DE2621072A1

DE2621072A1 - Verfahren zur gewinnung teilchenfoermiger freifliessender fruktose aus fruktoseloesungen

Info

Publication number: DE2621072A1
Application number: DE19762621072
Authority: DE
Inventors: Jun Joseph Theodore Lundquist; Preston Leonard Veltman; Edward Theodore Woodruff
Original assignee: WR Grace and Co
Current assignee: WR Grace and Co
Priority date: 1975-05-14
Filing date: 1976-05-12
Publication date: 1976-12-02
Also published as: CA1058613A; NL7605004A; JPS51138613A; US3956009A; GB1520591A; DK214576A; BE841753A

Description

UEXKÜLL & STOLBERG PATENTANWÄLTE

2 HAMBURG 52

BESELERSTRASSE 4

DR. J.-D. FRHR. von UEXKÜLL

DR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE

W. R. Grace & Co. · (Prio: 14. Mai 1975

US 577 218 - 13126) Grace Plaza

1114 Avenue of the Americas

New York, N.Y./V.St.A. Hamburg, 11. Mai 1976

Verfahren zur Gewinnung teilchenformxger freifließender Fruktose aus Fruktoselösungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung teilchenförmiger freifließender Fruktose durch Sprühtrocknung von Fruktoselösungen in Gegenwart von zurückgeführtem festen Produkt.

Die bekannten Verfahren zur Gewinnung teilchenförmiger Fruktose bestehen in der Kristallisation von Fruktose aus einer Alkohollösung. Die Kristallisation der Fruktose aus ihrer Lösung ist ein zeitraubender Prozeß, der bisher im Labormaßstab durchgeführt wurde. Aus diesen Grunde wird feste teilchenförmige Fruktose meistens als chemische Spezialität betrachtet. Gewöhnlich waren große Mengen Fruktose bisher nur in Form einer wässrigen Lösung zugänglich.

Bis jetzt stellt teilchenförmige Fruktose, die etwa 1 1/2 mal so süß wie Saccharose ist, kein allgemein zugängliches Verbraucherprodukt dar. Kürzlich wurden Verfahren entwickelt,

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mit denen im wesentlichen reine Fruktose in wirtschaftlicher Weise durch Umwandlung von Saccharose oder Glucose in technischem Maßstab gewonnen werden können. Infolge des Fehlens eines technisch durchführbaren Trocknungsprozesses wurde
die so erhaltene Fruktose jedoch in Form einer wässrigen
Lösung angewandt.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein neues und wirksames Verfahren zur Gewinnung getrockneter Fruktose aus ihren
Lösungen durch Sprühtrocknung der Fruktoselösungen mit erhitzter Luft unter Erzielung freifließender teilchenförmiger Fruktose ohne oder bei nur geringer thermischer Zersetzung des Produkts.

Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß Fruktoselösungen in Gegenwart von zurückgeführtem festen Produkt unter Verwendung eines Trocknungsgases (vorzugsweise Luft) mit einer Auslaßtemperatur von etwa 60 bis 120C getrocknet werden können, wobei man die durchschnittliche Verweilzeit der Luft in der Trocknungszone im Bereich von 4 bis 30 Sekunden (errechnet durch Division des Volumens der Trocknungszone durch die
Fließgeschwindigkeit je Volumen des heißen Trocknungsgases) hält. Während die Beziehung zwischen der Auslaßtemperatur des Gases und der durchschnittlichen Verweilzeit des Gases nicht notwendigerweise linear ist, hat man im allgemeinen

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festgestellt, daß bei im wesentlichen konstanten anderen Variablen kürzere Verweilzeiten angewandt werden sollten, wenn die Auslaßtemperatur des Trocknungsgases nahe bis zum Schmelzpunkt des Produkts ansteigt.

Gemäß einer spezifischen Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Sprühtrocknung von Fruktoselösungen angewandt, die bei herkömmlichen Verfahren anfallen, zum Beispiel bei der Gewinnung von Fruktose aus Invertzuckern oder Zusammensetzungen, die Invertzucker enthalten, wie Melasse. Fruktose, die zum Beispiel durch enzymatische Umwandlung von Saccharose oder Glucose in Fruktose erhalten wurde, kann ebenfalls verwendet werden. Im allgemeinen bevorzugt man, daß die Fruktoselösungen wenig oder keine Verunreinigungen enthalten. Lösungen, die geringere Mengen anderer Zucker, wie Saccharose oder Glucose enthalten, können jedoch angewandt werden.

Im allgemeinen umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren die Dispergierung, das heißt Zerstäubung einer Fruktoselösung in den heißen Luftstrom in einem Sprühtrockner, wobei man getrennt wesentliche Mengen fester Fruktoseteilchen einführt. Die Fruktoselösung kann etwa 30 bis etwa 100 Gew.% Feststoffe enthalten. Falls vorteilhaft oder gewünscht, wird die Lösung zur Erleichterung des Pumpens und Zerstäubens zuvor erhitzt. Die feste Fruktose, vorzugsweise zurückgeführtes Produkt,

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wird getrennt und im Gleichstrom in Mengen in die Trocknungsvorrichtung eingeführt, die ausreichen, um ein Gewichtsverhältnis von 1 bis 10, vorzugsweise von etwa 3 bis etwa 7 Teilen Feststoffe je Gewichtsteil Feststoffe in der zu trocknenden Lösung bereitzustellen. Umgekehrt ausgedrückt beträgt das Gewichtsverhältnis der Feststoffe in der Lösung zu den getrennt eingeführten, zurückgeführten Produktfeststoffen etwa 1 bis etwa 0,1, vorzugsweise etwa 0,33 bis etwa 0,14. Die Einlaßtemperatur des heißen Trocknungsgases liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 100 bis etwa 300 C, während die Auslaßtemperatur des Gases etwa 78 bis etwa 90°C beträgt. Die durchschnittliche Verweilzeit der Luft beträgt vorzugsweise etwa 5 bis etwa 20 Sekunden.

Die vorteilhafteste Ausführungsform gemäß der Erfindung umfaßt ferner die Verwendung von zurückgeführter Fruktose mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von nicht mehr als etwa Mikron und vorzugsweise nicht mehr als etwa 200 Mikron. Im allgemeinen ist es unerwünscht, die durchschnittliche Teilchengröße des zurückzuführenden Produkts unter etwa 50 Mikron zu verringern, und vorzugsweise haben die zurückgeführten Feststoffe eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von etwa 50 bis etwa 200 Mikron. Der vorliegend verwendete Ausdruck "durchschnittliche Teilchengröße" bezeichnet diejenige Größe, bei der 50 Gew.% der Teilchen größer und 50 Gew.? kleiner sind.

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Am überraschendsten beim erfindungsgemäßen Verfahren ist, daß die ungewöhnlich hohen Trocknungstemperaturen nicht zu einer merklichen Verbrennung und/oder Dunkelfärbung des trockenen Produkts führen. Dies ist in der Tat unerwartet, wenn man bedenkt, daß Fruktose bei etwa 95°C schmilzt und bekannt ist, daß eine schwerwiegende Zersetzung eintritt, wenn man auf Temperaturen von etwa 110 C erhitzt. Das erfindungsgemäße Verfahren schließt somit die normalerweise angewandte Praxis der Zugabe von Materialien aus, die eine Zersetzung der Fruktose bei hohen Temperaturen hemmen oder verzögern.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Fruktoselösungen jeglichen Ursprungs getrocknet werden. Die Lösungen werden vor dem Trocknen in geeigneter Weise entfärbt oder sonst gereinigt, sofern dies erwünscht oder erforderlich ist, und auf den gewünschten Feststoffgehalt eingeengt oder verdünnt (zum Beispiel auf 60 bis 75 Gew.% Feststoffe).

Die vorliegend beschriebene Sprühtrocknung wird in einer herkömmlichen Vorrichtung, wie sie in den US-Patentschriften 3 600 222, 3 704 169 und 3 706 599 beschrieben ist, durchgeführt. Vorzugsweise wird der Sprühtrockner so betrieben, daß die feinen Teilchen des zurückgeführten Produktes als die Tröpfchen der zu trocknenden Fruktoselösung umhüllende fest-

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stoffhaltige Atmosphäre zur äußeren Peripherie der Trocknungszone verteilt werden.

Gegebenenfalls wird die getrocknete, aus der Sprühtrocknungszone gesammelte Fruktose in eine Konditionierzone übergeführt, wo die noch warme Fruktose ruhig gehalten oder mechanisch gerührt wird. Die Konditionierung des Fruktoseproduktes ermöglicht die Bildung von Teilchen, die getrennt und freifließend vorliegen. Die Konditionierung kann zweckmäßig in einem stationären Behälter oder einer herkömmlichen rotierenden Trommel durchgeführt werden, wie sie gewöhnlich in der Zuckerindustrie verwendet wird.

Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene teilchenförmige Fruktose ist über lange Lagerungszeiten beständig und besonders als Ersatz für Saccharose geeignet.

Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.

Beispiel 1

Eine Fruktoselösung mit 70 Gew.% Fruktose wurde in einem Sprühtrockner mit einem Durchmesser von 0,75 m, einem 1,8 m Trockenzylinder und einem 0,9 m Produkt-Sammelkonus getrocknet. Die Trocknungsoberfläche und das Trocknungsvolumen betrugen

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5,93 m bzw. 0,99 m . Die Fruktoselösung wurde durch eine

Zweifachdüse am Boden der Trockenvorrichtung mit unter einem

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Überdruck von 4,2 kg/cm stehender Luft dispergiert, während am Kopf der Trockenvorrichtung Luft eingeführt wurde. Zurückgeführte Feststoffe wurden durch ein 12,7 mm ID-Rohr, das etwa in der Hälfte des Trockenzylinders angebracht war, mittels Luft tangential zu der Wandung der Trockenvorrichtung eingeführt .

In diesem Beispiel wurde die Fruktoselösung bei Umgebungstemperatur mit einer Geschwindigkeit von 0,118 kg/Minute
(entsprechend 0,082 kg Feststoffe/Minute) der Zerstäubungsvorrichtung zugeführt. Das Verhältnis zurückgeführte Feststoffe zu Feststoffen in der Flüssigkeit betrug 5,0. Die
zurückgeführten Feststoffe bestanden aus kristalliner Saccharose mit einer Teilchengröße von etwa 200 Mikron. Die Luft

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wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 8,5 m /Minute der

Trockenvorrichtung zugeführt, was einer durchschnittlichen Verweilzeit von etwa 7 Sekunden entspricht. Die Temperatur der Luft betrug am Einlaß 143 bis 165°C, am Auslaß 82 bis 88°C,

Das in diesem Versuch gewonnene Produkt bestand aus einem
weißen klebrigen Feststoff mit einem Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 %. Es war nicht merklich verbrannt und besaß keinen merklich "verbrannten" Geschmack, noch

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wies die kleine Menge Material, die in der Trockenvorrichtung zurückblieb, diese Eigenschaften auf. Das Produkt kristallisierte auch nach mehrtägigem Stehen nicht, das heißt_;es blieb klebrig. Daraus geht hervor, daß 100 %ige Saccharose als zurückgeführter Feststoff für das erfindungsgemäße Verfahren nicht geeignet ist.

Beispiel 2

In der gleichen Vorrichtung und im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde ein weiterer Versuch durchgeführt. In diesem Verbuch bestanden die gesamten zurückgeführten Festst' ie aus kristalliner Fruktose mit einer Teilchen '>ße von etwa 400 Mikron. Die Temperatur der Luft am Einlaß betrug 160°C und am Auslaß 88°C.

Das gewonnene Produkt bestand aus einem weißen teilchenförmigen Feststoff, der nach etwa 1-stündigem Konditionieren bei Umgebungstemperatur freifließend war. Der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des Produktes betrug weniger als 1 %. Das Produkt wies keine merkliche Dunkelfärbung oder einen "verbrannten" Geschmack auf.

Beispiel 3

Ein weiterer Versuch wurde in der gleichen Vorrichtung und unter im wesentlichen den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1

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durchgeführt. In diesem Versuch wurde das feste Produkt aus Beispiel 2 als zurückgeführter Feststoff eingesetzt. Die Temperatur der Luft betrug am Einlaß 158°C und am Auslaß 83 bis 85°C.

Das erhaltene Produkt wies das gleiche Aussehen und das gleiche Verhalten auf wie das Produkt des Beispiels 2.

Beispiel 4

Ein weiterer Versuch wurde in der gleichen Vorrichtung und im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die zurückgeführten Feststoffe bestanden aus gesiebtem Produkt des Beispiels 3. Die Temperatur der Luft betrug am Einlaß 165 bis 177°C und am Auslaß 93°C.

In diesem Versuch wurde kein Produkt erhalten. Das der Trocknungsvorrichtung zugeführte Material fand sich als geschmolzene Fruktose an den Wänden der Trocknungsvorrichtung. Es kristallisierte beim Stehen nicht, obgleich der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt weniger als 1 % betrug. Das in der Trocknungsvorrichtung zurückgehaltene Material war nicht merklich verbrannt.

Beispiel 5

Dieser Versuch stellt im wesentlichen eine Wiederholung des Versuchs gemäß Beispiel 2 dar. Die Temperatur der Luft am

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Einlaß betrug 138 bis 149°C und am Auslaß 85°C.

Der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des gewonnenen Produkts betrug weniger als 1 %. Nach etwa 1-stündigem Konditionieren bei Umgebungstemperatur bestand es aus einem freifließenden weißen teilchenförmigen Feststoff.

Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in einfacher Weise teilchenföritiige freifließende Fruktose hoher Qualität erhalten werden kann.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Gewinnung teilchenförmiger freifließender Fruktose aus Fruktoselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine in einem Gleichstrom erhitzten Gases dispergierte Fruktoselösung in Gegenwart von 1 bis 1O Gewichtsteilen getrennt eingeführter Feststoffe je Gewichtsteil Feststoffe in der zu trockenden Lösung trocknet und

(b) die Temperatur des heißen Trocknungsgases am Auslaß auf 60 bis 120°C und die durchschnittliche Produktverweilzeit in der Trocknungszone auf etwa 30 Sekunden oder weniger hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des heißen Trocknungsgases am Einlaß im Bereich von 100 bis 300°C liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Produktverweilzeit zwischen 4 Sekunden und 3O Sekunden beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) Fruktoseteilchen mit einer Teilchengröße von weniger als etwa 500 Mikron in einem Gleichstrom erhitzter

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Luft mit einer Temperatur am Einlaß von mindestens 1OO°C dispergiert,

(b) je Gewichtsteil dieser Teilchen getrennt in den erhitzten Gasstrom etwa 1 bis etwa 0,1 Gewichtsteile, auf Basis der trockenen Feststoffe,einer Fruktoselösung dispergiert,

(c) das Wasser aus der Lösung verdampft,

(d) das erhaltene trockene Produkt von dem heißen Gasstrom mit einer Temperatur von 60 bis 120°C trennt,

(e) die erforderliche Menge an trockenem Produkt aus der Stufe (d) zur Bereitstellung der Teilchen in der Dispersionsstufe (a) zurückführt und

(f) den Rest an trockenem Produkt gewinnt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in Stufe (e) zurückgeführte Produkt vor seiner Einführung in die Dispersionsstufe (a) auf eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 200 Mikron verringert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen auf eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von etwa 50 bis etwa 200 Mikron gebracht werden.

7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das in Stufe (d) erhaltene Produkt konditioniert wird, bis es freifließend ist.

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8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fruktoselösung 30 bis 100 Gew.% Fruktosefeststoffe enthält.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung weniger als 58 Gew.% Zuckerfeststoffe enthält, die nicht Fruktose sind.

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