CN100472293C - 相位延迟器、层压起偏振片、它们的制法及液晶显示器 - Google Patents

相位延迟器、层压起偏振片、它们的制法及液晶显示器 Download PDF

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Abstract

一种相位延迟器，它包括含混合物的膜，所述混合物包含有机改性粘土复合物和含有脂肪族二异氰酸酯的聚氨酯树脂，其中前者与后者的重量比为大于2至小于5。

Description

相位延迟器、层压起偏振片、它们的制法及液晶显示器
技术领域
本发明涉及相位延迟器和使用该相位延迟器的层压起偏振片、这两者的生产方法以及包括该相位延迟器的液晶显示器。
背景技术
液晶显示器具有能耗低、驱动电压低、重量轻和面板平整的性能，已经迅速传播到显示信息的器件如便携式电话、手持终端、计算机和电视的显示器中。由于液晶元件技术的发展，人们开发了各种模式的液晶显示器，并致力于解决与响应速率、对比度和窄视角相关的液晶显示器的问题。但是，液晶显示器仍然存在与阴极射线管(CRT)相比视角窄的问题；因此，人们进行了各种努力以扩大其视角。
作为改善视角的一个液晶显示方法，例如，日本专利2548979公开了一种竖向定线型向列式液晶显示器(vertical-alignment mode nematic typeliquid crystal display，简称VA-LCD)。由于液晶分子以非驱动状态垂直于基片排列，所以竖向定线型使光线在不改变其偏振的情况下穿过液晶层。因此，通过将线形起偏振片以其偏振轴相互正交的方式放置在液晶板的上面和下面，当从前侧观察时，得到高对比率的几乎完全黑色的显示。
但是，只在液晶元件上装配起偏振片的竖向定线型向列式液晶显示器，当从倾斜方向观察时，由于视角与装配的起偏振片偏差90°导致光泄漏，会使对比度显著下降，并且在元件中的棒状液晶分子上产生双折射。
为了抑制这种光泄漏，必须在液晶元件和线形起偏振片之间放置光学补偿膜；因此，传统上应用的方法包括：将每一个双轴相位延迟膜分别独立地放置在液晶元件与上起偏振片之间和液晶元件与下起偏振片之间的方法；在液晶元件上面和下面分别独立地放置一个单轴相位延迟膜和完全双轴相位延迟膜的方法；或者将单轴相位延迟膜和完全双轴相位延迟膜共置在液晶元件一侧上的方法。JP-A2001-109009公开了：在竖向定线型液晶显示器中，将每一个a-片(正单轴相位延迟膜)和c-片(完全双轴相位延迟膜)分别独立地放置在液晶元件与上起偏振片之间和液晶元件与下起偏振片之间。
正单轴相位延迟膜是面内延迟值(R0)与厚度方向上的延迟值(R’)之比R0/R’约为2的膜；完全双轴相位延迟膜是面内延迟值(R0)几乎等于0的膜。当用nx表示膜的面内慢轴的折射率，ny表示膜的面内快轴的折射率，nz表示厚度方向上的折射率，d表示膜厚时，分别用下式(I)和(II)定义面内延迟值R0与厚度方向上的延迟值R’。
R0＝(nx-ny)×d              (I)
R’＝[((nx+ny)/2-nz)×d     (II
因为在正单轴相位延迟膜中所以导致
Figure C200510079511D0005083019QIETU
即使在单轴相位延迟膜中，由于膜延伸条件的波动使得R0/R’也在约1.8-2.2范围内变化。因为在完全双轴相位延迟膜中
Figure C200510079511D0005083033QIETU
所以导致因为完全双轴相位延迟膜是仅在厚度方向上折射率不同(或更小)的膜，所以它具有负单轴相位延迟性，也称为在法线中有光轴的膜或前面所称的c-片。双轴相位延迟膜会得到nx>ny>nz。
US6060183(对应于JP-A-H10-104428)公开了：通过涂上一层含有能够分散在有机溶剂中的有机改性粘土复合物形成相位延迟膜。通过将涂层以上述方式层压在起偏振片上获得的层压起偏振片构造简单，因此，该层压起偏振片提供优异的视角以及简单的构造。
发明内容
然而，当层压起偏振片通过使相位延迟器成层而形成并将其应用于液晶显示器时，来自相位延迟器的浊度通常引起去极化并导致对比率减小，所述相位延迟器由含有机改性粘土复合物的涂层构成。
本发明的发明人深入研究以解决这类问题，结果发现这些问题可以通过应用特殊树脂作为相位延迟器的粘合剂而加以解决，所述相位延迟器由含有机改性粘土复合物的涂层构成，本发明人因此而完成了本发明。本发明的目的是提供相位延迟器及其制备方法，该相位延迟器由含有机改性粘土复合物的涂层形成并具有浊度。本发明的另一个目的是提供一种层压起偏振片以及制备方法，该层压起偏振片是由相位延迟器和起偏振片成层构成，并且它能有效改善液晶显示器的视角特性。本发明的再一个目的是提供液晶显示器，它将层压起偏振片和液晶显示元件组合而构成，并提高了视角性质和高对比率。
即，本发明提供了相位延迟器，它包括包含含有机改性粘土复合物和含脂肪族二异氰酸酯的聚氨酯树脂的混合物的膜，其中前者与后者的重量比为大于2至小于5。
有益的聚氨酯树脂是其中脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯的树脂。有益的有机改性粘土复合物是具有1～30个碳原子烷基的季铵化合物与绿土类粘土矿物的复合物。这种相位延迟器使浊度等于或小于2％，尤其是等于或小于1.5％。该相态延迟器优选具有0～10nm的面内延迟值R0以及40～300nm的厚度方向延迟值R’。
相位延迟器可以由包括如下物质的混合物涂敷在基片上再从其中除去有机溶剂制备：有机改性粘土复合物、含脂肪族二异氰酸酯的聚氨酯树脂和有机溶剂。
本发明提供层压起偏振片，该层压起偏振片由起偏振片、粘合剂和上述任一种相位延迟器按该顺序层压而成。在该层压起偏振片中，在相位延迟器的外侧还可以形成第二个粘结层。
该层压起偏振片由包括如下步骤的工艺顺利制备：
在基片上涂敷包括有机改性粘土复合物和由脂肪族二异氰酸酯构成的聚氨酯树脂的混合物而形成相位延迟器的步骤；
制备含粘合剂的起偏振片的步骤；
将含粘合剂的起偏振片的粘结层与有涂层的相位延迟器的裸露面粘结的步骤；和，然后
将基片从有涂层的相位延迟器上剥离的步骤。
本发明还提供了液晶显示器，它具有上述的层压起偏振片和液晶元件。在该显示器中，层压起偏振片以其相位延迟器面向液晶元件的方式安置在液晶元件的所述一侧，即，使相位延迟器而不是起偏振片面向液晶元件。当在相位延迟器的外侧形成第二粘结层时，该相位延迟器通过插入第二粘结层与液晶元件结合。在液晶元件另一侧，按顺序安置第二相位延迟器和第二起偏振片，其中在所述第二相位延迟器中面内延迟值R0为30～300nm、面内延迟值R0与膜厚度方向的延迟值R’的比值R0/R’为大于0并小于2；这种布置提高了液晶元件的视角性质。
附图说明
图1是举例说明层压起偏振片外形的示意性截面图。
图2是举例说明层压起偏振片生产工艺概要的示意性截面图的例子。
图3是举例说明当以辊辊形式生产层压起偏振片时，从形成涂层的步骤到将起偏振片与其上的粘结层层压的步骤的工艺概要的示意性截面图。
图4是举例说明在层压起偏振片上形成第二粘结层的工艺概要的示意性截面图。
图5是举例说明从形成涂层的步骤到形成第二粘结层的步骤连续进行概要的示意性截面图。
图6是举例说明与本发明相关的液晶显示器实例概要的示意性截面图。
10---层压起偏振片
11---起偏振片
12---粘结层
13---带有粘合剂的起偏振片
14---起偏振片的脱离膜
15---含有涂层的相位延迟器
17---第二粘结层
18---粘结层的脱离膜
19---带有粘合剂的膜
20---转移基片
21---剥离后的转移基片
25---半成品
30---转移基片辊
32---涂层涂布器
34---涂层干燥区域
36---起偏振片辊
38---脱离膜卷取辊
40---半成品辊
41---半成品旋转辊
43---剥离转移基片的辊
44---转移基片卷取辊
45---具有粘合剂膜的辊
46---粘合剂涂布器
47---粘合剂干燥区域
48---脱离膜辊
50---产品辊
60---液晶元件
62---第二相位延迟器
64---第二起偏振片
具体实施上式
本发明将作更详细的解释。首先，解释相位延迟器。本发明的相位延迟器是由含有有机改性粘土复合物和聚氨酯树脂的混合物成形的膜，其中有机改性粘土复合物和聚氨酯树脂的重量比为大于2到小于5，所述聚氨酯树脂由脂肪族二异氰酸酯构成。该膜以由混合物自身组成的膜形式或由涂敷在支撑基片上的混合物组成的涂敷膜形式提供。
由脂肪族二异氰酸酯组成的聚氨酯树脂通过使在其分子中具有多个异氰酸酯基团的脂肪族化合物与在其分子中具有多个活性氢如羟基的化合物进行加成反应制备。在其分子中具有多个异氰酸酯基团的脂肪族化合物包括六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷基二异氰酸酯、己烷二异氰酸酯、氢化苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯等。其中，特别优选由异佛尔酮二异氰酸酯组成的化合物。
在其分子中具有多个活性氢的化合物包括聚醚多醇、聚酯多醇、聚碳酸酯多醇、聚己内酯多醇等。其中，优选使用聚醚多醇和聚酯多醇，但并不是限制于这些化合物；可以使用上述多醇的混合物。
聚醚多醇是例如通过将环醚开环聚合或共聚合而制备，且聚醚多醇通常称为聚醚二醇、聚氧化烯二醇，其中所述环醚例如有环氧乙烷、环氧丙烷、氧杂环丁烷、环氧丁烷、α-氧杂环丁烷、3，3-二甲基氧杂环丁烷、四氢呋喃、二氧六环等。
聚酯多醇通过多元有机酸尤其是如二元羧酸与多元醇进行缩聚获得。二羧酸包括例如饱和脂族酸，如草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸和异癸二酸；不饱和脂族酸，如马来酸和富马酸；以及芳香羧酸如酞酸和异酞酸。多元醇包括例如二醇，如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇和丁二醇；三醇，如三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、己三醇和甘油；以及六元醇，如山梨糖醇；但是多元醇并不是限制于这些醇，并且这些多元醇可以以至少两种的混合物使用。
聚氨酯树脂的玻璃化转变温度优选等于或小于20℃，更优选等于或小于-20℃。玻璃化转变温度高的聚氨酯树脂没有足够的橡胶弹性，并且对于应用于相位延迟器或层压起偏振片而言，玻璃化转变温度高的聚氨酯树脂在粘结性和弹性上是有缺陷的，其中在所述层压起偏振片中，该相位延迟器是与起偏振片层压在一起的。
如上所述，有机改性陶土复合物是有机化合物和粘土矿物的复合物，更具体而言，例如它是具有层状结构的粘土矿物与有机化合物的组合物。具有层状结构的粘土矿物包括绿土类或可膨胀云母，这些矿物的正离子交换能力使其与有机化合物结合。其中绿土类由于优异透明性而优选使用。属于绿土类的实例有锂绿土、蒙脱土、膨润土、等；这些矿物的取代物；这些矿物的衍生物以及它们的混合物。其中，合成矿物由于较少杂质污染和优异的透明性而优选。粒径控制为较小的合成锂绿土特别优选，这是由于它具有抑制可见光散射的能力。
与粘土矿物结合的有机化合物包括能够与粘土矿物的氧原子和羟基反应的化合物或者能够与可交换阳离子交换的离子化合物；该有机化合物并没有特别的限制，只要所得有机改性粘土复合物可以膨胀或者在有机溶剂中分散即可，具体而言，这些有机化合物包括含氮化合物等。含氮化合物包括例如伯、仲、或叔胺；季铵化合物；尿素；肼；等。在这些含氮化合物中，季铵化合物由于其易于交换阳离子的能力而优选。
季铵化合物包括例如具有长链烷基或烷基醚链的化合物。其中，优选具有1～30个碳原子的烷基、n为1～50的-(CH2CH(CH3)O)nH基团或n为1～50的-(CH2CH2CH2O)nH基团的季铵化合物；更优选具有6～10个碳原子的烷基的季铵化合物。
有机改性粘土复合物可以将其两种或更多种结合使用。合适的商业有机改性粘土复合物包括合成锂绿土与季铵化合物的复合混合物，所述季铵化合物是由CO-OP化学有限公司制备，其商品名为Lucentite STN或Lucentite SPN。
在本发明中，有机改性粘土复合物和聚氨酯树脂以大于2到小于5的重量比(有机改性粘土复合物/聚氨酯树脂)进行混合。如果混合比超过该范围，则难于使获得的相位延迟器的浊度在所需范围之内。这两种原料的混合重量比优选等于或大于2.5。
本发明相位延迟器的浊度优选等于或小于1.5％，更优选等于或小于1.0％。如果浊度超过1.5％，则由于传送的直线偏振光散射而产生去极化，并且经常导致使用该相位延迟器的液晶显示器的对比度降低。浊度也称作浑浊值(cloudy value)，浑浊值是在JIS K 7105方向上由公式(漫透射因子(diffuse transmission factor)/总的光透射因子)×100(％)定义的。浊度可以通过以预定比值使用上述特定的聚氨酯树脂作为粘合剂来降低。
制备相位延迟器的优选方法为将有机改性粘土复合物与聚氨酯树脂进行分散或将它们溶解在有机溶剂中以形成涂层溶液，随后涂敷在平坦基片上，然后干燥。通过进行涂敷和干燥，通过进行涂敷和干燥，有机改性粘土复合物的单晶层以层结构形成，该层结构平行于平坦基材面并在面内方向具有随机取向。因此，在没有特殊的取向处理的情况下，可以获得折光率结构，在该结构中面内折光率的值比膜厚度方向的折光率大。
用于涂层溶液的有机溶剂并没有特殊的限制，例如所包括的有机溶剂有低极性芳香烃如苯、甲苯和二甲苯；酮，如丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁烯酮；低级醇，如甲醇、乙醇、丙醇；以及包括卤代烃的高极性溶剂，如四氯化碳，氯仿、二氯甲烷和二氯乙烷。其中，甲苯、二甲苯、丙酮和甲基异丁烯酮以及它们的混合物由于其能够分散有机改性粘土复合物、溶解聚氨酯树脂和防止涂层溶液凝胶化而优选。
在分散溶液中的固体浓度并没有特殊的限制，只要所制备溶液的凝胶或混浊在实际应用中不会发生导致麻烦的程度即可；以有机改性粘土复合物和聚氨酯树脂的总固体浓度计，该固体浓度的通常应用范围为3～15重量％。因为最佳固体浓度根据分别使用的有机改性粘土复合物或聚氨酯树脂的种类或混合比而变化，因此，最佳固体浓度视组合物的每一种情况定。还可以加入各种添加剂，例如在转移基片上形成层的情况下用于改善层形成能力的粘度调节剂、用于进一步改善憎水性和/或耐久性的交联剂、等。
在其上涂敷涂层溶液以获得本发明相位延迟器的基片并没有特别的限制，例如，它包括经脱膜处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。温度和时间没有特别限制，只要足以除去所应用的溶剂即可，例如，它们可以从50～150℃温度内和从30秒～30分钟时间内任选。
本发明相位延迟器的优选面内延迟值R0为0～10nm，而在厚度方向的延迟值R’为40～300nm。面内延迟值R0不优选超过10nm，是因为太大的该值是不能忽略的并且会使厚度方向的负单轴性变差。
厚度方向的延迟值R’根据相位延迟器的应用而适当选择，尤其是根据与层压起偏振片粘结而应用的液晶元件的性质进行选择，该值特别优选为50～200nm。厚度方向的延迟值R’可以由涂层溶液的涂敷厚度进行控制。因此，形成干相位延迟器的膜厚度并没有特别的限制，只要该厚度达到相位延迟器所需要的相位延迟性质即可。
在膜厚度方向的折射率各向异性是由上述式(II)定义的在厚度方向的延迟值R’表示，并且可以从延迟值R40和面内延迟值R0计算，所述R40是应用片内慢轴作为倾斜轴在40°倾斜状态下测定的延迟值。
由式(II)定义的在厚度方向的延迟值R’可以按如下测定；使用面内延迟值R0、应用片内慢轴作为倾斜轴在40°倾斜状态下测定的延迟值R40、膜厚度d和膜的平均折射率n0，由下式通过数值计算可以获得nx、ny、nz，并将该数值计算的结果代入上述式(II)中
R0＝(nx-ny)×d            (III)
R40＝(nx-ny’)×d/cos(f)  (IV)
(nx+ny+nz)/3＝n0         (V)，
其中
f＝sin-1[sin(40°)/n0]
ny’＝ny×nz/[ny 2×sin2(f)+nz 2×cos2(f)]1/2
下面解释层压起偏振片。如图1(A)所示，本发明的起偏振片是将起偏振片11、粘结层12和上述的相位延迟器15按此顺序层叠形成的复合层。起偏振片11和粘结层12通常以带有粘合剂的起偏振片形式13制备。相位延迟器15包括具有折射率各向异性的涂层，并且该涂层可以包括单层或含至少2层的多层。
层压起偏振片10通常以其相位延迟器15面对液晶元件安置的方式与液晶元件粘结而应用，换句话说，将其起偏振片11靠着液晶元件的外侧安置。因此，为了与液晶元件粘结，如图1(B)所示，第二粘结层17可以位于相位延迟器15的外侧。在这种情况下，脱离膜18还位于第二粘结层17的外侧，然后，将脱离膜18剥离以使液晶元件与第二粘结层17的表面进行粘结。将粘结层17置于脱离膜18的上面可以制备带有粘合剂的膜19，然后在其粘结层17侧上形成涂层15。
作为本发明生产层压起偏振片的方法，作为例证的是，在转移基片上形成包括涂层的相位延迟器15，然后相位延迟器15被转移到带有粘合剂的起偏振片13的粘结层12的表面上。这个实施例参考图2进行解释。
首先，如图2(A)所示，在起偏振片11的表面上形成粘结层12以制备带有粘合剂的起偏振片13。顺便提及，如图2(B)所示，在转移基片20的表面上形成涂层15。因此，如图2(C)所示，在(A)所示的带有粘合剂的起偏振片13的粘合剂层12粘结(B)所示的在转移基片15上的涂层15，以制备带有层结构的半成品25，所述层结构为起偏振片11/粘结层12/涂层15/转移基片20。然后，如图2(D)所示，将转移基片20剥离后，获得图1(A)所示的层压起偏振片10。随后，转移基片剥离之后，在含涂层的相位延迟器15的表面上，如图2(E)所示安置第二粘结层17和脱离膜18，以获得图1(B)所示的带有粘结层17的层压起偏振片10。第二粘结层17通过在涂层15上直接涂敷粘合剂而形成，或者通过在脱离膜18上预涂敷粘合剂并干燥而制备带有粘合剂19的膜，随后将粘结层17侧粘结上该涂层15而形成。
或者，为提高粘合剂12和相位延迟器15之间或相位延迟器15和第二粘合剂17之间的粘附力，任何层的表面可以都可以进行电晕处理。
用于层压起偏振片的起偏振片11并没有特别的限制，只要它在特定的振动方向对于线性偏振光具有选择性透射性即可。具体而言，所包括的起偏振片有诸如聚乙烯醇体系之类的树脂膜，在该体系中二色性染料被吸收或被取向。通常所应用的二色性染料为碘或二色性有机染料。例证的起偏振片为含被吸收和被取向碘分子的单取向聚乙烯醇，或者是含被吸收和被取向偶氮二色性染料的单取向聚乙烯醇。含被吸收和被取向二色性染料的聚乙烯醇起偏振片具有吸收线性偏振光(该偏振光在二色性染料的取向方向具有振动面)的功能，以及具有输送线性偏振光(该偏振光在取向方向具有正交振动面)的功能。
这些起偏振片通常以聚乙烯醇偏振膜的一侧或两侧被诸如三乙酰基纤维素膜等之类的聚合物膜层保护的形式使用。当起偏振片只在一侧具有保护层时，考虑与液晶元件的粘结，具有保护层的那侧靠着液晶元件的外侧安置，而没有保护层的那侧则面向粘结层12安置。
在本发明中所使用的粘合剂包括含诸如丙烯酸树脂、硅烷树脂、聚酯、聚氨酯、聚醚等之类基础聚合物的粘合剂。其中，优选应用的粘合剂为选自如丙烯酸树脂粘合剂之类的粘合剂，该粘合剂具有优异的光学透明性，保持合适的浸润性和内聚力、对基材有优异粘结力、耐候性和耐温性，在加热或湿度条件下不会导致诸如浮起、剥离等之类的剥落问题。在丙烯酸树脂粘合剂中，有用的基础聚合物为重均分子量等于或大于100,000的丙烯酸共聚物，该共聚物是由甲基丙烯酸烷基酯和含有官能团的丙烯酸单体混合聚合的，以使所得共聚物的玻璃化转变温度优选等于或小于25℃，更优选等于或小于0℃；所述甲基丙烯酸烷基酯具有碳原子数等于或小于20的烷基，如甲基、乙基、丁基等；而所述含官能团的丙烯酸单体包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙基等。粘结层12和17中的每个厚度通常分别为约15～30μm。
下面解释生产层压起偏振片的方法。如参考图2所述的那样，本发明优选使用的方法是将在转移基片20上形成具有折射率各向异性的涂层15，然后将所得涂层转移到起偏振片11上的粘结层12上。应用该方法使用于干燥涂层的步骤在起偏振片的外侧进行，因此有利于生产层压起偏振片，而不会由于缺少干燥而导致起偏振片的热降解缺陷或涂层问题。
在本发明中使用的转移基片20为易于剥离在其表面上形成的层的预处理膜，该膜通常可以商购，例如其表面由诸如硅氧烷树脂、含氟树脂等之类的涂敷脱膜剂进行脱膜处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯等的树脂膜。为在转移基片20上形成涂层15，该转移基片20的水接触角优选为90～130°，该水接触角还优选等于或大于100°，或者等于或小于120°。如果水接触角小于90°，则转移基片的剥离能力不够，这种情况将会在含涂层的相位延迟器膜21中引起诸如相位延迟不规则等之类的缺陷。如果接触角大于130°，则在转移基片20上的未干燥涂层溶液通常表现出憎水性质，这种情况会导致面内相位延迟的不规则性。这里提到的水接触角表示与用作液体的水形成的接触角，并且表示该角越大(上限值为180°)，则润湿性越小。
同样如参考图2的前面所解释的那样，尤其是如该图(E)所示那样，第二粘结层17可以安置在含涂层的相位延迟器15的外侧。当安置第二粘结层17时，按照下列连续的两步进行是非常有利的：第一步，在转移基片20上形成涂层15，然后将涂层15的裸露面与起偏振片11的粘结层12层叠；第二步，随着从层叠有起偏振片的涂层15上剥离转移基片20，在从转移基片上被剥离的涂层15的表面上形成第二粘结层17。对于层压起偏振片被以卷绕形式制备的情况，上述第一步的概略是由图3的侧视图举例说明的，而上述第二步的概略是由图4的侧视图举例说明的。
在第一步中，在转移基片上形成具有折射率各向异性的涂层，随后将起偏振片的粘结层也与该涂层的空气裸露表面粘结，然后将其卷绕。该步骤可参考图3更详细地解释；在被转移基片辊30展开的转移基片20的表面上用涂层涂布器32涂上涂层溶液以形成涂层，接着穿过涂层干燥区域34进行干燥，然后与带有粘合剂13的起偏振片进行粘结。因为带有粘合剂13的起偏振片通常以可剥离的脱离膜预粘结在粘结层表面上的形式供应，所以起偏振片的脱离膜14首先从被从起偏振片辊36展开的带有粘合剂的起偏振片13上剥离，随后被脱离膜卷取辊38卷绕。然后，将露出带有粘合剂的起偏振片13的粘结层的表面粘结在如上所述转移基片上形成的涂层表面上，导致由起偏振片/粘结层/涂层/转移基片层叠构成的半成品25，然后卷绕到半成品辊上。
与传统方法相比，所述第一步具有一些优点；其中所述传统方法的步骤为涂层的空气裸露表面上粘结保护膜，随后被卷绕，然后该卷绕膜再次展开，接着在将保护膜剥离的同时使其粘附上起偏振片；其中所述优点为：减少了生产步骤和生产成本，消除了由于在每个表面上没有完全剥离除去各自表面上的膜碎片而导致的缺陷，并且消除了由保护膜导致的杂质；这些优点使该步骤可以获得具有非常优异质量的半成品25。而且，侧面带(side tape)的应用也是有益的技术；其中该侧面带用于抑制半成品表面彼此接触，目的是为了避免由于来自卷绕半成品的压力导致转移基片20上的脱膜剂转移到涂层上。
在本发明的第一步中使用的涂敷方法并没有特别的限制，各种传统的涂敷方法都可以应用，例如直接凹板印刷法、反转凹板印刷法、模头涂敷法、间歇涂敷法(comma coating method)、棒涂敷法等。其中间歇涂敷法、没有应用支承辊的模头涂敷法等因其优异的厚度精确性而优选使用。
接着进行的第二步为，随着将转移基片从在第一步中准备的半成品中剥离，在这样剥离的涂层表面上形成粘结层，即在其上提供粘合剂处理。该步骤通过参考图4进行更详细地解释；在如图3所示的第一步中半成品25一旦卷绕在半成品辊40上就再次从该相同的辊40展开，随后用转移基片剥离辊43使其从转移基片21上剥离；然后对被剥离暴露的涂层表面上提供有来自具粘合剂膜的辊45上展开的带粘合剂的膜19，以使该涂层表面与粘合剂膜的粘结层表面粘结，然后将该涂层和粘合剂膜彼此粘结以获得产品，再将该产品卷绕在产品辊50上。从半成品25上剥离的转移基片21卷绕在转移基片上，而该转移基片又是卷绕在辊44上的。虽然，如上所述，该图表示的是带有粘合剂的膜19用于形成第二粘结层的情况，但是粘合剂也可以直接应用在涂层上。通过第一和第二步，就获得了顺序安置有起偏振片/粘结层/涂层/粘结层的层压起偏振片。
在图3所示的第一步和图4所示的第二步可以连续组合。这种情况的实例为在图5所示的示意性侧面图。在图5中，与图3和图4所展示的部件相应的部件在此处使用相同符号表示，并且有关它们的详细解释省略。在本实例中，从转移基片辊30展开的转移基片20表面上由涂层涂布器32涂敷用于涂层的涂层溶液，随后穿过涂层干燥区域34进行干燥，然后将其所得涂敷侧与带有粘合剂的起偏振片13的粘结层侧进行粘附，该带有粘合剂的起偏振片13从起偏振片辊36上展开并随后从起偏振片的脱离膜14上剥离；结果，获得了具有起偏振片/粘结层/涂层/转移基片这样的层结构的半成品25；此处描述的工艺与图3所示第一步的工艺相同。
上述工艺之后，半成品25在没有被卷绕的情况下穿过半成品旋转辊41，接着由转移基片剥离辊43将转移基片剥离，然后将剥离之后的转移基片21卷绕到转移基片卷取辊44上。另一方面，剥离转移基片21之后的涂层表面由粘合剂涂布机46涂敷上粘合剂，接着在穿过粘合剂干燥区域47时进行干燥；然后，将所得有涂层表面与从脱离膜辊48上展开的脱离膜18粘结，以获得产品，该产品再卷绕在产品辊50上。在本实例中，虽然使用粘合剂涂布机46和粘合剂干燥区域47的直接涂敷-干燥方法顺序展示以形成第二粘结层，但是如图4所示应用粘合剂膜的方法也可以交替使用。
如果涂层15处于长时间与转移基片20接触，则在转移基片20上的脱膜剂会转移到涂层15上，这种情况经常导致从转移基片20(剥离之后，该基片由符号21表示)上剥离的涂层15表面与水的接触角增大。鉴于从转移基片21上剥离的涂层15表面与第二粘结层17之间的粘结能力，在第二步中剥离转移基片和涂敷粘合剂的工艺优选在这样的条件下进行：与当涂层15在转移基片20上形成时(参考图2(B))，与该涂层15的暴露于空气表面的水接触角相比，从转移基片上剥离的涂层15表面的水接触角增加值在15°之内，优选在10°之内。为此目的，优选在第一步一完成之后就尽快进入第二步。而且，当对于从转移基片21上剥离的涂层15提供有粘合剂处理时，涂层15或第二粘结层17的任一表面进行电晕处理也是工艺上有用的。
在图3至图5中，弯曲箭头表示辊的旋转方向。
下面解释液晶显示器。本发明的液晶显示器作为如图6示意性截面图所示的构成实例，它按如下构成；在液晶元件60的一侧上，上述解释的层压起偏振片10面对朝向元件的其相位延迟器15侧安置，而朝向元件的相位延迟器15侧通常插入有第二粘结层17；而在液晶元件60的另外一侧，按顺序安置有第二相位延迟器62和第二起偏膜64。
第二相位延迟器62位于液晶元件和第二起偏膜64之间，它由这样的相位延迟器构成：面内延迟值R0为30～300nm，而面内延迟值R0与在膜厚度方向的延迟值R’之间的比值R0/R’为大于0并小于2，即0<R0/R’<2。具有该折射率各向异性特性的相位延迟器与本发明的上述层压起偏振片的结合可以改善液晶显示器的视角特性。提供这种折射率各向异性特性的相位延迟器可以是例如通过使未处理原料聚合物膜进行末端固定单取向(fixed-end mono-orientation)的方法生产，尤其是应用张力机等的末端固定横向单取向方法进行生产。第二相位延迟器62的R0/R’优选在0.8～1.4范围之内，这是由于通过末端固定单取向方法易于生产并且给液晶显示器提供了有益的光学性质的缘故。R0/R’可以等于或小于1.3。
应用于第二相位延迟器62的材料并没有特别的限制，例如，它可以由诸如聚碳酸酯、聚氨酯和降冰片烯之类聚环烯烃单体构成的环烯烃树脂、纤维素、聚烯烃、由这些聚合物组成的含至少两种单体的共聚物、等。从在高温和高湿度条件下的光学稳定性或拉伸状态考虑，优选具有小的光弹性系数的环烯烃树脂。在第二相位延迟器62中，相位延迟值的波长依赖性并没有特别的限制；从抑制明显显色考虑，优选具有如下相位延迟分布的相位延迟器：在该分布中，相位延迟值随着光迁移到短波侧而降低。
第二起偏振片64以及参考图1在前面解释的起偏振片11可以是含被吸收和被取向的二色性染料的聚乙烯醇起偏器，在该聚乙烯醇起偏器中，在其一侧或两侧上形成聚合物膜的保护层。
优选至少在第二起偏振片64的暴露表面上安置保护层(在图6的底部)。备选地，第二相位延迟器62可以通过应用粘合剂或结合剂而直接粘附到第二起偏振片64的起偏器上，所述粘合剂或结合剂用以代替保护第二起偏振片64—???侧的保护层。在这种情况下，第二起偏振片64只在其线性起偏器的一侧上具有保护层，并且在没有保护层的那侧与第二相位延迟器62层叠。
第二起偏振片64和第二相位延迟器62可以以如下的方式排列：前者的吸收轴与后者的慢轴交叉成80～100°，从高对比率和色彩不规则性减少方面考虑，优选这两者之间的轴角为85～90°。还更优选这两者之间的轴角定为89～91°。
此外，虽然图形被省略，但是诸如丙烯酸树脂等之类的粘合剂可以用于粘结液晶元件60和第二相位延迟器62。诸如丙烯酸树脂等之类的粘合剂也可以用于粘结第二相位延迟器62和第二起偏振片64，尤其是当第二起偏振片64在其两侧具有保护层时使用。该丙烯酸树脂粘合剂与上述解释的相同。
当如图6所示的液晶显示器用作透射类型时，在其层压起偏振片10的外侧或在其第二起偏振片64的外侧上安置背光。该背光可以安置在任一侧上。因此，液晶显示器的第一实施方案在液晶元件60的前侧(可见侧)安置本发明的复合起偏振片10，以及在后侧(在透光类型情况下的背光侧)安置第二相位延迟器62与第二起偏振片64。液晶显示器的第二实施方案在液晶元件60的后侧安置层压起偏振片10以及在前侧安置第二相位延迟器62和第二起偏振片64。在这些安置排列中，各个层的轴角都调整为具有最佳的视角特性。
其中本发明的相位延迟器与起偏振片层叠的层压起偏振片可以有效用于改善各种模式的液晶显示器的视角性质，所述模式如竖向定线(VA)、扭转向列(TN)、光学补偿双折射(OCB)等模式。
实施例
下面参考实施例详述本发明，但是本发明不限于这些实施例。在这些实施例中，如果没有特别说明，则表示含量或用量的％都是基于重量。在下述实施例中用于形成涂层的材料如下。
(A)有机改性粘土复合物
商品名为“Lucentite STN”：CO-OP Chemical生产，是合成锂绿土和三辛基甲基铵离子的复合物。
商品名为“Lucentite SPN”：CO-OP Chemical生产，是合成锂绿土和聚氧化丙烯(25)甲基二乙基铵离子的复合物，其中“聚氧化丙烯(25)”意味着具有25个氧化丙烯单元。
(B)粘合剂
(B-1)商品名为“SBU Lacquer 0866”：Sumika Bayer Urethane Co.，Ltd生产的聚氨酯树脂清漆。以异氟尔酮二异氰酸酯为基准计，它含有30重量％的固体浓度。
(B-2)商品名为“Arontack S1601”：TOAGOSEI Co.，Ltd生产，是一种丙烯酸树脂清漆。
用下述方法测量和评价样品的物理性能。
(1)面内延迟值R0
将形成在转移基板上的涂层转移到插入了粘合剂的4cm2玻璃板上。在用Oji Scientific Instruments生产的“KOBRA-21 ADH”固定在玻璃板上的状态下通过使用波长为559nm的单色光的旋转分析仪法测量面内延迟值R0。用上述“KOBRA-21 ADH”直接测量用延伸树脂膜制成的相位延迟膜的面内延迟值R0。
(2)厚度方向上的延迟值R’
通过用面内延迟值R0、通过将面内慢轴作为斜轴在40°倾斜状态测量的延迟值R40、膜厚d和膜的平均折射率n0，用上述方法得到nx、ny和nz，然后根据上面的公式(II)计算得到厚度方向上的延迟值R’。
(3)浊度
通过涂在玻璃片上形成的相位延迟器的浊度由Suga Test InstrumentsCo.，Ltd.生产的浊度仪“HGM-2DP”进行测量。
(4)对比度
通过适当结合背光，对安置有预定起偏振片的液晶显示器进行控制以开发黑色显示或白色显示；然后，用ELDIM生产的视角依赖亮度仪“EZ-Contrast”测定在显示器表面上法线方向的对比度(即前面对比度)。这里，对比度通过黑色显示亮度与白色显示亮度的比值来定义。
实施例1
(a)生产涂层相位延迟器
制备具有下述组成的涂层溶液。
聚氨酯树脂清漆“SUB Lacquer 0866”          10％
有机改性粘土复合物“Lucentite STN”         9％
甲苯                                        81％
该涂层溶液的固体含量浓度为12％，而有机改性粘土复合物与聚氨酯树脂的固体含量重量比为3/1。用涂布器将制备的涂层溶液涂布在厚度为38μm并进行了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上(由脱模剂处理的表面的水接触角是110°)，接着在50℃下干燥1分钟，然后在90℃下另外干燥3分钟，获得涂覆在膜上的相位延迟器。测量该涂层的相位延迟值，测量结果为R0＝0.2nm，R’＝94nm。用相同方法测量涂覆在玻璃片上的相位延迟器的浊度，该值为0.6％。
(b)生产复合相位延迟器
将在上述步骤(a)中生产的相位延迟器涂层的裸露表面与起偏振片(Sumitomo Chemical生产，商品名为“SUMIKARAN SRW842A”)的粘合剂侧粘结，以生产层状结构为起偏振片/粘结层/涂层/脱离膜的半成品，所述起偏振片是在其两面都具有保护层并且在其一侧具有粘结层的聚乙烯醇-碘体系起偏振器。其后，剥离脱离膜之后的涂层表面与聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的粘合剂侧(其中粘合剂被独立地涂敷在已进行脱模处理的表面上)粘结，以生产层状结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片。
(c)液晶显示器的生产和评价
液晶显示器按如下制备：脱离膜从在上述步骤(b)中生产并具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片中剥离，然后该层压起偏振片通过嵌入的粘结层层叠在VA式液晶元件(商业产品)顶面上；将第二相位延迟器层压通过插入粘结层将其粘结在液晶元件的下表面上，所述第二相位延迟器是由环状聚烯烃的延长膜构成，并且其面内延迟值R0＝100nm和在厚度方向的延迟值R’＝130nm；将第二起偏振片(由Sumitomo Chemical制备，商品名为“SUMIKARAN SQ0642A”)通过以第二起偏振片保护层为下表面最低层的方式插入粘合剂，从而将其与第二相位延迟器的下表面进一步层叠，而所述第二起偏振片是在其一侧具有保护层的聚乙烯醇-碘体系起偏振片。在该生产中，层压起偏振片和第二起偏振片以它们的吸收轴彼此成相交成90°角的方式排列，而第二起偏振片和第二相位延迟器以前者的吸收轴与后者的慢轴相交成90°角的方式排列。对该液晶显示器的对比度测试结果为706.6。
比较实施例1
(a)涂层相位延迟器的生产
制备具有下列组成的涂层溶液。
丙烯酸树脂清漆“Arontack S1601”         10％
有机改性粘土复合物“Lucentite STN”      9％
甲苯                                     81％
该涂层溶液的固体含量浓度为12％，而有机改性粘土复合物与丙烯酸树脂的固体含量重量比为3/1。以与实施例1所使用相同的条件将该涂层溶液涂布在厚度为38μm并进行了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，随后干燥，获得涂覆在膜上的相位延迟器。测量该涂层的相位延迟值，测量结果为R0＝0.1nm，R’＝82nm。用相同方法测量涂覆在玻璃片上的相位延迟器的浊度，该值为3.5％。
(b)生产复合相位延迟器
通过应用在上述步骤(a)中生产的相位延迟器并根据在实施例1的(b)中应用的方式，生产具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/脱离膜的半成品；然后，生产具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片。
(c)液晶显示器的生产和评价
通过应用在上述步骤(b)中生产并且其具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片，并根据在实施例1的(c)中应用的方式，生产液晶显示器。对于该液晶显示器测定对比度，该结果为635.0。
比较实施例2
(a)涂层相位延迟器的生产
制备具有下列组成的涂层溶液。
丙烯酸树脂清漆“Arontack S1601”         10％
有机改性粘土复合物“Lucentite STN”      6.8％
有机改性粘土复合物“Lucentite SPN”      2.2％
甲苯                                     45.8％
丙酮                                     35.2％
该涂层溶液的固体含量浓度为12％，而有机改性粘土复合物与丙烯酸树脂的固体含量重量比为3/1。以与实施例1所使用相同的条件将该涂层溶液涂布在厚度为38μm并进行了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，接着干燥，获得涂覆在膜上的相位延迟器。测量该涂层的相位延迟值，测量结果为R0＝0.1nm，R’＝84nm。用相同方法测量涂覆在玻璃片上的相位延迟器的浊度，该值为2.0％。
(b)生产复合相位延迟器
通过应用在上述步骤(a)中生产的相位延迟器并根据在实施例1的(b)中应用的方式，生产具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/脱离膜的半成品；然后，生产具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片。
(c)液晶显示器的生产和评价
通过应用在上述步骤(b)中生产并且其具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片，并根据在实施例1的(c)中应用的方式，生产液晶显示器。对于该液晶显示器测定对比度，该结果为645.9。
比较实施例3
(a)涂层相位延迟器的生产
制备具有下列组成的涂层溶液。
聚氨酯树脂清漆“SBU lacquer 0866”          13.3％
有机改性粘土复合物“Lucentite STN”         6.0％
有机改性粘土复合物“Lucentite SPN”         2.0％
甲苯                                        78.7％
该涂层溶液的固体含量浓度为12％，而有机改性粘土复合物与丙烯酸树脂的固体含量重量比为2/1。以与实施例1所使用相同的条件将该涂层溶液涂布在厚度为38μm并进行了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，接着干燥，获得涂覆在膜上的相位延迟器。测量该涂层的相位延迟值，测量结果为R0＝0.2nm，R’＝88nm。用相同方法测量涂覆在玻璃片上的相位延迟器的浊度，该值为1.7％。
(b)生产复合相位延迟器
通过应用在上述步骤(b)中生产的相位延迟器并根据在实施例1的(b)中应用的方式，生产具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/脱离膜的半成品；然后，生产具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片。
(c)液晶显示器的生产和评价
通过应用在上述步骤(b)中生产并且其具有层结构为起偏振片/粘结层/涂层/粘结层/脱离膜的层压起偏振片，并根据在实施例1的(c)中应用的方式生产液晶显示器。对于该液晶显示器测定对比度，该结果为662.0。
本发明的相位延迟器具有小的浊度，并且包括相位延迟器层和起偏振片层的复合起偏振片，它具有薄的厚度、简单的结构和有益的光学性质。通过将层压起偏振片安置在液晶元件的一侧，而且在液晶元件的另一侧安置具有不同光学性质的另一个相位延迟器(第二相位延迟器)和第二起偏振片，获得液晶显示器，其中该液晶显示器的光学性质、尤其是对比度等于或好于传统竖向定线模式液晶显示器的对应性能，而传统竖向定线模式液晶显示器是将每个双轴相位延迟器分别安置在液晶元件上面及下面而构成的。

Claims (8)

1.一种相位延迟器，它包括含混合物的膜，所述混合物包含含有具有含1～30个碳原子的烷基的季铵化合物和属于绿土类的粘土矿的有机改性粘土复合物和含有异氟尔酮脂肪族二异氰酸酯的聚氨酯树脂，其中前者与后者的重量比为大于2至小于5。
2.如权利要求1所述的相位延迟器，其中所述相位延迟器的浊度等于或小于1.5％。
3.如权利要求1所述的相位延迟器，其中所述相位延迟器的面内延迟值为0～10nm，而所述相位延迟器的膜厚度方向的延迟值为40～300nm。
4.一种用于生产相位延迟器的方法，其中将包括含有具有含1～30个碳原子的烷基的季铵化合物和属于绿土类的粘土矿的有机改性粘土复合物、含异氟尔酮脂肪族二异氰酸酯的聚氨酯树脂和有机溶剂的混合物涂敷在基片上，然后从其中除去有机溶剂。
5.一种层压起偏振片，它依次具有起偏振片、粘合剂和根据权利要求1的相位延迟器。
6.如权利要求5所述的层压起偏振片，其中在所述相位延迟器的外侧上还安置了第二粘结层。
7.一种用于生产层压起偏振片的方法，它包括依次将起偏振片、粘合剂和相位延迟器进行成层，其中所述方法包括：
在基片上涂敷包含含有具有含1～30个碳原子的烷基的季铵化合物和属于绿土类的粘土矿的有机改性粘土复合物和含异氟尔酮脂肪族二异氰酸酯的聚氨酯树脂的混合物从而形成相位延迟器的步骤；
制备含粘合剂的起偏振片的步骤；
将含粘合剂的起偏振片的粘结层与经涂敷的相位延迟器的裸露面粘结的步骤；以及，然后
将基片从经涂敷的相位延迟器上剥离的步骤。
8.一种液晶显示器，它包括：
液晶元件；
根据权利要求5或6的层压起偏振片，其以它的相位延迟器而不是它的起偏振片面向液晶元件的方式安置在所述液晶元件的所述一侧上；
第二相位延迟器，它安置在液晶元件的所述另外一侧上，它的面内延迟值为30～300nm，并且它的面内延迟值与膜厚度方向的延迟值的比值为大于0并小于2；以及
第二起偏振片，它安置在第二相位延迟器上，而所述第二相位延迟器的与第二起偏振片相反的一侧则靠着所述液晶元件。
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