DE2820644C2 - Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten Sprengstoffmasse - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten SprengstoffmasseInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 vorausgesetzten Art. Sprengstoffe wurden bisher mit Wachsen mit Schmelzpunkten unterhalb von 100 °C durch Zusetzen des Wachses zu etwa 3 Teilen Wasser, die 1 Teil des Sprengstoffes enthalten, und Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 98-99 °C zwecks Schmelzens des Wachses behandelt.
Das geschmolzene Wachs verteilt sich über die Oberfläche der Sprengstoffkristalle, und es bildet sich eine körnige Masse, die sich abfiltrieren und trocknen lässt. Diese Erzeugnisart ist nicht sehr wirksam desensibilisiert, da das Wachs an den Sprengstoffkristallen nur lose haftet und nicht die gesamte Oberfläche jedes Kristalls bedeckt.
Außerdem ist dieses Verfahren auf das Überziehen von Sprengstoffen mit hochschmelzenden Wachsen nicht anwendbar.
In der DE-OS 28 20 704 wird ein Verfahren zur Herstellung eines desensibilisierten Sprengstoffmaterials unter Verwendung eines Wachses beschrieben, das bei einer Temperatur, die unter der sicheren Zersetzungstemperatur des Sprengstoffs liegt, schmilzt oder erweicht. Dieses Verfahren sieht das kalte Zusammenmischen des Wachses und einer Paste eines Sprengstoffs in einem flüssigen Medium, das zur Desensibilisierung des Sprengstoffs wirksam, jedoch für diesen kein Lösungsmittel ist, in einem Behandlungsgefäß unter Rühren, eine Erhitzung dieser Mischung unter fortgesetztem Rühren bis zum Abdampfen des flüssigen Mediums von den Oberflächen des Sprengstoffs und bis wenigstens zum Erweichen des Wachses und zum Bedecken der Oberflächen mit dem Wachs und schließlich die Abkühlung der Mischung unter Rühren vor. Das Erzeugnis ist ein wachsumhüllter Sprengstoff, der im Vergleich mit dem unbehandelten Sprengstoff desensibilisiert und daher sicherer zu handhaben und zu Ladungen zu pressen ist. Aber auch nach diesem Verfahren ist es nicht möglich, den Sprengstoff mit einem Wachs zu behandeln, das erst oberhalb oder auch im Bereich der sicheren Zersetzungstemperatur des zu überziehenden Sprengstoffmaterials erweicht. Es ist nämlich nach der herkömmlichen Praxis in mit der Herstellung solcher Sprengstoffmischungen befassten Produktionsstätten allgemein nicht annehmbar, Sprengstoffe auf eine Temperatur erhitzen, die irgendwie der sicheren Zersetzungstemperatur des Sprengstoffs nahekommt, und in solchen Fällen ist das Verfahren gemäß der Erfindung besonders anwendbar. Beispielsweise war es im Fall des Zyklotrimethylentrinitramins (im folgenden mit "Z" bezeichnet), obwohl seine sichere Zersetzungstemperatur bei etwa 180 °C liegt, normalerweise die Praxis, "Z" nicht oberhalb etwa 115 °C zu erhitzen. Um "Z" mit einem Wachs mit einem höheren Erweichungspunkt als dieser Temperatur zu desensibilisieren, ist daher das erfindungsgemäße Verfahren, das nicht obligatorisch eine Erhitzung der Wachs/Sprengstoff-Mischung vorsieht, als von den Herstellern solcher Materialien zu bevorzugen anzusehen.
Aus "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 16. Band, 1965, Seite 86, ist es bekannt, "Z" mit 3-5% Wachs zu phlegmatisieren und zu Preßladungen zu verformen oder ggf. im Gemisch mit Aluminium für Granatfüllungen zu verwenden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs vorausgesetzten Art zu entwickeln, bei dem sich Wachse verwenden lassen, deren Erweichungs- und Schmelztemperatur im Bereich oder sogar oberhalb der sicheren Zersetzungstemperatur des Sprengstoffs liegen. Das anzustrebende Erzeugnis soll entgegen den mit niedriger schmelzenden Wachsen erhaltenen Erzeugnissen auch relativ hohen Temperaturen ohne Verlust der Desensibilisierung infolge eines Wachsverlustes durch dessen Schmelzen in dem Rahmen ausgesetzt werden können, dass der Sprengstoff selbst stabil bleibt was beispielsweise für "Z" bei einer so hohen Temperatur wie 180 °C noch der Fall ist.
Unter "sicherer Zersetzungstemperatur" wird die obere Temperaturgrenze verstanden, bis zu der ein gegebener Sprengstoff ohne das Auftreten einer unannehmbaren Zersetzung des Sprengstoffs oder die unangenehme Gefahr einer plötzlichen Zersetzung ausgesetzt werden kann. Diese Temperaturen sind für die geläufigen Sprengstoffe in Fachkreisen gut bekannt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
So kann das Verfahren weiter fakultativ einen Schritt zur Trocknung des Sprengstoffmaterials je nachdem umfassen, ob das desensibilisierte Sprengstoffmaterial weiter in trockener oder feuchter Form zu verwenden ist. Wenn das Wachs einen ausreichend niedrigen Erweichungspunkt aufweist, ist es entweder während oder nach der Trocknung durch fortgesetztes Erhitzen und Rühren möglich, das Wachs, auf die Oberflächen des Sprengstoffs aufzubringen, um ein völlig wachsgekapseltes Material zu erzeugen.
Überraschend wurde gefunden, dass nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren die Teilchen des Sprengstoffs mit einer "Aufstäubung" der fein unterteilten Wachsteilchen bedeckt werden und dass diese Aufstäubung die nötige Desensibilisierung liefert. Das erfindungsgemäß verwendete Wachs hat vorzugsweise eine Durchschnittsteilchengröße von weniger als 6 µm. Obwohl die Wachsteilchen ideal möglichst klein sind, wurde es unter praktischen Gesichtspunkten als relativ leicht befunden, ein Wachs mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 15 000 bis 30 000 cm[hoch]2 /cm[hoch]3 herzustellen, was einer Durchschnittsteilchengröße im Bereich von 2 bis 4 µm entspricht, und man stellte fest, dass ein solches Wachs befriedigende Ergebnisse für das erfindungsgemäße Verfahren liefert. Man wird feststellen, dass, da es die Durchschnittsteilchengröße ist, die im Rahmen der Erfindung definiert wird, einige der verwendeten Teilchen Abmessungen haben können, die größer als die Durchschnittsgrößengrenze sind, dass also z. B. ein Teil des Wachses in Teilchengrößen bis zu 70 µm oder noch darüber vorliegen kann, und ein solches Auftreten größerer Teilchen ist in keiner Weise für das erfindungsgemäße Verfahren oder danach hergestellte Erzeugnis nachteilig.
Die Sprengstoffe, die erfindungsgemäß behandelt werden können, umfassen alle herkömmlichen teilchenförmigen Sprengstoffe, wie z. B. "Z", Zyklotetramethylentetranitramin Pentaerythrittetranitrat "DATNB" und Pikrit.
Das gewählte flüssige Medium ist ein "Nichtlösungsmittel" für den zu behandelnden Sprengstoff und für das zu verwendende Wachs, und in den meisten Fällen ist Wasser ein geeignetes und das bevorzugte flüssige Medium. Andere Flüssigkeiten, die verwendet werden können, wenn die Umstände passend sind, umfassen Trichloräthylen und Kohlenstofftetrachlorid.
Jede Art von Wachs einschließlich Mischungen verschiedener Wachse können verwendet werden, und es gibt keine besondere Grenze bezüglich der Wachsmenge, die verwendet werden kann, obwohl man vorzugsweise möglichst wenig Wachs braucht, soweit diese Menge das Erzielen eines befriedigenden Grades der Desensibilisierung des Sprengstoffs sichert. So wenig wie 1% Wachs, auf Basis des Gesamtgewichts der Masse, kann verwendet werden, um noch eine brauchbare Desensibilisierung zu erhalten. "Brauchbare Desensibilisierung" eines Sprengstoffs, wie sie nach dem Stand der Technik verstanden wird, hängt vom Zweck ab, für den das Material zu verwenden ist. Beispielsweise erfordert im Fall von "Z" die Verwendung als Geschoßfüllung vorzugsweise, dass der Sprengstoff einen Unempfindlichkeitzahl-(im folgenden mit "U-Zahl" bezeichnet)-wert oberhalb von 120 (im Vergleich mit einem Wert für Produktions-"Z" von 73 aufweist, doch kann für andere Verwendungsfälle, die weniger Hantieren und kein Stampfen der Ladung erfordern, ein U-Zahlwert von 90 ziemlich befriedigend sein. Die Situation wird auch dadurch kompliziert, dass die Reibungsempfindlichkeit des Sprengstoffs ebenfalls ein bedeutender Faktor zur Bestimmung des brauchbaren Desensibilisierungsniveaus in jedem gegebenen Fall ist.
Als Netzmittel kann irgendeines der herkömmlichen oberflächenaktiven Mittel, wie z. B. Fettsäureester oder Sulfatester verwendet werden. Es ist nur eine geringe Menge im Bereich von 0,05 bis 0,20 Gew.-% des trockenen Sprengstoffs als Netzmittel erforderlich; vorzugsweise verwendet man etwa 0,1 Gew.-% des Netzmittels.
Die desensibilisierte Sprengstoffmasse kann außerdem andere herkömmliche Zusätze enthalten. Beispielsweise kann zweckmäßig Aluminiumpulver dem wachsbehandelten Sprengstoffmaterial nach dem Trocknen in Mengen bis zu 30 oder mehr Gew.-% der Gesamtmasse, typisch 15 bis 30 Gew.-%, zugesetzt werden. Das Aluminiumpulver haftet an der Wachsaufstäubung an der Oberfläche des Sprengstoffes und am Sprengstoffmaterial selbst. Man zieht "geblasenes" Aluminium dem flockenförmigen Aluminium für diese Massen vor, und das Aluminiumpulver hat vorzugsweise eine Siebanalyse von 125 µm bis Staub.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man den Sprengstoff einem flüssigen Medium in einem geeigneten Gefäß, z. B. in einem mit einem Rührer versehenen Einmischgefäß zu. Die Sprengstoff/Flüssigkeits-Mischung sollte eine reiche, d. h. in der Form einer Paste sein, die von 15 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise etwa 25 Gew.-% des Sprengstoffs enthält. Der gerührten Sprengstoff/Flüssigkeits-Paste wird das Netzmittel zugesetzt, worauf ein fein unterteiltes Wachs folgt. Die ganze Masse wird dann für eine ausreichende Zeitdauer zur völligen Verteilung des Wachses zwischen dem Sprengstoff gerührt, während welchen Vorganges die
Teilchen des Sprengstoffs mit einer "Aufstäubung" der Wachsteilchen bedeckt werden. Eine Rührzeitdauer von etwa 30 min bei Umgebungstemperatur ist allgemein für eine 50 kg-Materialmenge ausreichend, und die Rührzeitdauer sollte angenähert proportional für größere Einsatzmengen gesteigert werden. Das behandelte Sprengstoffmaterial kann dann noch in Pastenform durch ein geeignetes Filter geleitet werden, und das feste Material wird abgetrennt und entweder in einer offenen Wanne oder in einem Dampfmischer getrocknet, oder alternativ, wenn das Rührgefäß ein Einmischgefäß ist, kann nach dem Aufbringen des Wachses auf den Sprengstoff in der Paste Dampfhitze direkt in das Einmischgefäß eingeleitet werden, um das flüssige Medium aus der Paste auszutreiben und die feste Sprengstoff/Wachs-Masse im Gefäß zurückzulassen. Dieses Material lässt man dann abkühlen, bevor es dem Gefäß entnommen wird. Wenn es erwünscht ist, die Masse zum Austreiben des vorhandenen flüssigen Mediums nicht zu erhitzen, kann dieses stattdessen durch Anlegen eines Vakuums an die feuchte Mischung entfernt werden. Alternativ kann in diesem Stadium, falls das Wachs eines ist, das erweicht oder sogar schmilzt, eine Erhitzung vorgenommen werden, um ein Schmieren des Wachses auf die Oberflächen des Sprengstoffs zu bewirken.
Wenn in die desensibilisierte Sprengstoffmasse Aluminiumpulver einzubringen ist, wird dieses nach dem Trocknen und Abkühlen der Masse zugesetzt. Das Aluminium kann entweder direkt in das Einmischgefäß zugesetzt werden, wenn dieses verwendet wird, oder alternativ kann man die getrocknete und abgekühlte Sprengstoff/Wachs-Masse und das Aluminiumpulver in eine Drehtrommel einführen und darin sorgfältig vermischen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1: Herstellung einer "Z"-Wachs-Masse
5,59 kg von feuchtem "Z" der Einstufung 1B("Defence Standard 07-23/Issue 1") mit einem gemessenen Wassergehalt von 15 Gew.-% (äquivalent 0,84 kg Wasser) werden in einen Werner-Pfleiderer-Einmischer mit horizontalen Schaufeln gegeben, und man setzt 0,75 kg Wasser zu, um den gesamten Wassergehalt auf 25 Gew.-% zu bringen. Danach setzt man 0,10% Sulfatester (4,75 g) zu, rührt die Mischung 10 min zur guten Durchmischung und setzt dann 250 g fein unterteilten Wachses 3 (Diacidamid von p-Phenylendiamin und Stearinsäure; Schmelzpunkt 160 - 170 °C; "Defence specification CS2655A") über eine Zeitdauer von 5 min zu. Das Wachs hat eine spezifische Oberfläche von 15 000 bis 30 000 cm[hoch]2 /cm[hoch]3 entsprechend einem Durchschnittsteilchengrößenbereich von 4 bis 2 µm).
Nachdem das gesamte Wachs zugesetzt ist, wird das Rühren für 30 min bei Umgebungstemperatur fortgesetzt, und dann wird der Einmischer 1 h mit Dampf erhitzt, wobei für die letzten 15 min Vakuum angelegt wird und die Temperatur auf 95 °C steigt. Am Ende dieser Trocknungsperiode wird der Dampf abgeschaltet, und man lässt den Einmischer auf Umgebungstemperatur abkühlen, bevor die desensibilisierte Sprengstoffmasse ausgeladen wird. Bei Prüfung nach dem Rotter-Test hatte die desensibilisierte Masse eine U-Zahl von 110.
Beispiel 2: Herstellung einer Aluminium enthaltenden "Z"-Wachs-Masse
3,50 kg der wie im Beispiel 1 hergestellten desensibilisierten Masse wurden in eine zylindrische Drehtrommel gegeben, und man setzte 1,50 kg Aluminiumpulver ("Defence specification CS5350"; Durchschnittsteilchengröße 50 µm) zu. Die Drehtrommel ließ man dann mit etwa 30 U/min 30 min rotieren, um die beiden Pulver sorgfältig zu vermischen. Das 30 Gew.-% Aluminium enthaltende Erzeugnis hatte nach der Prüfung eine U-Zahl von 100.
Die Wirksamkeit des Desensibilisierungsverfahrens gemäß der Erfindung kann anhand der folgenden Tabellenwerte ermessen werden, die U-Zahlwerte für verschiedene Zusammensetzungen von Wachs mit "Z" zeigen, die entweder nach bekannten Verfahren oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt waren. Die Werte wurden nach dem Rotter-Test als Mittelwerte von 50 Hauben ("caps") bestimmt.
U-Zahlwerte für desensibilisierte "Z"-Massen
1) Standardwert für gereinigtes "Z".
2) Produktionsqualitäts-"Z".
3) Aluminium in kalte getrocknete Wachs/"Z"-Mischung eingebracht.
4) Wachs 8 ist eine Zusammensetzung aus 15% Polyäthylen
niedriger Dichte und 85% mikrokristallinem Kohlenwasserstoffwachs, das
aus dem Bodensatz der Rohpetroleumdestillation erhalten
und durch Lösungsmittelextraktion von Öl befreit ist
(Wachs 6). Wachs 6 hat einen Erstarrungspunkt von
80-86 °C, während das Polyäthylen einen Erweichungspunkt
von 112 °C aufweist.
Ein besonders brauchbares Erzeugnis ist eines, in dem das verwendete Wachs eine Mischung gleicher Teile des Wachses 3 und des Wachses 6 ist. Diese Mischung erweicht bei 90-95 °C und lässt sich auf einen Sprengstoff aufschmieren, indem man auf diese Temperatur ein durch "Aufstäubung" des Wachses auf den Sprengstoff erhaltenes Erzeugnis erhitzt. Das Wachs hat einen Schmelzpunkt von 165 °C und liefert so eine wirksame Desensibilisierung auch bei hohen Temperaturen.
Claims (12)
1. Verfahren zum Herstellen einer wachsdesensibilisierten Sprengstoffmasse, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
(a) Bildung einer Paste eines Sprengstoffes in einem flüssigen Medium, das ein Nichtlösungsmittel für den Sprengstoff und das Wachs ist;
(b) Zusatz eines Wachses mit einer Durchschnittsteilchengröße von weniger als 20 µm und mit einer Erweichungstemperatur im Bereich oder oberhalb der sicheren Zersetzungstemperatur des zu überziehenden Sprengstoffes sowie eines Netzmittels zur Paste und unter Rühren und
(c) Abfiltrieren des behandelten Sprengstoffes.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wachs mit einer Durchschnittsteilchengröße unter 6 µm verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wachs mit einer Durchschnittsteilchengröße von 2 bis 4 µm und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 15 000 bis 30 000 cm[hoch]2 /cm[hoch]3 verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Sprengstoff Zyklotrimethylentrinitramin verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als flüssiges Medium ein wässriges Medium verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Paste mit einem Gehalt von 15 bis 50, vorzugsweise etwa 25 Gew.-% des Sprengstoffs gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Wachs in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% der desensibilisierten Sprengstoffmasse verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Netzmittel in einer Menge von 0,05 bis 0,20, vorzugsweise etwa 0,15 Gew.-% des trockenen Sprengstoffs verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Netzmittel ein Fettsäureester oder ein Sulfatester verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die abfiltrierte Sprengstoffmasse anschließend getrocknet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprengstoffmasse nach oder während der Trocknung zur Erweichung des Wachses und zu dessen Aufbringung auf die Oberflächen des Sprengstoffes erhitzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Sprengstoffmasse nach dem Trocknen und/oder Erhitzen abkühlen lässt und sie dann mit pulverförmigem Aluminium, vorzugsweise in einer Menge von 15 bis 30 Gew.-% der Gesamtmasse, vermischt.
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