CN101001913A - 液晶聚酯树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供含有100重量份的液晶聚酯、50～150重量份的选自硼酸铝晶须和氧化钛晶须中至少1种的晶须以及1～30重量份的具有至少200m2/g比表面积的炭黑的聚酯树脂组合物。该液晶聚酯树脂组合物具有优异的机械性质、且赋予难以带电的绝缘性的成形体。

Description

液晶聚酯树脂组合物
技术领域
本发明涉及液晶聚酯树脂组合物、特别是含有某种晶须和特定炭黑的液晶聚酯树脂组合物。
背景技术
由于液晶聚酯在电·电子领域中所要求的各个性质优异，因此在各种电·电子领域中被广泛利用。例如，由日本特开平5-230342号公报可知，相对于100重量份液晶聚酯含有5～35重量份硼酸铝晶须的液晶聚酯树脂组合物的机械性质优异。另外，由日本特开昭62-131067号公报可知，相对于100重量份液晶聚酯含有5～43重量份炭黑的液晶聚酯树脂组合物。
但是，日本特开平5-230342号公报记载的液晶聚酯树脂组合物具有带电容易，由于该带电会对电子精密电路造成不良影响的问题。另外，日本特开昭62-131067号公报记载的液晶聚酯树脂组合物由于含有具有导电性的炭黑，因此虽然不会产生由于上述带电产生的问题，但如电子精密电路的电路以外部件那样，不能用于不希望通电的用途中，而且，该液晶聚酯树脂组合物具有机械性质差等的问题。
本发明人进一步研究的结果发现，如果仅改变炭黑相对于液晶聚酯的含量，则所得液晶聚酯树脂组合物的导电性会急剧变化，因此难以得到难以带电的绝缘体。
发明内容
本发明的目的在于提供具有优异的机械性质、且作为难以带电的绝缘体使用的液晶聚酯树脂组合物。
为了达成上述目的，本发明提供含有100重量份的液晶聚酯、50～150重量份的选自硼酸铝晶须和氧化钛晶须中的至少一种晶须、以及1～30重量份的具有至少200m2/g比表面积的炭黑的液晶聚酯树脂组合物。
本发明的液晶聚酯树脂组合物具有优异的机械性质，且具有104～107欧姆·m范围的体积固有电阻值。
具体实施方式
首先，对于本发明中使用的液晶聚酯进行说明。
本发明中使用的液晶聚酯树脂为被称为热致性液晶聚合物的聚酯，在450℃以下的温度下形成各向异性熔融体。
作为液晶聚酯，例如可以举出
(1)聚合芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸和芳香族二醇得到的聚酯，
(2)聚合异种芳香族羟基羧酸得到的聚酯，
(3)聚合芳香族二羧酸和芳香族二醇得到的聚酯，
(4)使芳香族羟基羧酸与聚对苯二甲酸乙二酯等结晶性聚酯反应得到的聚酯等。
应说明的是，本发明中使用的液晶聚酯还可以使用这些酯形成形衍生物代替上述芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸或芳香族二醇而获得。
作为羧酸的酯形成形衍生物的例子，可以举出促进聚酯生成反应的酰氯、酸酐等反应性高的物质，通过酯交换反应生成聚酯的与醇类或二醇等的酯等。
作为含有酚性羟基的化合物的酯形成形衍生物的例子，可以举出通过酯交换反应生成聚酯这样的、含有酚性羟基化合物与羧酸类的酯等。
芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸和芳香族二醇只要是不阻碍酯形成形，则还可以被氯原子、氟原子等卤原子，甲基、乙基等烷基，苯基等芳基等取代。
作为该液晶聚酯的重复结构单元可以是下述单位，但并不限定于此。
(A)来自于芳香族羟基羧酸的重复结构单元：
Figure A20058002652400051
上述重复结构单元还可以被卤原子或烷基取代。
(B)来自于芳香族二羧酸的重复结构单元：
Figure A20058002652400061
上述重复结构单元还可以被卤原子、烷基或芳基取代。
(C)来自于芳香族二醇的重复结构单元：
Figure A20058002652400062
Figure A20058002652400071
上述重复结构单元还可以被卤原子、烷基或芳基取代。
本发明中使用的液晶聚酯含有分别选自上述(A)～(C)各组中至少一种重复结构单元的组合，但更加优选下述(i)～(vi)所示重复单元的组合：
(i)：含有结构单元(A1)、(B1)和(C1)的组合或者结构单元(A1)、(B1)、(B2)和(C1)的组合的液晶聚酯；
(ii)：含有结构单元(A1)和(A2)的组合的液晶聚酯；
(iii)：在(i)结构单元的组合中，(A1)的一部分或全部被(A2)取代的液晶聚酯；
(iv)：在(i)结构单元的组合中，(B1)的一部分或全部被(B3)取代的液晶聚酯；
(v)：在(i)结构单元的组合中，(C1)的一部分或全部被(C3)取代的液晶聚酯；
(vi)：含有结构单元(A1)、(A2)、(B1)和(C1)的组合的液晶聚酯；
上述(i)、(ii)等液晶聚酯树脂的物性记载在日本特公昭47-47870号公报、日本特公昭63-3888号公报等中。
由耐热性、机械物性的平衡出发，液晶聚酯优选至少含有30摩尔％上述A1式所示的重复单元。
进而优选的是，含有上述结构单元(A1)、(B1)、(B2)和(C1)，(C1)/(A1)的摩尔比为0.2以上1.0以下、[(B1)+(B2)]/(C1)的摩尔比为0.9以上1.1以下、(B2)/(B1)的摩尔比为大于0小于等于1的范围。
本发明中使用的液晶聚酯还可以是分别选自上述(A)～(C)各组中至少一种重复结构单元的组合不同的二种以上的混合物，还可以是该重复结构的组合相同、各自的流动起始温度不同的二种以上的混合物。
这里，所谓的流动起始温度是指使用带有内径1mm、长10mm的喷嘴的毛细管流变仪，在100kg/cm2的荷重下以4℃/分的升温速度将加热熔融体从喷嘴中挤出时，熔融粘度为4800Pa·s的温度。
本发明中使用的液晶聚酯优选上述定义的流动起始温度为320℃～400℃的范围。如果液晶聚酯的流动起始温度过低，则有机械性质、耐热性变得不充分的倾向。而如果流动起始温度过高，则通过液晶聚酯树脂的热分解进行的成形加工有变难的倾向。更优选该流动起始温度为380℃以下。
本发明中使用的液晶聚酯的制造方法没有特别限定，可以采用现有的液晶聚酯的制造方法。例如，可以利用过量的脂肪酸酐将选自芳香族羟基羧酸和芳香族二醇中的至少1种酰化，得到酰化物，通过酯交换(缩聚)将所得酰化物和选自芳香族羟基羧酸和芳香族二醇中的至少1种熔融聚合。还可以使用预先酰化得到的脂肪酸酯作为酰化物。
酰化反应和/或酯交换还可以在催化剂的存在下进行。作为该催化剂，可以使用一直作为聚酯聚合用催化剂公知的物质，例如可以举出醋酸镁、醋酸锡、钛酸四丁酯、醋酸铅、醋酸钠、醋酸钾、三氧化锑等金属催化剂，N，N-二甲基氨基吡啶、N-甲基咪唑等有机化合物催化剂等。该催化剂通常在投入单体类时投入，在酰化后没有也不必一定除去，在不除去该催化剂时，可以将酰化物直接用于酯交换中。
利用酯交换进行的缩聚通常可以通过熔融聚合进行，还可以并用熔融聚合和固相聚合。固相聚合优选如下进行，即，在熔融聚合工序之后将聚合物取出，其后将该聚合物粉碎，制成粉末状或薄片状后，利用公知的固相聚合方法进行。
接着，对本发明中使用的硼酸铝晶须和氧化钛晶须进行说明。
本发明中，使用了选自硼酸铝晶须和氧化钛晶须中至少一种的晶须，其中优选使用硼酸铝晶须。
相对于100重量份的液晶聚酯，通常使用50～150重量份范围、优选50～130重量份范围、更优选50～100重量份范围的上述晶须。
如果上述晶须的用量过少，则由液晶聚酯树脂组合物构成的成形体的强度有降低的倾向，如果上述晶须的用量过多，则有所得液晶聚酯树脂组合物的熔融粘度提高、处理性降低的倾向。
本发明中使用的上述晶须的平均长度通常为1～300μm的范围，优选为5～300μm的范围。如果晶须的平均长度短，则有机械强度的提高变得不充分的倾向。另外，如果晶须的平均长度过长，则有流动性变得不充分的倾向。
本发明中使用的上述晶须的平均直径通常为0.3～15μm的范围，优选为0.5～15μm的范围。如果该平均直径过小，则有机械物性的提高变得不充分的倾向。如果该平均直径过大，则有流动性变得不充分的倾向。
接着，对于本发明中使用的炭黑进行说明。
相对于100重量份的液晶聚酯，使用1～30重量份范围、优选3～20重量份范围的本发明中所用炭黑。
如果上述炭黑的用量过少，则防止液晶聚酯树脂组合物构成的成形体带电的效果有降低的倾向，如果过多，则所得液晶聚酯树脂组合物的强度有降低的倾向。
本发明中所用炭黑的比表面积至少为200m2/g，优选为200～3000m2/g，更优选为500～1500m2/g的范围。如果比表面积过小，则防止液晶聚酯树脂组合物构成的成形体带电的效果有降低的倾向。
应说明的是，本发明中炭黑的比表面积通过BET法测定。
除了上述晶须和炭黑，只要不损害本发明的目的，还可以在本发明中使用的液晶聚酯树脂组合物中添加玻璃、云母、滑石、粘土、碳酸钾、碳酸钡、白云石、硫酸钡、氧化钛、二氧化硅等板状、粉粒状的非导电性填充材料，碳纤维、铝纤维等导电性填充材料。这些材料可以单独使用，还可以同时使用两种以上。
只要不损害本发明的目的，还可以添加聚酰胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚酮、聚碳酸酯、聚苯醚及其改性物、聚砜、聚醚砜、聚醚酰亚胺等热塑性树脂，酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂等热固性树脂等。这些物质可以单独使用，还可以同时使用两种以上。
在不损害本发明目的的范围内，还可以添加1种或多种氟树脂、金属皂类等脱模剂，染料、颜料等着色剂，抗氧化剂，热稳定剂，紫外线吸收剂，防静电剂，表面活性剂等通常的添加剂。另外，还可以添加1种或多种高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸金属盐、氟碳系表面活性剂等具有外部润滑剂效果的物质。
制造本发明液晶聚酯树脂组合物的方法没有特别限定，例如可以采用分别将液晶聚酯、上述晶须和炭黑、以及根据需要的上述添加剂、树脂类等各成分供给至熔融混合机中的方法；利用研钵、亨舍尔搅拌机、球磨机、带形混合器等将这些原料成分预先混合后再供给至熔融混合机中的方法等。
由于本发明的液晶聚脂组合物具有优异的机械性质，且得到难以带电的绝缘性成形体，因此使用该树脂组合物得到的成形体可以优选用于可挠磁盘驱动器相关部件、硬盘相关部件、CD驱动器相关部件、DVD驱动器相关部件、各种电·电子部件的运输·洗涤用容器等各种用途中。另外，还可以用于需要防静电的用途中。
实施例
以下，通过下述实施例具体地说明本发明，但本发明并不受实施例的任何限定。
利用以下方法测定实施例中的物性等。
(1)体积固有电阻
使用64mm×64mm×1mmt的试验片，利用万用表3557A(Hewlett-Packard Co.生产)进行测定。
(2)拉伸强度
使用ASTM 4号哑铃形试件，根据ASTM D638测定。
参考例1
在具有搅拌装置、转矩仪、氮气导入管、温度计和回流冷却器的反应器中装入994.5g(7.2摩尔)对羟基安息香酸、446.9g(2.4摩尔)4，4，-二羟基联苯、299.0g(1.8摩尔)对苯二甲酸、99.7g(0.6摩尔)间苯二甲酸和1347.6g(13.2摩尔)酸酐。将反应器内充分地置换为氮气后，在氮气气流下用30分钟升温至150℃，一边将温度保持在150℃一边回流3小时。之后，一边蒸溜除去副产物乙酸、未反应的酸酐，一边用2小时50分钟升温至320℃，将看到转矩上升时视为反应结束，取出内容物。将所得固体冷却至室温，利用粗粉碎机粉碎后，在氮氛围下用1小时由室温升至250℃，用5小时由250℃升温至280℃，在280℃下保持3小时，以固相进行聚合反应。由此，得到流动起始温度为327℃的液晶性聚合物。将该液晶性聚合物的粉末放在加热台上，一边用弹簧加压，一边以10℃/分的速度升温，在340℃下目视确认光学各向异性。
参考例2
在具有搅拌装置、转矩仪、氮气导入管、温度计和回流冷却器的反应器中装入994.5g(7.2摩尔)对羟基安息香酸、446.9g(2.4摩尔)4，4’-二羟基联苯、299.0g(1.8摩尔)对苯二甲酸、99.7g(0.6摩尔)间苯二甲酸和1347.6g(13.2摩尔)酸酐。将反应器内充分地置换为氮气后，在氮气气流下用30分钟升温至150℃，一边将温度保持在150℃一边回流3小时。之后，添加2.4g 1-甲基咪唑后，一边蒸溜除去副产物乙酸、未反应的酸酐，一边用2小时50分钟升温至320℃，将看到转矩上升时视为反应结束，取出内容物。将所得固体冷却至室温，利用粗粉碎机粉碎后，在氮氛围下用1小时由室温升至250℃，用5小时由250℃升温至285℃，在285℃下保持3小时，以固相进行聚合反应。由此，得到流动起始温度为330℃的液晶性聚合物。将该液晶性聚合物的粉末放在加热台上，一边用弹簧加压，一边以10℃/分的速度升温，在344℃下目视确认光学各向异性。
实施例和比较例
使用在参考例中得到的液晶聚酯，按照下述表1所示组成，利用亨舍尔搅拌机混合下述表1所示的成分后，使用双螺杆挤出机(池贝铁工株式会社生产PCM30型)，在气缸温度340℃下制粒，得到液晶聚酯树脂组合物。在120℃下干燥该液晶聚酯树脂组合物12小时后，使用注射成形机(日精树脂工业株式会社生产PS40E5ASE型)在气缸温度370℃、铸模温度130℃下成形64mm×64mm×1mmt和ASTM 4号哑铃形试件。使用这些试验片进行各测定。结果示于下述表1中。
表1
实施例1 实施例2  实施例3 实施例4 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4
液晶聚酯(参考例1) 重量份 100 - 100 100 100 100 100 100
液晶聚酯(参考例2) 重量份 - 100 - - - -     - -
硼酸铝晶须 重量份 71 71 71 71 71 71 71 -
炭黑1 重量份     9     9     16     -     -     -     -     9
炭黑2 重量份     -     -     -     4     -     -     -     -
炭黑3 重量份     -     -     -     -     11     25     -     -
炭黑的表面积 m2/g 800 800 800 1270 61 61 - 800
体积固有电阻 Ωm     105     105     105     108     1018     108     1018     101
拉伸强度 MPa     141     135     116     138     130     100     145     140
硼酸铝晶须：アルボレツクス(ALBOREX)Y(四国化成工业株式会社生产)
炭黑1：ケツチエン(KETCHEN)EC(ライオン株式会社生产)
炭黑2：ケツチエン(KETCHEN)EC-600DJ(ライオン株式会社生产)
炭黑3：デンカラツク(DENKA BLACK)(电化学工业株式会社生产)

Claims (6)

1、一种液晶聚酯树脂组合物，该组合物含有：
100重量份的液晶聚酯、
50～150重量份的选自硼酸铝晶须和氧化钛晶须中至少1种的晶须、以及
1～30重量份的具有至少200m2/g比表面积的炭黑。
2、权利要求1的液晶聚酯树脂组合物，该组合物相对于100重量份的该聚酯，含有50～130重量份的该晶须和3～20重量份的该炭黑。
3、权利要求1的液晶聚酯树脂组合物，其中选自硼酸铝晶须和氧化钛晶须中至少一种的晶须具有1～300μm的平均长度和0.3～15μm的平均直径。
4、权利要求1的液晶聚酯树脂组合物，其中该炭黑的比表面积为200～3000m2/g。
5、权利要求1的液晶聚酯树脂组合物，其中该液晶聚酯的流动起始温度为320～400℃范围。
6、权利要求1的液晶聚酯树脂组合物，其中该液晶聚酯是含有来自对羟基安息香酸的重复结构单元(A1)、来自对苯二甲酸的重复结构单元(B1)、来自间苯二甲酸的重复结构单元(B2)和来自4，4’-二羟基联苯的重复结构单元(C1)的液晶聚酯。
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