Verfahren zur Herstellung von Viskose-Fasern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung von Viskose-:Fasern mit verbesserter Reissfe- stigkeit.
In der Technik des Spinnens von Fäden und Fasern mit hoher Trocken- und hoher Nassreissfe- stigkeit hat man schon die Anwendung eines Modifi- kators, z. B. Polyäthylenoxyd oder Amine, in der Viskose und/oder dem Spinnbad und auch das Spin nen der modifizierten Viskose in möglichst urigereif tem Zustand in einem Spinnbad, das einen hohen Prozentsatz von Zinksulfat enthält, vorgeschlagen. Die durch Spinndüsen austretenden Fäden oder Fasern wurden auch schon gestreckt und gedehnt und dann als Garne aufgewickelt oder als Stapelfasern geschnitten.
Die Erfindung ermöglicht es, aus Viskoselösung Fäden oder Fasern für die Textilindustrie herzustel len mit :einer hohen Trockenreissfestigkeit und einer hohen Nassreissfestigkeit und die ausserdem ein hohes Verhältnis von Nassreissfestigkeit zu Trocken- reissfestigkeit, im allgemeinen in der Grössenordnung von 75 0/0 oder mehr, besitzen, so dass derartige Fasern oder Fäden auch mit höherer Geschwindigkeit als 50 m pro Minute verarbeitet, insbesondere ver sponnen werden können.
Beim Verfahren gemäss der Erfindung werden durch Koagulierung aus Viskose im Spinnbad erhal tene Fäden nach dem Austreten aus dem Spinnbad gestreckt und einer Wärmebehandlung unterworfen, wobei die Wärmebehandlung während einer Dauer von mindestens 10 Sekunden im gestreckten Zustand der Fäden durchgeführt wird. Die Wärmebehandlung kann mittels Wasser und/oder Dampf von einer Tem peratur, die höher ist als jene mit welcher die Fäden aus dem Spinnbad austreten, durchgeführt werden. Bei Anwendung von heissem Wasser kann die Temperatur vorzugsweise zwischen 85 und 92 C liegen und die Dauer der Wärmebehandlung vorzugs weise zwischen 30 und 90 Sekunden betragen, damit gute Resultate erzielt werden.
Die Wärmebehandlung kann wahlweise für die oben erwähnte Dauer in einer einzigen Stufe oder in mehreren Stufen durchgeführt werden, wobei in letz terem Falle die Summe der Behandlungszeiten die Dauer von mindestens 10 Sekunden, vorzugsweise 30 bis 90 Sekunden, betragen soll.
Gemäss einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung werden die Fäden in gestrecktem Zu stand und in Berührung mit heissem Wasser oder Dampf für eine Zeitdauer von wenigstens 10 Sekun den, vorzugsweise aber 30 bis 90 Sekunden, durch eine Heizvorrichtung gezogen, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die höher liegt als 50 m pro Minute. Die höheren Geschwindigkeiten ergeben ein beson ders wirtschaftliches Arbeitsverfahen.
Wenn die Fäden aus :dem Spinnbad kommen, dann enthalten sie normalerweise Säure und Salze; dadurch wird das heisse Wasser, das im allgemeinen für die Wärmebehandlung dient, säurehaltig. Es ist festgestellt worden, dass dies nicht nachteilig ist, selbst dann nicht, wenn Säuren und/oder Salze, die normalerweise im Spinnbad verwendet werden, die sem Heisswasser gegebenenfalls zusätzlich zugefügt werden.
Damit man befriedigende Resultate erzielt, wer den als Beispiel folgende Verfahrensbedingungen empfohlen: Es wird von einer Viskoselösung ausge- gangen, welche 5,5 bis 8,5 % kaustische Soda enthält (alle Prozente sind Gewichtsprozente);
sie enthält 6,0 bis 9,0 % Zellulose und 0,5 bis 4,0 % (der Zellulose in der Viskose) Polyäthylenoxyd, das ein Molekular gewicht von 1000 bis 4000 hat und zum Modifizieren der Viskoselösung zwecks Verbesserung der Festig keitswerte und zwecks Erzielung eines glatten Quer schnitt-Umrisses der Fäden oder Fasern dient.
Diese modifizierte Viskoselösung wird bei einem Reife-In- dex oberhalb 10 Hottenroth (Salz-Index etwa 4) bei einer Viskosität von 40 bis 200 poises (bei 20 C) in einem Spinnbad versponnen, das 6 bis 10 % Schwe- felsäure, 2,
5 bis 12,0 % Zink-Sulfat und 12,0 bis 25,0 % Natriumsulfat enthält und ein spezifisches Gewicht von 1.260 bis 1.310 bei 35 C aufweist.
Das Spinnbad kann auch einen Mo.difikator, beispiels weise Polyäthylenoxyd (Molekulargewicht <B>1000</B> bis 4000), enthalten. Die Temperatur des Spinnbades wird zweckmässig zwischen 45 und 65 aufrechter halten.
Das Spinnen wird in einem Trog durchge führt, der ein horizontales Eintauchen von minde stens 50 cm oder ein vertikales Eintauchen von mehr als 30 m ermöglicht. Die koagulierten und im allge meinen teilweise regenerierten Fäden werden nach dem Austreten aus dem Spinnbad in einen Trog oder eine andere Behandlungseinrichtung geführt, wo die Fäden einer Streckwirkung und Wärmebehandlung unterzogen werden,
indem sie mit heissem Wasser von einer Temperatur von ungefähr 65 C oder höher in Berührung gehalten werden oder auch mit Dampf, der in die genannte Vorrichtung eingeführt oder eingeblasen wird, um die Fäden zu erwärmen. Das heisse Wasser, wenn solches angewendet wird, kann sauer gehalten werden.
Der Lauf der Fäden in der Behandlungsvorrich tung ist vorzugsweise so eingerichtet, dass die Fäden für eine Zeitdauer von 30 bis 90 Sekunden gestreckt gehalten werden können, während sie erwärmt wer den. Wenn also das Spinnen mit einer Geschwindig keit von beispielsweise 60 m pro Minute vor sich geht, soll eine Fadenlänge von ungefähr 60 m in der Behandlungsvorrichtung untergebracht werden kön nen, beispielsweise dadurch, dass die Fäden über einen Satz von in Abstand angeordneten Umlenkwal- zen geführt werden.
Die Fäden können durch das Strecken um 50 bis 150 0/0 gedehnt werden, während sie die Vorrichtung durchlaufen.
Nach einer andern Ausführungsart der Erfindung können die Fäden gestreckt werden, während sie in schnellem Durchgang beispielsweise für 5 Sekunden durch einen Streckbehälter laufen, in welchem heis- ses, saures Wasser oder Dampf zirkuliert; dann kön nen die so gestreckten Fäden zu einer Heizvorrich- tung geführt werden, wo sie für eine solche Zeitdauer unter Dehnung gehalten werden, dass die Totaldauer der Wärmebehandlung mindestens 10 Sekunden be trägt. Die Fäden können nach dieser Behandlung zum Stapelfaser-Schneider geführt werden.
An der Behandlungsvorrichtung kann eine Einrichtung vor gesehen sein, die dazu dient, die entwickelten Gase abzuführen, welche Kohlendisulfid enthalten, zwecks Wiedergewinnung des Kohlendisulfids.
Das Verfahren kann auf Stränge oder Fäden aus individuellen Spinndüsen einer Spinnmaschine zur Erzeugung von Garnen in Zentrifugalkammern oder auf Spulen angewandt werden. In diesem Fall ist die Behandlungsvorrichtung zweckmässig so angeordnet, dass die Verarbeitung getrennter Stränge von ver schiedenen Spinndüsen möglich ist. Für Stapelfasern, wo normalerweise die Stränge von allen Spinndüsen in einem oder mehreren Hauptsträngen zum Zwecke des Schneidens zusammengefasst werden, ist das neue Verfahren ebenfalls nützlich.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist auch an wendbar bei der Herstellung von Kräuselfasern. Auch andere Faserarten, beispielsweise spinngefärbte Fasern und verschiedene Denierzahlen (Faserdicken), können durch dieses Verfahren mit verbesserten Reissfestigkeiten, insbesondere verbesserter Nass reissfestigkeit, hergestellt werden.
Die erhaltenen Fasern zeichneten sich durch hohe Trockenreissfestigkeit, hohe Nassreissfestigkeit und. insbesondere durch ein hohes Verhältnis von Nass- reissfestigkeit zu Trockenreissfestigkeit aus.
Unter Trockenreissfestigkeit ist die Reissfestigkeit zu ver stehen, die dann erzielt wird, wenn ein Faden- oder Faser-Material von der Zerreissprobe bei 20 C und 65 % relativer Luftfeuchtigkeit konditioniert worden ist. Die durch das Verfahren herstellbaren Fasern ermöglichen der Textilindustrie die Herstellung von Produkten mit vergleichsweise höherer Dauerhaftig keit, besserer Konstanz der Abmessungen und erhöh ter Nassfestigkeit mit oder ohne besondere Behand lungen.
Eine zum Durchführen des Verfahrens zweckmässige Behandlungsvorrichtung kann zusam men mit bereits vorhandenen Maschineneinrichtun gen verwendet werden.
Die folgenden Beispiele .erläutern die Erfindung. Alle Verhältnisse sind in Gewichtsprozenten ausge drückt, wenn nicht anders vermerkt.
<I>Beispiel 1</I> Eine Viskose, hergestellt aus Reifen-Cord-Klasse oder -Güte-Holzschliff bzw. -Pulpe und enthaltend 6 % Natrium-Hydroxyd, 7 % Zellulose und 2 % (auf die Zellulose in der Viskose) Polyäthylenoxyd vom Molekulargewicht <B>1000</B> bis<B>1500</B> als Modifikator,
wurde gesponnen bei einer Viskosität von 75 % poi- ses und bei einer Hottenrothzahl von 13 in einem Spinnbad, das 7,5 % Schwefelsäure, 7,
5 % Zinksulfat und 14,7 % Natriumsulfat enthielt (spezifisches Ge- wicht des Spinnbades<B>1280</B> bei 35 C).
Die gespon nenen Fäden wurden in horizontaler Richtung in einer Eintauchtiefe von 75 cm durch das Spinnbad (Temperatur des Spinnbades 50 C) und dann durch eine Behandlungsvorrichtung gezogen, in welcher heisses Wasser von 90 C mit einem Schwefelsäuren- Gehalt von 10 g pro Liter zirkulierte. Die Länge des Wegs der Fäden in der Behandlungsvorrichtung war 60 m, und. die Spinngeschwindigkeit war 60 m pro Minute. Somit waren die Fäden in gestrecktem Zu stand für mindestens eine Minute der Wärmebehand lung unterworfen.
Die Walzen, die hierbei zum Strek- ken der Fäden verwendet wurden, waren ausserhalb der Behandlungsvorrichtung angebracht, und in der genannten Vorrichtung liefen die Fäden einfach über Führungsrollen. Die durch das Strecken gesamthaft herbeigeführte Dehnung betrug 100 %. Die in der Vorrichtung entwickelten Gase und Dämpfe wurden zwecks Rückgewinnung des Kohledisulfids nach aus sen abgeführt.
Die Fäden wurden nach der Streckung und Wärmebehandlung zu einem Stapelfaser-Schnei- der geführt. Die erzeugte Stapelfaser hatte 2,0 Denier, eine Trockenreissfestigkelt von 3,50 g pro Denier und eine Nassreissfestigkeit von 2,85 g pro Denier,
so dass das Verhältnis von Nassreissfestigkeit zur Trockenreissfestigkeit 81 % betrug. <I>Beispiel 2</I> Eine Viskose, enthaltend 6,
0 % Natrium-Hydr- oxyd und 7 % Zellulose und ausserdem Polyäthylen- oxyd mit dem Molekulargewicht 4000 als Modifikator (2 % der Zellulose in Viskose)
wurde gesponnen bei einer Viskosität von 100 poises und bei einer Hot- tenrothzahl von 20 in einem Spinnbad, welches 8,0 0/0 Schwefelsäure, 9,0 0/a Zinksulfat und 13,5 % Natri- umsulfat enthielt.
Die Temperatur des Spinnbades war 60 C. Das Strecken mit 100 % Dehnung wurde vorgenommen, während der Strang für eine Dauer von etwa 3 Sekunden durch eine Behandlungszone durchgeführt wurde, welche aus heissem Wasser (90 C) in einem Trog bestand. Die Spinngeschwin digkeit war 60 m pro Minute.
Der gestreckte Strang wurde dann mittels angetriebener Förderwalzen über einen Weg von 40 m geführt und unter Besprühung mit kochend heissem Wasser gehalten. Der Strang wurde in beiden Behandlungszonen unter Streckung gehalten und als dann für den Schneidprozess zu dem Schneider geführt. Der am Schneider befindliche Strang hatte keine Säure (was für die Verhinderung von Korrosion günstig und nützlich ist), weil die Säure durch die Wasserbesprengung weggewaschen worden war.
Die erzeugte Stapelfaser hatte 2,0 Denier und eine Trockenreissfestigkeit von 3,28 g pro Dinier und eine Nassreissfestigkeit von 2,76 g pro Denier, was ein Verhältnis von Nassreissfestig- keit zu Trockenreissfestigkeit von 84 % ergab. <I>Beispiel 3</I> Eine Viskose, .die 6,
5 % Natrium-Hydroxyd und 8,5 % Zellulose sowie den gleichen Modifikator wie in Beispiel 2 in gleicher Zusammensetzung enthielt, wurde in einem Spinnbad gesponnen, welches 10,0 0/0 Schwefelsäure, 3,5% Zinksulfat und 23,0% Natrium- sulfat enthielt.
Die Fäden wurden dann mittels An triebswalzen gestreckt und durch Wärme behandelt, in der gleichen Art wie in Beispiel 2 erwähnt. Die erzeugte Stapelfaser hatte 1,5 Denier, eine Trocken- reissfestigkeit von 3,5 g pro Deiner und eine Nass reissfestigkest von 2,8 g pro Denier,
so dass sich ein Verhältnis von Nassreissfestigkeit zu Trockenreissfe- stigkeit von 80 % ergab. <I>Beispiel 4</I> Viskose, ähnlich oder gleich der in Beispiel 2 an gegebenen, wurde gesponnen in einem Spinnbad mit einem Gehalt von 7,5 % Schwefelsäure,
8 % Zinksul- fat und 12,5 % Natriumsulfat und in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 angegeben, gestreckt und durch Wärme behandelt. Die erzeugte Stapelfaser hatte 2,0 Denier, eine Trockenreissfestigkeit von 3,
70 g pro Denier und eine Nassreissfestigkeit von 3,04 g pro Denier, also ein Verhältnis von Nassreiss- festigkeit zu Trockenreissfestigkeit von 82 %. Die Faser hatte auch eine gute permanente Kräuselung.