CN102151824B - 一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，将钼粉：氧化钼粉末按重量比为0.4～1.0：1的比例混合后，按照4ml～8ml去离子水/100g混合粉末的比例向混合粉末中喷洒去离子水，搅拌均匀后再混合30min～60min；将混合物采用等静压压制成坯；压制坯经破碎后筛选得到20目～180目预制粉末；预制粉末进行氢气还原，还原温度为750℃～980℃；还原时间为10～12h，氢气流量：20-30L/h；还原物料送入球磨机，向球磨机中加入钢球，球料体积比为0.5～2.0，球磨30min～60min后，筛分得到所需产品。本发明方法生产成本低、工艺简单，所制备的钼粉使用性能好。

Description

一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法
技术领域
本发明涉及一种粗颗粒钼粉的制备方法，特别涉及一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法。
背景技术
在汽车工业发展过程中，有许多型号的涂层来提高变速器同步环、内燃机活塞环的耐磨性，钼系涂层就是被广泛应用的涂层之一。钼系涂层的制备在我国部分企业一直沿用火涂的方法。钼丝火焰喷涂设备简单，但沉积颗尺寸不一，氧化烧损严重，涂层疏松且因钼丝加工而成本高昂，严重制约其广泛应用。近年来，用钼粉作原料的等离子喷涂方法随着喷涂设备、喷涂粉末生产技术的改进得以推广。钼粉成本仅为钼丝的50%左右，为满足不同的性能要求，可方便地在钼粉中添加各种合金元素，以形成所期望的涂层。
等离子喷涂钼涂层的工艺特点要求喷涂钼粉粒度较粗、有适当的粒度分布范围和良好的流动性。普通钼粉粒度较小且分布宽、流动性差，不能满足等离子喷涂工艺和涂层性能要求。同时，为使涂层具备特定的性能，还须对喷涂钼粉的化学成分进行严格控制，如钼粉中的氧、碳、氮含量等杂质将对涂层的硬度、耐磨性等起重作用。
目前，为了适应等离子喷涂钼涂层的工艺特点要求，主要采用以下两种方法制备钼粉：一是，高温烧结破碎。（1）选择合适的常规钼粉。钼粉的粒度和密度适中，化学成分均匀、合格，钼粉形貌较为规则，无过多的搭接。（2）压坯成型。采用足够吨位的液压机和模具，将钼粉压制成坯。（3）烧结。选择800℃-1200℃的温度，将压制的钼坯放入烧结炉内烧结1-5小时。（4）破碎和筛分。采用机械破碎的方法将经过烧结的坯料进行破碎并筛分。该方法因烧结后坯料较硬，机械破碎需要增加专用设备投入，设备投入较大，生产成本高；所制备的粉末因粉碎工序导致杂质含量较高，颗粒形貌不规则，粉末流动性能较差，严重影响粉末的使用性能。
二是，粘结制粒：（1）将钼粉与PEG、PVA和乙醇和纯化水化浆配制成钼粉料；（2）将配制的钼粉料浆进行喷雾干燥造粒；（3）得到的钼粉颗粒进行排胶、过筛、高温烧结；（4）将经过高温烧结的钼粉在高效球磨机中球磨，过筛分级后得到喷涂钼粉。该方法生产工序复杂，要配置专用设备增加投资，生产成本高；调浆过程中加入的PEG和PVA等物质，烧结过程中分解出的碳、氧等杂质难以除尽，影响粉末的使用性能；高温烧结后的料硬度大，球磨硬料会增加粗钼粉中的杂质。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中制备钼粉的方法生产成本高、工艺复杂，钼粉使用性能不佳的问题，提供一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，包括如下步骤：
A、将钼粉与氧化钼粉末按重量比0.4～1.0：1的比例混合后，按照（4ml～8ml）去离子水/100g混合粉末的比例向混合粉末中喷洒去离子水，搅拌均匀后再混合30min～60min；
B、将步骤A的混合物采用等静压压制成坯；
C、将步骤B中所得的压制坯经破碎后筛选得到20目～180目预制粉末；
D、将步骤C中所得的预制粉末进行氢气还原，还原温度为750℃～980℃；还原时间为10～12h，氢气流量：20～30L/h；
E、将步骤D中所得的产物送入球磨机，向球磨机中加入钢球，球料体积比为0.5～2.0，球磨30min～60min后，筛分得到所需产品。
作为优选方式，所述步骤A中，钼粉的费氏粒度为2.15～3.5μm，松装比重为0.8～1.1g/cm3, 氧化钼粉末的费氏粒度为5.5～7.5μm。
作为优选方式，所述步骤B中，等静压压制的压力值为60～100MPa，保压时间为90～120S。
作为优选方式，所述步骤C中，筛选后，大于20目的筛上物返回继续破碎，小于180目的筛下物返回等静压压制。
本发明方法以钼粉和氧化钼粉为原料，以水作为钼粉和氧化钼颗粒之间的润滑剂，将三者混合，在等静压设备中进行预压制，获得具有一定强度的预压坯料。坯料经适度破碎、筛分后，根据用户对粗钼粉的要求，选取（-20目，+180目）预制粒的粉末，在现有钼粉还原设备允许的条件范围内，在氢气气氛中还原成钼粉，钼粉经筛分分级，对超出粒度范围的过粗钼粉进行球磨处理，对过细的钼粉可作为预压制粒的原料重复使用。以此方法，可以制取满足用户要求的粗钼粉（例如粒度费氏粒度为20μm左右的大颗粒钼粉）。
本发明方法避免了因机械破碎或添加粘结剂从而增加所制钼粉的杂质含量，可制备出杂质含量低，粒度较大的粗颗粒钼粉。这种方法相比预烧结后破碎制备粗钼粉的方法降低了制备难度和生产成本，简化了制备过程。通过钼粉中添加的适量的氧化钼和去离子水（由于还原过程中的气体交换，如果氧化钼添加过多就会导致所制粉末颗粒团疏松），在氢气还原与烧结过程中有利于提高钼粉团聚体的强度。通过本发明方法制备出的粉末粒度在20μm左右，松装比重大于1.5 g/cm3。
本发明的有益效果在于：
本发明方法生产成本低、工艺简单，所制备的钼粉使用性能好。
附图说明
1、图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1：如图1所示，一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，包括如下步骤：
A、将0.4kg钼粉和1kg氧化钼粉末混合后，向混合粉末中喷洒56ml去离子水，搅拌均匀后再混合30min；
B、将步骤A的混合物采用等静压压制成坯，等静压压制的压力值为80MPa，保压时间为114S；
C、将步骤B中所得的压制坯经破碎后筛选得到20目～180目预制粉末；
D、将步骤C中所得的预制粉末进行氢气还原，还原温度为750℃～970℃；还原时间为12h，氢气流量：20～30L/h；
E、将步骤D中所得的物料送入球磨机，向球磨机中加入钢球，按照球料体积比为1，球磨30min后，筛分得到所需产品费氏粒度为14.2μm，松装比重为1.99 g/cm3。
所述步骤A中，钼粉的费氏粒度为2.15～3.5μm，松装比重为0.8～1.1g/cm3, 氧化钼粉末的费氏粒度为5.5～7.5μm。
所述步骤C中，筛选后，大于20目的筛上物返回继续破碎，小于180目的筛下物返回等静压压制。
实施例2：如图1所示，一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，包括如下步骤：
A、将0.6kg钼粉与1kg氧化钼粉末混合后，向混合粉末中喷洒128ml去离子水，搅拌均匀后再混合30min；
B、将步骤A的混合物采用等静压压制成坯，等静压压制的压力值为100MPa，保压时间为116S；
C、将步骤B中所得的压制坯经破碎后筛选得到20目～180目预制粉末；
D、将步骤C中所得的预制粉末进行氢气还原，还原温度为750℃～970℃；还原时间为12h，氢气流量：20～30L/h；
E、将步骤D中所得的物料送入球磨机，向球磨机中加入钢球，球料体积比为1.5，球磨30min后，筛分得到所需产品费氏粒度为22.0μm，松装比重为2.23 g/cm3。
所述步骤A中，钼粉的费氏粒度为2.15～3.5μm，松装比重为0.8～1.1g/cm3, 氧化钼粉末的费氏粒度为5.5～7.5μm。
所述步骤C中，筛选后，大于20目的筛上物返回继续破碎，小于180目的筛下物返回等静压压制。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (4)

1.一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将钼粉：氧化钼粉末按重量比0.4～1.0：1的比例混合后，按照4ml～8ml去离子水/100g混合粉末的比例，向混合粉末中喷洒去离子水，搅拌均匀后再混合30min～60min；
B、将步骤A的混合物采用等静压压制成坯；
C、将步骤B中所得的压制坯经破碎后筛选得到20目～180目预制粉末；
D、将步骤C中所得的预制粉末进行氢气还原，还原温度为750℃～980℃；还原时间为10 h～12h，氢气流量：20 L～30 L/h；
E、将步骤D中所得的物料送入球磨机，向球磨机中加入钢球，球料体积比为0.5～2.0，球磨30min～60min后，筛分得到所需产品。
2.如权利要求1所述的一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，其特征在于：所述步骤A中，钼粉的费氏粒度为2.15～3.5μm，松装比重为0.8～1.1g/cm3, 氧化钼粉末的费氏粒度为5.5～7.5μm。
3.如权利要求1所述的一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，其特征在于：所述步骤B中，等静压压制的压力值为60 MPa～100MPa，保压时间为90 S～120S。
4.如权利要求1所述的一种预压制粒制取粗颗粒钼粉的方法，其特征在于：所述步骤C中，筛选后，大于20目的筛上物返回继续破碎，小于180目的筛下物返回等静压压制。
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