CN101797644A - 一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法 - Google Patents

一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101797644A
CN101797644A CN 201010145898 CN201010145898A CN101797644A CN 101797644 A CN101797644 A CN 101797644A CN 201010145898 CN201010145898 CN 201010145898 CN 201010145898 A CN201010145898 A CN 201010145898A CN 101797644 A CN101797644 A CN 101797644A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
crystal particles
abnormal growth
ultra
fine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010145898
Other languages
English (en)
Inventor
张立
吴厚平
陈述
熊湘君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN 201010145898 priority Critical patent/CN101797644A/zh
Publication of CN101797644A publication Critical patent/CN101797644A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一种抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，属于粉末冶金与材料学领域。超细、纳米WC粉末中WC晶粒异常长大必然会导致超细、特级超细硬质合金中WC晶粒异常长大，从而导致合金性能的明显降低。本发明通过对W+C混合料进行掺杂处理实现对超细、纳米WC粉末制备过程中，即超细、纳米W粉末碳化过程中WC晶粒异常长大行为的有效抑制。本发明中的掺杂处理，即在W+C混合料中掺入0.03～0.06％的稀土氧化物，其中稀土氧化物以硝酸盐溶液形式加入。

Description

一种抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法
技术领域
本发明涉及一种抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，属于粉末冶金与材料学领域。
背景技术
超细、纳米WC粉末是超细(合金晶粒度0.2～0.5μm)、特级超细(合金晶粒度≤0.2μm)硬质合金的关键原材料。超细、纳米WC粉末的质量对超细、特级超细硬质合金产品的质量影响很大。超细、纳米WC粉末中WC晶粒异常长大必然会导致超细、特级超细硬质合金中WC晶粒异常长大，从而导致合金性能的明显降低。本发明申请者发现，超细、纳米WC粉末制备用W+C混合料中微量的Co/Fe/Ni杂质污染极易导致超细、纳米WC粉末晶粒异常长大。图1为采用比表面积与比表面积平均粒度分别为6.74％m2/g与46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.0005％，在1200℃碳化保温3.5h制备的WC粉末的高分辨扫描电镜(HRSEM)照片。可以看出，WC粉末具有明显的多晶体特征，粉末粒度比较均匀。分析结果表明，WC粉末的比表面积平均粒度为155.4nm。图2为采用比表面积与比表面积平均粒度分别为6.74％m2/g与46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％，在1200℃碳化保温3.5h制备的WC粉末的HRSEM照片。可以看出，由于W+C混合料中微量Co的存在，即使在1200℃的低温下碳化也导致了WC粉末晶粒产生了显著的异常长大，部分WC粉末已具有明显的单晶特征，最大的WC单晶晶粒尺寸达400nm。分析结果表明，WC粉末的比表面积平均粒度为280.9nm
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效抑制超细、纳米WC粉末制备过程中，即超细、纳米W粉末碳化过程中WC晶粒的异常长大行为，提高超细、纳米WC粉末粒度分布的均匀性，改善超细、纳米WC粉末质量的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，通过对W+C混合料进行掺杂处理，其特征是：在W+C混合料中掺入0.03～0.06％的稀土氧化物。
所述的稀土氧化物以硝酸盐溶液形式加入。
所述的硝酸盐溶液为La(NO3)3·6H2O溶液、Y(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O等溶液。
采用上述技术方案的抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，有效抑制了超细、纳米WC粉末制备过程中，即超细、纳米W粉末碳化过程中WC晶粒的异常长大行为，提高了超细、纳米WC粉末粒度分布的均匀性，改善了超细、纳米WC粉末质量。
附图说明
图1采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.0005％，在1200℃碳化保温3.5h制备的WC粉末的HRSEM照片(15万倍)；
图2采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％，在1200℃碳化保温3.5h制备的WC粉末的HRSEM照片(15万倍)；
图3采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％、La2O3含量为0.06％，在1200℃碳化保温3.5h制备的WC粉末的HRSEM照片(15万倍)；
图4采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％、Y2O3含量为0.03％，在1200℃碳化保温3.5h制备的WC粉末的HRSEM照片(15万倍)。
具体实施方式
实施例1：
采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％，以La(NO3)3·6H2O溶液形式在该混合料中掺入占混合料质量分数0.06％的La2O3，在1200℃碳化保温3.5h制备WC粉末。碳化在钼丝炉内进行，采用高纯石墨舟皿与高纯H2作保护气氛。图3为在此条件下制备的WC粉末的HRSEM照片。由图3可以看出，微量La2O3的加入可对Co促进WC晶粒异常长大行为产生有效的抑制作用，掺杂WC粉末与图1中所示的纯WC粉末特征相似、粒度接近，粉末具有明显的多晶体特征、粒度比较均匀、无异常长大现象。分析结果表明，WC粉末的比表面积平均粒度为155.0nm。
实施例2
采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％，以Y(NO3)3·6H2O溶液形式在该混合料中掺入占混合料质量分数0.03％的Y2O3，在1200℃碳化保温3.5h制备WC粉末。碳化在钼丝炉内进行，采用高纯石墨舟皿与高纯H2作保护气氛。图4为在此条件下制备的WC粉末的HRSEM照片。由图4可以看出，微量Y2O3的加入可对Co促进WC晶粒异常长大行为产生有效的抑制作用，掺杂WC粉末与图1中所示的纯WC粉末特征相似、粒度接近，粉末具有明显的多晶体特征、粒度比较均匀、无异常长大现象。分析结果表明，WC粉末的比表面积平均粒度为158.1nm。
实施例3：
采用比表面积平均粒度为46.1nm的纳米W为原料，W+C混合料中Co含量为0.035％，以Ce(NO3)3·6H2O溶液形式在该混合料中掺入占混合料质量分数0.04％的CeO2，在1200℃碳化保温3.5h制备WC粉末。碳化在钼丝炉内进行，采用高纯石墨舟皿与高纯H2作保护气氛。微量CeO2的加入可对Co促进WC晶粒异常长大行为产生有效的抑制作用，粉末具有明显的多晶体特征、粒度比较均匀、无异常长大现象。分析结果表明，WC粉末的比表面积平均粒度为156.8nm。

Claims (3)

1.一种抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，通过对W+C混合料进行掺杂处理达到，其特征是：在W+C混合料中掺入质量含量为0.03～0.06％的稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，其特征是：所述的稀土氧化物以硝酸盐溶液形式加入。
3.根据权利要求2所述的抑制超细、纳米WC粉末晶粒异常长大的方法，其特征是：所述的硝酸盐溶液为La(NO3)3·6H2O溶液、Y(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O等溶液。
CN 201010145898 2010-04-13 2010-04-13 一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法 Pending CN101797644A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010145898 CN101797644A (zh) 2010-04-13 2010-04-13 一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010145898 CN101797644A (zh) 2010-04-13 2010-04-13 一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101797644A true CN101797644A (zh) 2010-08-11

Family

ID=42593569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010145898 Pending CN101797644A (zh) 2010-04-13 2010-04-13 一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101797644A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106810260A (zh) * 2017-01-13 2017-06-09 台州学院 一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法
CN109095471A (zh) * 2018-10-29 2018-12-28 合肥工业大学 一种具有核壳结构的wc包覆稀土氧化物无粘结相硬质合金的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1277266A (zh) * 2000-05-17 2000-12-20 江汉石油钻头股份有限公司 一种含稀土氧化物的硬质合金
CN101050490A (zh) * 2007-05-11 2007-10-10 北京钨钼材料厂 多元复合稀土钨粉末的还原方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1277266A (zh) * 2000-05-17 2000-12-20 江汉石油钻头股份有限公司 一种含稀土氧化物的硬质合金
CN101050490A (zh) * 2007-05-11 2007-10-10 北京钨钼材料厂 多元复合稀土钨粉末的还原方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《硬质合金》 19960531 张立等 稀土硬质合金中稀土添加形态与方式的探讨 117-121 1-3 第13卷, 第2期 *
《粉末冶金材料科学与工程》 20040331 张立等 稀土在硬质合金球形粉末烧结体表面富集现象的观察 1-8 1-3 第9卷, 第1期 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106810260A (zh) * 2017-01-13 2017-06-09 台州学院 一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法
CN106810260B (zh) * 2017-01-13 2020-04-24 台州学院 一种碳化钨基无粘结相硬质合金的制备方法
CN109095471A (zh) * 2018-10-29 2018-12-28 合肥工业大学 一种具有核壳结构的wc包覆稀土氧化物无粘结相硬质合金的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106219547B (zh) 一种固-液掺杂法制备含Cr的超细WC粉的方法
Wang et al. Synthesis of ultrafine layered double hydroxide (LDHs) nanoplates using a continuous-flow hydrothermal reactor
Gu et al. Effect of Dy3+ doping and calcination on the luminescence of ZrO2 nanoparticles
CN103408015B (zh) 一种超细碳化钨粉末的制备方法
CN110512107B (zh) 一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法
CN107585768B (zh) 一种氧化-还原法制备超细碳化钨粉末的方法
Xia et al. Synthesis of TiC/W core–shell nanoparticles by precipitate-coating process
JP2015044726A (ja) 炭化珪素粉末、及び、炭化珪素単結晶の製造方法
CN115679174B (zh) 一种超强钨丝及其制备方法
Su et al. Rapid synthesis and characterization of magnesium oxide nanocubes via DC arc discharge
Wan et al. Synthesis and characterization of W–Cu nanopowders by a wet-chemical method
Rai et al. Influence of carbon precursors on thermal plasma assisted synthesis of SiC nanoparticles
Fan et al. In-situ growth of carbon nanotubes on ZnO to enhance thermoelectric and mechanical properties
CN107265458A (zh) 钨粉分级制备超粗晶粒硬质合金的方法
CN101797644A (zh) 一种抑制超细、纳米wc粉末晶粒异常长大的方法
Akbari-Fakhrabadi et al. Effect of Sr2+ and Ba2+ doping on structural stability and mechanical properties of La2NiO4+ δ
CN103484703A (zh) 一种碳化钨-碳化钛固溶体的制备方法
Wang et al. Synthesis, photoluminescence and ferromagnetic properties of pencil-like Y doped AlN microrods
Wang et al. Grain boundary strengthened W-ZrB2 alloy via freeze-drying technique and spark plasma sintering
Wen et al. Effect of rare earth element cerium on preparation of tungsten powders
Liu et al. Hydrothermal synthesis and characterization of In2O3-ZnGa2O4 nanocomposites and their application in IGZO ceramics
Han et al. Preparation and properties of ultra-fine-grained and nanostructured copper alloy with the addition of P
Zhang et al. Enhanced thermoelectric properties of natural chalcopyrite by vacuum annealing
CN1692983A (zh) 用于合成含硼金刚石单晶的铁－镍－硼－碳系催化剂及其制备方法
Qiting et al. Synthesis and characterization of La (OH) 3 nanopowders from hydrolysis of lanthanum carbide

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Open date: 20100811