤期间，发生了整套错综复杂的化学反应，其中一重要部分可以归类为Maillard反应。尽管这些反应促使咖啡芳香剂化合物形成，因此对咖啡典型香味的形成起作用，但它们也促使大量导致非挥发性化合物形成的反应发生，而这些化合物并不是希望的，但却保留在可溶咖啡基质中。
通常，可溶咖啡由烘烤研磨咖啡根据如下基本步骤来制备。首先，将烘烤研磨的咖啡在特定工艺条件下用水和/或水蒸汽萃取。仔细调节这些工艺条件，以从咖啡豆中萃取出希望的组分，上述工艺条件例如包括萃取期间的温度和压力以及萃取工艺的时间。如以下所述，通常在萃取以前或以后从咖啡中汽提芳香剂。然后，一般将该萃取物浓缩成咖啡固体分散体。在重新引入汽提出的咖啡芳香剂后，随后将浓缩的分散体干燥，以得到玻璃态的可溶咖啡粉末。根据最终应用和消费者的喜好，可溶咖啡粉末可以通过任意食品制造中常用的例如喷雾干燥或冷冻干燥的干燥技术来干燥。
可溶咖啡制造工艺中的重要部分是将咖啡芳香剂回收并引入可溶咖啡中的方式。为此，商业上采用各种工艺。虽然这些工艺在可溶咖啡制造工艺期间萃取咖啡芳香剂的方式和效率上相当不同，但是它们在使该工艺中回收的芳香剂存在于或被加到干燥前经浓缩的咖啡萃取物中的方面相同。这例如通过将部分挥发性芳香剂在萃取以前或正在萃取以后汽提出，并在干燥以前将汽提出的芳香剂重新引入来实施。在干燥经浓缩的咖啡萃取物期间，得到截留有咖啡芳香剂的所谓玻璃态的可溶咖啡粉末。
在制造可溶咖啡中重要的是以如下方式实施萃取：萃取物的分子量分布使得随后的干燥能够得到具有理想物理稳定性的粉末。该物理稳定性通常理解为粉末保持在粉末粒不会变软、崩散和粘在一起的状态。根据常识，包含大部分碳水化合物的可溶咖啡的基质通常是无定形的。如所有不定形体系，可溶咖啡基质表现出两种不同的物理状态，而这对于可溶咖啡的制造和储存稳定性非常重要。这两种状态称为玻璃态和橡胶态，根据玻璃-橡胶转变来分开。因此，此“物理稳定性”暗示可溶咖啡基质是玻璃态。
可溶咖啡基质的玻璃化转变温度随着水含量或水活度增加而明显降低，因为水是可溶咖啡中出现的生物聚合物的强增塑剂。因为可溶咖啡总是包含一定量的水，所以确保对于合理浓度的水使可溶咖啡基质保持在玻璃态非常重要。根据制造可溶咖啡的现有技术，这通过精确地调节咖啡萃取物的组成和分子量特征来达到。
本发明提供了一种通过从咖啡基质中除去令人不希望的化合物而截留在其中的芳香剂具有优异稳定性，同时确保经改性的可溶咖啡基质表现出类似或甚至改善的玻璃态特征的可溶咖啡。为了实现这一点，已经发现特别令人希望的是提供一种在给定临界水含量或水活度下具有恰好在室温以上的玻璃化转变点的改性可溶咖啡基质。
令人惊讶地已经发现，可以除去咖啡基质中大部分涉及咖啡芳香剂化合物分解的化合物，同时使改性咖啡基质的物理稳定性保持在足够或甚至改善的水平上。芳香剂分解化合物优选通过用PVPP或固定化PVP处理咖啡萃取物或通过将咖啡萃取物进行超滤而从咖啡萃取物中除去。由此组成改变的咖啡萃取物可以用于截留咖啡芳香剂和形成稳定的玻璃状基质。可选地，可以将残余反应性未加香化的基质干燥，并在干燥后与包含截留咖啡芳香剂的玻璃状惰性咖啡基质重新混合。使用超滤作为制备惰性基质的方法中，待用作封装基质的渗余物的玻璃化转变温度可以比相同水活度下的标准可溶咖啡上升例如5℃-40℃，优选10℃-20℃。
咖啡萃取物的固体含量可以由在通过PVPP或固定化PVP间歇实验室规模地处理萃取物的情况下的约2％，变化到通过超滤中试规模地处理萃取物时的约10％，变化到连续高压工业超滤单元下的约50％。
在用PVPP或固定化PVP处理水性咖啡萃取物中，除去至少5％、优选大于10％、更优选大于15％的咖啡固体。据观察，将这部分固体从水性咖啡萃取物中除去导致部分或几乎完全除去了一组化学标记物，包括：绿原酸、绿原酸内酯、咖啡酸和阿魏酸、羟甲基糠醛、咖啡因和葫芦巴碱。被认为导致芳香剂分解的主要一类非挥发性化合物，例如游离和键合的酚、小分子量醛和小分子量蛋白黑素，因其类似的物理化学性质也以上述方式大部分或基本上除去，但不能直接测量。因此，化学标记物可以用来估计芳香剂分解中实际反应性对象的芳香剂恶化化合物的水平。这些化学标记物的水平使得可以评估分离工艺，并预测经处理的咖啡基质在以玻璃态封装后的芳香剂稳定性。理想地，至少50％、优选至少70％、尤其至少85％的标记化合物从基质中除去。
所用的PVPP可以是任何类型和等级，只要是食品制造中允许的。PVPP是PVP的交联形式，在水中会溶胀，但由于交联基本上不溶。发现特别合适的PVPP是PolyclarAT，但可以使用其它PVPP产品。
在间歇操作中，将PVPP或固定化PVP以期望浓度加到咖啡萃取物中。这通常暗示着PVPP或固定化PVP与咖啡固体的重量比设定在根据咖啡芳香剂分解化合物的去除程度和所允许的培养时间而定义的水平。这些重量比令人希望地应当在10∶1到1∶105，优选在1∶1到1∶104，更优选在1∶10到1∶103之间变化。PVPP处理的培养时间根据处理条件和芳香剂分解化合物的希望去除程度而变化。典型的培养时间在1分钟到24小时，优选在25分钟到6小时，更优选在40分钟到1.5小时之间变化。实施培养的温度可以变化，并且通常为4℃-30℃，但是可以在较低温度下延长培养时间。因此，如果希望，可以采用上述范围以外的温度。
培养后，通过本领域技术人员已知的任何过程将结合有芳香剂分解化合物的PVPP或固定化PVP从咖啡萃取物中除去。可以使用的具体过程包括过滤和离心。过滤可以在减压或加压的辅助下进行；过滤器的孔尺寸以使得基本上所有的PVPP或固定化PVP被除去，同时没有可观察到的未结合的咖啡固体保留的方式选择。对于使用Polyclar AT的本发明具体实施方式，使用孔隙度为No.3的玻璃料作为助滤剂。PVPP或固定化PVP处理过的萃取物的沉淀可以利用任何类型的实验室离心机或工业离心机来实施。萃取物越稀，通过离心除去PVPP或固定化PVP通常越容易；然而，使用高速离心机和超高速离心机，即使在相当浓的咖啡萃取物中也可以沉淀出PVPP或固定化PVP。离心条件和时间可以根据本领域技术人员已知的标准程序来设定。
可选地，可以使用洗涤步骤从处理后的PVPP或固定化PVP中除去咖啡萃取物中未结合的化合物。该洗涤步骤使用水(优选4℃的冷水)作为洗涤剂来实施。洗涤步骤包括离心和过滤以除去PVPP或固定化PVP，并且可以将液相加到经处理的咖啡萃取物中以提高咖啡固体的回收水平。
对于超滤方法，可以在超滤操作中使用任何普通类型的超滤膜。优选地，使用中空纤维膜，因为它们以最小尺寸的过滤单元提供了最大的过滤面积以及渗余物和渗透物的优化流型，但可以使用平板过滤器。过滤器可以由普遍用于此目的的任何材料制成；在本发明的框架中已经证明了聚砜过滤器具有优点，但本发明并不限于这些过滤材料。
用在水性咖啡萃取物超滤中的膜优选具有3kDa-100kDa，更优选4-8kDa的分子量截留量。水性咖啡萃取物中待除去以使芳香剂分解减少达到理想程度的固体分率可以根据膜的分子量截留量变化。对于分子量截留量为3kDa的膜，待用作用于截留咖啡芳香剂的基质的渗余物由咖啡全部固体的至多80％，优选少于50％，更优选少于25％组成。对于分子量截留量为6kDa的膜，待用作用于截留咖啡芳香剂的基质的渗余物由咖啡全部固体的至多80％，优选少于50％，更优选少于25％组成。对于分子量截留量为100kDa的膜，待用作用于截留咖啡芳香剂的基质的渗余物由咖啡全部固体的至多50％，优选少于30％，更优选少于25％组成。
该超滤可以对咖啡萃取物循环实施任何一段时间。该工艺时段通常根据所希望的小分子去除程度、膜的有效通量和萃取物体积与膜表面积的比来确定。典型地，咖啡萃取物循环1h-24h，优选2h-12h，更优选4h-8h。超滤操作期间的跨膜压力可以变化，并且通常在操作期间略微增加。这种增加是由咖啡萃取物阻塞孔造成的，并且可以通过使用交叉流模式和/或逆冲洗模式操作单元来最小化。超滤操作期间所达到的浓缩因子在约2-20，优选在4-15，更优选在8-12之间变化。
咖啡萃取物的超滤可以以仅需要一步超滤操作的方式来实施。然而，通常使用微过滤器将萃取物预滤以除去粗沉淀物。这些粗沉淀物可以任选地在超滤后，任选地在洗涤工艺后加到渗余物或渗透物中。另外，咖啡萃取物的超滤可以采用多步超滤操作来实施，包括使用各种类型的超滤膜。
包含减少量芳香剂分解化合物的经处理玻璃状萃取物用作制造可溶咖啡的原料。根据在除去芳香剂分解化合物以后的固体含量，可以任选地对萃取物进行浓缩步骤以除去过量的水。该浓缩可以按照任何为此目的的常用步骤实施，例如通过蒸发或反渗透。
在干燥以前，将咖啡芳香剂通常以浓缩的芳香剂馏分、水溶液或油基浓缩物的形式加入。
咖啡芳香剂典型地是天然咖啡芳香剂的萃取物或浓缩物(condensate)。另外可以通过添加一定量的指定芳香剂化合物来富集该咖啡芳香剂。这些被添加的芳香剂化合物可以是天然的，例如源自非咖啡来源，或者它们可以是性质相同。这种富含某些芳香剂化合物的咖啡芳香剂称为咖啡芳香剂组合物。该同一术语适用于由单种纯芳香剂化合物制成的咖啡芳香剂或非咖啡芳香剂。咖啡芳香剂可以加工成仅包含芳香剂化合物的基本纯的组合物(称为浓缩物concentrate)，但它也可以是包含芳香剂载体(例如咖啡油或水)和可选的非挥发性咖啡化合物的萃取物或浓缩物(condensate)。上述载体中的咖啡芳香剂也称为咖啡芳香剂组合物。咖啡芳香剂组合物中咖啡芳香剂化合物的浓度可以根据其来源、应用和所用载体的类型而变化。例如，如果水用作载体，那么咖啡芳香剂化合物的浓度通常相当低，例如0.001％-10％，通常为0.1％-1％。油基芳香剂通常具有1％-90％，优选5％-20％的芳香剂浓度。任何由90％或更多咖啡芳香剂化合物组成的芳香剂组合物称为纯咖啡芳香剂或咖啡芳香剂浓缩物(concentrate)。根据本发明的咖啡芳香剂可以通过任何合适的方式得到，但通常通过如下步骤得到：用空气和可选的湿气汽提经烘烤研磨的咖啡，并将包含汽提出的芳香剂的流体冷凝和浓缩。
随后干燥含有芳香剂的萃取物按如下方式实施：使干燥期间芳香剂损失最小，并得到在室温下为玻璃态的粉末。将咖啡芳香剂封装或截留在惰性基质中可以按本领域中常用的任何技术来实施。这些技术包括但不限于喷雾干燥、冷冻干燥、熔融挤出、流化床干燥、喷雾干燥与聚积的组合以及真空干燥。例如在J.Ubbink和A.Schoonman，“Flavor DeliverySystems”，Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology，WileyInterscience(2003)中可以找到常用技术的概要。
最合适技术的选择通常通过最优化地满足对处理工艺、粉末性质和消费者喜好的各种需求来确定。例如，技术的选择可以通过设备的可用性、操作成本、每单位产品所需的能源输入和类似考虑来确定。当粉末性质重要时，这个选择可能受有关粉末流动性、还原行为和混合行为的限制的影响。消费者喜好可能在选择技术方面起重要作用，因为粉末外观将影响消费者对产品的感知。
例如，如果包含经封装的咖啡芳香剂的胶囊用于增香经喷雾干燥的可溶咖啡，那么使用喷雾干燥作为干燥技术将是有利的。
如果胶囊要与冷冻干燥的可溶咖啡粉末混合，那么冷冻干燥是所选择的技术，因为该技术将使粉末混合物的外观最佳。
如果通过流化床干燥制备胶囊，那么它们可以与冷冻干燥的可溶咖啡粉末混合，以提供具有令人愉悦的视觉对比度(在冷冻干燥的咖啡颗粒和流化床干燥的含芳香剂的胶囊之间)的最终粉末混合物。
本发明的可溶咖啡粉末可以是仅基于用咖啡芳香剂处理的玻璃状基质颗粒的均匀粉末。可替换地，可溶咖啡粉末可以是复合粉末，其中部分粉末颗粒由其组成已经根据本发明改变的基质组成，其它部分可以由常规可溶咖啡颗粒和/或包含当通过超滤操作制备基质时得到的渗透物的颗粒组成。令人惊讶地，包含芳香剂分解化合物的渗透物适用在粉末中。这是因为芳香剂的分解仅在分解化合物物理结合在相同基质颗粒中时才以任何显著的程度发生。在本发明中，这种接触基本上消除了。在复合粉末的情况下，咖啡芳香剂优选截留在基质颗粒中。复合粉末中基质的分率可以在1％-90％，优选在5％-50％，更优选在7％-25％之间变化。
该可溶咖啡粉末可以任选地与一种或多种其它通常的粉末成分混合，以形成希望形式的最终产品。这些其它粉末成分包括糖、奶粉、非牛奶制品的乳脂替代品、发泡成分、膨胀剂、抗结块剂和可选胶囊形式的生物活性成分。
实施例
实施例1：通过用聚乙烯基聚吡咯烷酮处理来制备惰性基质
用225g聚乙烯基聚吡咯烷酮间歇地培养2％的可溶咖啡水溶液(90g可溶咖啡，总重4500g)。在室温下用旋转搅拌器搅拌1h后，将悬浮液通过玻璃料过滤。通过如下方式进行两次洗涤：将保留在玻璃料上的PVPP再次悬浮在900ml冷水(4℃)中，将其搅拌数分钟，并再次过滤。将滤液收集到一起，并用第二批PVPP(113g)进行处理。在室温下搅拌1h后，如前处理悬浮液。最后，收集所有滤液，并冷冻干燥，以得到73g经PVPP处理的基质。结果，总回收率为81％。绿原酸含量测定为加料的20％。
实施例2：通过超滤制备惰性基质
以供给排放模式(连续模式)操作的实验室规模中空纤维系统用于该超滤试验。应用逆冲洗抗污技术，从而将渗透物周期性逆冲洗回渗余物中。在供给排放操作中，原料连续加到膜系统中，并且渗余物和渗透物都以恒定流速排出。
用于超滤试验的咖啡萃取物的固体含量为7.5％。将咖啡加热到60℃过5分钟，冷却至室温，并且以每批500ml离心(Sorvall RC 5C，rotor GS3，8900rpm，16-20℃下，30分钟内)以除去不可溶物质。将最终的咖啡溶液(总固体含量为6.3％)冷冻储存直到用于超滤试验。该原料称为超滤原料。
为了研究各超滤条件的影响，应用了三个连续的超滤步骤。在开始超滤工艺以前，通过微过滤器过滤原料，以除去大的沉淀物和聚积物。
超滤步骤A
重复渗滤超滤原料，实施中试规模的超滤步骤。在步骤1后，除去约40％的固体。分子量截留量为约3kDa的过滤作用清楚证实在表示咖啡萃取物的超滤渗余物中多糖的分子量分布的图1中。
在超滤步骤B中进一步加工部分渗余物。该UF步骤的产品称为UF处理的样品A。
超滤步骤B
对超滤试验1的渗余物实施实验室规模的超滤试验。该膜的分子量截留量是10kDa。在渗余物中，固体进一步减少10％。该UF步骤的产品称为UF处理的样品B。
超滤步骤C
用孔非常大的膜(膜分子量截留量范围为50-100kDa)对超滤原料实施单独的实验室规模中空纤维超滤试验。该UF步骤的产品称为UF处理的样品C。图1清楚示出了具有约3kDa分子量截留量的过滤作用。
超滤试验中收集到的各种样品的性质总结在下表中：
样品 原料 UF步骤的渗余率[％]  总渗余率[％]  CQA的脱除分率[％]
UF处理的样品A 超滤原料 63  54  60
UF处理的样品B UF处理的样品A的渗余物 87  47  71
UF处理的样品C 超滤原料 18  18  92
从该表和图1观察到，咖啡萃取物原料的组成经各UF步骤后明显改变。具体地，样品所含的小分子明显减少，如CQA含量减少(CQA＝咖啡酰奎尼酸，代表所有的3、4和5异构体)而具体表明的。
将UF试验的所有产物冷冻干燥，得到表面结构和颜色不同的自由流动的粉末。
实施例3：确定芳香剂分解水平降低的测试
评估经处理的咖啡萃取物在溶液中的芳香剂潜在稳定性。在未经处理和经处理的咖啡基质的存在下，跟踪挥发性模拟混合物的液上气体浓度随时间的相对变化。测量给定时间间隔下的SPME-GC-MS峰面积，并且表示为相同挥发性模拟混合物在白水(空白参比)中峰面积的百分率。图2和图3表明挥发物衰减的动力学速率常数在经处理的基质中比在原料中低10-100倍，其中图2是在UF渗余物样品B(虚线)和UF原料(实线)的存在下挥发性模拟混合物的分解动力学图，图3是在经PVPP处理的样品(实线)和未经处理的咖啡萃取物(虚线)的存在下挥发性硫醇的分解动力学图。
包含芳香剂的咖啡样品通过如下步骤制备：将咖啡萃取物与挥发性模拟混合物混合，并在室温下搅拌15分钟。溶液的最终固体含量是1％，挥发物的浓度列于下表中。将800μl样品转移到2ml琥珀色经硅烷处理的玻璃瓶中，并在注射前平衡30分钟。用PAL自动取样器分析样品的液上气体。将涂布有65μm厚的聚二甲基硅烷/二乙烯基苯的SPME纤维(Supelco)插入液上气体中，并将其精确平衡1分钟。将芳香剂化合物在240℃下在GC的注射器口中脱附5分钟。在脱附的开始3分钟内，停止清洗并且持续2分钟后，开始清洗。在与HP 5973质谱仪耦联的装有DB-Wac柱(JandW Scientific，30m，0.25mm ID，膜0.25μm，恒定流率1.0mL/min)的HP 6890上进行GC分离。烘箱温度在35℃下保持3分钟，然后以4℃/min程序升温至170℃，然后以20℃/min升温至220℃并在220℃下保持10分钟。得到扫描模式的29-300amu的质谱。将包含空白挥发性模拟混合物和风味咖啡样品的小瓶在t0时交替放置到自动取样器上，使得每个样品具有同时制备的参比物。根据挥发性模拟参比物和在相同取样时间测量的咖啡样品的表面积来计算相对百分率。
用在这个实施例中的挥发性化合物的列表
化合物     最终浓度mg/L
2，3-戊二酮1-甲基吡咯乙硫醇戊硫醇糠基硫醇(FFT)     102222
实施例4：惰性基质的玻璃态
无定形食品原料的玻璃化转变温度是用于确定食品基质的物理稳定性的重要预示性质。另外，它构成了基质是至少部分无定形态的证据，这是基质适用作例如芳香剂化合物的封装基质的重要先决条件。利用差示扫描量热仪测定实施例2超滤实验的三种渗余物的玻璃化转变温度：使用Seiko5200 DSC 220C，将热流从以5℃/min进行的第二轮加热开始变化时的点测定为玻璃化转变温度。对于相同样品，用Rotronic Hygrolab水活度传感器来测定水活度。作为参比，使用超滤实验的原料和参比可溶咖啡。在这个和以下的实施例中，缩写“UF”指超滤工艺或产品。
表：超滤渗透物和参比样品(超滤原料和可溶咖啡参比物)的玻璃化转变点
样品UF  aw(25℃)  Tg(℃)  相同aw下可溶咖啡的Tg(℃)
渗余物UF1  0.29  54.1  26.2
渗余物UF2  0.31  59.1  24.1
渗余物UF3  0.34  56.1  21.0
UF原料  0.34  26.4  21.0
在给定的水活度下，UF渗余物的Tg高于UF原料或可溶咖啡参比物的Tg。Tg随着分子量增加，并且UF渗余物的最高。由UF原料制备的样品的玻璃化转变温度与可溶咖啡参比物的Tg非常类似，这表明该样品在其原始状态。要注意到，UF渗余物的Tg依赖于超滤试验是如何精确进行的以及较大分子相对于较小分子的相对富集。
因此，UF渗透物形成无定形玻璃状基质。因为化学组成，由UF渗余物组成的基质特别适用于封装咖啡芳香剂和保存可溶咖啡中的咖啡芳香剂。
实施例5：在经聚乙烯基聚吡咯烷酮处理的基质中和在经超滤的基质中封 装咖啡芳香剂
对于封装试验，使用水性咖啡芳香剂萃取物。将实施例1和2的经处理的粉末在室温下溶于新鲜的水性咖啡芳香剂萃取物(15x化学计量的咖啡芳香剂)中，直到浓缩物的总固体含量为25.9％。将粉末完全溶解然后均质化。然后，将所得咖啡萃取物放入-80℃的冷冻箱中并在可控条件下冷冻干燥。
在冷冻干燥后，对于所有包含封装咖啡芳香剂的经处理基质，都得到多孔玻璃状基质。该玻璃状基质可以容易地压碎，得到自由流动的粉末。
利用GC分析测定这些玻璃状基质中芳香剂的保持情况。对于许多咖啡芳香剂的作用化合物，结果总结如下。这表明香味保持时间令人满意。
冷冻干燥后的保持率(％)
胶囊经PVPP处理的基质  胶囊经UF处理的基质A  胶囊经UF处理的基质B  胶囊经UF处理的基质C
乙醛 78.5  89.3  45.7  85.4
甲酸甲酯 53.4  72.0  65.4  36.4
丙醛 61.3  90.4  51.7  90.4
乙酸甲酯 52.8  75.2  61.7  33.5
甲基呋喃 81.9  88.9  58.7  56.2
2-丁酮 75.2  83.7  71.6  99.3
甲醇 78.9  82.8  77.4  46.0
丁醛 86.1  65.3  70.7  78.7
乙醇 85.8  60.3  58.8  82.3
2，3-丁二酮 79.1  80.2  77.3  50.4
2，3-戊二酮 66.3  57.5  76.2  45.1
丙醇 70.2  73.2  69.3  85.6
呲嗪 77.3  55.5  66.0  82.6
糠醛 85.3  80.3  63.4  78.5
吡咯 79.9  62.0  48.8  87.8
实施例7：截留在惰性基质中的咖啡芳香剂经改善的保质期：感官评估
根据实施例5制备具有一定咖啡芳香剂浓度的经PVPP处理的胶囊和通过超滤处理的基质，所述浓度比标准可溶咖啡中的高15X。作为参比，按标准实施过程制备冷冻干燥的可溶咖啡，但是其芳香剂浓度比常规可溶咖啡中的高15X。就芳香剂的添加量、冷冻干燥前的总固体含量以及冷冻干燥的设备和条件而言，制备这些改善样品都保持一致。在样品制成(T0)以后立即测定样品的感官特性。用于品尝的样品如下制备：水温：70℃；水类型：2/3矿泉水和1/3去离子水。根据下表中给出的浓度稀释咖啡粉末。成品中经改善物质的总量是6.5重量％。
表：用于品尝的咖啡粉末
在制得的用于品尝的样品中，胶囊高达使用未加香化可溶咖啡基础粉末的咖啡重量的1.5％。
含芳香剂的胶囊类型 用于品尝的浓度(％)
具有标准可溶咖啡基质的胶囊 0.1
具有经PVPP处理基质的胶囊 0.1
具有经UF处理基质A的胶囊 0.1
具有经UF处理基质B的胶囊 0.1
具有经UF处理基质C的胶囊 0.1
在制得封装芳香剂样品后，立即由一组11位受训品尝师使用20个气味/风味属性来评估由这些胶囊制备的咖啡饮料。要求评估员对每个属性按从0(不强烈)到10(非常强烈)的11级标准进行打分。
结果列于图4中。
由该图可以看出，发现所有产品具有好的咖啡香味和风味特性。
因此，由经PVPP处理的萃取物和经超滤的咖啡萃取物制备的可溶咖啡基质没有明显改变加有该基质的咖啡在储存开始时的感官作用。因此，可以采用任何类型的胶囊来改善可溶咖啡，而不会明显改变该可溶咖啡的初始感官特性。
进行储存测试，以评估芳香剂在可溶咖啡粉末(通过PVPP处理或通过超滤，其中基质不含芳香剂分解化合物)中和在经改善的可溶咖啡中的相对稳定性。将具有经处理基质的可溶咖啡和可溶咖啡参比物在25℃下储存在包含饱和盐溶液(MgCl2)的干燥器中，在aw＝0.32下进行平衡。在平衡后，将样品在-25℃或+37℃下储存3个月。将没有重新混入芳香剂的咖啡基础粉末(咖啡A)储存在-25℃和+37℃，但低湿气含量(aw＝0.17)下，以防止非挥发物分解和酸度升高。
在储存1个月(T1)后和在储存共3个月(T3)后对保持在-25℃和+37℃下的各个产品样品进行三点测试。用于品尝的是每100ml杯中由1.4g未加香化的可溶咖啡粉末(咖啡A)和0.1g经改善的粉末(其中基质通过PVPP或通过超滤处理过的可溶咖啡粉末和经改善的可溶咖啡粉末)组成的饮料。
表：1个月和3个月时各产品的三点测试结果
-25℃和+37℃的比较 储存1个月(T1)  储存3个月(T3)
样品 合格率(Correct)  显著性  合格率  显著性
可溶咖啡参比物 13/20  0.04*  12/20  0.013*
用具有PVPP处理过的基质的胶囊改善的样品 8/21  NS  9/20  NS
用具有UF处理过的基 8/19  NS  5/20  NS
质A的胶囊改善的样品
用具有UF处理过的基质B的胶囊改善的样品 10/19  NS  9/20  NS
用具有UF处理过的基质C的胶囊改善的样品 7/21  NS  8/20  NS
*表示产品显著不同(P＜0.05)
上表中的数据是1个月和3个月的储存对各咖啡芳香剂组合物(左栏)的气味/风味属性影响的量度。数字(X/Y)表示在总测试数(Y)中评估师将在-25℃下和在+37℃下储存的各批产品评估为不同的数(X)。因此，X与Y的比值高表示咖啡芳香剂组合物被判断为储存1或3个月后气味/风味显著不同。
该三点测试结果表明，对于可溶咖啡参比物，在恶劣条件下(T＝37℃，aw0.32)下仅储存一个月后，储存在-25℃下和+37℃下的样品之间的区别显著。对于具有经PVPP处理基质的样品和通过超滤处理的三个样品，即使在恶劣条件下储存3个月后，也没有观察到显著变化。
因此，将咖啡芳香剂截留在用PVPP处理的基质或利用超滤制备的基质中对于在储存期间(即使在不利的储存条件下)保持可溶咖啡的初始香味品质和强度有益。

Claims (14)

1.一种用于截留咖啡芳香剂的惰性玻璃状基质，在所述基质中，已经除去至少部分通常存在于水性咖啡萃取物中并使咖啡芳香剂中作用化合物分解的那些化合物。
2.如权利要求1所述的基质，其中通过用聚乙烯基聚吡咯烷酮或固定化聚乙烯基吡咯烷酮处理咖啡萃取物而除去所述分解化合物。
3.如权利要求2所述的基质，其中包含聚乙烯基聚吡咯烷酮或聚乙烯基吡咯烷酮的部分已经通过离心或过滤除去。
4.如权利要求1所述的基质，其中通过将咖啡萃取物超滤来除去所述分解化合物。
5.如权利要求4所述的基质，其中所述超滤使用分子量截留量为3kDa-100kDa的膜来实施。
6.如权利要求5所述的基质，其中所述超滤使用分子量截留量为4kDa-8kDa的膜来实施。
7.如前述权利要求中任一项所述的基质，其中所述要除去以得到所述惰性基质的芳香剂分解化合物包括酚化合物和蛋白黑素。
8.如前述权利要求中任一项所述的基质，其中芳香剂分解化合物从所述水性咖啡萃取物中除去以得到所述惰性基质，这通过选自绿原酸、绿原酸内酯、葫芦巴碱、咖啡因和羟甲基糠醛的许多代表性标记物的浓度降低来表示。
9.如权利要求8所述的基质，其中除去至少50％的标记化合物。
10.如权利要求9所述的基质，其中除去至少70％的标记化合物。
11.如权利要求10所述的基质，其中除去至少85％的标记化合物。
12.一种制备用于截留咖啡芳香剂的惰性玻璃状基质的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)用聚乙烯基聚吡咯烷酮或固定化聚乙烯基吡咯烷酮处理咖啡萃取物以除去分解化合物；
(ii)将包含聚乙烯基聚吡咯烷酮或聚乙烯基吡咯烷酮的部分除去以留下经处理的萃取物；和
(iii)使用所述经处理的萃取物制备所述截留基质。
13.一种制备用于截留咖啡芳香剂的惰性玻璃状基质的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)通过超滤处理咖啡萃取物以除去分解化合物，并留下经处理的萃取物；和
(ii)使用所述经处理的萃取物制备固态截留基质。
14.一种固体咖啡芳香剂组合物，包含如权利要求1-11中任一项所述的基质和被截留的咖啡芳香剂。
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