CH649705A5 - Zahnpflegemittel. - Google Patents

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CH649705A5
CH649705A5 CH2811/82A CH281182A CH649705A5 CH 649705 A5 CH649705 A5 CH 649705A5 CH 2811/82 A CH2811/82 A CH 2811/82A CH 281182 A CH281182 A CH 281182A CH 649705 A5 CH649705 A5 CH 649705A5
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Description

Vorliegende Erfindung betrifft ein Zahnpflegemittel, das ein wasserlösliches Monofluorphosphat enthält und bei dem das Reib- oder Poliermaterial ein Calciumsalz ist, und zwar hauptsächlich Dicalciumphosphat.
Von Zahnpflegemitteln mit einem Gehalt an wasserlöslichem Monofluorphosphat, wie z.B. Natriummonofluorphosphat, und Dicalciumphosphat als Reib- oder Poliermittel ist es bekannt, dass sie ein wirksames Mittel zur Verminderung der Kariesbildung sind. Dies wurde in einem klinischen Test gezeigt, der von Naylor und Emslie in British Dental Journal, Seiten 17 bis 23 (1967) veröffentlicht wurde. Ferner wurden solche Zahnpflegemittel in den US-Patent-schriften 3 308 029 und 3 634 584 beschrieben.
In diesen Zahnpflegemitteln liegt die Retention von löslichem Fluor unter dem Optimalwert. Die Retention von löslichem Fluor mit Dicalciumphosphat als Reibmittel kann durch Verwendung eines binären Fluoridsystems aus Alkali-metallmonofluorphosphat und Alkalimetallfluorid, in dem das Monofluorphosphat vorherrscht, verbessert werden. Diese Verbesserung hat sich in der Praxis jedoch nicht als ausreichend erwiesen.
Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, wesentliche Verbesserungen bei der Retention von löslichem Fluor in Zahnpflegemitteln durchzuführen.
Erflndungsgemäss wird diese Aufgabe gelöst durch ein 45 Zahnpflegemittel, das gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an einer nicht toxischen Menge eines wasserlöslichen Mono-fluorphosphats, 20 bis 99 Gew.-% eines Reib oder Poliermaterials im wesentlichen aus einem Calciumsalz, wobei wenigstens 50 Gew.-% des Calciumsalzes aus Dicalciumphosphat so bestehen, 0,5 bis 5 Gew.-% eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Materials im wesentlichen aus einem nicht-kationi-schen Tensid mit wenigstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Zahnpflegemittels, einer anionischen Phosphatestermischung aus einem anionischen Phosphat-55 monoester der Formel
O
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R(OC2K4)n OP-OM «o OM
und einem anionischen Phosphatdiester der Formel
°
R(OC2H4)n OP- 0(C2H40)nR
OM
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in denen R eine Alkylgruppe mit 10 bis 20 C-Atomen, n eine ganze Zahl von 1 bis 6 und M ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetallkation oder eine Ammoniumgruppe bedeuten.
Der der Erfindung zugrundeliegende Zweck wird demnach dadurch erreicht, dass man in die Zahnpflegemittel eine Mischung aus anionischen Phosphatmono- und -diestern einführt.
Mischungen von anionischen Phosphatmono- und -di-estern als Zusatz zu Zahnpflegemitteln sind in GB-PS 1 457 251 und 1 475 252 sowie in DE-OS 2 918 132 beschrieben. Aus GB-PS 1 457 251 ist ein Mundpflegemittel bekannt, das die Kombination eines kationischen antibakteriellen Mittels und der anionischen Phosphatestermischung enthält. Die Gegenwart eines Fluorids wie Natriummonofluorphosphat ist wahlweise vorgesehen. Dicalciumphosphat wird als ein mögliches Reibmittel angegeben. Es werden jedoch nichtionische Reibmittel wie Aluminiumoxid oder Sili-ciumdioxid bevorzugt im Hinblick auf ihre Verträglichkeit mit dem kationischen antibakteriellen Mittel. Diese Druckschrift offenbart daher nicht die spezielle Verwendung von Dicalciumphosphat und einem Fluorid mit der anionischen Phosphatestermischung.
In GB-PS 1 475 252 wird eine Zahnpasta beschrieben, die verträglich ist mit einem unbeschichteten Aluminiumbehälter und die ein Reibmittel mit einer wesentlichen Menge an hydratisiertem Aluminiumoxid und eine anionische Phosphatestermischung enthält. Wahlweise können Fluoride wie Natriummonofluorphosphat vorhanden sein. Ein Teil des Reibmaterials kann aus Dicalciumphosphat zusammen mit dem hydratisierten Aluminiumoxid bestehen.
Die DE-OS 2 918 132 betrifft eine Zahncreme mit einem Gehalt an Calicumcarbonat als Reibmaterial und einem Na-triumalkylsulfat als oberflächenaktivem Mittel, in der die anionische Phosphatestermischung zum Zwecke der Reduzierung der Kornbildung eingesetzt werden kann. Eine geringe Menge an Dicalciumphosphat kann in dem hauptsächlich aus Calciumcarbonat bestehenden Reibmaterial vorhanden sein.
Das vorstehend beschriebene erfindungsgemässe Zahnpflegemittel ist demgegenüber in der Lage, aufgrund seiner spezifischen Zusammensetzung die Retention von löslichem Fluor günstig zu beeinflussen, wie dies aus den Beispielen weiter unten hervorgeht.
Als Alkalimetallmonofluorphosphat wird für das erfindungsgemässe Zahnpflegemittel bevorzugt Natriummonofluorphosphat (Na2P03F) eingesetzt. Dieses Salz ist wasserlöslich, setzt in Wasser Monofluorphosphationen frei und kann mit dem Reibmaterial in jeder geeigneten Menge gemischt werden. Eine solche Zahnpflegemittelzusammensetzung ist mit geeigneten Mengen anderer Zusätze, wie beispielsweise nicht-kationischen Tensiden und Gummis, wie weiter unten beschrieben, verträglich. Das im Handel erhältliche Natriummonofluorphosphat kann in seiner Reinheit beträchtlichen Schwankungen unterworfen sein. Es kann jedoch in jeder geeigneten Reinheit eingesetzt werden, vorausgesetzt, dass die vorhandenen Verunreinigungen die gewünschten Eigenschaften des Produktes nicht wesentlich beeinträchtigen. In der Regel ist eine Reinheit von wenigstens etwa 80% erwünscht. Für die besten Ergebnisse sollte das Natriummonofluorphosphat wenigstens 85gewichtsprozen-tig, vorzugsweise wenigstens 90gewichtsprozentig, sein, wobei der Rest hauptsächlich aus Verunreinigungen oder Nebenprodukten der Herstellung, wie z. B. Natriumfluorid,
oder aus wasserlöslichen Natriumphosphaten besteht. Mit anderen Worten, das eingesetzte Natriummonofluorphosphat sollte einen Fluorid-Gesamtgehalt von über 12%, vorzugsweise von über 12,7%, einen Gehalt an freiem Natriumfluorid von nicht mehr als 1,5%, vorzugsweise von nicht mehr als 1,2%, und einen Natriummonofluorphosphatge-halt von wenigstens 12%, vorzugsweise von wenigstens 12,1 %, sämtliche Werte berechnet als Fluor, aufweisen.
Der Anteil an Natriummonofluorphosphat in dem Zahnpflegemittel kann variiert werden, sollte aber eine wirksame, nicht toxische Menge mit einem Gehalt von über 0,01 % Fluor (100 ppm) ausmachen. Geeignete Mengen liegen im Bereich von 0,05 bis maximal 7,6 Gew.-%. Bezogen auf das Gewicht des Zahnpflegemittels, liegt der Gehalt an Natriumfluorphosphat bevorzugt bei nicht mehr als 2 Gew.-%, in der Regel innerhalb des Bereichs von 0,05 bis 1 Gew.-%.
Erfindungsgemäss können in dem Zahnpflegemittel auch geringere Anteile an Alikalimetallfluoriden, z.B. Natriumfluorid, gemeinsam mit den Alkalimetallmonofluorphospha-ten vorhanden sein, z. B. in einer Menge, die bis zu etwa 35 Gew.-% Fluor, in der Regel 30 bis 35 Gew.-% Fluor, zur Verfung stellt.
Das im erfindungsgemässen Zahnpflegemittel enthaltene wasserlösliche oberflächenaktive Material besteht im wesentlichen aus einem nicht kationischen Tensid mit wenigstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Zahnpflegemittels, der weiter oben beschriebenen Mischung aus anionischen Phosphatmono- und -diestern.
Diese Phosphatester sind im Handel erhältlich, beispielsweise unter dem Handelsnamen Berol (Hersteller: MoDo Kemi Aktiebolaget), wobei dieses Produkt auch einen Anteil an anionischen Triestern und geringere Mengen an nichtionischen Produkten enthält. Berol 729 enthält Phosphatester mit Alkylgruppen mit 16 bis 18 C-Atomen und mit Folgen von 4 Ethylenoxideinheiten. Im allgemeinen wird Berol 729 in neutralisierter oder teilweise neutralisierter Form angewendet.
Andere anionische Phosphatester, die in saurer oder neutralisierter Form angewandt werden können, sind Berol 525, das Phosphatester mit Alkylgruppen mit 10 bis 18 C-Atomen und Folgen von 5 Ethylenoxideinheiten enthält, sowie Berol 513, das Phosphatester mit Alkylgruppen mit 16 bis 18 C-Atomen enthält. Das Handelsprodukt Berol 525 wird auch in neutralisierter oder teilweise neutralisierter Form bevorzugt eingesetzt. Weitere Handelsprodukte, die anionische Phosphatester enthalten, sind unter den Handelsnamen Berol 521, Berot 724 und Berol 733 erhältlich.
Das Gewichtsverhältnis von Monoester zu Diester kann unterschiedlich sein, liegt in der Regel aber bei 1 : 10 bis 10 : 1. Berol 513 stellt eine bevorzugte Phosphatesterqualität dar. Ähnliche Mischungen von anionischen Phosphatmono-und -diestern sind ausserdem unter dem Handelsnamen Bri-phos (Hersteller: Albright und Wilson) im Handel erhältlich.
Wenn z.B. die Säureformen der anionischen Phosphatester neutralisiert oder teilweise neutralisiert werden, liegen auch Alkalimetallionen, insbesondere Natriumkationen,
oder Ammoniumgruppen in der Mischung vor.
Zusätzlich zu den anionischen Phosphatestern können in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln auch organische nichtkationische Tenside vorhanden sein. Diese können anionisch, nichtionisch oder amphoter sein, und bevorzugt werden solche Detergenzien angewandt, die dem Zahnpflegemittel reinigende und schäumende Eigenschaften verleihen. Solche geeigneten Detergenzien sind wasserlösliche Salze höherer Fettsäuremonoglyceridmonosulfate mit wenigstens 12 C-Atomen in der Fettsäuregruppe, wie z.B. Dina-triumsalze der Monoglyceridmonosulfate von hydrierten Kokosölfettsäuren, höhere Alkylsulfate, wie z.B. Natrium-laurylsulfat, Alkylarylsulfonate, wie z.B. Natriumdodecyl-benzolsulfonat, Olefinsulfonate, wie z.B. Natriumolefmsul-fonat, in welchem die Olefingruppe 12 bis 21 C-Atome besitzt, höhere Alkylsulfoacetate, höhere Fettsäureester von 1,2-Dihydroxypropansulfonaten und die im wesentlichen ge5
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sättigten höheren aliphatischen Acylamide von niedrigen (d.h. nicht mehr als 4 C-Atome aufweisenden) aliphatischen Aminocarbonsäureverbindungen, wie z.B. solche mit 12 bis 16 C-Atomen in der Fettsäuregruppe, der Alkylgruppe oder der Acylgruppe. Beispiele für die zuletzt erwähnten Amide sind N-Lauroylsarcosin und Dinatrium-, Kalium- und Etha-nolaminsalze des N-Lauroylsarcosins, N-Myristoylsarcosins oder N-Palmitoylsarcosins, die im wesentlichen frei von Seife oder ähnlichen höheren Fettsäureprodukten sein sollten, die im wesentlichen dazu neigen, die Wirksamkeit dieser Verbindungen zu reduzieren. Die Verwendung dieser Sarco-sinverbindungen in Zahnpflegemitteln ist besonders vorteilhaft, da diese Produkte eine lang anhaltende und ausgeprägte Wirkung bezüglich der Verhinderung der Säurebildung im Mundraum infolge des Abbaues von Kohlehydraten in Verbindung mit einer gewissen Reduzierung der Löslichkeit des Zahnschmelzes in sauren Lösungen entfalten.
Weitere besonders geeignete oberflächenaktive Substanzen sind nichtionische Mittel wie Kondensate und Sorbitan-monostearat mit ungefähr 60 Molen Ethylenoxid, Kondensate von Ethylenoxid mit Propylenoxidkondensaten des Pro-pylenglykols (sogenannte «Pluronics») und amphotere Mittel wie quaternisierte Imidazolderivate, die unter dem Handelsnamen «Miranol» erhältlich sind, z.B. Miranol C2M. Die Gesamtmenge an oberflächenaktiven Substanzen beträgt 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Zahnpflegemittels. Wenigstens 0,1 Gew.-% der Zahnpflegemittelzusammensetzung besteht aus dem anionischen Phos-phatester-Detergenz, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,25 bis 1,5 Gew.-%.
Das Reibmaterial besteht wenigstens zum grösseren Teil aus Dicalciumphosphat, vorzugsweise aus Dicalciumphos-phat-Dihydrat. Auch andere geeignete Formen des Dical-ciumphosphats können eingesetzt werden, insbesondere wasserfreies Dicalciumphosphat. Das Dicalciumphosphat kann als alleiniges Reibmittel, aber auch in Kombination mit anderen Reibmitteln eingesetzt werden, wobei es im letzteren Fall den Hauptanteil, d.h. mindestens 50 Gew.-%, des Reibmaterials stellt. Man kann das Dicalciumphosphat als partiell hydratisiert ansehen, beispielsweise in einer Mischung aus Dicalciumphosphat-Dihydrat und wasserfreiem Dicalciumphosphat in einem geeigneten Mischungsverhälthis, wie man es durch Mischen oder in situ bei der Herstellung von Dicalciumphosphat erhält. Das erfindungsgemässe Zahnpflegemittel kann als eine spezielle Besonderheit Calciumcarbonat enthalten, beispielsweise in Form von natürlicher Kreide und bevorzugt in Form von gefälltem Calciumcarbonat, in geringeren Anteilen, d.h. bis zu etwa der Hälfte der Gewichtsmenge des Reibmittels. Diese Reibmaterialien werden in der Regel in fein gepulverter Form von geeigneter Teilchengrösse, die eine wirkungsvolle Reibwirkung gewährleisten, angewandt.
Im Falle der Mischungen von Dicalciumphosphat mit Calciumcarbonat beträgt das Gewichtsverhältnis dieser Materialien, das verschieden sein kann, vorzugsweise etwa 99 : 1 bis 65 : 35 und besonders bevorzugt etwa 25 : 1 bis 3 :1, wobei das gewählte Gewichtsverhältnis von den gewünschten Wirkungen und insbesondere von der Qualität des eingesetzten Calciumphosphats und Calciumcarbonats abhängt. Im allgemeinen bevorzugt man bei der Herstellung von Zahncremes Reibmittelgehalte von 40 bis 60% mit Dicalciumphosphat als Hauptbestandteil des Reibmaterials und, falls vorhanden, 1 bis 15% Calciumcarbonat. Weitere Reibmaterialien können in geeigneten Mengen, falls gewünscht, zugefügt werden, beispielsweise Calciumpyrophosphat, Trical-ciumphosphat oder Calciumpolymetaphosphat. Der Gesamtgehalt an Reibmitteln in Zahnpasten liegt bei 20 bis 99% und insbesondere bei 20 bis 75%, vorzugsweise bei 40
bis 60%, und in Zahnpulvern gewöhnlich bei wenigstens 70%. _
In Übereinstimmung mit vorliegender Erfindung können die erfindungsgemässen spezifizierten Kombinationen der Ingredienzien in jeder geeigneten Zusammensetzung, die zur Anwendung in der Mundhöhle vorgesehen ist, als Zahnpflegemittel eingesetzt werden. Solche Zahnpflegemittel können in fester, flüssiger oder pastöser Form vorliegen und umfassen Zahnpasten oder Zahncremes, Zahnpulver, flüssige Zahnpflegemittel und Tabletten. Bei der Herstellung von Zahnpulvern ist es gewöhnlich ausreichend, die verschiedenen festen Ingredienzien mechanisch miteinander zu vermischen.
In Zahncremeformulierungen sollten die Flüssigkeiten und Feststoffe notwendigerweise in solchen Verhältnissen vorliegen, dass eine cremige Masse von gewünschter Konsistenz erhalten wird, die aus einer zusammendrückbaren Tube aus beispielsweise Aluminium oder Blei herausgedrückt werden kann. Normalerweise besteht die flüssige Phase in der Zahncreme hauptsächlich aus Wasser sowie aus Stoffen wie Glycerin, Sorbit, Polyethylenglykol 400 und/ oder Propylenglykol. In der Regel ist es von Vorteil, eine Mischung aus Wasser und einem Feuchthaltemittel wie Glycerin, Sorbit oder deren Mischungen zu verwenden. Wesentliche Verbesserungen werden in Übereinstimmung mit vorliegender Erfindung erhalten, wenn mehr als 27% Wasser in der Zusammensetzung vorliegen. Der gesamte Flüssigkeitsgehalt liegt in der Regel bei 20 bis 75%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung in der Regel bei 15 bis 25 Gew.-% Wasser und 5 bis 50 Gew.-% Feuchthaltemittel. Vorzugsweise wird auch ein gelbildendes Mittel in Zahncremes eingesetzt, beispielsweise natürliche oder synthetische Gummi und gummiähnliche Materialien, z.B. Irisches Moos, Tragantgummi, Natriumcarboxymethylcellulose, Po-lyvinylpyrolidon oder Stärke. Irisches Moos und Natriumcarboxymethylcellulose sind besonders verträglich und werden daher als gelbildendes Mittel bevorzugt. Der Gummigehalt liegt gewöhnlich bei einer Menge von bis zu etwa 10 Gew.-% und vorzugsweise von etwa 0,5 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung.
Auch weitere Abwandlungen der Zahnpflegemittelzusammensetzungen können in bekannter Weise formuliert werden.
Wie bereits erwähnt, besteht das Reibmaterial im wesentlichen aus einer Calciumverbindung, wie oben beschrieben. Geringe Mengen (z.B. bis zu etwa 2 Gew.-%) hydratisiertes Aluminiumoxid kann in die Zahnpflegemittelzusammensetzung eingearbeitet werden, um auf diese Weise jede Neigung zur Abtrennung oder zum «Ausbluten» der Zahncreme in der zusammendrückbaren Tube auszuschalten oder zu verhindern.
Die Zahncremes können jeden für den praktischen Gebrauch geeigneten pH-Wert haben, z.B. einen pH-Wert von 4 bis 10, vorzugsweise von etwa 6 bis 8. Falls erforderlich, können Mittel zum Ansäuern oder basische Materialien zugefügt werden, um so den pH-Wert in gewünschter Weise einzustellen. Beispielsweise ist Phosphorsäure oder Zitronensäure oder eine andere schwache Säure ein geeignetes Mittel zum Ansäuern und kann, falls erforderlich, in verschiedenen Mengen angewandt werden, um den pH-Wert der Zahncreme einzustellen.
Zur Formulierung eines Aromas für die erfindungsgemässen Zahnpflegemittel können geeignete aromatisierende oder süssmachende Produkte angewandt werden. Beispiele für geeignete Aromabestandteile sind aromatisierende Öle, z.B. Spermintöle, Pfefferminzöl, Wintergrünöl, Sassafrasöl, Gewürznelkenöle, Salbeiöl, Eukalyptusöl, Majoranöl, Zimt-öl, Zitronenöl und Orangenöl sowie Methylsalicylat. Geeig4
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nete Süssungsmittel sind Rohrzucker, Lactose, Maltose, Sorbit, Natriumcyclamat und Saccharin. Die Aroma- und Süssungsmittel können zusammen etwa 0,01 bis 5% oder mehr, bezogen auf dei Gesamtzusammensetzung, ausmachen.
In die erfindungsgemässen Zahnpflegemittel können auch verschiedene weitere Materialien eingearbeitet werden. Beispiele hierfür sind färbende oder weissmachende Mittel, Konservierungsmittel, Silicone, Chlorophyllverbindungen und stickstoffhaltige Materialien wie Harnstoff, Diammo-niumphosphat und deren Mischungen sowie weitere Bestandteile. Diese Hilfsstoffe können in die erfindungsgemässen Zusammensetzungen in Mengen eingearbeitet werden, die keine wesentlichen nachteiligen Wirkungen auf die Eigenschaften und die Beschaffenheit der Zahnpflegemittel haben und die geeignet ausgewählt und in den geigneten Mengen eingesetzt werden, die von der besonderen Art der Herstellung abhängen.
Die Erfindung kann in der Praxis auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden. Einige spezifische Ausführungsformen der Erfindung werden in den nachfolgenden Beispielen zur weiteren Erläuterung der Erfindung beschrieben. Alle Mengenangaben beziehen sich auf das Gewicht, falls nichts anderes angegeben wird.
Beispiele 1A bis 4A und 1B bis 4B
Die unten angegebenen Zahnpflegemittelzusammensetzungen (Zahncremes) wurden durch Mischen des gelbildenden Mittels mit dem Feuchthaltemittel und anschliessendes Zufügen einer wässrigen Phosphatesterlösung hergestellt. Danach wurden das Reibmittel, das Detergenz und das Monofluorphosphat und danach das aromatisierende Mittel zugefügt. Der frühe Zusatz der Phosphatester verringert eine Phasentrennung und wirkt günstig auf die Retention des löslichen Fluors. Die Zahncremes wurden anschliessend entlüftet und in unbeschichteten Aluminiumtuben abgefüllt.
Es wurden folgende Zahnpflegemittelzusammensetzungen hergestellt:
Bestandteil
Teile
Teile
A
B
Sorbit (70%ige wässrige Lösung)
16,00
16,00
Glyzerin
6,00
6,00
Natriumcarboxymethylcellulose
1,00
1,00
Natriumsaccharin
0,18
0,18
Natriummonofluorphosphat
0,82
0,82
T etranatriumpyrophosphat
0,50
0,50
Cj -C4-Alkylbenzylester
der p-Hydroxybenzoesäure
0,25
0,25
Dicalciumphosphat-Dihydrat
48,00
48,00
Natriumlaurylsulfat
1,76
1,76
Aromastoff
0,80
0,80
Farbstoff (0,5%ige Lösung)
0,20
0,20
Phosphatmono- und -diestermischung
(Berol 513)
-
0,50
Wasser (ohne das Wasser in der Sorbit-
und Farbstofflösung)
24,49
23,99
Bei der Herstellung der Zahnpflegemittel A und B, Beispiele 1A bis 4A und 1B bis 4B, wurden vier verschiedene Herstellungsqualitäten des Dicalciumphosphats (DCP) (als Dihydrat) eingesetzt, die mit G-l, G-2, G-3 und G-4 bezeichnet sind. Von jeder Zusammensetzung wurden Proben in Tuben abgefüllt und drei Monate lang bei Zimmertemperatur gelagert. Parallele Proben wurden ebenfalls drei Monate lang bei 43 °C gelagert. Die Ergebnisse der Retention des löslichen Fluors sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
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Tabelle 1
Beispiel DCP-Qualität Retention des löslichen Fluors (in ppm)
Zimmertemperatur 43 °C
A
B
A
B
1
G-l
930
990
530
710
2
G-2
970
1050
510
660
3
G-3
850
920
280
420
4
G-4
870
950
460
510
Die Ergebnisse aus Tabelle 1 lassen erkennen, dass ausgeprägte Verbesserungen bezüglich der Retention des löslichen Fluors besonders unter den beschleunigten Alterungsbedingungen drei Monate bei 43 °C mit den Zahnpflegemittelproben B (Beispiele 1B bis 4B), die erfindungsgemäss Phosphatmono- und -diestermischungen enthielten, bei allen DCP-Qualitäten beobachtet wurden. Diese Verbesserungen wurden auch bei den Proben der Zahnpflegemittel B festgestellt, die drei Monate bei Zimmertemperatur gealtert wurden.
Diese Verbesserungen in der Retention des löslichen Fluors wurden auch erhalten, wenn die Diphosphatmono-und -diestermischung (Berol 513) im Zahnpflegemittel B durch andere anionische Phosphatester (Berol 521, Berol 525, Berol 724, Berol 720 und Berol 733) ersetzt wurden. Dies wurde in den Beispielen 5B bis 8B, 9B bis 12B, 13B bis 16B, 17B bis 20B und 21B bis 24B entsprechend festgestellt.
Beispiele 25A bis 28A und 25B bis 28B Das Sorbit in den Zahnpflegemitteln A und B der Beispiele 1 bis 4 wurde ersetzt durch Glycerin, so dass 22,00 Teile Glycerin in der Zusammensetzung vorhanden waren. Der C 1-C4-Alkylbenzylester der p-Hydroxybenzoesäure wurde durch eine entsprechende Gewichtsmenge Wasser ersetzt.
Nach dreimonatiger Alterung bei Zimmertemperatur bzw. bei 43 °C erhielt man mit den verschiedenen DCP-Qualitäten Retentionswerte für das lösliche Fluor, die im allgemeinen ähnlich waren wie bei den Qualitäten G-l und G-2 (Beispiele 25A und B und 26A und B) und bei der Qualität G-3 bei Zimmertemperatur (Beispiele 27A und B). Bemerkenswerte Verbesserungen wurden bei 43 °C mit den Qualitäten G-3 und G-4 (Beispiele 27A und B und 28A und B) beobachtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
Beispiel DCP-Qualität Retention des löslichen Fluors (in ppm) Zimmertemperatur 43 °C
A
B
A
B
25
G-l
950
970
520
510
26
G-2
970
970
510
510
27
G-3
940
940
290
450
28
G-4
910
930
440
570
Beispiele 29A bis 32A und 29B bis 32B Die folgenden Zahnpflegemittelzusammensetzungen wurden in Übereinstimmung mit dem in den Beispielen 1 bis 4 beschriebenen Verfahren hergestellt mit dem Unterschied, dass Natriumfluorid zugefügt wurde.
5
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
649 705
6
Bestandteil
Teile
Teile
A
B
Glycerin
22,000
22,000
Natriumcarboxymethylcellulose
0,900
0,900
Natriumsaccharin
0,180
0,180
Tetranatriumpyrophosphat
0,250
0,250
Natriummonofluorphosphat
0,760
0,760
Natriumfluorid
0,100
0,100
Dicalciumphosphat-Dihydrat
48,000
48,000
Natriumlaurylsulfat
7,760
1,760
Aromastoff
8,800
0,800
Dispergierte Farbstoffe
0,007
0,007
Phosphatmono- und -diestermischung
(Berol 513)
-
0,500
Wasser
25,243
24,743
Nach einer getrennten sechs- bzw. zwölfmonatigen Alterung bei Zimmertemperatur wurden mit den verschiedenen DCP-Qualitäten Verbesserungen bei den Retentionswerten des löslichen Fluors beobachtet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3
Retention des löslichen Fluors (in ppm) Zimmertemperatur
Beispiel
DCP-Qualität
6 Monate A
B
12 Monate A
B
29
G-l
960
1010
880
990
30
G-2
1010
1080
900
1090
31
G-3
950 -
1010
820
1090
32
G-4
890
940
810
980
Wie die Beispiele zeigen, wird durch den Zusatz von Natriummonofluorphosphat oder Natriummonofluorphosphat und Natriumfluorid zu dem Zahnpflegemittel nach Zufügen 20 der Reibmittel eine weitere Verbesserung in den Retentionswerten des löslichen Fluors erhalten.
30
35
40
45
50
55
60
S

Claims (11)

  1. 649 705
    2
    PATENTANSPRÜCHE
    1. Zahnpflegemittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer nicht toxischen Menge eines wasserlöslichen Mono-fluorphosphats, 20 bis 99 Gew.-% eines Reib- oder Poliermaterials im wesentlichen aus einem Calciumsalz, wobei wenigstens 50 Gew.-% des Calciumsalzes aus Dicalciumphos-phat bestehen, 0,5 bis 5 Gew.-% eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Materials im wesentlichen aus einem nicht-kationischen Tensid mit wenigstens 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Zahnpflegemittels, einer anionischen Phosphatestermischung aus einem anionischen Phosphatmonoester der Formel
    O
    , 11
    R(OC2H4)nOP - OM OM
    und einem anionischen Phosphatdiester der Formel
    O
    R(°C2H4)n-P- 0(C2E40)nR OM
    in denen R eine Alkylgruppe mit 10 bis 20 C-Atomen, n eine ganze Zahl von 1 bis 6 und M ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetallkation oder eine Ammoniumgruppe bedeuten.
  2. 2. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Monofluorphosphat Natriummonofluorphosphat ist.
  3. 3. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Monofluorphosphat in einer Menge von 0,05 bis 7,6 Gew.-% vorliegt.
  4. 4. Zahnpflegemittel nach Anspruch 2 oder 3, dadurch ge-s kennzeichnet, dass es ein Alkalimetallfluorid in einer Menge enthält, die bis zu 35 Gew.-% des Fluors liefert, und dass der Rest des Fluors vom Monofluorphosphat geliefert wird.
  5. 5. Zahnpflegemittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkalimetallfluorid in einer Menge vor-
    io liegt, die 30 bis 35 Gew.-% des Fluors liefert.
  6. 6. Zahnpflegemittel nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkalimetallfluorid Natriumfluorid ist.
  7. 7. Zahnpflegemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, 15 dadurch gekennzeichnet, dass das Dicalciumphosphat in einer Menge von 20 bis 75 Gew.-% vorliegt.
  8. 8. Zahnpflegemittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das gesamte Reib- oder Poliermaterial aus Dicalciumphosphat besteht.
    20 9. Zahnpflegemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Trägermaterial mit wenigstens 27 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthält.
  9. 10. Zahnpflegemittel nach den Ansprüchen 1 bis 9, da-25 durch gekennzeichnet, dass es anionische Phosphatester mit
    Alkylgruppen mit 16 bis 18 C-Atomen enthält.
  10. 11. Verfahren zur Herstellung eines Zahnpflegemittels gemäss den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die anionischen Phosphatester in Wasser zu einer Mi-
    30 schung aus Trägermaterial zugesetzt werden, die gelbildende Mittel, gemischt mit einem Feuchthaltemittel, enthält und anschliessend die weiteren Komponenten zugesetzt werden.
  11. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die fluoridhaltigen Ingredienzien nach dem Zusatz
    35 der Reibmittel der Komposition zugesetzt werden.
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