<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Reinigung von polymerisierten Aminocarbonsäuren durch Waschen
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
welcherEine Kombination der Massnahmen gemäss der erwähnten Schweizer Patentschrift führt demnach nicht zu dem im Rahmen der Erfindung vorgeschlagenen Verfahren, das darüber hinaus einen Effekt ergibt, der mit den bisher bekannten Verfahren nicht erreicht werden konnte.
Nach Beendigung des Waschvorganges war es bisher üblich, die Waschflüssigkeit aus dem Kessel aus- zubringen, ehe die Polyamide aus dem Kessel entfernt werden. Bei diesem Ausleeren wird Luft zwischen die Polyamidteilchen eingesogen. Der Luftsauerstoff kann zu einer Oxydation der Polyamide Anlass ge- ben.
Obgleich diese Oxydation stark durch die Gegenwart eines Flüssigkeitsfilmes auf den Polyamidteil- chen verzögert wird, wird vorzugsweise so verfahren, dass bei der Abtrennung der Waschflüssigkeit von den Polymeren die Waschflüssigkeit durch ein inertes Gas ersetzt wird.
Dadurch wird erreicht, dass die Polyamide, so lange sie eine noch relativ hohe Temperatur haben, nicht mit Sauerstoff in Berührung kommen.
Es darf nicht vergessen werden, dass nach Beendigung der Waschbehandlung das Gemisch von Poly- amiden und Waschflüssigkeit nicht abgekühlt ist, sondern dass das noch heisse Waschwasser abfliessen ge- lassen wird.
Wird die Waschbehandlung in mehr als einer Stufe ausgeführt, so wird das inerteGas, welches, während das verwendete Waschwasser abgezogen wurde, in die Polyamidteilchen eindrang, am Beginn der zweiten Stufe durch das Frischwasser, welches dem Kessel zugeführt wird, ausgetrieben.
Nachdem das Waschwasser der letzten Stufe des Waschvorganges entfernt wurde, wird das feinteilige
Polyamid vorzugsweise so lange in dem inerten Gas belassen, bis die Temperatur unter etwa 600C gefal- len ist.
Um eine Berührung der Polyamide mit dem Luftsauerstoff weitgehendst zu vermeiden, wird die Waschbehandlung vorzugsweise in geschlossenen Kesseln durchgeführt und wird die Zu- und Abfuhr des verwendeten inerten Gases so gesteuert, dass im Waschkessel vorzugsweise immer ein geringer Überdruck vorhanden ist.
Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel, ohne hierauf beschränkt zu sein, näher erläutert.
Beispiel : 1000 Gew.-T eile polymerisierte Aminocapronsäure in Form von Körnern wurden mit 1000 Gew.-Teilen reinem Wasser bei einer Temperatur von etwa 95 C gewaschen.
Während dieser Waschbehandlung, die in einem geschlossenen Kessel stattfand, wurde das Wasser durch den Waschkessel vom Boden nach oben gepumpt. Ausserhalb des Waschkessels wurde die zirkulierende Waschflüssigkeit durch einen Wärmeaustauscher auf der erforderlichen Temperatur gehalten. Sodann wurde Stickstoffgas unter Druck in der Nähe des Bodens des Waschkessels mit einer Geschwindigkeit von 20 l pro 100 l Flüssigkeit je Stunde eingeführt.
Das Stickstoffgas wurde beim Oberteil des Waschkessels abgelassen. Nach einer Dauer der Waschbehandlung von etwa 2 h wurde die Pumpe abgestellt und die Waschflüssigkeit durch eine an den Kessel in der Nähe von dessen Boden angeschlossene Leitung entfernt.
Durch Zufuhr von weiterem Stickstoff wurde erreicht, dass der Raum oberhalb der abrinnenden Waschflüssigkeit mit Stickstoff aufgefüllt wurde. Zu diesem Zweck wurde Stickstoff durch eine am Oberteil des Waschkessels angeschlossene Leitung zugeführt.
Nach dem Abrinnen der Waschflüssigkeit wurde die Abflussleitung geschlossen und die Stickstoffzufuhr abgebrochen. Sodann wurde reines Waschwasser von 950C zugeführt und wurde die vorerwähnte Waschbehandlung unter Durchführung von Stickstoff wiederholt.
Nach 2 h wurde die Waschflüssigkeit wieder abgelassen, wobei die oben beschriebene Arbeitsweise angewandt wurde. Der zweiten Waschbehandlung wurde noch eine dritte und eine vierte Waschbehandlung mit Wasser von 950C angeschlossen.
Nach Beendigung der letzten Waschbehandlung wurden die Polyamidkörner in einen Vakuumtrockner eingebracht und getrocknet.
Die so behandelten Polyamide zeigten keine Anzeichen einer Gelbfärbung, noch war eine Fluoreszenz bei Bestrahlung mit UV-Licht, welche bei etwas oxydierten Polyamiden auftrat, vorhanden.
Der Gehalt des Polyamids an wasserlöslichen Substanzen betrug etwa 1 Gew. -0/0.
Obwohl in dem oben beschriebenen Verfahren eine Waschtemperatur von 95 C angewandt wurde, ist die Erfindung nicht auf diese Temperatur beschränkt. Bei Verwendung von Wasser als Waschmittel können mit Temperaturen im Bereich von 60 bis 1200C ebenso gute Ergebnisse erzielt werden, nur erfolgt bei relativ niederen Temperaturen das Waschen langsamer.
Auch die Menge an durch die Waschflüssigkeit geführtem inertem Gas kann in einem weiten Bereich schwanken. Die Zufuhr muss jedoch so erfolgen, dass die Gasblasen möglichst die ganze Waschflüssigkeit erfassen.
<Desc/Clms Page number 3>
Als Minimalwert kann ein solcher von etwa 10 l Gas pro 100 l Flüssigkeit je Stunde angenommen werden. Bei Werten von über 50 l Gas pro 100 l Flüssigkeit je Stunde kann keine so grosse zusätzliche Wirkung erwartet werden, als vom wirtschaftlichen Standpunkt die grössere angewandte Menge an inertem Gas rechtfertigen würde.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von polymerisierten Aminocarbonsäuren, gemäss welchem die Polyamide einer Waschbehandlung bei erhöhter Temperatur zum Zwecke der Entfernung niedermolekularer Bestandteile unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, dass während der Waschbehandlung ein inertes Gas, vorzugsweise Stickstoff, durch das Gemisch von Waschflüssigkeit und Polyamiden geblasen wird.