CH626235A5 - - Google Patents

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CH626235A5
CH626235A5 CH874777A CH874777A CH626235A5 CH 626235 A5 CH626235 A5 CH 626235A5 CH 874777 A CH874777 A CH 874777A CH 874777 A CH874777 A CH 874777A CH 626235 A5 CH626235 A5 CH 626235A5
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Chem Kurt Dr Zosel
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Studiengesellschaft Kohle Mbh
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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/206Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with selective solvents other than water or aqueous bean extracts, including supercritical gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid

Description

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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee durch Behandlung mit feuchtem Kohlendioxid in überkritischem Zustand, dadurch gekennzeichnet, dass man Kohlendioxid bei einer Temperatur von 40 bis 100 °C und einem Druck von 120 bis 250 atm stationär auf eine Mischung, enthaltend Kaffee, Wasser und ein oberflächenaktives Adsorptionsmittel für Coffein, einwirken lässt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung mit Wasser aufgeschlossenen Kaffee enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Wasser und Adsorptionsmittel vor Zugabe des Kaffees mischt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Kaffee in Form von Bohnen oder gemahlen einsetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangskaffee Rohkaffee oder gerösteten Kaffee und/oder wasserlöslichen Pulverkaffee verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Adsorptionsmittel Aktivkohle, Kieselgel, Bleicherde oder aktiviertes Aluminiumoxid verwendet.
In der österreichischen Patentschrift 290 962 ist ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee beschrieben sowie eine spezielle Ausführungsform des Verfahrens im Detail erläutert:
Der Druckbehälter A (siehe hierzu Zeichnung der genannten Patentschrift) wird mit trockenem Kaffee B (Wassergehalt ca. 9 %) beschickt. Das Wasser C in dem Druckbehälter A dient zum Aufschliessen des Kaffees. F ist ein Wärmeaustauscher, N eine Umlaufpumpe und G ein mit Aktivkohle K beschickter Druckbehälter. Das gesamte System steht unter einem Druck von 120 bis 180 atm von überkritischem C02. Der Druckbehälter A wird auf einer Temperatur von 40 bis 80 °C gehalten. Zur Entcoffeinierung des Kaffees wird das überkritische C02 mit Hilfe der Umlaufpumpe umgewälzt und das be-ladene Gas in G mit Hilfe der Aktivkohle von Coffein befreit. Das C02 ist feucht beim Kontakt mit dem Kaffee.
Die nachstehenden prozentualen Konzentrationsangaben sind gewichtsmässig.
Bei dieser Ausführungsform wurde das Aufschliessen des Kaffees (Erhöhung des Wassergehalts des Rohkaffees über den normalen Wassergehalt von ca. 9% hinaus) im Druckbehälter A selbst durch das umlaufende feuchte überkritische Kohlendioxid bewerkstelligt. Das hatte zur Folge, dass der Kaffee, der bei der Wasseraufnahme stark quillt, deformiert wurde und verbackte, was das Entleeren des Behälters sehr erschwerte. Darüber hinaus macht sich dabei nachteilig bemerkbar, dass es bei der Übertragung in einen grösseren Massstab äusserst schwierig ist, in grossen Druckbehältern durch grosse Kaffeemengen überkritisches Kohlendioxid mit gleicher Strömungsgeschwindigkeit über den gesamten Strömungsquerschnitt zu führen. Es bilden sich stets Strömungskanäle aus, in denen das Gas sehr schnell strömt, und Zonen, in denen die Strömungsgeschwindigkeit minimal ist. Durch geeignete Formgebung der Druckbehälter bzw. Einbauten lässt sich dieser Übelstand mildern, aber nicht abstellen.
Das bedeutet, dass der Kaffee innerhalb einer Charge unterschiedlich weit entcoffeiniert wird.
Die Menge an Coffein, die von einer bestimmten Menge umlaufendem überkritischem Kohlendioxid aufgenommen, d. h. in diesem Fall auch zum Adsorptionsbehälter transportiert wird, hängt unter anderem sehr stark vom Restgehalt von Coffein in der Bohne ab.
Im Laufe der Entcoffeinierung transportiert also das umlaufende Gas, das durch die Strömungskanäle strömt, und das ist häufig ein grosser Teil, nur noch sehr wenig Coffein zur Adsorptionskohle.
Um in einer Charge auf einen mittleren Coffeingehalt von ca. 0,05 % zu kommen, ist man genötigt, die Behandlungsdauer auf 20 bis 25 Stunden zu erhöhen. Eine erhebliche Steigerung des Gesamtumlaufes führt auch nicht zu einer nennenswerten Verkürzung der Behandlungsdauer.
Nach beendeter Entcoffeinierung wird der feuchte Kaffee in derselben Apparatur getrocknet. Dies hat sich als unzweckmässig erwiesen, da bei ihr die Bohnen nicht wieder auf ihr ursprüngliches Volumen zurückschrumpfen, was sich für die Weiterverarbeitung als nachteilig erwies.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass alle diese Mängel, insbesondere die lange Behandlungsdauer, durch das erfindungsgemässe, im Patentanspruch 1 definierte Verfahren behoben werden können.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird, unter Bezugnahme auf die oben erwähnte Zeichnung, das Druckgefäss A mit einer Mischung aus bereits aufgeschlossenem Kaffee B (Wassergehalt 15 bis 60%) und einem festen Adsorptionsmittel für Coffein, z.B. Adsorptionskohle, beschickt und stationär mit überkritischem C02 von 120 bis 250 atm bei 40 bis 100 °C behandelt. Alternativ kann das Druckgefäss A mit einer Mischung aus Rohkaffee B (Wassergehalt 9%, nicht aufgeschlossen), Wasser und einem Adsorptionsmittel, z.B. Adsorptionskohle, beschickt und stationär mit überkritischem C02 von 120 bis 250 atm bei 40 bis 100 °C behandelt werden.
Das Wasser C, die Umlaufpumpe N und das Druckgefäss G mit der Aktivkohle K werden nicht mehr benötigt, wodurch der apparative Aufwand erheblich vermindert wird. Darüber hinaus kann die Entcoffeinierungsdauer auf weniger als die Hälfte reduziert werden. Ein Verbacken wird nicht mehr beobachtet. Nach beendeter Encoffeinierung kann die Mischung ausgefüllt und durch einfaches Sieben in Kaffee und Aktivkohle getrennt und anschliessend der Kaffee in der üblichen Weise getrocknet werden, wobei die Bohnen wieder auf ihr ursprüngliches Volumen zurückschrumpfen.
Es wurde ausserdem gefunden, dass man die Behandlungsdauer nochmals wesentlich verkürzen kann, wenn man gemahlenen Kaffee als Ausgangsmaterial in der Entcoffeinierungs-stufe einsetzt.
Diese Modifikation der Entcoffeinierung bietet sich insbesondere an, wenn man beabsichtigt, gemahlenen, gerösteten und entcoffeinierten Kaffee bzw. wasserlösliches entcoffeinier-tes Kaffeepulver oder -granulat herzustellen.
Es zeigte sich nunmehr weiterhin, dass auch andere Adsorptionsmittel anstelle der Aktivkohle im Sinne des beschriebenen Verfahrens geeignet sind. So lassen sich anstelle der Aktivkohle aktiviertes Aluminiumoxid (spezifische Oberfläche 100 bis 350 m2/g), Bleicherde auf Basis Aluminium- und/oder Magnesiumsilikat, Kieselgel mit oberflächenreicher Blattstruktur oder in gleicher Weise wirksame Adsorptionsmittel einsetzen.
Der Kaffee kann roh oder geröstet sein. Wenn er geröstet ist, nimmt das feuchte C02 sowohl die Aromastoffe als auch Coffein und die Adsorptionskohle sowohl Coffein als auch die Aromastoffe auf.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann der Coffeingehalt von Kaffee auf 0,6% und sogar bis auf 0,02% reduziert werden. Die Behandlungsdauer liegt bei weniger als 20 Stunden, vorzugsweise weniger als 10 Stunden bei Bohnen, und weniger als 5 Stunden, vorzugsweise weniger als 2 Stunden bei gemahlenem Kaffee.
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Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemässe Verahren.
Beispiel 1
10 kg aufgeschlossener Kaffee mit einem Wassergehalt von 40% wurden innig mit 7 kg Aktivkohle (Formkohle, Durchmesser ca. 3 mm) gemischt und in einen Druckbehälter gegeben, der durch einen äusseren Heizmantel auf 80 °C geheizt war. Dann wurde Kohlendioxid bis zu einem Druck von 190 atm aufgepresst. Nach 15 Stunden wurde das Kohlendioxid abgeblasen, die Mischung ausgefüllt und durch Siebung Kaffee und Aktivkohle getrennt. Der Kaffee hatte noch einen Restgehalt von 0,02% Coffein.
Beispiel 2
10 kg aufgeschlossener Kaffee mit einem Wassergehalt von 50% wurden mit 5 kg Aktivkohle gemischt und im gleichen Druckbehälter wie in Beispiel 1 für 9 Stunden lang bei 90 °C einem Kohlendioxiddruck von 240 atm ausgesetzt. Nach Trennung des Kaffees von der Aktivkohle durch Siebung hatte der Kaffee einen Restgehalt an Coffein von 0,05 %. Einen unterschiedlichen Entcoffeinierungsgrad innerhalb der Charge gab es nicht.
Beispiel 3
0,5 kg Kaffee mit einem Wassergehalt von 40 % wurde mit 0,5 kg Kieselgel gemischt und in einem Autoklaven 18 Stunden lang bei 80 °C einem Kohlendioxiddruck von 240 atm ausgesetzt. Nach Trennung des Kaffees vom Kieselgel hatte der Kaffee einen Restgehalt von 0,6 % Coffein.
Beispiel 4
1 kg Rohkaffee mit einem Wassergehalt von 9% (nicht aufgeschlossen) wurde mit 1 kg Aktivkohle, die mit 0,5 kg Wasser befeuchtet war, gemischt. Die Mischung wurde in einem Autoklaven 16 Stunden lang bei einer Temperatur von 80 °C einem Kohlendioxiddruck von 220 atm ausgesetzt. Nach Trennung der mit Coffein beladenen Aktivkohle vom Kaffee hatte der Kaffee einen Wassergehalt von 35 % und war gequol-5 len. Der Restgehalt an Coffein betrug 0,065 %.
Beispiel 5
1 kg Rohkaffee mit einem Wassergehalt von 35 % wurde gemahlen und mit V2 kg Aktivkohle (Formkohle) gemischt. Die 10 Mischung wurde in einem Autoklaven 3 Stunden lang bei einer Temperatur von 80 °C einem Kohlendioxiddruck von 190 atm ausgesetzt. Danach wurde der gemahlene Kaffee von der Aktivkohle durch Siebung getrennt. Der Restgehalt an Coffein im Kaffee betrug 0,032%.
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Beispiel 6
1 kg Rohkaffee mit einem Wassergehalt von 55 % wurde gemahlen und mit 0,2 kg Aktivkohle (Formkohle) gemischt. Die Mischung wurde in einem Autoklaven 1 Stunde lang bei 20 einer Temperatur von 85 °C einem Kohlendioxiddruck von 220 atm ausgesetzt. Danach wurde der gemahlene Kaffee von der Aktivkohle durch Siebung getrennt. Der Restgehalt an Coffein im Kaffee betrug 0,036%.
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Beispiel 7
1 kg Rohkaffee mit einem Wassergehalt von 9% wurde gemahlen und mit 1 kg Aktivkohle, die mit 0,5 kg Wasser befeuchtet war, gemischt. Die Mischung wurde in einem Auto-30 klaven 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 80 °C einem Kohlendioxiddruck von 200 atm ausgesetzt. Nach Trennung des gemahlenen Kaffees von der Aktivkohle hatte der Kaffee einen Wassergehalt von 41 % und der Restgehalt von Coffein betrug 0,03 %.
s
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