CH392885A - Verfahren zur Reinigung von polymerisierten Aminocarbonsäuren durch Waschen - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Reinigung von polymerisierten Aminocarbonsäuren durch Waschen
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von polymerisierten Aminocarbonsäuren, gemäss welchem diese Polyamide einer Waschbehandlung bei erhöhter Temperatur zwecks Entfernung niedermolekularer Bestandteile unterworfen werden.



   Bei der Durchführung dieses Verfahrens werden diese Polyamide einer oder gegebenenfalls mehreren aufeinanderfolgenden Behandlungen mit einer Waschflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, deren Temperatur beispielsweise zwischen 60 und 1200C liegt, unterworfen. Durch diese Waschbehandlung kann der Gehalt an Monomeren und Oligomeren, welcher z. B. für polymerisierte Aminocapronsäure 10   Gew.-%    oder mehr betragen kann, auf einen Wert von weniger als 2   Gew.-%    herabgesetzt werden.



   Es wurde bereits früher bemerkt, dass bei der Waschbehandlung eine leichte Oxydation der Polymeren, die gegen Oxydation bei den relativ hohen angewandten Temperaturen sehr empfindlich sind, schwierig zu vermeiden ist
In diesem Zusammenhang wurde bereits vorgeschlagen, zum Waschwasser Natriumbisulfit, Schwefeldioxyd oder alkalisch reagierende Reduktionsmittel zuzusetzen.



   Es wurde gefunden, dass mit den ersten beiden Substanzen gereinigte Polyamide nicht vor dem Zerfall zu Pulver oder vor dem Gelbwerden geschützt werden können. Die alkalisch reagierenden Reduktionsmittel hinterlassen einen unerwünschten Rückstand in den Polyamiden.



   Es wurde nun ein Verfahren gefunden, mit welchem diese Nachteile vermieden werden können.



   Erfindungsgemäss wird während der Waschbehandlung ein inertes Gas, vorzugsweise Stickstoff, durch das Gemisch von   Wascbfiüssigkeit    und Polyamiden geblasen.



   Neben der Verhinderung einer Oxydation der Polyamide hat das Durchblasen von inertem Gas durch das Gemisch noch eine andere Wirkung. Es zeigte sich, dass die Gasblasen in dem Gemisch eine solche Bewegung hervorrufen können, dass der Waschvorgang unterstützt wird.



   Nach Beendigung des Waschvorganges war es bisher üblich, die Waschflüssigkeit aus dem Kessel auszubringen, ehe die Polyamide aus dem Kessel entfernt wurden. Bei diesem Ausleeren wird Luft zwischen die Polyamidteilchen eingesogen. Der Luftsauerstoff kann zu einer Oxydation der Polyamide Anlass geben.



   Obgleich diese Oxydation durch die Gegenwart eines Flüssigkeitsfilmes auf dem   zweckmässig    in Teilchen vorliegenden Polyamid verzögert wird, wird zweckmässigerweise bei der Abtrennung der Waschflüssigkeit von den Polyamiden die Waschflüssigkeit durch ein inertes Gas ersetzt.



   Dadurch kann erreicht werden, dass die Polyamide, so lange sie eine noch relativ hohe Temperatur haben, nicht mit Sauerstoff in Berührung kommen.



   Es darf   nlicht    vergessen werden, dass nach Beendigung der Waschbehandlung das Gemisch von Polyamiden und Waschflüssigkeit normalerweise nicht abgekühlt ist, so dass die noch heisse Waschflüssigkeit   alffiiesst.   



   Wenn die Waschbehandlung in mehr als einer Stufe ausgeführt wird, so wird selbstverständlich das inerte Gas, welches, während die gebrauchte Waschflüssigkeit abgezogen wurde, in die zweckmässig in   Teilchen vorliegende Polyamidmasse eindringen konnte, zu Beginn der folgenden Stufe, insbesondere durch Frischwasser, welches zugeführt wird, wieder daraus verdrängt.



   Nachdem die gegebenenfalls in mehreren Stufen erfolgte Waschbehandlung beendet ist, und die Waschflüssigkeit entfernt wurde, wird das normalerweise feinteilige Polyamid vorzugsweise in dem inerten Gas belassen, bis die Temperatur zweckmässig unter 600C gefallen ist.



   Um eine Berührung der Polyamide mit Luftsauerstoff weitgehendst zu vermeiden, wird die Waschbehandlung vorzugsweise in geschlossenen Kesseln durchgeführt und die Zu- und Abfuhr des interten Gases so gesteuert, dass im Waschkessel vorzugsweise immer ein geringer Überdruck vorhanden ist.



   Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert. Beispiel:
1000 Gew.-Teile polymerisierte Aminocapronsäure in Form von Körnern wurden mit 1000 Gew.-Teilen Wasser bei einer Temperatur von etwa 950C gewaschen.



   Während dieser Waschbehandlung, die in einem geschlossenen Kessel stattfand, wurde das Wasser durch den Waschkessel vom Boden nach oben gepumpt. Ausserhalb des Waschkessels wurde die zirkulierende Waschflüssigkeit durch einen Wärmeaustauscher auf dieser Temperatur gehalten. Sodann wurde Stickstoffgas unter Druck in der Nähe des Bodens des   Waschkessels    mit einer Geschwindigkeit von 20 Liter pro 100 Liter Flüssigkeit je Stunden eingeführt und am Oberteil des Waschkessels wieder abgelassen. Nach einer Dauer der Waschbehandlung von etwa 2 Stunden wurde die Pumpe abgestellt und die Waschflüssigkeit durch eine an den Kessel in der Nähe von dessen Boden angeschlossene Leitung entfernt.



   Durch eine spezielle Zufuhr von Stickstoff wurde erreicht, dass der Raum oberhalb der abrinnenden Waschflüssigkeit mit Stickstoff aufgefüllt wurde. Zu diesem Zweck wurde Stickstoff durch eine am Oberteil des   Waschkessels    angeschlossene Leitung zugeführt.



   Nach dem Abrinnen der Waschflüssigkeit wurde die Abflussleitung geschlossen und die spezielle Stickstoffzufuhr abgebrochen. Sodann wurde frisches Waschwasser von 950C zugeführt und die vorerwähnte Waschbehandlung unter Durchleitung von Stickstoff wiederholt.



   Nach zwei Stunden wurde die Waschflüssigkeit wieder abgelassen, wobei die obenbeschriebene Arbeitsweise angewandt wurde. Der zweiten Waschbehandlung wurde noch eine dritte und eine vierte Waschbehandlung mit Wasser von 950C angeschlossen.



   Nach Beendigung der letzten Waschbehandlung wurden die Polyamidkörner in einen Vakuumtrockner eingebracht und getrocknet.



   Die so behandelten Polyamide zeigten keine Anzeichen einer Gelbfärbung, noch war eine Fluoreszenz bei Bestrahlung mit   UV-Licht,    welche bei etwas oxydierten Polyamiden auftrat, vorhanden.



   Der Gehalt des Polyamids an wasserlöslichen Substanzen betrug etwa 1 Gew.-%.



   Obwohl in dem oben beschriebenen Verfahren eine Waschtemperatur von 950C angewandt wurde, können bei Verwendung von Wasser als Waschmittel mit Temperaturen im Bereich von 60 bis 1200C ebenso gute Ergebnisse erzielt werden, nur erfolgt bei relativ niederen Temperaturen das Waschen langsamer.



   Auch die Menge an durch die Waschflüssigkeit geführtem inerten Gas kann in einem weiten Bereich schwanken. Die Zufuhr sollte jedoch so erfolgen, dass die Gasblasen möglichst die ganze Waschflüssigkeit erfassen.



   Als Minimalwert kann ein solcher von etwa 10 Liter Gas pro 100 Liter Flüssigkeit je Stunde angenommen werden. Bei Werten von beispielsweise über 50 Liter Gas pro 100 Liter Flüssigkeit je Stunde kann keine entsprechend erhöhte Wirkung erwartet werden; die Verwendung solcher Mengen an inertem Gas ist daher wirtschaftlich nicht gerechtfertigt.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Reinigung von polymerisierten Aminocarbonsäuren, gemäss weichem diese Polyamide einer Waschbehandlung bei erhöhter Temperatur zum Zwecke der Entfernung niedermolekularer Be standteile unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, dass während der Waschbehandlung ein inertes Gas durch das Gemisch von Waschflüssigkeit und Polyamiden geblasen wird.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als inertes Gas Stickstoff angewendet wird.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass beim Abtrennen der Waschflüssigkeit von den Polyamiden die Waschflüssigkeit durch ein inertes Gas ersetzt wird.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyamide in geschlossenen Kesseln bei erhöhtem Gasdruck behandelt werden.

   4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass 10 bis 50 Liter Gas pro 100 Liter Waschflüssigkeit je Stunde angewendet werden.