CN102350351B - 一种氢化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化催化剂及其制备方法，该催化剂应用于四氯化硅转化三氯氢硅的氢化反应中。该催化剂以铜硅合金、铜镍硅合金、铜硅稀土合金或铜镍硅稀土合金为活性成分，催化剂为粉末或颗粒状。制备该催化剂的主要工艺步骤为：熔炼、雾化、还原干燥和筛分，制得成品催化剂。该催化剂具有转化率高、耐热稳定性好，产品纯度高等优点，与化学法相比生产过程无废气、废酸排放，生产周期短，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢化催化剂及其制备方法，该催化剂应用于四氯化硅转化三氯氢硅的氢化反应中。
背景技术
目前，国内多晶硅的生产方法主要是改良西门子法。在应用该方法生产多晶硅的同时，会产生大量副产品四氯化硅，由于四氯化硅具有强腐蚀性，对环境有严重污染。所以必须对四氯化硅进行回收利用。而将四氯化硅转化为多晶硅的生产原料三氯氢硅则实现了多晶硅企业的循环生产，在处理环境污染的同时降低了企业的生产成本。
目前多晶硅企业大多采用冷氢化工艺将四氯化硅转化为三氯氢硅，即在催化剂的催化作用下，通过控制反应条件，使氢气、硅粉和四氯化硅进行反应转化为三氯氢硅。工业生产使用的催化剂多为镍基催化剂，生产方法大多是通过化学法将镍元素沉积到二氧化硅骨架上。该方法生产效率低，且镍的价格居高不下，导致镍基催化剂成本普遍偏高。另外还有通过化学法将铜元素沉积到二氧化硅骨架上制备的铜催化剂，但单质铜的催化效果较差，四氯化硅转化率一般都低于18%，在实际生产中仍无法起到降低成本的作用。
发明内容
本发明旨在解决现有技术存在的问题和缺陷，提供了一种氢化催化剂及其制备方法，该催化剂应用于四氯化硅转化为三氯氢硅的氢化反应中，具有制备工艺简单、生产成本低、耐热稳定性好、转化率高的特点。
本发明所述的氢化催化剂，其活性成分是铜硅合金、铜镍硅合金、铜硅稀土合金或铜镍硅稀土合金。
在该催化剂中，各种活性成份按质量百分比计算的含量为：硅0.3~10%，镍0~20%，稀土0~5%，余量为铜。
稀土可采用镧，铈，混合稀土等。
催化剂为粉末或颗粒状，催化剂的粒度分布范围为10目（1.5mm）~400目（38μm）。
该催化剂的制备方法如下：
⑴熔炼：将铜或者铜、镍按照比例进行熔化，然后将硅，或者硅、稀土依次加入到熔化后的铜或铜镍合金熔液中，形成铜硅合金熔液、铜镍硅合金熔液、铜硅稀土合金熔液或铜镍硅稀土合金熔液；
⑵雾化：利用高压水流或高压气流将熔炼后的合金熔液雾化成合金粉末或合金颗粒；
⑶还原干燥：如果采用水雾化或非惰性气体雾化，需要对雾化后的合金粉末或合金颗粒在还原性气氛下进行还原和干燥；如果采用惰性气体雾化，则不需要此步骤；
⑷筛分：对干燥的合金粉末或者合金颗粒进行筛分，即得到该催化剂成品。
所述熔炼步骤中，铜或者铜、镍的熔化温度为1200℃～1600℃。
所述雾化步骤中高压水压力为15MPa～70MPa，高压气流压力为0.3MPa～5MPa。
所述还原干燥步骤中，还原温度为500℃～900℃。
与现有技术相比，该催化剂具有以下优点：
⑴主成分为铜，使得催化剂成本仅为镍基催化剂的1/3~1/2；
⑵采用雾化法进行生产，与化学法相比生产过程无废气、废酸排放，生产周期短，生产效率高；
⑶与化学法生产的催化剂相比，该催化剂无骨架，全部为活性成分；
⑷耐热稳定性良好，转化过程稳定，转化率可达到19%~25%；
⑸转化过程中无其它杂质引入，保证了产品的纯度。
具体实施方式
实施例1
按总质量100kg配料，配比按质量计算99%的电解铜，1%的金属硅。用中频炉在1200℃将铜熔化后，加入金属硅。熔化后用压力为30MPa的高压水雾化。在还原炉内氢气保护下，在800℃条件下将粉末进行干燥和还原，将粉末过10目-400目筛，得到成品催化剂。
实施例2
按总质量100kg配料，配比按质量计算79.7%的电解铜，20%的电解镍，0.3%的金属硅。用中频炉在1600℃将铜、镍熔化后，加入金属硅。熔化后用压力为50MPa的高压水雾化。在还员炉内氢气保护下，在700℃条件下将粉末进行干燥和还原，将粉末过10目-400目筛，得到成品催化剂。
实施例3
按总质量100kg配料，配比按质量计算87%的电解铜，10%的金属硅，3%的稀土镧。用中频炉在1200℃将铜熔化后，依次加入金属硅、稀土镧。熔化后用18MPa的高压水雾化。在还原炉内氢气保护下，在800℃条件下将颗粒进行干燥和还原，将颗粒过10目-400目筛，得到成品催化剂。
实施例4
按总质量100kg配料，配比按质量计算88%的电解铜，10%的电解镍，0.8%的金属硅，1.2%的稀土铈。用中频炉在1450℃将铜、镍熔化后，依次加入金属硅、稀土铈。熔化后用70MPa的高压水雾化。在还原炉内氢气保护下，在550℃条件下将粉末进行干燥和还原，将粉末过10目-400目筛，得到成品催化剂。
实施例5
按总质量30kg配料，配比按质量计算90%的电解铜，8%的电解镍，2%的金属硅。用中频炉在1450℃将铜、镍熔化后，加入金属硅。熔化后用3MPa的高压氮气气流雾化。将粉末过10目-400目筛，得到成品催化剂。
实施例6
按总质量30kg配料，配比按质量计算97%的电解铜，2%的金属硅，1 %的稀土混合稀土。用中频炉在1200℃将铜熔化后，依次加入金属硅、混合稀土。熔化后用1.5MPa的高压空气气流雾化。在还原炉内氢气保护下，在800℃条件下将粉末进行还原，将粉末过10目-400目筛，得到成品催化剂。
分别将实施例1~ 6的催化剂与其它原料按比例混合均匀，在氢气保护下烘干24小时，然后通过调节反应器压力和温度进行催化反应。测量四种催化剂的平均转化率如下：
Claims (8)
1.一种用于四氯化硅转化三氯氢硅的氢化反应中的氢化催化剂，其特征在于：该催化剂的活性成分为铜硅合金、铜镍硅合金、铜硅稀土合金或铜镍硅稀土合金，活性成分按质量百分比计的含量为：硅0.3～10%，镍 0～20%，稀土0～5%，余量为铜；
所述催化剂按照下列步骤制备：
⑴熔炼：将铜或者铜、镍按照比例进行熔化，然后将硅或者硅、稀土依次加入到熔化后的铜或铜镍合金熔液中，形成铜硅合金熔液、铜镍硅合金熔液、铜硅稀土合金熔液或铜镍硅稀土合金熔液；
⑵雾化：利用高压水流或高压气流将熔炼后的合金熔液雾化成合金粉末或合金颗粒；
⑶还原干燥：采用水雾化或非惰性气体雾化后的合金粉末或合金颗粒在还原性气氛下进行还原和干燥；
⑷筛分：对干燥的合金粉末或合金颗粒进行筛分，即得到该催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的氢化催化剂，其特征在于：该催化剂为粉末或颗粒。
3.根据权利要求2所述的氢化催化剂，其特征在于：其粒度分布范围在10目～400目之间。
4.一种权利要求1所述的氢化催化剂的制备方法，其特征在于：依次按照下列步骤进行：
⑴熔炼：将铜或者铜、镍按照比例进行熔化，然后将硅或者硅、稀土依次加入到熔化后的铜或铜镍合金熔液中，形成铜硅合金熔液、铜镍硅合金熔液、铜硅稀土合金熔液或铜镍硅稀土合金熔液；
⑵雾化：利用高压水流或高压气流将熔炼后的合金熔液雾化成合金粉末或合金颗粒；
⑶还原干燥：采用水雾化或非惰性气体雾化后的合金粉末或合金颗粒在还原性气氛下进行还原和干燥；
⑷筛分：对干燥的合金粉末或合金颗粒进行筛分，即得到该催化剂成品。
5.根据权利要求4所述的氢化催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂的粉末或颗粒状粒度分布范围为10目～400目。
6.根据权利要求4所述的氢化催化剂的制备方法，其特征在于：所述熔炼步骤中，铜或者铜、镍的熔化温度为1200℃～1600℃。
7.根据权利要求4所述的氢化催化剂的制备方法，其特征在于：所述雾化步骤中高压水压力为15MPa～70MPa，高压气流压力为0.3MPa～5MPa。
8.根据权利要求4所述的氢化催化剂的制备方法，其特征在于：所述还原干燥步骤中，还原温度为500℃～900℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Hydrogenation catalyst and preparation method thereof Effective date of registration: 20170620 Granted publication date: 20130717 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Luohe branch Pledgor: Guo Yibin Registration number: 2017990000503 |
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Date of cancellation: 20180814 Granted publication date: 20130717 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Luohe branch Pledgor: Guo Yibin Registration number: 2017990000503 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Hydrogenation catalyst and preparation method thereof Effective date of registration: 20180814 Granted publication date: 20130717 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Luohe branch Pledgor: Guo Yibin Registration number: 2018990000685 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200414 Address after: 462000 East 150 meters north of the intersection of jingsan road and development road, Luohe economic and Technological Development Zone, Henan Province Patentee after: Henan kedifei New Material Technology Co., Ltd Address before: 462000 Huatong powder company 11, Zhujianglu Road, Henan, Luohe Patentee before: Guo Yibin |
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| TR01 | Transfer of patent right |