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Rauchloses Pulver und Verfahren zu dessen Herstellung Die Erfindung
betrifft ein neuartiges rauchloses Pulver, das sich unter anderem durch eine ungewöhnlich
vollkommene runde Form der einzelnen Pulverkörner auszeichnet. Im folgenden wird
das neue Pulver, das in erster Linie als Treibmittel für Sportwaffen und andere
Kleink.alibermunition in Frage kommt, näher beschrieben, und es werden verschiedene
Herstellungsverfahren angegeben. Es hat sich herausgestellt, daß einzelne Schritte
dieser Verfahren mit Vorteil auch ganz allgemein bei der Pulverberstellung angewendet
werden können, also nicht nur bei der Herstellung des neuartigen Pulvers.
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Als Ausgangsstoff für die Verfahren wird im folgenden immer Nitrocellulose
erwähnt; es sind dafür aber auch eine ganze Reihe anderer Pulvergrundstoffe geeignet,
beispielsweise Nitrostärke oder Gemische von Nitrostärke und Nitrocellulose oder
Gemische dieses mit Nitroglycerin.
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Das Herstellungsverfahren besteht grundsätzlich darin, daß eine Nitrocellulose-
oder sonstige Pulvergrundstofflösung zum Erhärten gebracht wird, während sie in
Form von Kügelchen in einer Flüssigkeit suspendiert ist, in der sich die betreffende
N itrocelluloselösung nicht löst. Man kann dabei so vorgehen, daß der Pulvergrundstoff
gelöst wird, daß dann Tröpfchen der Lösung in einem Mittel dispergiert werden, in
welchem die betreffende Lösung sich nicht löst, beispielsweise in Wasser, und daß
die Tröpfchen dann durch Austreiben des Lösungsmittels gehärtet werden. Dabei kann
man die Größe der so entgtehenden Pulverkörner auf mannigfaltige Weise beeinflussen,
wie im folgenden noch näher beschrieben werden wird. Die feine Verteilung der \?itrocelluloselösung
in Form von Tröpfchen innerhalb des Dispergierungsmittels kann man dadurch herbeiführen,
daß dieses Mittel, z. B. Wasser, dem die Nitrocelluloselösung beigegeben ist, kräftig
bewegt wird, so daß Dispersion eintritt. Als Lösungsmittel für die N itrocellulose
wählt man vorzugsweise einen Stoff, der sich nicht leicht mit Wasser mischt und
der sich leicht unterhalb des Siedepunktes des Wassers oder bei diesem Siedepunkt
verdampfen läßt. Wenn die gewünschte feine Verteilung der Tröpfchen oder Kügelchen
der Nitrocelluloselösung in dem Dispergierungsmittel erreicht ist, kann man, während
man den Dispersionszustand weiter aufrechterhält, die Temperatur der Dispersion
erhöhen, um das Lösungsmittel zu verdampfen und die N itrocellulose in Form von
Kugeln zu erhärten.
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Ein wichtiges Anwendungsgebiet ist die Aufarbeitung von unbrauchbar
gewordenem rauchlosem Pulver. Es sind hierfür bereits eine große Anzahl von Verfahren
vorgeschlagen worden, die sich aber sämtlich in der
Praxis als wenig
wirksam erwiesen haben, mit Ausnahme des altbekannten Verfahrens, das Pulver zahlreichen
langwierigen Kochschritten zu unterwerfen. Bekanntlich spielt für die Reinigungsmöglichkeit
der physikalische Zustand der Nitrocellulose oder des sonstigen Pulvergrundstoffs
eine wesentliche Rolle, da außer dein mechanischen Einschluß der nitrierenden Säuren
sehr leicht auch eine Adsorption dieser Säuren stattfindet. In der Adsorption dieser
Säuren ist die hauptsächliche Schwierigkeit für die Reinigungswirkung begründet,
und man konnte die adsorbierte Säure in der Regel nur durch eine lang-Zvierige Folge
von Kochungen entfernen, wobei Wasser in großem L'berschuß und häufig auch noch
verdünnte alkalische Lösungen verwendet werden mußten.
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Das Verfahren nach der Erfindung führt eine solche Änderung der physikalischen
Eigenschaften der N itrocellulose oder des sonstigen Pulvergrundstoffs herbei, daß
die zum Neutralisieren verwendeten Mittel in innige Berührung mit den die Säure
tragenden Stoffen gelangen und ein Freimachen der adsorbierten Säure bewirken. Dies
ist von besonderem Vorteil für die Reinigung von in gelatinierter Form vorliegender
N itrocellulose, welche die eingeschlossene Säure bekanntlich besonders festhält.
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Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von als Treibmittel
dienendem rauchlosem Pulver kann man in zwei Gruppen unterteilen, nämlich in die
Herstellung von porösem Pulver und in die Herstellung von Scheibenpulver oder dichtem
Pulver. Man kann dafür in beiden Fällen den Pulvergrundstoff sowohl in fasriger
als auch in zuvor in kolloidale Form überführter Beschaffenheit verwenden, muß aber
von einem vollkommen gereinigten Pulvergrundstoff ausgellen. Die porösen Pulver
wurden beispielsweise hergestellt, indem man fasrige oder fein verteilte gelatinierte
N itrocellulose zusammen mit einer kleinen Menge eines mit Wasser ummischbaren N
itrocelluloselösungsmittels in Wasser suspendierte und dann gelatinierte. Hierbei
kommt es zu einer Zusammenballung der Teilchen zu Körnern, da die Oberfläche der
Teilchen durch das Lösungsmittel klebrig wird. Das Lösungsmittel wird dann entfernt,
vorzugsweise durch Verdampfung, wobei Teile des Korns gehärtet werden, ein erheblicher
Teil des Korns seinen Zustand aber nicht ändert. Bei der Herstellung von Scheibenpulvern
benutzt man ungefähr die gleiche Menge Lösungsmittel und gelatiniert die -lasse
unter Druck, wobei der ursprüngliche Zustand der Fasern oder Teilchen fast vollständig
zerstört wird. Diese Masse wird darin durch Schablonen verschiedenen Ouerschnitts
hindurchgepreßt und dann zu Scheiben oder Zylindern zerschnitten, oder man walzt
die gelatinierte Masse zu dünnen Plätten aus, die dann in Stücke der gewünschten
Größe zerschnitten werden.
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Diese beiden Verfahren haben eine ganze Reihe von Nachteilen. Bei
der Herstellung des porösen Pulvers erhält man ein sehr unregelmäßig geformtes Korn
mit ungleichmäßigen Eigenschaften. Bei der Herstellung von Scheibenpulvern muß die
gelatinierte Masse eine genügende Festigkeit besitzen, um während des Schneidens
ihre Form beizubehalten. Man darf daher das Lösungsmittel nur in beschränkter Menge
anwenden und erreicht niemals eine vollständige Gleichmäßigkeit des Pulvers. Bei
dem Scheibenpulverkorn kann man in der Regel eine ganze Reihe von Faserteilen aufzeigen,
die keinen zu vollständiger Gelatinierung ausreichenden Anteil des Lösungsmittels
erhalten haben. Außerdem ist es in der Natur des Schneidvorganges bedingt, daß unregelmäßige
Dicken auftreten, wodurch bei Pulver für Kleinkaliberwaffen, wie Flinten, Pistolen,
Jagdgewehren u. dgl., die Gesamtverbrennungsgeschwindigkeit der Ladung stark beeinflußt
wird.
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Durch die vorliegende Erfindung gelingt es, im Gegensatz zu den soeben
geschilderten bekannten Verfahren ein rauchloses, als Treibmittel dienendes Pulver
herzustellen, welches sowohl nach Form als auch nach Beschaffenheit vollständig
gleichmäßig ist. Wegen seiner kugeligen Gestalt kann das nach der vorliegenden Erfindung
hergestellte Pulver zutreffend als Kugelpulver bezeichnet werden. Man kann mit Leichtigkeit
Korngrößen im Bereich zwischen submikroskopischen Größen bis etwa o,6 mm herstellen,
und die Dichte der Körner läßt sich im Bereich einer gravimetrischen Dichte von
o,25 bis i,oo variieren. Die Oberflächeneigenschaften des Einzelkornes sind über
die ganze Fläche hin die gleichen. Die Beschaffenheit entspricht einer hochpolierten,
lackierten Fläche. Das innere Gefüge dagegen weist winzige Hohlräume auf, so daß
bei einem Korn geringerer Dichte das Gefüge der Struktur von Schweizerkäse ähnelt.
Die ballistischen Vorzüge des neuartigen Pulvers beruhen darauf, daß die Körner
ohne weiteres in Partien von gleichförmiger Größe und Dichte unterteilt werden können,
die also ballistisch untereinander fast identisch sind. Ein weiterer ballistischer
Vorteil liegt darin, daß mit großer Leichtigkeit der Holilraumgesamtbetrag und die
spezifische Oberfläche des Korns in weitem Bereich und doch mit einem hohen Grad
von Genauigkeit nach Wunsch eingestellt werden können. Arbeitet man mit volumetrischer
Ladung, so ergibt sich ein weiterer Vorteil
daraus, daß das Kugelpulver
ebenso leicht wie eine Flüssigkeit fließt und Ladungen von fast identischem Gewicht
ergibt.
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Die beiden, großen Gruppen der älteren Verfahren wurden schon -eingangs
geschildert. Vollständigkeitshalber sei noch das ältere Verfahren nach der amerikanischen
Patentschrift z627863 erwähnt. Dort wird .gelehrt, Ammoniumnitrat zu schmelzen und
die geschmolzenen Tropfen eine so lange Strecke frei durch die Luft fallen zu lassen,
bis das einzelne Korn erstarrt. Bei einem freien Fall durch die Luft nimmt aber
das einzelne Korn niemals Kugelform an, ganz abgesehen davon, daß es sich bei dem
älteren amerikanischen Patent um eine völlig andere Pulverart handelt als bei der
vorliegenden Erfindung. Auch die einzelnen Verfahrensschritte sind bei dem älteren
Verfahren völlig verschieden.
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Wenn man Nitrocellulose in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel
dispergiert und diese im folgenden gelegentlich der Kürze halber als Lack bezeichnete
Lösung in Berührung mit Wasser bringt, besteht seitens der Nitrocellulose eine starke
Neigung, das Wasser in dem Lack zu emulgieren. Dies trifft für die im folgenden
zu-beschreibenden Verfahren deshalb besonders zu, weil verhältnismäßig dünnflüssige
Lacke verwendet werden. Um dieser N eigung zum mindesten teilweise entgegenzuwirken,
macht man zweckmäßig von der gegenteiligen Wirkung Gebrauch, welche in der wäßrigen
Phase dispergiertehydrophyleKolloide ausüben. Diese Kolloide haben noch einen zweiten,
weit wichtigeren Einfluß; sie wirken nämlich als Schutzkolloide. Zu einem gewissen
Zeitpunkt des Verfahrens befindet sich in dem Wasser eine große Anzahl kleiner Teilchen
von Nitrocelluloselack in Suspension. Wahrscheinlichkeitsüberlegungen ergeben, daß
zwischen diesen Teilchen eine große Anzahl von Zusammenstößen vorkommen müssen,
welche zu einer Zusammenballung führen würden. In der Gegenwart gewisser hydrophyler
Kolloide jedoch, welche die Zwischenflächenspannung nicht stark herabmindern, bilden
sich um jedes Korn herum Schutzschichten aus adsorbiertem Kolloid. Ganz allgemein
gesagt, haben alle Systeme, die unter Scherspannung stehen, das Bestreben, sich
längs Ebenen geringster Viscosität zü bewegen. Körner, die durch Schichten von adsorbiertem,
hydrophylem Kolloid geschützt sind, werden daher niemals in Berührung miteinander
kommen, sondern sie werden sich infolge der hohen Viscosität der Oberflächenschichten
umeinander herumbewegen.
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Eine zweite Erscheinung tritt auf, wenn das Wasser entfernt -wird,
welches trotz dem der Emulgierung entgegenwirkenden Einfluß der hydrophylen Kolloide
in dem Lack emulgiert geblieben war. Es ist dies eine Erscheinung der Osmose. Wenn
das Lösungsmittel entfernt werden soll, ist es zweckmäßig, einen Unterschied zwischen
dem Dampfdruck des Wassers innerhalb des Korns und des das Korn umgebenden Wassers
dadurch hervorzurufen,' d,aß ein Stoff zugesetzt wird, der sich in dem das Korn
umgebenden Medium löst. Diese Maßnahme bewirkt, daß das Wasser innerhalb des Korns
sehr viel schneller verdampft als das um das Korn herum befindliche Wasser. Hierdurch
kann man den Gesamtbetrag des leeren Raumes innerhalb des Korns auf jede gewünschte
Größe bringen, indem man die Menge des zuzusetzenden, sich lösenden Stoffes entsprechend
bemißt.
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Man kann den Pulvergrundstoff in gemahlenem Zustand oder auch als
Körner der nachfolgend an verschiedenen Ausführungsbeispielen zu schildernden Behandlung
unterwerfen. Als Lösungsmittel kommen beispielsweise in Betracht Äthylacetat, Isopropylacetat,
ein Butylacetat, Diamylacetat, Nitrobenzol oder ein unlösliches. Keton, wie -i%Zethylisobutylketon,
als hydrophyles Schutzkolloid beispielsweise Stärke, ein Dextrin, Gummiarabikum,
Gelatine o. dgl. Man kann ferner Zusätze verwenden, durch die die Verbrennurigs-
bzw. Zündungseigenschaften modifiziert werden, also etwa Beschleunigungsmittel,
wie Nitroglycerin, und Verzögerungsmittel, wie Dinitrotoluol, Diamyl- und Dibutylphthalate.
Handelt es sich um unbrauchbar gewordene Nitrocellulose oder um unstabiles Kanonenpulver,
welches Zonen hoher Acidität enthält, so ist es oft wünschenswert, noch geeignete
Stabilisatoren, wie Diphenylamin, hinzuzufügen.
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Im folgenden werden zunächst einige Ausführungsbeispiele beschrieben,
bei denen man von einer Lösung des Pulvergrundstoffs ausgeht und die man daher als
Lösungsverfahren bezeichnen kann. Vorausgeschickt sei, daß Mengen und Arbeitsbedingungen
in beträchtlichen Grenzen veränderlich sind, da sie nicht nur von der Beschaffenheit
des Ausgangsstoffes und den für das Endprodukt gewünschten Eigenschaften, sondern
auch von der jeweils benutzten Apparatur abhängen. Doch lassen sich in der Praxis
die einer bestimmten Apparatur zugehörigen Bedingungen in jedem Einzelfall ohne
Schwierigkeit ermitteln, beispielsweise die für eine N itrocelluloseeinheit erforderliche
Menge Lösungsmittel, die zu benutzende Menge an hydrophylem Kolloid und die Beziehung,
die zwischen den verschiedenen Mengen an hydrophylem Kolloid und der Größe des Korns
besteht, -wie auch die für die Erzielung der
verschiedenen Dichten
erforderliche Zusatzmenge des in dem Dispergierungsinittel zu lösenden Stoffes.
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Beispiel i Eine ?\7 itrocelluloselöstnig aus 3 bis 6 Gewichtsteilen
Lösungsmittel auf i Teil N itrocellulose, «-elche eine viscosität von etwa 3oo bis
25oo Sekunden (gemessen nach der Methode der fallenden Kugel bei 25° C) hat, wird
in einen passenden Behälter eingeführt, der mit Heizvorrichtungen, beispielsweise
mit einem Dampfmantel, und ferner mit Einrichtungen zum Wiedergewinnen des Lösungsmittels
und mit Rührvorrichtungen o. dgl. versehen ist, nm die gewünschte feine Verteilung
der \ itrocelluloselösting in dem in dein Behälter befindlichen Wasser zu erzielen.
11an nimmt so viel Wasser, als genügt, um die gewünschte Verteilung der ,\ itrocelluloselösung
zu bewerkstelligen; beispielsweise kann man eine dem achtfachen Gewicht der N itrocellulose
entsprechende ;Menge Wasser verwenden. Man gibt die \ itrocelluloselösung in das
Wasser, welches zu dieser Zeit gewöhnliche Temperatur (io bis 2o° C) haben kann;
doch kann die Temperatur auch höher sein, beispielsweise bis etwa 50° C. Die Verteilung
der Lösung in dem Wasser wird erleichtert, wenn man sie in das in Bewegung befindliche
Bad hineinsprüht.
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Um die Zerteilung der N itrocelluloselösung in Kügelchen in dein wäßrigen
Bad zu erleichtern und um zu verhindern, daß die einzelnen Kügelchen zusammentreten,
wenn sie aufeinandertreffen, kann man ein geeignetes Schutzkolloid in das Bad einführen.
'Maisstärke in -Mengen von etwa 2 Gewichtsprozent des Wassers hat sich als geeignet
erwiesen. Die -Maisstärke kann man durch Kochen mit einer kleinen 'Menge Wasser
vorbehandeln, wodurch ein Gel entsteht, welches man dann dem Bad einverleibt. Als
besonders geeignet hat sich 'Maisstärke gezeigt, die nach dein Säureverfahren hergestellt
war und einen p11-Wert von 5 und einen Säurewert von o,o85 oder sogar Werte von
o,i2 aufwies. Das Schutzkolloid kann vor oder nach dem Einbringen der '-\-itrocelluloselösung
dein Wasser zugegeben und darin verteilt werden.
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Falls die verwendete Nitrocellulose nicht sehr gut gereinigt ist,
oder wenn es sich utn unbrauchbar gewordenes Pulver handelt, ist es oft empfehlenswert,
dem Bad eine -:leine Menge eines geeigneten Neutralisierungsmittels zuzufügen, beispielsweise
Calciumcarbonat in Mengen von beispielsweise i Gewichtsprozent der Nitrocellulose.
Während der Bewegung werden die unstabilen Zonen der N itrocellulose gewaschen,
und die Herde hohen Säuregehalts verteilen sich in dein Bad, wobei dann die Säure
durch das Neutralisierungsmittel neutralisiert wird.
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Wenn die verschiedenen Zusätze in das ,\-äßrige Bad eingebracht sind,
wird die Bewegung so eingestellt, daß sich die Nitrocelluloselösung in Form von
Kügelchen innerhalb des Bades verteilt. Durch Regelung der Bewegung und durch Veränderung
der Mengen des Schutzkolloids, ebenso wie durch Veränderung der Viscosität der Nitrocelluloselösung
kann die Größe der Kügelchen beeinflußt werden, und zwar werden die Kügelchen und
dementsprechend die entstehenden Pulverkörner um so kleiner, je heftiger die Bewegung
ist, je mehr Schutzkolloid in gewissen Grenzen hinzugefügt wird und je höher der
Prozentgehalt des Lösungsmittels ist, wiederum in gewissen Grenzen. Es sei betont,
daß die Korngröße sich erhöht, wenn die der Nitrocellulose innewohnende Viscosität
sich erhöht, d. h. also die Viscosität eines gegebenen Nitrocellulosegewichts in
einer gegebenen Menge eines Normallösungsmittels.
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Wenn die gewünschte Verteilung erreicht ist, wird die Temperatur allmählich
erhöht, um das Lösungsmittel aus den Kügelchen auszutreiben. Bei diesem Verfahrensschritt
muß man darauf achten, daß das Lösungsmittel nicht zu schnell verdampft, da sich
sonst keine kugelförmigen Körner ergeben. Für das vorliegende Beispiel ergaben sich
runde Körner, wenn die Temperatur des Bades allmählich auf etwa 68° C erhöht und
etwa 65 -Minuten zwischen 68 bis 72° C gehalten wurde. Dann kann die Temperatur
allmählich bis auf 95° C erhöht werden, um die vollständige Entfernung des Lösungsmittels
zu erreichen. Natürlich ändern sich die anzuwendenden Temperaturen je nach den angewendeten
Lösungsmitteln. Im vorliegenden Fall wurde Äthy lacetat verwendet.
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Während der Destillation wird der Inhalt des Behälters in Bewegung
gehalten, doch braucht die Bewegung nicht so kräftig zu sein als anfänglich während
der Bildung der Kügelchen.
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Der Inhalt des Behälters kann dann auf eine Temperatur abgekühlt «-erden,
bei der der Inhalt des Behälters entnommen werden kann. Falls man das Pulverkorn
noch mit irgendeinem 1lodifiziertingsmittel, das für gewöhnlich fest ist, zu beschichten
wünscht, wie Dinitrotoluol, kann man diesen Stoff bei einer hohen Temperatur in
das Bad einbringen und `während des Abkühlens das Bad weiter in Bewegung halten,
so daß dieser Stoff sich in Form einer Belegung auf den Oberflächen der Körner absetzt.
Die so hergestellten Körner sind im wesentlichen kugelähnlich geformt und haben
eine im wesentlichen undurchdringliche
äußere Hülle, während sie
innen mehr oder weniger porös sind.
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Um die innere Porosität des Korns zu verringern, kann man einen sich
lösenden Stoff, beispielsweise Kalisalpeter, Natriumsulfat oder Bariumnitrat, zusetzen,
um den Dampfdruck des Wassers an- der Außenseite der Kügelchen zu verringern. Diese
Stoffe können zugefügt werden, nachdem die Celluloselösung in Form von Kügelchen
in dem Wasser dispergiert worden ist. Wenn man dann die Temperatur erhöht, um das
Lösungsmittel zu entfernen, wird das Wasser, welches sich im Innern der Kügelchen
befindet, in mehr oder weniger großem Umfang entfernt werden, je nachdem wieviel
von diesen letztgenannten gelösten Stoffen in der äußeren Phase vorhanden ist. Beispiel
2 Ungefähr i7 kg zersetztes Kanonenpulver werden in ungefähr 17o leg 99prozentigem
Äthylacetat zusammen mit etwa o,126 kg Diphenylamin und etwa o,9 kg Dinitrotoluol
in einem Kessel gelöst, der mit einem Heizmantel und einem Rührwerk versehen ist,
mit Hilfe dessen der Inhalt in langsame, aber den gesamten Kesselinhalt umfassende
Bewegung versetzt werden kann. Ist das Kanonenpulver fein gemahlen auf ungefähr
6o Maschen, so kann man eine Lösung in ungefähr 30 Minuten erreichen, wenn
die Temperatur auf ungefähr 50o C erhöht wird. Etwa die gleiche Zeit benötigt man
bei Verwendung fasriger N itrocellulose. Benutzt man Kanonenpulver init ganzen Körnern,
so muß man manchmal zum völligen Lösen des Pulvers den Kesselinhalt 5 Stunden lang
in Bewegtrog halten. Ungefähr 136k- Wasser werden in einem zweiten Kessel erhitzt,
der mit einem Heizmantel ausgerüstet ist und eine hochpolierte Innenfläche besitzt.
Man erhitzt auf eine Temperatur von ungefähr 5o° C und setzt dann ungefähr 0,i7
kg Calciumcarbonat und eine Lösung von 1,8 bis 2,3 kg Gummiarabikum in etwa 16
kg Wasser hinzu.
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Um die Lösung in Bewegung zu halten, kann man beispielsweise ein Rührwerk
benutzen, welches mit einer Geschwindigkeit von 85o Umdr./Min. läuft: Nach Zusatz
des Lackes wird die Temperatur schnell auf 64° C erhitzt, woraufhin die Bewegungsgeschwindigkeit
auf io5o Umdr./Min. gesteigert und auf diesem Wert ungefähr 15 Minuten lang gehalten
wird. Das zu verwendende Natriumsulfat, dessen Menge sich gemäß der für das fertige
Korn gewünschten Dichte bemißt, wird in ungefähr 9 kg Wasser gelöst und während
der Kornbildung zugesetzt. Für das soeben geschilderte Ausführungsbeispiel besteht
der folgende zahlenmäßige Zusammenhang zwischen der Dichte der erzeugten Pulverkörner
und der Menge des zugesetzten Natriumsulfats:
Natriumsulfat Gravimetrische |
(in kg) Dichte |
o q.50-500 |
0,17 6o o-62 o |
0,28 675-68o |
0,34 700 |
0,45 750 |
0,57 80o |
Bei Benutzung einer etwas anderen Appa-
ra
tur erg
abe
n
sich die folgenden Beziehungen:
Natriumsulfat |
(Gewichtsprozent des Gravimetrische |
gesamten benutzten Dichte |
Wassers) |
O, I 2 662 |
0,20 721 |
0,40 835 |
0,6o 847 |
Nach dem Kornbildungsschrittwird die Geschwindigkeit der Bewegung auf ungefähr 85o
Umdr./Min. gesenkt und auf diesem Wert für ungefähr 15 Minuten gehalten, um mißgebildeten
Körnern Gelegenheit zu geben, sphärische Gestalt anzunehmen.
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Oben auf dem Kessel kann man eine Abzugsleitung vorsehen, die zwecks
Wiedergewinnung des Lösungsmittels zu einem Kondenso,r führt. Der Inhalt des Kessels
wird auf ungefähr 67° C, also bis gerade unterhalb des Siedepunkts der Mischung
erhitzt und das Lösungsmittel mehr abgedampft als abgesiedet. Um das Abdampfen des
Lösungsmittels zu beschleunigen, empfiehlt es sich, das Gleichgewicht zwischen der
Dampf- und der Flüssigkeitsphase zu stören. Hierzu kann man einen kleinen Dampfansauger
vorsehen, der in die Abzugsleitung hineinarbeitet, oder nahe der Flüssigkeitsoberfläche
einen Luftstrahl verwenden. Nach ungefähr i-/., Stunden wird die Bewegungsgeschwindigkeit
allmählich verringert und die Temperatur allmählich herabgesetzt, und zwar über
einen Zeitraum von 41/_ Stunden. Eine Erhöhung der Temperatur über den Siedepunkt
des Systems ist erforderlich, da die Nitroceltulose eine bindende Wirkung auf das
Lösungsmittel ausübt, wodurch der Siedepunkt über den Siedepunkt des Systems in
Abwesenheit von Nitrocellulose verschoben wird. Ein genaues Destillationsschema
für die soeben geschilderte Apparatur ist in der Abbildung veranschaulicht.
Bei
den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen wird die Nitrocellulose in dem
Lösungsmittel vollständig gelöst, ehe sie in das Wasser eingebracht wird. Nun neigt
die Nitrocelluloselösung sehr dazu, an den Wandungen der Metallbehälter festzuhaften,
so daß es nicht leicht ist. die Lösung von einem Behälter in den anderen zu überführen.
Diese Schwierigkeit kann man dadurch überwinden, daß man die Lösung in Gegenwart
von Wasser bereitet. Es wird dann eine gewisse Menge Wasser in der Lösung emulgiert,
und der Rest des Wassers trennt die Lösung von der Oberfläche der Apparatur. Auf
diese Weise gelingt es, die Lösung der Nitrocellulose in der gleichen Apparatur
vorzunehmen, in der die Kornbildung und das Abdampfen durchgeführt «erden. Hierdurch
erzielt man eine erhebliche Abkürzung der Arbeitszeit. Beispiel 3 In einen Behälter,
in dem sich Wasser im i '/-fachen Gewicht der Nitrocellulose befindet, wird eine
-Mischung von N itrocellulose mit 2r/., bis .I Gewichtsteilen des Lösungsmittels,
beispielsweise Äthylacetat, eingebracht, die außerdem auch Stabilisatoren und -Iodifizierungsmittel
enthalten kann. Durch Bewegen des Behälterinhalts wird die Nitrocellulose in dein
Lösungsmittel gelöst und gleichzeitig das Wasser der Lösung ernulgiert, also derart,
daß das Wasser die innere Phase bildet. Dann kann man die Bewegung unterbrechen,
damit sich die Emulsion von dem uneniulgierten Wasser absetzen kann, während die
Temperatur des Bades auf ungefähr 5o° C gehalten wird. In diesem Stadium kann das
in der bereits beschriebenen Weise behandelte Schutzkolloid mit 6 Gewichtsteilen
Wasser, auf die :\ itrocellulose gerechnet, gemischt in das Bad eingeführt werden,
woraufhin das Bad dann wider bewegt wird. Die ursprüngliche Emulsion wird gebrochen,
und es entsteht eine Ernulsion, bei der Wasser als äußere Phase vorliegt, in dem
die N itrocelluloselösung in Form voll Kügelchen verteilt ist.
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Nunmehr kann die Temperatur des Bades, wie schon beschrieben, erhöht
werden, um aus. den Kügelchen das Lösungsmittel auszutreiben. 'Man gewinnt kugelig
geformte, harte N itrocellulosekörner von porösem Gefüge, jedoch mit einer zähen,
fast undurchdringlichen Oberfläche. Wie bei den ersten Beispielen kann man den Grad
der Porosität durch Zugabe von löslichen Stoffen zu der äußeren wäßrigen Phase der
Dispersion beeinflussen. Man kann dabei die gravimetrische Dichte der Pulverkörner
auf Werte von 0,250g bis r,oog pro Kubikzentimeter einstellen.
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Beispiel 4.
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In einem Destillierapparat werden ungefähr 159 kg Wasser eingebracht
lind ungefähr r7 kg fein verteilten, in Zersetzung begriffenen- Kanonenpulvers hinzugefügt.
Die Beschickung wird mit einer Geschwindigkeit von 80o Umdr./Min. in Bewegung gesetzt.
Es werden ungefähr 113 kg Äthylacetat hinzugefügt, die etwa o,9 kg Dinitrotoluol
und 0,z26 kg Diphenylamin enthalten. Wenn die Nitrocellulose sich gelöst hat, unterbricht
man die Bewegung für ungefähr 30 Minuten, um zu ermöglichen, daß das überschüssige
Wasser aus dem Lack heraustropft und die Lacktröpfchen sich vereinigen. Gegen Ende
dieser Zeit wird eine Lösung von etwa 1,8 bis 2,3 kg Gummiarabikum in ungefähr 16
kg Wasser zugefügt. Die Bewegung wird wieder mit einer Geschwindigkeit von 80o Umdr./Min.
begonnen und die Temperatur auf 64.° C erhöht. Während dieser Zeit wird die Lösung
einer vorbestimmten Menge Natriumsulfat in 9 kg Wasser zugesetzt. Wenn die Temperatur
von 64° C erreicht ist, erhöht man die Um,drehungszahl auf io5o/Min. während einer
Zeitspanne von 15 Minuten. Hierdurch wird der Lack in kleine Kügelchen unterteilt.
Die Bewegung kann dann für eine Zeitspanne von 1g Minuten auf
850 Umdr./-lin.
verringert werden. Während dieser Zeit können etwa mißgebildete Körner sphärische
Gestalt annehmen. Dann wird im Falle der Benutzung von Äthyla.cetat die Temperatur
auf 67° C erhöht, für andere Lösungsmittel ebenfalls auf eine jeweils unmittelbar
unterhalb des Siedepunkfs des Systems liegende Temperatur, und das Lösungsmittel
wird gemäß dem in der Abbildung schematisch veranschaulichten Destillationsgang
abdestilliert. Am Ende der ersten, i Stunde und 45 Minuten betragenden Zeitspanne
des Destillationsschemas wird die Bewegung auf etwa 65o Umdr./Min. erniedrigt und
schließlich für den Rest der Zeit auf 50o Umdr.,'Min. Ein einfaches Mittel zur richtigen
Begrenzung der Geschwindigkeit der Bewegung hat man bekanntlich während der Destillation
durch das Auftreten von Schaum. Je schneller das Lösungsmittel entfernt wird, um
so rascher bildet sich Schaum, und um so schneller muß daher die Bewegung sein,
um die Schaumbildung zu verhindern. Es ergeben sich nach Abdampfen des Lösungsmittels
beispielsweise die folgenden Siebungsanteile für das Pulver: Auf einem Sieb mit
Lochdurchmesser von mm 0,6i o,56 0,5z 0,46 0,41-0,36 0,30
0,25 0,20 0,15 feinkörniger Rest |
bleiben zurück Pulver °/o o,8 o,6 0,4 2,8 11,3 17,6 22,5 16,0
11,2 13,5 3,8 |
Die nun folgenden Beispiele kann man als Auswaschverfahren bezeichnen.
Dieses Verfahren wendet man mit Vorteil insbesondere dann an, wenn als Ausgangsstoff
ein verhältnismäßig großstückiges, zuvor gelatinisiertes Nitrocellulosepulver vorliegt,
also etwa ein Pulver, wie es in der 75-mm-Kanone oder der Haubitze benutzt wird.
Beispiel 5 Eine Suspension von etwa 17 kg in ungefähr 1
36 kg Wasser wird
in Bewegung versetzt. Dieser Suspension wird eine Lösung von etwa 1,8 bis
2,3 kg Gummiarabikum in ungefähr 16 kg Wasser und dann ungefähr o,17 kg Calciumcarbonat
zugesetzt. In. einem zweiten Behälter werden eine vorbestimmte Menge Dinitrotoli4ol
oder eines anderen Verzögerungsmittels und etwa o,la6kg Diphenylamin oder eines
sonstigen Stabilisierungsmittels in etwa 6ä kg Äthyl.acetat oder einem sonstigen
geeigneten Lösungsmittel gelöst. Die Inhalte beider Kessel werden auf ungefähr 5o°
C erhitzt und die Lösung dann in die in Bewegung befindliche Nitrocellulosesuspension
hineingespritzt. Indem die Lösung die Nitrocellulose angreift, trennen sich kleine
Teile gelöster Nitrocellulose unter dem zusammengesetztert Einfluß der Bewegung,
der reinigenden Wirkung des Gummiarabikums und der von dem Gummiarabilzum auf die
einzelnen Kügelchen ausgeübten Schutzwirkung ab. Nachdem die Lösung eingespritzt
worden ist, wird eine Lösung einer je nach der gewünschten Dichte vorbestimmten
Menge Natriumsulfat in etwa 9 kg Wasser bei 5o° C zugesetzt. Die Geschwindigkeit
der Bewegung während des Zusetzens der erstgenannten Lösung wird je nach der gewünschten
Teilchengröße eingestellt. Nach Beendigung des Auswasch- oder Kornbildungsschrittes
wird das Verfahren genau so weitergeführt wie bei den früheren Beispielen. Das nach
diesem Verfahren hergestellte Pulver ist hinsichtlich seiner Form nicht ganz so
vollendet wie die nach den Lösungsverfahren hergestellten Pulver. Es enthält beispielsweise
eine größere Anzahl von etwas zu großen Körnern.
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Beispiel 6 Eine andere Ausführungsform des Auswaschverfahrens besteht
darin, daß man größere Nitrocelluloseteilchen, beispielsweise Körner von unbrauchbar
gewordenem Kanonenpulver, in den Behälter bringt und sie mit einer passenden Menge
eines Lösungsmittels, welches in dem Wasser verteilt ist, in Bewegung versetzt.
In diesem Falle ist also zunächst das Lösungsmittel selbst in dem Wasser verteilt,
aber bei der Bewegung werden die großen Nitrocelluloseteile durch die Lösungsmittelkügelchen
bombardiert, so daß bei fortgesetzter Bewegung die fein verteilten Lösungsmittelkügelchen
Nitrocellulose aufnehmen und sich in Nitrocelluloselösungskügelchen umwandeln. Wenn
die Lösungsmittelkügelchen so viel Nitrocellulose als gewünscht aufgelöst haben,
kann die Destillation in der schon beschriebenen Weise erfolgen, um das Lösungsmittel
auszutreiben, während die Kügelchen in Dispersion gehalten werden.
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Die sich anschließende Oberflächenbehandlung der Körner wird im folgenden
in An--wendung auf die nach einem der vorhergehenden Beispiele hergestellten kugelförmigen
Körner beschrieben, kann aber mit Vorteil auch für andere Arten Pulver benutzt werden.
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Es empfiehlt sich, das hergestellte Pulver nach der Größe zu unterteilen,
ehe es der Oberflächenbehandlung unterworfen wird.
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Die Oberflächenbehandlung des Pulvers durch Beschichten von Verzögerungs-
und/oder Beschleunigungsmittel erfolgt insbesondere dann, wenn es erforderlich erscheint,
die ballistischen Eigenschaften noch zu beeinflussen. Hierbei besteht die Schwierigkeit
darin, ein gleichmäßiges .Beschichten der Körner zu erreichen; doch kann dies in
einer der folgenden Arten erreicht werden, wobei es besonders günstig ist, wenn
das einzelne Pulverkorn in möglichst vollkommener Kugelform vorliegt und keine Vorsprünge
hat, auf denen sich sonst der zur Oberflächenhehandlung verwendete Stoff ansammelt.
Die Beschichtung der glatten und runden Flächen der Körner mit Verzögerungsmitteln,
wie beispielsweise Dinitrotoluol, Dibutyl oder Amylphthalaten, oder mit Beschleunigern,
wie Nitroglycerin, führt daher zu gleichmäßiger beschichteten Körnern, als man bisher
herzustellen in der Lage war. Die ballistischen Eigenschaften des Pulvers können
daher genauer vorbestimmt werden. Günstige ballistische Eigenschaften kann man beispielsweise
erreichen, wenn man entweder gleichzeitig oder nacheinander auf irgendeine geeignete
Weise die Körner sowohl mit Nitroglycerin als auch mit einem Verzögerungsmittel
beschichtet. Interessant sind in diesem Zusammenhang ferner die folgenden Erwägungen:
Wird eine Aufschwemmung des Kugelpulvers in Wasser in heißem Zustand mit einer heißen
Emulsion von Dinitrotoluol in Wasser behandelt, wobei als Emulgierungsmittel Gummiarabikum
verwendet werden kann, so wird das geschmolzene Dinitrotoluol als eine Schicht auf
der Oberfläche der Körner absorbiert. Die Beschichtung ist aber nicht gleichmäßig,
was man beispielsweise erkennen kann, wenn die Emulsion gefärbt ist. Andererseits
wird, trotzdem Nitroglycerin absorbiert
wird, eine Emulsion einer
N itroglycerintoltiollösung nicht absorbiert. Behandelt man aber die Oberfläche
des Pulverkorns mit einer Emulsion eines N itrocelluloselösungsmittels, beispielsweise
mit Äthylacetat oder Isopropylacetat, so wird die Nitroglycerinbeschiclitungseinulsion
schnell und gleichmäßig absorbiert.
-
Will man Pulver mit Nitroglycerin beschichten, so empfiehlt es sich,
um Gefahren für den Betrieb zu verringern. lieber mit Nitroglycerin in Lösung als
mit reinem Nitroglycerin zu arbeiten. Die besten Lösungsmittel sind die aromatischen
KOhlenwaSSerstoffe Benzol und Toluol. Die Lösungsfähigkeit dieser N itroglycerinlösungsmittel
für Nitrocellulose ist jedoch gering. Wird aber die Oberfläche des Pulvers mit einer
Emulsion von Ätliylacetat oder Isopropylacetat v orbehandelt, so wird die Nitroglycerinemulsion
schnell und gleichmäßig absorbiert. Dieses Beschichtungsverfahren -wird im folgenden
als Doppelemulsionsverfahren bezeichnet. Beispiel a Das Beschichten kann beispielsweise
folgendermaßen erfolgen: Die Körner werden nach dem Sieben, während sie noch feucht
sind, beschichtet, indem man eine Auf schwemmung der Körner in .I Teilei
Wasser bei d.0° C in Bewegung versetzt und eine wäßrige Emulsion einer Lösung von
6o°/, Isopropylacetat und .[o°/" Benzol in einer Menge von 5 bis i9 Gewichtsprozent,
auf das Pulver gerechnet, hinzufügt. Diese Emulsion grundiert die Oberfläche des
Pulvers für die nachfolgende Anwendung einer wäßrigen Emulsion einer Lösung von
5o °/a Nitroglycerin in 5o % Toluol und in einer solchen Menge, daß 5 bis
35 °/o Nitroglycerin zu dem Pulver hinzugefügt werden. Das Nitroglycerin setzt sich
gleichmäßig auf der Oberfläche jedes Korns ab. Die Temperatur wird auf 65° C erhöht
und zwecks Vervollständigung der Oberflächenbehandlung der Nitrocellulose mit dem
Nitroglycerin etwa 30 Minuten auf dieser Höhe gehalten. Zusammen mit dem
Nitroglycerin oder nach der Beschichtung reit dem Nitroglycerin können Verzögerungsmittel
in geeigneten Mengen hinzugefügt werden. Beispiel b Ein noch genaueres Zahlenbeispiel
sei im ielgenden für die Beschichtung von Kugelpulver mit io°i,, Nitroglycerin beschrieben.
Vorab sei bemerkt, daß während dieser Behandlungsstufe das Kugelpulver zweckmäßig
unter Wasser gehalten wird, da trockenes Kugelpulver für gewöhnlich leichter als
Wasser ist, daher schwimmt und infolgedessen schwer zu beschichten ist.
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-Man benutzt die folgenden Ausgangsstoffe:
3oo Gewichtsteile (Trockengewicht) von nassem |
Kugelpulver . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . Pulveraufschwemmung |
i5oo Gewichtsteile Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . |
63 Gewichtsteile einer die folgenden Bestandteile enthaltenden
Lösung: |
3o Teile Nitroglycerin ..... ..... . .. .... . |
30 - Toluol ...................... . . Lösung |
3 - Dinitrotoluol . . . . . . . . . . . . . . . . . . Emulsion
2 |
63 Gewichtsteile Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . |
'/, Gewichtsteil Gummiarabikum . . . . . . . . } Dispersion
1 |
3o Gewichtsteile Toluol . . . . . . . . . . . . . . . Lösung |
30 - , Isopropylacetat ........ Emulsion i |
o,i Gewichtsteil Türkischrotöl ..... ..... i2o
Gewichtsteile Wasser . . . . . . . . . .. . . . @ Dispersion |
Das Pulver wird unter Rühren in der Hauptwassermenge suspendiert und die Aufschweminung
auf .4o° C erhitzt. Dann bereitet man die Enialsion i, indem man langsam die Toluolisopropylacetatlösung
einer in Bewegung befindlichen Dispersion des Türkisclirotöls in den 12o Gewichtsteilen
Wasser zusetzt. Diese Enitilsion wird dann der Pulveraufschwemmung schnell zugesetzt.
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Die zweite Emulsion wird in der Weise hergestellt, daß man 63 Gewichtsteile
Wasser in Bewegung versetzt und darin das Gummiarabikum dispergiert, worauf langsam
die .\itrogh-cerintoluollösuttg zugesetzt wird. Durch die Anwesenheit von etwas
Dinitrotoluol erreicht man, daß die N itroglycerintolttollösung im wesentlichen
knallfrei wird für den Fall, daß sie einfach durch eine Flanitne entzündet wird.
Da es in der Regel zweckmäßig ist, daß die zweite Emulsion der Hauptmenge ungefähr
i -Minute nach der ersten Emulsion zugesetzt wird, bereitet man sie in der Regel
schon vorher zu. Nach Zusetzen der zweiten Emulsion wird i/2 Stunde
lang
auf qoo C erhitzt. Dann bringt man das Pulver in eine Korbzentrifuge, befreites
von der Flüssigkeit und schickt es in die Trockenvorrichtung.
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Beispiel c Für feinkörnige Pulver geht man zweckmäßig etwas anders
vor, da die anfängliche flüchtige Lösungsmittelbeschichtung die Gefahr einer Zusammenballung
der Körner mit sich bringt. Durch Zugabe einer ausreichenden Menge von Äthyl- oder
Isopropylacetaten zu der Lösung des Nitroglycerins in Benzol oder Toluol wird erreicht,
daß dessen wäßrige Emulsion von dem Pulver schnell und gleichmäßig absorbiert wird.
Für diese als Einfachemulsionsverfahren zu bezeichnende Oberflächenbehandlung wird
ebenfalls ein auf die Beschichtung von Kugelpulver mit io°/o Nitroglycerin abgestelltes
Beispiel beschrieben. Eine am Schluß der Schilderung des Einfachemulsionsverfahrens
gegebene Zusammenstellung ergibt die Bestandteile der Emulsion für andere Beschichtungsprozente.
Ausgangsstoffe |
3oo# Gewichtsteile (Trockengewicht) von nassem |
Kugelpulver ............ - ............. Pulveraufschwemmung |
12oo Gewichtsteile Wasser ..... . . . . . . . . . .
. . . . |
63 Gewichtsteile einer die folgenden Bestandteile enthaltenden
Lösung: |
3 o Teile Nitroglycerin . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . |
3o - Toluol........................... Lösung |
3 - Dinitrotoluol-..................... |
18 Gewichtsteile Äthylacetat . . . . . . . . . . . . . . .
Emulsion |
12o Gewichtsteile Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . .
- |
/2 Gewichtsteil Gummiarabikum . . . . . . . . . . . Dispersion |
Das Pulver wird in den i2oo Gewichtsteilen Wasser suspendiert, die Aufschwemmung
in Bewegung versetzt und die Temperatur der Aufschwemmung so schnell wie möglich
auf 65° C gebracht. Inzwischen werden i:2o Gewichtsteile Wasser in Bewegung versetzt
und das Gummiarabikum hinzugefügt. Nachdem das Gummi in der Flüssigkeit dispergiert
ist, wird die Nitroglycerintoluollösung, mit der das Äthylacetat vermischt worden
ist, zugefügt. Nach etwa 5 Minuten Rühren hat man eine gleichförmige Emulsion von
sahneartiger Beschaffenheit. Diese Emulsion wird nunmehr schnell der Pulveraufschwemmung
zugesetzt, sobald diese die Temperatur von 65° C erreicht hat. Sodann wird die Pulveraufschwemmung
i Stunde lang einer Wärmebehandlung bei 65° C ausgesetzt. Sie wird dann auf q.5°
C abgekühlt, die Beschickung in eine Korbzentrifuge überführt, von Flüssigkeit befreit
und zu den Trockenvorrichtungen befördert.
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Aus der folgenden Tabelle ergeben sich die Mengen für andere Prozentsätze
der Beschichtung, und zwar geben die Zahlen Gewichtsteile ;
Nitroglycerin Nitroglycerin Gummi- Dauer der Wärme- |
lösung @thylacetat Wasser arabikum behandlung bei 45 |
.y@ |
10 63 18 120 1/.2 1 Stunde |
15 94,5 24 ` 180 3/4 11/. Stunden |
20 126 - 36 240 3/4 1,1/2 - |
Beispiel d Eine andere :Maßnahme, durch welche erreicht wird, daß die Benzollösung
des Nitroglycerins leicht absorbierbar wird, ist die Zugabe von Alkohol. Wird genügend
Alkohol in der Benzolnitroglycerinlösung gelöst, ehe diese der Pulveraufschwemmung
hinzugefügt wird, so bildet sich eine leicht absorbierbare Pseudoemulsion. Die Wirksamkeit
des Alkohols besteht möglicherweise darin, daß die Schärfe der Grenzfläche zwischen
der Benzolnitroglycerinschicht und der wasserfeuchten Nitrocelluloszverwischt wird,
daß es sich also um eine ähnliche Wirkung handelt wie bei einem Netzmittel. Im Anschluß
an die Absorption der Beschichtungsemulsion wird der Pulveraufschwemmun.g eine Behandlung
erteilt, durch welche das Beschichtungsmittel in das Korn eindringt und die flüchtigen
Bestandteile zum überwiegenden Teil zum Verdampfen bringt. Dieses Verfahren sei
bezeichnet als Alkohol-Benzol-Verfahren.
Die für eine ioprozentige
2#litroglycerinbeschichtung in Frage kommenden Ausgangsstoffe werden im folgenden
angegeben. Hieraus lassen sich die für Beschichtungen anderen Prozentgehalts erforderlichen
Mengen leicht ermitteln.
Ausgangsstoffe |
3oo Gewichtsteile (Trockengewicht) von nassem Kugel- |
pulver ...................................... Aufschwemmung |
zaoo Gewichtsteile Wasser .... . . . .. . . . . . . . .. .
. . . . . . |
13o Gewichtsteile einer die folgenden Bestandteile enthaltenden
Lösung: |
3o Teile Nitroglycerin |
25 - Benzol |
75 - denaturierter Äthylalkohol |
Das Wasser und das Pulver werden kalt in den Beschichtungsbehälter eingebracht,
worauf man mit Rühren beginnt. Die Nitroglycerinlösung wird in der Kälte langsam
zugesetzt. Nachdem die ganze N itroglycerinlösung zugefügt ist, setzt man das Rühren
in der Kälte ungefähr 30 -Minuten fort, um dem Pulver Gelegenheit zu geben, das
ganze Nitroglycerin aufzunehmen. Nach dieser Behandlung in der Kälte wird die Temperatur
so schnell wie möglich auf 65° C erhöht und etwa i Stunde lang aufrechterhalten.
Sodann wird die Beschickung auf .45° C abgekühlt. -Man bringt die Beschickung dann
in eine Korbzentrifuge, wo sie von Feuchtigkeit befreit wird, und befördert sie
dann zu den Trockenvorrichtungen.
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Nachdem die Oberfläche mit Nitroglycerin behandelt und einer Wärmebehandlung
unterzogen worden ist, ist es manchmal wünschenswert, dem Pulver eine Beschichtung
mit einem Verzögerungsmittel zu geben. Diese Beschichtungen können in der oben geschilderten
Weise aufgebracht werden, wobei nur an Stelle des Nitroglycerins das Verzögerungsmittel
benutzt wird. Typische Verzögerungsmittel sind beispielsweise Dibutylplithalat,
Dinitrotoluol und die Di.alkyldiphenylharnstöffe. Oder man benutzt irgendein bekanntes
Beschichtungsverfahren. In anderen Fällen kann es wünschenswert sein, die Nitroglycerinbeschichtung
fortzulassen und nur die Beschichtung mit einem Verzögerungsmittel oder das Verzögerungsmittel
in Lösung in dem Nitroglycerin aufzubringen. Alle diese Verfahren können im Rahmen
der Erfindung angewendet werden, je nachdem, welches Endergebnis gewünscht ist.
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Das Trocknen des rauchlosen Pulvers nach dem Schleudern wird gewöhnlich
in Trogtrocknern bei Atmosphärendruck und 5o° C durchgeführt. Für gewöhnlich trocknet
man die Pulver so weit, daß der Feuchtigkeitsgehalt im Gleichgewicht mit einer Atmosphäre
steht, die bei etwa 2i° C 70°/a relativen Feuchtigkeitsgehalt aufweist. Dieser Wert
ändert sich in Abhängigkeit von der Zusanimensetzung des Pulvers. Bei einem Kugelpulver
von 12,6°/o Nitrocellulosestickstoff; 5ofo Dinitrotoluol, 3 bis q.o,o Diphenylamin
mit einer Beschichtung von io°/a N itroglycerin beträgt der Feuchtigkeitsgehalt
dann 1,2°/o.
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Nach dem Trocknen wird das Pulver in etwas Graphit in einer Poliertrommel
gewälzt, um das Pulver von elektrischen Wirkungen zu befreien und es leicht fließend
zu machen. Es ist dann fertig zum Verpacken.