CN100526520C - 晶体生长坩埚 - Google Patents

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Abstract

一种由氮化硼制成的晶体生长坩埚(1)，包括：用于容纳籽晶晶体的柱形尖端部分(3)，以及用于生长晶体的柱形直体部分(5)，该直体部分形成在该尖端部分上并具有大于该尖端部分的直径。尖端部分的厚度T1和直体部分的厚度T2满足0.1mm≤T2＜T1≤5mm的条件，以及直体部分的内径D2和长度L2满足100mm＜D2和2＜L2/D2＜5的条件。

Description

晶体生长坩埚
技术领域
本发明涉及一种晶体生长坩埚，具体涉及一种用于制造化合物半导体的单晶体的晶体生长坩埚。
背景技术
作为生长单晶体的常规方法，HB(水平布里奇曼(HorizontalBridgman))方法、GF(梯度凝固(Gradient Freeze))方法、VB(垂直布里奇曼(Vertical Bridgman))方法、VGF(垂直梯度凝固(VerticalGradient Freeze))方法、VZM(垂直区域熔化(Vertical Zone Melt))方法等等是已知的。在这些方法的每一种中，在舟(boat)或坩埚的一部分放置籽晶晶体，其中源熔料与籽晶晶体接触，该熔料的温度在籽晶晶体侧面上逐渐降低，以便生长单晶体。特别，在VB方法和VGF方法中，可以使用如日本专利特开号04-367583(专利文献1)和日本专利特开号08-048591(专利文献2)所示的圆筒形坩埚。
图6示出了常规VB方法中使用的示例性坩埚的示意性剖面图。坩埚11包括用于容纳籽晶晶体2的坩埚尖端部分3、用于生长具有大于尖端部分3的直径的晶体产品的直体部分5以及连接坩埚尖端部分3和直体部分5的台肩部分4。当化合物半导体晶体被生长时，使用氮化硼作为坩埚的材料。在晶体生长的实际过程中，如下所述的制造设备使用这种坩埚。
图7(A)示出了示例性晶体制造设备的示意性框图，而图7(B)示出了该设备中的温度分布的曲线图。在图7(A)的晶体制造设备中，坩埚11被固定在气密容器6的中心设置的坩埚安装部分8上。在坩埚11周围设置加热部分7。加热部分7被控制，以产生包括如图7(B)所示的温度梯度的温度分布。在温度分布的相对运动下，源材料被溶化，以与籽晶晶体接触，然后凝固，生长单晶体。
在日本专利特开号08-048591中，在一定的范围内调整晶体生长坩埚的尖端部分和直体部分的每一个的厚度和内径，以便减小晶体生长过程中晶体的径向上(中心部分和外周边部分之间)的温差，抑制热应力和产生位错(晶体缺陷)。
专利文献1：日本专利特许公开号04-367583
专利文献2：日本专利特许公开号08-048591
发明内容
本发明解决的问题
即使与现有技术一样，在一定的范围内调整晶体生长坩埚的尖端部分和直体部分的每一个的厚度和内径的情况下，但是，在抑制位错产生方面仅仅调整坩埚的尖端部分和直体部分之间的厚度和内径的比率不是如此有效的，以及当使用大口径坩埚生长近年来特别需要的大直径化合物半导体单晶体时，生长低位错密度的晶体变得困难。
鉴于这种问题，本发明的目的是提供一种晶体生长坩埚，其中即使当生长大直径晶体时，也可以生长具有低位错密度的晶体。
解决问题的方法
根据本发明的由氮化硼制成的晶体生长坩埚，包括：用于容纳籽晶晶体的柱形尖端部分；以及用于生长晶体的柱形直体部分，该直体部分形成在尖端部分之上并具有大于尖端部分的直径。尖端部分的厚度T1和直体部分的厚度T2满足0.1mm≤T2<T1≤5mm的条件，以及直体部分的内径D2和长度L2满足100mm<D2和2<L2/D2<5的条件。
优选尖端部分的厚度T1和直体部分的厚度T2还满足T1≤0.9mm和T2≤0.6mm的条件。此外，优选尖端部分的内径D1和直体部分的内径D2满足1/20≤D1/D2≤1/5的条件。此外，优选在室温下，尖端部分的内径D1和籽晶晶体的外径S1满足0.01mm≤D1-S1≤1mm的条件。
发明效果
根据如上所述的本发明，与常规技术相比较，通过使用其中以规定范围和关系调整尖端部分和直体部分的厚度、内径、长度等等的晶体生长坩埚，可以获得具有大直径和低位错密度的晶体。
附图说明
图1示出了根据本发明的示例性晶体生长坩埚的剖面图。
图2示出了在与本发明相关的坩埚直体部分的内径D2和长度L2的影响下的平均位错密度的曲线图。
图3示出了在参考例子相关的坩埚直体部分的内径D2和长度L2的影响下的平均位错密度的曲线图。
图4示出了在坩埚尖端部分的内径D1和坩埚直体部分的内径D2之间的影响下的平均位错密度的曲线图。
图5示出了在籽晶晶体的坩埚尖端部分的内径和外径之间的差值D1-S1影响下的平均位错密度的曲线图。
图6示出了用于常规VB方法中的示例性坩埚的示意性剖面图。
图7(A)示出了示例性晶体制造设备的示意性框图，以及图7(B)示出了该制造设备中的温度分布的曲线图。
参考符号的描述
1：晶体生长坩埚，2：籽晶晶体，3：坩埚尖端部分，4：坩埚台肩部分，5：坩埚直体部分，D1：坩埚尖端部分的内径，D2：坩埚直体部分的内径，L2：坩埚直体部分的长度，S1：籽晶晶体的外径，T1：坩埚尖端部分的厚度，T2：坩埚直体部分的厚度。注意在图中，相同的参考符号表示相同的或相应部分。
具体实施方式
在本发明中，当在一定的范围内调整晶体生长坩埚的尖端部分和直体部分的厚度和内径时，它用来调整影响沿着晶体边缘部分流动的热量的坩埚直体部分的厚度，也调整影响沿着晶体的中心部分流动的热量的坩埚尖端部分的厚度。通过增加坩埚尖端部分的厚度，可以增加沿晶体中心部分流动的热量。由此，当坩埚尖端部分和坩埚直体部分之间的厚度比被最佳地设置时，在晶体生长过程中在晶体截面中实现均匀的温度分布，以便晶体中的热应力可以被抑制至低水平，以及可以实现位错密度的减少。
但是，在大晶体直径(即，坩埚内径)的情况下，不能实现均匀的温度分布，除非考虑坩埚的侧表面区的影响。更具体地说，从与单晶制造设备中的温度梯度的关系，当坩埚直体部分的长度相对于其内径较小时，沿晶体的边缘部分流动的热量被减小。另一方面，当坩埚直体部分的长度相对于其内径较大时，沿边缘部分流动的热量增加。因此希望长度和内径落入一定的条件范围，以便实现均匀的温度分布。
但是，在坩埚内径小于100mm的情况下，温度分布主要受尖端部分和直体部分的截面面积之间的比率影响，而较少受直体部分的长度影响。因此限制长度的范围基本上是多余的。
图1示出了根据本发明的示例性晶体生长坩埚的示意性剖面图。图1中的氮化硼坩埚1大致可以分为尖端部分3、直体部分5以及连接那两个部分的台肩部分4的三个部分。本发明人通过使用具有宽变化的尖端部分的厚度T1以及直体部分的厚度T2、内径D2和长度L2，同时坩埚尖端部分的内径D1被设为8mm的坩埚，进行晶体生长实验。
每个坩埚用适合于坩埚尺寸的数量的源材料来填充，以生长晶体，然后评估该晶体中的位错密度(晶体缺陷的数目)。结果，发现只要直体部分长度L2被设为落入一定的范围，即使坩埚的直体部分内径D2大于100mm，也可以减小晶体缺陷的数目。
本发明人也评估了坩埚尖端部分内径D1被改变但是T1、T2、D2和L2被固定的情况下的位错密度。此外，本发明人还评估了坩埚尖端部分的内径D1和籽晶晶体的直径S1的差D1-S1被改变但是T1、T2、D2和L2被固定以及D1被设为8mm的情况下的位错密度。
为了克服上述问题，本发明人最初把注意力集中在晶体生长坩埚的材料和结构上。然后，发现通过使用最佳坩埚，可以生长具有低位错密度的晶体，其中考虑坩埚材料、坩埚厚度、每个坩埚尖端部分和坩埚直体部分的内径、直体部分的长度以及籽晶晶体的直径，以便从其中心轴部分而不是从其周边，迅速地冷却晶体，以便在晶体生长过程中减小晶体的径向上的温差。
具体地，即使坩埚直体部分的内径D2大于100mm，只要尖端部分的厚度T1和直体部分的厚度T2满足0.1mm≤T2<T1≤5mm的条件，以及直体部分的长度L2和直体部分的内径D2满足2<L2/D2<5的条件，可以生长具有低位错密度的晶体。
在本发明中，利用氮化硼的导热率的各向异性减小晶体径向上的温差。下面将详细描述该特点。
用于坩埚材料的热解氮化硼(pBN)具有六方晶体结构，其厚度方向和平面方向上的导热率显著地不同，如下所述。这是因为通过热解生长的pBN晶体的{0001}面(C面)趋于平行于底层生长，并且在平行于C平面的平面方向上的导热率比垂直于C面的厚度方向上的更高。更具体，在厚度方向上，pBN坩埚的导热率(K)是0.25至1.7W/mK，以及在平面方向上是K＝25至100W/mK。
另一方面，在将被生长的晶体是化合物半导体的情况下，GaAs的导热率例如如下。具体地，立方晶系的GaAs具有K＝7.3W/mK的各向同性导热率。
由此，借助于pBN坩埚的晶体生长中热流动显著地受坩埚的厚度影响。更具体地说，如果坩埚的厚度被减小，那么沿坩埚的平面方向的热流动被减小，以及厚度方向上的较低导热率变得占优势，以致晶体的径向上的热散逸被抑制。相反，如果坩埚的厚度增加，那么坩埚的平面方向中的较高导热率变得占优势，然后晶体的周边被冷却，以致晶体的径向上的热散逸被提高。
在本发明中，使坩埚尖端部分的厚度D1较大，而使坩埚直体部分的厚度D2较小，以便热量沿晶体的中心轴向下散逸，以及可以抑制在晶体的径向上朝向晶体周边的热散逸。
此外，为了均匀地控制热流动还考虑到本发明中将生长的晶体的导热率，将坩埚尖端部分和坩埚直体部分的截面面积(内径)设为一定的合适比率是有效的。具体地，坩埚尖端部分的内径D1和坩埚直体部分的内径D2被设为满足1/20≤D1/D2≤1/5的关系，由此可以均匀地控制热流动。
此外，为了控制在本发明中热量朝向坩埚尖端部分流动，优选调整籽晶晶体和坩埚尖端之间的间隙，以便抑制间隙处的热传递阻抗。换句话说，使籽晶晶体和坩埚尖端的内壁之间的间隙较小，以便进一步提高热流动，以及热量可以通过晶体的中心轴部分散逸。
具体地，坩埚尖端部分的内径D1和籽晶晶体的外径S1被设为在室温下满足0.01mm≤D1-S1≤1mm的关系，由此可以提高通过坩埚尖端部分的热流动。D1-S1不应该大于1mm的原因是大于其的间隙抑制从籽晶晶体到坩埚尖端部分的良好热传导。另一方面，D1-S1应该至少0.01mm的原因是小于其的间隙阻碍籽晶晶体容易装载到坩埚尖端部分中以及需要较高的尺寸处理准确度，这导致较高成本。
[例1]
下面，在图7(A)所示的制造设备中利用如图1所示的坩埚进行GaAs晶体生长实验。在该晶体生长实验中，最初用适合于坩埚的直体部分的内径D2和长度L2的量的GaAs源连同合适量的Si一起填充坩埚，该Si用作掺杂剂。生长速率是8mm/hr，以及在生长位置附近，图7(B)中所示的温度分布图中的温度梯度是10°C/cm。
至于实验中使用的坩埚，尖端部分的内径D1被设为8mm。使用的籽晶晶体具有7.4mm至7.8mm范围内的直径。在坩埚尖端部分的壁厚T1和坩埚直体部分的壁厚T2满足0.1mm≤T2<T1≤5mm的关系的条件下，在直体部分的内径D2和长度L2广泛地改变的每个坩埚中生长单晶体。然后，接着从每个生长晶体切割三个晶片，在每个晶片中的九个测量区处决定每一单位面积的位错数目，以决定每个晶体中的平均位错密度。在图2中示出了该结果。
在图2的曲线图中，水平轴表示坩埚直体部分的内径D2(mm)，而垂直轴表示直体部分的长度L2(mm)。曲线图中的数值表示位错密度(数目/cm2)。如由图2清楚看到，在0.1mm≤T2<T1≤5mm的条件下，当直体部分的内径D2处于超过100mm的范围时，在满足2<L2/D2<5的条件的范围内，位错密度可以被减少到小于1000/cm2。顺便提及，由于该厚度越大增加坩埚的成本以及对位错密度几乎没有影响，因此坩埚的上厚度极限是5mm。另一方面，从制造的技术原因，坩埚的下厚度极限是0.1mm。尽管通过在坩埚外设置由石英、碳等等制成的保护外壳可以形成具有小于0.1mm厚度的pBN坩埚，但是此时不进行这种实验。
由图2的曲线图中的椭圆形标记围绕的每个数值表示，在0.1mm≤T2<T1≤5mm的条件下，当坩埚进一步满足T1≤0.9mm和T2≤0.6mm的条件时获得的位错密度。在此情况下，可以获得具有小于500/cm2的极其低位错密度的晶体。顺便提及，当坩埚的厚度被充分地减小时，晶体的导热率的影响而不是坩埚更占优势，因此即使T1和T2之间的差值不那么大，也可以减小位错密度。但是，为了防止坩埚被处理时的断裂等的问题发生，坩埚的最低厚度极限是0.1mm。
尽管图3的曲线图类似于图2的，它示出了不满足0.1mm≤T2<T1≤5mm的条件时的位错密度，供参考。如由图3的曲线图看到，即使在满足2<L2/D2<5的条件的范围内，在坩埚直体部分的内径D2大于100mm的范围内，位错密度不能被减小至2000/cm2或以下。
接下来，直体部分的内径D2被固定为110mm，以及坩埚尖端部分的厚度T1被设置在0.7至0.9mm的范围内，而直体部分的厚度T2和长度L2分别被设置在0.4至0.6mm和至240mm的范围内。在这个条件下，尖端部分的内径D1被广泛地改变，以检查其对位错密度的影响。这里，使坩埚尖端部分的内径D1和籽晶晶体的外径S1之间的差值在1mm的范围内。在图4中示出了该检查的结果。
在图4的曲线图中，水平轴表示尖端部分的内径D1和直体部分的内径d2之间的比率D1/D2，而垂直轴表示平均位错密度(数目/cm2)。如由图4的曲线图清楚可见，坩埚尖端部分的内径D1和坩埚直体部分的内径D2之间的比率D1/D2与位错密度具有中度的相关性，以及在D1/D2≤1/5的范围内可以获得具有1000/cm2的低位错密度的晶体。但是，鉴于籽晶晶体的可能最小直径，希望尖端部分的内径D1落入1/20≤D1/D2的范围。
此外，至于坩埚尖端部分的内壁和籽晶晶体之间的间隙，这是接触热阻方面的问题，也进行以下实验。坩埚直体部分的内径D2和厚度T2被设为110mm且分别在0.4至0.6mm的范围内，以及尖端部分的内径D1和厚度T1被分别设为8mm和在0.7至0.9mm的范围内。在这个条件下，改变籽晶晶体的外径S1(mm)，以检查其对生长晶体的位错密度的影响。在图5中示出了该结果。
在图5的曲线图中，水平轴表示坩埚尖端部分的内径D1和籽晶晶体的外径S1之间的差值D1-S1(mm)，而垂直轴表示平均位错密度(数目/cm2)。如由图5的曲线图清楚看到，通过使坩埚尖端部分的内壁和籽晶晶体之间的间隙D1-S1在1mm内较小，可以稳定地获得具有小于1000/cm2的低位错密度的晶体。另一方面，在0.01mm内使间隙较小，阻碍籽晶晶体容易装载到坩埚尖端部分中，以及需要较高的尺寸处理准确度，这导致不希望的较高成本。由此，坩埚尖端部分的内径和籽晶晶体之间的间隙D1-S1优选满足0.01mm≤D1-S1≤1mm的条件。
工业实用性
如上所述，根据本发明，通过在一定的范围和一定的关系内调整晶体生长坩埚的尖端部分和直体部分的厚度、内径、长度等等，与常规例子相比较，可以提供具有低位错密度的大直径晶体。

Claims (4)

1.一种由氮化硼制成的晶体生长坩埚(1)，包括：用于容纳籽晶晶体(2)的柱形尖端部分(3)；以及用于生长晶体的柱形直体部分(5)，该直体部分形成在所述尖端部分上并具有大于所述尖端部分的直径，其中
所述尖端部分的厚度T1和所述直体部分的厚度T2满足0.1mm≤T2<T1≤5mm的条件，以及
所述直体部分的内径D2和长度L2满足100mm<D2和2<L2/D2<5的条件。
2.根据权利要求1的晶体生长坩埚，其中所述尖端部分的厚度T1和所述直体部分的厚度T2满足T1≤0.9mm和T2≤0.6mm的条件。
3.根据权利要求1的晶体生长坩埚，其中所述尖端部分的内径D1和所述直体部分的内径D2满足1/20≤D1/D2≤1/5的条件。
4.根据权利要求1的晶体生长坩埚，其中所述尖端部分的内径D1和所述籽晶晶体的外径S1在室温下满足0.01mm≤D1-S1≤1mm的条件。
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