DE2005123A1 - Verfahren zur Verbesserung der Ab Sorptionseigenschaften von Polyvinyl Halogeniden - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Ab Sorptionseigenschaften von Polyvinyl Halogeniden

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DE2005123A1 DE19702005123 DE2005123A DE2005123A1 DE 2005123 A1 DE2005123 A1 DE 2005123A1 DE 19702005123 DE19702005123 DE 19702005123 DE 2005123 A DE2005123 A DE 2005123A DE 2005123 A1 DE2005123 A1 DE 2005123A1
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Description

HANS H. PONTANi Patentanwalt 8752 Kleinoslhcm bsi fediüffenfwu -
Hirechpfad 3 - Te!. 0"''7/3 ;ö 2 0 Ü 5 1 2
• 3. Februar 1970 P/H.
Borden, Inc., 350 Madison Avenue, New York, N.Y., USA
"Verfahren zur Verbesserung der Absorptionseigenschaften von Polyviny!-Halogeniden"
Bisher wurden Polymerharze in Kugelmühlen trocken vermählen, um die Eigenschaften der Trockenvermischung des Harzes zu verbessern. Obwohl dieses Verfahren für den beabsichtigten Zweck erfolgreich war, litt diese Methode unter zahlreichen Nachteilen. Insbesondere verursachte die Trockenvermahlung in der Kugelmühle die Bildung von sehr feinen Harzteilchen, sowie eine starke Entfärbung des Harzes. Diese Nachteile sollen durch die vorliegende Erfindung vermieden werden.
In breitem Sinne betrifft diese Erfindung ein Verfahren zur Verbesserung der Trocknungszeit eines Polyvinyl-Halogenids, und besteht daraus, daß man in einer Kugelmühle ein Polyvinyl-Halogenidharz innerhalb eines flüssigen Breies oder Schlamms naß vermahlt, wobei der Schlamm etwa 10 bis etwa 70 Gewichts-St Festbestandteile bezogen auf den Schlamm enthält, und die Kugelmühle mit etwa 50
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bis etwa 95 % ihrer Kapazität mit den Kugeln gefüllt ist, und daß man dann die Naßvermahlung während einer
Zeit von ungefähr 1/2 Stunde bis ungefähr *»5 Stunden
fortsetzt, sodann den Schlamm aus der Mühle entfernt, ihn von der Flüssigkeit befreit und das Polyvinyl-Halogenid harz des Schlamms trocknet, wodurch die Trocknungszeit verbessert wird, während man die Wärmebeständigkeit des
* Harzes beibehält.
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wird ein Schlamm eines Polyvinylharzes, das beispielsweise durch Suspensionspolymerisation hergestellt ist, einer Kugelmühle aufgegeben. Das Harz wird dann in der Kugelmühle ungefähr 1/2 bis ungefähr 45 Stunden naß vermählen, nach welcher Zelt das Harz entfernt, entwässert und getrocknet wird. Das trockene Harz wird dann mit einem Weichmacher versetzt. Wenn der Weichmacher mit dem Harz vermischt ist, erhält man anfänglich eine stückige Nasse. Wenn jedoch der Weichmacher von dem Harz absorbiert wird, verstreut oder verringert sich die Stückbildung und die Mischung wird schrittweise zu einem frei fließenden Pulver. Die "Trocknungezeit" wird als die Zeit definiert, die erforderlich ist, um von der Zugabe des Weichmachers
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zu der Mischung mit ihren freifließenden Eigenschaften zu gelangen.
Ohne Rücksicht auf die Art und Weise, durch welche das Polyvinyl-Halogenid hergestellt ist, kann jedes Polyvinyl-Halogenid gemäß dieser Erfindung verarbeitet werden, soweit ein derartiges Halogenid Weichmacher unter Trockenvermischung zu absorbieren vermag.
Unter den in Frage kommenden Polyviny!halogeniden seien erwähnt Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylfluorid, Polyvinylbromid u. dgl.
Auf Wunsch kann das Verfahren gemäß der Erfindung auch auf Polyvinylhalogenid-Mischpolymere angewendet werden, z.B. irgendeines der obenerwähnten Vinylhalogenide mit Vinylacetat, Methylmethacrylat, Methylacrylat, Äthylacrylat, Vinyläther, Styrol u. dgl.
Wenn ein Mischpolymer mit einem Polyvinylhalogenid verwendet wird, sollte das Polyvinylhalogenid zumindest ungefähr 50 mol Prozente des Mischpolymeren enthalten.
Vorzugsweise wird das Polyvinylhalogenid mittels der Suspensions-Polymerisation hergestellt. Die Suspensions-Polymerisation eines Polyvinylhalogenide, wie eines Polyviny1-
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chlorids, kann damit einhergehen, daß man ein monomeres Vinylchlorid In einem wässrigen Medium polymerisiert, welches ein suspendierendes oder Suspensionsmittel enthält, wie Carboxymethylzellulose, einen oberflächenaktiven Stoff, wie ein Blockpolymeres von Äthylen und Propylenoxyde sowie einen Katalysator, wie Lauroylperoxid oder Diisopropylperoxydicarbonat oder Katalysatorenmischungen u. dgl. Die Polymerisationsreaktion wird bei einer Temperatur zwischen " ungefähr 37,80C und ungefähr 710C durchgeführt, und zwar während einer Zeit von ungefähr 6 bis ungefähr 18 Stunden.
Der wässrige Schlamm, der in die Kugelmühle eingebracht wird, kann der gleiche Schlamm sein, der aus dem Polymerisat ionsreaktionsgefäß entfernt wird.
Falls gewünscht, kann der Schlamm aus dem Polymerisationsgefäß entwässert werden, wobei man eine Standardausrüstung verwendet, wie eine Zentrifuge, und dann unter Benutzung eines Standardtrockners getrocknet werden, wie eines Rotationstrommeltrockners oder eines Sprühtrockners. Das getrocknete Harz kann dann mit einer anderen Flüssigkeit als der Reaktionsflüssigkeit vermischt werden, vorausgesetzt, daß die Flüssigkeit nicht ein Lösungsmittel für das Polyvinylhalogenld ist. Unter den Flüssigkeiten, die zur Verwendung
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gelangen können, wären Alkohole und aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe zu nennen. Beispiele hierfür sind Methanol, Äthanol, Butylalkohol, Hexylalkohol, Isopropylalkohol, Decan, Hexan, Benzol, Xylol, Toluol u. dgl. Ebenso können Mischungen, wie Methanol-Aceton u.a., verwendet werden.
Ohne Rücksicht darauf, ob das Polyvinylhalogenidharz in die Kugelmühle als ein aus dem Polymerisationsgefäß entnommener Schlamm eingebracht wird oder ob das Polyvinylhalogenidharz entwässert, getrocknet und mit einer unterschiedlichen Flüssigkeit entschlammt wird, soll der in die Kugelmühle eingeführte Schlamm Pestbestandteile zwischen ungefähr 10 bis ungefähr 70 Gewichts-? des Schlamms aufweisen, um beste Ergebnisse zu erreichen. Vorzugsweise soll jedoch der Schlamm Pestbestandteile von ungefähr 20 bis ungefähr 50 Gewichts-£ haben.
Wenn der vermahlbare Schlamm in die Kugelmühle eingeführt ist, sollen die in der Mühle befindlichen Kugeln das Passungsvermögen der Mühle mit ungefähr 50 bis ungefähr 95 % ausfüllen.
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1 CJ 9 S 11W CJ 7 1 7
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Der vermahlbare Harzschlamm wird dann während einer Zeit zwischen ungefähr 1/2 Stunde bis ungefähr 45 Stunden oder länger, vorzugsweise zwischen ungefähr 6 und ungefähr 20 Stunden, vermählen.
Die Vermahlung in der Kugelmühle wird bei Raumtemperatur vorgenommen, obwohl jede Temperatur unterhalb derjenigen verwendet werden kann, bei der das Harz zersetzt wird. Beispielsweise kann, wenn der vermahlbare Schlamm wässrig 1st,
™ die Temperatur von O0C bis ungefähr 95°C variieren. Wenn eine andere Flüssigkeit als Wasser vorhanden ist, kann die Temperatur in weiterem Umfang variieren. Beispielswelse kann eine Temperatur unterhalb 95°C dann verwendet werden, wenn Acetoryt&hlaramflüssigkeit ist. Umgekehrt kann eine Temperatur von mehr als 950C verwendet werden, wenn die Schlammflüssigkeit einen Siedepunkt hat, der höher als Wasser liegt. Wenn die in dem Schlamm verwendete Flüssigkeit über einen hohen Siedepunkt verfügt, muß für eine
fc Kontrolle der Vermahlungstemperatur gesorgt werden, um, wie oben festgestellt, zu gewährleisten, daß das Harz selbst nicht durch die Temperatur nachteilig beeinflußt wird zwecks Vermeidung einer Zersetzung.
i (ι ;i y ί lw■ 1)7 1 7
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Nachdem die Vermahlung in der Kugelmühle abgeschlossen ist, wird der Harzschlamm aus der Kugelmühle entfernt, entwässert und getrocknet, wie dies im Zusammenhang mit der Substituierung anderer Schlammflüssigkeiten beschrieben ist, die für die Polymerisationsflüssigkeit verwendet werden.
Nachdem das Polymerharz aus der Kugelmühle entfernt und getrocknet ist, kann dem Harz ein Weichmacher zugegeben werden. Nach Zufügung des Weichmachers zu dem Harz wurde festgestellt, daß die Trocknungszeit ganz außerordentlich verbessert worden ist.
Jede Art von Weichmacher kann in den Standardmengen dem vermahlenen Polyvinylhalogenidharz zugegeben werden. Derartige Standardmengen liegen im allgemeinen zwischen ungefähr 25 bis ungefähr 100 Teile bezogen auf 100 Teile Harz. Unter den Weichmachern, die zur Verwendung gelangen können, sind zu nennen: Dioctylphthalat, Diisodecylphthalat, Qw-yldecylphthalat, Äthylhexyladipat, ein polymerer Epoxy-Weiehmaeher o.dgl.
Um den vorliegenden Erfindungsgegenstand vollständig zu erläutern, außerdem die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachstehende Beispiele angeführt.
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Beispiel 1
Eine Kugelmühle, deren Fassungsvermögen mit 66 % eines Korund-Mahlmittels angefüllt ist, wurde mit einem wässrigen Schlamm von Polyvinylchlorid beschickt. Das Polyvinylchlorid wurde mittels Suspensionspolymerisation hergestellt, wobei Lauroylperoxid als Katalysator und Carboxymethylzellulose als Suspensionsmittel verwendet wurden. Der PoIyvlnylchloridschlamm enthielt 30 % Festbestandteile bezogen auf das Gewicht des gesamten Schlamms.
Die Vermahlung wird dann während einer Zelt zwischen 4 und 28 Stunden durchgeführt, dies vollzog sich bei Räumt emperatur.
Eine Probe des Schlamms wurde nicht in der Kugelmühle vermählen, die anderen Proben wurden aus der Kugelmühle in regelmäßigen Zeitabständen entnommen.
Alle Proben wurden unter Verwendung einer Zentrifuge entwässert und dann mittels eines Standardtrockners bei einer Einführungstemperatur von 1^90C getrocknet. Die Temperatur beim Ausbringen aus dem Trockner betrug 60°C.
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Die Proben wurden dann bezüglich ihrer Trocknungszeit untersucht, d.h. der Zeit, die die Proben benötigten, um den Weichmacher zu absorbieren. Der verwendete Weichmacher war Dioctylphthalat.
Die Trocknungszeit wurde wie folgt bestimmt. 400 g getrocknetes Polyvinylchlorid wurden in ein Becherglas gegeben. In ein zweites Becherglas wurden 200 g Dioctylphthalat und 0,25 g eines Violett-Ölfarbstoffs getan. Das Polyvinylchloridharz wurde einem heißen Bandmischer zugegeben, der auf eine Temperatur von 1210C vorerwärmt war. Die 200 g Dloctylphthalatfarbstofflösung wurden gleichmäßig über eine Zeltspanne von 15 Sekunden zugegeben. Sofort nach vollständiger Zugabe der Dioctylphthalatfarbstofflösung wurde die Stq3>uhr eingeschaltet. Wenn sich der Trocknungspunkt näherte, wurden kleine Stückchen Filterpapier in Intervallen von 15 Sekunden zugegeben, und die Zeit der Zugabe der Pilterpapierchen wurde auf diesen registriert. Die Zugabe des Filterpapiers wurde fortgesetzt, bis keine weitere Verfärbung des Papiers festgestellt wurde und das Material in dem Mischer frei floß. Die Mischung wurde dann aus dem Mischer entfernt, die Filterpapierchen gesammelt und nach der zeitlichen Reihenfolge ihrer Zugabe geordnet. Die Trocknungszeit wurde als die Zeit der Zugabe des ersten Filterpapiers festgestellt, welches nicht vollständig mit
dem Farbstoff verfärbt war.
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der Die Trocknungszeit wurde außerdem an einigen/Proben unter
Verwendung des Brabender Plastographen bestimmt.
210 g getrocknetes Vinylchloridharz, 14,7 g Burgess-Ton der Nr. 30 und 21 g basisches Bleicarbonat wurden miteinander vermischt und durch ein 20-Maschensieb gegeben. Alle Bestandteile wurden durch das Sieb gepreßt. Die Mischung wurde einem Sigma-Mischer aus rostbeständigem Stahl zuge-
^ führt und 4 1/2 Minuten trocken vermischt. 109,2 g
Dioctylphthalat wurden der Mischung beigegeben. Anfänglich erhielt man eine stückige Masse. Die Trocknungszeit wurde vom Zeitpunkt der Zugabe des Dioctylphthalats ausgehend bestimmt, und zwar bezogen auf den Mittelpunkt der infolge des Drehmoments sich verringernden bzw. abfallenden Neigung. Der abfallende bzw. abgefallene Abschnitt der Kurve zeigt das Ende des stückigen Zustands an. Auf dem Diagramm wird bei Beendigung des stückigen Zustands durch den abfallenden bzw. abgefallenen Abschnitt der Kurve eine Durchschnittslinie
" gezogen. Desgleichen wird eine Durchschnittslinie durch den Abschnitt der Kurve gezogen, die dem Trocknungspunkt sofort folgt. Die Brabender-Trocknungszeit ist das Intervall vom Zeitpunkt der Zugabe des Dloctylphthalats bis zum Schnittpunkt der beiden Linien in Minuten.
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Zusätzlich wurde das Polyvinylchloridharz durch eine Reihe von Maschensieben gegeben, um den Effekt der Variierung der Mahlzeiten auf die Fülldichte der Proben anzuzeigen.
Es war zu erwarten, daß eine gewisse Verringerung der Fülldichte der Proben aufgrund der sich abrundenden Harzpartikel eintreten und daß das Ergebnis eine dichtere Packung dieser Partikel sein würde.
Die Fülldichte wurde durch Entnahme einer abgewogenen Probe des Polyvinylchloridharzes bestimmt, die in ein Meßgefäß getan wurde. Das Meßgefäß wurde mehrmals geschüttelt, um das Setzen des Inhalts sicherzustellen. Die Fülldichte wurde dann aus dem Volumen errechnet, welches die abgewogene Probe einnahm.
Auch wurde ein Versuch angestellt, eine Probe des getrockneten Polyvinylchloridharzes, wie dies nach Obigem v"rgestellt war, in der Kugelmühle trocken zu vermählen, und zwar zum Vergleich dieser an einer mittels einer Kugelmühle trocken vermahlenen Probe durchgeführten Versuchen mit den an den anderen Proben durchgeführten Versuchen, Jedoch war es nicht möglich, derartige Versuche durchzuführen, infolge der Tatsache, daß die Wärmebeständigkeit der trocken vermahlenen Menge durch das Trockenvermahlen nachteilig beeinflußt wurde, so daß die trocken vermahlene Menge brüchig wurde und
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sogar zusammenschmolz, wenn längere Mahltemperaturen verwendet wurden. Dies beweist, daß eine thermische Zersetzung eintrat, und daß es nicht möglich ist, die oben erwähnten Versuche an einer Probe durchzuführen, die mit einer Kugelmühle troekenvermahlen wurde.
Die folgende Tafel zeigt die Ergebnisse der oben beschriebenen Versuche.
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Zeit der Naß
vermahlung		 Std.
Std.		 Fülldichte Tafel 1 Brabender
Trocknungszeit		 Siebanalyse
% Zurückgehaltenes
Maschen		 100 14O 200
0
8		 Std. 0.432
0.500		 Bandmischer
Trocknungszeit		 4min.45 sek.
nicht bestimmt		 40 11.4
5.2		 öl.O
84.0		 5.4
9.2
12 Std. 0.530 3min.30sek.
3min.Osek.		 3min.5sek. O
O		 4.8 82.8 11.4
16 Std. 0.544 2min.45sek. nicht bestimmt O 4.2 81.8 13.0
O
CD 		20 Std. 0.542 2min.30sek. 2min.30sek. O 4.2 80.4 13.8 ^
OO
(Xk 		24 Std. 0.543 2min.Osek. nicht bestimmt O 4.0 80.0 14.2
crt 28 0.523 2min.Osek. 2min.15sek. O 3.4 79.2 15.0
2min.Osek. O
- i4 -
Diese Ergebnisse zeigen, daß infolge der Naßvermahlung in der Kugelmühle eine ganz erhebliche Verbesserung der Trocknungszeit des Polyvinylhalogenidharzes eintritt, ohne daß die Korngröße des Polyvinylhalogenidharzes nachteilig beeinflußt wird.
Beispiel 2
Das Verfahren der KugelVermahlung, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde verschiedene Male wiederholt. Jedes Mal wurde der Inhalt der Mühle in Prozenten verändert, welchen die Kugeln ausfüllten. Der Prozentsatz, den die Kugeln ausfüllten, betrug 50 Z, 60 %, 75 % und 92 Jf. Bei Jedem einzelnen Versuch wurden gute Ergebnisse erhalten.
Beispiel 3
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Zelt der KugelVermahlung verschiedentlich variiert wurde. Die Zeit des Vermahlens wurde mit 1, 4, 32, 36, 40 und 44 Stunden durchgeführt. In jedem Einzelfall wurden gute Ergebnisse erreicht.
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- 15 -Beispiel 4
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde verschiedene Male wiederholt , und zwar mit der Ausnahme, daß das Polyvinylchloridharz entwässert und wie nach Beispiel 1 beschrieben getrocknet wurde, wobei das Harz mit einer verschiedenartigen Schlammflüssigkeit entschlämmt wurde, und zwar mit denselben Festbestandteilen wie in dem Reaktionsschlanm nach Beispiel 1. Das Vermählen vollzog sich wie in Beispiel 1 beschrieben. Die anstelle des Wassers des Reaktionsschlamms verwendeten Flüssigkeiten waren Methanol, Methanol-Aceton-Mischungen, Hexan, Benzol, Toluol, Dodecan und Xylol. Bei jedem einzelnen Versuch wurden gute Ergebnisse erhalten.
Beispiel 5
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß andere Polymere als Polyvinylchlorid verwendet wurden, und daß Mischpolymere mit Polyvinylchlorid zur Verwendung kamen. Die verwendeten Polymere waren Polyvinylidenchlorid, Polyvinylfluorid, Polyvinylbromid; Mischpolymere von Vinylchlorid mit Vinylacetat, Methylmethacrylat, Methylaerylat, Äthylacrylat und Vinyläther. In jedem Einzelfall wurden gute Resultate erhalten.
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- 16 -Beispiel 6
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde verschiedene Male wiederholt mit der Ausnahme, daß jedes Mal die Temperatur variiert wurde, bei der die Kugelvermahlung durchgeführt wurde. Die verwendeten Temperaturen betrugen 2O0C, 300C, 50°C, 700C und 85°C. In jedem einzelnen Fall erhielt man gute Ergebnisse.
Beispiel 7
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Festbestandteile des Polyvinylchlorids variiert wurden. Es wurden 10 *, 20 %, HO tt 52 %, 61 % und 70 % Festbestandteile verwendet. In jedem Fall wurden gute Ergebnisse erhalten.
Wenn auch die vorliegende Erfindung in bestimmten, bevorzugten W Ausführungsarten beschrieben worden ist und mittels spezifischer Beispiele erläutert wurde, soll diese jedoch nicht auf diese beschriebenen AusfUhrungsarten und Beispiele beschränkt sein.
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verbesaerung der Trocknungszeit eines PoIyvinylhalogenidharzes, dadurch gekennzeichnet, daß man das Harz mittels einer Kugelmühle in einem flüssigen Schlamm naß vermahlt, der über Festbestandteile zwischen ungefähr 10 bis ungefähr 70 Gewichts-ί des Schlamms verfügt, und daß man die Kugelmühle mit Kugeln füllt, die ungefähr 50 % bis ungefähr 95 % ihres Fassungsvermögens ausmachen, und daß man dieses Naßvermahlen während einer Zeit durchführt, die zumindest ungefähr 1/2 Stunde beträgt, daß man danach den Schlamm aus der Mühle entfernt, ihn entwässert und das Polyvinylhalogenidharz des Schlamms trocknet ,Ydie Trocknungszeit unter Beibehaltung der Wärmebeständigkeit des Harzes verbessert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinylhalogenidharz Polyvinylchloridharz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in dem flüssigen Schlamm Wasser ist, Methanol, Methanol in wässriger Lösung oder Benzol.
4. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermahlung in der Kugelmühle während einer Zeit von ungefähr 6 bis ungefähr 20 Stunden durchgeführt wird.
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ORIGINAL INSPECTED
DE19702005123 1970-01-29 1970-02-05 Verfahren zur Verbesserung der Ab Sorptionseigenschaften von Polyvinyl Halogeniden Pending DE2005123A1 (de)

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FR7003591A FR2079469A5 (de) 1970-01-29 1970-02-02
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