CH634808A5 - Verfahren zur herstellung eines desensibilisierten sprengstoffs. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines desensibilisierten Sprengstoffs durch Behandlung eines explosiven Materials mit einem Wachs, insbesondere einem hochschmelzenden Wachs, bevorzugt einem Wachs mit einem Schmelzpunkt oberhalb 100°C.
Bisher wurden explosive Materialien mit Wachsen mit Schmelzpunkten unterhalb 100°C behandelt, indem das Wachs einem Gemisch von etwa 3 Gewichtsteilen Wasser und etwa 1 Gewichtsteil explosivem Material zugesetzt und das Gemisch dann zur Schmelze des Wachses auf eine Temperatur im Bereich von 98-99°C erhitzt wurde.
Hierbei wird das geschmolzene Wachs auf der Oberfläche der Kristalle des explosiven Materials verteilt und eine körnige Masse gebildet, die abfiltriert und getrocknet werden kann. Diese Art von Produkt ist nicht sehr wirksam desensibilisiert, da das Wachs an den Kristallen des explosiven Materials nur lose anhängt und nicht die ganze Oberfläche jedes Kristalls bedeckt.
Ausserdem ist dieses bekannte Verfahren nicht unter Verwendung von hochschmelzenden Wachsen anwendbar.
In der Patentanmeldung GB 19868/77 ist ein Verfahren zur Herstellung eines desensibilisierten Sprengstoffs unter Verwendung eines Wachses beschrieben, das bei einer Temperatur unterhalb der sicheren Zersetzungstemperatur des explosiven Materials erweicht oder schmilzt. Nach diesem Verfahren werden das Wachs und eine Paste eines explosiven Materials in einem flüssigen Medium, das zur Desensibilisierung des explosiven Materials befähigt ist, jedoch kein Lösungsmittel dafür darstellt, in einem Rührkessel verrührt, und das erhaltene Gemisch wird unter fortgesetztem Rühren soweit erhitzt, bis das flüssige Medium von der Oberfläche der Teilchen des explosiven Materials verdampft und das Wachs zumindest erweicht ist und auf der Oberfläche der Teilchen des explosiven Materials eine Beschichtung bildet, wonach das Gemisch unter fortgesetztem Rühren gekühlt wird. Das Endprodukt dieses Verfahrens ist ein in Wachs gekapseltes explosives Material, das im Vergleich zum unbehandelten explosiven Material desensibilisiert und daher sicherer zu handhaben und zu Ladungen verpressbar ist. Auch nach diesem Verfahren ist es jedoch nicht möglich, das explosive Material mit einem Wachs zu behandeln, das nur oberhalb oder sogar im Bereich der sicheren Zersetzungstemperatur des zu beschichtenden explosiven Materials erweicht. In konventioneller Praxis ist es in der Tat bei Herstellern von derartigen Sprengstoffen im allgemeinen nicht annehmbar, explosive Materialien auf eine Temperatur zu erhitzen, die sich der sicheren Zersetzungstemperatur des explosiven Materials annähert. Beispielsweise liegt die sichere Zersetzungstemperatur des explosiven Materials Hexahydro-1,3,5-trinitro-l,3,5-triazin der Trivialbezeichnung Hexogen, nachstehend kurz «RDX» genannt, in der Umgebung von 180°C, und es war bisher normalerweise nicht üblich, RDX auf mehr als 115°C zu erwärmen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, das die Desensibilisierung von RDX mit einem Wachs ermöglicht, dessen Erweichungspunkt höher liegt als die bisher verwendeten Wachse, wobei das Gemisch von Wachs und explosivem Material nicht unbedingt erhitzt werden muss, was für die Herstellung derartiger Sprengstoffe zu bevorzugen wäre.
Durch die Erfindung wird es ermöglicht, ein explosives Material unter Verwendung eines Wachses zu desensibilisieren, wobei das Wachs Erweichungs- und Schmelzpunkte aufweisen kann, die im Bereich oder sogar oberhalb der sicheren Zersetzungstemperatur des explosiven Materials liegen. Ein unter Verwendung eines derartigen Wachses hergestelltes Endprodukt kann im Gegensatz zu mit niedriger schmelzenden Wachsen hergestellten Sprengstoffen ohne Verlust an Desensibilisierung aufgrund von Wachsverlust durch Schmelzen relativ hohen Temperaturen ausgesetzt werden, natürlich unter der Voraussetzung, dass das explosive Material selbst stabil bleibt. RDX ist beispielsweise selbst bei einer so hohen Temperatur wie 180°C relativ stabil.
Die hier verwendete Bezeichnung «sichere Zersetzungstemperatur» bezieht sich auf die obere Temperaturgrenze, welcher ein bestimmtes explosives Material ausgesetzt werden kann, ohne dass eine unannehmbare Zersetzung oder die unannehmbare Gefahr plötzlicher Zersetzung auftritt. Diese Temperaturgrenzen sind dem Fachmann für jedes beliebige explosive Material bekannt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist im Patentanspruch 1 definiert und kann auch unter Verwendung von niedrigschmelzenden Wachsen zur Anwendung gelangen.
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Gegenüber dem in der genannten Patentanmeldung GB 19868/77 beschriebenen Verfahren weist es den Vorteil auf, dass es keine Wärmeenergie benötigt und im allgemeinen kalt ausgeführt werden kann.
Der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte, desensibilisierte Sprengstoff kann nach dem Abfiltrieren des explosiven Materials getrocknet werden, je nachdem ob der Sprengstoff in trockener oder nasser Form zum Einsatz gelangen soll. Wenn das Wachs einen genügend niedrigen Erweichungspunkt aufweist, ist es möglich, das behandelte explosive Material während oder nach der Trocknung unter Rühren soweit zu erhitzt, dass das Wachs auf der Oberfläche der Teilchen des explosiven Materials eine Beschichtung und somit ein vollständig wachsverkapseltes Material bildet.
Der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte, desensibilisierte Sprengstoff besteht somit aus einem teil-chenförmigen explosiven Material, wobei an der Oberfläche dieser Teilchen Teilchen eines Wachses mit einer mittleren Teilchengrösse von weniger als 20 (im haften.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass die nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelten Teilchen des explosiven Materials mit den feinverteilten Wachsteilchen bestäubt sind, und dass diese Bestäubung die notwendige Desensibilisierung ergibt. Vorzugsweise beträgt die mittlere Teilchengrösse des im erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Wachses weniger als 6 p.m. Während die Wachsteilchen im Idealfall so klein als möglich sein sollen, wurde es in der Praxis als relativ einfach befunden, ein Wachs mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 15 000-30 000 cm2/cmJ herzustellen, das eine mittlere Teilchengrösse im Bereich von 2-4 um aufweist, und es wurde gefunden, dass ein derartiges Wachs im erfindungsgemässen Verfahren befriedigende Resultate ergibt.
Es ist zu beachten, dass in den Patentansprüchen die mittlere Teilchengrösse des Wachses definiert ist, wobei einige der Teilchen grösser als die angegebene mittlere Teilchengrösse sein können, beispielsweise kann ein Teil des Wachses in einer Teilchengrösse von bis zu 70 um oder sogar darüber vorliegen, und das Vorhandensein von solchen grösseren Teilchen ist für das erfindungsgemässe Verfahren oder das danach erhaltene Endprodukt in keiner Weise nachteilig.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren können beliebige der bekannten, teilchenförmigen explosiven Materialien behandelt werden, beispielsweise RDX, HMX, PETN, DATNB und Picrit.
Das verwendete flüssige Medium darf kein Lösungsmittel für das zu behandelnde explosive Material und für das zu verwendende Wachs darstellen, und in den meisten Fällen ist Wasser geeignet und das bevorzugte flüssige Medium. In gewissen Fällen können jedoch auch andere Flüssigkeiten verwendet werden, wie Trichloräthylen und Tetrachlorkohlenstoff.
Im erfindungsgemässen Verfahren können beliebige Wachse oder Wachsgemische zum Einsatz gelangen, und in bezug auf den einzusetzenden Mengenanteil gibt es keine besondere Begrenzung, obwohl es bevorzugt wird, unter Berücksichtigung eines befriedigenden Desensibilisierungs-grades des explosiven Materials so wenig als möglich Wachs einzusetzen. Zur Erzielung einer nützlichen Desensibilisierung kann so wenig wie 1 Gew.% Wachs, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sprengstoffs, eingesetzt werden. In der Fachsprache ist die Bedeutung einer «nützlichen Desensibilisierung» vom jeweiligen Verwendungszweck des Sprengstoffs abhängig.
Für die Verwendung als Sprengfüllung von Granaten unter Verwendung von RDX als explosives Material soll der Sprengstoff beispielsweise eine Unempfindlichkeitszahl von mehr als 120 aufweisen, verglichen mit der Unempflindlich-
keitszahl 73 von unbehandeltem RDX, während für andere Verwendungszwecke, die weniger Handhabung und kein Stampfen der Ladung erfordern, eine Unempflindlichkeits-zahl von 90 völlig befriedigend sein kann. Dies wird noch komplizierter durch die Tatsache, dass die Reibungsempfindlichkeit des Sprengstoffs bei der Bestimmung des nützlichen Desensibilisierungsgrades in jedem bestimmten Fall auch einen bedeutenden Faktor darstellen kann.
Als Netzmittel kann im erfindungsgemässen Verfahren jedes beliebige der bekannten oberflächenaktiven Mittel eingesetzt werden, beispielsweise Fettsäureester, wie «Tween»-Typen, oder Sulfatester, wie «Teepol» L, wobei nur ein geringer Mengenanteil im Bereich von 0,05-0,20 Gew.%, vorzugsweise 0,1 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht des explosiven Materials, benötigt wird.
In einer besonderen Ausführungsform kann der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte, desensibilisierte Sprengstoff weitere konventionelle Zusätze enthalten, beispielsweise Aluminiumpulver, das dem wachsbehandelten explosiven Material zweckmässig nach dessen Trocknung in einem Mengenanteil von bis zu 30 Gew.% oder mehr, vorzugsweise 15-30 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sprengstoffs, zugesetzt wird. Das Aluminiumpulver haftet an der Wachsbestäubung auf der Oberfläche des teilchenförmigen explosiven Materials und dieser Teilchen selbst. Für derartige Verwendung wird geblasenes dem flockenförmigen Aluminium vorgezogen, insbesondere Pulver einer Teilchengrösse von 125 p.m bis zu Staubform.
Für die Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird das teilchenförmige explosive Material dem flüssigen Medium zweckmässig in einem Rührwerkkessel zugesetzt. Das Gemisch von explosivem Material und flüssigem Medium soll zweckmässig festkörperreich sein, d.h. in Form einer Paste mit einem Gehalt von 15-50 Gew.%, insbesondere etwa 25 Gew.%, explosivem Material vorliegen. Nach Einrühren des Netzmittels und des feinverteilten Wachses in die Paste von explosivem Material im flüssigen Medium wird das Gemisch zweckmässig während einer genügend langen Zeitdauer weitergerührt, um das teilchenförmige Wachs vollständig in den Teilchen des explosiven Materials zu verteilen, wobei die Bestäubung der Teilchen des explosiven Materials mit Wachsteilchen erfolgt. Im allgemeinen ist für einen Ansatz von 50 kg Material eine Rührdauer von etwa 30 min bei Zimmertemperatur befriedigend, wobei die Rührdauer für grössere Ansätze zweckmässig pro rata verlängert wird. Das noch in Pastenform vorliegende behandelte explosive Material wird dann filtriert und das abfiltrierte feste Material kann danach getrocknet werden, entweder in offenen Schalen oder in einem Dampftrockner, oder alternativ kann Dampf in den Doppelmantel des Rührkessels eingeleitet und die Paste nach Beschichtung des explosiven Materials mit dem Wachs direkt im Rührkessel soweit erhitzt werden, dass das flüssige Medium aus der Paste vertrieben wird und das feste Gemisch von mit Wachs beschichteten Teilchen des explosiven Materials im Kessel zurückbleibt. Dieser Rückstand kann dann abkühlen gelassen und aus dem Kessel ausgeladen werden. Falls es erwünscht ist, den Sprengstoff zur Austreibung des flüssigen Mediums nicht zu erhitzen, kann die Entfernung durch Einwirkung von Vakuum auf das feuchte Gemisch erfolgen. Alternativ kann in dieser Stufe, falls das Wachs erweicht oder sogar schmilzt, Wärme eingesetzt werden, um das Wachs auf der Oberfläche der Teilchen des explosiven Materials zu verschmieren.
Wenn dem erfindungsgemäss hergestellten, desensibilisierten Sprengstoff Aluminiumpulver zugesetzt werden soll, erfolgt dies zweckmässig nach dem Trocknen und Abkühlen. Das Aluminiumpulver kann entweder direkt im Rührkessel zugesetzt werden, oder der abgekühlte und getrocknete s
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Sprengstoff und das Aluminiumpulver können in einem Schüttelmischer miteinander vermischt werden.
Im nachstehenden wird die Erfindung anhand von Beispielen aus der Praxis erläutert.
Beispiel 1
5,59 kg RDX mit Feuchtegrad 1B mit einem gemessenen Wassergehalt von 15 Gew.%, Äquivalent = 0,84 kg Wasser, werden in einem Werner-Pfliederer-Mischer mit horizontalen Rührblättern mit 0,75 kg Wasser vermischt, um den Gesamtwassergehalt auf 25 Gew.% zu bringen. Danach werden 4,75 g (0,1 Gew.%) «Teepol» L zugesetzt, und in das Gemisch werden innert eines Zeitraumes von 5 min 250 g feinverteiltes Wachs 3, ein Disäureamid von p-Phenylen-diamin und Starinsäure mit Schmelzpunkt 160-170°C, eingearbeitet. Das Wachs 3 hat eine spezifische Oberfläche von 15 000-30 000 cm2/cm3, entsprechend einer mittleren Teilchengrösse im Bereich von 2-4 p.m.
Nach beendeter Wachszugabe wird das Rühren während 30 min bei Zimmertemperatur fortgesetzt und das Gçmisch danach während 1 h mittels Dampf erhitzt, wobei während den letzten 15 min ein Vakuum angelegt wird, so dass die Temperatur auf 95°C ansteigt. Am Ende dieser Trocknungsperiode wird der Dampf abgestellt und das Rührwerk auf aus Bestimmungen mit je 50 Sprengkapseln nach der Rotter-Prüfmethode.
Zimmertemperatur abkühlen gelassen, bevor der desensibilisierte Sprengstoff entladen wird. Nach der Rotter-Methode s geprüft beträgt die Unempfindlichkeitszahl des erhaltenen, desensibilisierten Sprengstoffs 110.
Beispiel 2
io 3,5 kg des gemäss Beispiel 1 hergestellten desensibilisierten Sprengstoffs werden in einen zylindrischen Schüttelmischer eingefüllt und in diesem durch Rotation mit 30 U/min während 30 min gründlich mit 1,5 kg Aluminiumpulver einer mittleren Teilchengrösse von 50 p.m vermischt. Das erhaltene is Endprodukt mit einem Gehalt von 30 Gew.% Aluminiumpulver, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sprengstoffs, zeigt die Unempfindlichkeitszahl 100. Die Wirksamkeit der Desensibilisierung nach dem erfindungsgemässen Verfahren ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle, die Unempfind-20 lichkeitszahlen von verschiedenen nach dem erfindungsgemässen Verfahren und vergleichsweise nach konventionellen Verfahren unter Verwendung von RDX als explosives Material hergestellten Sprengstoffen enthält. Die angegebenen Werte der Unempfindlichkeitszahl sind Durchschnittswerte
RDX
Wachs Gew.%
Aluminiumpulver
Wachsbeschichtungsmethode
Empf
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Sorte
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1 Standardwert für gereinigtes RDX
2 Produktionsqualität RDX
3 Aluminiumpulver beigemischt zu getrocknetem Gemisch von Wachs und RDX nach Abkühlung
4 Wachs 8 ist ein Gemisch von 15 Gew.% Polyäthylen niedriger Dichte, «Alkathene» 20 der ICI, und 85 Gew.% eines mikrokristallinen Kohlenwasserstoffwachs, Wachs 6, erhalten aus dem Sumpf der Destillation von Rohpetroleum und durch Lösungsmittelextraktion von Öl befreit, mit einem Stockpunkt von 80-86°C, wogegen der Erweichungspunkt des Polyäthylens 112°C beträgt.
In einem besonders geeigneten, nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen Sprengstoff ist das Wachs ein Gemisch von gleichen Gewichtsteilen Wachs 3 und Wachs 6, das bei 90-95°C erweicht und auf die Oberfläche eines teil-chenförmigen, damit bestäubten explosiven Materials geschmiert werden kann, indem dieses Material nach der 60 Bestäubung auf die genannte Temperatur erhitzt wird. Das Wachsgemisch hat einen Schmelzpunkt von 165°C und ergibt somit selbst bei hohen Temperaturen eine wirksame Desensi-bilisation.
B
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines desensibilisierten Sprengstoffs, dadurch gekennzeichnet, dass man:
a) aus einem teilchenförmigen explosiven Material in einem flüssigen Medium, das kein Lösungsmittel für das explosive Material und Wachs darstellt, eine Paste bildet,
b) der erhaltenen Paste unter Rühren ein teilchenförmiges Wachs mit einer mittleren Teilchengrösse von weniger als 20 p.m und ein Netzmittel zusetzt, und danach c) das behandelte explosive Material abfiltriert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Wachs einer mittleren Teilchengrösse von weniger als 6 um, vorzugsweise ein Wachs einer mittleren Teilchengrösse im Bereich von 2-4 um, und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 15 000-30 000 cm2/cm3 verwendet.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als explosives Material Hexahydro-l,3,5-trinitro-1,3,5-triazin verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als flüssiges Medium ein wässriges Medium einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Paste 15-50 Gew.%, vorzugsweise etwa 25 Gew.%, explosives Material enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Wachs in einem Mengenanteil von 1-10 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sprengstoffs, einsetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Netzmittel in einem Mengenanteil von 0,05-0,20 Gew.%, vorzugsweise etwa 0,1 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht des explosiven Materials, einsetzt, und dass man als Netzmittel vorzugsweise einen Fettsäure- oder Sulfatester verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das abfiltrierte explosive Material trocknet und vorzugsweise während oder nach der Trocknung genügend erhitzt, um das Wachs zu erweichen, so dass es auf der Oberfläche der Teilchen des explosiven Materials eine Beschich-tung bildet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man das Material nach dem Trocknen und/oder Erhitzen abkühlen lässt und danach mit Aluminiumpulver vermischt, vorzugsweise in einem Mengenanteil von 15-30 Gew.% Aluminiumpulver, bezogen auf das Gesamtgewicht des Sprengstoffs.
10. Nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 hergestellter, desensibilisierter Sprengstoff.
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