CN100449016C - 多元复合稀土钨粉末的还原方法 - Google Patents
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Abstract
多元复合稀土钨粉末的还原方法属于稀土难熔金属领域。传统工艺的多元复合稀土钨粉末平均粒度在0.9-1μm左右，对后续烧结和加工工艺敏感，工艺难以稳定控制，产品成品率低。本发明采用降低一次还原温度，增加二次还原温度，对于一次还原自进料口温度设置为：440-460℃，490-520℃，540-560℃，610-630℃，540-560℃，对于二次还原为：740-760℃，840-860℃，940-960℃，940-960℃，840-860℃，从而可得到平均粒度1.2-1.6μm的多元复合稀土钨金属粉末。该粉末活性适当，后续的烧结工艺易于控制，成品率高可达到75%以上，耗电量较传统方法降低5%左右。
Description
技术领域：
多元复合稀土钨粉末的一种工业还原制备方法，属于稀土难熔金属技术领域。
背景技术：
钨电子发射体是真空电子元器件、惰性气体保护焊、等离子焊接、切割、喷涂、熔炼以及特殊电光源中的关键材料，目前使用较多的是钍钨材料(含ThO2)和铈钨材料(含CeO2)。由于钍具有天然放射性，钍钨电子发射体的生产和使用过程中都将给环境和人体健康带来放危害；铈钨电子发射体在大电流负荷下发射不稳定，并且烧损严重，因此只能在小电流负荷情况下替代取代钍钨电子发射体。
自二十世纪七十年代，世界各国相继研制开发多种单元、多元复合稀土钨电子发射材料来替代钍钨，其中多元复合稀土钨材料的热电子发射性能最佳，是全面替代钍钨的最佳产品，然而多元复合稀土的添加使钨粉采用传统的还原制备方法既在500-660℃进行一次还原，在640-920℃进行二次还原，还原所得到的稀土钨混合粉末平均粒度在0.9-1μm，而对于传统的钍钨、铈钨粉末来讲，还原后其粉末粒度一般为2.6-3.2μm，可见多元复合稀土的添加使钨粉末显著细化，这将导致后续烧结及加工工艺敏感性增大，生产不易控制，产品成品率低，约60％左右，而目前钍钨电子发射材料的加工成品率在70％左右，因而提高粉末的粒度以降低粉末后续烧结和加工的工艺敏感性十分重要，而单纯的通过增加还原温度来增加粉末粒度，会造成还原粉末的过烧，因而如何调整还原参数，控制还原过程中粉末的活性，以得到合适粒度及粒度分布的粉末这一技术难题制约了多元复合稀土钨电子发射材料的应用，因此一直没有产业化生产的产品进入市场。使替代有放射性污染的钍钨电子发射体的进程停滞不前。
在原申请专利(ZL 200410080295.4)中，多元复合稀土钨粉末的制备工艺为：稀土硝酸盐水溶液与APT(仲钨酸铵)混合掺杂后，经过在550-700℃进行一次还原，在850-1000℃进行二次还原，可得到平均粒度为1.2-1.4μm粉末，本发明改进工业生产中的还原工艺，总体降低还原温度，通过增大还原炉温区温度梯度制备多元复合稀土钨粉末。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种以合理的粉末粒度及粒度分布的多元复合稀土钨粉末为最终产物的还原制备方法。最终产物组分为：La2O3、Y2O3和CeO2每种稀土氧化物重量百分含量为0.4～1.4％，三种稀土氧化物的总重量百分含量为2～2.2％，余量为钨，其主要用于稀土钨电子发射体的制备，也可用于其它钨材的制备。
多元复合稀土钨粉末的还原方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1.以最终产物的重量的百分比计算，即La2O3、Y2O3和CeO2每种稀土氧化物含量为0.4～1.4％，三种稀土氧化物的总含量为2～2.2％，其余为钨；按每种稀土氧化物的重量含量换算成对应的硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈量，然后称取这些硝酸盐并配置成混合溶液，将稀土硝酸盐溶液与仲钨酸铵进行混合掺杂，经过搅拌、蒸发、干燥后制成混合均匀的粉末；
2.将上述混合粉末放入钼舟内进行一次还原，料层厚度为2-3cm，还原在四管氢气还原炉内进行，还原炉分5个温度区，自进料口温度设置依次为：440-460℃，490-520℃，540-560℃，610-630℃，540-560℃，氢气流量为：0.5-0.7m3/h，推舟速度28-32分钟/舟；
3.将一次还原产物放入钼舟内进行二次还原，料层厚度为2-2.5cm，还原在十一管氢气还原炉内进行，还原炉分5个温度区，自进料口温度设置依次为：740-760℃，840-860℃，940-960℃，940-960℃，840-860℃，氢气流量：3-4m3/h，推舟速度38-42分钟/舟。
按以上的还原方法，得到的粉末平均粒度(费氏粒度)为1.2-1.6μm。与传统还原工艺相比较，该还原工艺采用大温度梯度还原，降低一次还原温度，以避免APT分解后而发生部分还原，造成氧化钨粒度减小，适当提高二次还原的温度，可得到呈规则的六面体结构的稀土钨金属粉末，粉末平均粒度在1.2-1.6μm。该还原方法也不同于原专利中的还原方法(一次还原温度：550-700℃，二次还原温度850-1000℃)；采用这种还原方法制备的稀土钨粉活性适当，后续的烧结工艺易于控制，加工成品率高，可达到75％以上，较传统工艺制备的稀土钨粉的后续加工成品率提高10％，此外，整个还原过程的耗电量较传统方法降低5％左右，因此利用该方法制备稀土钨粉末可以较低的成本烧结并加工成电极产品及其他钨电子发射体材料，从而促进替代钍钨材料的进程。
附图说明
图1.实例1制备的还原粉末形貌。
其它实例所制备的还原粉末形貌大小与其类似。
具体实施方式
对比例：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：500℃，550℃，660℃，660℃，550℃，氢气流量控制在0.5m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度28分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：640℃，700℃，850℃，920℃，800℃，还原时氢气流量3m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度38分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为0.9μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为61％。
实例1：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：440℃，540℃，540℃，620℃，540℃，氢气流量控制在0.5m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度28分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：740℃，840℃，940℃，940℃，840℃，还原时氢气流量3m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度38分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.2μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为78％。
实例2：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：450℃，550℃，550℃，630℃，550℃，氢气流量控制在0.6m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度30分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：750℃，850℃，950℃，950℃，850℃，还原时氢气流量3.5m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度40分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.3μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为79％。
实例3：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：460℃，560℃，560℃，640℃，560℃，氢气流量控制在0.7m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度32分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：760℃，860℃，960℃，960℃，860℃，还原时氢气流量4m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度42分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.4μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为77％。
实例4：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：440℃，540℃，540℃，620℃，540℃，氢气流量控制在0.5m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度28分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：740℃，840℃，940℃，940℃，840℃，还原时氢气流量3m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度38分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.5μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为75％。
实例5：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：450℃，550℃，550℃，630℃，550℃，氢气流量控制在0.6m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度30分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：750℃，850℃，950℃，950℃，850℃，还原时氢气流量3.5m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度40分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.5μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为78％。
实例6：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：460℃，560℃，560℃，640℃，560℃，氢气流量控制在0.7m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度32分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：760℃，860℃，960℃，960℃，860℃，还原时氢气流量4m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度42分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.3μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为75％。
实例7：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.55％La2O3、1.1％Y2O3、0.55％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：440℃，540℃，540℃，620℃，540℃，氢气流量控制在0.5m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度28分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：740℃，840℃，940℃，940℃，840℃，还原时氢气流量3m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度38分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.6μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为79％。
实例8：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.55％La2O3、1.1％Y2O3、0.55％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：450℃，550℃，550℃，630℃，550℃，氢气流量控制在0.6m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度30分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：750℃，850℃，950℃，950℃，850℃，还原时氢气流量3.5m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度40分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.3μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为76％。
实例9：
以最终产物的重量的百分比计，按稀土氧化物含量：0.55％La2O3、1.1％Y2O3、0.55％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，按照余量为钨计算称取APT，将上述两种原料经过搅拌、蒸发、干燥、过80目筛后，制成混合均匀的粉末，粉末成乳白色。将上述混合粉末放入钼舟内，料层厚度为2-3cm，将钼舟放入四管氢气还原炉内进行一次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：460℃，560℃，560℃，640℃，560℃，氢气流量控制在0.7m3/h，氢气露点为：-70℃，推舟速度32分钟/舟。一次还原结束后，将此批料过180目筛混合均匀后，装入钼舟内，料层厚度为2-2.5cm，将钼舟放入十一管氢气还原炉内进行二次还原，还原炉自进料口温区温度设置依次为：760℃，860℃，960℃，960℃，860℃，还原时氢气流量4m3/h；氢气露点为：-70℃，推舟速度42分钟/舟。还原结束后将二次还原粉末过200目筛后混合均匀后，得到平均粒度为1.4μm的稀土钨粉。按照钨钼的常规烧结和加工工艺可制得直径为2.4mm的电极成品，产品成品率为77％。
Claims (1)
1、一种多元复合稀土钨粉末的还原方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)以最终产物的重量的百分比计算，即La2O3、Y2O3和CeO2每种稀土氧化物含量为0.4～1.4％，三种稀土氧化物的总含量为2～2.2％，其余为钨；按每种稀土氧化物的重量含量换算成对应的硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈量，然后称取这些硝酸盐并配置成混合溶液，将稀土硝酸盐溶液与仲钨酸铵进行混合掺杂，经过搅拌、蒸发、干燥后制成混合均匀的粉末；
2)将上述混合粉末放入钼舟内进行一次还原，料层厚度为2-3cm，还原在四管氢气还原炉内进行，还原炉分5个温度区，自进料口温度设置依次为：440-460℃，490-520℃，540-560℃，610-630℃，540-560℃，氢气流量为：0.5-0.7m3/h，推舟速度28-32分钟/舟；
3)将一次还原产物放入钼舟内进行二次还原，料层厚度为2-2.5cm，还原在十一管氢气还原炉内进行，还原炉分5个温度区，自进料口温度设置依次为：740-760℃，840-860℃，940-960℃，940-960℃，840-860℃，氢气流量：3-4m3/h，推舟速度38-42分钟/舟。
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| CN1442259A (zh) * | 2003-04-09 | 2003-09-17 | 北京工业大学 | 一种纳米稀土钨粉体及其制备方法 |
| CN1586797A (zh) * | 2004-09-30 | 2005-03-02 | 北京矿冶研究总院 | 多元复合稀土－钨电极材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 三元复合稀土钨电极的加工工艺研究. 韩增军，1-19，北京工业大学工学硕士学位论文. 2004 |
| 三元复合稀土钨电极的加工工艺研究. 韩增军，1-19，北京工业大学工学硕士学位论文. 2004 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101050490A (zh) | 2007-10-10 |
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