CN105170022B - 造粒装置、制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法及四氯化硅催化氢化反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造粒装置、制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法及四氯化硅催化氢化反应方法，该造粒装置包括熔融罐、浇铸盘、冷却箱，还包括振荡机构，该振荡机构设置于浇铸盘上，通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，振荡机构用于使得浇铸盘振荡，再将浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中。本发明中的造粒装置通过设置于浇铸盘上的振荡机构的振荡可以使得浇铸盘中的熔融液体呈均匀颗粒状的落入到冷却箱中的冷却液中，本发明造粒呈颗粒物，不仅仅大小均匀，而且比表面积大大增加。通过本发明的制备方法得到的催化剂，避免了催化剂的微观粘结作用，可以长期保持在催化状态下的活性点，催化剂的催化寿命大大增加。
Description
技术领域
本发明属于四氯化硅生产三氯氢硅技术领域，具体涉及一种造粒装置、制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法及四氯化硅催化氢化反应方法。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料,全球75～80％的多晶硅采用改良西门子法生产,该工艺在我国的大规模化应用已有近10年历史,由于核心技术仍未突破，每生产一吨多晶硅会有16吨左右的副产四氯化硅生成。
目前国内多晶硅厂家所采用的四氯化硅(STC)冷氢化工艺是在流化床反应器中进行，由于一价铜与硅和/或氢的反应条件较二价铜温和，反应温度较低，所以选用一价的CuCl作催化剂。绝对干燥的CuCl为白色粉末，它具有很强的吸湿性，储存过程中吸收水分变成淡绿色羟基氯化铜[Cu(OH)Cl]，加热后变成氯氧化铜[Cu2(OH)Cl2]，即使在高温300～500℃，“气化”态的CuCl也以聚集状态[∑i·p(CuiCli),i＝1～5]存在，相平衡分压1.05Pa，由于它的这种特性对流化床反应器中的反应起延迟作用。加入流化床反应器中的CuCl作为无载体催化剂经硅和/或氢的原位还原，被还原的铜在硅颗粒表面沉积，铜原子近程偏聚和硅化铜相形成，而且，硅化铜相形成诱导期较长，也就是说，硅颗粒表面的硅化物逐渐形成。
其机理如下：
nSi+4CuCl→(n-1)Si+4Cu+SiCl4 ⑴
xCu+ySi→CuxSiy ⑵
反应⑴和⑵的影响因素：总压力、混合程度、硅制粉工艺、硅和CuCl的混合比，颗粒硅表面的SiO2层也至关重要，硅的反应活性也取决于硅颗粒的缺陷密度(如氧化层中的微孔)，因为气态CuCl通过SiO2层微孔的气相输运才有可能使其与硅反应并形成硅化物。
由于该上述反应具有强烈的热效应，导致反应热的间接引入和局部的“热点”温度难以导出而导致催化剂粒子的烧结，同时催化剂的活性降低和难以调节转化率。此外，用过的细小催化剂从产物混合物中的分离也会花费相当可观的费用，因而被遗弃作为废物处理，造成很大浪费。
另外，由于催化剂颗粒间的微观粘结作用，导致的活性点减少，只有通过加大系统压力和通过不断添加CuCl和硅粉从而产生新的催化活性点来实现，而且催化剂的再生未得到体现。
通过长期研究发现：影响催化氢化转化率至关重要的两个因素：其一是四氯化硅在富金属硅化物表面吸附和通过电子转移反应形成中间体，如反应⑵和⑶：
n(CuxSiy)+SiCl4→[(CuxSiy)nSiCl2]Cl2 ⑵
[(CuxSiy)nSiCl2]Cl2+H2→(CuxSiy)nSiCl2+2HCl ⑶
其二是中间体与氯化氢进行氧化加成被还原和还原剂再生，如反应⑷：
(CuxSiy)nSiCl2+2HCl→n(CuxSiy)+HSiCl3 ⑷
该反应是整个脱氯加氢的速控步，也就是说氯化氢和硅烯中间体(必须达到一定量)的加成氧化反应是速控步，随后TCS产生，零电荷硅化物出现，再进行随后的循环反应。
所以，冷氢化工艺中活性催化物是含有Cu-Si金属键的铜-硅合金，而铜不与STC分子中的硅发生键合作用，它在氢化反应中不呈活性。过量的氯化亚铜会把硅-铜合金还原成金属铜，沉积在活性点表面，导致硅-铜合金催化剂的催化活性丧失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种造粒装置、制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法及四氯化硅催化氢化反应方法，本发明的造粒装置得到的造粒呈颗粒物，不仅仅大小均匀，而且比表面积大大增加。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种造粒装置，包括熔融罐、浇铸盘、冷却箱，还包括振荡机构，该振荡机构设置于所述浇铸盘上，通过所述熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入所述浇铸盘中，所述振荡机构用于使得所述浇铸盘振荡，再将所述浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中得到颗粒物。
现有技术中的造粒装置一般将浇铸盘倾斜后，再将浇铸盘内的熔融液体缓慢的倒入到冷却箱中的冷却液中，由于该过程为倾倒过程，而倾倒过程为一连续的流体的流动过程，所以不可避免的使得最终的产物很多为连续的柱状物，而不是呈现均匀分布的颗粒物。
本发明中的造粒装置通过设置于浇铸盘上的振荡机构的振荡可以使得浇铸盘中的熔融液体呈均匀颗粒状的落入到冷却箱中的冷却液中，相对于现有技术中的造粒装置得到的柱状物而言，本发明造粒呈颗粒物，不仅仅大小均匀，而且比表面积大大增加。
优选的是，所述振荡机构为中频振荡器，该中频振荡器的频率为50～200Hz。
优选的是，所述浇铸盘上设置有具有口径为D的出液口，该出液口到所述冷却箱内的冷却液的高度为H，其中，H/D为7～70。
优选的是，所述出液口处设置有控制开启该出液口的口径大小的插板。
优选的是，所述冷却箱内还设置有输送机构，用于接收从所述浇铸盘滴落到所述冷却箱内的冷却液中的熔融液体并输送出所述冷却液。
优选的是，所述的造粒装置还包括供冷却液机构，用于向所述冷却箱提供冷却液。
优选的是，所述的造粒装置还包括循环冷却液机构，用于将所述冷却箱内的冷却液循环利用。
优选的是，所述循环冷却液机构使得所述冷却箱内的冷却液的流速为0.015～0.05m/s。
本发明还提供一种使用上述的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：15～16wt％，其余为铜；
(2)将所述颗粒状合金在600～760℃下，真空退火12～24小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂。
优选的是，所述熔融液体还包括：Fe：0.01～0.5wt％，Al：0.15～0.32wt％，Zn：0.01～1.0wt％，Sn：80～250ppm。
直接选用铜和硅配制完全可以，但催化性能不是最优，其中的微量元素，如Fe、Al、Zn、Sn等微量元素可以改变硅的表面富集，增加催化剂表面的电子密度，改善催化剂表面的晶体结构，从而降低催化中间体形成的显活化能，提高反应速度和催化选择。Zn元素是通过改变硅铜合金催化活性组分的化学组成、电子结构、表面性质、晶体结构来达到提高活性、选择性的目的，可以显著降低催化反应的活化能。Zn元素含量应控制在0.01～1.0wt％。
另一类结构性促进剂元素是通过物理作用改变几何因素来提高催化剂稳定性，增大表面积，起分散、隔离、稳定作用，从而防止结焦，而不改变催化反应的总活化能，如Sn，其含量一般控制在80～250ppm，含量超过1000ppm会影响催化选择性。
作为Fe元素，其含量不应大于0.5wt％，其有益作用大于有害作用，其有益作用是：由于Fe元素能键合部分有害杂质元素(Ti、Mg、P等)，形成多组分相，从而使硅铜合金的催化性能更加稳定。
Al元素是硅铜合金相形成和分解的一种重要的活性助剂元素，含量过高会加速合金相分解，导致选择性降低，但由于元素Fe的存在使Al元素的有害作用得到抑制，当Fe/Al＝2/1,时性能最优。就Al本身而言，它对高纯样品并不显示任何促进作用，但与微量的锡有很强的协同作用，使反应活性和选择性显著提高，但Al元素含量不应超过0.32wt％。
优选的是，所述颗粒状的合金的粒径为9～17mm。
使用本发明中的造粒方法制备出来的颗粒状合金可以直接用于四氯化硅催化氢化反应，无需对制备出来的颗粒状合金进行再加工，从而避免了对于最终得到的四氯化硅催化氢化反应用催化剂进行再加工而产生氧化，使用本发明的制备方法制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂产率高。
优选的是，所述浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中的滴落温度为1500～1550℃。
优选的是，所述原料选用多晶硅和电解铜粉。
优选的是，所述冷却液的温度为20～60℃。
本发明还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将非还原性气体通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应。
优选的是，所述步骤(2)中，所述流化床反应器内的温度为450～650℃，压强为0.5～0.65MPa。
现有技术中四氯化硅催化氢化反应添加硅粉和氯化亚铜给反应系统带来的过量污染和因反应产生的硅化物间粘连作用导致催化剂的催化活性点降低，采用本发明制备方法制备出来的催化剂能有效解决此问题。通过本发明使用上述的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法得到的催化剂，避免了催化剂的微观粘结作用，可以长期保持在催化状态下的活性点，催化剂的催化寿命大大增加。
附图说明
图1是本发明实施例1中的造粒装置的主视图；
图2是本发明实施例1中的造粒装置的俯视图；
图3是本发明实施例1中的造粒装置的出液口的局部结构示意图；
图4是本发明实施例1中的造粒装置的出液口的局部结构俯视图。
图中：1-浇铸盘；2-冷却箱；3-振荡机构；4-出液口；5-冷却液；6-插板；7-挡槽；8-输送机构；9-冷却水循环泵；10-供水管道；11-多头导管；12-供水仓；13-多头出水口；14-供水侧墙；15-循环水出口；16-熔体包；17-熔体滴。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1、2所示，本实施例一种造粒装置，包括熔融罐、浇铸盘1、冷却箱2，还包括振荡机构3，该振荡机构3设置于所述浇铸盘1上，通过所述熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入所述浇铸盘1中，所述振荡机构3用于使得所述浇铸盘1振荡，再将所述浇铸盘1中的熔融液体滴落到所述冷却箱2内的冷却液5中得到颗粒物。
优选的是，所述振荡机构3为中频振荡器，该中频振荡器的频率为50～200Hz。
如图3、4所示，优选的是，所述浇铸盘1上设置有具有口径为D的出液口4，该出液口4到所述冷却箱2内的冷却液5的高度为H，其中，H/D为7～70。
如图3、4所示，优选的是，所述浇铸盘1在所述出液口4处设置有控制该出液口4的口径开启大小的插板6。本实施例中的出液口4处还设置有与所述插板6相配合的挡槽7，当关闭出液口4时，则将插板6插入到挡槽7内；通过将插板6上提或者下压从而调节出液口4的开启大小。本实施例中通过调节出液口4的口径D、出液口4到所述冷却箱2内的冷却液5的高度为H的大小，调节H/D的大小，从而调节熔融液体滴落到冷却液5冷却后得到的颗粒的大小。
如图1、2所示，优选的是，所述冷却箱2内还设置有输送机构8，用于接收从所述浇铸盘1滴落到所述冷却箱2内的冷却液5中的熔融液体并输送出所述冷却液5。本实施中的输送机构8具体为带有驱动的皮带轮。优选的是，皮带轮上有挡物板。
优选的是，所述的造粒装置还包括供冷却液机构，用于向所述冷却箱2提供冷却液5。
如图1、2所示，优选的是，所述的造粒装置还包括循环冷却液机构，用于将所述冷却箱2内的冷却液5循环利用。
优选的是，所述循环冷却液机构使得所述冷却箱2内的冷却液5的流速为0.015～0.05m/s。
优选的是，所述冷却液5的温度为20～60℃
如图1～4所示，本实施例中的冷却箱2中的冷却液5具体为水，循环冷却液机构包括冷却水循环泵9，该冷却水循环泵9用于控制冷却水自然循环。循环冷却液机构还包括：供水管道10、多头导管11、供水仓12，供水管道10与多头导管11连接，供水管道10通过多头导管11向外输出水，多头导管11的多头出水口13与供水仓12连接，多头导管11的多头出水口13输出水到供水仓12中，供水仓12设置有供水侧墙14，该供水侧墙14与冷却箱2连通，供水仓12中的水通过供水侧墙14流入到冷却箱2中。冷却箱2上还设置有循环水出口15，冷却水循环泵9与循环水出口15连接并通过循环水出口15将冷却箱2中的水泵入到供水仓12中。首先打开冷却水循环泵9，并确保冷却箱2内的冷却水的流速不低于0.01m/s。熔融罐将原料熔融成熔融液体后，然后将熔融液体放入到熔体包16中，再将熔体包16内的熔融液体倒入到浇铸盘1上，同时开启中频振荡器振荡机构3开始振荡，当熔融液体进入到浇铸盘1后，因为快速冷却而自我收缩以及熔融液体受到的振荡作用而使熔体流分割，最后熔融液体以颗粒状的熔体滴17从距离冷却箱2内的冷却液5的高度为H处的出液口4流出，熔体滴17因为表面张力的作用连续滴入到冷却液5中，并掉入到输送机构8的输送带上并被输送出冷却液。
表1.在冷却液流速为0.015～0.05m/s，中频振荡器的频率为50Hz的条件下得到的造粒的颗粒
表2.在冷却液流速为0.015～0.05m/s，中频振荡器的频率为100Hz的条件下得到的造粒的颗粒
表3.在冷却液流速为0.015～0.05m/s，中频振荡器的频率1为50Hz的条件下得到的造粒的颗粒
通过上述表1.～表3.的实验造粒的粒径可以看出，造粒的颗粒粒径均匀度较好，且粒径小。
实施例2
本实施例提供一种使用实施例1中的的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：15wt％，其余为铜；
(2)将所述颗粒状合金在760℃下，真空退火18小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂。
通过使用实施例1中的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法得到的催化剂，避免了催化剂的微观粘结作用，可以长期保持在催化状态下的活性点，催化剂的催化寿命大大增加。
本实施例还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将氩气通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，流化床反应器内的温度为500℃，压强为0.57MPa，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应，四氯化硅的摩尔转化率为24％mol。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例1中的的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：15.5wt％，其余为铜；
(2)将所述颗粒状合金在700℃下，真空退火24小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂。
本实施例还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将氢气通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，流化床反应器内的温度为450℃，压强为0.6MPa，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应，四氯化硅的摩尔转化率为22％mol。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例1中的的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：16wt％，其余为铜；
(2)将所述颗粒状合金在600℃下，真空退火12小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂。
本实施例还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将氮气通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，流化床反应器内的温度为550℃，压强为0.5MPa，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应，四氯化硅的摩尔转化率为25％mol。
实施例5
本实施例提供一种使用实施例1中的的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：15.5wt％，所述熔融液体还包括：Fe：0.01wt％，Al：0.32wt％，Zn：0.05wt％，Sn：80ppm，其余为铜；浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中的滴落温度为1550℃，冷却液的温度为40℃。
(2)将所述颗粒状合金在760℃下，真空退火12小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键和Fe，Al，Zn，Sn微量元素的铜-硅合金催化剂。
本实施例还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将氩气通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，流化床反应器内的温度为650℃，压强为0.65MPa，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应，四氯化硅的摩尔转化率为23％mol。
实施例6
本实施例提供一种使用实施例1中的的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，所述原料选用多晶硅和电解铜粉，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：16wt％，所述熔融液体还包括：Fe：0.5wt％，Al：0.2wt％，Zn：1.0wt％，Sn：160ppm，其余为铜；浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中的滴落温度为1500℃，冷却液的温度为60℃。
(2)将所述颗粒状合金在600℃下，真空退火24小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键和Fe，Al，Zn，Sn微量元素的铜-硅合金催化剂。
本实施例还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将氮气通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，流化床反应器内的温度为600℃，压强为0.6MPa，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应，四氯化硅的摩尔转化率为22.5％mol。
实施例7
本实施例提供一种使用实施例1中的造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，所述原料选用多晶硅和电解铜粉，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：15wt％，所述熔融液体还包括：Fe：0.25wt％，Al：0.15wt％，Zn：0.01wt％，Sn：250ppm，其余为铜；浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中的滴落温度为1525℃，冷却液的温度为20℃。
(2)将所述颗粒状合金在700℃下，真空退火18小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键和Fe，Al，Zn，Sn微量元素的铜-硅合金催化剂。
本实施例还提供一种四氯化硅催化氢化反应方法，包括以下步骤：
(1)将氢气通入至流化床反应器内加热形成流化床；
(2)将四氯化硅、氢气和上述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，流化床反应器内的温度为520℃，压强为0.58MPa，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应，四氯化硅的摩尔转化率为23.5％mol。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种使用造粒装置制备四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂的制备方法，其特征在于，造粒装置包括熔融罐、浇铸盘、冷却箱，造粒装置还包括振荡机构，该振荡机构设置于所述浇铸盘上，通过所述熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入所述浇铸盘中，所述振荡机构用于使得所述浇铸盘振荡，再将所述浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中；所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过熔融罐将原料熔融成熔融液体并倒入浇铸盘中，再通过振荡机构使得所述浇铸盘振荡并使得该浇铸盘中的熔融液体滴落到冷却箱内的冷却液中，得到颗粒状合金，其中，所述熔融液体包括：Si：15～16wt％，其余为铜；
(2)将所述颗粒状合金在600～760℃下，真空退火12～24小时，得到四氯化硅催化氢化反应用含有Cu-Si金属键的铜-硅合金催化剂。
2.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述熔融液体还包括：Fe：0.01～0.5wt％，Al：0.15～0.32wt％，Zn：0.01～1.0wt％，Sn：80～250ppm。
3.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述浇铸盘中的熔融液体滴落到所述冷却箱内的冷却液中的滴落温度为1500～1550℃。
4.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述原料选用多晶硅和电解铜粉。
5.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述冷却液的温度为20～60℃。
6.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述振荡机构为中频振荡器，该中频振荡器的频率为50～200Hz。
7.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述浇铸盘上设置有具有口径为D的出液口，该出液口到所述冷却箱内的冷却液的高度为H，其中，H/D为7～70。
8.根据权利要求7所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述出液口处设置有控制开启该出液口的口径大小的插板。
9.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，所述冷却箱内还设置有输送机构，用于接收从所述浇铸盘滴落到所述冷却箱内的冷却液中的熔融液体并输送出所述冷却液。
10.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，还包括供冷却液机构，用于向所述冷却箱提供冷却液。
11.根据权利要求1所述的四氯化硅催化氢化反应用催化剂的制备方法，其特征在于，还包括循环冷却液机构，用于将所述冷却箱内的冷却液循环利用。
12.一种四氯化硅催化氢化反应方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将非还原性气体通入至流化床反应器内加热形成流化 床；
(2)将四氯化硅、氢气和权利要求1～11任意一项所述的制备方法得到的催化剂送至流化床反应器内，所述四氯化硅在所述流化床内发生还原反应。
13.根据权利要求12所述的四氯化硅催化氢化反应方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述流化床反应器内的温度为450～650℃，压强为0.5～0.65MPa。
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Effective date of registration: 20200403 Address after: 831500 Urumqi, Xinjiang Uygur Autonomous Region, China Patentee after: Xinjiang silicon based new material innovation center Co., Ltd Address before: 830011, the Xinjiang Uygur Autonomous Region Urumqi national hi tech Industrial Development Zone (new urban area) Ganquan Fort High-tech Industrial Park Patentee before: XINTE ENERGY Co.,Ltd. |